DE102006039077A1 - Pretreatment process, useful e.g. for the adhesion of metallic substrate, comprises treating the metallic substrate in aqueous solution of alkali water glass as anode and providing an adhesion enhancer to surface of the treated substrate - Google Patents

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Abstract

Pretreatment process for the adhesion of metallic substrate or the construction of adhesive bond on the metallic substrate, comprises treating the metallic substrate in an aqueous solution of alkali water glass as anode and providing an adhesion enhancer to the surface of the treated substrate.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur belastungsstabilen Verklebung schwer verklebbarer Metalle und Legierungen durch eine elektrochemische Silikatisierung als Vorbehandlung für die metallischen Teile.The The invention relates to a method for load-stable bonding difficultly bondable metals and alloys by an electrochemical Silikatisierung as a pretreatment for the metallic parts.

Aufgabetask

Eine Vielzahl schwer verklebbarer Metalle bzw. Legierungen wie Edelstähle, Titan oder Cobalt-Chrom-Legierungen sind unmittelbar einer belastungsstabilen, hoch hydrolysebeständigen Verklebung nicht zugänglich, da deren oberflächliche Oxidschicht nur sehr gering ausgeprägt ist. Weil diese Materialien aufgrund ihrer hervorragenden Werkstoffeigenschaften, wie geringer Korrosionsanfälligkeit und mechanischer Festigkeit in Technik und zum Teil auch im medizinischen Bereich breit eingesetzt werden, wurden in der Vergangenheit verschiedene Verfahren der Oberflächenvorbereitung zur Verbesserung der Verklebbarkeit entwickelt.A Variety difficult to bond metals or alloys such as stainless steels, titanium or cobalt-chromium alloys are immediately load-stable, highly hydrolysis resistant Bonding not accessible, because of their superficial Oxide layer is very low. Because these materials are due their excellent material properties, such as low susceptibility to corrosion and mechanical strength in technology and partly in medical Range widely used have been different in the past Process of surface preparation designed to improve the bondability.

Stand der TechnikState of the art

Es ist allgemein bekannt, dass aufbauend auf flammenpyrolytisch abgeschiedene Siliziumdioxidschichten (bekannt z.B. als Pyrosil-Verfahren) auf vielen Materialien, beispielsweise auf Edelstahl, haftfeste Verbunde erhalten werden können, welche auch gegenüber hydrolytischen Belastungen eine gute Widerstandsfähigkeit aufweisen. In der Dentaltechnik ist dieses Verfahren unter dem Namen Silicoater-Technik seit den 80er Jahren für den Kunststoff-Metall-Verbund bekannt. Nachteilig bei den flammenpyrolytischen Verfahren ist neben der thermischen Belastung der Substrate insbesondere die relativ aufwändige und schwierige Behandlung unregelmäßig geformter Teile.It is well known that based on flame-pyrolytically deposited Silicon dioxide layers (known, for example, as the Pyrosil method) many materials, such as stainless steel, adhesive bonds can be obtained which also opposite hydrolytic loads a good resistance exhibit. In dental technology, this process is under the name Silicoater technology since the 80s for the plastic-metal composite known. A disadvantage of the flame pyrolytic process is in addition the thermal load of the substrates in particular the relative complex and difficult treatment of irregularly shaped parts.

Bekannt ist ferner, insbesondere für den Dentalbereich, auch das sogenannte Rocatec-Verfahren, bei welchem ein mit Siliziumverbindungen versehenes Strahlgut zum Einsatz kommt. Beim Strahlprozess kommt es dadurch zu einer Silikatisierung der Oberfläche, welche für einen nachfolgenden Verbundaufbau als Haftgrund fungiert. Wesentlicher Nachteil des Rocatec-Verfahrens ist die mechanische Belastung des Substrates durch den Strahlprozess, welche eine Behandlung beispielsweise dünner Folien oder anderer filigraner Strukturen erschwert oder ausschließt.Known is further, in particular for the dental field, also the so-called Rocatec method, in which one with silicon compounds provided blasting material is used. The blasting process happens thereby to a silicatization of the surface, which for a subsequent composite structure acts as a primer. essential Disadvantage of the Rocatec process is the mechanical stress of the Substrates by the blasting process, which is a treatment, for example thinner Foils or other filigree structures difficult or impossible.

Gemeinsamer Nachteil von flammenpyrolytischer Silikatisierung und Rocatec-Verfahren ist die schlechte Automatisierbarkeit der Behandlung dreidimensional ausgeformter Teile wechselnder Geometrie.common Disadvantage of flame-pyrolytic silicatization and Rocatec process is the poor automation of the treatment three-dimensional shaped parts of changing geometry.

Ebenfalls allgemein bekannt ist auch die Möglichkeit der Abscheidung von haftverbessernden Siliziumoxidschichten auf unterschiedlichen Materialien durch Plasmaprozesse. Plasmaprozesse sind als Vakuumverfahren grundsätzlich nur mit größerem apparativem Aufwand durchführbar.Also well known is the possibility the deposition of adhesive silicon oxide layers on different materials through plasma processes. plasma processes are basically as a vacuum process only with larger equipment Effort feasible.

Technische LehreTechnical teaching

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein alternatives Silikatisierungsverfahren für Metalle als universellen Haftgrund für Verklebungen zur Verfügung zu stellen, welches die oben skizzierten Nachteile der herkömmlichen Silikatisierungsverfahren vermeidet.Of the present invention is based on the object, an alternative Silicatation process for metals as universal primer for Gluing available to provide the above outlined disadvantages of the conventional Silikatisierungsverfahren avoids.

Bei Versuchen wurde überraschend gefunden, dass es gelingt, durch Schalten des zu beschichtenden Materials als Anode und Elektrolyse in einfachen wässrigen Wasserglaslösungen auch ohne jegliche weitere Zusätze dünne silikatische Schichten abzuscheiden, die die Verklebbarkeit in vergleichbarer Weise verbessern wie die oben beschriebenen Silikatisierungsverfahren. Als Elektrolytlösungen können herkömmliche Natron- oder Kaliwassergläser in unterschiedlichen Verhältnissen mit Wasser gemischt verwendet werden. Der Beschichtungsprozess ist in Badform oder als Tampongalvanik ausführbar. Als Gegenelektrode (Katode) können in der Galvanik gebräuchliche Katodenmaterialien wie Stahl oder Edelstahl verwendet werden. Die Art des Wasserglases, dessen Alkali/SiO2-Verhältnis, die Badkonzentration und -temperatur sowie die angelegte Spannung und Behandlungsdauer sind weitgehend unkritisch für die Erreichung eines deutlichen haftungsverbessernden Effektes. Zur Erreichung der maximalen Wirkung müssen gegebenenfalls Optimierungsversuche stattfinden.In experiments, it was surprisingly found that it is possible to deposit by switching the material to be coated as the anode and electrolysis in simple aqueous water glass solutions without any further additives thin silicate layers, which improve the bondability in a comparable manner as the Silikatisierungsverfahren described above. As the electrolyte solutions, conventional soda or potash waterglasses may be mixed in different ratios with water. The coating process can be carried out in bath form or as tampon plating. As counterelectrode (cathode) common cathode materials such as steel or stainless steel can be used in electroplating. The type of water glass, its alkali / SiO 2 ratio, the bath concentration and temperature and the applied voltage and treatment time are largely uncritical for achieving a significant adhesion-improving effect. To achieve the maximum effect, optimization attempts may need to take place.

Die Dicke der abgeschiedenen haftvermittelnden silikatischen Schichten liegt im Nanometerbereich.The Thickness of the deposited adhesion-promoting silicate layers is in the nanometer range.

Vorteilhaft ist es, auf die Schichten als nachfolgenden Schritt einen Silanhaftvermittler oder dessen Lösung aufzutragen, welcher sich einerseits mit dem aufgebrachten silikatischen Untergrund verbindet und der andererseits auf das aufzubringende Klebstoffpolymersystem abgestimmt ist.It is advantageous to the layers as a subsequent step Silanhaftvermittler or Lö apply, which on the one hand connects with the applied silicate substrate and on the other hand is tailored to the applied adhesive polymer system.

Ausführungsbeispiele:EXAMPLES

Die Anwendung und Wirksamkeit des Verfahrens wird anhand nachfolgender Beispiele erläutert: Beisiel 1 Material Edelstahl V2A Edelstahl V2A Vorbehandlung entfettet + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers entfettet + elektrolytische Silikatisierung in Natronwasserglas-Lösung (12 % Festkörper), 10 min, 2,5 V DC als Anode + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers Klebstoff Epoxid-Amin Epoxid-Amin Belastung 5 Stunden Kochwasser 5 Stunden Kochwasser Zugscherfestigkeit 7 MPa 27 MPa Beispiel 2 Material Titan Titan Vorbehandlung nur entfettet entfettet + elektrolytische Silikatisierung in Kaliwasserglas-Lösung (10 % Festkörper), 5 min, 5 V DC als Anode + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers Klebstoff Epoxid-Amin Epoxid-Amin Belastung 5 Stunden Kochwasser 5 Stunden Kochwasser Zugscherfestigkeit 5 MPa 25 MPa Beispiel 3 Material Cobalt-Chrom-Legierung Cobalt-Chrom-Legierung Vorbehandlung sandstrahlen + Auftrag einer Lösung eines methacrylfunktionellen Silanhaftvermittlers sandstrahlen + elektrolytische Silikatisierung in Kaliwasserglas-Lösung (12 % Festkörper), 10 min, 2,2 V DC als Anode + Auftrag einer Lösung eines methacrylfunktionellen Silanhaftvermittlers Klebstoff Acrylat Acrylat Belastung 12 h Druckkochwasser-Test (119 °C) 12 h Druckkochwasser-Test (119 °C) Zugscherfestigkeit 7 MPa 12 MPa Beispiel 4 Material Messing Messing Vorbehandlung entfettet + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers entfettet + elektrolytische Silikatisierung in Kaliwasserglas-Lösung (12 % Festkörper), 10 min, 2,4 V DC als Anode + Auftrag einer Lösung eines glycidylfunktionellen Silanhaftvermittlers Klebstoff Epoxid-Amin Epoxid-Amin Belastung keine keine Zugscherfestigkeit 8,8 MPa 16,9 MPa The application and effectiveness of the process will be illustrated by the following examples: Example 1 material Stainless steel V2A Stainless steel V2A preparation degreased + application of a solution of a glycidyl-functional silane coupling agent degreased + electrolytic silicatization in sodium silicate solution (12% solids), 10 min, 2.5 V DC as anode + application of a solution of a glycidyl-functional silane coupling agent adhesive Epoxide-amine Epoxide-amine burden 5 hours of cooking water 5 hours of cooking water Tensile shear strength 7 MPa 27 MPa Example 2 material titanium titanium preparation only degreased degreased + electrolytic silicating in potassium silicate solution (10% solids), 5 min, 5 V DC as anode + application of a solution of a glycidyl-functional silane coupling agent adhesive Epoxide-amine Epoxide-amine burden 5 hours of cooking water 5 hours of cooking water Tensile shear strength 5 MPa 25 MPa Example 3 material Cobalt-chromium alloy Cobalt-chromium alloy preparation Sandblast + application of a solution of a methacrylic silane coupling agent Sand blasting + electrolytic silicatization in potassium silicate solution (12% solids), 10 min, 2.2 V DC as anode + application of a solution of a methacryl-functional silane coupling agent adhesive acrylate acrylate burden 12 h pressure cook water test (119 ° C) 12 h pressure cook water test (119 ° C) Tensile shear strength 7 MPa 12 MPa Example 4 material Brass Brass preparation degreased + application of a solution of a glycidyl-functional silane coupling agent degreased + electrolytic silicatization in potassium silicate solution (12% solids), 10 min, 2.4 V DC as anode + application of a solution of a glycidyl-functional silane coupling agent adhesive Epoxide-amine Epoxide-amine burden none none Tensile shear strength 8.8 MPa 16.9 MPa

Die in der vorstehenden Beschreibung, den Patentansprüchen und der Zusammenfassung offenbarten Merkmale des Gegenstandes dieser Unterlagen können einzeln, als auch in beliebigen Kombinationen untereinander für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.The in the above description, the claims and the abstract disclosed features of the subject matter of this Documents can individually, as well as in any combination with each other for realization be essential to the invention in its various embodiments.

Claims (7)

Vorbehandlungsverfahren für das Verkleben metallischer Substrate oder den Aufbau von Haftverbunden auf metallische Substrate, dadurch gekennzeichnet, dass das zu verklebende oder zu beschichtende metallische Substrat in einer wässrigen Lösung von Alkaliwasserglas als Anode geschaltet und dadurch mit einer haftverbessernden Oberfläche versehen wird.Pretreatment process for the bonding of metallic substrates or the construction of adhesive bonds on metallic substrates, characterized in that the metallic substrate to be bonded or coated in an aqueous solution of alkali water glass is connected as an anode and thereby provided with an adhesion-improving surface. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Alkaliwasserglas um ein Natronwasserglas oder ein Kaliwasserglas oder um eine Mischung von beiden handelt.Method according to claim 1, characterized in that that the alkali water glass is a soda water glass or a potash or a mixture of both. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrolyse in einem Bad stattfindet.Method according to claim 1 or 2, characterized that the electrolysis takes place in a bath. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrolytische Beschichtung als Tampongalvanik durchgeführt wird.Method according to claim 1 or 2, characterized that the electrolytic coating is carried out as Tampongalvanik. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass auf die elektrolytisch erzeugte Grundschicht ein Haftsilan mit der allgemenenen Formel (R1)3SiR2 oder der allgemenen Formel (R1)2SiR2R3 aufgebracht wird (R1 = hydrolysierbare Gruppen wie Alkoxy- oder Halogen, R2, R3 = nicht hydrolytisch abspaltbare Kohlenwasserstoff- oder organofunktionelle oder sonstige oberflächenwirksame Gruppen).Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that on the electrolytically produced base layer an adhesive silane with the general formula (R 1 ) 3 SiR 2 or the general formula (R 1 ) 2 SiR 2 R 3 is applied (R1 = hydrolyzable Groups such as alkoxy or halogen, R2, R3 = not hydrolytically cleavable hydrocarbon or organofunctional or other surface-active groups). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass auf die elektrolytisch erzeugte Grundschicht ein Haftsilan mit der allgemenenen Formel (HO)3SiR2 oder der allgemenen Formel (HO)2SiR2R3 aufgebracht wird (R2, R3 = nicht hydrolytisch abspaltbare Kohlenwasserstoff- oder organofunktionelle oder sonstige oberflächenwirksame Gruppen).Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that on the electrolytically produced base layer an adhesive silane with the general formula (HO) 3 SiR 2 or the general formula (HO) 2 SiR 2 R 3 is applied (R2, R3 = not hydrolytically removable hydrocarbon or organofunctional or other surface-active groups). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass auf die so vorbereitete Substratoberfläche gleich oder später ein Klebstoff aufgebracht wird.Method according to one of claims 1 to 6, characterized that on the thus prepared substrate surface equal or later Adhesive is applied.
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