DE10126931A1 - Verfahren zum Lösen von Edelmetallen - Google Patents
Verfahren zum Lösen von EdelmetallenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Lösen von Edelmetallen und Edelmetallen aus edelmetallhaltigen Gemischen in oxidierenden Medien, bei dem die erforderliche Wärme ganz oder teilweise mittels Einstrahlung von ungepulsten oder gepulsten Mikrowellen eingetragen wird. Als Edelmetalle werden insbesondere Platin, Palladium, Rhodium, Iridium oder Ruthenium eingesetzt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Lösen von Edelmetallen und Edelmetallen aus
edelmetallhaltigen Gemischen, bei dem die erforderliche Wärme ganz oder teilweise mittels
Einstrahlung von ungepulsten oder gepulsten Mikrowellen eingetragen wird.
Neben der Gewinnung aus Erzvorkommen wird seit jeher, bedingt durch ihren hohen Wert, auf
breiter Basis die Edelmetall-Gewinnung und -Wiedergewinnung aus industriellen Rückständen
wie metallischen Materialien (Scheidgut), aus Schlacken, Aschen, Fällungsrückständen etc.
(Gekrätze), Trägerkatalysatoren und Lösungen betrieben. Bei diesen Prozessen werden häufig
elementar vorliegende Edelmetalle durch verschiedenartigste Lösereaktionen aufgeschlossen
und als Salze in Lösung gebracht. Häufig sind die Aufschlussreaktionen sehr langsam, so dass
zum Lösen der Metalle lange Prozesszeiten notwendig sind.
Die Aufarbeitung von Edelmetallen sei am Beispiel von Platin erläutert. Platin wird häufig bei
Aufarbeitungsprozessen als Ammoniumhexachloroplatinat (IV)-Präzipitat (NH4)2(PtCl6)
gewonnen. Die klassische Methode zur Reinigung ist die Wiederholung der Fällung des
Komplexes. Hierzu wird das Rohsalz in metallisches Platin überführt und dieses zu H2[PtCl6]
gelöst und erneut gefällt. Durch mehrfache Wiederholung erzielt man hohe Reinheiten.
Die Lösung des Platins als Hexachloroplatinsäure wird in einer mit Chlor gesättigten 6 bis 8
molaren Salzsäure durchgeführt. Die Lösegeschwindigkeit für Platin und platinreiche
Legierungen weist ein Maximum im Temperaturbereich von 80°C-90°C auf. Bei niedrigeren
Temperaturen ist die eigentliche Reaktion zu langsam. Bei höheren Temperaturen sinkt die
Chlorlöslichkeit deutlich und die Lösegeschwindigkeit nimmt ebenfalls ab.
Reaktionsgeschwindigkeit und Chlorlöslichkeit verhalten sich somit bei Temperaturerhöhung
des Systemes gegensätzlich.
Die Lösung des Platins als Hexachloroplatinsäure kann auch mit Mischungen aus Salzsäure und
Salpetersäure durchgeführt werden (1).
8 HCl + 2 HNO3 + Pt → H2[PtCl6] + 4 H2O (1)
Dabei verläuft parallel die Nebenreaktion zu Zersetzungsprodukten der Salpetersäure ab (2).
6 HCl + 2 HNO3 → 2 Cl2 + 4 H2O + 2 NOCl (2)
Die Reaktion wird im Allgemeinen in der siedenden Aufschlusslösung durchgeführt. Die Reaktion
ist bei HCl-Konzentrationen von 6-12 mol/l unabhängig von der Salzsäurekonzentration.
Da die vorgeschalteten Trennungsgänge sehr zeitaufwendig und dadurch die Edelmetalle oft
wochenlang in einer Scheiderei gebunden sind, bestand die Aufgabe, die Prozesszeiten für den
Löseprozess und somit für die Trennungsgänge insgesamt deutlich zu verkürzen.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass bei dielektrischer Erwärmung einer Mischung aus
Edelmetall und chlorgesättigter Salzsäure mittels Einstrahlung von Mikrowellen schon bei
niedriger Temperatur höhere Rücklöserraten erreicht werden können als mit Maßnahmen gemäß
Stand der Technik. Ursache sind vermutlich lokale Überhitzungen am Edelmetall. Der Effekt
wird durch Pulsung verstärkt. Es entstehen an der Oberfläche des Edelmetalls
Temperaturgradienten, die durch Konvektion zu einem kontinuierlichen Auf- und Abbau der
Konzentrationsgrenzschicht am Edelmetall führen. Diese instationäre Prozessführung führt zu
einer weiteren Beschleunigung des Prozesses.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Auflösung von Edelmetallen in
oxidierenden Medien, bei dem für die endotherme Lösungsreaktion notwendige Wärme ganz
oder teilweise durch Einstrahlung von Mikrowellen in das Reaktionssystem eingebracht wird.
Als Edukte können insbesondere Platin, Rhodium, Palladium, Iridium und Ruthenium dienen
oder Mischungen der Edelmetalle untereinander oder mit anderen Materialien.
Die verwendete Mikrowellenstrahlung liegt im Frequenzbereich von 300 MHz bis 30 GHz,
vorzugsweise im Bereich von 433 MHz bis 2,45 GHz. Insbesondere werden die ISM
Frequenzen 433 MHz, 915 MHz oder 2,45 GHz verwendet.
Die Mikrowellen können ungepulst eingestrahlt werden, um eine möglichst niedrige Feldstärke
zu erreichen. Die Mikrowellen könne aber auch mit einer Pulsfrequenz von 0,1 bis 1 kHz,
vorzugsweise 0,1 bis 100 Hz, besonders bevorzugt 2-5 Hz gepulst werden.
Zum Lösen der metallischen Edukte werden Mischungen aus Salzsäure und Chlor, Mischungen
aus Salzsäure und Salpetersäure, Salpetersäure oder Mischungen aus Salzsäure und in Salzsäure
Chlor freisetzende Verbindungen wie beispielsweise Wasserstoffperoxid eingesetzt.
Bei Einsatz von Salpetersäure beträgt die Konzentration der Salpetersäure
0,1 Gew.-%-100 Gew.-%.
Bei Einsatz von Mischungen aus Salzsäure und Salpetersäure betragen die Konzentrationen der
Salzsäure und Salpetersäure 0,1-12 mol/l bzw. 0,1-10 mol/l, bevorzugt 3-12 mol/l
Salzsäure beziehungsweise 3-10 mol/l Salpetersäure.
Bei Einsatz von Chlorwasserstoff und Chlor beträgt die HCl-Konzentration 0,1-12 mol/l,
bevorzugt 3-10 mol/l. Die Chlorkonzentration entspricht maximal der Gleichgewichts
konzentration unter den gegebenen Bedingungen.
Bei Einsatz von Salzsäure und in Salzsäure Chlor freisetzende Verbindungen wie
Wasserstoffperoxid beträgt die Chlorwasserstoffkonzentration 0,1 Gew.-%-37 Gew.-% und
die Wasserstoffperoxidkonzentration 0,1 Gew.-%-30 Gew.-%.
Die Temperatur beträgt vorzugsweise 10°C-400°C, bevorzugt 20°C-300°C, besonders
bevorzugt 20°C-200°C.
Der Druck beträgt vorzugsweise 1 bar bis 50 bar, besonders bevorzugt 1 bar-10 bar und ganz
besonders bevorzugt 1-3 bar.
Das feste Edukt kann in einem Festbett vorgelegt werden (Abb. 2). Das Festbett ist aus
einem mikrowellentransparenten Material und befindet sich in einem Mikrowellenapplikator. In
den Mikrowellenapplikator werden Mikrowellen von der Mikrowellenquelle über einen
Hohlleiter oder Kabel eingestrahlt. Die Mikrowellen werden in einer handelsüblichen
Mikrowellenquelle generiert. Die Aufschlusslösung wird im Kreislauf über die Schüttung des
festen Eduktes geführt. Der Kreislaufstrom wird mittels einer Pumpe einem Behälter für die
Lösung entnommen. Dieser ist mit Dosiervorrichtungen für Chlor beziehungsweise
Salpetersäure sowie Salzsäure und mit einem Rückflusskühler ausgestattet und wird
durchmischt. Im gesamten System kann gegebenenfalls zusätzlich eine konventionelle
Heizeinrichtung wie zum Beispiel eine Widerstandsheizung oder ein Kühler integriert sein.
Das feste Edukt kann als Suspension in einem Behälter (Abb. 3) vorgelegt werden. Dieser
ist mit Dosiervorrichtungen für Chlor beziehungsweise Salpetersäure und mit einem
Rückflusskühler ausgestattet und ist durchmischt. Die Suspension wird mittels einer Pumpe im
Kreislauf durch ein Rohr aus mikrowellentransparentem Material geführt. Das Rohr befindet
sich in einem Mikrowellenapplikator. In den Mikrowellenapplikator werden Mikrowellen von
der Mikrowellenquelle über einen Hohlleiter oder Koaxialkabel eingestrahlt. Die Mikrowellen
werden in einer handelsüblichen Mikrowellenquelle generiert. Im gesamten System kann
gegebenenfalls auch eine konventionelle Heizeinrichtung wie zum Beispiel eine
Widerstandsheizung oder ein Kühler integriert sein.
Das Edelmetall kann als Suspension in einem Behälter (Abb. 4) vorgelegt werden. Dieser
ist mit Dosiervorrichtungen für Chlor beziehungsweise Salpetersäure sowie Salzsäure und mit
einem Rückflusskühler ausgestattet und wird durchmischt. In den Behälter werden Mikrowellen
von der Mikrowellenquelle über einen Hohlleiter oder Koaxialkabel eingestrahlt. Die
Mikrowellen werden in einer handelsüblichen Mikrowellenquelle generiert.
Abb. 1 zeigt den Aufbau und die Bedingungen von Laborversuchen zur Auflösung von
Platin in chlorgesättigter Salzsäure im Mikrowellenfeld und konventioneller Beheizung. Es
wurden ca. 500 ml Säure vorgelegt. Tabelle 1 zeigt Ergebnisse der Versuche. Bei
Mikrowellenbeheizung des Reaktors werden nach einer Zeitdauer von 240 Minuten höhere
Umsätze im Vergleich zu dem Versuch im konventionell beheizten Reaktor bei gleichen
Temperaturen erreicht.
Claims (16)
1. Verfahren zum Lösen von Edelmetallen und Edelmetallen aus edelmetallhaltigen Gemischen
in oxidierenden Medien,
dadurch gekennzeichnet, dass
die erforderliche Wärme ganz oder teilweise mittels Einstrahlung von ungepulsten oder
gepulsten Mikrowellen eingetragen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass die verwendete Mikrowellenstrahlung im Frequenzbereich
von 300 MHz bis 30 GHz, vorzugsweise im Bereich von 433 MHz bis 2,45 GHz liegt und
insbesondere die ISM Frequenzen 433 MHz, 915 MHz oder 2,45 GHz verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Mikrowellen ungepulst eingestrahlt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Mikrowellen mit einer Pulsfrequenz von 0,1 bis 1 kHz gepulst werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
zum Lösen Mischungen aus Salzsäure und Salpetersäure, Mischungen aus Salzsäure und
Chlor, Salpetersäure oder Mischungen aus Salzsäure mit Chlor freisetzenden Verbindungen
eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5,
dadurch gekennzeichnet, dass
bei Einsatz von Salpetersäure die Konzentration von Salpetersäure 0,1 Gew.-%-100 Gew.-%
beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
bei Einsatz von Mischungen aus Salzsäure mit Salpetersäure die Konzentrationen der
Salzsäure und Salpetersäure 0,1-12 mol/l betragen.
8. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass
bei Einsatz von Mischungen aus Salzsäure und Chlor die HCl-Konzentration 0,1-12 mol/l
beträgt und die maximale Chlorkonzentration der Gleichgewichtskonzentration unter den
gegebenen Bedingungen entspricht.
9. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass bei Einsatz von Salzsäure und in Salzsäure Chlor freisetzende
Verbindungen die Chlorwasserstoffkonzentration 0,1 Gew.-%-37 Gew.-% und die
Konzentration Chlor freisetzender Verbindungen 0,1 Gew.-%-30 Gew.-% beträgt.
10. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
der Druck 1 bis 50 bar beträgt.
11. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das feste Edukt als Schüttung in einem Festbett von der Aufschlusslösung durchflossen wird
und das Festbett mit Mikrowellen beheizt wird.
12. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das feste Edukt als Suspension in der Aufschlusslösung vorliegt und im Umlauf mit
Mikrowellen beheizt wird.
13. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
das feste Edukt in einem Behälter suspendiert vorliegt und dieser mit Mikrowellen bestrahlt
wird.
14. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
ein Teil der notwendigen Heizleistung durch eine Zusatzheizung eingebracht wird.
15. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Edukte Platinmetalle enthalten.
16. Verfahren nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Edukte Platin, Palladium, Rhodium, Iridium oder Ruthenium enthalten.
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| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE10126931A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102661890A (zh) * | 2012-05-09 | 2012-09-12 | 贵研铂业股份有限公司 | 铑粉的一种微波快速溶解方法 |
-
2001
- 2001-06-01 DE DE2001126931 patent/DE10126931A1/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
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