DE10257304B3

DE10257304B3 - Chemisch-physikalischer Detektor und Verfahren zu dessen Beheizung

Info

Publication number: DE10257304B3
Application number: DE2002157304
Authority: DE
Inventors: Heiner Beckwilm; Dominik Fockenbrock; Heinz Jürgens; Christian Popp
Original assignee: JUEKE MECHANISCHE und ELEKTRON; Jueke Mechanische und Elektronische Systemtechnik GmbH
Current assignee: JUEKE MECHANISCHE und ELEKTRON; Jueke Mechanische und Elektronische Systemtechnik GmbH
Priority date: 2002-12-07
Filing date: 2002-12-07
Publication date: 2004-09-02
Anticipated expiration: 2022-12-08

Abstract

In Verfahrenstechnik und Analytik werden vielfach Elektroden eingesetzt, mit deren Hilfe die Intensität chemisch-physikalischer Reaktionen nachgewiesen werden kann. Die Zufuhr der Reaktionsenergie erfolgt, wenn nötig, über eine zusätzliche Heizung. Entscheidend für die Reproduzierbarkeit der Reaktion ist die hohe Konstanz der Oberflächentemperatur der Elektrode/des Katalysators. DOLLAR A Verwendet man statt der üblichen Widerstandsheizung eine Elektrode mit einem, bezogen auf ihre Masse, dominanten ferromagnetischen Kern, so kann die Arbeitstemperatur durch die Wahl der Curie-Temperatur des Kernmaterials festgelegt werden. Mit Hilfe eines induktiven Wechselfeldes kann das Objekt auf die Curie-Temperatur seines Kernes erhitzt werden und behält dann genau diese Temperatur bei. DOLLAR A Reaktionen, wie die im ersten Absatz beschriebenen, werden häufig als zentraler Mechanismus von Detektoren in der analytischen Chemie verwendet. Detektoren, bei denen die Konstanz der Temperatur der Elektrode bzw. des Katalysators eine entscheidende Rolle spielt, können mit Hilfe dieses neuen Ansatzes mit deutlich verbesserten Nachweisgrenzen betrieben werden.

Description

Es ist bekannt, das in der Analytik und Verfahrenstechnik Detektoren eingesetzt werden, die mit elektrischem Strom betrieben werden oder die selbst elektrischen Strom liefern und abhängig vom gewählten Reaktionsmechanismus eine Spannung oder einen Strom liefern, mit dessen Hilfe die Stärke der ablaufenden Reaktion und damit die Konzentration des oder der beteiligten Stoffe nachgewiesen werden können.

Ebenso ist bekannt, das als Elektroden vielfach Metalle wie Platin oder Palladium zum Einsatz kommen, die neben einer Schutzwirkung für die Elektrode auch katalytische Wirkungen auf den ablaufenden Prozess haben können. In vielen Fällen wird die Reaktion erst durch die Anwesenheit dieses Katalysators ermöglicht.

Ebenso bekannt ist die physikalische Tatsache, das die Reaktionsgeschwindigkeit in besonderem Maße von der Temperatur abhängt, bei der die Reaktion abläuft. Aus diesem Grunde werden viele Detektoren mit möglichst konstanter Temperatur betrieben, um eine hohe Reproduzierbarkeit zu ermöglichen.

Die Zufuhr der Reaktionsenergie erfolgt in der Regel durch eine separate Heizung, die in vielen Fällen als elektrische Widerstandsheizung ausgeführt wird.

Auch sind Varianten bekannt, bei denen der Katalysator innerhalb einer porösen elektrischen Heizung untergebracht wird ( DE 197 18 239 A1 ). In seltenen Fällen wird der Katalysator selbst als Heizung verwendet.

All dies dient dazu, die Temperatur an der Elektrode bzw. am Katalysator so konstant wie möglich halten und möglichst rasch Reaktionsenergie nachzuführen. So kann der Reaktion auf einfache Weise die benötigte Energie zugeführt werden ( DE 197 18 239 A1 ).

Aufgrund des hohen Stellenwertes der Reproduzierbarkeit der ablaufenden Reaktionen kommt es in vielen Fällen weniger auf die absolute Temperatur an, sondern auf die möglicht hohe Konstanz der Heiztemperatur an. Widerstandsheizungen weisen naturgemäß relativ große Temperaturschwankungen auf der Oberfläche auf. Sie sind an dieser Stelle von der Geometrie der Detektors, der Anströmung von Gasen oder Flüssigkeiten und der verwendeten Regelung abhängig.

Verbesserung

Dieses für die Einsatzbereiche vieler Detektoren zentrale Problem wird durch die im Patentanspruch aufgeführten Merkmale deutlich verringert.

Die mit dem Ansatz erzielten Vorteile bestehen insbesondere darin, dass die Temperatureinstellung der Elektrode/des Katalysators einzig von dem Curie-Punkt des Kernmaterials abhängt. Diese Materialeigenschaft besagt, das sich der Kern bis zu Erreichen seines Curie-Punktes ferromagnetisch verhält, und damit dem Induktionsfeld Energie entzieht um sich in möglichst kurzer Zeit aufzuheizen. Mit Erreichen der Curie-Temperatur verliert der Kern schlagartig seine ferromagnetischen Eigenschaften und nimmt keine weitere Energie auf. Eine leichte Abkühlung lässt die ferromagnetischen Eigenschaften wieder zum Vorschein kommen und der Kern wird erneut aufgeheizt. Dieser Vorgang erfolgt nicht wie einer Widerstandsheizung auf ganzer Länge der Heizung, sondern unabgängig davon an jeder Stelle des Kerns individuell. Eine größere Wärmeabfuhr an einer Stelle wird auch nur an dieser Stelle durch neue Energie aus dem Induktionsfeld ersetzt. Eine bei einer inhomogene Anströmung des Katalysators erfolgende Auskühlung bestimmter Bereiche und damit einer Bildung von Temperaturgradienten wird bei einer nach diesem Prinzip arbeitenden Temperierung in idealer weise entgegengewirkt.
Ein weiterer Vorteil besteht in der kontaktlosen Zuführung der Reaktionsenergie, was insbesondere bei miniaturisierten Detektoren aus dem Bereich der Mikrosystemtechnik vorteilhaft ist. Die Auswahl der zu Verfügung stehenden ferromagnetischen Legierungen ermöglicht Reaktionstemperaturen von 300 bis über 1000° Celsius.
Die zur Induktion verwendete Hochfrequenz ist so auszulegen, das die im Detektor auftretenden Ladungsträger nicht in ihrer grundsätzlichen Beweglichkeit behindert werden dürfen. Die Dimensionierung der Elektrode bzw. des Katalysators erfolgt dann im Anschluss. Dies ist insbesondere bei den Detektortypen zu beachten, die mit Hilfe einen konstanten elektrischen Potentials einen Ladungsträgertransport in einer definierten Richtung unterstützen bzw. erst ermöglichen.
Anwendbarkeit
Direkte Anwendbarkeit ist beispielsweise bei Verwendung des oben genannten Verfahrens beim Aufbau eines Detektors nach dem sogenannten RICE-Prinzips gegeben. Hierbei wird der durch Manfred von Ardenne entdeckte Umstand genutzt, das die Emission von thermisch emittierten Alkali-Ionen durch die Gegenwart von halogenhaltigen Gasen beeinflusst wird. Die in klassischer Technik verwendete Platinwendel auf einer als Alkalidonator wirkenden Porzellanhülse wird hier ersetzt durch einen ferromagnetischen Draht mit Platinbeschichtung. Auch vollkommen andere Detektorgeometrien sind denkbar, wenn die Heizleistung nicht kabelgebunden zugeführt werden muss. Die Nachweisgrenze des beschriebenen Detektors, der, als TID bezeichnet (Thermoionisationsdetektor), zum Nachweis von Halogenverbindungen z.T. auch in Gaschromatographen eingesetzt wird, und in extremer Form auf Temperaturkonstanz angewiesen ist, wird entsprechend deutlich verbessert.

Claims

Chemisch-physikalischer Detektor mit einer beschichteten und beheizbaren Elektrode, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode einen ferromagnetischen Kern aufweist.
Chemisch-physikalischer Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode eine katalytische Beschichtung aufweist.
Chemisch-physikalischer Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrode eine passivierende Beschichtung aufweist.
Verfahren zur Beheizung des chemisch-physikalischen Detektors nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der ferromagnetische Kern der Elektrode induktiv bis zum Erreichen des Curie-Punktes aufgeheizt wird.
Verwendung des chemisch-physikalischen Detektors nach Anspruch 2 als Katalysatorelement.