DE10135297A1

DE10135297A1 - Vorrichtung zur Herstellung von Fettsäurealkylester

Info

Publication number: DE10135297A1
Application number: DE10135297A
Authority: DE
Inventors: Martin Grepmeier; Steffen Wiegland
Original assignee: RMENERGY UMWELTVERFAHRENSTECHNIK GmbH; RMENERGY UMWELTVERFAHRENSTECHN
Current assignee: Rmenergy Umweltverfahrenstechnik 85416 Lange GmbH
Priority date: 2001-07-19
Filing date: 2001-07-19
Publication date: 2003-02-06
Anticipated expiration: 2021-07-20
Also published as: DE10135297B4

Abstract

Eine Vorrichtung zur Herstellung von Fettsäurealkylester, insbesondere Rapsölmethylester, umfassend einen Reaktionsbehälter (12), eine Reaktionsstoff-Eingabeanordnung (54, 48, 46, 44) zur Eingabe von Reaktionsausgangsstoffen in den Reaktionsbehälter (12) am Beginn eines Reaktionszyklus, eine Reaktionszwischenstoff-Eingabeanordnung (54, 48, 46, 44, 82, 92) zur Eingabe von Reaktionszwischenstoffen in den Reaktionsbehälter (12) in wenigstens einer Reaktionszwischenstufe eines Reaktionszyklus, eine Reaktionsnebenerzeugnis-Entnahmeanordnung (44, 46, 48, 60, 64, 14, 22) zur Entnahme von Reaktionserzeugnissen, Resten und Verunreinigungen aus dem Reaktionsbehälter (12) während eines Reaktionszyklus, eine Fettsäurealkylester-Entnahmeanordnung (44, 46, 48, 60, 64) zur Entnahme von Fettsäurealkylester aus dem Reaktionsbehälter am Ende eines Reaktionszyklus, wobei die Reaktionsnebenerzeugnis-Entnahmeanordnung (44, 46, 48, 60, 64, 14, 22) eine erste Heizanordnung (14) zum Erwärmen von in dem Reaktionsbehälter (12) enthaltenen Substanzen und eine Unterdruckerzeugungsanordnung (22) zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem Reaktionsbehälter (12) umfasst, wobei zur Entnahme von Reaktionsnebenerzeugnissen durch Abdampfen die erste Heizanordnung (14) und die Unterdruckerzeugungsanordnung (22) zumindest phasenweise gleichzeitig in Betrieb gesetzt sind.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Fettsäurealkylester, beispielsweise zur Herstellung von Rapsölmethylester aus Rapsöl.
Vor allem im Bereich landwirtschaftlicher Nutzfahrzeuge gewinnt der Einsatz von Brennstoffen, welche den herkömmlicherweise verwendeten Dieselkraftstoff ersetzen können, sowohl aus ökologischen als auch aus ökonomischen Gründen zunehmend an Bedeutung. Bei diesen nativ basierenden Treibstoffen steht vor allem der aus Rapsöl herstellbare Rapsölmethylester im Vordergrund, da die zum Anbau von zu Lebensmitteln verarbeitbaren Naturgütern nicht mehr genutzten landwirtschaftlichen Flächen zum Anbau von Raps eingesetzt werden können.
Aus der EP 0 249 463 A2 ist eine Vorgehensweise zur Biobrennstoffherstellung bekannt, bei welcher durch Umesterung von nativ basierenden Ölen der Biobrennstoff gewonnen werden kann. Die Umesterung findet bei etwa 60°C in einem Reaktionsbehälter statt. Das bei der Umesterung erhaltene Reaktionserzeugnis wird dann in einer speziellen Waschanlage auch zur Neutralisierung von Laugenresten gewaschen und dann nach Durchleitung durch eine Zentrifuge, einen Wasserfilter und einen Brennstofffilter in einem Speicherbehälter aufgefangen.
Die DE 196 20 523 C1 offenbart eine Vorgehensweise, bei welcher aufeinander folgend in verschiedenen Reaktionsbehältern Umesterungsschritte vorgenommen werden. Folgend auf die verschiedenen Umesterungsschritte wird in dafür speziell vorgesehenen Behältern eine schwerkraftbedingte Phasentrennung zwischen der leichteren, den Alkylester enthaltenden Phase und der schwereren, vor allem Wasser- und Glycerin enthaltenden Phase vorgenommen.
Diese beiden bekannten Verfahren beziehungsweise Vorrichtungen eignen sich zur großindustriellen Herstellung von Fettsäurealkylestern, sind jedoch zur dezentralen Herstellung derartiger Brennstoffe aufgrund des hohen apparativen Aufwands nicht einsetzbar. Da jedoch insbesondere im landwirtschaftlichen Bereich das Bestreben vorhanden ist, derartige Brennstoffe vermehrt einzusetzen, wäre es vorteilhaft, von der großindustriellen Herstellung unabhängig zu werden und es dem Landwirt zu ermöglichen, selbst die für seinen Betrieb erforderliche Brennstoffmenge aus denjenigen Rohstoffen herzustellen, die er beispielsweise auf seinem eigenen Land angebaut hat.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Herstellung von Fettsäurealkylester, insbesondere Rapsölmethylester, bereitzustellen, welche bei geringen Kosten und einfacher Handhabbarkeit die Herstellung von den Norm-Anforderungen, z. B. Norm E DIN 51606, entsprechendem, hochwertigem Fettsäuremethylester in dezentraler Art und Weise, also losgelöst von der großindustriellen Herstellung, ermöglicht.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch eine Vorrichtung zur Herstellung von Fettsäurealkylester, insbesondere Rapsölmethylester, umfassend einen Reaktionsbehälter, eine Reaktionsausgangsstoff-Eingabeanordnung zur Eingabe von Reaktionsausgangsstoffen in den Reaktionsbehälter am Beginn eines Reaktionszyklus, eine Reaktionszwischenstoff-Eingabeanordnung zur Eingabe von Reaktionszwischenstoffen in den Reaktionsbehälter in wenigstens einer Reaktionszwischenstufe eines Reaktionszyklus, eine Reaktionsnebenerzeugnis-Entnahmeanordnung zur Entnahme von Reaktionsnebenerzeugnissen, Resten und Verunreinigungen aus dem Reaktionsbehälter während eines Reaktionszyklus, eine Fettsäurealkylester-Entnahmeanordnung zur Entnahme von Fettsäurealkylester aus dem Reaktionsbehälter am Ende eines Reaktionszyklus, wobei die Reaktionsnebenerzeugnis-Entnahmeanordnung umfasst: eine erste Heizanordnung zum Erwärmen von in dem Reaktionsbehälter enthaltenen Substanzen, eine Unterdruckerzeugungsanordnung zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem Reaktionsbehälter, wobei zur Entnahme von Reaktionsnebenerzeugnissen durch Abdampfen die erste Heizanordnung und die Unterdruckerzeugungsanordnung zumindest phasenweise gleichzeitig in Betrieb gesetzt sind.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst also lediglich einen einzigen Reaktionsbehälter, in welchem alle zwischen der Eingabe der Ausgangsstoffe und der Entnahme des Fettsäurealkylesters auftretenden Reaktionsschritte, insbesondere auch Schritte, welche das Eingeben von Reaktionszwischenstoffen und das Entnehmen von bei verschiedenen Reaktionen anfallenden Reaktionsnebenerzeugnissen umfassen, durchgeführt werden. Dies bedeutet also, dass bei der Herstellung von Fettsäurealkylester vermittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung keine Zwischenschritte zum Überführen der weiter zu verarbeitenden Materialien in einen anderen Behälter erforderlich sind, was die Verfahrensdurchführung deutlich vereinfacht und überdies die Gefahr der Einbringung von Verunreinigungen in die weiter zu verarbeitenden Substanzen ausschaltet. Wesentliches Charakteristikum bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, dass aufgrund der Tatsache, dass diese insbesondere zur Herstellung von Biobrennstoffen in kleineren Mengen ausgebildet sein soll, es auch möglich wird, in demjenigen Behälter, in welchem die verschiedenen chemischen Reaktionen ablaufen, auch den Destillationsvorgang auszulösen, also durch Erwärmung und Unterdruckerzeugung die Abdampfung verschiedener Materialien aus dem Reaktionsbehälter zu unterstützen.
Um bei der Herstellung von Fettsäurealkylester vermittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine verbesserte Umesterungseffizienz erlangen zu können und um des Weiteren bei der Entnahme von Reaktionsnebenerzeugnissen durch Abdampfen eine möglichst gleichförmige Erwärmung der in dem Reaktionsbehälter erhaltenen Substanzen zu erlangen, kann in dem Reaktionsbehälter eine Rühreinrichtung zum Bewegen von in dem Reaktionsbehälter enthaltenen Substanzen vorgesehen sein.
Um auch bei der Durchführung von Umesterungsreaktionen für definierte Temperaturverhältnisse sorgen zu können, wird vorgeschlagen, dass eine zweite Heizanordnung vorgesehen ist zur Erwärmung der in dem Reaktionsbehälter enthaltenen Substanzen bei Durchführung einer Umesterungsreaktion. Diese zweite Heizanordnung gewinnt insbesondere daher an Bedeutung, da, im Gegensatz zur großindustriellen Herstellung, welche im Allgemeinen in Fertigungshallen oder größeren Fertigungsanlagen stattfinden wird, beim dezentralen Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung davon auszugehend ist, dass diese Vorrichtung unter anderem auch im Freien stehen wird. Soll dann beispielsweise auch bei niedrigeren Außentemperaturen die erfindungsgemäße Vorrichtung in Betrieb gesetzt werden, so ist es vorteilhaft, vermittels der zweiten Heizanordnung dann im Reaktionsbehälter die Temperatur bezüglich der Umgebungstemperatur zu erhöhen und somit die gewünschte Reaktion im gewünschten Ausmaß auslösen zu können.
Da die erfindungsgemäße Vorrichtung bereits dazu ausgebildet ist, durch Erwärmung und Unterdruckerzeugung eine Abdampfreaktion auszulösen, ist es zum Erhalt einer möglichst kostengünstigen Vorrichtung vorteilhaft, wenn die erste Heizanordnung die zweite Heizanordnung bildet. Das heißt, es kann eine einzige Heizanordnung sowohl zur Erwärmung bei der Durchführung von Umesterungsreaktionen als auch zur Erwärmung beim Abdampfen eingesetzt werden. Hier kann selbstverständlich dann eine Erwärmung auf verschiedene Temperaturen in verschiedenen Reaktionsphasen eines Reaktionszyklus vorgenommen werden.
Um insbesondere eine die Dichtunterschiede zwischen verschiedenen Substanzen ausnutzende Trennung und Entnahme verschiedener Reaktionsnebenerzeugnisse zu erleichtern, wird vorgeschlagen, dass der Reaktionsbehälter in seinem beispielsweise zylindrokonischen unteren Bereich eine durch eine erste Ventilanordnung verschließbare Eingabe/Entnahme-Öffnungsanordnung aufweist.
Dabei kann beispielsweise vorgesehen sein, dass durch die erste Ventilanordnung die Eingabe/Entnahme-Öffnungsanordnung wahlweise in Verbindung mit einem Speicherbehälter für pflanzliches Öl, vorzugsweise Triglycerid, am meisten bevorzugt Rapsöl, oder/und einen Speicherbehälter für Alkohol oder/und Lauge, vorzugsweise ein Alkohol/Lauge-Gemisch, bringbar ist, in Verbindung mit einem Speicherbehälter für Fettsäurealkylester bringbar ist oder in Verbindung mit einem Speicherbehälter für Glycerin oder/und Wasser bringbar ist, wobei die durch die erste Ventilanordnung verschließbare Eingabe/Entnahme-Öffnungsanordnung wenigstens einen Teil der Reaktionsausgangsstoff-Eingabeanordnung, der Reaktionszwischenstoff-Eingabeanordnung, der Reaktionsnebenerzeugnis-Entnahmeanordnung und der Fettsäurealkylester-Entnahmeanordnung bildet.
Weiter kann die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Speicherbehälter für Säure oder/und Wasser, vorzugsweise ein Säure/Wasser-Gemisch, aufweisen. Von diesem Speicherbehälter kann dann über eine zweite Ventilanordnung Säure oder/und Wasser in den Reaktionsbehälter eingeleitet werden.
Weiter kann zur Durchführung eines Waschschrittes, durch welchen in dem Fettsäurealkylester noch enthaltene Verunreinigungen ausgespült werden, ein Wasserversorgungsanschluss vorgesehen sein, über welchen Wasser in den Reaktionsbehälter eingeleitet wird. Ferner kann eine Kondensatoranordnung vorgesehen sein zum Abscheiden von bei Unterdruckerzeugung aus dem Reaktionsbehälter abgezogenen Substanzen, vorzugsweise Alkohol und Wasser.
Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Fettsäurealkylester, insbesondere von Rapsölmethylester, kann derart vorgegangen werden, dass die folgenden Reaktionsschritte durchgeführt werden:

a) Eingeben von Reaktionsausgangsstoffen in einen Reaktionsbehälter zur Durchführung einer Umesterungsreaktion in dem Reaktionsbehälter am Beginn eines Reaktionszyklus,
b) Eingeben von Reaktionszwischenstoffen in den Reaktionsbehälter in Reaktionszwischenstufen, wobei in wenigstens einer Reaktionszwischenstufe eine weitere Umesterungsreaktion von im Schritt a) nicht umgesetzten Reaktionsausgangsstoffen durchgeführt wird,
c) Abziehen von in dem Reaktionsbehälter anfallenden Nebenerzeugnissen, Resten oder Verunreinigungen aus dem Reaktionsbehälter,
d) Abziehen von Fettsäurealkylester aus dem Reaktionsbehälter am Ende eines Reaktionszyklus.

Dabei kann der Schritt a) das Eingeben von pflanzlichem Öl, vorzugsweise Triglycerid, am meisten bevorzugt Rapsöl, tierischem Fett oder dergleichen und Alkohol oder/und Lauge, vorzugsweise Alkohol/Lauge-Gemisch, in den Reaktionsbehälter umfassen.
Weiter kann bei dieser Vorgehensweise vorgesehen sein, dass der Schritt b) wenigstens einen Schritt b₁) zum Eingeben von Alkohol oder/und Lauge, vorzugsweise von Alkohol/Lauge-Gemisch, in den Reaktionsbehälter umfasst. Während dabei der eingegebene Alkohol mit dem pflanzlichen Öl zum Erhalt des Alkylesters unter Erzeugung von Glycerin reagiert, hat die eingesetzte Lauge, beispielsweise Kalilauge, vor allem die Funktion eines Reaktionskatalysators.
Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann, wie bereits ausgeführt, vorgesehen sein, dass der Schritt c) einen Schritt c₁) zur dichteunterschiedinduzierten, vorzugsweise schwerkraftunterstützten, Phasentrennung von Fettsäurealkylester und Glycerinphase in dem Reaktionsbehälter sowie einen Schritt c₂) zum Abziehen der Glycerinphase aus dem unteren Bereich des Reaktionsbehälters umfasst. Dabei werden vorzugsweise die Schritte c₁) und c₂) vor Durchführung des Schrittes b₁) und nach Durchführung des Schrittes b₁) erneut durchgeführt.
Da, wie vorangehend beschrieben, in verschiedenen Reaktionsphasen eines Reaktionszyklus Lauge in den Reaktionsbehälter eingegeben wird und da davon auszugehen ist, dass nicht die gesamte eingegebene Lauge mit der Glycerinphase entfernt wird, ist es ferner vorteilhaft, wenn der Schritt b) wenigstens einen Schritt b₂) zur Eingabe von Säure oder/und Wasser, vorzugsweise von Säure/Wasser-Gemisch, in den Reaktionsbehälter umfasst. Es kann durch die eingegebene Säure dann eine zumindest teilweise Neutralisation der vorher noch nicht entfernten Lauge erfolgen. Dabei ist vorzugsweise vorgesehen, dass der Schritt b₂) nach der letzten Durchführung des Schrittes c₂) durchgeführt wird. Alternativ ist es auch möglich, dass der Schritt b₂) nach dem Schritt b₁) bzw. der letzten Durchführung des Schrittes b₁) und noch vor der letzten Durchführung des Schrittes c₂) durchgeführt wird. D. h., es wird zunächst durch erneute Eingabe eines Alkohol/Lauge-Gemisches in den Reaktionsbehälter die Ausbeute bei der Umesterung erhöht. Unmittelbar darauf wird durch Einleiten eines Säure/Wasser-Gemisches bzw. durch Einleiten von Säure und Wasser eine Neutralisationsreaktion hervorgerufen. Darauf folgend wird in einer Ruhephase eine Phasentrennung ermöglicht und dann die Phase mit geringerer Dichte abgezogen. Auf diese Art und Weise kann eine Verkürzung der gesamten Reaktionsdauer erlangt werden, da die zur Phasentrennung erforderliche Ruhephase nach dem erneuten oder letzten Einleiten des Alkohol/Lauge-Gemisches entfallen bzw. deutlich verkürzt werden kann bzw. der Ruhepause nach der Neutralisationsreaktion entspricht. Weiter kann beim Einsatz der erfindungsgemäßen Vorgehensweise derart vorgegangen werden, dass der Schritt c) einen auf den Schritt b₂) folgenden Schritt c₃) zur dichteunterschiedinduzierten, vorzugsweise schwerkraftunterstützten, Phasentrennung von Fettsäurealkylester und Wasser mit Verunreinigungen sowie einen Schritt c₄) zum Abziehen von Wasser und Verunreinigungen aus dem unteren Bereich des Reaktionsbehälters umfasst.
Wie bereits vorangehend ausgeführt, kann es vorteilhaft sein, dass zum Ausspülen von Verunreinigungen der Schritt b) wenigstens einen Schritt b₃) zum Eingeben von Wasser in den Reaktionsbehälter umfasst. Dieser Schritt b₃) wird vorzugsweise nach der letzten Durchführung des Schrittes c₄) vorgenommen. Um auch dieses zum Ausspülen eingesetzte Wasser wieder von dem bereits erzeugten Alkylester trennen zu können, kann dann vorgesehen sein, dass der Schritt c) einen auf den Schritt b₃) folgenden Schritt c₅) zur dichteunterschiedinduzierten, vorzugsweise schwerkraftunterstützten, Phasentrennung von Fettsäurealkylester und Wasser sowie einen Schritt c₆) zum Abziehen von Wasser aus dem unteren Bereich des Reaktionsbehälters umfasst.
Ein wesentliches konstruktives Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist, dass sie dem einzigen Reaktionsbehälter zugeordnet die zur Erwärmung und Unterdruckerzeugung eingesetzte Anordnung aufweist. Beim Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Fettsäurealkylester ist daher dann vorgesehen, dass der Schritt c) einen Schritt c₇) zur vakuumunterstützten oder/und wärmeunterstützten Abdampfung von Verunreinigungen oder/und Nebenerzeugnissen, vorzugsweise Wasser und Alkohol, und zum Abziehen der abgedampften Substanzen aus dem Reaktionsbehälter umfasst. Dieser Schritt c₇) wird vorzugsweise dann nach der letzten Durchführung des Schrittes c₅) vorgenommen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung beziehungsweise die mit dieser Vorrichtung durchführbare Vorgehensweise zur Herstellung von Fettsäurealkylester wird nachfolgend mit Bezug auf die einzige Figur beschrieben. Diese Figur stellt blockbildartig den Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung dar.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung von Fettsäurealkylester, also beispielsweise zur Herstellung von Rapsölmethylester, ist in der Figur allgemein mit 10 bezeichnet. Als wesentlichen Bestandteil weist diese Vorrichtung 10 einen einzigen Reaktionsbehälter 12 auf, in welchem letztendlich alle bei der Herstellung von Fettsäurealkylester, also beispielsweise Rapsölmethylester, ablaufenden chemischen Reaktionen durchgeführt werden. Dem Reaktionsbehälter 12 ist eine allgemein mit 14 bezeichnete Heizeinrichtung, beispielsweise umfassend eine oder mehrere Heizwendeln, zugeordnet, welche, wie durch einen Pfeil P veranschaulicht, unter der Ansteuerung einer in der Figur nicht dargestellten Ansteuervorrichtung steht. Wie im Folgenden noch beschrieben, kann diese Ansteuervorrichtung zur Ansteuerung der verschiedenen zu betätigenden Systembestandteile ausgebildet sein und bei verschiedenen Reaktionsphasen durch Ausgabe entsprechender Ansteuerbefehle verschiedene Systembereiche dann aktivieren oder deaktivieren. Hier können sowohl Regel- als auch Steuervorgänge auftreten.
Dem Reaktionsbehälter 12 ist ferner ein Rührwerk 16 zugeordnet, dessen Antriebsmotor 18 ebenfalls unter der Ansteuerung der Ansteuervorrichtung steht. Bei Erregung des Antriebsmotors 18 wird ein flügelartiges Rührorgan 20 des Rührwerks 16 in Bewegung versetzt, so dass je nach Umdrehungsgeschwindigkeit eine laminare oder turbulente Bewegung der im Reaktionsbehälter 12 enthaltenen Substanzen erlangt werden kann.
Ferner ist dem Reaktionsbehälter 12 eine Unterdruckerzeugungsanordnung 22 zugeordnet. Diese Umfasst eine Unterdruckpumpe 24, ebenfalls unter Ansteuerung der Ansteuervorrichtung stehend, welche über eine Unterdruckleitung 26 mit dem oberen Volumenbereich des Reaktionsbehälters 12 in Verbindung steht und über eine Leitung 28 die aus dem Reaktionsbehälter 12 bei Unterdruckerzeugung abgezogenen Substanzen in einen Kondensator 30 leitet. In dem durch eine Wasserleitung 32 mit einem Kühlmedium, beispielsweise Kühlwasser, gespülten Kondensator 30 kondensieren die verschiedenen aus dem Reaktionsbehälter 12 abgezogenen Substanzen dann aus und werden über eine Verbindungsleitung 34 in einen Speicherbehälter 36 geleitet. Diesem Speicherbehälter 36 kann eine Füllstandsanzeigevorrichtung 38 zugeordnet sein.
Einen weiteren wesentlichen Bestandteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10 bildet ein Speicherbehälter 40, in welchem das zu einem Alkylester zu verarbeitende nativ basierende Öl, also beispielsweise Rapsöl, angeordnet wird. Ferner ist ein Speicherbehälter 42 vorgesehen, in welchem ein Gemisch aus Alkohol und Lauge aufgenommen ist. Hier können beispielsweise als Alkohol Methanol und als Lauge Kalilauge zum Einsatz kommen. Während der Speicherbehälter 42 beispielsweise ein Speichervolumen von etwa 1 m³ aufweist, weist der Speicherbehälter 40, in welchem das zu verarbeitende Öl enthalten ist, ein Speichervolumen im Bereich von beispielsweise 20 m³ auf.
Von den beiden Speicherbehältern 40, 42 kann über verschiedene Ventile das zu verarbeitende Öl, also beispielsweise Rapsöl, beziehungsweise das Alkohol/Lauge-Gemisch, also beispielsweise das Methanol/Kalilauge-Gemisch, in den Reaktionsbehälter 12 eingegeben werden. So ist beispielsweise im Bereich einer Eingabe/Entnahme-Öffnung 44 des Reaktionsbehälters 12, welche Eingabe/Entnahme-Öffnung 44 im unteren, trichterartig zulaufenden Bereich des Reaktionsbehälters 12 vorgesehen ist, ein Absperrventil 46 vorgesehen, das gemäß der Ansteuerung durch die Ansteuervorrichtung den Reaktionsbehälter 12 zur Eingabe beziehungsweise Entnahme von Substanzen öffnen beziehungsweise absperren kann.
Über ein Umschaltventil 48 kann entweder eine Leitung 50 in Verbindung mit dem Absperrventil 46 gebracht werden, oder eine Leitung 52. Die Leitung 50 wiederum kann über ein Umschaltventil 54 entweder mit einer zum Speicherbehälter 40 führenden Leitung 56 oder mit einer zum Speicherbehälter 42 führenden Leitung 58 in Verbindung gebracht werden. Bei entsprechender Aktivierung der Umschaltventile 54, 48 und des Absperrventils 46 kann also beispielsweise das im Speicherbehälter 40 enthaltene und zu verarbeitende Öl in den Reaktionsbehälter 12 geleitet werden. Durch Umschalten des Umschaltventils 54 kann dann auch noch das Alkohol/Lauge-Gemisch in den Reaktionsbehälter geleitet werden. Bei entsprechender Schaltung des Umschaltventils 48 und bei geöffnetem Absperrventil 46 kann aus dem Reaktionsbehälter 12 im unteren Bereich desselben Flüssigkeit abgezogen werden, wobei dies unter Einsatz einer Ablaufpumpe 60 erfolgen kann. Die Pumpe 60 fördert die aus dem Reaktionsbehälter 12 entnommene Flüssigkeit über eine Leitung 62 zu einem weiteren Umschaltventil 64. Durch dieses Umschaltventil 64 kann die aus dem Reaktionsbehälter 12 im unteren Bereich abgezogene Flüssigkeit entweder über eine Leitung 66 zu einem Speicherbehälter 68 geleitet werden, welcher zur Aufnahme des hergestellten Fettsäurealkylesters dient, oder über eine Leitung 70 zu einem Speicherbehälter 72 geleitet werden, welcher, wie im Folgenden noch beschrieben, zur Aufnahme eines Glycerin/Wasser-Gemisches dient. Den beiden Speicherbehältern 68, 72 können, ebenso wie dem Speicherbehälter 36, Füllstandsanzeigevorrichtungen 74, 76 zugeordnet sein. Selbstverständlich können auch den Speicherbehältern 40, 42 entsprechende Vorrichtungen zugeordnet sein. Die Volumenbemessung der Speicherbehälter 36, 68, 72 kann derart sein, dass der zur Aufnahme des Reaktionsenderzeugnisses eingesetzte Speicherbehälter 68 ein Speichervolumen im Bereich von 20 m³ aufweisen kann, während die beiden zur Aufnahme von Reaktionnebenerzeugnissen dienenden Speicherbehälter 36, 72 beispielsweise ein Volumen im Bereich 1 m³ aufweisen können.
Wie man in der Figur erkennt, weist die erfindungsgemäße Vorrichtung 10 zwei weitere Speicherbehälter 78, 80 auf. Dabei dient der Speicherbehälter 78 zur Aufnahme von Additiven, d. h. Substanzen, die dem zu erzeugenden Fettsäurealkylester beispielsweise zum Einsatz bei niedrigeren Temperaturen hinzugefügt werden können. Im Speicherbehälter 80 kann ein Säure/Wasser-Gemisch aufgenommen werden, das, wie im Folgenden noch beschrieben, in einer Reaktionszwischenphase eines Reaktionszyklus zum Einsatz gebracht wird. Durch ein Umschaltventil 82 können zu den Speicherbehältern 78, 80 führende Leitungen 84, 86 wahlweise in Verbindung mit Leitungen 88, 90 gebracht werden, wobei die Leitung 90 über ein weiteres Absperrventil 92 zum Eingeben von Flüssigkeit in den Reaktionsbehälter 12 freigegeben beziehungsweise gegen Eingabe blockiert werden kann. Eine Versorgungswasserleitung 94 kann über ein weiteres Umschaltventil 96 wahlweise in Verbindung mit der Leitung 90 gebracht werden, um Leitungswasser in den Reaktionsbehälter 12 einzugeben, oder in Verbindung mit der Leitung 32 gebracht werden, um das Leitungswasser zum Kühlen durch den Kondensator 30 zu leiten.
Dem Reaktionsbehälter 12 ist ein weiteres Absperrventil 98 zugeordnet, das im oberen Bereich desselben über eine Leitung 100 zur Entlüftung beziehungsweise Belüftung des Reaktionsbehälters 12 dient. Beim Einleiten der verschiedenen flüssigen Substanzen von unten her wird das Absperrventil 98 geöffnet, um das Verdrängen von im Reaktionsbehälter 12 enthaltener Luft zu ermöglichen. Nachfolgend wird jedoch vorzugsweise das Absperrventil 98 zum Vermeiden des Einleitens von Verunreinigungen wieder geschlossen. Weiter ist dem Reaktionsbehälter 12 eine Füllstandsanzeigevorrichtung 102 zugeordnet, welche den Pegel der in dem Reaktionsbehälter 12 enthaltenen flüssigen Substanz anzeigt. Es ist selbstverständlich, dass die verschiedenen Füllstandsanzeigevorrichtungen 38, 74, 76, 102 entsprechende Füllstandssignale an die Ansteuervorrichtung liefern können. Weiter sei darauf hingewiesen, dass die verschiedenen Ventile, insbesondere die angesprochenen Umschaltventile, in verschiedenster Weise aufgebaut sein können. So können vor allem diese Umschaltventile lediglich derart ausgebildet sein, dass sie von drei vorhandenen Leitungswegen immer zwei verbinden. Selbstverständlich ist es auch möglich, dass die Umschaltventile in eine Stellung gebracht werden können, in welchem jeder der Leitungswege für sich abgeschlossen ist und somit zwischen keinem der verschiedenen Leitungswegpaare eine Verbindung besteht. Vorzugsweise sind die Umschaltventile derart ausgebildet, dass zwischen denjenigen Behältern, zwischen welchen umgeschaltet werden soll, keine direkte Leitungsverbindung hergestellt werden kann, auch nicht bei fehlerhafter Ansteuerung eines jeweiligen Umschaltventils.
Nachdem vorangehend der konstruktive Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10 beschrieben worden ist, wird im Folgenden beschrieben, wie unter Einsatz dieser Vorrichtung 10 Fettsäurealkylester hergestellt werden kann. Dies wird anhand der Herstellung von Rapsölmethylester aus Rapsöl beschrieben. Es ist selbstverständlich, dass auch andere Öle beziehungsweise Substanzen mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung verarbeitet werden können.
Wie bereits ausgeführt, ist zur Herstellung von Rapsölmethylester der Speicherbehälter 40 mit Rapsöl, also einem Triglycerid, gefüllt. Der Speicherbehälter 42 ist mit einem Alkohol/Lauge-Gemisch, also beispielsweise einem Methanol/Kalilauge-Gemisch gefüllt. Der Speicherbehälter 80 ist mit einem Säure/Wasser-Gemisch, also beispielsweise einem Schwefelsäure/Wasser-Gemisch gefüllt. Am Beginn eines Reaktionszyklus wird durch entsprechende Schaltung der Umschaltventile 48, 54 und des Absperrventils 46 der Reaktionsbehälter 12 zunächst von unten her mit Rapsöl, beispielsweise 1000 kg davon, befüllt. Zuvor oder danach wird in den Reaktionsbehälter 12 aus dem Speicherbehälter 42 das Methanol/Kalilauge- Gemisch eingeleitet, wobei bei einer Menge von 1000 kg Rapsöl hier beispielsweise eine Menge von 140 kg Methanol/Kalilauge-Gemisch eingeleitet wird. Nach Einleitung dieser im Wesentlichen die Reaktionsausgangsstoffe bildenden Substanzen wird durch das Absperrventil 46 der Reaktionsbehälter 12 im Bereich seiner Eingabe/Entnahme-Öffnung 44 abgesperrt und das Rührwerk 16 wird aktiviert. Gleichzeitig kann die Heizanordnung 14 zum Erwärmen der im Reaktionsbehälter 12 enthaltenen Substanzen aktiviert werden. Dieses Erwärmen ist insbesondere dann erforderlich, wenn die erfindungsgemäße Vorrichtung 10 beispielsweise im Freien bei niedrigen Außentemperaturen betrieben wird. Grundsätzlich ist es jedoch auch möglich, durch Erwärmen auf eine Temperatur im Bereich von bis zu 60°C die in einer ersten Reaktionsphase durchgeführte Umesterungsreaktion zu unterstützen.
Bei dieser ersten Reaktionsstufe wird der größte Teil des Rapsöls beziehungsweise des Triglycerids unter Einsatz des Methanols und der als Katalysator dienenden Kalilauge zu Rapsölmethylester reagiert. Hier kann eine Ausbeute von bis zu 95% erlangt werden. Dabei bildet sich im Reaktionsbehälter 12 ein Gemisch, enthaltend Rapsölmethylester, Triglycerid, Lauge, Methanol und Wasser.
Folgend auf diese erste Reaktionsphase wird dann das Rührwerk 16 stillgesetzt, und in einer Ruhephase wird ermöglicht, dass eine Phasentrennung des Rapsölmethylester/Triglycerid-Gemisches, welches eine geringere Dichte aufweist, von dem Glycerin/Wasser/Lauge/Methanol-Gemisch auftritt.
Nach erfolgter Trennung der Phasen wird dann durch Öffnen des Absperrventils 46 und entsprechende Schaltung der Umschaltventile 48, 64 und gegebenenfalls Aktivieren der Ablaufpumpe 60 das im unteren Bereich des Reaktionsbehälters 12 sich ansammelnde Glycerin/Wasser/Lauge/Methanol- Gemisch zum Speicherbehälter 72 geleitet. Dabei kann gegebenenfalls dann das Absperrventil 98 am oberen Bereich des Reaktionsbehälters 12 geöffnet werden. Bei den vorangehend angegebenen Mengen der Reaktionsausgangsstoffe wird nach dieser ersten Reaktionsphase eine Menge von etwa 100 kg Glycerin/Wasser/Lauge/Methanol-Gemisch im Reaktionsbehälter 12 anfallen und aus diesem dann abgezogen. Es verbleibt dann im Reaktionsbehälter im Wesentlichen ein Gemisch aus Rapsölmethylester und noch nicht zur Reaktion gebrachtem Rapsöl, wobei, wie bereits ausgeführt, hier ein Anteil von etwa 95% bereits erzeugter Rapsölmethylester vorhanden ist.
Um das Verhältnis weiter in Richtung Rapsölmethylester zu verschieben, insbesondere auch um die Norm-Anforderung, welche eine Konzentration im Bereich von mindestens etwa 98% Rapsölmethylester im fertigen Erzeugnis fordert, wird durch entsprechende Beschaltung der Ventile 46, 48, 54 zur Durchführung einer zweiten Umesterungsphase erneut vom Speicherbehälter 42 Methanol/Kalilauge-Gemisch in den Reaktionsbehälter eingeleitet. Wieder unter Annahme der vorangehend bereits angegebenen Mengen wird für diese zweite Umesterungsreaktion eine Menge von etwa 11 kg Methanol/Kalilauge-Gemisch benötigt. Bei Durchführung dieser zweiten Umesterung wird das Rührwerk 16 wieder in Betrieb gesetzt, um, ebenso wie in der ersten Umesterungsphase in der im Reaktionsbehälter 12 enthaltenen Flüssigkeit eine vorzugsweise turbulente Bewegung zu erzeugen. Auch kann gegebenenfalls die Heizanordnung 14 wieder in Betrieb genommen werden, um die Reaktion bei der gewünschten Temperatur ablaufen zu lassen.
Auf diese zweite Umesterungsphase folgt wiederum eine Phase der Ruhe, um unter Ausnutzung der vorhandenen Dichteunterschiede eine Phasentrennung von Rapsölmethylester beziehungsweise Rapsöl einerseits und Glycerin/Wasser/Lauge/Methanol-Gemisch andererseits zu erlangen. Nach dieser Ruhephase wird, ebenso wie vorangehend beschrieben, das im unteren Bereich des Reaktionsbehälters 12 sich ansammelnde Glycerin/Wasser/Lauge/Methanol-Gemisch abgeführt und zum Speicherbehälter 72 geleitet. Hier wird eine Menge von etwa 10 kg Glycerin/Wasser/Lauge/Methanol-Gemisch abgeführt.
Am Ende dieses Ableitungsvorgangs enthält der Reaktionsbehälter 12 also im Wesentlichen Rapsölmethylester mit einem geringen Anteil an noch nicht reagiertem Rapsöl und mit einem geringen Anteil an zusammen mit Glycerin/Wasser/Lauge/Methanol-Gemisch nicht abgeführter Kalilauge beziehungsweise einem geringen Anteil an noch nicht zur Reaktion gebrachtem Methanol.
Um den Rapsölmethylester von bei den verschiedenen Reaktionen anfallenden Reaktionsnebenerzeugnissen, die noch nicht aus dem Reaktionsbehälter 12 entnommen worden sind, Verunreinigungen oder sonstigen Stoffen zu reinigen, wird in einem ersten Waschvorgang eine saure Wäsche mit dem im Speicherbehälter 80 enthaltenen Schwefelsäure/Wasser-Gemisch vorgenommen. Das heißt, es wird durch entsprechende Beschaltung der Ventile 82, 92 und gegebenenfalls auch 98 eine Menge von etwa 30 kg Schwefelsäure/Wasser-Gemisch in den Reaktionsbehälter 12 eingeleitet. Um eine gute Durchmischung der verschiedenen Substanzen zu erhalten, wird das Rührwerk 16 aktiviert, so dass vorzugsweise eine laminare, also turbulenzenfreie Bewegung der im Reaktionsbehälter 12 enthaltenen Flüssigkeit erzeugt wird. Am Ende des sauren Waschvorgangs wird das Rührwerk 16 wieder außer Betrieb gesetzt und es wird in einer Ruhephase ermöglicht, dass im unteren Bereich des Reaktionsbehälters 12 sich Wasser absetzt. Dieses Wasser wird dann, ebenso wie zuvor das Glycerin/Wasser/Lauge/Methanol-Gemisch, am unteren Bereich des Reaktionsbehälters 12 entnommen und zum Speicherbehälter 72 geleitet. Durch die Reaktion der wässrigen Schwefelsäure mit der noch im Reaktionsbehälter 12 enthaltenen Kalilauge wird eine Neutralisation und ein Auswaschen der Kalilauge erlangt.
In einem zweiten Waschvorgang wird dann durch entsprechende Beschaltung der Ventile 96, 92 und gegebenenfalls 98 Leitungswasser in den Reaktionsbehälter 12 eingeleitet, um einen neutralen Waschvorgang mit einer Menge von etwa 30 kg Wasser durchzuführen. Auch dabei kann das Rührwerk 16 wieder zur Erzeugung einer vorzugsweise laminaren Bewegung der Flüssigkeit in Betrieb gesetzt werden. Auch am Ende dieses Waschvorgangs wird dann in einer Ruhephase dafür gesorgt, dass das im Reaktionsbehälter 12 enthaltene Wasser beziehungsweise der größte Teil davon, in welchem dann auch noch Verunreinigungen enthalten sein können, sich im unteren Bereich des Reaktionsbehälters 12 absetzt. Auf diese Ruhephase folgend wird dieses Wasser dann wieder zum Speicherbehälter 72 geleitet.
Folgend auf diese beiden Waschvorgänge wird dann nach Art einer Destillation dann noch eine Feinreinigung des Rapsölmethylesters vorgenommen. Es wird dazu die Heizanordnung 14 in Betrieb gesetzt, um die in dem Reaktionsbehälter 12 enthaltene Flüssigkeit auf eine Destillationstemperatur im Bereich von 60 bis 100°C, vorzugsweise bei etwa 80°C, zu erhitzen. Auch wird in dieser Reaktionsphase dann die Unterdruckerzeugungsanordnung 22 aktiviert, so dass im oberen Volumenbereich des Reaktionsbehälters 12, in welchem keine Flüssigkeit enthalten ist, ein Druck im Bereich von 0,01 bar Absolutdruck erzeugt wird. Durch das Zusammenwirken des Unterdrucks mit der Erwärmung der Flüssigkeit verdampfen verschiedene im Rapsölmethylester noch enthaltene Substanzen, wie z. B. Wasser und Methanol. Diese durch Verdampfung aus dem Rapsölmethylester ausgetretenen Substanzen werden durch die Pumpe 24 abgezogen und durch den Kondensator 30 geleitet. Dabei kondensieren sie aufgrund des Kühlens vermittels des Kühlmediums aus und gelangen über die Leitung 34 dann in den Speicherbehälter 36. Letztendlich ist in diesem Speicherbehälter 36 dann ein Gemisch aus Methanol und Wasser aufgenommen. Nach Durchführung dieses Feinreinigungsschrittes durch erwärmungs- und unterdruckerzeugungsunterstützte Verdampfung enthält der Reaktionsbehälter 12 im Wesentlichen Rapsölmethylester, der nunmehr am Ende des Reaktionszyklus durch entsprechende Beschaltung der Ventile 46, 48, 64 und Erregung der Ablaufpumpe 60 in den Speicherbehälter 68 geleitet wird. Vor dem Abziehen des Rapsölmethylesters aus dem Reaktionsbehälter 12 kann gegebenenfalls noch Additiv aus dem Speicherbehälter 78 in den Reaktionsbehälter 12 eingeleitet werden und gegebenenfalls durch Aktivierung des Rührwerks 16 mit dem Rapsölmethylester gut durchmischt werden.
Aus der vorangehenden Beschreibung erkennt man, dass unter Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Vielzahl aufeinander folgender Verarbeitungsschritte vorgenommen werden kann, wobei letztendlich alle chemischen und physikalischen Reaktionen in ein- und demselben Reaktionsbehälter auftreten. Es ist auf diese Art und Weise möglich, mit einer vergleichsweise kostengünstigen Anlage Fettsäuremethylester mit hoher Reinheit herzustellen, welcher dann vorzugsweise im landwirtschaftlichen Betrieb als Brennstoff für landwirtschaftliche Nutzfahrzeuge eingesetzt werden kann. Auch die in verschiedenen Reaktionsphasen anfallenden und aus dem Reaktionsbehälter abgezogenen Reaktionsnebenerzeugnisse, wie z. B. Glycerin und das Methanol/Wasser-Gemisch, können wiederverwertet werden, beispielsweise als Substrat für Biogasanlagen. Von wesentlicher Bedeutung ist, dass aufgrund der Intention, vergleichsweise kleine Mengen Fettsäurealkylester nicht in kontinuierlicher, sondern in chargenartiger Weise herzustellen, es vor allem auch möglich wird, den zum Erhalt eines Alkylesters mit der gegebenenfalls auch gesetzlich geforderten Qualität erforderlichen Destillationsschritt nicht in einer separaten Vorrichtung vorzunehmen.
Zu der vorangehend mit Bezug auf die Herstellung von Biodiesel aus Rapsöl detailliert beschriebenen Vorgehensweise sei noch ausgeführt, dass selbstverständlich verschiedene Verfahrensschritte bzw. Verfahrensmaßnahmen mehrfach wiederholt werden können bzw. auch die Reihenfolge der verschiedenen Verfahrensmaßnahmen umgekehrt werden kann. So ist es selbstverständlich möglich, beispielsweise das Eingeben von Alkohol/Lauge-Gemisch zur Erhöhung der Ausbeute mit dem darauf folgenden Absetzen und dem Abziehen der Phase mit geringerer Dichte mehrfach zu wiederholen. Entsprechendes trifft beispielsweise auch für die neutrale Waschung zu, bei welcher Wasser in den Reaktionsbehälter eingeleitet wird und nach einer Ruhephase dann wieder das Medium mit geringerer Dichte nach unten abgezogen wird. Auch ist es selbstverständlich möglich, den Schritt der saueren Waschung unmittelbar anzuschließen an die letzte Durchführung des Schrittes, in welchem ein Alkohol/Lauge-Gemisch in den Reaktionsbehälter eingeleitet wird. D. h., nach Einleiten des Alkohol/Lauge- Gemisches wird unmittelbar das Säure/Wasser-Gemisch eingeleitet, um eine Neutralisation zu erlangen. Darauf folgend wird in einer Ruhephase wieder ermöglicht, dass die durch Dichteunterschiede bedingte Trennung auftritt. Die Phase mit geringerer Dichte kann dann wieder nach unten hin abgezogen werden. Folgend darauf kann dann direkt die neutrale Waschung durch Einleiten von Wasser zumindest einmal, ggf. auch mehrmals, durchgeführt werden.
Es ist selbstverständlich, dass die vorangehend angeführten Material- und Mengenangaben nur beispielhaft sind. Selbstverständlich können andere Alkohole, Laugen, Säuren und Bioöle in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verarbeitet werden. Insbesondere kann aufgrund des Bereitstellens dieser Heizanordnung auch dafür gesorgt werden, dass bei Raumtemperatur nicht flüssige Öle beziehungsweise Fette durch entsprechende Vorkehrungen anstelle des Rapsöls in den Reaktionsbehälter 12 eingegeben, durch Erwärmung zunächst geschmolzen und dann mit verschiedenen weiteren Reagenzien verarbeitet werden. Hier kann beispielsweise an die Verarbeitung tierischer Fette gedacht werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, welche insbesondere auch hinsichtlich ihrer Größenbemessung derart ausgestaltet werden kann, dass sie dezentral an einem landwirtschaftlichen Betrieb aufgestellt werden kann, kann derart ausgebildet werden, dass die verschiedenen Reaktionsphasen beziehungsweise Reaktionsschritte vollautomatisch durchgeführt werden. Das heißt, der Betreiber muss lediglich dafür sorgen, dass die verschiedenen Speicherbehälter, welche Reaktionsausgangsstoffe beziehungsweise Reaktionszwischenstoffe enthalten, mit der erforderlichen Menge befüllt sind. Insbesondere in dem Fall, in dem also dem Betreiber durch entsprechende Vorprogrammierung beziehungsweise Ausbildung einer Ansteuervorrichtung nur wenig Möglichkeit gegeben ist, in den Reaktionsablauf einzugreifen, ist die Gefahr einer Fehlfunktion und die Gefahr der Erzeugung eines Alkylesters mit minderer Qualität nahezu ausgeschlossen.
Abschließend sei noch darauf hingewiesen, dass bei Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung beziehungsweise bei Durchführung der vorangehend beschriebenen Vorgehensweise verschiedene Substanzen sowohl einen Reaktionsausgangsstoff bilden können, als auch einen Reaktionszwischenstoff bilden können, als auch einen Stoff, der nicht am Beginn eines Reaktionszyklus, sondern in einer Zwischenphase eines Reaktionszyklus eingegeben wird. Dies ist beispielsweise bei dem vorangehend aufgeführten Alkohol/Lauge-Gemisch der Fall. Des Weiteren sei darauf hingewiesen, dass im Sinne der vorliegenden Erfindung als Reaktionsnebenerzeugnisse unter anderem all diejenigen Substanzen zu verstehen sind, welche während der Durchführung der verschiedenen Reaktionsschritte erzeugt werden, welche gegebenenfalls bereits zusammen mit irgendeiner der Substanzen in den Reaktionsbehälter eingeführt werden, bei der weiteren Verarbeitung jedoch nicht erforderlich sind, beziehungsweise welche von vornherein als Substanzen oder Verunreinigungen vorhanden waren.
Es sei ferner noch darauf hingewiesen, dass insbesondere in den verschiedenen Speicherbehältern, die Gemische aus verschiedenen Substanzen enthalten, auch für die verschiedenen Substanzen getrennte Kammern vorgesehen sein können oder sogar getrennte Speicherbehälter für die Substanzen vorgesehen sein können, um diese Substanzen entweder getrennt in den Reaktionsbehälter einleiten zu können oder vor dem Einleiten in den Reaktionsbehälter diese Substanzen dann erst zu vermischen. Dies erhöht die Freiheit bei der Einstellung des Verhältnisses der verschiedenen Bestandteile.

Claims

1. Vorrichtung zur Herstellung von Fettsäurealkylester, insbesondere Rapsölmethylester, umfassend:
einen Reaktionsbehälter (12),
eine Reaktionsausgangsstoff-Eingabeanordnung (54, 48, 46, 44) zur Eingabe von Reaktionsausgangsstoffen in den Reaktionsbehälter (12) am Beginn eines Reaktionszyklus,
eine Reaktionszwischenstoff-Eingabeanordnung (54, 48, 46, 44, 82, 92) zur Eingabe von Reaktionszwischenstoffen in den Reaktionsbehälter (12) in wenigstens einer Reaktionszwischenstufe eines Reaktionszyklus,
eine Reaktionsnebenerzeugnis-Entnahmeanordnung (44, 46, 48, 60, 64, 14, 22) zur Entnahme von Reaktionsnebenerzeugnissen, Resten und Verunreinigungen aus dem Reaktionsbehälter (12) während eines Reaktionszyklus,
eine Fettsäurealkylester-Entnahmeanordnung (44, 46, 48, 60, 64) zur Entnahme von Fettsäurealkylester aus dem Reaktionsbehälter am Ende eines Reaktionszyklus,
wobei die Reaktionsnebenerzeugnis-Entnahmeanordnung (44, 46, 48, 60, 64, 14, 22) umfasst:
eine erste Heizanordnung (14) zum Erwärmen von in dem Reaktionsbehälter (12) enthaltenen Substanzen,
eine Unterdruckerzeugungsanordnung (22) zur Erzeugung eines Unterdrucks in dem Reaktionsbehälter (12),
wobei zur Entnahme von Reaktionsnebenerzeugnissen durch Abdampfen die erste Heizanordnung (14) und die Unterdruckerzeugungsanordnung (22) zumindest phasenweise gleichzeitig in Betrieb gesetzt sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Reaktionsbehälter (12) eine Rühreinrichtung (16) zum Bewegen von in dem Reaktionsbehälter (12) enthaltenen Substanzen vorgesehen ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite Heizanordnung (14) vorgesehen ist zur Erwärmung der in dem Reaktionsbehälter (12) enthaltenen Substanzen bei Durchführung einer Umesterungsreaktion.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Heizanordnung (14) die zweite Heizanordnung (14) bildet.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktionsbehälter (12) in seinem unteren Bereich eine durch eine erste Ventilanordnung (46, 48, 54, 64) verschließbare Eingabe/Entnahme-Öffnungsanordnung (44) aufweist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass durch die erste Ventilanordnung (46, 48, 54, 64) die Eingabe/Entnahme-Öffnungsanordnung (44) wahlweise in Verbindung mit einem Speicherbehälter (40) für pflanzliches Öl, vorzugsweise Triglycerid, am meisten bevorzugt Rapsöl, oder/und einen Speicherbehälter (42) für Alkohol oder/und Lauge, vorzugsweise ein Alkohol/Lauge-Gemisch, bringbar ist, in Verbindung mit einem Speicherbehälter (68) für Fettsäurealkylester bringbar ist oder in Verbindung mit einem Speicherbehälter (72) für Glycerin oder/und Wasser bringbar ist, wobei die durch die erste Ventilanordnung (46, 48, 54, 64) verschließbare Eingabe/Entnahme-Öffnungsanordnung (44) wenigstens einen Teil der Reaktionsausgangsstoff-Eingabeanordnung (54, 48, 46, 44), der Reaktionszwischenstoff-Eingabeanordnung (54, 48, 46, 44, 82, 92), der Reaktionsnebenerzeugnis-Entnahmeanordnung (44, 46, 48, 60, 64, 14, 22) und der Fettsäurealkylester-Entnahmeanordnung (44, 46, 48, 60, 64) bildet.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen Speicherbehälter (80) für Säure oder/und Wasser, vorzugsweise ein Säure/Wasser-Gemisch, von welchem über eine zweite Ventilanordnung (82, 92) Säure oder/und Wasser in den Reaktionsbehälter (12) einleitbar ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch einen Wasserversorgungsanschluss (94), über welchen Wasser in den Reaktionsbehälter (12) einleitbar ist.

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kondensatoranordnung (30) vorgesehen ist zum Abscheiden von bei Unterdruckerzeugung aus dem Reaktionsbehälter (12) abgezogenen Substanzen, vorzugsweise Alkohol und Wasser.

10. Verfahren zur Herstellung von Fettsäurealkylester, insbesondere Rapsölmethylester, unter Einsatz einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend die Schritte:

a) Eingeben von Reaktionsausgangsstoffen in einen Reaktionsbehälter (12) zur Durchführung einer Umesterungsreaktion in dem Reaktionsbehälter (12) am Beginn eines Reaktionszyklus,

b) Eingeben von Reaktionszwischenstoffen in den Reaktionsbehälter (12) in Reaktionszwischenstufen, wobei in wenigstens einer Reaktionszwischenstufe eine weitere Umesterungsreaktion von im Schritt a) nicht umgesetzten Reaktionsausgangsstoffen durchgeführt wird,

c) Abziehen von in dem Reaktionsbehälter (12) anfallenden Nebenerzeugnissen, Resten oder Verunreinigungen aus dem Reaktionsbehälter (12),

d) Abziehen von Fettsäurealkylester aus dem Reaktionsbehälter (12) am Ende eines Reaktionszyklus.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt a) das Eingeben von pflanzlichem Öl, vorzugsweise Triglycerid, am meisten bevorzugt Rapsöl, tierischem Fett oder dergleichen und Alkohol oder/und Lauge, vorzugsweise Alkohol/Lauge-Gemisch, in den Reaktionsbehälter (12) umfasst.

12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt b) wenigstens einen Schritt b₁) zum Eingeben von Alkohol oder/und Lauge, vorzugsweise von Alkohol/Lauge-Gemisch, in den Reaktionsbehälter (12) umfasst.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt c) einen Schritt c₁) zur dichteunterschiedinduzierten, vorzugsweise schwerkraftunterstützten, Phasentrennung von Fettsäurealkylester und Glycerin in dem Reaktionsbehälter (12) sowie einen Schritt c₂) zum Abziehen von Glycerin aus dem unteren Bereich des Reaktionsbehälters (12) umfasst.

14. Verfahren nach Anspruch 12 und Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte c₁) und c₂) vor Durchführung des Schrittes b₁) und nach Durchführung des Schrittes b₁) erneut durchgeführt werden.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt b) wenigstens einen Schritt b₂) zur Eingabe von Säure oder/und Wasser, vorzugsweise von Säure/Wasser-Gemisch, in den Reaktionsbehälter (12) umfasst.

16. Verfahren nach Anspruch 15 und einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt b₂) nach der letzten Durchführung des Schrittes c₂) durchgeführt wird oder nach dem Schritt b₁) und vor der letzten Durchführung des Schrittes c₂) durchgeführt wird.

17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt c) einen auf den Schritt b₂) folgenden Schritt c₃) zur dichteunterschiedinduzierten, vorzugsweise schwerkraftunterstützten, Phasentrennung von Fettsäurealkylester und Wasser sowie einen Schritt c₄) zum Abziehen von Wasser aus dem unteren Bereich des Reaktionsbehälters (12) umfasst.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt b) wenigstens einen Schritt b₃) zum Eingeben von Wasser in den Reaktionsbehälter (12) umfasst.

19. Verfahren nach Anspruch 17 und Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt b₃) nach der letzten Durchführung des Schrittes c₄) vorgenommen wird.

20. Verfahren nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt c) einen auf den Schritt b₃) folgenden Schritt c₅) zur dichteunterschiedinduzierten, vorzugsweise schwerkraftunterstützten, Phasentrennung von Fettsäurealkylester und Wasser sowie einen Schritt c₆) zum Abziehen von Wasser aus dem unteren Bereich des Reaktionsbehälters (12) umfasst.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt c) einen Schritt c₇) zur vakuumunterstützten oder/und wärmeunterstützten Abdampfung von Verunreinigungen oder/und Nebenerzeugnissen, vorzugsweise Wasser und Alkohol, und zum Abziehen der abgedampften Substanzen aus dem Reaktionsbehälter (12) umfasst.

22. Verfahren nach Anspruch 20 und Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt c₇) nach der letzten Durchführung des Schrittes c₆) durchgeführt wird.