DE102004061480A1

DE102004061480A1 - Feuchtigkeitsgeregelte Kammer für ein thermogravimetrisches Instrument

Info

Publication number: DE102004061480A1
Application number: DE102004061480A
Authority: DE
Inventors: Amichai Shdaimah; John R. Newark Reader jun.; Eric Pilacik
Original assignee: Waters Investments Ltd
Current assignee: Waters Investments Ltd
Priority date: 2004-08-04
Filing date: 2004-12-21
Publication date: 2006-03-16
Anticipated expiration: 2024-12-22
Also published as: FR2874090B1; US20060027670A1; US7048435B2; FR2874090A1; GB2416855B; GB0428561D0; DE102004061480B4; GB2416855A

Abstract

Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung betreffen Vorrichtungen, ein System und Verfahren zum Hinzufügen eines feuchtigkeitsgeregelten Systems zu einem thermogravimetrischen Instrument. Eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer umfaßt ein Gehäuse, einen Befeuchter, eine Probenkammer, eine Referenzkammer, Peltier-Vorrichtungen, Feuchtigkeits- und Temperatursensoren und Gastransportleitungen in einer einzigen Einheit. Diese einzige Einheit zusammen mit einer elektronischen Steuereinheit und Massenstrom-Controllern bildet ein feuchtigkeitsgeregeltes System, das so gestaltet ist, daß die Atmosphäre von Proben- und Referenzkammer des TGA gleichzeitig gesteuert werden. Ein System, das einen Arm, ein motorisiertes lineares Stellglied und eine elektronische Steuereinheit aufweist, erlaubt es, daß eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer automatisch geöffnet und wieder geschlossen wird, was es erlaubt, daß auf Referenz- und Probenkammer automatisch zugegriffen werden kann.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen ein System, das verwendet wird, um die Feuchtigkeit und Temperatur einer Probe zu regulieren, die in einem thermogravimetrischen Analysator (TGA) überprüft wird. Genauer betrifft die vorliegende Erfindung eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer, die so gestaltet ist, daß sie die Atmosphäre einer Proben- und einer Referenzkammer in einem TGA gleichzeitig auf einen gleichen spezifischen relativen Feuchtigkeitspegel und eine gleiche spezifische Temperatur regelt.

HINTERGRUNDINFORMATION

Ein TGA wird im allgemeinen benutzt, um die Zersetzung einer Probe als einer Funktion der Temperatur zu messen. Die Vorrichtung erhitzt die Probe und mißt den Gewinn oder Verlust an Gewicht während des Prozesses. Bei einer typischen Vorrichtung hängt eine Probe von einer sehr empfindlichen Waage ab. Wenn sie erhitzt wird, unterläuft die Probe einer physikalischen Veränderung. Das Gewicht gegen die Temperatur und das Gewicht gegen die Zeit werden dann aufgezeichnet und für jede Probe aufgetragen. TGAs sind beispielsweise in der US-A 5 165 792 beschrieben, die hierin durch Bezugnahme aufgenommen ist. TGAs unterscheiden sich von anderen thermischen Analysevorrichtungen (so wie beispielsweise dynamischen mechanischen Analysatoren und einigen differentiellen Abtastkalorimetern), da die Probe in dem TGA mit der Atmosphäre wechselwirken muß.

Feuchtigkeit liegt ständig in unserer Umgebung vor und kann Festkörpermaterialien aufgrund ihres Einflusses auf deren strukturelle Phase beeinflussen. Dies kann auf die Bildung einer Hydratphase oder auf einen induzierten Phasenübergang von amorph zu kristallin zurückgeführt werden. Diese durch Feuchtigkeit induzierten Änderungen können mechanische Eigen schaften beeinflussen und können auch chemische Wechselwirkungen hervorrufen. Die Wirkung von Feuchtigkeit auf pharmazeutische Materialien können beispielsweise die Ausbeute, Reinheit und Dosierungsberechnungen ändern.

Folglich ist es wünschenswert, Materialien in Umgebungen zu analysieren, in denen der Feuchtigkeitspegel oder die Feuchtigkeit zusätzlich zur Temperatur geregelt wird. Eine Vorrichtung zum Regeln der Umgebung einer Probe für die mikroskopische, spektroskopische oder kristallographische Analyse ist der WO 01/92460 mit dem Titel „Controlled Sample Environment for Analytical Devices (Geregelte Probenumgebung für analytische Vorrichtungen)" beschrieben. Diese Vorrichtung beschreibt eine Probenkammer, die mit einem Gasstrom gespeist wird, welcher einen bekannten Dampfgehalt hat, der erzeugt wird, indem zwei Gasströme gemischt werden, einer im wesentlichen in einer flüchtigen Substanz gesättigt und einer im wesentlichen frei der flüchtigen Substanz. Die Temperatur der Vorrichtung und insbesondere der Probenkammer wird genau durch einen Temperatur-Controller gesteuert und geregelt.

Eine Vorrichtung für die thermogravimetrische Messung, welche Feuchtigkeitssteuerung umfaßt, ist in Einzelheiten in der US-A 5 669 554 beschrieben, die den Titel „Humidity Control Thermal Analyzer (Feuchtigkeitsgeregelter thermischer Analysator)" hat, sowie in der US 2002/0080848 A1 mit dem Titel „Automatic Humidity Step Control Thermal Analysis Apparatus (Automatische thermische Analysevorrichtung für die Stufenregelung der Feuchtigkeit)". Die Vorrichtung weist eine Kammer zum Erzeugen von Wasserdampf auf, eine Probenkammer, ein wärmeisolierendes Rohr und einen Detektor. Die US-A 5 669 554 und die US 2002/080848 A1 unterscheiden sich hauptsächlich in ihren Verfahren zum Regeln der Probenkammertemperatur und in ihrer Signalsteuerung und -erfassung.

Die Vorrichtung, die in der WO 01/92460 beschrieben worden ist, ist nicht für den Einsatz mit TGAs angepaßt worden. Die Vorrichtung, die in Einzelheiten in der US-A 5 669 554 und in der US 2002/0080848 A1 beschrieben worden ist, ist nicht so gestaltet, daß sie einfach für die standardmäßige thermische Analyse arbeitet. Angesichts des Vorangehenden kann verstanden werden, daß ein wesentliches Bedürfnis nach Vorrichtungen, Systemen und Verfahren besteht, die einfach eingesetzt werden können, damit ein standardmäßiger TGA für feuchtigkeitsgeregelte Experimente zusätzlich zu der standardmäßigen thermischen Analyse angepaßt werden kann.

KURZBESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft Systeme und Verfahren, die zu einem thermogravimetrischen Instrument ein feuchtigkeitsgeregeltes System hinzufügen. Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer, die so gestaltet ist, daß sie die Atmosphäre einer Proben- und einer Referenzkammer eines TGA gleichzeitig auf einen gleichen vorbestimmten relativen Feuchtigkeitswert (Prozent RH) in einem Bereich von 5 RH bis 95 % RH und eine gleiche vorbestimmte Temperatur in dem Bereich von 10°C bis 80°C regelt. Der traditionelle Justier-Seitenabhang wird erweitert, um Symmetrie zwischen den Haltern für den Proben- und den Referenztiegel zu erzeugen, so daß die Proben- und Justierseite gleichermaßen durch die Änderungen in der relativen Feuchtigkeit beeinflußt werden. Das Beeinflussen der Proben und Justierseite gleichermaßen durch die Änderungen in der relativen Feuchtigkeit beseitigt einen Versatz im Gewicht aufgrund einer Differenz in der relativen Feuchtigkeit zwischen der Proben- und Justierseite.

Ein im wesentlichen gesättigtes Gas wird erzeugt, indem ein erstes trockenes Gas durch ein flüchtiges Material geblasen wird oder es durch feuchtes Dochtmaterial gespült wird, das in einem Bad des flüchtigen Materials eingetaucht ist. In jedem Fall wird das trockene Gas im wesentlichen mit dem flüchtigen Material gesättigt. Das im wesentlichen gesättigte Gas hat bevorzugt wenigstens 95 % RH. Das trockene Gas hat bevorzugt weniger als 5 % RH.

Die feuchtigkeitsgeregelte Kammer benutzt drei Massenstrom-Controller (MFC). Ein erster MFC wird benutzt, um den RH-Strom eines ersten trockenen Gases zu regeln. Der zweite MFC wird benutzt, um den Strom des zweiten trockenen Gases durch den Befeuchter zu regeln, was im wesentlichen gesättigtes Gas erzeugt. Ein dritter MFC wird benutzt, um den Strom eines dritten trockenen Gases durch die Wiegekammer zu regeln, was verhindert, daß befeuchtetes Gas in den Wiegebereich eintritt. Gas, das auf einen vorbestimmten Prozentgehalt RH eingeregelt ist, oder befeuchtetes Gas wird erzeugt, indem das im wesentlichen gesättigte Gas und das erste trockene Gas gemischt werden. Die sich ergebende Mischung tritt dann gleichzeitig in die Proben- und Referenzkammer ein. Das befeuchtete Gas streicht über den Tiegel, mischt sich mit dem trockenen Gas aus der Wiegekammer und tritt dann aus dem System aus. Die Strömungsgeschwindigkeit des befeuchteten Gases wird konstant gehalten.

Die Gestaltung und das elektronische Regelsystem stellen sicher, daß getrocknetes Gas aus der Wiegekammer sich nicht mit dem befeuchteten Gas in dem Tegelbereich mischt.

Ein Feuchtigkeitssensor wird in die Nähe der Probe gebracht, um den Prozentanteil RH der Probenatmosphäre zu erfassen. Der Sensor dient als eine Rückkopplung in einem System einer geschlossenen Schleife mit dem ersten und dem zweiten MFC. Software, Hardware oder sowohl Software als auch Hardware werden benutzt, um den Gasstrom und somit die Mischung von im wesentlichen gesättigtem Gas und trockenem Gas auf den vorbestimmten prozentualen RH-Wert einzustellen.

Da die prozentuale RH temperaturabhängig ist, wird ein aktives Temperaturregelsystem, das im Zusammenhang mit einem Temperatursensor betrieben wird, verwendet, um die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer zu halten. Der Fachmann wird verstehen, daß ein aktives Temperaturregelsystem eine Vorrichtung ist, die benutzt werden kann, um sowohl das Heizen als auch das Kühlen vorzusehen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der feuchtigkeitsgeregelten Kammer ist das aktive Temperaturregelsystem eine Peltier-Vorrichtung (gekühlt durch Wasserumlauf), und der Temperatursensor ist ein eingebetteter Thermistor.

Der Aufbau der feuchtigkeitsgeregelten Kammer umfaßt den Befeuchter, die Probenkammer, die Referenzkammer, das aktive Temperaturregelsystem, den Feuchtigkeitssensor, den Temperatursensor und die Gasübertragungsleitungen zu einer einzelnen Einheit. Diese einzelne Einheit weist beispielsweise einen Aluminiumverteiler auf.

Ein automatischer TGA-Probenwechsler ist ein Zubehörteil, das benutzt wird, automatisch Proben in einen TGA zu laden und Proben daraus zu entnehmen. Er ermöglicht, daß ein TGA unbeobachtet über lange Zeitdauern betrieben werden kann. Typischerweise enthält er eine Ablage, auf der mehrere Probentiegel gehalten werden können, und einen Mechanismus, um diese Tiegel zwischen der Ablage und dem TGA zu bewegen.

Die feuchtigkeitsgeregelte Kammer kann automatisch bewegt werden. Das feuchtigkeitsgeregelte Gehäuse ist auf einem Arm angebracht, und der Arm ist an einem motorisierten linearen Stellglied angebracht. Dies ermöglicht es, daß die Kammer automatisch geöffnet und die Probe ausgetauscht wird. Dies kann mit oder ohne den Einsatz eines automatischen Probenwechslers geschehen. Es wird auch durchgeführt, während die Temperatur der Kammer und die prozentuale RH geregelt werden. Die Bewegung der Kammer ermöglicht auch ihren Austausch mit einem anderen Ofentyp. Dieses bietet dem Benutzer die Flexibilität, das Instrument des studierten Typs maßzuschneidern, und verbessert den Gesamteinsatz des Instrumentes.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine schematische Darstellung einer Vorderansicht eines beispielhaften feuchtigkeitsgeregelten Systems zum Einsatz mit einem TGA, welche das Innere der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
1b ist eine schematische Ansicht einer Profilansicht eines feuchtigkeitsgeregelten Systems zum Einsatz mit einem TGA, welche die Sensoren und Peltier-Vorrichtungen zeigt, die an der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angebracht sind, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
1c ist eine schematische Darstellung einer Vorderansicht eines feuchtigkeitsgeregelten Systems für den Einsatz mit einem TGA, welche den Wasserkühlfluß durch die Peltier-Vorrichtungen zeigt, die an der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angebracht sind, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
2 ist eine schematische Darstellung eines TGA, welcher ein System enthält, das den Austausch unterschiedlicher Ofentypen erlaubt, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
3a ist eine schematische Darstellung, welche einen TGA zeigt, der einen Nur-Temperatur-Ofen enthält, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
3b ist eine schematische Darstellung, welche einen TGA zeigt, der eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer enthält, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
4 ist ein Ablaufdiagramm, welches ein Ladeverfahren der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
5 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Regeln einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer, welche eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung benutzt.
6 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Regeln der Temperatur einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer; wobei eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung benutzt wird.
7 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Regeln der Feuchtigkeit einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung benutzt wird.
8 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern des Zugriffs auf einen Probentiegel und einen Referenztiegel während eines Experimentes durch eine elektronische Steuereinheit in einem feuchtigkeitsgeregelten System eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Der Fachmann wird verstehen, daß die Erfindung in ihrer Anwendung nicht auf Einzelheiten des Ausbaus, der Anordnung von Komponenten und der Aneinanderreihung von Schritten begrenzt ist, wie es in der folgenden genauen Beschreibung dargestellt oder in den Zeichnungen veranschaulicht ist. Die Erfindung ermöglicht weitere Ausführungsformen und kann in verschiedenen Arten in die Praxis gebracht oder ausgeführt werden. Auch soll verstanden werden, daß die Ausdrucksweise und Terminologie, die hierin benutzt werden, dem Zwecke der Beschreibung dient und nicht als begrenzend gesehen werden soll.
GENAUE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
1a ist eine schematische Darstellung einer Vorderansicht eines beispielhaften feuchtigkeitsgeregelten Systems zum Einsatz bei einem TGA, die den Innenaufbau der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Die Wiegekammer 101, abhängende Haken 102, Referenztiegel 103 und Probentiegel 104 eines TGA sind gezeigt. Die Atmosphären von Referenzkammer 105 und Probenkammer 106 sind geregelt, weil sie innerhalb des Gehäuses 107 der feuchtigkeitsgeregelten Kammer untergebracht sind. Die Atmosphären von Referenzkammer 105 und Probenkammer 106 werden gleichzeitig auf einen gleichen Pegel der prozentualen RH in einem Bereich von ungefähr 5 % RH bis ungefähr 95 % RH und auf eine gleiche spezifische Temperatur in dem Bereich von ungefähr 10°C bis ungefähr 80°C geregelt.
Das feuchtigkeitsgeregelte System 100 benutzt drei MFCs. Die Gaszufuhr 121 ist eine Quelle eines trockenen Gases oder Gases, das im wesentlichen frei von einem flüchtigen Material ist. Bevorzugt hat das trockene Gas weniger als ungefähr 5 % RH. Als nicht beschränkende Beispiele können Stickstoff oder Luft als das trockene Gas benutzt werden. Andere Inertgase können auch eingesetzt werden, jedoch müssen die relative Feuchtigkeit und die Strömungssensoren entsprechend kalibriert werden. Die Inertgase umfassen Helium (He), Neon (Ne), Argon (Ar), Krypton (Kr), Xenon (Xe) und Radon (Rn).
Ein erster MFC, 111, wird benutzt, um den Strom eines ersten trockenen Gases 112 oder eines Gases, das im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, durch die feuchtigkeitsgeregelte Kammer zu regeln.
Ein zweiter MFC, 108, wird benutzt, um den Strom eines zweiten trockenen Gases 130 durch den Befeuchter 109 zu regeln, wobei ein im wesentlichen gesättigtes Gas 110 erzeugt wird. Dieses im wesentlichen gesättigte Gas kann erzeugt werden, indem das zweite trockene Gas durch ein flüchtiges Material, so wie Wasser, geblasen wird, oder alternativ, indem das zweite trockene Gas durch ein feuchtes Dochtmaterial gespült wird, das in ein Bad des flüchtigen Materials eingetaucht ist. Bevorzugt hat das gesättigte Gas 110 mehr als ungefähr 95 % RH. Zusätzlich kann organische Flüssigkeit (z.B. Alkohol oder Äther) anstelle von Wasser benutzt werden. In dem Fall einer organischen Flüssigkeit jedoch wird kein Sensor für die relative Feuchtigkeit benutzt, und die relative Sättigung wird angenähert, indem der Anteil zwischen dem trockenen und im wesentlichen gesättigten Strom verwendet wird.
Ein dritter MFC, 113, wird benutzt, um den Strom eines dritten trockenen Gases durch die Wiegekammer 101 zu regeln, was verhindert, daß befeuchtetes Gas 127 in den Wiegebereich eintritt. Trockenes Gas 123 bewegt sich durch den Wiegebereich und tritt über den Gasauslaß 118 der Probenkammer und den Gasauslaß 116 der Referenzkammer aus.
Befeuchtetes Gas 127, oder das Gas, das auf einen vorbestimmten Zielgehalt des flüchtigen Materials geregelt ist, wird durch Mischen von im wesentlichen gesättigtem Gas 110 und dem ersten trockenen Gas 112 in dem Verteiler 114 erzeugt und tritt gleichzeitig in die Referenzkammer 105 und die Probenkammer 106 ein. Befeuchtetes Gas 127 tritt in die Referenzkammer 105 am Gaseinlaß 115 ein, strömt am Referenztiegel 103 vorbei, mischt sich mit trockenem Gas 123 aus der Wiegekammer 101 am Ort 124 und tritt dann durch den Gasauslaß 116 aus. Ähnlich tritt befeuchtetes Gas 127 in die Probenkammer 106 am Gaseinlaß 117 ein, strömt am Probentiegel 104 vorbei, mischt sich mit trockenem Gas 123 aus der Wiegekammer 101 am Ort 125 und tritt dann durch den Gasauslaß 118 aus. Der Aufbau und die Regelung des Systems 100 stellen sicher, daß trockenes Gas 123 aus der Wiegekammer 101 sich nicht mit dem befeuchteten Gas 127 in den Bereichen von Referenz- oder Probentiegel mischt.
Feuchtigkeitssensoren 119 und 120 befinden sich in enger Nähe zum Referenztiegel 103 bzw. Probentiegel 104. Der Feuchtigkeitssensor 120 dient als Rückkopplung in einer geschlossenen Schleife mit den MFCs 108 und 111. Software, Hardware oder sowohl Software als auch Hardware der elektronischen Steuereinheit 126 wird benutzt, um den Feuchtigkeitswert wiederzugewinnen, welcher von dem Feuchtigkeitssensor 120 gemessen wird, um diese gemessene Feuchtigkeit mit einem Zielwert der prozentualen RH zu vergleichen und um die MFCs 108 und 111 anzupassen, um die Mischung des im wesentlichen gesättigten Gases 110 und des trockenen Gases 112 in Antwort auf diesen Vergleich zu regeln. Ein Benutzer stellt den Zielwert der prozentualen RH der Software, Hardware oder sowohl der Software als auch der Hardware über eine Benutzerschnittstelle des TGA zur Verfügung.
Der Feuchtigkeitssensor 119 wird benutzt, um zu überprüfen, ob die Feuchtigkeit in der Referenzkammer 105 mit der Feuchtigkeit in der Probenkammer 106 übereinstimmt oder nicht. Wenn die Feuchtigkeitssensoren 119 und 120 keine Übereinstimmung innerhalb einer bestimmten Schranke haben (z.B. 4 Prozentpunkte der RH, basierend auf jedem Sensor, der +/– 2 % RH bietet), wird eine Warnung auf die Benutzerschnittstelle des TGA gelegt oder der Test wird abgeschlossen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der Benutzer in der Lage, eine dieser zwei Warnaktionen über ein durch Software, Hardware oder sowohl Software und Hardware betriebenes Optionsmenü auszuwählen. Auch in einer bevorzugten Ausführungsform werden die Messungen der Feuchtigkeitssensoren 119 und 120 durch die elektronische Steuereinheit 126 verglichen.
Wenn die prozentuale RH, die von dem Sensor 120 gemessen wird, nicht gleich dem Zielwert der prozentualen RH ist, der von dem Benutzer innerhalb einer vorgegebenen Schranke ein gegeben ist, werden die Software, Hardware oder sowohl die Software als auch die Hardware den Prozentwert der RH des gesättigten Gases 127 anpassen, indem die Ausgabe von MFC 108 und MFC 111 angepaßt werden. Bei einer beispielhaften Ausführungsform, wenn die gemessene prozentuale RH des befeuchteten Gases 127 geringer ist als der Zielwert der prozentualen RH, dann werden die Software, Hardware oder sowohl die Software als auch die Hardware dem MFC 108 signalisieren, mehr Gas auszugeben und dem MFC 111, proportional weniger Gas auszugeben. In ähnlicher Weise, wenn die gemessene prozentuale RH des gesättigten Gases 127 höher ist als der Zielwert der prozentualen RH, dann werden die Software, Hardware oder sowohl die Software als auch die Hardware dem MFC 108 signalisieren, weniger Gas auszugeben, und dem MFC 111, proportional mehr Gas auszugeben. In beiden Fällen wird die Strömungsrate durch die Proben- und Referenzkammer konstant gehalten. Die Strömungsrate des MFC 113 wird auch konstant gehalten. Bei einer weiteren Ausführungsform wird der Zielwert der prozentualen RH während eines Experimentes variiert und wird von einem Benutzer vor einem Experiment vorprogrammiert, wobei die elektronische Steuereinheit eingesetzt wird.
Da der Zielwert der prozentualen RH des befeuchteten Gases 127 temperaturabhängig ist, ist es wichtig, die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer zu regeln. Bei einer Ausführungsform stellt ein Benutzer eine Zieltemperatur zur Verfügung. Die Zieltemperatur wird durch die Benutzerschnittstelle des TGA eingegeben. Die Zieltemperatur wird durch ein aktives Temperaturregelsystem gehalten, das sich in der Nähe der Referenzkammer 105 und der Probenkammer 106 befindet. Ein Temperatursensor wird zwischen die Referenzkammer 105 und die Probenkammer 106 gebracht. Das aktive Temperaturregelsystem stellt die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer auf innerhalb ungefähr 0,1°C der Zieltemperatur ein. Das aktive Temperaturregelsystem und der Temperatursensor werden jeweils durch die elektronische Steuereinheit 126 gesteuert und überwacht.
Bei einer weiteren Ausführungsform werden Peltier-Vorrichtungen und ein Temperaturregelthermistor für das Gehäuse benutzt, um die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer zu regeln. 1b ist eine schematische Darstellung einer Profilansicht eines feuchtigkeitsgeregelten Systems zum Einsatz mit einem TGA, welche die Sensoren und Peltier-Vorrichtungen zeigt, die an der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angebracht sind, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Auf einer Seite der Kammer befindet sich die Peltier-Vorrichtung 130. Diese Vorrichtung umfaßt die thermoelektrische Peltier- Wärmepumpe 131, den Wasserkühlanschluß 132, den Wasserkühlblock 133 und den Peltier-Sicherheitsthermistor 134. Auch gezeigt in der Figur sind der Temperaturregelthermistor 135 für das Gehäuse und der Feuchtigkeitssensor 120. Auf der anderen Seite der Kammer befindet sich eine zweite Pettier-Vorrichtung 136. Vier Pettier-Vorrichtungen (nur zwei sind gezeigt) werden in der Ausführungsform der 1 b benutzt, um die Gleichförmigkeit der Temperatur zu erreichen. Die Pettier-Vorrichtungen und der Temperaturregelthermistor 135 für das Gehäuse werden benutzt, um die Temperaturen der Referenz- und Probenkammern zu regeln. Es gibt einen Temperaturregelthermistor 135 für das Gehäuse, der mittig zwischen der Referenz- und Probenkammer angeordnet ist (wie in 1c gezeigt). Ein Peltier-Sicherheitsthermistor 134 ist in der Mitte einer der Wasserkühlblöcke angebracht, um einer Beschädigung der Peltier-Vorrichtungen vorzubeugen.
Die elektronische Steuereinheit des TGA (als 126 in 1a gezeigt) wird verwendet, um die Peltier-Vorrichtungen zu regeln und um den Temperaturregelthermistor 135 für das Gehäuse zu überwachen. Die elektronische Steuereinheit mißt die Temperatur des Gehäuses, indem der Temperaturregelthermistor 135 des Gehäuses gelesen wird. Die Zieltemperatur des Gehäuses wird von dem Benutzer in die elektronische Regeleinheit über die Benutzerschnittstelle des TGA eingegeben. Die elektronische Steuereinheit vergleicht die Temperatur, die am Thermistor 135 gemessen wird. Wenn sich diese Messung von der Zieltemperatur unterscheidet, paßt die elektronische Steuereinheit das elektrische Signal zu den Peltier-Vorrichtungen an, um die Menge gepumpter Wärme zu erhöhen oder zu verringern. Bei einer Ausführungsform, wenn die Temperatur des Gehäuses, wie sie von dem Thermistor 135 gemessen ist, geringer ist als die Zieltemperatur, dann wird den Peltier-Vorrichtungen signalisiert, Wärme zu dem Gehäuse zu pumpen. In ähnlicher Weise, wenn die Temperatur des Gehäuses, wie sie von dem Thermistor 135 gemessen wird, größer ist als die Zieltemperatur, dann wird den Peltier-Vorrichtungen signalisiert, Wärme weg von dem Gehäuse zu pumpen.
Wenn Pettier-Vorrichtungen eingesetzt werden, um die feuchtigkeitsgeregelte Kammer zu kühlen, pumpen sie Wärme von der Kammer zu den Wasserkühlblöcken, die wiederum von Wasser gekühlt werden, welches durch ihre Kühlblöcke umläuft. Alle Kühlblöcke der Peltier-Vorrichtungen, die in dem feuchtigkeitsgeregelten System eingesetzt werden, sind verbunden und erhalten denselben Wasserkühlstrom. 1c ist ein schematisches Schaubild einer Vorderansicht eines feuchtigkeitsgeregelten Systems für den Einsatz in einem TGA, welche den Wasserkühlstrom durch die Pettier-Vorrichtungen zeigt, die an der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angebracht sind, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Kühlwasser tritt am Wasserkühleinlaß 140 ein und zirkuliert durch den Peltier-Kühlblock 133. Das Kühlwasser strömt dann vom Peltier-Kühlblock 133 zum Peltier-Kühlblock 142 durch 141. Nachdem es durch den Kühlblock 142 zirkuliert ist, strömt das Kühlwasser zu der anderen Seite des Gehäuses 107 der feuchtigkeitsgeregelten Kammer bei 143 und läuft in ähnlicher Weise durch die Kühlblöcke der beiden Peltier-Vorrichtungen auf der anderen Seite des Gehäuses 107. Das Kühlwasser kehrt von der anderen Seite des Gehäuses 107 bei 144 zurück, strömt vom Kühlblock 142 zum Kühlblock 133 durch 145 und tritt dann aus dem Kühlblock 133 und dem System beim Wasserkühlauslaß 146 aus.
Peltier-Vorrichtungen können auch eingesetzt werden, um die feuchtigkeitsgeregelte Kammer zu heizen. Wenn dies geschieht, pumpen Peltier-Vorrichtungen Wärme von den Wasserkühlblöcken zu der feuchtigkeitsgeregelten Kammer. In diesem Fall liefert das umlaufende Wasser Wärme zu den Kühlblöcken, um Wärme zu ersetzen, welche in die feuchtigkeitsgeregelte Kammer gepumpt worden ist. Dies geschieht, indem der Stromfluß in den Peltier-Vorrichtungen umgekehrt wird. Die elektronische Regeleinheit 126 liefert verschiedene Mengen an Strom beider Polaritäten an die Peltier-Vorrichtungen, um Wärme in die feuchtigkeitsgeregelte Kammer zu pumpen oder aus ihr heraus, wie es nötig ist, um die gewünschte Temperatur zu halten.
Eine beispielhafte Gestaltung des feuchtigkeitsgeregelten Systems umfaßt einen Befeuchter, eine Referenzkammer, eine Probenkammer, Peltier-Vorrichtungen, einen Feuchtigkeitssensor, einen Temperatursensor und Gastransportleitungen in ein einziges Gehäuse der feuchtigkeitsgeregelten Kammer. Dieses Gehäuse weist beispielsweise einen Aluminiumverteiler auf. Die Gestaltung der feuchtigkeitsgeregelten Kammer als einzige Einheit hat zahlreiche Vorteile. Zunächst wird die Notwendigkeit zusätzlichen Gerätes vermieden, um die Wirkung der Umgebung auf die Feuchtigkeit erzeugende Ausstattung zu vermindern. Zum Beispiel erfordern die US-A 5 669 554 und die US 2002/0080848 A1 eine Wärmeisolationsleitung, um der Taukondensation vorzubeugen. Zweitens kann die feuchtigkeitsgeregelte Kammer automatisch bewegt werden. Dies ermöglicht das automatische Beladen und Entladen der Probenkammer. Drittens kann die gesamte Kammer leicht durch einen anderen Typ Ofen ersetzt werden. Dies bietet dem Benutzer die Flexibilität, das Instrument auf einen bestimmten Studientyp maßzuschneidern und den Gesamteinsatz des Instrumentes zu erhöhen.
2 ist eine schematische Darstellung eines TGA, welcher ein System enthält, das den Austausch unterschiedlicher Ofentypen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ermöglicht. Das System 200 umfaßt die Armatur 201, das Ofengehäuse 202, ein motorisiertes lineares Stellglied 203, die elektronische Steuereinheit 126 und den TGA-Rahmen 210. Das Ofengehäuse 202 ist an der Armatur 201 befestigt. Die Armatur 201 ist an dem motorisierten linearen Stellglied 203 befestigt. Das motorisierte lineare Stellglied 203 und die elektronische Steuereinheit 126 sind an einem TGA-Rahmen 210 angebracht. Das motorisierte lineare Stellglied 203 ist elektrisch mit der elektronischen Steuereinheit 126 verbunden (nicht gezeigt). In 2 ist ein standardmäßiges Nur-Temperatur-TGA-Ofengehäuse 202 in der geschlossenen Position gezeigt. Um den Ofen zu öffnen, greift das lineare Stellglied 203 an und bewegt das Ofengehäuse 202 nach unten, was den Probenzugriff erlaubt. Als Alternative kann eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer an dem Arm 201 angebracht werden. Der Fachmann wird verstehen, daß eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer ein Typ eines TGA-Ofens ist.
3a ist ein schematisches Schaubild, welches einen TGA zeigt, der einen Nur-Temperatur-Ofen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält. Das standardmäßige TGA-Ofengehäuse 202 ist gezeigt, wie es an dem linearen Stellglied 203 angebracht ist. 3b ist eine schematische Darstellung, welche einen TGA zeigt, der eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält. Das Gehäuse 107 der feuchtigkeitsgeregelten Kammer ist gezeigt, wie es an dem linearen Stellglied 203 angebracht ist. Sowohl die 3a als auch 3b zeigen, wie die Probe geladen oder entladen werden kann, indem automatisch der Ofen oder die feuchtigkeitsgeregelte Kammer nach oben oder unten bewegt werden. Dies kann mit oder ohne automatischen Probenwechsler 303 geschehen. Andere Teile des TGA umfassen die Waage 304, eine interaktive Anzeige 305, die elektronische Steuereinheit 126, den Rahmen 210 und den Schrank 307.
4 ist ein Ablaufdiagramm, das ein beispielhaftes Verfahren zum Beladen der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
Im Schritt 401 des Verfahrens 400 wird der Ofentyp für ein Experiment ausgewählt. Eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer würde für ein Experiment ausgewählt, die Wirkungen von Feuchtigkeit beispielsweise auf ein Medikament zu messen.
Im Schritt 402 wird der Ofen an dem motorisierten linearen Stellglied des TGA angebracht.
Im Schritt 403 werden dann der Proben- und Referenztiegel des TGA geladen, und der Ofen wird angehoben, um das Experiment durchzuführen.
Im Schritt 404 wird der Ofen unter Steuerung der elektronischen Steuereinheit abgesenkt. Das Absenken des Ofens ermöglicht den Zugriff auf den Referenz- und Probentiegel.
Im Schritt 405 wird dann eine Entscheidung getroffen. Wenn eine Anzahl von Proben getestet wird, kann die nächste Probe geladen werden, und das Verfahren kehrt zum Schritt 403 zurück.
Im Schritt 406, nachdem die Proben getestet worden sind, wird dann eine weitere Entscheidung getroffen. Wenn ein unterschiedlicher Typ Experiment durchgeführt wird, kehrt der Prozeß zum Schritt 401 zurück. Ansonsten endet der Prozeß am Schritt 407.
5 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer, wobei eine elektrische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung benutzt wird.
Im Schritt 501 des Verfahrens 500 wird die Temperatur der Probenkammer und der Referenzkammer der feuchtigkeitsgeregelten Kammer im wesentlichen bei einer Zieltemperatur gehalten.
Im Schritt 502 wird die Feuchtigkeit der Probenkammer und der Referenzkammer im wesentlichen auf einer Zielfeuchtigkeit gehalten.
Im Schritt 503 wird der Zugriff auf den Probentiegel und den Referenztiegel des thermogravimetrischen Instrumentes gesteuert, indem die feuchtigkeitsgeregelte Kammer in bezug auf den Probentiegel und den Referenztiegel bewegt wird.
6 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Regeln der Temperatur einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer, wobei die elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird.
Im Schritt 601 des Verfahrens 600 wird eine Zieltemperatur für die feuchtigkeitsgeregelte Kammer durch einen Benutzer eingestellt. Der Benutzer gibt diese Information in die elektronische Steuereinheit durch die Benutzerschnittstelle des TGA ein. Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens ändert sich die Zieltemperatur nicht mit der Zeit. Bei einer anderen Ausführungsform dieses Verfahrens ändert sich die Zieltemperatur mit der Zeit.
Im Schritt 602 wird die Temperatur in der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gemessen. Die elektronische Steuereinheit mißt diese Temperatur, indem der Temperatursensor in der feuchtigkeitsgeregelten Kammer abgelesen wird.
Im Schritt 603 wird die gemessene Temperatur mit der Zieltemperatur verglichen.
Im Schritt 604 paßt das aktive Temperaturregelsystem, das an der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angebracht ist, die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer an, wenn die gemessene Temperatur und die Zieltemperatur sich nicht in einer vorbestimmten Temperaturschranke entsprechen. Eine beispielhafte vorbestimmte Temperaturschranke ist 0.1°C. Bei einer weiteren Ausführungsform wird die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer durch Peltier-Vorrichtungen angepaßt.
Die Schritte des Verfahrens 600 werden durchgeführt, solange die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gehalten wird. Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens wird diese Temperatur während des Ersatzes von Proben- und Referenztiegel und durch mehr als ein Experiment gehalten.
7 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens 700 zum Regeln der Feuchtigkeit einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird.
Im Schritt 701 des Verfahrens 700 wird eine Zielfeuchtigkeit für die feuchtigkeitsgeregelte Kammer durch einen Benutzer eingestellt. Der Benutzer gibt diese Information in die elektronische Steuereinheit durch die Benutzerschnittstelle des TGA ein. Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens ändert sich die Zielfeuchtigkeit nicht mit der Zeit. Bei einer anderen Ausführungsform dieses Verfahrens ändert sich die Zielfeuchtigkeit mit der Zeit.
Im Schritt 702 wird die Feuchtigkeit in der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gemessen. Die elektronische Steuereinheit mißt die Feuchtigkeit durch Ablesen des Feuchtigkeitssensors in der Nähe der Probenkammer der feuchtigkeitsgeregelten Kammer.
Im Schritt 703 wird die gemessene Feuchtigkeit mit der Zielfeuchtigkeit verglichen.
Im Schritt 704 wird die Strömungsrate eines ersten Massenstrom-Controllers angepaßt und die Strömungsrate eines zweiten Massenstrom-Controllers wird proportional angepaßt, um die Feuchtigkeit von Referenzkammer und Probenkammer anzupassen, wenn die Zielfeuchtigkeit nicht im wesentlichen äquivalent zu der gemessenen Feuchtigkeit ist. Der erste Massenstrom-Controller stellt einen ersten Gasstrom im wesentlichen frei von einem flüchtigen Material zur Verfügung. Der zweite Massenstrom-Controller mischt einen zweiten Gasstrom, der im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, mit dem flüchtigen Material, um einen Gasstrom zu erzeugen, der im wesentlichen mit dem flüchtigen Material gesättigt ist. Der erste Gasstrom und der gesättigte Gasstrom werden in einem Verteiler gemischt, um einen befeuchteten Gasstrom zu erzeugen, der durch die Probenkammer und die Referenzkammer läuft. Die Strömungsraten des ersten Massenstrom-Controllers und des zweiten Massenstrom-Controllers werden angepaßt, so daß die Strömungsrate des befeuchteten Gasstroms konstant bleibt.
Die Schritte des Verfahrens 700 werden durchgeführt, solange die Feuchtigkeit der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gehalten wird.
8 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern des Zugangs zu einer Probenkammer und einer Referenzkammer während eines Experiments durch eine elektronische Steuereinheit in einem feuchtigkeitsgeregelten System eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
Im Schritt 801 des Verfahrens 800 wird ein Gehäuse des feuchtigkeitsgeregelten Systems abgesenkt, um die Probenkammer und die Referenzkammer zu öffnen. Dies wird erreicht, indem ein motorisiertes lineares Stellglied aktiviert wird. Das Gehäuse ist an einer Armatur des motorisierten linearen Stellgliedes angebracht.
Im Schritt 802 wird das Gehäuse des feuchtigkeitsgeregelten Systems angehoben, um die Probenkammer und die Referenzkammer zu schließen. Dies wird erreicht, indem das motorisierte lineare Stellglied aktiviert wird. Die Schritte 801 und 802 sind erforderlich, um eine neue Probe oder Referenz zu laden.
Die Vorrichtungen, Systeme und Verfahren gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wie sie hierin offenbart ist, können vorteilhaft den Einsatz eines TGA verbessern. Die vorliegende Erfindung erlaubt es, daß die prozentuale RH und Temperatur von Probe- und Referenzkammer geregelt werden. Sie erlaubt den computergesteuerten Zugang zu der Proben- und Referenzkammer, um den Proben- oder Referenztiegel zu ersetzen. Sie arbeitet im Zusammenwirken mit einem automatischen Probenwechsler. Die Gestaltung stellt die Möglichkeit zur Verfügung, die prozentuale RH der Probenkammen zu regeln, während die Probe ersetzt wird. Die gesamte feuchtigkeitsgeregelte Kammer ist als ein kleines, in sich abgeschlossenes Paket gestaltet. Diese Gestaltung ermöglicht es, daß sie einfach durch einen anderen Typ Ofen ersetzt wird.
Ausführungsformen einer Vorrichtung, eines Systems und eines Verfahrens zum Hinzufügen einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer zu einem TGA sind beschrieben worden. In der vorangehenden Beschreibung sind für die Zwecke der Erläuterung zahlreiche bestimmte Einzelheiten ausgeführt, um ein gründliches Verständnis der vorliegenden Erfindung zu liefern. Es wird jedoch von dem Fachmann verstanden werden, daß die vorliegende Erfindung ohne diese speziellen Einzelheiten ausgeführt werden kann. In anderen Beispielen sind Strukturen und Vorrichtungen in Blockschaubildform gezeigt. Weiterhin kann der Fachmann leicht verstehen, daß die spezifischen Abfolgen, in denen Verfahren dargestellt und ausgeführt sind, veranschaulichend sind, und es ist gedacht, daß die Sequenzen geändert werden können und immer noch innerhalb des Gedankens und Rahmens der vorliegenden Erfindung bleiben.
In der vorangegangenen genauen Beschreibung sind Vorrichtungen, Systeme und Verfahren gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung in bezug auf bestimmte beispielhafte Ausführungsformen beschrieben worden. Demgemäß sollen die vorliegende Beschreibung und die Figuren als veranschaulichend und nicht als einschränkend gesehen werden. Der Um fang der Erfindung soll durch die hieran angefügten Ansprüche und durch ihre Äquivalente definiert sein.

100: feuchtigkeitsgeregeltes System
101: Wiegekammer
102: abhängende Haken
103: Referenztiegel
104: Probentiegel
105: Referenzkammer
106: Probenkammer
107: Gehäuse der feuchtigkeitsgeregelten Kammer
108: zweiter MFC (Massenstrom-Controller)
109: Befeuchter
110: gesättigtes Gas
111: erster MFC (Massenstrom-Controller)
112: erstes trockenes Gas
113: dritter MFC (Massenstrom-Controller)
114: Verteiler
115: Gaseinlaß
116: Gasauslaß der Referenzkammer
117: Gaseinlaß
118: Gasauslaß der Probenkammer
119: Feuchtigkeitssensor
120: Feuchtigkeitssensor
121: Gaszufuhr
123: trockenes Gas
124: Mischort für trockenes und befeuchtetes Gas
125: Mischort für trockenes und befeuchtetes Gas
126: elektronische Steuereinheit
127: befeuchtetes Gas (falsch auch: gesättigtes Gas)
130: zweites trockenes Gas (1a)
130: Peltier-Vorrichtung
131: thermoelektrische Peltier-Wärmepumpe
132: Wasserkühlanschluß
133: Wasserkühlblock, Peltier-Kühlblock
134: Peltier-Sicherheitsthermistor
135: Temperaturregelthermistor für das Gehäuse
140: Wasserkühleinlaß
141: Durchflußpunkt
142: Peltier-Kühlblock
143: Durchflußpunkt
144: Durchflußpunkt
145: Durchflußpunkt
146: Wasserkühlauslaß
200: System
201: Armatur, Arm
202: Ofengehäuse
203: motorisiertes lineares Stellglied
210: TGA-Rahmen
303: automatischer Probenwechsler
304: Waage
305: interaktive Anzeige

Claims

Feuchtigkeitsgeregeltes System für ein thermogravimetrisches Instrument, mit: einem Gehäuse (107), das auf einer Armatur (201) angebracht ist; einer Probenkammer (106) innerhalb des Gehäuses (107); einer Referenzkammer (105) innerhalb des Gehäuses (107); einem aktiven Temperaturregelsystem nahe der Proben- und Referenzkammer (106, 105); einem Temperatursensor zwischen der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105); einem Feuchtigkeitssensor (120), der in der Probenkammer (106) angeordnet ist; einem ersten Massenstrom-Controller (111), der einen ersten Gasstrom (112) zur Verfügung stellt, welcher im wesentlichen frei von einem flüchtigen Material ist; einem zweiten Massenstrom-Controller (108), der einen zweiten Gasstrom (123), welcher im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, mit dem flüchtigen Material mischt, um einen im wesentlichen gesättigten Gasstrom (110) zu erzeugen; einem Verteiler (114) zum Mischen des ersten Gasstromes (112) und des gesättigten Gasstromes (110), um einen befeuchteten Gasstrom (127) mit einem vorbestimmten Gehalt des flüchtigen Materials zu erzeugen; einem ersten Gaseinlaß (115) zum Leiten des befeuchteten Gasstromes (127) von dem Verteiler zu der Probenkammer (106); einem zweiten Gaseinlaß (117) zum Leiten des befeuchteten Gasstromes (127) von dem Verteiler (114) zu der Referenzkammer (105); einem dritten Massenstrom-Controller (113), der einen dritten Gasstrom (130) erzeugt, welcher im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, wobei der dritte Gasstrom (130) durch eine Wiegekammer (101) des thermogravimetrischen Instrumentes geleitet wird, um zu verhindern, daß der befeuchtete Gasstrom (127) von der Proben- und Referenzkammer (106, 105) in die Wiegekammer (101) eintritt; einem ersten Gasauslaß (118) zum Ableiten des befeuchteten Gasstromes (127) und des dritten Gasstromes (130) von der Probenkammer (106); einem zweiten Gasauslaß (116) zum Ableiten des befeuchteten Gasstromes (127) und des dritten Gasstromes (130) von der Referenzkammer (105); einem Stellglied (203), das an der Armatur (201) befestigt ist; und einer elektronischen Steuereinheit (126), wobei die elektronische Steuereinheit (126) die Temperatur der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) regelt, indem eine Temperaturmessung von dem Temperatursensor erhalten wird und das aktive Temperaturregelsystem in Antwort auf die Temperaturmessung gesteuert wird, wobei die elektronische Steuereinheit (126) die Feuchtigkeit der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) regelt, indem eine Feuchtigkeitsmessung von dem Feuchtigkeitssensor (119, 120) erhalten wird und die Strömungsraten des ersten Massenstrom-Controllers und des zweiten Massenstrom-Controllers in Antwort auf die Feuchtigkeitsmessungen gesteuert werden, und wobei die elektronische Steuereinheit (126) Zugang zu der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) liefert, um einen oder mehrere Probentiegel (104) und einen Referenztiegel (103) zu ersetzen, indem das Stellglied (203) gesteuert wird.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem das aktive Temperaturregelsystem eine Vielzahl von wassergekühlten Peltier-Vorrichtungen (130) aufweist.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem der Temperatursensor einen Thermistor zur Steuerung einer Gehäusetemperatur aufweist.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem das Gehäuse einen Aluminiumverteiler (114) aufweist.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem das Mischen eines zweiten Gasstromes (123), welcher im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, mit dem flüchtigen Material, wobei ein im wesentlichen gesättigter Gasstrom (110) erzeugt wird, das Einblasen des zweiten Gasstromes (123) durch das flüchtige Material umfaßt.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem das flüchtige Material entweder Wasser oder eine organische Flüssigkeit aufweist.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 6, bei dem die organische Flüssigkeit Alkohol, Aceton, Farbverdünner oder Äther aufweist.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem das Mischen eines zweiten Gasstromes (123), der im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, mit dem flüchtigen Material, wobei ein im wesentlichen gesättigter Gasstrom erzeugt wird, das Spülen des zweiten Gasstromes (123) durch ein feuchtes Dochtmaterial, welches in ein Bad des flüchtigen Materials eingetaucht ist, aufweist.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem der erste Gasstrom (112) Luft, Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon oder Radon aufweist.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem der zweite Gasstrom (123) Luft, Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon oder Radon aufweist.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem der dritte Gasstrom (130) Luft, Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon oder Radon aufweist.
Feuchtigkeitsgeregeltes System nach Anspruch 1, bei dem das Stellglied (203) ein motorisiertes lineares Stellglied ist.
System zum Ersetzen und Öffnen einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer in einem thermogravimetrischen Instrument, mit: einer Armatur (201), auf der die feuchtigkeitsgeregelte Kammer angebracht ist; einem Stellglied (203), an dem die Armatur (201) angebracht ist; und einer elektronischen Steuereinheit (126), welche das Stellglied (203) steuert.
System nach Anspruch 13, bei dem das Stellglied (203) ein motorisiertes lineares Stellglied ist.
Verfahren zum Beladen und Entladen von Proben- und Referenzkammer eines Ofens in einem thermogravimetrischen Instrument, welches aufweist: Auswählen eines Ofens; Anbringen des Ofens an einer Armatur (201), die an. einem Stellglied (203) befestigt ist; Anheben des Ofens, um Referenz- und Probenkammer (105, 106) zu laden; und Absenken des Ofens, um die Referenz- und Probenkammer (105, 106) zu entladen und Zugang zu einem Proben- und einem Referenztiegel (104, 103) zu bieten, um Proben oder Tiegel zu ersetzen, wobei das Anheben des Ofens und das Absenken des Ofens geschehen, indem das Stellglied (203) unter der Steuerung einer elektronischen Steuereinheit (126) aktiviert wird.
Verfahren nach Anspruch 15, bei dem der Ofen eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer aufweist.
Verfahren nach Anspruch 15, bei dem das Stellglied (203) ein motorisiertes lineares Stellglied ist.
Thermogravimetrischer Analysator, mit: einer Waage; einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer, die an einem Stellglied (203) angebracht ist; einer elektronischen Steuereinheit (126); einer Benutzerschnittstelle; und Rahmen (210), wobei die Waage, das Stellglied (203), die elektronische Steuereinheit (126) und die Benutzerschnittstelle an dem Rahmen (210) befestigt sind.
Thermogravimetrischer Analysator nach Anspruch 18, der weiterhin einen automatischen Probenwechsler (303) aufweist, der an dem Rahmen (210) befestigt ist.
Thermogravimetrischer Analysator nach Anspruch 18, der weiterhin einen Schrank aufweist, wobei der Schrank den Rahmen (210) einschließt.
Verfahren zum Steuern einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit (126) eines thermogravimetrischen Instrumentes verwendet wird, das aufweist: Halten der Temperatur einer Probenkammer und einer Referenzkammer der feuchtigkeitsgeregelten Kammer bei im wesentlichen einer Zieltemperatur; Halten der Feuchtigkeit der Probenkammer und der Referenzkammer bei im wesentlichen einer Zielfeuchtigkeit; und Steuern des Zugangs zu einem Probentiegel (104) und einem Referenztiegel (103) des thermogravimetrischen Instrumentes, indem die feuchtigkeitsgeregelte Kammer in bezug auf den Probentiegel (104) und den Referenztiegel (103) bewegt wird.
Verfahren nach Anspruch 21, bei dem das Halten der Temperatur der Probenkammer (105) und der Referenzkammer (106) der feuchtigkeitsgeregelten Kammer bei im wesentlichen der Zieltemperatur aufweist: Empfangen der Zieltemperatur durch eine Benutzerschnittstelle des thermogravimetrischen Instrumentes; Erhalten einer gemessenen Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer von einem Temperatursensor, der in der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angeordnet ist; Vergleichen der Zieltemperatur und der gemessenen Temperatur; und Anpassen einer Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer, wobei ein aktives Temperatursteuersystem nahe der feuchtigkeitsgeregelten Kammer benutzt wird, wenn die Zieltemperatur nicht im wesentlichen äquivalent zu der gemessenen Temperatur ist.
Verfahren nach Anspruch 22, bei dem das aktive Temperatursteuersystem eine Vielzahl von wassergekühlten Peltier-Vorrichtungen (130) aufweist.
Verfahren nach Anspruch 22, bei dem der Temperatursensor einen Thermistor zur Steuerung der Gehäusetemperatur aufweist, der zwischen der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) angeordnet ist.
Verfahren nach Anspruch 21, bei dem das Halten der Feuchtigkeit der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) auf im wesentlichen einer Zielfeuchtigkeit aufweist: Empfangen der Zielfeuchtigkeit durch eine Benutzerschnittstelle des thermogravimetrischen Instrumentes; Erhalten einer gemessenen Feuchtigkeit der feuchtigkeitsgeregelten Kammer von einem Feuchtigkeitssensor, der in der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angeordnet ist; Vergleichen der Zielfeuchtigkeit und der gemessenen Feuchtigkeit; und Anpassen einer Strömungsrate eines ersten Massenstrom-Controllers (111) und proportionales Anpassen einer Strömungsrate eines zweiten Massenstrom-Controllers (108), wenn die Zielfeuchtigkeit nicht im wesentlichen äquivalent zu der gemessenen Feuchtigkeit ist, wobei der erste Massenstrom-Controller (111) einen ersten Gasstrom (112) zur Verfügung stellt, der im wesentlichen frei von einem flüchtigen Material ist, der zweite Massenstrom-Controller (108) einen zweiten Gasstrom (123), der im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, mit dem flüchtigen Material mischt, um einen im wesentlichen gesättigten Gasstrom (110) zu erzeugen, und der erste Gasstrom (112) und der gesättigte Gasstrom (110) gemischt werden, um einen befeuchteten Gasstrom (127) zu erzeugen, der durch die Probenkammer (106) und die Referenzkammer (105) läuft.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das flüchtige Material Wasser oder eine organische Flüssigkeit aufweist.
Verfahren nach Anspruch 26, bei dem die organische Flüssigkeit Alkohol, Aceton, Farbverdünner oder Äther aufweist.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Mischen des zweiten Gasstromes (123), der im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, mit dem flüchtigen Material, wobei ein im wesentlichen gesättigter Gasstrom (110) erzeugt wird, das Einblasen des zweiten Gasstromes (123) durch das flüchtige Material aufweist.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem das Mischen des zweiten Gasstromes (123), der im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, mit dem flüchtigen Material, wobei ein im wesentlichen gesättigter Gasstrom (110) erzeugt wird, das Spülen des zweiten Gasstromes (123) durch ein feuchtes Dochtmaterial, das in ein Bad des flüchtigen Materials eingetaucht ist, aufweist.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem der erste Gasstrom Luft, Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon oder Radon aufweist.
Verfahren nach Anspruch 25, bei dem der zweite Gasstrom Luft, Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton, Xenon oder Radon aufweist.
Verfahren nach Anspruch 21, bei dem das Steuern des Zugangs zu dem Probentiegel (104) und dem Referenztiegel (103), indem die feuchtigkeitsgeregelte Kammer in bezug auf den Probentiegel und den Referenztiegel (104, 103) bewegt wird, aufweist: Absenken der feuchtigkeitsgeregelten Kammer, um die Probenkammer (106) und die Referenzkammer (105) zu öffnen, indem ein Stellglied (203) aktiviert wird, wobei das Gehäuse (107) an einem Arm (201) des Stellgliedes (203) angebracht ist; und Absenken der feuchtigkeitsgeregelten Kammer, um die Probenkammer (106) und die Referenzkammer (105) zu schließen, indem das Stellglied (203) aktiviert wird.
Verfahren nach Anspruch 32, bei dem das Stellglied (203) ein motorisiertes lineares Stellglied ist.