DE102006028036A1

DE102006028036A1 - Vorrichtung und Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Ethylencyanhydrin

Info

Publication number: DE102006028036A1
Application number: DE102006028036A
Authority: DE
Inventors: Volker Dr. Schleep; Benedikt Laux
Original assignee: Roehm GmbH Darmstadt
Current assignee: Roehm GmbH Darmstadt
Priority date: 2006-06-14
Filing date: 2006-06-14
Publication date: 2007-12-20
Also published as: ZA200810572B; US20090163735A1; JP2009539915A; CN101472882A; CA2655055A1; RU2009100623A; TW200806612A; EP2027084A1; WO2007144212A1; KR20090018818A; AU2007260139A1; BRPI0713757A2; MX2008014316A

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Ethylencyanhydrin.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Ethylencyanhydrin.
Die Darstellung von Ethylencyanhydrin aus Ethylenoxid und Blausäure ist bekannt. Es gibt verschiedene Lösungen im Stand der Technik, diese Verfahren großtechnisch umzusetzen.
Die US 2653162 beschreibt die Herstellung von Alkylcyanhydrin durch Umsetzung von Alkyloxiden mit Blausäure in Anwesenheit eines Kationen-Austauscherharzes mit Alkalimetallcarboxylatgruppen als funktionelle Gruppe. In einem anschließenden Verfahrensschritt muß mit großem Aufwand der Kationenaustauscherharz regeneriert werden.
Die US 2364422 offenbart einen Prozeß zur Darstellung von Alkylnitrilen durch Umsetzung von tertiären Alkylepoxiden mit Blausäure. In einer Zwischenstufe wird Cyanhydrin gebildet, was sofort hydratisiert wird.
In der DE 1232570 werden Ethylenoxid und flüssige Blausäure in alkalischem Medium durch Umpumpen in einem geschlossenen Röhrenkreislauf und Überführen des Reaktionsgemisches in einen Nachreaktor zu Ethylencyanhydrin umgesetzt. Es wird dabei unter Turbulenzbedingungen gearbeitet, einem pH-Wert von über 8,5, einem Druck von 1 bis 10 atü und einer auf der ganzen Reaktionsstrecke um nicht mehr als 5°C differierende Temperatur, die im Bereich von 20-100°C liegt.
Es bestand die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, in einem kontinuierlichen Prozess nahezu vollständigen Umsatz der eingesetzten Edukte, bei gleichzeitig hoher Raum-Zeit-Ausbeute zu erzielen.
Eine weitere Aufgabe bestand in der Bereitstellung einer geeigneten Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Aufgabe wurde gelöst mit einem Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ethylencyanohydrin aus Ethylenoxid und Blausäure, dadurch gekennzeichnet, dass die Edukte in wässriger Lösung kontinuierliche einem Reaktor zugeführt werden, die Umsetzung über eine Rohrschlange bei einem Druck von 11-25 bar und einer Temperatur von 101-110°C erfolgt und der pH-Wert über die Zugabe von Natronlauge gesteuert wird.
Es wurde gefunden, dass mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Umsätze von 90-98% erreicht werden können.
Ebenfalls wurde gefunden, dass eine einfache Verfahrenssteuerung über die Zugabe von Natronlauge erfolgen kann. Die nicht umgesetzten Edukte werden abgestrippt. Das erhaltene Destillat wird neutralisiert und anschließend ohne weitere Aufarbeitungsschritte dem Reaktor wieder zugeführt. Der für die Umsetzung erforderliche pH-Wert wird durch die Zudosierung von Natronlauge in den Reaktor eingestellt.
Die Umsetzung erfolgt unter basischen Bedingungen. Bevorzugt wird ein pH-Wert zwischen 8 und 13. Dieser pH-Wert wird mit Basen, vorzugsweise mit verdünnter Natronlauge eingestellt. Es wird 1-50%-ige Natronlauge, bevorzugt 5-8%-ige NaOH, eingesetzt.
Das Verfahren wird unter Überdruck, bevorzugt bei einem Druck von 11 bis 25 bar, besonders bevorzugt bei 12-14 bar durchgeführt. In Abhängigkeit von dem vorherrschenden Druck wird die Temperatur geregelt. Der Temperaturbereich liegt zwischen 100 und 110°C. Vorzugsweise wird bei einem Druck von 12-14 bar und einer Temperatur um 107°C (107°C ± 1 °C) gearbeitet.
Das aus dem Reaktionsgemisch entfernte Destillat enthält Blausäure (0,1-30%), Ethylenoxid (0,1-60%) und Wasser (90-30%). Das Destillat wird zunächst neutralisiert. Dies erfolgt mit herkömmlichen Säuren. Vorzugsweise wird Ameisensäure verwendet. Der pH-Wert des Destillats wird mit der Säure auf 3-4 eingestellt und dem Reaktor über den Eduktstrom wieder zugeführt.
Die Erfindung betrifft zudem eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Ethylencyanhydrin, dadurch gekennzeichnet, dass in einem geschlossenen Reaktorsystem die Edukte einem Reaktor zugeführt werden, dessen Arbeitstemperatur zwischen 101 und 110°C liegt, nicht umgesetzte Edukte über eine nachgeschaltete Kolonne abgezogen, in einem Destillatbehälter gesammelt und anschließend dem Reaktor wieder zudosiert werden, das Rohprodukt am Kolonnensumpf abgezogen wird. Das so erhaltene Produkt wird zur Aufreinigung weiteren Destillationsstufen zugeführt.
Die nicht umgesetzten Edukte, wie beispielsweise Blausäure, Ethylenoxid und Wasser werden über den Kolonnenkopf aus dem System abgeführt. Der Kolonnenkopf hat dabei eine Temperatur zwischen 85-95°C und einen Druck von 900 bis 1000 mbar.
Am Kolonnensumpf wird das Rohprodukt bei einer Temperatur von 105-120°C abgeführt. Die Aufreinigung des Rohproduktes erfolgt in nachgeschalteten Destillationsstufen, die das Rohprodukt von Nieder- und Hochsiedern befreien.
Das Ethylencyanhydrin liegt dadurch in einer sehr hohen Reinheit vor. Somit gibt es vielfältige Verwendungsmöglichkeiten. Vorzugsweise wird das Ethylencyanhydrin als Vorprodukt in der Pharma- und Kosmetikindustrie verwendet.

Claims

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Ethylencyanhydrin aus Ethylenoxid und Blausäure, dadurch gekennzeichnet, dass die Edukte in wässriger Lösung kontinuierlich einem Reaktor zugeführt werden, die Umsetzung über eine Reaktorkolonne bei einem Druck von 11-25 bar und einer Temperatur von 101-110°C erfolgt und der pH-Wert über die Zugabe von Natronlauge gesteuert wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die nicht umgesetzten Edukte aus dem Prozeß mittels Strippen abgezogen werden und direkt dem Verfahren wieder zugeführt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Druck von 12-14 bar gearbeitet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer Temperatur von 107 °C gearbeitet wird
Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Ethylencyanhydrin gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in einem geschlossenen Reaktorsystem die Edukte einem Reaktor zugeführt werden, dessen Arbeitstemperatur zwischen 101 und 110°C liegt, nicht umgesetzte Edukte über den Kolonnenkopf abgezogen, in einem Destillatbehälter gesammelt und anschließend dem Reaktor wieder zudosiert werden, das Rohprodukt am Kolonnensumpf abgezogen wird und weiteren Destillationsstufen zur Aufreinigung zugeführt wird.
Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Ethylencyanhydrin gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im Kolonnenkopf zwischen 85-95°C bei 900 bis 1000 mbar Druck liegt.
Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Ethylencyanhydrin gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohprodukt in nachgeschalteten weiteren Destillationsstufen von Nieder- und Hochsiedern befreit wird.
Verwendung von Ethylencyanhydrin hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 als Vorprodukt in der Pharma- und Kosmetikindustrie.