DE102006040928A1 - Vorrichtung für einen chemisch-physikalischen Detektor - Google Patents

Abstract

In Verfahrenstechnik und Analytik werden vielfach thermisch-katalytische Detektoren eingesetzt, mit deren Hilfe die Intensität chemisch-physikalischer Reaktionen nachgewiesen werden können. Eine Sonderform dieser Detektoren verwendet zum Nachweis bestimmter Komponenten in Gasen keramische Werkstoffe, die als zusätzliche katalytische Bauelemente fungieren. Verwendet man als katalytisch wirksame Keramik einen zylinderförmigen Körper, in dessen Oberfläche vor dem Brand eine gewindeähnliche Struktur eingebracht wurde, und verlegt innerhalb dieser Struktur einen Heizdraht entsprechenden Durchmessers, so erhält man eine für die ablaufende Reaktion deutlich verbesserte Geometrie. Diese Geometrie verbessert sowohl die Temperaturverteilung auf dem Katalysator als auch den Wirkungsgrad der Reaktion in signifikanter Weise. Reaktionen, wie die unter 2.1 beschriebenen, werden häufig als zentraler Mechanismus von Detektoren in der analytischen Chemie und Prozesstechnik verwendet. Derartige Detektoren können mit Hilfe dieses neuen Ansatzes mit deutlich verbesserten Nachweisgrenzen betrieben werden.

Description

• Stand der Technik
• Es ist bekannt, dass in der Analytik und Verfahrenstechnik Detektoren eingesetzt werden, die mit elektrischem Strom betrieben werden oder die selbst elektrischen Strom liefern und abhängig vom gewählten Reaktionsmechanismus eine Spannung oder einen Strom liefern, mit dessen Hilfe die Stärke der ablaufenden Reaktion und damit die Konzentration des oder der beteiligten Stoffe nachgewiesen werden können.
• Ebenso ist bekannt, dass als Elektroden vielfach Metalle wie Platin oder Palladium zum Einsatz kommen, die neben einer Schutzwirkung für die Elektrode auch katalytische Wirkungen auf den ablaufenden Prozess haben können. In vielen Fällen wird die Reaktion erst durch die Anwesenheit dieses Katalysators ermöglicht.
• Ebenso bekannt ist die physikalische Tatsache, dass die Reaktionsgeschwindigkeit in besonderem Maße von der Temperatur abhängt, bei der die Reaktion abläuft. Aus diesem Grunde werden viele Detektoren mit möglichst konstanter Temperatur betrieben, um eine hohe Reproduzierbarkeit zu ermöglichen.
• Eine Sonderform dieser Detektoren verwendet zum Nachweis von bestimmten Komponenten in Gasen zusätzliche keramische Werkstoffe, die zum Teil ebenfalls als katalytische Bauelemente fungieren. Diese zur Gruppe der thermischen Ionisationsdetektoren gehörenden Nachweisgeräte ionisieren bestimmte gasförmige Komponenten bei hohen Temperaturen und erzeugen einen der Konzentration der Komponenten proportionalen Ionenstrom.
• Entscheidend für die Ausbeute des Detektors, also letztlich seine Empfindlichkeit, sind aber nicht nur die verwendeten Werkstoffe und die möglichst hohe Konstanz der Reaktionstemperatur, sondern insbesondere die Geometrie des Detektors. So sind Varianten bekannt, bei denen der Katalysator innerhalb einer porösen elektrischen Heizung untergebracht wird ( DE 197 18 239 C2 ).
• Verbesserung
• Diese für viele Ionisationsdetektoren mit keramischen Werkstoffen zentrale Eigenschaft wird durch die im Patentanspruch aufgeführten Merkmale insbesondere durch e) deutlich verbessert.
• Die mit diesem Ansatz erzielten Vorteile bestehen darin, dass die an dem katalytischen Wirkmechanismus beteiligten Komponenten in optimaler geometrischer Anordnung zueinander angeordnet werden.
• Entscheidend für die deutliche Verbesserung der Funktion ist die Tatsache, dass eine in den keramischen Werkstoff eingeprägte Oberflächenstruktur sowohl die Führung und Fixierung der als Heizelement verwendeten Elektrode verbessert, als auch die an der katalytischen Reaktion beteiligte Oberfläche des Keramikwerkstoffes vergrößert. Ebenso wird der Wärmeübergang zwischen dem als Heizung fungierenden Draht verbessert.
• Als optimal für die katalytischen Reaktionen erweist sich dabei eine gewindeähnliche Struktur in der Oberfläche des keramischen Werkstoffes, bei welcher die als Platinheizdraht ausgeführte, ebenfalls katalytisch wirkende Elektrode innerhalb der keramischen Oberflächenstruktur verlegt wird. Da nach gegenwärtigem Kenntnisstand die Ionisation an der Oberfläche und in der unmittelbar darüber liegenden Gasphase erfolgt, läuft die für die Empfindlichkeit wichtige Stoffumsetzung schneller, und durch die verbesserte Wärmekopplung auch gleichmäßiger ab. Dies führt zudem zu einer verbesserten Reproduzierbarkeit der Messungen und einer höheren Vergleichbarkeit der Detektoren untereinander.
• Dieser Ansatz kann durch Kontrollmessungen mit signifikant verbesserter Empfindlichkeit bestätigt werden.
• Anwendbarkeit
• Direkte Anwendbarkeit ist beispielsweise bei Verwendung der oben genannten Vorrichtung beim Aufbau eines Detektors nach dem sogenannten RICE-Prinzip gegeben ( US-Patent 2550498 aus dem Jahre 1951). Hierbei wird der durch Manfred von Ardenne entdeckte Umstand genutzt, dass die Emission von thermisch emittierten Alkali-Ionen durch die Gegenwart von halogenhaltigen Gasen beeinflusst wird.
• Die in klassischer Technik nach Manfred von Ardenne verwendete Porzellanhülse wird hier ersetzt durch einen speziellen keramischen Werkstoff, dessen schraubenähnliches Erscheinungsbild durch die auf seiner Oberfläche eingebrachten Gewindestrukturen hervorgerufen wird. Innerhalb dieser Gewindestruktur verläuft der aus Platin bestehende Heizdraht, der gleichzeitig als Gegenelektrode für den entstehenden Ionenstrom Verwendung findet.
• Die Nachweisgrenze des beschriebenen Detektors, der zum Nachweis von Halogenverbindungen auch in portablen Gaschromatographen eingesetzt wird, kann durch die Verwendung dieser Geometrie deutlich verbessert werden.

Claims (1)

1. Vorrichtung zur Verwendung als chemisch-physikalischer Detektor im Bereich der Gasanalytik auf der Basis einer katalytisch-thermischen Stoffumsetzung, gekennzeichnet durch die gleichzeitige Erfüllung folgender Merkmale: a) die Vorrichtung besteht aus einem Keramikkörper und zwei Elektroden b) eine der Elektroden übt eine katalytisch-thermische Funktion aus indem sie als Heizelement verwendet wird c) die als Heizung verwendete Elektrode liegt in Form eines Heizdrahtes vor d) die als Heizung verwendete Elektrode verläuft innerhalb einer in Gewindeform verlaufenden Führungsstruktur an der Oberfläche des Keramikkörpers e) die als Heizung verwendete Elektrode ist mit katalytischen Materialien beschichtet oder liegt selbst als katalytisch wirksames Material vor (z.B. Platin) f) die nicht als Heizung verwendete Elektrode umschließt den Keramikkörper zylinderförmig g) der zwischen Keramikkörper und der nicht als Heizung verwendeten Elektrode liegende Raum wird von dem zu untersuchenden Gas durchströmt.