DE102005062164A1 - Verfahren zur Antifilzausrüstung von Wolle - Google Patents

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Abstract

Bereitgestellt wird ein neues Verfahren zur Antifilzausrüstung von Wolle, bei dem die Wolle zuerst einer Vorbehandlung unterworfen wird, durch die der Wolle ein anionischer Charakter verliehen wird, und die Wolle danach einer Behandlung mit kationischen Polymeren ausgesetzt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft filzfrei ausgerüstete Wolle sowie ein Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle, bei dem die Wolle zuerst einer Vorbehandlung ausgesetzt wird, durch die der Wolle ein anionischer Charakter verliehen wird, und anschließend eine Behandlung mit kationischen Polymeren erfolgt.
  • In der textilverarbeitenden Industrie besteht ein unverändertes Interesse an einer Verringerung der Verfilzungsneigung von Wolle in jeder Form, insbesondere von Rohwolle bzw. unverarbeiteter Wolle. Üblicherweise wird die Verfilzung der Wolle durch Ausrüstung mit speziellen Hilfsmitteln herabgesetzt.
  • Literaturbekannt ist das Chlor-Hercosett Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle, bei dem die Wolle zuerst mit elementarem Chlor und dann mit einem Polyamidamin-Epichlorhydrinharz behandelt wird. Nachteilig sind hierbei nicht nur die im Prozesswasser der ersten Stufe nachweisbaren organischen Chlorverbindungen, sondern auch die starke Schädigung der Wolle in ihrer Struktur, welche sich beispielsweise durch mangelnde Reißfestigkeit und Reibbeständigkeit, aber auch in mangelhaften Echtheiten bei nachfolgenden Färbungen manifestiert.
  • In DE-A-198 587 34 und DE-A-198 587 36 wird die Filzfreiausrüstung von Wolle durch Kombination einer Plasmabehandlung mit einer Nachbehandlung unter Einsatz selbstdispergierender Isocyanate erreicht. Um diese selbstdispergierenden Isocyanate auf die Wolle zu applizieren, müssen zunächst wässrige Dispersionen der selbstdispergierenden Isocyanate hergestellt werden. Da derartige Dispersionen aufgrund der in Wasser einsetzenden Harnstoffbildung der Isocyanat-Endgruppen nur sehr begrenzt lagerfähig sind, können sie nur kurz vor dem Einsatz zur Wollbehandlung hergestellt werden. Dies wirkt sich nachteilig auf die wirtschaftliche Attraktivität des Verfahrens aus.
  • In der DE-A-2 035 172 wird ein weiteres Verfahren zur Antifilzausrüstung von Wolle beschrieben, bei dem man die Wolle mit einer Polyurethanlatexflotte behandelt, anschließend das Gewebe trocknet und abschließend aushärtet. Um für die Ausrüstung geeignete Latices herstellen zu können, müssen bei der Vorpolymerisation organische Lösungsmittel sowie externe Emulgatoren eingesetzt werden. Die zunächst erhaltenen Präpolymere werden anschließend durch Zugabe eines Kettenverlängerungsmittels auspolymerisiert.
  • DE-OS 26 57 513 beschreibt ein Verfahren zur Antifilzausrüstung von Wolle, in dem Umsetzungsprodukte aus Polyisocyanaten mit hydroxyfunktionellen Verbindungen zur Behandlung der Wolle eingesetzt werden.
  • Aus der DE-OS 100 60 048 ist ein Verfahren zur Antifilzausrüstung von Wolle bekannt, bei dem die Wolle zunächst in einer Vorbehandlung einem Plasma ausgesetzt wird, und anschließend mit einer wässrigen Dispersion kationischer Polyurethane behandelt wird.
    •
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, ein Verfahren zur Antifilzausrüstung von Wolle zur Verfügung zu stellen, welches zu einer guten Antifilzausrüstung der Wolle führt, aber gleichzeitig nicht die komplizierte Vorbehandlung mittels eines Plasmas erfordert.
  • Überraschenderweise gelingt dies, indem man der Wolle zunächst durch einen geeigneten Vorbehandlungsschritt einen anionischen Charakter verleiht und die so vorbehandelte Wolle dann mit kationischen Polymeren nachbehandelt.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Antifilzausrüstung von Wolle, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem ersten Schritt zunächst eine Vorbehandlung vorgenommen wird, die der Wolle einen anionischen Charakter verleiht, bei der die Wolle aber keiner Plasmabehandlung ausgesetzt wird, und anschließend in einem zweiten Schritt eine Behandlung der vorbehandelten Wolle mit kationischen Polymeren erfolgt.
  • Ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die filzfrei ausgerüstete Wolle, die nach dem zuvor genannten Verfahren erhältlich ist.
  • Im erfindungsgemäßen Verfahren kann die Wolle in jedweder Form eingesetzt werden. Einsetzbar ist beispielsweise Wolle in Form von Flocke, Kammzug, Vorgarn, Garn, sei es als Spule oder Strang, als Gewebe, Gewirke oder Gestricke. Einsetzbar ist die Wolle auch in Form von Stückware oder als fully fashioned-Artikel aus Wolle. Ebenso einsetzbar sind Mischungen aus Wolle mit Synthesefasern, wie beispielsweise Polyamid oder Polyacrylnitril, oder Mischungen aus Wolle und/oder Baumwolle, wie beispielsweise Halbwolle.
  • Im erfindungsgemäßen Verfahren wird die Wolle zunächst in einem ersten Schritt einer Vorbehandlung unterzogen, durch die der Wolle ein anionischer Charakter verliehen wird, bei der es sich aber nicht um eine Plasmabehandlung handelt.
  • Bei dieser Vorbehandlung handelt es sich üblicherweise um eine nasschemische Behandlung der Wolle. Nasschemisch bedeutet hierbei, dass die Vorbehandlung der Wolle in einem wässrigen Medium erfolgt.
  • Es kann es sich beispielsweise um eine Oxidationsbehandlung oder eine andere gleichwertige Modifizierung der äußeren Schichten der Wolle handeln, unter der Maßgabe, dass diese zu einer anionischen Modifizierung der Wolle führt.
  • Für eine Oxidationsbehandlung können bekannte gängige Oxidationsmittel, ausgenommen elementaren Halogenen, zum Einsatz kommen. Beispielhaft genannt seien: Sauerstoff, Ozon, Wasserstoffperoxid, Chlordioxid, Peroxomonoschwefelsäure, Alkali- oder Erdalkalimetallperoxide, Alkali- oder Erdalkalimetallperborate, Alkali- oder Erdalkalimetallpercarbonate, Alkali- oder Erdalkalimetallperoxomonosulfate, Alkali- oder Erdalkaliperoxodisulfate, Alkali- oder Erdalkalimetallhypochlorite, Alkali- oder Erdalkalimetallchlorite, Alkalimetallpermanganate, Alkalimetalldichromate und organische Persäuren, wie z.B. Peressigsäure.
  • Die genannten Oxidationsmittel können, sofern gasförmig, sowohl unabhängig von, aber auch gleichzeitig mit dem Einsatz elektromagnetischer Wellen, wie beispielsweise Ultraviolett- oder Gammastrahlen, appliziert werden.
  • Die Anwendung der Oxidationsmittel kann auf konventionellen Apparaten durchgeführt werden. Insbesondere die salzartigen Oxidationsmttel werden bevorzugt als wässrige Lösung angewendet. Dabei werden Flottenkonzentrationen im Bereich von 0,1 bis 50 g/l, bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 25 g/l, besonders bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 20 g/l verwendet. Das Flottenverhältnis kann in weiten Grenzen variiert werden; es kann vorzugsweise im Bereich von 1: (2 bis 20), bevorzugt im Bereich von 1: (5 bis 10) liegen.
  • Die Vorbehandlung in Form der Oxidationsbehandlung in wässriger Flotte wird bei den für das eingesetzte Oxidationsmittel typischerweise geeigneten pH-Werten durchgeführt. Beispielsweise wird die beste Oxidationswirkung von Natriumhypochlorit bei einem pH-Wert im Bereich von 9 bis 10 erreicht; mit Wasserstoffperoxid kann vorteilhaft bei einem pH-Wert im Bereich von 5,5 bis 6,5 oder im Bereich von 10,5 bis 12,0 oxidiert werden, und beim Einsatz von Natriumchlorit wird üblicherweise bei einem pH-Wert im Bereich von 3 bis 4 gearbeitet. Zur Einstellung der jeweiligen pH-Werte wird die wässrige Behandlungsflotte entsprechend angesäuert oder alkalisiert.
  • Für die Anwendung elektromagnetischer Wellen können Apparate wie bei der bereits literaturbekannten Plasmabehandlung eingesetzt werden, allerdings mit anderen Strahlungsquellen als bei der Plasmabehandlung. Diese Behandlung ist vorzugsweise für Garne, Vorgarne sowie Kammzug geeignet, aber in jedem Stadium und an jedem Punkt der Garn-, Vorgarn- und Kammzugverarbeitung einsetzbar.
  • Die bei Raumtemperatur gasförmigen Oxidationsmittel werden entweder gasförmig in die Vorbehandlungsflotte eingeleitet oder dort durch entsprechende Reaktion an Ort und Stelle erzeugt, beispielsweise Sauerstoff aus Wasserstoffperoxid.
  • Nach der Vorbehandlung unter Einsatz eines Oxidationsmittels ist es vorteilhaft, die Wolle zu spülen, um gegebenenfalls vorhandene Spuren von Salzen oder Oxidationsmitteln zu entfernen, aber auch um die in der Vorbehandlung zur Einstellung des jeweils geeigneten pH-Wertes verwendeten sauren bzw. alkalischen Hilfsmittel zu entfernen.
  • Im zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die im ersten Schritt vorbehandelte Wolle, die einen anionischen Charakter aufweist, mit einem kationischen Polymer behandelt.
  • Der anionische Charakter, d.h. die anionische Ladung der Wolle, ist mittels eines Gerätes wie beispielsweise dem Mütek Partikel-Ladungsdetektor, hergestellt von der Fa. Mütek GmbH in D 82211 Herrsching, messbar. Dieses Gerät wird auch in der Papierfabrikation zu Bestimmung der Oberflächenladungen von Papierstoffen eingesetzt.
  • Unter dem Begriff „kationische Polymere" werden im Sinne dieser Anmeldung folgende Polymere verstanden:
    • a) Polymere, die kationische Ladungen aufweisen oder diese im sauren Milieu ausbilden, und
    • b) Mischungen aus (i) Polymeren, die von sich aus elektroneutral sind oder sogar anionische Ladungen aufweisen, mit (ii) kationisch geladenen Hilfsmitteln.
  • Als kationische Polymeren im Sinne der vorliegenden Erfindung werden üblicherweise solche eingesetzt, die eine Untergrenze des Ladungsäquivalentgewichtes bei 44 besitzen, d.h. auf eine „Molmasse" von 44 bezogen besitzt das Polymer eine positive Ladung oder bildet unter den zuvor genannten Bedingungen, d.h. entweder in einem sauren Milieu oder in Gegenwart kationisch geladener Hilfsmittel eine solche aus. Die Molgewichte der kationischen Polymere können in weiten Grenzen schwanken. Üblicherweise liegen sie im Bereich von etwa 4500 bis zu einigen Millionen. Als kationische Polymere sind folgende Typen grundsätzlich einsetzbar:
    • • Polyalkylenimine,
    • • Polyvinylamine,
    • • Polyallylamine,
    • • Polyamidamine,
    • • Polyharnstoffamine,
    • • Polyetheramine,
    • • Polymere enthaltend primäre, sekundäre und/oder tertiäre Aminogruppen,
    • • Polyamidamin-Epichlorhydrinharze,
    • • kationische Polyacrylamide,
    • • kationische Polyurethane,
    • • kationische Polyolefinwachse sowie
    • • kationische bzw. potentiell kationische Naturstoffe.
  • Polyalkylenimine sind auf zweierlei Wegen herstellbar: Zum einen können sie durch ringöffnende Polymerisation Stickstoff enthaltender cyclischer Verbindungen, wie beispielsweise Aziridin erhalten werden. Dies ist beispielsweise beschrieben in Houben-Weyl, Methoden der Org. Chemie, Band E 20, Teil 1, Seite 464 bis 467, sowie Teil 2, Seite 1483 bis 1487. Zum anderen sind Polyalkylenimine erhältlich durch Polykondensation aus Diaminen und gegenüber Diaminen reaktiven Verbindungen, bevorzugt Dichlorethan. Dies ist beispielsweise in Houben-Weyl, Methoden der Org. Chemie, Band E 20, Teil 2, Seite 1487 bis 1490 dargestellt. Je nach der Methode und den Reaktionsbedingungen können sich mehr linear aufgebaute oder eher verzweigte Produkte ergeben.
  • Polyvinylamine werden üblicherweise großtechnisch durch Polymerisation von N-Vinylformamine und anschließende Verseifung der Formamidgruppe zum freien Amin gewonnen. Die so erhältlichen Polyvinylamine sind streng geradkettig aufgebaut und sind beispielsweise in CA-A 2,110,366, DE-OS 196 07 674, WO 01/05847, DE- OS 31 28 478 und WO 00/58378 beschrieben. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können auch teilweise verseifte Polyvinylformamidtypen verwendet werden.
  • Polyallylamine sind üblicherweise zugänglich durch Polymerisation des Allylaminhydrochlorids, wie in US-A-4,569,979, US-A-4,540,760, EP-A-O 095 233, EP-A-O 145 220 und EP-A-O 196 588 beschrieben.
  • Polyamidamine, Polyharnstoffamine und Polyetheramine sind beispielsweise in Houben-Weyl, Methoden der Org. Chemie, Band E 20, Teil 2, Seite 1490 und 1491 beschrieben. Die dort genannten Polymere können auch Grundlage sein für weitere geeignete Polymere, die durch Folgeumsetzungen erhältlich sind, so beispielsweise:
    • a) durch Umsetzung mit Epoxiden unter zusätzlicher Vernetzung und Quaternierung wie beispielsweise mit Epichlorhydrin (Houben-Weyl, Methoden der Org. Chemie, Band E 20, Teil 2, Seite 1488 bis 1490),
    • b) durch Umsetzung mit Epoxiden unter ausschließlicher Vernetzung und Steigerung des Verzweigungsgrades (WO-A-00/22030) oder
    • c) durch Umsetzung mit cyclischen Aminen unter Aufpfropfung von ihrerseits verzweigten Polyalkylenimin-Seitenketten (DE-A-24 34 816).
  • Dabei obliegt es in den genannten Fällen dem Fachmann, durch geeignete Wahl des stöchiometrischen Verhältnisses den kationischen Ladungscharakter zu gewährleisten.
  • Auch Polymere mit primären, sekundären und/oder tertiären Aminofunktionen sind einsetzbar. Sie können durch Polymerisation in wässriger Lösung hergestellt werden, wie beispielsweise Acrylamidhomo- und -copolymere, die in Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 4. Auflage, Band E 20, Teil 2 Seite 1178 -1191 beschrieben werden. Als Comonomere zu Acrylamid und Methacrylamid kommen in Frage: Styrol, Acrylsäure und (Meth)-Acrylsäuremethyl-, -ethyl-, -butyl-, und -2-ethylhexylester, entweder allein oder als Gemisch mehrerer Comonomeren. Der Einsatz der Comonomeren erfolgt in Zahlenverhältnissen, die dem Fachmann bekannt sind. Üblicherweise werden solche Polymere mit primären, sekundären und/oder tertiären Aminofunktionen in Form von Dispersionen im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt.
  • Des weiteren als Polymerdispersionen einsetzbar und geeignet sind Emulsionspolymere, wie sie in Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 4. Auflage, Band E 20, Teil 2 Seite 1150 bis 1155 als Produkte der Copolymerisation von (Meth)-Acrylsäuremethyl-, -ethyl-, -butyl, und -2-ethylhexylester mit Styrol, Acrylnitril, Acrylsäure, Acrylamid und Methacrylamid entweder allein oder als Gemisch mit mehreren Comonomeren beschrieben sind. Der Einsatz der Comonomeren erfolgt in Zahlenverhältnissen, die dem Fachmann bekannt sind.
  • Weitere als Polymerdispersionen geeignete Copolymere sind wasserlösliche Styrol-Acrylsäure bzw. (Meth)-Acrylsäuremethyl-, -ethyl-, -butyl-, und -2-ethylhexylestercopolymerisate, wie sie in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, 4. Auflage, Band E 20, Teil 2, Seite 985 beschrieben sind bzw. Styrol-Maleinsäure-Copolymerisate, die am gleichen Ort beschrieben sind.
  • Allen oben erwähnten Polymerdispersionen gemeinsam ist ein Anteil an Monomeren, die neben der polymerisierbaren olefinischen Doppelbindung noch eine permanent kationische Ladung wie bei einer Tetraalkylammoniumgruppe oder eine im sauren Milieu protonierbare primäre, sekundäre oder tertiäre Aminofunktion enthalten. Beispielsweise können N,N-Dialkylaminoalkylacrylate bzw. -methacrylate oder N,N-Dialkylaminoalkylacrylamide bzw. -methacrylamide sowie deren durch Alkylierung derselben mit gängigen Alkylierungsmitteln wie Methylchlorid, Dimethylsulfat, Epichlorhydrin oder Benzylchlorid erhältlichen Quaternierungsprodukte eingesetzt werden. Beispielhaft seien genannt: N,N-Dimethylaminoethylacrylat, N,N-Dimethylaminoethylmeth-acrylat, N,N-Diethylamino ethylacrylat, N,N-Diethylaminoethylmethacrylat, N,N-Dimethylamino-propylacrylamid, N,N-Dimethylaminopropylmethacrylamid sowie die entsprechenden quartären Ammoniumsalze.
  • Besonders geeignet als kationische Polymere sind im zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens kationische Polyurethane. Sie besitzen üblicherweise ein Molekulargewicht (Gewichtsmittel) von mindestens 14.000, bevorzugt mindestens 16.000, besonders bevorzugt mindestens 18.000 und insbesondere mindestens 20.000. Die Obergrenze des Molekulargewichtes liegt üblicherweise bei 200.000, vorzugsweise bei 180.000 und besonders bevorzugt bei 150.000.
  • Die kationischen Polyurethane sind erhältlich durch Umsetzung von
    • (i) organischen Polyisocyanaten der allgemeinen Formel (I) Q[NCO]p, (I)worin p eine Zahl von 1,5 bis 5 darstellt und Q ein organischer Rest ist und
    • (ii) ein oder mehreren Bis- und/oder Polyhydroxylverbindungen, die mindestens ein tertiäres Stickstoffatom und mindestens zwei Hydroxylgruppen enthalten,
    wobei der kationische Charakter durch anschließende Protonierung oder Alkylierung der tertiären Stickstoffatome erhältlich ist.
  • Gegebenenfalls werden zur Herstellung der erfindungsgemäß einsetzbaren kationischen Polyurethane auch noch
    • (iii) ein oder mehrere Bis- und/oder Polyhydroxylverbindungen, welche keine Stickstoffatome enthalten und Molekulargewichte von 62 bis 5000 besitzen,
    eingesetzt.
  • Als organische Polyisocyanate (i) der allgemeinen Formel (I) Q[NCO]p, (I) wobei Q und p die oben genannten Bedeutungen haben, kommen beispielsweise die drei folgenden Typen in Frage:
    • 1) Aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische und aromatische Polyisocyanate
    • 2) Aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische und aromatische Polyisocyanate, die Isocyanurat- und/oder Uretdion- und/oder Allophanat- und/oder Biuret- und/oder Oxadiazinstrukturen enthalten
    • 3) Isocyanatpräpolymere, die erhältlich sind durch Umsetzung von aliphatischen, cycloaliphatischen, araliphatischen und aromatischen Diisocyanaten und Polyestern und/oder Polyethern.
  • Die aliphatischen, cycloaliphatischen, araliphatischen und aromatischen Polyisocyanate 2) mit Isocyanurat- und/oder Uretdion- und/oder Allophanat- und/oder Biuret- und/oder Oxadiazinstrukturen können nach an sich bekannten Verfahren des Standes der Technik aus entsprechenden aliphatischen, cycloaliphatischen, araliphatischen und aromatischen Diisocyanaten hergestellt werden.
  • Unter den Isocyanatpräpolymeren 3) sind Umsetzungsprodukte von aliphatischen, cycloaliphatischen, araliphatischen und aromatischen Diisocyanaten und Polyestern und/oder Polyethern zu verstehen, die gegebenenfalls nicht umgesetzte, freie Polyisocyanate enthalten können.
  • Als aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische und aromatische Diisocyanate, die als Typ 1) oder zur Herstellung der Typen 2) und 3) eingesetzt werden können, seien beispielhaft genannt: 1,4-Diisocyanatobutan, 1,6-Diisocyanatohexan, 1,5-Diisocyanato-2,2-dimethylpentan, 2,2,4-Trimethyl-1,6-diisocyanatohexan, 1,3- und 1,4- Diisocyanatocyclohexan, 1-Isocyanato-1-methyl-4-isocyanatomethylcyclohexan und 4,4-Diisocyanato-cyclohexylmethan, 2,4- und 2,6-Diisocyanato-1-methylbenzol, 4,4-Diisocyanato-diphenylmethan sowie beliebige Gemische dieser Diisocyanate.
  • Als bevorzugte Beispiele für modifizierte Isocyanate 2) seien genannt: Trimerisierungsprodukte des Hexamethylendiisocyanates sowie dessen Derivate auf Biuretbasis, Gemische aus dem Uretdion und den Trimerisierungsprodukten des Hexamethylendiisocyanates und das Uretdion aus Toluylendiisocyanat.
  • Als bevorzugte Beispiele für die Isocyanatpräpolymere 3) seien genannt: Umsetzungsprodukte des Toluylendiisocyanates oder Hexamethylendiisocyanates mit mehrwertigen Alkoholen, so beispielsweise des Toluylendiisocyanates mit Trimethylolpropan.
  • Bevorzugt werden organische Polyisocyanate der allgemeinen Formel (I) Q[NCO]P, (I)worin
    p eine Zahl von 1,5 bis 5 darstellt und
    Q einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 18, insbesondere 6 bis 10 Kohlenstoffatomen, einen cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 15, insbesondere 5 bis 10 Kohlenstoffatomen, einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6 bis 15, vorzugsweise 6 bis 13 Kohlenstoffatomen sowie einen araliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 15, vorzugsweise 8 bis 13 Kohlenstoffatomen darstellt.
  • Als Bis- und/oder Polyhydroxylverbindungen (ii) sind solche der allgemeinen Formel (II) bevorzugt HO-(CHR1)m -NR2-(CH2R1)n -OH (II),worin
    n und m unabhängig voneinander eine Zahl von 1 bis 6 darstellen,
    R1 unabhängig voneinander Wasserstoff oder einen geradkettigen oder verzweigten C1-C4-Alkylrest darstellen, wobei entlang der Alkylenketten (CHR1)n und (CHR1)m von Kohlenstoffatom zu Kohlenstoffatom wechselnd der Rest R' sowohl Wasserstoff als auch ein geradkettiger oder verzweigter C1-C4-Alkylrest sein kann,
    R2 geradkettiges oder verzweigtes C1-C10-Alkyl, bevorzugt C1-C6-Alkyl, C1-C10-Cycloalkyl, bevorzugt C5-C6-Cycloalkyl, C6-C12-Aryl, bevorzugt Phenyl, oder einen Rest -(CH2)r OH, wobei r eine Zahl von 1 bis 6 darstellt.
  • Als Bis- und/oder Polyhydroxylverbindungen (ii) der allgemeinen Formel (In seien beispielhaft genannt: N-Methyldiethanolamin, N-Ethyldiethanolamin, N-Butyldiethanolamin, N-Methyl-dipentanolamin-1,5, N-Ethyldipentanolamin-1,5, Triethanolamin, Umsetzungs-produkte von Fettaminen mit zwei Mol Ethylenoxid oder Propylenoxid, es sind auch Alkoxylierungsprodukte der oben genannten Verbindungen wie beispielsweise Tris-[2-(2-hydroxyethoxy)-ethyl]-amin möglich.
  • Als Bis- und/oder Polyhydroxylverbindungen (iii), die keine Stickstoffatome enthalten und Molekulargewichte von 62 bis 5000 besitzen, seien beispielhaft genannt: Ethylenglykol, Propan diol-1,2, Propandiol-1,3, Butandiol-1,4, Butandiol-1,3, Butandiol-2,3, Butandiol-1,2, Butendiol-1,4, Butindiol-1,4, Pentandiol-1,5, Neopentylglykol, Hexandiol-2,5, Hexandiol-1,6, 3-Methylpentandiol-1,5, 2,5- Dimethylhexan-2,5-diol, Octadecandiol-1,12, Diethylenglygol, Dipropylenglykol, Triethylenglykol, Tripropylenglykol, Tetraethylenglykol, Tetrapropylenglykol sowie weitere höhere Polyethylen- und Polypropylenglykole, Glycerin, Trimethylolpropan, 2-Hydroxymethyl -2-methyl-1,3-propandiol, 1,2,6- Hexantriol und Pentaerythrit.
  • Des weiteren sind Polyether und Polyester mit gewichtsmittleren Molekulargewicht Mw von bis zu 5000, bevorzugt bis zu 3000, besonders bevorzugt bis 2000 als Komponente (iii) verwendbar. Polyether sind erhältlich aus den oben als Bis- und/oder Polyhydroxylverbindungen genannten Verbindungen als Startermolekülen durch Reaktion mit Ethylen-, Propylen- und/oder Butylenoxid nach bekannten Verfahren des Standes der Technik. Polyester sind ebenfalls aus den oben genannten Bis- und/oder Polyhydroxylverbindungen erhältlich und zwar durch Veresterung mit technisch zugänglichen Di- oder Tricarbonsäuren nach bekannten Verfahren des Standes der Technik.
  • Unter den "kationischen Polymeren" sind wie bereits beschrieben auch solche Polymere zu verstehen, welche von sich aus elektroneutral sind oder sogar anionische Ladungen aufweisen, aber dennoch mittels kationisch geladener Hilfsmittel, die sozusagen als Fixiermittel dienen, auf die anionische Wolle aufziehen können.
  • Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind beispielsweise Polyethylenwachsdispersionen, welche filmbildend sind. Zur Herstellung dieser Polyethylenwachsdispersionen werden oxidativ abgebaute, und somit anionische Polyethylene mittels basischer Substanzen oder Tenside in eine wässrige Dispersion überführt ( GB 1045239 , DE-PS 36 24 546).
  • Es sind auch Dispersionen auf der Basis von Gemischen aus Polyethylen und oxidiertem Polyethylen beschrieben (DE-OS 1 926 274).
  • Durch Zugabe wasserlöslicher kationischer Polymere kann der an sich anionisch geladenen Dispersion quasi ein Fixiermittel beigegeben werden und diese damit auf anionische Fasern aufziehen.
  • Eine weitere Methode zur Herstellung von Polyethylendispersionen ist die Emulsionspolymerisation von Ethylen in Wasser in Gegenwart geeigneter Hilfsmittel ( DE 15 20 728 ).
    •
  • Als für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete kationische bzw. potentiell kationische Naturstoffe seien beispielhaft kationische Stärke, kationische Dialdehydstärke und das aus der Hydrolyse des Chitin erhältliche Chitosan genannt. Dem Fachmann ist bekannt, welche Molekulargewichte er einsetzen muss, um eine Filmbildung zu erreichen.
  • Die Behandlung der Wolle mit den kationischen Polymeren im zweiten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens kann in den an sich bekannten Apparaten und nach an sich bekannten Ausrüstungsverfahren des Standes der Technik erfolgen. Je nach Fertigungsphase des textilen Wollmaterials können unterschiedliche Apparate zur Anwendung gelangen. Dabei muss der individuellen Konstruktion durch eine geeignete, dem Fachmann mögliche Wahl der Einsatzkonzentration sowohl des Anionen bildenden, in der Vorbehandlung angewandten Hilfsmittels als auch des kationischen Polymers Rechnung getragen werden.
  • Geeignet ist beispielsweise eine diskontinuierliche Arbeitsweise im Ausziehverfahren oder eine kontinuerliche Arbeitsweise durch Tauchen, Walzenauftrag, Foulardieren, Aufsprühen, Aufspritzen oder Lisseusenapplikation gegebenenfalls unter Verwendung von Färbeapparaten, Rührwerken etc. zur Bewegung der Behandlungsflotte.
  • Wirtschaftlich interessant, da Arbeit und Zeit ersparend, ist die Durchführung beider Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens nacheinander im gleichen Apparat.
  • Wolle in Form von Flocke kann sowohl in einer Pack-Färbeapparatur, einer Ballen-Färbeanlage als auch einer Flocke-Kontinue-Färbeanlage behandelt werden, sofern das kationischen Polymer als Lösung vorliegt. Liegt das kationische Polymere als Dispersion vor, so ist die Flocke-Kontinue-Färbeanlage bevorzugt.
  • Kammzug ist auf einer Lisseuse verarbeitbar.
  • Wolle in Form von Stranggarn sowie als Wickelkörper wie beispielsweise Kreuz- oder Raketenspulen oder Muffs können in allen hierfür geeigneten Färbeapparaten behandelt werden, wenn das katinische Polymere als Lösung vorliegt.
  • Gewebe können sowohl auf dem Jigger, dem Foulard als auch auf der Haspelkufe ausgerüstet werden; Baumfärbeapparate sind dann empfehlenswert, wenn das kationische Polymere als Lösung vorliegt.
  • Trommel- und Paddel-Färbeapparate sind für Stückwaren und fully fashioned- Artikel geeignet.
  • Beide Behandlungsschritte des erfindungsgemäßen Verfahrens können in Gegenwart weiterer üblicher Hilfsmittel und Zusatzstoffe durchgeführt werden. Es handelt sich bei diesen Hilfsmitteln und Zusatzstoffen beispielsweise um Egalisiermittel, Tenside, Entlüfter, Netzmittel, Distanzier mittel, Aufziehhilfs- und/oder Fixiermittel. Diese Hilfs- und Zusatzstoffe können auch jeweils nach einem oder beiden erfindungsgemäßen Verfahrensschritten appliziert werden.
  • Die Konzentration der Behandlungsflotte an kationischem Polymeren im zweiten Schritt beträgt, bezogen auf den Feststoffgehalt der verwendeten Zubereitung, 0,5 bis 75 g/l bevorzugt 1 bis 50 g/l. Das Flottenverhältnis ist in weiten Grenzen wählbar und kann im Bereich von 1: (5 –20), bevorzugt von 1: (5–10) liegen.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Antifilzausrüstung von Wolle, dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Schritt zunächst eine Vorbehandlung der Wolle erfolgt, die der Wolle einen anionischen Charakter verleiht, bei der die Wolle aber keiner Plasmabehandlung ausgesetzt wird, und anschließend in einem zweiten Schritt eine Behandlung mit kationischen Polymeren erfolgt.
  2. Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlung der Wolle, die der Wolle einen anionischen Charakter verleiht, in wässrigem Medium erfolgt.
  3. Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlung der Wolle, die der Wolle einen anionischen Charakter verleiht, ein Oxidationsprozess ist.
  4. Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlung der Wolle, die der Wolle einen anionischen Charakter verleiht, ein Oxidationsprozess ist unter Verwendung eines Oxidationsmittel, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Sauerstoff, Ozon, Wasserstoffperoxid, Chlordioxid, Peroxomonoschwefelsäure, Alkalimetallperoxiden, Erdalkalimetallperoxiden, Alkalimetallperboraten, Erdalkalimetallperboraten, Alkalimetallpercarbonaten, Erdalkalimetallpercarbonaten, Alkalimetallperoxomonosulfaten, Erdalkalimetallperoxomonosulfaten, Alkalimetallperoxodisulfate, Erdalkaliperoxodisulfaten, Alkalimetallhypochloriten, Erdalkalimetallhypochloriten, Alkalimetallchlorite, Erdalkalimetallchloriten, Alkalimetallpermanganaten und Alkalimetalldichromaten.
  5. Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorbehandlung der Wolle, die der Wolle einen anionischen Charakter verleiht unter gleichzeitiger Einwirkung elektromagnetischer Wellen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ultraviolettstrahlung und Gammastrahlung erfolgt.
  6. Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die kationischen Polymeren quaternierte Stickstoff- und/oder sekundäre und/oder tertiäre Stickstoffatome aufweisen.
  7. Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die kationischen Polymeren tertiäre und/oder sekun däre Stickstoffatome in der Polymerhauptkette und/oder primäre, sekundäre und/oder tertiäre Stickstoffatome in Verzweigungen und/oder in der Polymerseitenkette aufweisen.
  8. Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die kationischen Polymeren ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Polyalkyleniminen, Polyvinylaminen, Polyallylaminen, Polyamidaminen, Polyharnstoffaminen, Polyetheraminen, Polyacrylsäureestern enthaltend primäre, sekundäre und/oder tertiäre Aminogruppen, Polyamidamin-Epichlorhydrinharzen, kationischen Polyacrylamiden, kationischen Polyurethanen, kationischen Polyolefinwachsen, kationischen und potentiell kationischen Naturstoffen.
  9. Verfahren zur Filzfreiausrüstung von Wolle gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Wolle in Form von Rohwolle nach der Wollwäsche, gefärbtem oder ungefärbtem Wollkammzug, gefärbtem oder ungefärbtem Wollgarn, -vorgarn, -gestricke, -gewirke, -gewebe oder als fully fashioned Artikel den zwei Behandlungsschritten unterworfen wird.
  10. Filzfrei ausgerüstete Wolle erhältlich nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9.
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