DE102004058641B4 - Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Bestimmung der Konzentration der enthaltenen Bestandteile in einem Medium mittels Auswertung der das Medium durchdringende Mikrowellen - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Bestimmung der Konzentration der enthaltenen Bestandteile in einem Medium mittels Auswertung der das Medium durchdringende Mikrowellen Download PDF

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Abstract

Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Bestimmung der Konzentration der enthaltenen Bestandteile in einem zweiphasigen Medium mittels Auswertung der das Medium durchdringenden Mikrowellen, gekennzeichnet dadurch, dass die von einem Mikrowellenstrahler/-empfänger (1) ausgesandten Mikrowellen (6) innerhalb eines Wellenleiters (4), ein Probengefäß (5) mit einem darin enthaltenen Medium (2) passieren, von einem mechanischen Modulator (3), der mit einer konstanten Frequenz und Amplitude arbeitet, reflektiert werden und sich, nachdem das Probengefäß (5) ein zweites Mal durchlaufen wurde, mit fortgesetzt vom Mikrowellenstrahler/-empfänger (1) ausgehenden Mikrowellen (6) überlagern und ein daraus resultierendes Signal über einen Synchrondetektor (8) aufbereitet und einem Mikroprozessor (9) zur Auswertung zugeführt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Bestimmung der Konzentration der enthaltenen Bestandteile in einem Medium mittels Auswertung der das Medium durchdringenden Mikrowellen.
  • Verfahrensgemäß erfolgt eine Messung unter Anwendung von Mikrowellen, die von einem Mikrowellenstrahler/-empfänger ausgesandt und empfangen, dabei ein Probengefäß mit einem Medium durchdringen, von einem mechanischen Modulator reflektiert und nach dem synchronen Detektor in einem Mikroprozessor über eine empfangene Interferenzwelle dahingehend ausgewertet werden, dass Rückschlüsse auf die Konzentration der in dem zu untersuchenden Medium enthaltenen Bestandteile gezogen werden können.
  • Es ist denkbar, dass auch pulverförmige Gemische, Gemische aus festen und flüssigen Stoffen sowie gasförmige Stoffe mit dem erfinderischen Verfahren untersucht werden.
  • Nach RU 220 28 04 wird die Abhängigkeit zwischen einem Flüssigkeitsstand in einem Meßgefäß und der sich daraus ergebenden Zahl N von Halbwellen, erzeugt auf Mikrowellenbasis, bei Nutzung einer konstanten Frequenz dazu genutzt, auf den Wert von ε zu schließen. Das Verfahren ist sehr kompliziert, kann nicht für strömende Flüssigkeiten verwendet werden und ist nicht geeignet, in einem geschlossenen Produktionskreislauf eingesetzt zu werden. Eine Echtzeitmessung ist hiermit nicht möglich.
  • Zur RU 205 73 25 wird vorgeschlagen, die Phasenverschiebung der durch das Eich- und Messmedium gegangenen Mikrowellensignals zu messen. Die dabei ermittelte Verschiebung der Phasen ist proportional zur Veränderung der Dielektrizitätskonstanten ε des Mediums im Messtrakt gegenüber der des geeichten Mediums. Nachteilig dieses Verfahrens ist, dass für jede Messung ein geeichtes Medium neu vorbereitet werden muss.
  • Mit AT 39 75 11 und AT 40 91 90 ist bekannt, dass das Wachstum von Mikroorganismen nun überwacht werden kann, indem die elektrische Impedanz des die Mikroorganismen enthaltenen Mediums geprüft wird. Das Verfahren beruht darauf, dass Mikroorganismen, die in einem flüssigen Nährboden wachsen oder sich vermehren, hochmolekulare Inhaltsstoffe abbauen, dadurch der Ionengehalt des Mediums zunimmt, seine Leitfähigkeit steigt – bei sinkender Impedanz – und diese Veränderungen gemessen werden.
  • Bei GB 9720496 wird verfahrensgemäß eine Kapazitätsmessung des Mediums dargelegt, wobei 2 Elektroden unterschiedliche Frequenzen elektrischer Wellen in das Prüfmedium abgeben.
  • In DE 103 06 194 A1 wird ein Mikrowellen-Sensor vorgestellt, bei dem dieser mit einem selbstmischenden Oszillator, mit einer Sende- und Empfangsantenne, mit einer Impedanz, die zwischen die Strom- bzw. Spannungsversorgung und den Oszillator geschaltet ist, und mit einer Auswerteschaltung in Wirkverbindung steht, wobei der selbstmischende Oszillator sowohl das Sendesignal erzeugt als auch das Sendesignal mit dem Empfangssignal mischt und das niederfrequente Mischprodukt (Doppler-Signal) an der Impedanz abgegriffen und der Auswerteschaltung zugeführt wird.
  • Die US-Patentschrift 4.453.125 beschreibt einen alkoholgefüllten mit Mikrowellen beaufschlagten Sensor, wobei dieser aus einem Mikrowellen-Oszillator, einem Mikrowellen-Empfänger und einem Mikrowellen-Übertragungselement besteht, das die Verbindung zwischen dem Oszillator und dem Empfänger herstellt. Die Mikrowellenübertragung wird mittels eines vorhandenen Alkoholgemisches ermöglicht, wobei über dem Gemisch eine Lichtquelle angeordnet ist und die Mikrowellen aus dem Gemisch in ein Alkohol/Ölgemisch eintreten, die Mikrowellen bei Anwesenheit verdünnten Alkohols einen Dielektrizitätsverlust erzeugen, währenddessen die gemessene Spannung am Empfänger mit der festgestellten Alkoholkonzentrationsrate in einer bestimmten Beziehung steht. Das dielektrische Substrat wird röhrenförmig vorbereitet, damit der Sensor unter konstanten Ausgangsbedingungen arbeiten kann.
  • Im Patent DE 196 48 126 A1 wurde das klassische Schema der Messung der Materialsfeuchtigkeit mittels der Messung des Koeffizienten der Absorption der Mikrowellenausstrahlung bei dem Durchgang durch das untersuchte Material verwendet.
  • Es werden der Empfänger und der Sender der Mikrowellenausstrahlung getrennt verwendet. Das zu messende Objekt ist zwischen ihnen positioniert.
  • Im Patent DE 40 00 925 C2 wird das Interferometer verwendet. In einer Schulter befindet sich das zu untersuchende feuchte Material. Die Geschwindigkeitsänderung des Mikrowellensignals wird beim Durchgang durch das zu messende Material mittels Frequenzmodulation gemessen. Der Wassergehalt des Materials wird aus der bekannten Beziehung zwischen Zwischenfrequenzsignal und Wassergehalt bestimmt.
  • Im Patent US 6.359.446 B1 wird das Verfahren der unzerstörenden Kontrolle der dielektrischen Materialien mittels der Analyse des Interferenzsignals verwendet. Dieses Signal wird als Ergebnis der Interferenz zwischen dem Ausgangssignal und dem Signal, das durch das untersuchte Material durchgeht, gebildet. Hier werden der Mikrowellenstrahler sowie der Empfänger separat verwendet.
  • Die Auswertung des genannten Standes der Technik hat gezeigt, dass es keine Verfahren gibt, die unter Anwendung bekannter physikalischer Gesetzmäßigkeiten, wie des zielgerichteten Einsatzes von Mikrowellen, und deren verfahrensgemäßen, technischen Umsetzung eine einfache, schnelle Analyse, flüssiger Medien, Gemische fester und flüssiger Bestandteile sowie gasförmiger Stoffe in Bezug auf die Feststellung von Konzentrationen der in ihnen enthaltenen Bestandteile anbieten. Oftmals erfordern die bekannten technischen Lösungen aufwendige Vorbereitungshandlungen (Eichungen), es werden Impedanz- und Kapazitätsmessungen angeboten und es sind keine kontaktlosen Messungen in kontinuierlichen Produktionsprozessen mit hinreichender Genauigkeit möglich.
  • Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Analyseverfahren unter Zuhilfenahme weniger technischer Elemente vorzuschlagen, wobei das Aussenden und Empfangen von Mikrowellen definierter Frequenz erfolgt, diese sich nach Durchgang durch ein Medium – gegebenenfalls innerhalb eines Probengefäßes und einer Reflexion von einem mechanischen Modulator innerhalb eines Wellenleiters bzw. des Wiedereintritts in diesen überlagern, wobei eine teilweise Absorption in einem flüssigen oder in einem anderen zu untersuchenden Medium (Pulvergemisch, Gemisch aus festen und flüssigen Stoffen oder einem gasförmigen Gemisch) und eine Phasenverschiebung der stehenden Welle erfolgt und die aufgenommene Interferenzwelle als ein Maß zur Bestimmung der Dielektrizitätskonstanten ε – berechnet in einem externen Mikroprozessor, nachdem ein Synchrondetektor passiert wurde – des Messmediums genutzt wird. Entsprechend der zu lösenden Aufgabe soll über die festgestellte Veränderung von ε des Messmediums eine Konzentrationsüberwachung von 2 in dem Messmedium enthaltenen Bestandteilen erfolgen können.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabenstellung wie folgt gelöst, wobei hinsichtlich der grundlegenden erfinderischen Gedanken auf den Patentanspruch 1 verwiesen wird. Die weitere Ausgestaltung der Erfindung ergibt sich aus dem Patentanspruch 2.
  • Folgende ergänzende Hinweise zur erfindungsgemäßen Lehre sind erforderlich.
  • Ein Mikrowellenstrahler/-empfänger und ein mechanischer, oszillierender Modulator bilden innerhalb eines als Wellenleiter zu bezeichnenden Messgefäßes eine stehende Welle. Der Mikrowellenstrahler/-empfänger registriert so dann ein empfangenes Signal. Dabei müssen störende Einflüsse, wie z.B. mechanischer Lärm kompensiert werden. Damit ein verwertbares Signal aus der Summe der reflektierten und sich überlagernden Wellen sowie der störend wirkenden Einflüsse gewonnen werden kann, wird ein synchronisierender Detektor nach dem Messgefäß vor der Signalauswertung in einem Mikroprozessor zwischengeschaltet.
  • Nachdem ein zu untersuchendes Medium sich im Probengefäß befindet und sich gegebenenfalls die dielektrischen Eigenschaften des Mediums ändern stellt sich in Abhängigkeit von der Höhe L1 des Probengefäßes eine Absorption und eine Phasenverschiebung der stehenden Welle ein. Diese Meßwertverfälschung kompensiert der synchronisierende Detektor, sodaß verwertbare und geänderte Signale vom Mikroprozessor ausgewertet werden können.
  • Dabei wird die Höhe L1 des Probengefäßes im Zusammenhang mit der Dielektrizitätskonstanten ε des Mediums so gewählt, dass die volle Absorption ausgeschaltet wird.
  • Da die Dielektrizitätskonstanten ε für viele Stoffe stark temperaturabhängig sind, sollten bei den Messungen möglichst stabile Temperaturen gewährleistet sein oder es müssen die entsprechenden Schwankungen berücksichtigt werden.
  • Es ist auch denkbar, dass die Höhe (die Größe) des Probengefäßes bedeutend den Betrag der vollen Absorption der Mikrowellenstrahlung im zu untersuchenden Medium übertrifft. In diesem Fall besitzt der Wellenleiter an seinem in das Probengefäß ragenden unteren Ende einen hermetischen Abschluß, ein sogenanntes Mikrowellenfenster, bestehend aus mikrowellendurchlässigem Material.
  • Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Dabei zeigen:
  • 1 Eine schematische Darstellung zur Realisierung des Verfahrens in einem geschlossenen Meßsystem mit kontinuierlichem Mediendurchfluß
  • 2 Ein Diagramm zur Darstellung des Ersatzes von Wasser durch Ethanol (Kurve 1) und des Ersatzes von Ethanol durch Wasser (Kurve 2)
  • 3 Ein Diagramm zur Darstellung des Ersatzes Zuckersirup/Wasser und Wasser/Zuckersirup
  • Die verwendeten Bezugszeichen lauten:
  • I
    Mikrowellenstrahler/-empfänger
    2
    Medium
    3
    mechanischer Modulator
    4
    Wellenleiter
    5
    Probengefäß
    6
    Mikrowellen
    7
    Boden
    8
    Synchrondetektor
    9
    Mikroprozessor
    10
    Abdeckung
  • Die innerhalb eines Wellenleiters (4) sich geradlinig vom Mikrowellenstrahler/-empfänger (1), z.B. von einer Gunn-Diode oder einem Autodyne-Sensor sich ausbreitenden Mikrowellen (6) durchdringen auf ihrem Weg zum Boden (7) des Wellenleiters 4 z.B. ein flüssiges Medium (2), welches in einem Probengefäß (5) enthalten ist, wobei dort ein ständiger Durchfluss dieses flüssigen Mediums (2) stattfindet. Nach Erreichen des Bodens (7), der hier verschieblich ausgebildet, mittels eines mechanischen Modulators (3) (z.B. einem Piezoelement), die Wegstrecke der Mikrowellen (6) verkürzen oder verlängern kann, erfolgt dort eine Reflexion der Mikrowellen (6) – unter erneutem Durchgang durch das Probengefäß (5) – wobei in Überlagerung mit den ausgesandten Mikrowellen (6) seitens des Mikrowellenstrahlers/-empfängers I ein abweichendes Interferenzsignal mit veränderter Amplitude und einer Phasenverschiebung entsteht, wenn im Durchfluss des flüssigen Mediums (2) durch das Probengefäß (5) Veränderungen vom Sollwert der Dielektrizitätskonstanten ε der prozentual in bekanntem Konzentrationsverhältnis zueinander stehenden Bestandteile auftreten.
  • Als ein Maß von gegebenenfalls auftretenden Veränderungen kann die von bekannten Werten abweichende Amplitude des Interferenzsignals, welches zur Berechnung eines aktuellen Wertes ε in den Mikroprozessor (9) (nicht näher dargestellt) gelangt, herangezogen werden.
  • Beispielhafte Anwendungen des Verfahrens können mit den Darstellungen der 2 und 3 belegt werden. Hier sind Konzentrationsänderungen bzgl. des Zusammenhanges zwischen sich vergrößernder/verkleinernder Amplitude (Spannungsänderungen im mV-Bereich) über die Zeit dargestellt.
  • Als wesentlicher Vorteil gegenüber dem bekannten Verfahren soll hervorgehoben werden, dass ein Medium (2) jeweils kontaktlos untersucht werden kann, es zu hochempfindlichen Messungen nutzbar und mit geringem gerätetechnischen Aufwand realisierbar ist. Es ist denkbar, dass das Verfahren auch durchgeführt wird, wenn das Probengefäß 5 nach 1 keinen Zu- bzw. Abfluss besitzt.

Claims (2)

  1. Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Bestimmung der Konzentration der enthaltenen Bestandteile in einem zweiphasigen Medium mittels Auswertung der das Medium durchdringenden Mikrowellen, gekennzeichnet dadurch, dass die von einem Mikrowellenstrahler/-empfänger (1) ausgesandten Mikrowellen (6) innerhalb eines Wellenleiters (4), ein Probengefäß (5) mit einem darin enthaltenen Medium (2) passieren, von einem mechanischen Modulator (3), der mit einer konstanten Frequenz und Amplitude arbeitet, reflektiert werden und sich, nachdem das Probengefäß (5) ein zweites Mal durchlaufen wurde, mit fortgesetzt vom Mikrowellenstrahler/-empfänger (1) ausgehenden Mikrowellen (6) überlagern und ein daraus resultierendes Signal über einen Synchrondetektor (8) aufbereitet und einem Mikroprozessor (9) zur Auswertung zugeführt wird.
  2. Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Bestimmung der Konzentration der enthaltenen Bestandteile in einem zweiphasigen Medium nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Temperatur während der Messungen konstant bleibt oder bei deren Schwankungen eine entsprechende Echtzeitsimulation durchgeführt wird.
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