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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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GEBIET DER
ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen ein System, das verwendet
wird, um die Feuchtigkeit und Temperatur einer Probe zu regulieren,
die in einem thermogravimetrischen Analysator (TGA) überprüft wird.
Genauer betrifft die vorliegende Erfindung eine feuchtigkeitsgeregelte
Kammer, die so gestaltet ist, daß sie die Atmosphäre einer
Proben- und einer Referenzkammer in einem TGA gleichzeitig auf einen
gleichen spezifischen relativen Feuchtigkeitspegel und eine gleiche
spezifische Temperatur regelt.
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HINTERGRUNDINFORMATION
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Ein
TGA wird im allgemeinen benutzt, um die Zersetzung einer Probe als
einer Funktion der Temperatur zu messen. Die Vorrichtung erhitzt
die Probe und mißt
den Gewinn oder Verlust an Gewicht während des Prozesses. Bei einer
typischen Vorrichtung hängt
eine Probe von einer sehr empfindlichen Waage ab. Wenn sie erhitzt
wird, unterläuft
die Probe einer physikalischen Veränderung. Das Gewicht gegen die
Temperatur und das Gewicht gegen die Zeit werden dann aufgezeichnet
und für
jede Probe aufgetragen. TGAs sind beispielsweise in der US-A 5 165
792 beschrieben, die hierin durch Bezugnahme aufgenommen ist. TGAs
unterscheiden sich von anderen thermischen Analysevorrichtungen
(so wie beispielsweise dynamischen mechanischen Analysatoren und einigen
differentiellen Abtastkalorimetern), da die Probe in dem TGA mit
der Atmosphäre
wechselwirken muß.
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Feuchtigkeit
liegt ständig
in unserer Umgebung vor und kann Festkörpermaterialien aufgrund ihres
Einflusses auf deren strukturelle Phase beeinflussen. Dies kann
auf die Bildung einer Hydratphase oder auf einen induzierten Phasenübergang
von amorph zu kristallin zurückgeführt werden.
Diese durch Feuchtigkeit induzierten Änderungen können mechanische Eigen schaften
beeinflussen und können
auch chemische Wechselwirkungen hervorrufen. Die Wirkung von Feuchtigkeit
auf pharmazeutische Materialien können beispielsweise die Ausbeute, Reinheit
und Dosierungsberechnungen ändern.
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Folglich
ist es wünschenswert,
Materialien in Umgebungen zu analysieren, in denen der Feuchtigkeitspegel
oder die Feuchtigkeit zusätzlich
zur Temperatur geregelt wird. Eine Vorrichtung zum Regeln der Umgebung
einer Probe für
die mikroskopische, spektroskopische oder kristallographische Analyse ist
der WO 01/92460 mit dem Titel „Controlled
Sample Environment for Analytical Devices (Geregelte Probenumgebung
für analytische
Vorrichtungen)" beschrieben.
Diese Vorrichtung beschreibt eine Probenkammer, die mit einem Gasstrom
gespeist wird, welcher einen bekannten Dampfgehalt hat, der erzeugt
wird, indem zwei Gasströme
gemischt werden, einer im wesentlichen in einer flüchtigen
Substanz gesättigt
und einer im wesentlichen frei der flüchtigen Substanz. Die Temperatur
der Vorrichtung und insbesondere der Probenkammer wird genau durch
einen Temperatur-Controller gesteuert und geregelt.
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Eine
Vorrichtung für
die thermogravimetrische Messung, welche Feuchtigkeitssteuerung
umfaßt,
ist in Einzelheiten in der US-A 5 669 554 beschrieben, die den Titel „Humidity
Control Thermal Analyzer (Feuchtigkeitsgeregelter thermischer Analysator)" hat, sowie in der
US 2002/0080848 A1 mit dem Titel „Automatic Humidity Step Control
Thermal Analysis Apparatus (Automatische thermische Analysevorrichtung
für die
Stufenregelung der Feuchtigkeit)".
Die Vorrichtung weist eine Kammer zum Erzeugen von Wasserdampf auf,
eine Probenkammer, ein wärmeisolierendes
Rohr und einen Detektor. Die US-A 5 669 554 und die US 2002/080848
A1 unterscheiden sich hauptsächlich
in ihren Verfahren zum Regeln der Probenkammertemperatur und in
ihrer Signalsteuerung und -erfassung.
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Die
Vorrichtung, die in der WO 01/92460 beschrieben worden ist, ist
nicht für
den Einsatz mit TGAs angepaßt
worden. Die Vorrichtung, die in Einzelheiten in der US-A 5 669 554
und in der US 2002/0080848 A1 beschrieben worden ist, ist nicht
so gestaltet, daß sie
einfach für
die standardmäßige thermische
Analyse arbeitet. Angesichts des Vorangehenden kann verstanden werden,
daß ein
wesentliches Bedürfnis
nach Vorrichtungen, Systemen und Verfahren besteht, die einfach
eingesetzt werden können,
damit ein standardmäßiger TGA
für feuchtigkeitsgeregelte
Experimente zusätzlich
zu der standardmäßigen thermischen
Analyse angepaßt
werden kann.
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KURZBESCHREIBUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Systeme und Verfahren, die zu einem
thermogravimetrischen Instrument ein feuchtigkeitsgeregeltes System
hinzufügen.
Eine Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer,
die so gestaltet ist, daß sie
die Atmosphäre
einer Proben- und einer Referenzkammer eines TGA gleichzeitig auf
einen gleichen vorbestimmten relativen Feuchtigkeitswert (Prozent
RH) in einem Bereich von 5 RH bis 95 % RH und eine gleiche vorbestimmte
Temperatur in dem Bereich von 10°C
bis 80°C
regelt. Der traditionelle Justier-Seitenabhang wird erweitert, um
Symmetrie zwischen den Haltern für
den Proben- und den Referenztiegel zu erzeugen, so daß die Proben-
und Justierseite gleichermaßen
durch die Änderungen
in der relativen Feuchtigkeit beeinflußt werden. Das Beeinflussen
der Proben und Justierseite gleichermaßen durch die Änderungen
in der relativen Feuchtigkeit beseitigt einen Versatz im Gewicht
aufgrund einer Differenz in der relativen Feuchtigkeit zwischen der
Proben- und Justierseite.
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Ein
im wesentlichen gesättigtes
Gas wird erzeugt, indem ein erstes trockenes Gas durch ein flüchtiges
Material geblasen wird oder es durch feuchtes Dochtmaterial gespült wird,
das in einem Bad des flüchtigen
Materials eingetaucht ist. In jedem Fall wird das trockene Gas im
wesentlichen mit dem flüchtigen
Material gesättigt.
Das im wesentlichen gesättigte
Gas hat bevorzugt wenigstens 95 % RH. Das trockene Gas hat bevorzugt
weniger als 5 % RH.
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Die
feuchtigkeitsgeregelte Kammer benutzt drei Massenstrom-Controller
(MFC). Ein erster MFC wird benutzt, um den RH-Strom eines ersten
trockenen Gases zu regeln. Der zweite MFC wird benutzt, um den Strom
des zweiten trockenen Gases durch den Befeuchter zu regeln, was
im wesentlichen gesättigtes
Gas erzeugt. Ein dritter MFC wird benutzt, um den Strom eines dritten
trockenen Gases durch die Wiegekammer zu regeln, was verhindert,
daß befeuchtetes
Gas in den Wiegebereich eintritt. Gas, das auf einen vorbestimmten
Prozentgehalt RH eingeregelt ist, oder befeuchtetes Gas wird erzeugt,
indem das im wesentlichen gesättigte
Gas und das erste trockene Gas gemischt werden. Die sich ergebende Mischung
tritt dann gleichzeitig in die Proben- und Referenzkammer ein. Das
befeuchtete Gas streicht über
den Tiegel, mischt sich mit dem trockenen Gas aus der Wiegekammer
und tritt dann aus dem System aus. Die Strömungsgeschwindigkeit des befeuchteten
Gases wird konstant gehalten.
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Die
Gestaltung und das elektronische Regelsystem stellen sicher, daß getrocknetes
Gas aus der Wiegekammer sich nicht mit dem befeuchteten Gas in dem
Tegelbereich mischt.
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Ein
Feuchtigkeitssensor wird in die Nähe der Probe gebracht, um den
Prozentanteil RH der Probenatmosphäre zu erfassen. Der Sensor
dient als eine Rückkopplung
in einem System einer geschlossenen Schleife mit dem ersten und
dem zweiten MFC. Software, Hardware oder sowohl Software als auch
Hardware werden benutzt, um den Gasstrom und somit die Mischung
von im wesentlichen gesättigtem
Gas und trockenem Gas auf den vorbestimmten prozentualen RH-Wert
einzustellen.
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Da
die prozentuale RH temperaturabhängig ist,
wird ein aktives Temperaturregelsystem, das im Zusammenhang mit
einem Temperatursensor betrieben wird, verwendet, um die Temperatur
der feuchtigkeitsgeregelten Kammer zu halten. Der Fachmann wird
verstehen, daß ein
aktives Temperaturregelsystem eine Vorrichtung ist, die benutzt
werden kann, um sowohl das Heizen als auch das Kühlen vorzusehen. Bei einer
bevorzugten Ausführungsform
der feuchtigkeitsgeregelten Kammer ist das aktive Temperaturregelsystem
eine Peltier-Vorrichtung (gekühlt durch
Wasserumlauf), und der Temperatursensor ist ein eingebetteter Thermistor.
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Der
Aufbau der feuchtigkeitsgeregelten Kammer umfaßt den Befeuchter, die Probenkammer, die
Referenzkammer, das aktive Temperaturregelsystem, den Feuchtigkeitssensor,
den Temperatursensor und die Gasübertragungsleitungen
zu einer einzelnen Einheit. Diese einzelne Einheit weist beispielsweise
einen Aluminiumverteiler auf.
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Ein
automatischer TGA-Probenwechsler ist ein Zubehörteil, das benutzt wird, automatisch
Proben in einen TGA zu laden und Proben daraus zu entnehmen. Er
ermöglicht,
daß ein
TGA unbeobachtet über
lange Zeitdauern betrieben werden kann. Typischerweise enthält er eine
Ablage, auf der mehrere Probentiegel gehalten werden können, und
einen Mechanismus, um diese Tiegel zwischen der Ablage und dem TGA
zu bewegen.
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Die
feuchtigkeitsgeregelte Kammer kann automatisch bewegt werden. Das
feuchtigkeitsgeregelte Gehäuse
ist auf einem Arm angebracht, und der Arm ist an einem motorisierten
linearen Stellglied angebracht. Dies ermöglicht es, daß die Kammer
automatisch geöffnet
und die Probe ausgetauscht wird. Dies kann mit oder ohne den Einsatz
eines automatischen Probenwechslers geschehen. Es wird auch durchgeführt, während die
Temperatur der Kammer und die prozentuale RH geregelt werden. Die
Bewegung der Kammer ermöglicht
auch ihren Austausch mit einem anderen Ofentyp. Dieses bietet dem
Benutzer die Flexibilität,
das Instrument des studierten Typs maßzuschneidern, und verbessert
den Gesamteinsatz des Instrumentes.
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KURZBESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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1 ist eine schematische Darstellung einer
Vorderansicht eines beispielhaften feuchtigkeitsgeregelten Systems
zum Einsatz mit einem TGA, welche das Innere der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung zeigt.
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1b ist
eine schematische Ansicht einer Profilansicht eines feuchtigkeitsgeregelten
Systems zum Einsatz mit einem TGA, welche die Sensoren und Peltier-Vorrichtungen
zeigt, die an der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angebracht sind,
gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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1c ist
eine schematische Darstellung einer Vorderansicht eines feuchtigkeitsgeregelten
Systems für
den Einsatz mit einem TGA, welche den Wasserkühlfluß durch die Peltier-Vorrichtungen zeigt, die
an der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angebracht sind, gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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2 ist
eine schematische Darstellung eines TGA, welcher ein System enthält, das
den Austausch unterschiedlicher Ofentypen erlaubt, gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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3a ist
eine schematische Darstellung, welche einen TGA zeigt, der einen
Nur-Temperatur-Ofen
enthält,
gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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3b ist
eine schematische Darstellung, welche einen TGA zeigt, der eine
feuchtigkeitsgeregelte Kammer enthält, gemäß einer Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung.
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4 ist
ein Ablaufdiagramm, welches ein Ladeverfahren der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung zeigt.
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5 ist
ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Regeln einer feuchtigkeitsgeregelten
Kammer, welche eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen
Instrumentes gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung benutzt.
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6 ist
ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Regeln der Temperatur einer
feuchtigkeitsgeregelten Kammer; wobei eine elektronische Steuereinheit
eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung benutzt wird.
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7 ist
ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Regeln der Feuchtigkeit
einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit
eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung benutzt wird.
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8 ist
ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern des Zugriffs auf
einen Probentiegel und einen Referenztiegel während eines Experimentes durch
eine elektronische Steuereinheit in einem feuchtigkeitsgeregelten
System eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
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Der
Fachmann wird verstehen, daß die
Erfindung in ihrer Anwendung nicht auf Einzelheiten des Ausbaus,
der Anordnung von Komponenten und der Aneinanderreihung von Schritten
begrenzt ist, wie es in der folgenden genauen Beschreibung dargestellt oder
in den Zeichnungen veranschaulicht ist. Die Erfindung ermöglicht weitere
Ausführungsformen
und kann in verschiedenen Arten in die Praxis gebracht oder ausgeführt werden.
Auch soll verstanden werden, daß die
Ausdrucksweise und Terminologie, die hierin benutzt werden, dem
Zwecke der Beschreibung dient und nicht als begrenzend gesehen werden
soll.
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GENAUE BESCHREIBUNG
DER ERFINDUNG
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1a ist
eine schematische Darstellung einer Vorderansicht eines beispielhaften
feuchtigkeitsgeregelten Systems zum Einsatz bei einem TGA, die den
Innenaufbau der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung zeigt. Die Wiegekammer 101,
abhängende Haken 102,
Referenztiegel 103 und Probentiegel 104 eines
TGA sind gezeigt. Die Atmosphären
von Referenzkammer 105 und Probenkammer 106 sind
geregelt, weil sie innerhalb des Gehäuses 107 der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer untergebracht sind. Die Atmosphären von Referenzkammer 105 und
Probenkammer 106 werden gleichzeitig auf einen gleichen Pegel
der prozentualen RH in einem Bereich von ungefähr 5 % RH bis ungefähr 95 %
RH und auf eine gleiche spezifische Temperatur in dem Bereich von ungefähr 10°C bis ungefähr 80°C geregelt.
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Das
feuchtigkeitsgeregelte System 100 benutzt drei MFCs. Die
Gaszufuhr 121 ist eine Quelle eines trockenen Gases oder
Gases, das im wesentlichen frei von einem flüchtigen Material ist. Bevorzugt hat
das trockene Gas weniger als ungefähr 5 % RH. Als nicht beschränkende Beispiele
können
Stickstoff oder Luft als das trockene Gas benutzt werden. Andere
Inertgase können
auch eingesetzt werden, jedoch müssen
die relative Feuchtigkeit und die Strömungssensoren entsprechend
kalibriert werden. Die Inertgase umfassen Helium (He), Neon (Ne),
Argon (Ar), Krypton (Kr), Xenon (Xe) und Radon (Rn).
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Ein
erster MFC, 111, wird benutzt, um den Strom eines ersten
trockenen Gases 112 oder eines Gases, das im wesentlichen
frei von dem flüchtigen Material
ist, durch die feuchtigkeitsgeregelte Kammer zu regeln.
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Ein
zweiter MFC, 108, wird benutzt, um den Strom eines zweiten
trockenen Gases 130 durch den Befeuchter 109 zu
regeln, wobei ein im wesentlichen gesättigtes Gas 110 erzeugt
wird. Dieses im wesentlichen gesättigte
Gas kann erzeugt werden, indem das zweite trockene Gas durch ein
flüchtiges
Material, so wie Wasser, geblasen wird, oder alternativ, indem das
zweite trockene Gas durch ein feuchtes Dochtmaterial gespült wird,
das in ein Bad des flüchtigen
Materials eingetaucht ist. Bevorzugt hat das gesättigte Gas 110 mehr
als ungefähr
95 % RH. Zusätzlich
kann organische Flüssigkeit
(z.B. Alkohol oder Äther)
anstelle von Wasser benutzt werden. In dem Fall einer organischen
Flüssigkeit
jedoch wird kein Sensor für
die relative Feuchtigkeit benutzt, und die relative Sättigung
wird angenähert,
indem der Anteil zwischen dem trockenen und im wesentlichen gesättigten
Strom verwendet wird.
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Ein
dritter MFC, 113, wird benutzt, um den Strom eines dritten
trockenen Gases durch die Wiegekammer 101 zu regeln, was
verhindert, daß befeuchtetes
Gas 127 in den Wiegebereich eintritt. Trockenes Gas 123 bewegt
sich durch den Wiegebereich und tritt über den Gasauslaß 118 der
Probenkammer und den Gasauslaß 116 der
Referenzkammer aus.
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Befeuchtetes
Gas 127, oder das Gas, das auf einen vorbestimmten Zielgehalt
des flüchtigen Materials
geregelt ist, wird durch Mischen von im wesentlichen gesättigtem
Gas 110 und dem ersten trockenen Gas 112 in dem
Verteiler 114 erzeugt und tritt gleichzeitig in die Referenzkammer 105 und
die Probenkammer 106 ein. Befeuchtetes Gas 127 tritt
in die Referenzkammer 105 am Gaseinlaß 115 ein, strömt am Referenztiegel 103 vorbei,
mischt sich mit trockenem Gas 123 aus der Wiegekammer 101 am
Ort 124 und tritt dann durch den Gasauslaß 116 aus. Ähnlich tritt
befeuchtetes Gas 127 in die Probenkammer 106 am
Gaseinlaß 117 ein,
strömt
am Probentiegel 104 vorbei, mischt sich mit trockenem Gas 123 aus
der Wiegekammer 101 am Ort 125 und tritt dann
durch den Gasauslaß 118 aus.
Der Aufbau und die Regelung des Systems 100 stellen sicher,
daß trockenes Gas 123 aus
der Wiegekammer 101 sich nicht mit dem befeuchteten Gas 127 in
den Bereichen von Referenz- oder Probentiegel mischt.
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Feuchtigkeitssensoren 119 und 120 befinden sich
in enger Nähe
zum Referenztiegel 103 bzw. Probentiegel 104.
Der Feuchtigkeitssensor 120 dient als Rückkopplung in einer geschlossenen
Schleife mit den MFCs 108 und 111. Software, Hardware
oder sowohl Software als auch Hardware der elektronischen Steuereinheit 126 wird
benutzt, um den Feuchtigkeitswert wiederzugewinnen, welcher von
dem Feuchtigkeitssensor 120 gemessen wird, um diese gemessene
Feuchtigkeit mit einem Zielwert der prozentualen RH zu vergleichen
und um die MFCs 108 und 111 anzupassen, um die
Mischung des im wesentlichen gesättigten
Gases 110 und des trockenen Gases 112 in Antwort
auf diesen Vergleich zu regeln. Ein Benutzer stellt den Zielwert
der prozentualen RH der Software, Hardware oder sowohl der Software
als auch der Hardware über
eine Benutzerschnittstelle des TGA zur Verfügung.
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Der
Feuchtigkeitssensor 119 wird benutzt, um zu überprüfen, ob
die Feuchtigkeit in der Referenzkammer 105 mit der Feuchtigkeit
in der Probenkammer 106 übereinstimmt oder nicht. Wenn
die Feuchtigkeitssensoren 119 und 120 keine Übereinstimmung
innerhalb einer bestimmten Schranke haben (z.B. 4 Prozentpunkte
der RH, basierend auf jedem Sensor, der +/– 2 % RH bietet), wird eine
Warnung auf die Benutzerschnittstelle des TGA gelegt oder der Test
wird abgeschlossen. Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der Benutzer
in der Lage, eine dieser zwei Warnaktionen über ein durch Software, Hardware
oder sowohl Software und Hardware betriebenes Optionsmenü auszuwählen. Auch
in einer bevorzugten Ausführungsform
werden die Messungen der Feuchtigkeitssensoren 119 und 120 durch
die elektronische Steuereinheit 126 verglichen.
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Wenn
die prozentuale RH, die von dem Sensor 120 gemessen wird,
nicht gleich dem Zielwert der prozentualen RH ist, der von dem Benutzer
innerhalb einer vorgegebenen Schranke ein gegeben ist, werden die
Software, Hardware oder sowohl die Software als auch die Hardware
den Prozentwert der RH des gesättigten
Gases 127 anpassen, indem die Ausgabe von MFC 108 und
MFC 111 angepaßt
werden. Bei einer beispielhaften Ausführungsform, wenn die gemessene
prozentuale RH des befeuchteten Gases 127 geringer ist
als der Zielwert der prozentualen RH, dann werden die Software,
Hardware oder sowohl die Software als auch die Hardware dem MFC 108 signalisieren,
mehr Gas auszugeben und dem MFC 111, proportional weniger
Gas auszugeben. In ähnlicher
Weise, wenn die gemessene prozentuale RH des gesättigten Gases 127 höher ist
als der Zielwert der prozentualen RH, dann werden die Software, Hardware
oder sowohl die Software als auch die Hardware dem MFC 108 signalisieren,
weniger Gas auszugeben, und dem MFC 111, proportional mehr Gas
auszugeben. In beiden Fällen
wird die Strömungsrate
durch die Proben- und Referenzkammer konstant gehalten. Die Strömungsrate
des MFC 113 wird auch konstant gehalten. Bei einer weiteren
Ausführungsform
wird der Zielwert der prozentualen RH während eines Experimentes variiert
und wird von einem Benutzer vor einem Experiment vorprogrammiert,
wobei die elektronische Steuereinheit eingesetzt wird.
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Da
der Zielwert der prozentualen RH des befeuchteten Gases 127 temperaturabhängig ist,
ist es wichtig, die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer
zu regeln. Bei einer Ausführungsform
stellt ein Benutzer eine Zieltemperatur zur Verfügung. Die Zieltemperatur wird
durch die Benutzerschnittstelle des TGA eingegeben. Die Zieltemperatur
wird durch ein aktives Temperaturregelsystem gehalten, das sich
in der Nähe
der Referenzkammer 105 und der Probenkammer 106 befindet.
Ein Temperatursensor wird zwischen die Referenzkammer 105 und
die Probenkammer 106 gebracht. Das aktive Temperaturregelsystem
stellt die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer auf innerhalb
ungefähr
0,1°C der Zieltemperatur
ein. Das aktive Temperaturregelsystem und der Temperatursensor werden
jeweils durch die elektronische Steuereinheit 126 gesteuert
und überwacht.
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Bei
einer weiteren Ausführungsform
werden Peltier-Vorrichtungen und ein Temperaturregelthermistor für das Gehäuse benutzt,
um die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer zu regeln. 1b ist
eine schematische Darstellung einer Profilansicht eines feuchtigkeitsgeregelten
Systems zum Einsatz mit einem TGA, welche die Sensoren und Peltier-Vorrichtungen zeigt,
die an der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angebracht sind, gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung. Auf einer Seite der Kammer befindet
sich die Peltier-Vorrichtung 130. Diese Vorrichtung umfaßt die thermoelektrische
Peltier- Wärmepumpe 131,
den Wasserkühlanschluß 132,
den Wasserkühlblock 133 und den
Peltier-Sicherheitsthermistor 134.
Auch gezeigt in der Figur sind der Temperaturregelthermistor 135 für das Gehäuse und
der Feuchtigkeitssensor 120. Auf der anderen Seite der
Kammer befindet sich eine zweite Pettier-Vorrichtung 136.
Vier Pettier-Vorrichtungen (nur zwei sind gezeigt) werden in der
Ausführungsform
der 1 b benutzt, um die Gleichförmigkeit
der Temperatur zu erreichen. Die Pettier-Vorrichtungen und der Temperaturregelthermistor 135 für das Gehäuse werden
benutzt, um die Temperaturen der Referenz- und Probenkammern zu
regeln. Es gibt einen Temperaturregelthermistor 135 für das Gehäuse, der
mittig zwischen der Referenz- und Probenkammer angeordnet ist (wie
in 1c gezeigt). Ein Peltier-Sicherheitsthermistor 134 ist
in der Mitte einer der Wasserkühlblöcke angebracht,
um einer Beschädigung
der Peltier-Vorrichtungen vorzubeugen.
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Die
elektronische Steuereinheit des TGA (als 126 in 1a gezeigt)
wird verwendet, um die Peltier-Vorrichtungen zu regeln und um den
Temperaturregelthermistor 135 für das Gehäuse zu überwachen. Die elektronische
Steuereinheit mißt
die Temperatur des Gehäuses,
indem der Temperaturregelthermistor 135 des Gehäuses gelesen
wird. Die Zieltemperatur des Gehäuses
wird von dem Benutzer in die elektronische Regeleinheit über die
Benutzerschnittstelle des TGA eingegeben. Die elektronische Steuereinheit
vergleicht die Temperatur, die am Thermistor 135 gemessen
wird. Wenn sich diese Messung von der Zieltemperatur unterscheidet,
paßt die
elektronische Steuereinheit das elektrische Signal zu den Peltier-Vorrichtungen
an, um die Menge gepumpter Wärme
zu erhöhen
oder zu verringern. Bei einer Ausführungsform, wenn die Temperatur
des Gehäuses, wie
sie von dem Thermistor 135 gemessen ist, geringer ist als
die Zieltemperatur, dann wird den Peltier-Vorrichtungen signalisiert,
Wärme zu
dem Gehäuse
zu pumpen. In ähnlicher
Weise, wenn die Temperatur des Gehäuses, wie sie von dem Thermistor 135 gemessen
wird, größer ist
als die Zieltemperatur, dann wird den Peltier-Vorrichtungen signalisiert, Wärme weg
von dem Gehäuse
zu pumpen.
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Wenn
Pettier-Vorrichtungen eingesetzt werden, um die feuchtigkeitsgeregelte
Kammer zu kühlen,
pumpen sie Wärme
von der Kammer zu den Wasserkühlblöcken, die
wiederum von Wasser gekühlt
werden, welches durch ihre Kühlblöcke umläuft. Alle
Kühlblöcke der
Peltier-Vorrichtungen,
die in dem feuchtigkeitsgeregelten System eingesetzt werden, sind
verbunden und erhalten denselben Wasserkühlstrom. 1c ist
ein schematisches Schaubild einer Vorderansicht eines feuchtigkeitsgeregelten
Systems für
den Einsatz in einem TGA, welche den Wasserkühlstrom durch die Pettier-Vorrichtungen
zeigt, die an der feuchtigkeitsgeregelten Kammer angebracht sind,
gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung. Kühlwasser
tritt am Wasserkühleinlaß 140 ein
und zirkuliert durch den Peltier-Kühlblock 133. Das Kühlwasser
strömt
dann vom Peltier-Kühlblock 133 zum
Peltier-Kühlblock 142 durch 141. Nachdem
es durch den Kühlblock 142 zirkuliert
ist, strömt
das Kühlwasser
zu der anderen Seite des Gehäuses 107 der
feuchtigkeitsgeregelten Kammer bei 143 und läuft in ähnlicher
Weise durch die Kühlblöcke der
beiden Peltier-Vorrichtungen auf der anderen Seite des Gehäuses 107.
Das Kühlwasser
kehrt von der anderen Seite des Gehäuses 107 bei 144 zurück, strömt vom Kühlblock 142 zum
Kühlblock 133 durch 145 und
tritt dann aus dem Kühlblock 133 und
dem System beim Wasserkühlauslaß 146 aus.
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Peltier-Vorrichtungen
können
auch eingesetzt werden, um die feuchtigkeitsgeregelte Kammer zu
heizen. Wenn dies geschieht, pumpen Peltier-Vorrichtungen Wärme von
den Wasserkühlblöcken zu der
feuchtigkeitsgeregelten Kammer. In diesem Fall liefert das umlaufende
Wasser Wärme
zu den Kühlblöcken, um
Wärme zu
ersetzen, welche in die feuchtigkeitsgeregelte Kammer gepumpt worden
ist. Dies geschieht, indem der Stromfluß in den Peltier-Vorrichtungen umgekehrt
wird. Die elektronische Regeleinheit 126 liefert verschiedene
Mengen an Strom beider Polaritäten
an die Peltier-Vorrichtungen, um Wärme in die feuchtigkeitsgeregelte
Kammer zu pumpen oder aus ihr heraus, wie es nötig ist, um die gewünschte Temperatur
zu halten.
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Eine
beispielhafte Gestaltung des feuchtigkeitsgeregelten Systems umfaßt einen
Befeuchter, eine Referenzkammer, eine Probenkammer, Peltier-Vorrichtungen,
einen Feuchtigkeitssensor, einen Temperatursensor und Gastransportleitungen
in ein einziges Gehäuse
der feuchtigkeitsgeregelten Kammer. Dieses Gehäuse weist beispielsweise einen Aluminiumverteiler
auf. Die Gestaltung der feuchtigkeitsgeregelten Kammer als einzige
Einheit hat zahlreiche Vorteile. Zunächst wird die Notwendigkeit
zusätzlichen
Gerätes
vermieden, um die Wirkung der Umgebung auf die Feuchtigkeit erzeugende
Ausstattung zu vermindern. Zum Beispiel erfordern die US-A 5 669
554 und die US 2002/0080848 A1 eine Wärmeisolationsleitung, um der
Taukondensation vorzubeugen. Zweitens kann die feuchtigkeitsgeregelte Kammer
automatisch bewegt werden. Dies ermöglicht das automatische Beladen
und Entladen der Probenkammer. Drittens kann die gesamte Kammer leicht
durch einen anderen Typ Ofen ersetzt werden. Dies bietet dem Benutzer
die Flexibilität,
das Instrument auf einen bestimmten Studientyp maßzuschneidern
und den Gesamteinsatz des Instrumentes zu erhöhen.
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2 ist
eine schematische Darstellung eines TGA, welcher ein System enthält, das
den Austausch unterschiedlicher Ofentypen gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ermöglicht.
Das System 200 umfaßt
die Armatur 201, das Ofengehäuse 202, ein motorisiertes
lineares Stellglied 203, die elektronische Steuereinheit 126 und den
TGA-Rahmen 210. Das Ofengehäuse 202 ist an der
Armatur 201 befestigt. Die Armatur 201 ist an dem
motorisierten linearen Stellglied 203 befestigt. Das motorisierte
lineare Stellglied 203 und die elektronische Steuereinheit 126 sind
an einem TGA-Rahmen 210 angebracht. Das motorisierte lineare
Stellglied 203 ist elektrisch mit der elektronischen Steuereinheit 126 verbunden
(nicht gezeigt). In 2 ist ein standardmäßiges Nur-Temperatur-TGA-Ofengehäuse 202 in
der geschlossenen Position gezeigt. Um den Ofen zu öffnen, greift
das lineare Stellglied 203 an und bewegt das Ofengehäuse 202 nach
unten, was den Probenzugriff erlaubt. Als Alternative kann eine
feuchtigkeitsgeregelte Kammer an dem Arm 201 angebracht
werden. Der Fachmann wird verstehen, daß eine feuchtigkeitsgeregelte
Kammer ein Typ eines TGA-Ofens ist.
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3a ist
ein schematisches Schaubild, welches einen TGA zeigt, der einen
Nur-Temperatur-Ofen
gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung enthält.
Das standardmäßige TGA-Ofengehäuse 202 ist
gezeigt, wie es an dem linearen Stellglied 203 angebracht
ist. 3b ist eine schematische Darstellung, welche einen
TGA zeigt, der eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung enthält. Das
Gehäuse 107 der
feuchtigkeitsgeregelten Kammer ist gezeigt, wie es an dem linearen
Stellglied 203 angebracht ist. Sowohl die 3a als
auch 3b zeigen, wie die Probe geladen oder entladen
werden kann, indem automatisch der Ofen oder die feuchtigkeitsgeregelte
Kammer nach oben oder unten bewegt werden. Dies kann mit oder ohne
automatischen Probenwechsler 303 geschehen. Andere Teile des
TGA umfassen die Waage 304, eine interaktive Anzeige 305,
die elektronische Steuereinheit 126, den Rahmen 210 und
den Schrank 307.
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4 ist
ein Ablaufdiagramm, das ein beispielhaftes Verfahren zum Beladen
der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gemäß einer Ausführungsform der
vorliegenden Erfindung zeigt.
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Im
Schritt 401 des Verfahrens 400 wird der Ofentyp
für ein
Experiment ausgewählt.
Eine feuchtigkeitsgeregelte Kammer würde für ein Experiment ausgewählt, die
Wirkungen von Feuchtigkeit beispielsweise auf ein Medikament zu
messen.
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Im
Schritt 402 wird der Ofen an dem motorisierten linearen
Stellglied des TGA angebracht.
-
Im
Schritt 403 werden dann der Proben- und Referenztiegel
des TGA geladen, und der Ofen wird angehoben, um das Experiment
durchzuführen.
-
Im
Schritt 404 wird der Ofen unter Steuerung der elektronischen
Steuereinheit abgesenkt. Das Absenken des Ofens ermöglicht den
Zugriff auf den Referenz- und Probentiegel.
-
Im
Schritt 405 wird dann eine Entscheidung getroffen. Wenn
eine Anzahl von Proben getestet wird, kann die nächste Probe geladen werden,
und das Verfahren kehrt zum Schritt 403 zurück.
-
Im
Schritt 406, nachdem die Proben getestet worden sind, wird
dann eine weitere Entscheidung getroffen. Wenn ein unterschiedlicher
Typ Experiment durchgeführt
wird, kehrt der Prozeß zum
Schritt 401 zurück.
Ansonsten endet der Prozeß am
Schritt 407.
-
5 ist
ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer,
wobei eine elektrische Steuereinheit eines thermogravimetrischen
Instrumentes gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung benutzt wird.
-
Im
Schritt 501 des Verfahrens 500 wird die Temperatur
der Probenkammer und der Referenzkammer der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer im wesentlichen bei einer Zieltemperatur gehalten.
-
Im
Schritt 502 wird die Feuchtigkeit der Probenkammer und
der Referenzkammer im wesentlichen auf einer Zielfeuchtigkeit gehalten.
-
Im
Schritt 503 wird der Zugriff auf den Probentiegel und den
Referenztiegel des thermogravimetrischen Instrumentes gesteuert,
indem die feuchtigkeitsgeregelte Kammer in bezug auf den Probentiegel
und den Referenztiegel bewegt wird.
-
6 ist
ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Regeln der Temperatur einer
feuchtigkeitsgeregelten Kammer, wobei die elektronische Steuereinheit
eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird.
-
Im
Schritt 601 des Verfahrens 600 wird eine Zieltemperatur
für die
feuchtigkeitsgeregelte Kammer durch einen Benutzer eingestellt.
Der Benutzer gibt diese Information in die elektronische Steuereinheit
durch die Benutzerschnittstelle des TGA ein. Bei einer Ausführungsform
dieses Verfahrens ändert
sich die Zieltemperatur nicht mit der Zeit. Bei einer anderen Ausführungsform
dieses Verfahrens ändert
sich die Zieltemperatur mit der Zeit.
-
Im
Schritt 602 wird die Temperatur in der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer gemessen. Die elektronische Steuereinheit mißt diese
Temperatur, indem der Temperatursensor in der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer abgelesen wird.
-
Im
Schritt 603 wird die gemessene Temperatur mit der Zieltemperatur
verglichen.
-
Im
Schritt 604 paßt
das aktive Temperaturregelsystem, das an der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer angebracht ist, die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer an, wenn die gemessene Temperatur und die Zieltemperatur
sich nicht in einer vorbestimmten Temperaturschranke entsprechen.
Eine beispielhafte vorbestimmte Temperaturschranke ist 0.1°C. Bei einer
weiteren Ausführungsform
wird die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer durch Peltier-Vorrichtungen
angepaßt.
-
Die
Schritte des Verfahrens 600 werden durchgeführt, solange
die Temperatur der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gehalten wird.
Bei einer Ausführungsform
dieses Verfahrens wird diese Temperatur während des Ersatzes von Proben-
und Referenztiegel und durch mehr als ein Experiment gehalten.
-
7 ist
ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens 700 zum Regeln der
Feuchtigkeit einer feuchtigkeitsgeregelten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit
eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird.
-
Im
Schritt 701 des Verfahrens 700 wird eine Zielfeuchtigkeit
für die
feuchtigkeitsgeregelte Kammer durch einen Benutzer eingestellt.
Der Benutzer gibt diese Information in die elektronische Steuereinheit
durch die Benutzerschnittstelle des TGA ein. Bei einer Ausführungsform dieses
Verfahrens ändert
sich die Zielfeuchtigkeit nicht mit der Zeit. Bei einer anderen
Ausführungsform
dieses Verfahrens ändert
sich die Zielfeuchtigkeit mit der Zeit.
-
Im
Schritt 702 wird die Feuchtigkeit in der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer gemessen. Die elektronische Steuereinheit mißt die Feuchtigkeit durch
Ablesen des Feuchtigkeitssensors in der Nähe der Probenkammer der feuchtigkeitsgeregelten
Kammer.
-
Im
Schritt 703 wird die gemessene Feuchtigkeit mit der Zielfeuchtigkeit
verglichen.
-
Im
Schritt 704 wird die Strömungsrate eines ersten Massenstrom-Controllers
angepaßt
und die Strömungsrate
eines zweiten Massenstrom-Controllers wird proportional angepaßt, um die
Feuchtigkeit von Referenzkammer und Probenkammer anzupassen, wenn
die Zielfeuchtigkeit nicht im wesentlichen äquivalent zu der gemessenen
Feuchtigkeit ist. Der erste Massenstrom-Controller stellt einen ersten Gasstrom
im wesentlichen frei von einem flüchtigen Material zur Verfügung. Der
zweite Massenstrom-Controller mischt einen zweiten Gasstrom, der im
wesentlichen frei von dem flüchtigen
Material ist, mit dem flüchtigen
Material, um einen Gasstrom zu erzeugen, der im wesentlichen mit
dem flüchtigen Material
gesättigt
ist. Der erste Gasstrom und der gesättigte Gasstrom werden in einem
Verteiler gemischt, um einen befeuchteten Gasstrom zu erzeugen,
der durch die Probenkammer und die Referenzkammer läuft. Die
Strömungsraten
des ersten Massenstrom-Controllers und des zweiten Massenstrom-Controllers werden
angepaßt,
so daß die
Strömungsrate
des befeuchteten Gasstroms konstant bleibt.
-
Die
Schritte des Verfahrens 700 werden durchgeführt, solange
die Feuchtigkeit der feuchtigkeitsgeregelten Kammer gehalten wird.
-
8 ist
ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern des Zugangs zu einer
Probenkammer und einer Referenzkammer während eines Experiments durch
eine elektronische Steuereinheit in einem feuchtigkeitsgeregelten
System eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung.
-
Im
Schritt 801 des Verfahrens 800 wird ein Gehäuse des
feuchtigkeitsgeregelten Systems abgesenkt, um die Probenkammer und
die Referenzkammer zu öffnen.
Dies wird erreicht, indem ein motorisiertes lineares Stellglied
aktiviert wird. Das Gehäuse ist
an einer Armatur des motorisierten linearen Stellgliedes angebracht.
-
Im
Schritt 802 wird das Gehäuse des feuchtigkeitsgeregelten
Systems angehoben, um die Probenkammer und die Referenzkammer zu
schließen. Dies
wird erreicht, indem das motorisierte lineare Stellglied aktiviert
wird. Die Schritte 801 und 802 sind erforderlich, um eine neue Probe
oder Referenz zu laden.
-
Die
Vorrichtungen, Systeme und Verfahren gemäß einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung, wie sie hierin offenbart ist, können vorteilhaft den
Einsatz eines TGA verbessern. Die vorliegende Erfindung erlaubt
es, daß die
prozentuale RH und Temperatur von Probe- und Referenzkammer geregelt werden.
Sie erlaubt den computergesteuerten Zugang zu der Proben- und Referenzkammer,
um den Proben- oder Referenztiegel zu ersetzen. Sie arbeitet im
Zusammenwirken mit einem automatischen Probenwechsler. Die Gestaltung
stellt die Möglichkeit zur
Verfügung,
die prozentuale RH der Probenkammen zu regeln, während die Probe ersetzt wird.
Die gesamte feuchtigkeitsgeregelte Kammer ist als ein kleines, in
sich abgeschlossenes Paket gestaltet. Diese Gestaltung ermöglicht es,
daß sie
einfach durch einen anderen Typ Ofen ersetzt wird.
-
Ausführungsformen
einer Vorrichtung, eines Systems und eines Verfahrens zum Hinzufügen einer feuchtigkeitsgeregelten
Kammer zu einem TGA sind beschrieben worden. In der vorangehenden
Beschreibung sind für
die Zwecke der Erläuterung
zahlreiche bestimmte Einzelheiten ausgeführt, um ein gründliches
Verständnis
der vorliegenden Erfindung zu liefern. Es wird jedoch von dem Fachmann
verstanden werden, daß die
vorliegende Erfindung ohne diese speziellen Einzelheiten ausgeführt werden kann.
In anderen Beispielen sind Strukturen und Vorrichtungen in Blockschaubildform
gezeigt. Weiterhin kann der Fachmann leicht verstehen, daß die spezifischen
Abfolgen, in denen Verfahren dargestellt und ausgeführt sind,
veranschaulichend sind, und es ist gedacht, daß die Sequenzen geändert werden
können
und immer noch innerhalb des Gedankens und Rahmens der vorliegenden
Erfindung bleiben.
-
In
der vorangegangenen genauen Beschreibung sind Vorrichtungen, Systeme
und Verfahren gemäß Ausführungsformen
der vorliegenden Erfindung in bezug auf bestimmte beispielhafte
Ausführungsformen
beschrieben worden. Demgemäß sollen
die vorliegende Beschreibung und die Figuren als veranschaulichend
und nicht als einschränkend
gesehen werden. Der Um fang der Erfindung soll durch die hieran angefügten Ansprüche und
durch ihre Äquivalente
definiert sein.
-
- 100
- feuchtigkeitsgeregeltes
System
- 101
- Wiegekammer
- 102
- abhängende Haken
- 103
- Referenztiegel
- 104
- Probentiegel
- 105
- Referenzkammer
- 106
- Probenkammer
- 107
- Gehäuse der
feuchtigkeitsgeregelten Kammer
- 108
- zweiter
MFC (Massenstrom-Controller)
- 109
- Befeuchter
- 110
- gesättigtes
Gas
- 111
- erster
MFC (Massenstrom-Controller)
- 112
- erstes
trockenes Gas
- 113
- dritter
MFC (Massenstrom-Controller)
- 114
- Verteiler
- 115
- Gaseinlaß
- 116
- Gasauslaß der Referenzkammer
- 117
- Gaseinlaß
- 118
- Gasauslaß der Probenkammer
- 119
- Feuchtigkeitssensor
- 120
- Feuchtigkeitssensor
- 121
- Gaszufuhr
- 123
- trockenes
Gas
- 124
- Mischort
für trockenes
und befeuchtetes Gas
- 125
- Mischort
für trockenes
und befeuchtetes Gas
- 126
- elektronische
Steuereinheit
- 127
- befeuchtetes
Gas (falsch auch: gesättigtes Gas)
- 130
- zweites
trockenes Gas (1a)
- 130
- Peltier-Vorrichtung
- 131
- thermoelektrische
Peltier-Wärmepumpe
- 132
- Wasserkühlanschluß
- 133
- Wasserkühlblock,
Peltier-Kühlblock
- 134
- Peltier-Sicherheitsthermistor
- 135
- Temperaturregelthermistor
für das
Gehäuse
- 140
- Wasserkühleinlaß
- 141
- Durchflußpunkt
- 142
- Peltier-Kühlblock
- 143
- Durchflußpunkt
- 144
- Durchflußpunkt
- 145
- Durchflußpunkt
- 146
- Wasserkühlauslaß
- 200
- System
- 201
- Armatur,
Arm
- 202
- Ofengehäuse
- 203
- motorisiertes
lineares Stellglied
- 210
- TGA-Rahmen
- 303
- automatischer
Probenwechsler
- 304
- Waage
- 305
- interaktive
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