DE102005046157A1 - Verfahren und Apparatur zum Reinigen von Bor-enthaltendem Silizium unter Verwendung eines Elektronenstrahls - Google Patents
Verfahren und Apparatur zum Reinigen von Bor-enthaltendem Silizium unter Verwendung eines Elektronenstrahls Download PDFInfo
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Abstract
In einer Reinigungsmethode für Bor-enthaltendes Silizium wird Bor-enthaltendes Silizium mit einem Elektronenstrahl in einem Vakuumgefäß zum Schmelzen des Bor-enthaltenden Siliziums bestrahlt. Eine eine Borverbindung bildende Substanz wird in das Vakuumgefäß eingeführt und das in dem geschmolzenen Silizium enthaltene Bor wird in eine Borverbindung umgewandelt. Nachdem mindestens ein Teil der Borverbindung verdampft worden ist, wird die Bestrahlung mit dem Elektronenstrahl beendet. Das hochreine geschmolzene Silizium kann dann verfestigt werden.
Description
- Hintergrund der Erfindung
- Technisches Gebiet
- Diese Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Apparatur zum Reinigen von Bor-enthaltendem Silizium (wie z.B. Ausschusssilizium, das Bor als ein Dotierungsmittel enthält) unter Verwendung eines Elektronenstrahls, das/die hochreines Silizium zur Verwendung in Solarzellen, Halbleitern oder anderen Vorrichtungen erzielen kann.
- Aus den folgenden Gründen ist es schwierig, Bor, das in einer Siliziumschmelze enthalten ist, zu entfernen.
- 1. Bor weißt eine geringe Aktivität auf und sein Entfernen durch Verdampfen ist schwierig (Bor besitzt einen niedrigen Dampfdruck, somit kann ein einfaches Entfernen im Vakuum nicht durchgeführt werden).
- 2. Der Segregationskoeffizient von Bor ist nahe 1, somit stellt Reinigen durch Verfestigung keine brauchbare Methode dar.
- Es gab eine Anzahl an Forschungsberichten, die das Entfernen von Bor aus einer Siliziumschmelze durch Schlackenbehandlung, Plasmabehandlung und Behandlung, die eine Kombination aus diesen beiden Behandlungsmethoden darstellt, betreffen. Beispiele der Plasmabehandlungsmethoden, die vorgeschlagen worden sind, beinhalten Behandlung durch ein schwachoxidierendes Plasma mit übertragenem Lichtbogen unter Verwendung von Kohlendioxidgas, Behandlung, in der O2 oder H2O zu einem Plasma mit nicht-übertragenem Lichtbogen gegeben werden, Behandlung, in der Induktionsschmelzen und ein Plasma mit nicht-übertragenem Lichtbogen kombiniert werden und H2O zu dem Plasma gegeben wird, sowie eine Methode, in der Wasserdampf zu einem Argonplasma mit nicht übertragenem Lichtbogen gegeben wird, um Bor zu entfernen. Beispielsweise beschreibt die veröffentlichte, nicht geprüfte japanische Patentanmeldung Hei 10-245216 das Blasen eines Gemisches aus Argongas und Wasserdampf auf die Oberfläche einer Schmelze aus Silizium, die unter Verwendung eines Plasmabrenners geschmolzen wurde, und das Oxidieren von Bor in der Schmelze.
- In diesen Behandlungsmethoden, die in der Vergangenheit vorgeschlagen worden sind, wird Bor aus einer Siliziumschmelze durch Verdampfen einer Verbindung (eines Boroxids) mit einem hohen Dampfdruck entfernt, die durch eine Reaktion zwischen Bor und zugesetztem O2, H2O oder einer anderen Substanz, die der Schmelze zugegeben wird, gebildet wird. Jedoch wird in diesen Methoden aufgrund der Natur des Heizverfahrens, das zum Erhitzen des Siliziums verwendet wird, geschmolzenes Silizium in der Siliziumschmelze stark gerührt, während es mit der Substanz reagiert, die der Schmelze zugesetzt wird. Somit wird auch Silizium selbst oxidiert. Als ein Ergebnis weisen diese Methoden das Problem auf, dass die Ausbeute an hochreinem Silizium, das durch Reinigen erhalten worden ist, erniedrigt ist.
- Zusammenfassung der Erfindung
- Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren und eine Apparatur zum Reinigen von Bor-enthaltendem Silizium unter Verwendung eines Elektronenstrahls zur Verfügung, das/die Bor wirksam entfernen kann, während die Bildung von Siliziumoxid unterdrückt wird.
- In dem Elektronenstrahlschmelzverfahren, das zum Entfernen von Verunreinigungen wie Phosphor, die einen hohen Dampfdruck aufweisen, verwendet worden ist, werden Elektronen bei einer hohen Spannung beschleunigt und stoßen auf Silizium, das dadurch erhitzt und geschmolzen wird. Das Elektronenstrahlschmelzverfahren besitzt den Vorteil, dass die Verteilung der Energie, die die Energiezufuhr zu einem Material, das erwärmt wird, darstellt, frei variiert werden kann, indem das Abtastmuster des Elektronenstrahls programmiert wird, so dass das Material, das erhitzt wird, unter optimalen Bedingungen erhitzt werden kann.
- Jedoch erfordert das Elektronenstrahlschmelzverfahren das Erhitzen in einem hohen Vakuum (10–3 Pa). Aus diesem Grund hat man es für unmöglich gehalten, das Elektronenstrahlschmelzverfahren in Reinigungsverfahren des Stands der Technik einzusetzen, die die Zugabe von Wassedampf oder dergleichen zu einer Schmelze einschlossen. Als ein Ergebnis hat es keine Berichte über die Verwendung des Elektronenstrahlschmelzverfahrens zum Entfernen von Bor aus Silizium gegeben.
- Die benannten Erfinder entdeckten im Verlauf von Experimenten, dass es im Gegensatz zur allgemeinen Ansicht tatsächlich möglich ist, Wasserdampf oder andere Substanzen zu einer Siliziumschmelze zu geben, die mit einem Elektronenstrahl in einer Vakuumkammer erhitzt wird, und zwar sogar bei einem Verfahren in einem hohen Vakuum von um 10–3 Pa, und dass sich die Substanz, die der Schmelze zugesetzt wird, effektiv mit Bor in der Schmelze unter Bildung einer verdampfbaren Borverbindung vereinigen kann, die dann aus der Schmelze verdampft und entfernt werden kann. Die Substanz, die der Schmelze unter Bildung einer Borverbindung zugesetzt wird, wird im Folgenden als eine eine Borverbindung bildende Substanz bezeichnet. Somit beinhaltet ein Verfahren zum Reineigen von Bor-enthaltendem Silizium unter Verwendung eines Elektronenstrahls, gemäß einer Form der vorliegenden Erfindung, das Be strahlen des Bor-enthaltenden Siliziums in einer Vakuumkammer mit einem Elektronenstrahl und das Schmelzen des Bor-enthaltenden Siliziums, das Einbringen einer eine Borverbindung bildenden Substanz, die Bor in dem geschmolzenen Silizium bindet und eine Borverbindung bildet, in die Vakuumkammer und Beenden des Bestrahlens mit dem Elektronenstrahl, nachdem zumindest ein Teil der Borverbindung verdampft worden ist.
- Die Verwendung des Elektronenstrahlschmelzens in einem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ermöglicht das Erhitzen mit einer besseren Energieeffizienz als andere Erwärmungsverfahren wie Plasmaerhitzen, und es verunreinigt das Silizium, das erhitzt wird, nicht. Zusätzlich dazu und im Gegensatz zum Plasmaschmelzen, kann ein Erhitzen durchgeführt werden, ohne eine Schmelze in starke Bewegung zu versetzen. Das Fehlen von starker Bewegung ermöglicht es, eine Abnahme der Ausbeute an hochreinem Silizium zu verringern, die durch Oxidation von Silizium verursacht wird.
- Die eine Borverbindung bildende Substanz kann eine beliebige Substanz sein, die dazu in der Lage ist, sich mit Bor, das in einer Siliziumschmelze enthalten ist, unter Bildung einer Borverbindung zu vereinigen, die aus der Schmelze verdampft werden kann. Eine bevorzugte, eine Borverbindung bildende Substanz ist eine, die Sauerstoff enthält und die sich mit Bor unter Bildung eines Boroxids vereinigen kann. Unter dem Gesichtspunkt der Handhabung und der Kosten ist Wasserdampf oder ein Gemisch aus Wasserstoffgas und Sauerstoffgas zur Verwendung als eine eine Borverbindung bildende Substanz besonders geeignet. Jedoch können auch eine Borverbindung bildende Substanzen verwendet werden, die keinen Sauerstoff enthalten, z.B. Schwefel.
- Wenn eine Bor-enthaltende Siliziumschmelze mit einem Elektronenstrahl in der Gegenwart einer eine Borverbindung bildenden Substanz, wie H2O, bestrahlt wird, nimmt die Menge an Bor in der Siliziumschmelze monoton mit dem Fortgang des Bestrahlens ab. Jedoch wurde in Experimenten gefunden, dass die Borkonzentration der Schmelze nicht monoton abnimmt. Stattdessen nimmt die Borkonzentration zunächst auf einen Minimalwert ab und, wenn das Bestrahlen weiter fortgesetzt wird, beginnt sich die Borkonzentration, weil Silizium aus der Schmelze gleichzeitig als eine Borverbindung verdampft wird, daraufhin von dem Minimalwert aufgrund der Abnahme der Menge an Silizium in der Schmelze zu erhöhen. Daher erniedrigt ein Fortsetzen des Bestrahlens über den Punkt hinaus, an dem eine minimale Borkonzentration erzielt ist, die Ausbeute an hochreinem Silizium, die erhalten wird. Zur Optimierung der Ausbeute an hochreinem gereinigten Silizium wird das Erhitzen mit einem Elektronenstrahl vorzugsweise nicht über den Punkt hinaus durchgeführt, an dem die Borkonzentration minimal wird.
- Gemäß einer anderen Form der vorliegenden Erfindung umfasst eine Apparatur zum Reinigen von Silizium eine Vakuumkammer, einen Tiegel, der in der Vakuumkammer zum Schmelzen des Bor-enthaltenden Siliziums bereitgestellt ist, eine Elektronenkanone, die das Bor-enthaltende Silizium in dem Tiegel mit einem Elektronenstrahl bestrahlt und das Bor-enthaltende Silizium schmilzt, und einen Einführungsmechanismus, der eine eine Borverbindung bildende Substanz in die Vakuumkammer einführt.
- Die Reinigungsapparatur beinhaltet vorzugsweise auch eine Steuerung, die bewirkt, dass die Elektronenkanone das Borenthaltende Silizium in dem Tiegel schmilzt, die bewirkt, dass der Einführungsmechanismus eine vorgeschriebene Menge der eine Borverbindung bildenden Substanz in die Vakuumkammer einführt, und dann den Betrieb der Elektronenkanone beendet, nachdem zumindest ein Teil der Borverbindung verdampft worden ist. Die Steuerung beendet den Betrieb der Elektronenkanone vorzugsweise nicht später als zu dem Zeitpunkt, an dem der Borgehalt der Siliziumschmelze minimal wird und vor dem sie wieder zu steigen beginnt.
- Wie hierin verwendet beinhaltet „Borverbindung" nicht nur neutrale Borverbindungen, sondern auch aktive Spezies wie Ionen oder Radikale. Der Begriff „Oxidation", wie er hierin verwendet wird, beinhaltet nicht nur eine stöchiometrische Oxidation, sondern auch eine Oxidation, die nichtstöchiometrische Verbindungen bildet.
- Kurze Beschreibung der Zeichnungen
-
1 ist eine schematische Darstellung, die den Gesamtaufbau einer Ausführungsform einer Siliziumreinigungsapparatur gemäß der vorliegenden Erfindung zeigt. -
2 ist ein Graph, der die Änderung in der Borkonzentration einer Siliziumschmelze bezüglich der Dauer des Erhitzens nach dem Schmelzen in Experimenten, die für den Fall durchgeführt worden sind, in dem H2O in eine Vakuumkammer während des Schmelzens von Silizium eingeführt wurde, und für den Fall durchgeführt worden sind, in dem H2O nicht in die Kammer eingeführt wurde, zeigt. -
3 ist ein Graph, der die Beziehung der Menge an verbliebenem Bor in einer Siliziumschmelze und der Menge an verdampftem Silizium zur Dauer der Bestrahlung der Siliziumschmelze mit einem Elektronenstrahl zeigt. - Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen
- Im Folgenden wird eine Ausführungsform einer Apparatur zum Reinigen von Bor-enthaltendem Silizium unter Verwendung eines Elektronenstrahls gemäß der vorliegenden Erfindung und eine Ausführungsform eines Reinigungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung, das diese Apparatur einsetzen kann, beschrieben, während auf die beigefügten Zeichnungen Bezug genommen wird.
- Wie in
1 gezeigt ist, beinhaltet diese Ausführungsform einer Apparatur zum Reinigen von Bor-enthaltendem Silizium unter Verwendung eines Elektronenstrahls gemäß der vorliegenden Erfindung ein Vakuumgefäß (eine Vakuumkammer)1 , einen Tiegel2 , der im Inneren des Vakuumgefäßes1 installiert ist und in den gebrochene Stücke von Abfallsilizium, das Bor enthält (im Folgenden als „Rohmaterial-Silizium" bezeichnet), eingegeben worden ist, eine Elektronenkanone3 , die das Rohmaterial-Silizium im dem Tiegel2 mit einem Elektronenstrahl bestrahlt und dieses schmilzt, eine Evakuierungsapparatur4 , die ein Vakuum im Inneren des Vakuumgefäßes1 aufrechterhält, und ein H2O-Einführungssystem5 , das H2O beispielsweise in Form eines Nebels in das Vakuumgefäß als eine Sauerstoffenthaltende Substanz einführt. - Das H2O-Einführungssystem
5 umfasst eine Apparatur6 zur Bildung von Wasserdampf, eine Wasserdampfzufuhrleitung7 , die Wasserdampf, der durch die Apparatur6 zur Bildung von Wasserdampf gebildet wird in das Vakuumgefäß1 leitet, sowie eine Massenflusssteuerung8 , die entlang der Wasserdampfzufuhrleitung7 angebracht ist. Die Massenflusssteuerung8 führt kontinuierlich oder in Abständen in Reaktion auf eine Anweisung von einer im Folgenden beschriebenen Steuerung10 Wasserdampf in das Vakuumgefäß1 ein und steuert die Flussrate des in das Vakuumgefäß1 eingeführten Wasserdampfs. Die Temperatur des in der Apparatur6 zur Bildung von Wasserdampf gebildeten Wasserdampfs beträgt vorzugsweise mindestens 80°C, weil Wasserdampf oder Wasser mit einer Temperatur unterhalb von 80°C übermäßig Wärme aus der Siliziumschmelze absorbiert und sich nachteilig auf den Reinigungsprozess auswirkt. - Die in
1 gezeigte Steuerung10 steuert den Reinigungsprozess, der durch die Reinigungsapparatur durchgeführt wird, und kann einen beliebigen geeigneten Mechanismus umfassen, z.B. eine Sequenzsteuerung, einen PC oder einen andere elektronische Steuerung. Die Elektronenkanone3 und die Massenflusssteuerung8 des H2O-Einführungssystems5 sind mit der Steuerung10 verbunden und werden gemäß den Anweisungen aus der Steuerung10 betrieben. Die Steuerung10 bewirkt, dass die Elektronenkanone3 das Rohmaterial-Silizium in dem Tiegel2 schmilzt, und sie bewirkt, dass das H2O-Einführungssystem5 eine vorgeschriebene Menge an H2O in das Vakuumgefäß1 einführt und das in dem geschmolzenen Silizium enthaltene Bor oxidiert, wodurch es in ein Boroxid umgewandelt wird, und dass dieses verdampft wird. Die Steuerung10 beendet den Betrieb der Elektronenkanone3 , nachdem mindestens ein Teil des Boroxids verdampft worden ist. - Als nächstes wird der Betrieb der Ausführungsform einer Reinigungsapparatur gemäß der vorliegenden Erfindung, die in
1 gezeigt ist, beschrieben. Eine nichtdargestellte Abdeckung des Vakuumgefäßes1 wird geöffnet und Rohmaterial-Silizium wird in den Tiegel2 eingegeben. Die Abdeckung wird daraufhin geschlossen und die Evakuierungsapparatur4 wird zur Bildung eines Vakuums von etwa 10–3 Pa im Inneren des Vakuumgefäßes1 betrieben. Daraufhin wird ein Startknopf, der mit der Steuerung10 verbunden ist, zu Beginn des Reinigens gedrückt. Als ein Ergebnis betreibt die Steuerung10 die Elektronenkanone3 und ein Elektronenstrahl bestrahlt das Rohmaterial-Silizium in dem Tiegel2 und schmilzt es. Die Steuerung10 betreibt die Massenflusssteuerung8 des H2O-Einführungssystems5 sofort nach dem Beginn des Schmelzens und eine vorgeschriebene Menge an Wasserdampf wird dem Inneren des Vakuumgefäßes1 vorzugsweise in Abständen zugeführt. Konvektion der Siliziumschmelze, die durch Erwärmen verursacht wird, erzeugt eine schonende Zirkulation des Siliziums innerhalb der Schmelze. Wenn das in der Siliziumschmelze enthaltende Bor durch die Konvektion an die Oberfläche der Schmelze gebracht wird, tritt das Bor in Kontakt mit dem Wasserdampf und wird unter Bildung von Boroxid oxidiert. - Wenn eine vorgeschriebene Zeitdauer vom Beginn des Bestrahlens mit dem Elektronenstrahl vergangen ist und vorzugsweise nicht nach dem Zeitpunkt, an dem die Borkonzentrationen der Siliziumschmelze minimal geworden ist, beendet die Steuerung
10 den Betrieb der Elektronenkanone3 und man lässt die hochreine Siliziumschmelze in dem Tiegel2 natürlich abkühlen und sich verfestigen. Das geschmolzene Silizium kann gekühlt werden, während es sich immer noch in dem Tiegel2 befindet, oder es kann zuerst in eine Form mit einer geeigneten Form gegossen werden und im Inneren der Form beispielsweise unter Bildung eines Barrens abgekühlt werden. Wenn es gewünscht wird, kann der Barren oder die andere Form durch Standardverarbeitungstechniken beispielsweise unter Bildung von monokristallinem Silizium weiterverarbeitet werden. -
2 zeigt die Änderung in der Borkonzentration im geschmolzenen Silizium in Bezug auf die Dauer des Erhitzens nach dem Schmelzen in Experimenten für den Fall, in dem H2O in eine Vakuumkammer während des Schmelzens des Siliziums in einem Tiegel eingeführt wurde, und für den Fall, in dem H2O nicht eingeführt wurde. Der Punkt entlang der horizontalen Achse, bei dem die Schmelzzeit 0 beträgt, zeigt den Zeitpunkt an, an dem das gesamte Silizium in dem Tiegel vollständig geschmolzen war. Die anfängliche Borkonzentration in dem Silizium zu Beginn des Experiments (vor dem Schmelzen) betrug 55 ppm. In dem Fall, in dem H2O nicht in die Vakuumkammer während des Schmelzens eingeführt wurde, nahm die Borkonzentration zum Zeitpunkt des vollständigen Schmelzens nur auf 42 ppm ab. Im Gegensatz dazu nahm die Borkonzentration in dem Fall, in dem H2O in die Vakuumkammer während des Schmelzens eingeführt wurde, zu dem Zeitpunkt des vollständigen Schmelzens stark auf 25 ppm ab. Jedoch nahm die Borkonzentration der Schmelze in dem Fall, in dem H2O eingeführt wurde, wieder zu, wenn das Schmelzen nach dem Punkt des vollständigen Schmelzen fortgesetzt wurde. -
3 ist ein Graph, der die Beziehung der Menge an zurückbleibendem Bor in einer Siliziumschmelze und der Menge an verdampftem Silizium zur Dauer der Bestrahlung der Siliziumschmelze mit dem Elektronenstrahl (nämlich der Schmelzzeit) zeigt. Wie aus diesem Graph ersehen werden kann, nimmt die Menge an Bor in der Siliziumschmelze mit ansteigender Bestrahlungszeit mit dem Elektronenstrahl ab. Jedoch nimmt gleichzeitig die Menge an verdampftem Silizium ebenfalls zu. Der Anstieg in der Menge an verdampftem Silizium führt dazu, dass die Konzentration an Bor in der Schmelze ein Minimum erreicht und dann eher zunimmt als monoton abnimmt. - Die Zeitdauer von Beginn des Erhitzens bis zum Erreichen eines Minimums der Borkonzentration kann experimentell bestimmt werden, indem ein Testdurchgang unter Verwendung der Reinigungsapparatur unter den selben Bedingungen, wie sie zum tatsächlichen Reinigen verwendet werden sollen, durchgeführt wird und die Borkonzentration in der Siliziumschmelze zu verschiedenen Zeiten gemessen wird. Nach Bestimmung der Zeitdauer kann das tatsächliche Reinigen so durchgeführt werden, dass das Erhitzen mit dem Elektronenstrahl beendet wird, wenn diese Zeitdauer vergangen ist.
Claims (9)
- Verfahren zum Reinigen von Bor-enthaltendem Silizium unter Verwendendung eines Elektronenstrahls, umfassend: Bestrahlen von Bor-enthaltendem Silizium in einer Vakuumkammer mit einem Elektronenstrahl und Schmelzen des Bor-enthaltenden Siliziums unter Bildung von geschmolzenem Silizium; Einführen einer eine Borverbindung bildendenden Substanz, die Bor in dem geschmolzenen Silizium bindet und eine Borverbindung bildet, in die Vakuumkammer; und Beenden der Bestrahlung mit dem Elektronenstrahl, nachdem zumindest ein Teil der Borverbindung verdampft ist.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Bestrahlung mit dem Elektronenstrahl nicht später als zu dem Zeitpunkt beendet wird, wenn die Borkonzentration des geschmolzenen Siliziums minimal geworden ist.
- Verfahren nach Anspruch 1, wobei die eine Borverbindung bildende Substanz eine Sauerstoff-enthaltende Substanz ist, die in dem geschmolzenen Silizium enthaltenes Bor oxidiert und es in ein Boroxid umwandelt.
- Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Sauerstoffenthaltende Substanz aus H2O und einem Gemisch aus Wasserstoffgas und Sauerstoffgas ausgewählt ist.
- Apparatur zum Reinigen von Bor-enthaltendem Silizium unter Verwendung eines Elektronenstrahls, umfassend: eine Vakuumkammer; einen Tiegel, der im Inneren der Vakuumkammer angeordnet ist, zum Schmelzen des Bor-enthaltenden Siliziums; eine Elektronenkanone, die das Bor-enthaltende Silizium in dem Tiegel mit einem Elektronenstrahl bestrahlt und das Bor-enthaltende Silizium schmilzt; und einen Einführungsmechanismus zum Einführen einer eine Borverbindung-bildenden Substanz, die Bor in dem geschmolzenen Silizium bindet und eine Borverbindung bildet, in die Vakuumkammer.
- Apparatur nach Anspruch 5, die des Weiteren eine Steuerung enthält, die bewirkt, dass der Elektronenstrahl das Bor-enthaltende Silizium in dem Tiegel schmilzt, die bewirkt, dass der Einführungsmechanismus eine vorgeschriebene Menge der eine Borverbindung-bildenden Substanz einführt, und der dann den Betrieb der Elektronenkanone beendet, nachdem zumindest ein Teil der Borverbindung verdampft worden ist.
- Verbindung nach Anspruch 6, wobei die Steuerung den Betrieb der Elektronenkanone nicht später als zu dem Zeitpunkt beendet, wenn die Borkonzentration in der Siliziumschmelze minimal geworden ist.
- Verbindung nach Anspruch 5, wobei die eine Borverbindung-bildende Substanz eine Sauerstoff-enthaltende Substanz ist, die in dem geschmolzenen Silizium enthaltenes Bor oxidiert und das Bor in ein Boroxid umwandelt.
- Apparatur nach Anspruch 8, wobei die Sauerstoffenthaltende Substanz aus H2O und einem Gemisch aus Wasserstoffgas und Sauerstoffgas ausgewählt ist.
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