DE102006039077A1 - Verfahren zum belastungsstabilen Verkleben schwer verklebbarer Metalle und Legierungen - Google Patents

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Jörg LEUTHÄUßER
Michael T. Herz
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Abstract

Vorbehandlungsverfahren für das Verkleben metallischer Substrate, dadurch gekennzeichnet, dass das zu verklebende metallische Substrat in einer wässrigen Lösung von Alkaliwasserglas als Anode geschaltet und dadurch mit einer haftverbessernden Oberfläche versehen wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur belastungsstabilen Verklebung schwer verklebbarer Metalle und Legierungen durch eine elektrochemische Silikatisierung als Vorbehandlung für die metallischen Teile.
  • Aufgabe
  • Eine Vielzahl schwer verklebbarer Metalle bzw. Legierungen wie Edelstähle, Titan oder Cobalt-Chrom-Legierungen sind unmittelbar einer belastungsstabilen, hoch hydrolysebeständigen Verklebung nicht zugänglich, da deren oberflächliche Oxidschicht nur sehr gering ausgeprägt ist. Weil diese Materialien aufgrund ihrer hervorragenden Werkstoffeigenschaften, wie geringer Korrosionsanfälligkeit und mechanischer Festigkeit in Technik und zum Teil auch im medizinischen Bereich breit eingesetzt werden, wurden in der Vergangenheit verschiedene Verfahren der Oberflächenvorbereitung zur Verbesserung der Verklebbarkeit entwickelt.
  • Stand der Technik
  • Es ist allgemein bekannt, dass aufbauend auf flammenpyrolytisch abgeschiedene Siliziumdioxidschichten (bekannt z.B. als Pyrosil-Verfahren) auf vielen Materialien, beispielsweise auf Edelstahl, haftfeste Verbunde erhalten werden können, welche auch gegenüber hydrolytischen Belastungen eine gute Widerstandsfähigkeit aufweisen. In der Dentaltechnik ist dieses Verfahren unter dem Namen Silicoater-Technik seit den 80er Jahren für den Kunststoff-Metall-Verbund bekannt. Nachteilig bei den flammenpyrolytischen Verfahren ist neben der thermischen Belastung der Substrate insbesondere die relativ aufwändige und schwierige Behandlung unregelmäßig geformter Teile.
  • Bekannt ist ferner, insbesondere für den Dentalbereich, auch das sogenannte Rocatec-Verfahren, bei welchem ein mit Siliziumverbindungen versehenes Strahlgut zum Einsatz kommt. Beim Strahlprozess kommt es dadurch zu einer Silikatisierung der Oberfläche, welche für einen nachfolgenden Verbundaufbau als Haftgrund fungiert. Wesentlicher Nachteil des Rocatec-Verfahrens ist die mechanische Belastung des Substrates durch den Strahlprozess, welche eine Behandlung beispielsweise dünner Folien oder anderer filigraner Strukturen erschwert oder ausschließt.
  • Gemeinsamer Nachteil von flammenpyrolytischer Silikatisierung und Rocatec-Verfahren ist die schlechte Automatisierbarkeit der Behandlung dreidimensional ausgeformter Teile wechselnder Geometrie.
  • Ebenfalls allgemein bekannt ist auch die Möglichkeit der Abscheidung von haftverbessernden Siliziumoxidschichten auf unterschiedlichen Materialien durch Plasmaprozesse. Plasmaprozesse sind als Vakuumverfahren grundsätzlich nur mit größerem apparativem Aufwand durchführbar.
  • Technische Lehre
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein alternatives Silikatisierungsverfahren für Metalle als universellen Haftgrund für Verklebungen zur Verfügung zu stellen, welches die oben skizzierten Nachteile der herkömmlichen Silikatisierungsverfahren vermeidet.
  • Bei Versuchen wurde überraschend gefunden, dass es gelingt, durch Schalten des zu beschichtenden Materials als Anode und Elektrolyse in einfachen wässrigen Wasserglaslösungen auch ohne jegliche weitere Zusätze dünne silikatische Schichten abzuscheiden, die die Verklebbarkeit in vergleichbarer Weise verbessern wie die oben beschriebenen Silikatisierungsverfahren. Als Elektrolytlösungen können herkömmliche Natron- oder Kaliwassergläser in unterschiedlichen Verhältnissen mit Wasser gemischt verwendet werden. Der Beschichtungsprozess ist in Badform oder als Tampongalvanik ausführbar. Als Gegenelektrode (Katode) können in der Galvanik gebräuchliche Katodenmaterialien wie Stahl oder Edelstahl verwendet werden. Die Art des Wasserglases, dessen Alkali/SiO2-Verhältnis, die Badkonzentration und -temperatur sowie die angelegte Spannung und Behandlungsdauer sind weitgehend unkritisch für die Erreichung eines deutlichen haftungsverbessernden Effektes. Zur Erreichung der maximalen Wirkung müssen gegebenenfalls Optimierungsversuche stattfinden.
  • Die Dicke der abgeschiedenen haftvermittelnden silikatischen Schichten liegt im Nanometerbereich.
  • Vorteilhaft ist es, auf die Schichten als nachfolgenden Schritt einen Silanhaftvermittler oder dessen Lösung aufzutragen, welcher sich einerseits mit dem aufgebrachten silikatischen Untergrund verbindet und der andererseits auf das aufzubringende Klebstoffpolymersystem abgestimmt ist.
  • Ausführungsbeispiele:
  • Die Anwendung und Wirksamkeit des Verfahrens wird anhand nachfolgender Beispiele erläutert: Beisiel 1
    Material Edelstahl V2A Edelstahl V2A
    Vorbehandlung entfettet + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers entfettet + elektrolytische Silikatisierung in Natronwasserglas-Lösung (12 % Festkörper), 10 min, 2,5 V DC als Anode + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers
    Klebstoff Epoxid-Amin Epoxid-Amin
    Belastung 5 Stunden Kochwasser 5 Stunden Kochwasser
    Zugscherfestigkeit 7 MPa 27 MPa
    Beispiel 2
    Material Titan Titan
    Vorbehandlung nur entfettet entfettet + elektrolytische Silikatisierung in Kaliwasserglas-Lösung (10 % Festkörper), 5 min, 5 V DC als Anode + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers
    Klebstoff Epoxid-Amin Epoxid-Amin
    Belastung 5 Stunden Kochwasser 5 Stunden Kochwasser
    Zugscherfestigkeit 5 MPa 25 MPa
    Beispiel 3
    Material Cobalt-Chrom-Legierung Cobalt-Chrom-Legierung
    Vorbehandlung sandstrahlen + Auftrag einer Lösung eines methacrylfunktionellen Silanhaftvermittlers sandstrahlen + elektrolytische Silikatisierung in Kaliwasserglas-Lösung (12 % Festkörper), 10 min, 2,2 V DC als Anode + Auftrag einer Lösung eines methacrylfunktionellen Silanhaftvermittlers
    Klebstoff Acrylat Acrylat
    Belastung 12 h Druckkochwasser-Test (119 °C) 12 h Druckkochwasser-Test (119 °C)
    Zugscherfestigkeit 7 MPa 12 MPa
    Beispiel 4
    Material Messing Messing
    Vorbehandlung entfettet + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers entfettet + elektrolytische Silikatisierung in Kaliwasserglas-Lösung (12 % Festkörper), 10 min, 2,4 V DC als Anode + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers
    Klebstoff Epoxid-Amin Epoxid-Amin
    Belastung keine keine
    Zugscherfestigkeit 8,8 MPa 16,9 MPa
  • Die in der vorstehenden Beschreibung, den Patentansprüchen und der Zusammenfassung offenbarten Merkmale des Gegenstandes dieser Unterlagen können einzeln, als auch in beliebigen Kombinationen untereinander für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.

Claims (7)

  1. Vorbehandlungsverfahren für das Verkleben metallischer Substrate oder den Aufbau von Haftverbunden auf metallische Substrate, dadurch gekennzeichnet, dass das zu verklebende oder zu beschichtende metallische Substrat in einer wässrigen Lösung von Alkaliwasserglas als Anode geschaltet und dadurch mit einer haftverbessernden Oberfläche versehen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Alkaliwasserglas um ein Natronwasserglas oder ein Kaliwasserglas oder um eine Mischung von beiden handelt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrolyse in einem Bad stattfindet.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrolytische Beschichtung als Tampongalvanik durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass auf die elektrolytisch erzeugte Grundschicht ein Haftsilan mit der allgemenenen Formel (R1)3SiR2 oder der allgemenen Formel (R1)2SiR2R3 aufgebracht wird (R1 = hydrolysierbare Gruppen wie Alkoxy- oder Halogen, R2, R3 = nicht hydrolytisch abspaltbare Kohlenwasserstoff- oder organofunktionelle oder sonstige oberflächenwirksame Gruppen).
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass auf die elektrolytisch erzeugte Grundschicht ein Haftsilan mit der allgemenenen Formel (HO)3SiR2 oder der allgemenen Formel (HO)2SiR2R3 aufgebracht wird (R2, R3 = nicht hydrolytisch abspaltbare Kohlenwasserstoff- oder organofunktionelle oder sonstige oberflächenwirksame Gruppen).
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass auf die so vorbereitete Substratoberfläche gleich oder später ein Klebstoff aufgebracht wird.
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DE102012105240A1 (de) 2012-06-15 2013-12-19 Aesculap Ag Verfahren zur Beschichtung einer Oberfläche
US20210286218A1 (en) * 2019-11-15 2021-09-16 Tcl China Star Optoelectronics Technology Co., Ltd. Display panel, manufacturing method, and display device

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DE2854160A1 (de) * 1978-12-15 1980-06-19 Licentia Gmbh Schlicker fuer die elektrophoretische beschichtung von stahlteilen oder eisenblechen
DE19911477A1 (de) * 1999-03-15 2000-09-21 Intron Jena Ges Fuer Digitale Sandwichanordnung, insbesondere bestehend aus einem geprägten metallischen Kennzeichnungsschild und einer Rückseitenbeschichtung, sowie Verfahren zum Herstellen einer derartigen Sandwichanordnung

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