DE1019643B - Kontinuierliches Gegenstromverfahren fuer den Stoffuebergang zwischen einer fluessigen und einer festen Phase - Google Patents

Kontinuierliches Gegenstromverfahren fuer den Stoffuebergang zwischen einer fluessigen und einer festen Phase

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Publication number
DE1019643B
DE1019643B DEF20606A DEF0020606A DE1019643B DE 1019643 B DE1019643 B DE 1019643B DE F20606 A DEF20606 A DE F20606A DE F0020606 A DEF0020606 A DE F0020606A DE 1019643 B DE1019643 B DE 1019643B
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DE
Germany
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tower
liquid
mass transfer
zone
conical
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Pending
Application number
DEF20606A
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English (en)
Inventor
Dr Ludwig Juergen-Lohmann
Dr Josef Kaupp
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Publication date
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Publication of DE1019643B publication Critical patent/DE1019643B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0215Solid material in other stationary receptacles
    • B01D11/0223Moving bed of solid material
    • B01D11/0242Moving bed of solid material in towers, e.g. comprising contacting elements
    • B01D11/0246Moving bed of solid material in towers, e.g. comprising contacting elements comprising rotating means

Description

  • Kontinuierliches Gegenstromverfahren für den Stoffübergang zwischen einer flüssigen und einer festen Phase Es sind Verfahren - bekannt, die einen Stoffübergang zwischen einer festen und einer flüssigen Phase in einem Turm, der von den beiden Phasen kontinuierlich im Gegenstrom passiert wird, betreffen. Diese bekannten Verfahren sind auf die Behandlung relativ grobsttickigen Materials zugeschnitten. Staubanteile, die die feste Phase von Natur aus enthält oder die bei der Zerkleinerung ent--stehen, werden entweder vor der Eintragung in den Turm abgesiebt, oder aber es wird der Austrag staubförmigen Materials mit der flüssigen Phase in Kauf genommen. Eine Ausnahme bildet das Verfahren nach der deutschen Patentschrift 532 187.
  • Nach dem darin beschriebenen Verfahren werden ölhaltige Mehle im Gegenstrom in einem Turm extrahiert. Das Verfahren hat jedoch einen erheblichen Nachteil. Man muß, um die Extraktionszeit, d. h. die Zeit, in der sich das zu estrahlierende Gut in der Extraktionszone befindet, zu verlängern, die Strömungsgeschwindigkeit des Extraktionsmittels erhöhen. Das liegt daran, daß bei diesem Verfahren das Festgutteilchen die Extraktionszone frei durchfällt.
  • Die Sedimentationsges chwindiglceit des Festgutteilchens kann nur durch Erhöhung der Gegenstromgeschwindigkeit vermindert werden. Eine solche -Erhöhung bedeutet eine Vergrößerung des Verhältnisses durchgesetztes Extraktionsmittel zu durchgesetztem Extraktionsgut und damit eine Verminderung der Wirtschaftlichkeit. Außerdem wurde bisher nicht beachtet, daß bei vielen Materialien, VOfnehmiich bei höherer Temperatur, in großer Zahl Gasblasen auftreten, die erhebliche Störungen hervorrufen.
  • Es wird nun ein kontinuierliches Gegenstromverfahren für einen Stoffübelrgang zwischen einer festen und einer flüssigen Phase in einem Turm vorgeschlagen, bei dem die feste Phase in staubförmigem Zustand vorliegt oder staubförmige Anteile enthält.
  • Dieses neue Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß es beliebige, durch den; Spezialfall bedingte Stoffübergangszeiten unabhängig von der Strömungsgeschwindigkeit der flüssigen Phase einzustellen gestartet.
  • Das vorliegende Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der flüssigen Phase derart gewählt wird, daß ein ebenes, senkrecht zur Strömungsrichtung stehendes Geschwindigkeitsprofil in der Stoffiibergangszone entsteht und daß die ~feste Phase derart ausgetragen wird, daß die Geschwindigkeit der Festteilchen in Richtung der Turmachse in der gesamten Stoffübergangszone abnimmt. Nach dem vorliegenden Verfahren wird also keine freie Sedimentation in der Stoffübergangszone zugelassen, sondern nur eine be- hinderte, und die flüssige Phase wird so geführt, daß in jeder Horizontalebene der Stoffübergangszone an allen Stellen gleiche Dichte herrscht.
  • Insbesondere gewährleistet eine Eintragung der flüssigen Phase über dem ganzen Turmquerschnitt die obige Arbeitsweise. Sie bietet den Vorteil, daß sie gegenüber den bekannten Verfahren gestattet, 5 edimentationsgleichgewichte mit staubförmigem Material in der Stoffübergangszone einzustellen.
  • Besonders vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung bestehen in folgenden Arbeitsweisen: Die feste Phase kann vor dem Eintritt in die Stoffübergangszone mit geringen Mengen flüssiger Phase im Turm angemaischt werden: Bei Auftreten von Gasblasen wird der Stoffübergangszone eine Beruhigungszone nachgeschaltet und die flüssige Phase vor Eintritt in die Beruhigungszone von Gasblasen befreit.
  • Für die Ausführung des vorliegenden Verfahrens ist besonders eine Apparatur geeignet, die aus einem senkrecht stehenden Turm mit einer Zuteilvorrichtung für das staubförmige Gut, einem kegelförmigen Schlammauslaß und gegebenenfalls mit Mantelheizung, langsam laufen dem Rührwerk und einem am Mantel angebrachten Sieb für den Auslaß der Flüssigkeit besteht und dadurch gekennzeichnet ist, daß der Flüssigkeitseinlaß als kegelförmig aus gestaltetes Sieb und der Turmmantel an dieser Stelle derart kegelförmig erweitert ist, daß die Fläche des dadurch entstehenden Kreisringes dem Querschnitt des Turmes entspricht, de!r Turm am Einlaß für das staubförmige Gut kegelförmig ausgebildet und daß im Bereich des Siebes ein sich erweiternder Kegel für den Auslaß der Flüssigkeit angeordnet ist.
  • Beispielsweise eignet sich die in der Abbildung dargestellte Vorrichtung. Diese stellt eine Extraktionsapparatur für ein Gut dar, das während der Extraktion Gasblasen entwickelt. Bei 1 wird das Lösungsmittel eingepumpt und durch das kegelförmige Sieb-aggregat 2 gleichmäßig über den Turmquerschnitt verteilt. Es steigt im Turm aufwärts, tritt durch den Siebvorhang 4 in die Beruhigungszone 5 und als Extraktlösung durch die- in der Höhe verstellbaren Überlaufstutzen 6 aus. Im Gegenstrom zum Lösungsmiftel wird das auf die Extraktionstemperatur gebrachte zerkleinerte Material mit Hilfe einer Dosierschnecke 7 oder einer anderen Dosiervorrichtung und einem Zellenradzuteiler 8 regelbar und kontinuierlich bei 9 eingetragen. Es durchfällt unter der Einwirkung der Gravitation den Extraktionsturm 3,gleitet um das Siebaggregat 2 herum das so eingebaut ist, daß keine Querschnittsverkleinerung gegenüber dem Turmquerschnitt eintritt und wird bei 11 kontinuierlich und regelbar mit Hilfe einer Dosierschnecke oder eines anderen Förderorgans ausgetragen. Lösungsmittell und zu extrahierendes Gut werden vor dem Eintrag in den Extraktionsapparat auf die Extraktionstemperatur gebracht und während der Verweildauer im Turm durch eine Mantelheizung 12 auf konstanter Extraktionstemperatur gehalten.
  • Es wird eine solche konstante Eintragungs- und Austragungsgeschwindigkeit eingestellt, daß sich im Turm eine Schlammsäule mit einer in Bewegungsrichtung der Feststoffteilchen zunehmenden Dichte einstellt. Die obere Grenzfläche dieser Schlammsäule wird in diesem Spezialfall am Beginn. der kegelförmigen Mantelerweiterung l7 gehalten (in solchen Fällen, in denen kein Gasen des Extraktionsgutes zu erwarten ist, wird der Siebvorhang 4 und das Bürstenpaar fortgelassen und die obere Grenze der Schlamm säule hochgezogen bis über die untere Öffnung des Kegelmantels 14). Bei der Extraktion auftretende Gasblasen steigen im Turm aufwärts, gleiten an dem Siebvorhang 4 vorbei und treten durch den Ent iüfamgsstutzen 13 aus. Durch den Sieb-vorhang 4, den Kegelmantel 14 und das Zellenradgehäuse 15 wird vermieden, daß die Gasblasen die Beruhigungszone 5 durchwirbeln. Letztere ist durch den Sieb-vorhang 4 lediglich siphonartig mit der Eintragszone verbunden so daß Flüssigkeitsströmungen, die in der Eintragszone auftreten, sich nicht störend auf die Beruhigungszone übertragen. Hierdurch wird erreicht, daß durch die überlaufstutzen eine praktisch staubfreie Extraktlösung austritt. Der Sieb-vorhang 4 wird durch ein auf der Rührxvelle 16 befestigtes Bürstenpaar gekehrt. Die Rührweile16 läuft mit niedriger Umdrehungszahl in der Größenordnung von einer Umdrehung pro Minute. Auf ihr sind in einem Teil des Turmes dünne, den Turmquerschnitt praktisch nicht verringernde Rührarme untergebracht, die einer Kanalbildung im Extraktionsschlamm entgegenwirken.
  • Je nach der BenetzZarkeit des Extraktionsgutes wird man dieses in das Lösungsmittel mittels des oben beschriebenen- Zellen rades entweder staubförmig oder angemaischt eintragen. Im ersteren Fall wird das Niveau der Flüssigkeit im Turm bis unmittelbar unter die Zellenradebene gesenkt. Im zweiten Fall wird das Niveau der Flüssigkeit im Turm bis auf die Zelienradebene angehoben.
  • Das vorstehende Beispiel behandelt eine Extraktion eines Feststoffes, der spezifisch schwerer ist als die Extraktlösung. Die Extraktion eines Feststoffes, der spezifisch leichter ist als die Extraktlösung, ist ebenfalls unter Benutzung der Erfindung möglich. Hierbei ist es dann erforderlich, den Turm so aufzustellen, daß Fuß- und Kopfende gegenüber dem vorstehenden Beispiel vertauscht sind.
  • Der der Extraktion entgegengesetzte Stoffübergang, also die Adsorption, ist ebenfalls nach der Erfindung möglich.
  • PATENTANSPROCHE 1. Rontinuierliches Gegenstromverfahren für einen Stoffübergang zwischen einer festen, staub förmigen oder staubförmige Anteile enthaltenden und einer flüssigen Phase, die regelbar in einen Turm, in dem der Stoffübergang erfolgt, eingebracht werden und wobei die flüssige Phase laminar strömt, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der flüssigen Phase derart gewählt wird, daß ein ebenes, senkrecht zur 5 trömungsrichtung stehendes Geschwindigkeitsprofil in der Stoffübergangszone entsteht und daß die feste Phase derart ausgetragen wird, daß die Geschwindigkeit der Festteilchen in Richtung der Turmachse in der gesamten Stoffübergangszone abnimmt.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Phase gleichmäßig über den Turmquersclmitt eingetragen wird.
    3. Verfahren nach. Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekemlzeichnet, daß die feste Phase vor dem Eintritt in die Stoffübergangszone mit geringen Mengen flüssiger Phase im Turm angemaischt wird.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Auftreten von Gasblasen eine Beruliigungszone der Stoffübergangszone nachgeschaltet und die flüssige Phase vor Eintritt in die Beruhigungszone von Gasblasen befreit wird.
    5. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, bestehend aus einem senkrecht stehenden Turm mit einer Zuteilvorrichtung für das staubförmige Gut, einem kegelförmigen Schlammauslaß und gegebenenfalls mit Mantelheizung, langsam laufendem Rührwerk und einem am Mantel angebrachten Sieb für den Auslaß der Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß der Flüssigkeitseinlaß als kegelförmig ausgestaltetes Sieb (2) und der Tnrmmantel an dieser Stelle derartig kegelförmig erweitert ist, daß die Fläche des dadurch entstehenden Kreisringes dem Querschnitt des Turmes entspricht, der Turm am Einlaß für das staubförmige Gut kegelförmig (14) ausgebildet und daß im Bereich des Siebes ein sich erweiternder Kegel (17) für den Auslaß der Flüssigkeit angeordnet ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nur.122671, 515 389, 532 187, 689 677.
DEF20606A 1956-06-23 1956-06-23 Kontinuierliches Gegenstromverfahren fuer den Stoffuebergang zwischen einer fluessigen und einer festen Phase Pending DE1019643B (de)

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