DE102005013863A1 - Härtbare Zusammensetzung - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine härtbare bzw. vernetzbare Zusammensetzung vom thermisch vernetzbaren Typ, welche die folgenden ausgezeichneten Leistungen und Eigenschaften aufweist: Sie benötigt kein Polyvinylchloridharz und weist eine ausgezeichnete Haftung auch an Aluminiumlegierungsmaterialien und dgl. auf. Die härtbare bzw. vernetzbare Zusammensetzung ist dadurch charakterisiert, dass ein Verdünnungsmittel und ein Haftungspromotor mit einer Zusammensetzung, die einen synthetischen Kautschuk vom unvernetzten Typ und/oder teilweise vernetzten Typ, einen Weichmacher, einen Füllstoff und ein Acrylharz vom Kern-Hüllen-Typ enthält, gemischt (compoundiert) sind. Als Verdünnungsmittel werden vorzugsweise Paraffin- oder Naphthen-Kohlenwasserstoffe verwendet, die durch Destillation von Rohöl oder von chemisch synthetisierten Kohlenwasserstoffen, bei denen es sich um ein Erdöl (Petroleum) zweiter oder dritter Klasse handelt, mit einem Molekulargewicht von 200 oder weniger hergestellt worden sind.

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Kautschukzusammensetzung vom thermisch vernetzbaren bzw. härtbaren Typ als härtbare (vulkanisierbare bzw. vernetzbare) Zusammensetzung und insbesondere auf eine härtbare (vulkanisierbare bzw. vernetzbare) Zusammensetzung, die erhältlich ist durch Mischen (Compoundieren) eines Verdünnungsmittels und eines Haftungspromotors mit einer Zusammensetzung, die einen eine vernetzbare Doppelbindung aufweisenden synthetischen Kautschuk und ein Acrylharz vom Kern-Hüllen-Typ enthält, die dadurch eine gute Haftung an einem legierten Aluminiummaterial aufweist, das mit Öl oberflächenbehandelt worden ist, und die vorzugsweise als Versiegelungs- bzw. Abdichtungsmaterial oder als Klebstoff verwendet wird.
  • Eine synthetische Kautschukzusammensetzung, die eine vernetzbare Doppelbindung aufweist, wird bereits für verschiedene Anwendungen eingesetzt, beispielsweise als Vibrationsschutzmittel zwischen Stahlblechen und zur Verstärkung der Haftung. Ein Rostschutzöl und ein Pressöl (Prozessöl) werden auf die Oberfläche eines Stahlbleches aufgebracht, um ihm Rostschutzeigenschaften zu verleihen und die Verarbeitbarkeit zu Stahlblech zu verbessern; es ist daher erforderlich, dass ein Klebstoff Fixierungseigenschaften aufweisen muss, ohne dass ein Verrutschen oder Durchbiegen auftritt, und dass er in einem ungehärteten Zustand seine Konfiguration beibehalten muss, weil der Klebstoff einem Spülvorgang (shower) ausgesetzt wird zum Abwaschen des Rostschutzöls und dgl., bevor der Klebstoff wärmegehärtet wird. Es ist auch eine ausreichende Haftfestigkeit an dem Stahlblech erforderlich, nachdem der Klebstoff wärmegehärtet worden ist. Um diesen Anforderungen zu genügen, wurden bisher Klebstoffe verwendet, die ein Polyvinylchloridharz, einen synthetischen Kautschuk, einen Füllstoff, einen Weichmacher und dgl. als wesentliche Komponenten enthalten.
  • Ein Polyvinylchloridharz ist verhältnismäßig billig und hat stabile (zähe) Eigenschaften und es wird daher in einer Vielzahl von Industrien und für verschiedene Anwendungszwecke eingesetzt. Beispielsweise können bezüglich des Mischeffekts des Polyvinylchloridharzes in einem Klebstoff für den Einsatz in Automobilen die Anforderungen, die an jedem Teil, an dem der Klebstoff verwendet wird, unterschiedlich sind, leicht erfüllt werden durch Einstellung der Menge an Polyvinylchloridharz, die zugemischt werden soll. Es ist jedoch schwierig, ein Material zu finden, das die gleiche Wirkung wie das Polyvinylchloridharz hat. Heutzutage werden dann, wenn verschrottete Automobile verbrannt werden, Dioxine erzeugt, die schädlich für die Umwelt sind; deshalb besteht eine höhere Nachfrage nach einer Abdichtungsmaterial-Zusammensetzung, in der kein Polyvinylchloridharz in dem Klebstoff verwendet wird. Zu diesem Zweck wurde ein Acrylharz als Ersatz für das Polyvinylchloridharz untersucht (vgl. z.B. JP-A-7-233 299 und japanisches Patent Nr. 3 464 730) und in der Praxis bereits angewendet auf dem Gebiet der Grundierungen (Vorlackierung), die für einen Lackierprozess in einer Automobilmontage-Anlage verwendet werden. Da jedoch in einem Schweißverfahren eine hohe Abspülbeständigkeit erforderlich ist, ist es schwierig, nach dem heutigen Stand ein Acryl-Sol zu verwenden.
  • Der Ersatz eines konventionellen Stahlbleches durch ein Aluminiummaterial, das ein niedrigeres spezifisches Gewicht hat, ist auf verschiedenen Gebieten im Kommen; auf dem Automobilsektor wird durch das Aluminiummaterial das Gewicht einer Automobil-Karosserie verringert, um dadurch den Wirkungsgrad des Treibstoffverbrauchs zu verbessern, was in großem Umfang zu einer Verminderung der Kohlendioxid-Abgasmenge beiträgt. Als Aluminiummaterialien für ein Automobil werden hauptsächlich Aluminiumlegierungsmaterialien vom Typ 5000 oder vom Typ 6000 verwendet und jede Oberfläche dieser Aluminiumlegierungsmaterialien wird unter Verwendung eines Pressöls (Prozessöls) behandelt für den ausschließlichen Zweck, die Formpressbarkeit zu verbessern. Diese Aluminiumlegierungsmaterialien sind in der Regel schwierig haftend zu verbinden durch Verwendung eines Klebstoffes und es ist daher erwünscht, einen Klebstoff mit einem ausgezeichneten Haftvermögen zu entwickeln.
    •
  • Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine härtbare (vernetzbare bzw. vulkanisierbare) Zusammensetzung bereitzustellen, die kein Polyvinylchloridharz enthält, eine gute Abspül (shower)-Beständigkeit aufweist und eine ausgezeichnete Haftung an Aluminiumlegierungsmaterialien oder dgl. besitzt.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben umfangreiche Untersuchungen durchgeführt, um die oben genannte härtbare Zusammensetzung zu entwickeln und als Ergebnis wurde gefunden, dass ein Acrylharz vom Kern-Hüllen-Typ, das in der Praxis bereits als Acryl-Sol verwendet wird, unter Verwendung eines synthetischen Kautschuks als eine Hauptkomponente auf eine Zusammensetzung angewendet werden kann, wodurch ein Material erhalten wird, das nicht die Verwendung eines spezifischen Weichmachers erfordert, große Kostenvorteile bietet und eine hohe Abspülbeständigkeit aufweist. Dies wird auch für den Fall erreicht, dass ein Mehrzweck-Weichmacher zur Sicherstellung der Viskositätsstabilität durch Verwendung eines Harzes mit hoher Energie in dem Hüllenteil geliert wird und durch die Erzielung stabiler (zäher) Eigenschaften unter Verwendung eines Harzes, das mit niedriger Energie geliert, in dem Kernteil. Darüber hinaus haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung außerdem gefunden, dass durch die Verwendung von Paraffin- oder Naphthen-Kohlenwasserstoffen, die durch Destillation von Rohöl, oder einer chemisch synthetisierten Verbindung erhalten worden sind, als Verdünnungsmittel und durch eine Kombination eines Epoxyharzes mit einem latenten Härter als Haftungspromotor eine härtbare Zusammensetzung bereitgestellt wird, die eine hohe Haftung an einem solchen Aluminiumlegierungsmaterial aufweist, auf das ein Pressöl (Prozessöl) aufgebracht ist.
  • Die erfindungsgemäße härtbare (vernetzbare bzw. vulkanisierbare) Zusammensetzung umfasst einen synthetischen Kautschuk vom unvernetzten Typ und/oder teilweise vernetzten Typ, einen Weichmacher, einen Füllstoff, ein Acrylharz vom Kern-Hüllen-Typ, ein Verdünnungsmittel und einen Haftungspromotor. Als das oben genannte Verdünnungsmittel werden vorzugsweise Paraffin- oder Naphthen-Kohlenwasserstoffe verwendet, die durch Destillation von Rohöl oder chemisch synthetisierten Kohlenwasserstoffen erhalten worden sind, bei denen es sich um ein Erdöl (Petroleum) zweiter oder dritter Klasse mit einem Molekulargewicht von 200 oder weniger handelt. Der oben genannte Haftungspromotor ist vorzugsweise eine Kombination aus einem Epoxyharz und einem latenten Härter.
  • Eine Kautschukzusammensetzung vom thermisch vernetzbaren Typ, bei der es sich um die erfindungsgemäße härtbare Zusammensetzung handelt, wird hergestellt durch Vermischen (compoundieren) eines Verdünnungsmittels und eines Haftungspromotors mit einer Zusammensetzung, die einen synthetischen Kautschuk vom nicht vernetzten Typ und/oder teilweise vernetzten Typ, einen Weichmacher, einen Füllstoff und ein Acrylharz vom Kern-Hüllen-Typ enthält. Die härtbare Zusammensetzung weist die folgenden großen Vorteile in Bezug auf Leistungsvermögen und Eigenschaften auf: sie benötigt kein Polyvinylchloridharz und ist daher weniger schädlich für die Umwelt und sie weist ausgezeichnete Haftungseigenschaften auf auch gegenüber Aluminiumlegierungsmaterialien und dgl., was zu dem weiteren Vorteil führt, dass der Anwen dungsbereich der Aluminiumlegierungsmaterialien erweitert wird und das spezifische Gewicht weiter verringert wird.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Nachstehend werden Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung näher erläutert. Diese Ausführungsformen sind jedoch nur zu Erläuterungszwecken angegeben und es braucht nicht erwähnt zu werden, dass verschiedene Modifikationen und Abänderungen durchgeführt werden können, ohne dass dadurch der Bereich der vorliegenden Erfindung verlassen wird.
  • In einer erfindungsgemäßen härtbaren (vernetzbaren bzw. vulkanisierbaren) Zusammensetzung wird anstelle eines Polyvinylchloridharzes ein Acrylharz verwendet, um eine leichte Steuerung (Kontrolle) der Eigenschaften der härtbaren Zusammensetzung zu ermöglichen. Die Struktur des Acrylharzes wird erhalten durch Einstellung der jeweiligen Dicke (Stärke) der Monomeren mit unterschiedlichen Zusammensetzungen in stufenförmiger Weise durch Impfpolymerisation, bei der ein Monomer an einem Impfmaterial absorbiert und damit polymerisiert wird. Die Monomer-Komponente umfasst einen Kern-Teil, der besteht aus mindestens einem Vertreter aus der Gruppe Ethylmethacrylat, n-Butylmethacrylat, t-Butylmethacrylat und Ethylacrylat, und einen Hüllen-Teil, der besteht aus mindestens einem Vertreter aus der Gruppe Methacrylsäure und Acrylsäure. Als Acrylharz wird ein solches mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 5 bis 2 000 000 und mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,1 bis 100 μm verwendet.
  • Das Verdünnungsmittel in der erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzung ermöglicht es, ihre Benetzungseigenschaften gegenüber der Oberfläche eines Stahlbleches oder eines Aluminiumlegierungsmaterials, auf das ein Rostschutzöl und dgl. aufgebracht ist, zu verbessern und die Haftfestigkeit an einer Klebefläche (Trägerfläche) zu erhöhen. Das Verdünnungsmittel ist ein Paraffin- oder Naphthen-Kohlenwasserstoff, der durch Destillation von Rohöl oder einer chemisch synthetisierten Verbindung hergestellt worden ist. Vorzugsweise werden Kohlenwasserstoffe verwendet, bei denen es sich um ein Erdöl (Petroleum) zweiter Klasse oder ein Erdöl (Petroleum) dritter Klasse mit einem Molekulargewicht von 200 oder weniger und einem Flammpunkt von 21 °C oder höher handelt.
  • Der Haftungspromotor in der erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzung ermöglicht es, eine stabile Haftung an Aluminiumlegierungsmaterialien vom Typ 5000 oder vom Typ 6000 zu gewährleisten, bei denen es sich im Allgemeinen um schwer behandelbare Haftflächen (Substratflächen) handelt. Als Haftungspromotor werden beispielsweise verwendet Epoxyharze vom Bisphenol A-Typ, Epoxyharze vom Bisphenol F-Typ und Epoxyharze, die mit flüssigen NBR- oder Urethanpolymeren modifiziert sind. Besonders bevorzugt sind im Hinblick auf das Gleichgewicht zwischen Leistungsvermögen und Kosten Epoxyharze vom Bisphenol A-Typ, die ein Epoxyäquivalent in der Größenordnung von 180 bis 190 aufweisen.
  • Als latenter Härter für das Epoxyharz werden beispielsweise verwendet Dicyandiamide, Dihydrazide, Imidazole und Dimethylharnstoffe. Die Menge des latenten Härters, der mit dem Epoxyharz gemischt (compoundiert) werden soll, variiert in Abhängigkeit vom Typ des Härters und sie wird festgelegt unter Berücksichtigung der Typen des Epoxyharzes und des Härters, die verwendet werden sollen.
  • Neben dem oben genannten Haftungspromotor können ohne irgendwelche spezielle Beschränkungen allgemein bekannte Haftungspromotoren in großem Umfang verwendet werden. Konkret handelt es sich bei solchen Haftungspromotoren vorzugsweise z.B. um Phenolharze, Acrylmonomere, Polyamidharze, modifizierte Acrylharze, Silankuppler und Block-Isocyanate. Außerdem können ein Härter und ein Katalysator für jede dieser Verbindungen verwendet werden.
  • Obgleich keine spezielle Beschränkung besteht in Bezug auf die Menge, in der der Haftungspromotor zugemischt werden soll, wird er in der Regel in einem Mengenanteil von 10 bis 300 Gew.-Teilen und vorzugsweise von 10 bis 200 Gew.-Teilen zugemischt. Die Haftungspromotoren können einzeln oder in Kombination verwendet werden. Beispielsweise kann eine Kombination von Block-Urethanen, Acrylmonomeren und organischen Peroxiden in einer Menge von 0,5 bis 10 Gew.-Teilen zusammen mit einer Kombination aus dem Epoxyharz und dem latenten Härter verwendet werden.
  • Als synthetischer Kautschuk vom unvernetzten Typ und als synthetischer Kautschuk vom teilweise vernetzten Typ können in der erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzung insbesondere verwendet werden ein Kautschuk vom teilweise vernetzten Typ (ein Kautschuk, der unter Verwendung eines Vernetzungsmittels wie Divinylbenzol oder Schwefel vorher teilweise vernetzt worden ist), ein wiederaufgearbeiteter Kautschuk, der durch Desulfurierung von natürlichem Kautschuk regeneriert worden ist, ein Styrol/Butadien-Copolymer-Kautschuk (SBR) und dgl. wowie ein synthetischer Kautschuk vom unvernetzten Typ.
  • Als synthetischer Kautschuk vom unvernetzten Typ können verwendet werden ein synthetischer Kautschuk vom Dien-Typ, wie z.B. ein Acrylnitril/Isopren-Copolymer-Kautschuk (NIR), ein Acrylnitril/Butadien-Copolymer-Kautschuk (NBR), ein Styrol/Butadien-Copolymer-Kautschuk (SBR), ein Isopren-Kautschuk (IR) und ein Butadien-Kautschuk (BR). Der synthetische Kautschuk vom Dien-Typ kann ohne jede Beschränkung in Form einer Flüssigkeit oder in Form eines Feststoffes eingesetzt werden. Als synthetischer Kautschuk vom Dien-Typ können verwendet werden modifizierter NBR, modifizierter BR und dgl., in die eine Carbonsäuregruppe, eine Hydroxylgruppe oder andere Gruppen eingeführt worden sind.
  • Dieser synthetische Kautschuk vom unvernetzten Typ und dieser synthetische Kautschuk vom teilweise vernetzten Typ können einzeln oder in Form einer beliebigen Kombination derselben verwendet werden. Obgleich keine spezielle Beschränkung in Bezug auf die Menge besteht, in der der synthetische Kautschuk zugegeben werden soll, liegt sie im Allgemeinen in der Größenordnung von 2 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise von 5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge der erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzung.
  • Als Weichmacher kann in der erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzung ein breiter Bereich von als Weichmacher bekannten Verbindungen verwendet werden ohne jede spezielle Beschränkung, und Beispiele sind Phthalate, wie z.B. BBP, DBP, DHP, DOP, DINP und DIDP, Benzoate, Adipate, Glutarate, Phosphate, Weichmacher vom Polyester-Typ, Weichmacher vom Epoxy-Typ, Prozessöl und flüssiges Paraffin. Unter diesen Weichmachern sind DIDP, DINP und Prozessöl bevorzugt. Obgleich keine spezielle Beschränkung in Bezug auf die Menge des Weichmachers, in der er zugegeben werden soll, besteht, beträgt die Zugabemenge in der Regel 100 bis 600 Gew.-Teile, vorzugsweise 200 bis 500 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des synthetischen Kautschuks der vorliegenden Erfindung (die Menge des synthetischen Kautschuks ist unverändert, das gilt auch für die nachstehende Beschreibung). Die Weichmacher können entweder einzeln oder in Form einer Kombination verwendet werden.
  • Als Füllstoff kann in der erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzung ein breiter Bereich von Verbindungen, die als Füllstoff bekannt sind, verwendet werden, ohne dass irgendeine spezielle Beschränkung besteht, und Beispiele dafür sind Calciumcarbonat, Talk, Ton, Aluminumhydroxid, Calciumhydroxid, Magnesiumhydroxid, Glimmer, Aluminiumoxid, Magnesiumcarbonat, Siliciumdioxidpulver, Cellulosepulver, Harzpulver, wie z.B. Polyethylenpulver und Metallpulver. Darüber hinaus kann als Füllstoff ein hohler Füllstoff (Hohlraum-Füllstoff) verwendet werden und Beispiele dafür sind ein organischer hohler Füllstoff (Hohlraum-Füllstoff), wie z.B. ein Polyesterharz, ein Phenolharz, ein Polyolefinharz, ein Aminoharz, ein Vinylidenchlorid/Acrylnitril-Copolymerharz und ein Siliconharz und ein anorganischer hohler Füllstoff, wie z.B. Sirasu, Flugasche, Aluminiumoxid, Glas oder Kohlenstoff. Die Füllstoffe können entweder einzeln oder in Form einer Kombination verwendet werden. Obgleich keine spezielle Beschränkung in Bezug auf die Menge, in der der Füllstoff zugegeben werden soll, besteht, beträgt die Menge in der Regel 300 bis 600 Gew.-Teile, vorzugsweise 350 bis 550 Gew.-Teile.
  • Vorzugsweise wird ein Vulkanisationsmittel oder ein Vulkanisationsbeschleuniger als Vernetzungsmittel für den synthetischen Kautschuk der erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzung zugegeben. Als das oben genannte Vulkanisationsmittel können in der erfindungsgemäßen härtbaren Zusammensetzung beispielsweise verwendet werden Poly-p-dinitrobenzol, Ammoniumbenzoat, N-N'-m-Phenylendimaleimid, p-Chinondioxim, p,p'-Dibenzoylchinondioxim, 4,4'-Dithiodimorpholin, Metalloxide und Schwefel oder Verbindungen vom Schwefel-Typ (in der vorliegenden Erfindung werden Schwefel und Verbindungen Schwefel-Typ kollektiv als "Verbindungen vom Schwefel-Typ" bezeichnet. Spezifische Beispiele für Verbindungen vom Schwefel-Typ sind einfacher Schwefel, Schwefelchlorid, Schwefeldichlorid, Diethylthioharnstoff, Dibutylthioharnstoff, Trimethylthioharnstoff, Diorthotolylthioharnstoff, Morpholindisulfid, Alkylphenoldisulfid, Tetramethylthiuramdisulfid und Selendimethyldithiocarbamat). Unter diesen Verbindungen vom Schwefel-Typ sind insbesondere diejenigen bevorzugte Verbindungen vom Schwefel-Typ, die durch Wärme synthetischen Kautschuk vernetzen können.
  • Die Vulkanisationsmittel können entweder einzeln oder in Form einer Kombination verwendet werden. Obgleich keine spezielle Beschränkung in Bezug auf die Menge, in der das Vulkanisationsmittel zugegeben werden soll, besteht, beträgt die Menge in der Regel 1 bis 100 Gew.-Teile, vorzugsweise 1 bis 50 Gew.-Teile.
  • Als Vulkanisationsbeschleuniger können beispielsweise verwendet werden Verbindungen vom Aldehyd-Ammoniak-Typ, wie Hexamethylentetramin; Verbindungen vom Aldehyd-Amin-Typ wie n-Butyraldehydanilin; Verbindungen vom Thioharnstoff-Typ wie N-N'-Diphenylthioharnstoff, Trimethylthioharnstoff und N,N'-Diethylthioharnstoff; Verbindungen vom Guanidin-Typ wie 1,3-Diphenylguanidin, Di-o-tolylguanidin, 1-O-Tolylbiguanid und Dicatecholborat-di-o-tolylguanidinsalz; Verbindungen vom Thiazol-Typ wie 2-Mercaptobenzothiazol, Dibenzothiadisulfid, 2-Mercaptobenzothiazol-Metallsalz, 2-Mercaptobenzothiazolcyclohexylaminsalz, 2-(N,N'-Diethylthiocarbamoylthio)benzothiazol und 2-(4'-Morpholinodithio)benzothiazol; Verbindungen vom Sulfenamid-Typ wie N-Cyclohexyl-2-benzothiazolyl-sulfenamid, N-tert-Butyl-2-benzothiazolylsulfenamid und N-Oxydiethylen-2-benzothiazolyl-sulfenamid; Verbindungen vom Thiuram-Typ, wie Tetramethylthiuram-disulfid, Tetraethylthiuram-disulfid, Tetrabutylthiuram-disulfid, Tetrakis-(2-ethylhexyl)-thiuram-disulfid, Tetramethylthiuram-monosulfid und Dipentamethylenthiuram-tetrasulfid; und Verbindungen vom Dithiocarbamat-Typ, wie Piperidinpentamethylen-dithiocarbamat, Pipecolinpipecolil-dithiocarbamat, Zinkdimethyl-dithiocarbamat, Zinkdiethyl-dithiocarbamat, Zinkdibutyl-dithiocarbamat, Zink-N-ethyl-N-phenyl-dithiocarbamat, Zink-N-pentamethylen-dithiocarbamat, Zinkdibenzyl-dithiocarbamat, Natriumdiethyl-dithiocarbamat, Natriumdibutyl-dithiocarbamat, Kupferdimethyl-dithiocarbamat, Eisen(III)dimethyl-dithiocarbamat und Tellurdiethyl-dithiocarbamat. Der Vulkanisationsbeschleuniger wird in der Regel in einem Mengenanteil von 1 bis 100 Gew.-Teilen und vorzugsweise von 1 bis 50 Gew.-Teilen verwendet. Die Vulkanisationsmittel können entweder einzeln oder in Form einer Kombination verwendet werden.
  • Das oben genannte Vulkanisationsmittel und der oben genannte Vulkanisationsbeschleuniger können außerdem zusammen mit einer Verbindung vom Peroxid-Typ, wie Ketonperoxid, Diacylperoxid, Dialkylperoxid, Hydroperoxid, Peroxyketal oder Alkylperester, verwendet werden.
  • Um die für die vorgesehenen Verwendungszwecke erforderlichen Eigenschaften zu verleihen, können bekannte Materialien zugegeben werden, die üblicherweise zu Zusammensetzungen vom synthetischen Kautschuk-Typ zugegeben werden, wie z.B. ein Kautschuk-Verstärkungsmaterial, ein Metallaktiva tor, ein Scorch-Verhinderungsmittel, ein Antioxidationsmittel, ein thermischer Stabilisator, ein Gleitmittel (Schmiermittel), ein Trennmittel, ein Färbemittel, ein flammwidrig machendes Mittel, ein antistatisches Mittel und ein Verarbeitungshilfsmittel.
  • Als den Kautschuk verstärkendes Material können verschiedene Ruße, wie z.B. FT, MT, SAF, SPF, GPF, FEF und MAF und pulverförmige Kieselsäure verwendet werden. Das Kautschuk-Verstärkungsmaterial wird in der Regel in einer Menge von 100 Gew.-Teilen oder weniger, vorzugsweise von 50 Gew.-Teilen oder weniger, verwendet.
  • Als Metallaktivator können Zinkoxid, Magnesiumoxid, Zinkperoxid, Calciumoxid und Zinksalze von höheren Fettsäuren verwendet werden. Der Metallaktivator wird in der Regel in einem Mengenanteil von 200 Gew.-Teilen oder weniger, vorzugsweise von 10 bis 100 Gew.-Teilen, verwendet.
    •
  • Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher beschrieben, diese Beispiele dienen lediglich der Erläuterung und die Erfindung ist keineswegs darauf beschränkt.
  • Beispiel 1
  • 100 Gew.-Teile "BR" als synthetischer Kautschuk, 500 Gew.-Teile "Calciumcarbonat" als Füllstoff, 350 Gew.-Teile "DINP" als Weichmacher, 30 Gew.-Teile "eines Methylmethacrylat/Butylmethacrylat-Copolymerharzes (Molekulargewicht 800 000)" als Acrylharz vom Kern-Hüllen-Typ, 40 Gew.-Teile "eines Epoxyharzes vom Bisphenol A-Typ" als Haftungspromotor, 5 Gew.-Teile "Dicyandiamid", 10 Gew.-Teile "Schwefel" und 10 Gew.-Teile "Zinkoxid" als latente Härter und 40 Gew.-Teile "Exsol D80" als Verdünnungsmittel wurden unter Rühren gleichförmig dispergiert zur Herstellung einer härtbaren Zusam mensetzung. Das heißt, der synthetische Kautschuk, der Füllstoff und der Weichmacher wurden unter Verwendung eines Banbury-Mischers miteinander gemischt und das gemischte Produkt wurde in einen Kneter überführt, in dem weitere Zusätze nacheinander zugemischt wurden, um sie gleichförmig darin zu dispergieren.
  • Beispiel 2
  • Es wurde das gleiche Verfahren auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch die Menge des "Acrylharzes" auf 60 Gew.-Teile erhöht wurde.
  • Beispiel 3
  • Es wurde das gleiche Verfahren auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch als Haftungspromotor "ein Kautschuk-modifiziertes Epoxyharz" anstelle des "Epoxyharzes vom Bisphenol A-Typ" verwendet wurde.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Es wurde das gleiche Verfahren auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch das Verdünnungsmittel in Beispiel 1 diesmal nicht verwendet wurde.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Es wurde das gleiche Verfahren auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch "F320" (hergestellt von der Firma Zeon KASEI Co., Ltd.) anstelle des in Beispiel 1 als Acrylharz verwendeten "Methylmethacrylat/Butylmethacrylat-Copolymerharzes (Molekulargewicht 800 000)" verwendet wurde.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Das gleiche Verfahren wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch 200 Gew.-Teile "DINP" und 150 Gew.-Teile eines Polyesters vom Adipinsäure-Typ "PN-160" (hergestellt von der Firma ASAHI DENKA CO., LTD.) anstelle des Weichmachers und 30 Gew.-Teile "F320" (hergestellt von der Firma Zeon KASEI Co., Ltd.) anstelle des Acrylharzes verwendet wurden.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • Es wurde das gleiche Verfahren auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch der Haftungspromotor und der latente Härter in Beispiel 1 nicht verwendet wurden.
  • Vergleichsbeispiel 5
  • Es wurde das gleiche Verfahren auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, wobei jedoch der synthetische Kautschuk und das Vernetzungsmittel gemäß Beispiel 1 nicht verwendet wurden.
  • Jede oben erhaltene härtbare Zusammensetzung wurden dem nachstehenden Leistungsbewertungstest unterworfen. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle 1 angegeben.
  • 1. Klebeeigenschaften
  • Die erhaltene härtbare Zusammensetzung wurde aufgebracht auf zwei Prüfkörper aus einem CRS-Blech (einem kaltgewalzten Stahlblech) und aus einem Aluminiumblech, die jeweils mit 2 g/m2 Rostschutzöl beschichtet und 20 min lang in einem bei 170 °C gehaltenen Ofen wärmegehärtet worden waren.
  • Nachdem der Film aus der gehärteten Zusammensetzung abgekühlt war, wurde die Haftung des gehärteten Films durch den Nagelabziehtest bewertet.
  • Standardbewertung:
    • O:
    Kohäsionsbruch
    Δ:
    Mischung aus Kohäsionsbruch und Klebebruch
    X:
    Klebebruch
  • 2. Haftfestigkeit
  • Die erhaltene härtbare Zusammensetzung wurden auf ein CRS-Blech (25 mm × 100 mm) in einer Fläche von 25 mm × 25 mm aufgebracht und 20 min lang in eine auf 170 °C eingestellte Kammer zum Brennen eingeführt. Nachdem das gebrannte Blech abgekühlt worden worden war, wurde seine Scherfestigkeit in Längsrichtung bei einer Ziehgeschwindigkeit von 50 mm/min bestimmt.
  • Bewertungsstandards:
    • ©:
    500 kPa oder mehr,
    O:
    100 kPa oder mehr,
    X:
    weniger als 100 kPa.
  • 3. Viskositätsstabilität nach der Lagerung
  • Die erhaltene härtbare Zusammensetzung wurde in einen luftdichten Behälter verpackt und eine Woche lang bei 40 °C stehen gelassen. Dann wurde die Viskosität der Zusammensetzung bei Raumtemperatur bestimmt.
  • Bewertungsstandard:
    • O:
    die Viskositätsänderungsrate liegt innerhalb von 30 %,
    Δ:
    die Viskositätsänderungsrate liegt innerhalb von 50
    X:
    die Viskositätsänderungsrate beträgt mehr als 50
  • 4. Abwaschbeständigkeit
  • Die erhaltene härtbare Zusammensetzung wurde auf ein CRS-Blech (70 mm breit × 150 mm lang), das mit 2 g/m2 Rostschutzöl beschichtet worden war, in einer halbkreisförmigen Form aufgebracht mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Länge von 100 mm. Die härtbare Zusammensetzung wurde aus einer Position in einem Abstand von 700 mm von dem Stahlblech unter einem hydraulischen Druck von 19,6 kPa 1 min lang mit warmem Wasser von 40 °C besprüht, um die Bildung von Perlen zu beobachten.
  • Bewertungsstandard:
    • O:
    eine signifikante Änderung der Form ist nicht festzustellen
    X:
    es ist eine signifikante Änderung der Form festzustellen
  • 5. Kosten
  • Jedes Beispiel wurde in Bezug auf die Kosten der Ausgangsmaterialien mit Beispiel 1 verglichen.
  • Bewertungsstandard:
    • ©:
    die Schwankungsrate lag innerhalb von 5 %,
    O:
    die Schwankungsrate lag innerhalb von 10 %,
    X:
    die Schwankungsrate lag bei mehr als 10 %.
  • Tabelle 1
    Figure 00160001
  • Die Ziffern in der Tabelle 1 haben die nachstehend angegebenen Bedeutungen und die Menge jedes der zugemischten Materialien ist in Gew.-Teilen angegeben.
    • 1) "BR1220", hergestellt von der Firma ZEON Corporation.
    • 2) "NN-500", hergestellt von der Firma NITTO FUNKA KOGYO K.K.
    • 3) "DINP", hergestellt von der Firma SEKISUI CHEMICAL CO., LTD.
    • 4) "PN-160", hergestellt von der Firma ASAHI DENKA CO., LTD.
    • 5) "LP-3106", hergestellt von der Firma MITSUBISHI RAYON CO., LTD.
    • 6) "F320", hergestellt von der Firma ZEON KASEI Co., Ltd.
    • 7) "Adeka Resin EP4100 G", hergestellt von der Firma ASAHI DENKA CO., LTD.
    • 8) "Adeka Resin EPR4026", hergestellt von der Firma ASAHI DENKA CO., LTD.
    • 9) "CG-1200", hergestellt von der Firma AIR PRODUCTS & CHEMICALS, INC.
    • 10) "Sulfacs", hergestellt von der Firma OUCHISHINKO CHEMICAL INDU STRIAL CO., LTD.
    • 11) "AZO-A", hergestellt von der Firma SEIDO CHEMICAL INDUSTRY CO., LTD.
    • 12) "Exsol D80", hergestellt von der Firma EXXON MOBILE CORPORATION.
  • Wie aus den Ergebnissen der Bewertung jeder der in der Tabelle 1 angegebenen Eigenschaft hervorgeht, wies die erfindungsgemäße härtbare Zusammensetzung (Beispiele 1 bis 3) ausgezeichnete Ergebnisse auf, d.h. sie wies eine hohe Haftung an verschiedenen Haftflächen (Trägerflächen), eine hohe Scher-Haftfestigkeit, eine geringe Viskositätsänderungsrate nach der Lagerung und eine geringe Schwankung der Materialkosten im Vergleich zu konventionellen Produkten, die ein Polyvinylchloridharz enthielten, auf.
  • In dem Vergleichsbeispiel 1 wurde andererseits gezeigt, dass die Zusammensetzung eine unzureichende Affinität gegenüber Pressöl (Prozessöl) aufwies, wie es für Aluminiumlegierungsmaterialien verwendet wird, sodass die Haftung an den Aluminiumlegierungsmaterialien schlecht war.
  • Im Vergleichsbeispiel 2, bei dem die Zusammensetzung eine konventionelle Zusammensetzung aus einem Acrylharz vom Monoschichten-Typ enthielt, wurde festgestellt, dass die Zusammensetzung eine unzureichende Kompatibilität mit dem Mehrzweck-DINP mit geringen Kosten aufwies, sodass die Zusammensetzung in unzureichendem Maße gelierte und ein niedriger Wert für die Scherhaftfestigkeit bestimmt wurde.
  • Im Vergleichsbeispiel 3, in dem die Zusammensetzung ein Acrylharz vom Mehrzweck-Monoschichten-Typ und einen Weichmacher vom hochpolaren Polyester-Typ enthielt, wurde festgestellt, dass selbst dann, wenn das Acrylharz vom Mehrzweck-Monoschichten-Typ ausreichend gelierte, sodass eine hohe Scher-Haftfestigkeit erhalten wurde, die Viskosität der Zusammensetzung nach der Lagerung jedoch anstieg und der Weichmacher vom Polyester-Typ teuer war, sodass die Zusammensetzung für die praktische Verwendung schlechter war.
  • Die erfindungsgemäße härtbare Zusammensetzung, welche die Zugabe eines Polyvinylchloridharzes nicht erfordert, wird vorzugsweise für Abdichtungsmaterialien und Klebstoffe verwendet. Insbesondere im Falle der Verwendung der Zusammensetzung als Vibrationsdämpfer und verstärkender Klebstoff zwischen den äußeren und inneren Blechen (Tafeln) eines Automobils weist die nicht-vernetzte (ungehärtete) Zusammensetzung ein Fixiervermögen an einem Stahlblech mit einer öligen Oberfläche und ein Gestalt-Aufrechterhaltungsvermögen gegenüber einem Spülvorgang (shower) in einem Vorbehandlungsprozess zur galvanischen Beschichtung in ausreichendem Umfang auf. Außerdem weist die wärmegehärtete Zusammensetzung eine hohe Haftung an einer Stahlplatte oder einem Aluminiumlegierungsmaterial auf mit der Folge, dass die Verwendung eines Aluminiumlegierungsmaterials auf dem Automobilsektor ausgeweitet werden kann, sodass zu erwarten ist, dass die erfindungsgemäße Zusammensetzung zu einer weiteren Verringerung der Leermasse (Tara) eines Automobils beiträgt.

Claims (3)

  1. Härtbare bzw. vernetzbare Zusammensetzung, in der ein Verdünnungsmittel und ein Haftungspromotor mit einer Zusammensetzung, enthaltend einen synthetischen Kautschuk vom unvernetzten Typ und/oder teilweise vernetzten Typ, einen Weichmacher, einen Füllstoff und ein Acrylharz vom Kern-Hüllen-Typ, gemischt (compoundiert) ist.
  2. Härtbare Zusammensetzung nach Anspruch 1, in der als Verdünnungsmittel Paraffin- oder Naphthen-Kohlenwasserstoffe verwendet werden, die durch Destillation von Rohöl oder von chemisch synthetisierten Kohlenwasserstoffen mit einem Flammpunkt von 21 °C bis weniger als 200 °C und einem Molekulargewicht von 200 oder weniger erhalten wurden.
  3. Härtbare Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, in der der Haftungspromotor eine Kombination aus einem Epoxyharz und einem latenten Härter ist.
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