DE10122327A1 - Glaslot als Fügematerial für den Hochtemperatureinsatz sowie Herstellung und Verwendung - Google Patents
Glaslot als Fügematerial für den Hochtemperatureinsatz sowie Herstellung und VerwendungInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft die Herstellung und Verwendung von Glasloten auf Basis einer BaO-CaO-SiO¶2¶-Mischung mit einem Zusatz von Al¶2¶O¶3¶, die einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von mehr als 11 x 10·-6· K·-1· aufweisen. DOLLAR A Der an die typischerweise zu fügenden Bauteile (Keramiken, Metalle) gut angepaßte hohe Wärmeausdehnungskoeffizient dieser Glaslote ermöglicht besonders vorteilhaft eine gasdichte und elektrisch isolierende Verbindung zwischen Keramik und/oder Metall im Hochtemperaturbereich. Anwendung finden diese Glaslote insbesondere beim Zusammenbau von Brennstoffzellen zur Brennstoffzellenstapeln.
Description
Die Erfindung betrifft ein Glaslot als Fügematerial für
den Hochtemperatureinsatz, insbesondere in einer Hoch
temperatur-Brennstoffzelle sowie seine Herstellung und
Verwendung.
Glaslote werden seit vielen Jahren eingesetzt, um
Glas-, Keramik- und Metallteile miteinander und unter
einander zu verbinden.
Für den Einsatz in einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle
sind an Glaslote besondere Ansprüche aufgrund der dort
herrschenden hohen Temperaturen zu stellen. Glaslote
sind erforderlich bei der Fügung einzelner Brennstoff
zellen und auch bei der Fügung einzelner Zellen zu
einem sogenannten Brennstoffzellen-Stack. Die Fügungen
der verbundenen Komponenten, meist Keramiken und/oder
Metalle, müssen langzeitstabil bis zu Temperaturen von
1000°C gasdicht und elektrisch isolierend sein.
Dazu ist es regelmäßig notwendig, daß der thermische
Ausdehnungskoeffizient des verwendeten Glaslots mög
lichst gut an den der zu verbindenden Komponenten ange
paßt ist.
Als ein prinzipiell für diese Aufgabe geeignetes Glas
lot hat sich das BAS (Barium-Aluminium-Silikat) Glas
herausgestellt. Es wurde gefunden, daß für die Gasdich
tigkeit des Glaslots der Kristallisationsprozeß, die
Kristallphasen sowie deren Anteil und die resultierende
Porosität von entscheidender Bedeutung sind. Durch Zu
gabe von MgO konnte die Kristallisationsneigung verbes
sert und die Volumenkristallisation erhöht werden.
Aus DE 198 57 057 C1 ist eine alkalifreie Glaskeramik
als Fügematerial für den Hochtemperatureinsatz bekannt,
welches aus einer Oxidmischung umfassend Siliziumdi
oxid, Magnesiumoxid sowie wenigstens ein weiteres Oxid
aus der Gruppe Calciumoxid, Strontiumoxid oder Barium
oxid besteht. Die Gehalte der drei zuletzt genannten
Oxide liegen dabei zusammen mindestens bei 5 Gew.-% und
maximal bei jeweils 15 Gew.-%. Die Glaskeramik weist
einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von mehr als 10 ×
10-6 pro K auf.
Weiterhin ist der Einsatz von Al2O3-haltigen Fügefolien
für das Fügen gesinterter Al2O3-Kermiken bekannt.
Ebenfalls bekannt sind Glaslote für die Assemblierung
von Hochtemperatur-Brennstoffzellen, welche auf einer
Mischung aus BaO-CaO-SiO2 basieren.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein weiteres Glaslot als
Fügematerial für den Hochtemperatureinsatz zu schaffen,
welches im Temperaturbereich oberhalb von 800°C einen,
an die zu fügenden Materialien, angepaßten Wärmeausdeh
nungskoeffizienten α von mehr als 11 × 10-6 K-1 auf
weist.
Das Glaslot nach Anspruch 1 basiert auf einer Mischung
aus BaO, CaO und SiO2 mit einem Zusatz von Al2O3. Diese
Mischung ist in besonderer Weise geeignet, in einer
Hochtemperatur-Brennstoffzelle als Fügematerial einer
gasdichten und temperaturbeständigen Verbindung, bei
spielsweise zwischen einer Keramik und einem Metall,
eingesetzt zu werden. Die Mischung erlaubt durch Varia
tion der Gehalte der einzelnen Komponenten regelmäßig
eine Anpassung der Eigenschaften des Glaslotes, wie
z. B. des Wärmeausdehnungskoeffizienten an die der zu
verbindenden Materialien. Damit lassen sich thermische
Spannungen zwischen den Materialien, wie sie üblicher
weise beim Betrieb und beim An- und Herunterfahren
einer Brennstoffzelle auftreten, regelmäßig verhindern.
Die erfindungsgemäßen Glaslote können in ihren Zusam
mensetzungen mit Hilfe eines ternären Dreiecksdiagramms
beschrieben werden, wobei die drei Ecken des Diagramms
die reinen Komponenten BaO, CaO und SiO2 repräsentieren
und der Gehalt der vierten Komponente Al2O3 konstant
gehalten wird.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Glaslots weist
einen BaO-Gehalt von 20 bis maximal 80 Gew.-%, insbe
sondere von 45 bis 55 Gew.-%, in der ternären Mischung
BaO-CaO-SiO2 auf. Weiterhin vorteilhafte Zusammenset
zungen der ternären Mischung BaO-CaO-SiO2 sehen Gehalte
an CaC von < 0 bis maximal 30 Gew.-%, insbesondere von 7
bis 15 Gew.-%, und Gehalte an SiO2 von 20 bis maximal
65 Gew.-%, insbesondere von 35 bis 45 Gew.-%, vor.
Der Al2O3-Gehalt beträgt vorteilhaft nicht mehr als
10 Gew.-% bezogen auf die Vierkomponentenmischung.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Glaslots
sieht eine Zugabe von Oxiden mit Elementen, insbesonde
re von zwei und/oder dreiwertigen Ionen der Gruppen VA
bis VIIA und IIB bis VB, zu der Vierkomponentenmischung
vor. Dadurch können die vorteilhaften Wirkungen, wie
beispielsweise eine Erhöhung der Glasübergangstempera
tur, der Erweichungstemperatur und insbesondere des
Wärmeausdehnungskoeffizienten erreicht werden. Weiter
hin können durch die Zugabe weiterer Oxide regelmäßig
die Fließeigenschaften und die Kristallisationseigen
schaften verbessert werden.
Als geeignete Oxide mit zweiwertigen Ionen sind dabei
zu nennen: SrO, MnO, ZnO und PbO. Als Oxide mit drei
wertigen Ionen sind geeignet: B2O3 und La2O3. Aber auch
höherwertige Oxide, wie beispielsweise TiO2 oder V2O5,
sind als Zusatz möglich. Der Gehalt an zugegebenen Oxi
den beschränkt sich erfindungsgemäß auf maximal
20 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtsystem.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Glaslots werden
die ausgewählten Komponenten entsprechend ihrer ge
wünschten Zusammensetzung zunächst in Pulverform ge
mischt (Mischpulver) und einer derartigen Temperaturer
höhung ausgesetzt, daß es zu einem vollkommenen Auf
schmelzen der Partikel kommt. Typische Temperaturberei
che liegen bei ca. 1300 bis 1500°C. Anschließend wird
das aufgeschmolzene Mischpulver (Glaslot) abgekühlt.
Das Glaslot kann dabei sowohl als Formstück oder bei
spielsweise auch als ein massiver Block erhalten wer
den.
Für den eigentlichen Fügeprozeß wird das Lot zwischen
die zu fügenden Bauteile eingebracht. Dabei kann das
Lot schon als fertiges Formstück oder auch als Paste
mit dem beispielsweise aus dem Block vermahlenen Glas
lot entsprechend aufgebracht oder angeordnet werden.
In einem weiteren Temperaturschritt erfolgt der eigent
liche Fügeprozeß, bei dem die Fügeverbindung herge
stellt wird, und das Glaslot zur Glaskeramik auskris
tallisiert. Die Temperaturen für den Fügeprozeß liegen
regelmäßig im Bereich von 700 bis 1000°C, insbesondere
im Bereich von 800 bis 900°C, also deutlich niedriger
als beim Aufschmelzen des Mischpulvers.
Verwendung findet die erfindungsgemäße Glaskeramik,
bzw. in der Vorstufe das Glaslot, vorteilhaft bei Fü
geprozessen zur Herstellung von gasdichten und elekt
risch isolierenden Verbindungen zwischen Keramiken
und/oder Metallen, beispielsweise bei einer Hochtempe
raturbrennstoffzelle und insbesondere beim Zusammenset
zen von Stapeln aus solchen Brennstoffzellen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von vier Figuren
sowie zweier Tabellen verdeutlicht, ohne sie dadurch
einzuschränken. Es zeigen
Fig. 1 Wärmeausdehnungskoeffizienten verschiedener
Stackkomponenten und Glaslote
Fig. 2 Wärmeausdehnungsverhalten der Zusammenset
zungen aus Tabelle 1
Fig. 3 Lage der glaskeramischen Lote im Dreistoff
system BaO-CaO-SiO2
Fig. 4 Ausschnitt aus dem Vierstoffsystem BaO-CaO-
SiO2 mit 5 Gew.-% Al2O3 mit vorteilhaften
Zusammensetzungen
Tabelle 1 Wirkungen der verschiedenen untersuchten
Additive für glaskeramische Lote für die
SOFC
Tabelle 2 vorteilhafte Zusammensetzungen für die er
findungsgemäßen Glaslote.
In Fig. 1 sind die Wärmeausdehnungskoeffizienten αtech
für verschiedene Glaslote und die Stackkomponenten,
insbesondere Substrat und Stahl, in Abhängigkeit von
der Temperatur wiedergegeben. Als Substrat wurde ein
Anodenmaterial untersucht, welches ein Zermet aus
Nickel und Zirkonoxid umfaßt. Mit steigender Temperatur
steigen auch die Wärmeausdehnungskoeffizienten αtech der
Materialien an. Die Stackkomponenten weisen schon bei
niedrigen Temperaturen Wärmeausdehnungskoeffizienten im
Bereich von 10 bis 11 × 10-6 pro K auf, und erreichen
bei Temperaturen von 900 bis 1000°C Werte im Bereich
von 13 bis 14 × 10-6 pro K. Die Glaslote sollten vor
teilhaft einen daran angepaßten Wärmeausdehnungskoeffi
zienten aufweisen. Die hier vorgestellten Glaslote er
reichen bei Temperaturen von 900 bis 100°C Wärmeaus
dehnungskoeffizienten im Bereich von 11 bis 12 × 10-6
pro K. Weiterhin sollte in dem Temperaturbereich, in
dem der Betrieb einer Hochtemperatur-Brennstoffzelle
stattfindet (750-950°C), keine sprunghafte Änderung
des Wärmeausdehnungskoeffizienten auftreten.
Die Fig. 2 zeigt die Wärmeausdehnungskoeffizienten für
die in der Tabelle 2 aufgelisteten Glaslote in Abhän
gigkeit von der Temperatur auf. Alle gezeigten Zusam
mensetzungen weisen bei Temperaturen oberhalb von
800°C vorteilhaft einen Wärmeausdehnungskoeffizienten
von mehr als 11 × 10-6 pro K auf.
Fig. 3 zeigt ein Dreiecksdiagramm für die Zusammenset
zungen der ternären Mischung aus BaO-CaO-SiO2 mit der
Darstellung des Bereiches, der für die erfindungsge
mäßen Glaslote besonders vorteilhaft ist. Für die
erfindungsgemäßen Glaslote ergeben sich die vorteilhaf
ten Zusammensetzungen aus dem im Dreiecksdiagramm
gezeigten ternären Bereich unter Zugabe von bis zu
10 Gew.-% Al2O3, bezogen auf die dann vorliegende Vier
komponentenmischung.
Die Fig. 4 zeigt einen Ausschnitt des Phasendiagramms
des Vierstoffsystems BaO-CaO-SiO2 mit 5 Gew.-% Al2O3.
Die Wärmeausdehnungskoeffizienten der konstitutionellen
Phasen in den Ecken wurden aus der Literatur übernom
men. Der gesamte Glasbildungsbereich in diesem System
wurde sowohl mit experimentellen (Haftversuche, Gas
dichtigkeitstests, Erhitzungsmikroskop, Dilatometer und
Röntgenbeugung) als auch mit theoretischen Methoden
(Berechnung der im physikalisch-chemischen Gleichge
wichtszustand zu erwartenden Mineralphasen) untersucht.
Dabei zeigte sich, daß nur ein bestimmter Ausschnitt
des Systems geeignete Lote liefert. Die Gläser in der
CaO-SiO2-Ecke (CS) zum Beispiel eignen sich wegen ihres
geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten nicht. Gläser in
der Nähe von 2BaO.3SiO2 (B2S3) und 2CaO.BaO.3SiO2 (C2BS3)
kristallisieren zu schnell (wie im Erhitzungsmikroskop
beobachtet) und haften schlecht auf dem Stahl 1.4742.
Die Glaszusammensetzungen in der Nähe von Glas 24 haf
ten gut auf dem Stahl, aber sie haben einen recht ge
ringen Wärmeausdehnungskoeffizienten. Das interessan
teste Gebiet ist im Bild horizontal schraffiert. Hier
fand sich vorteilhaft sowohl gute Haftung als auch ein
hoher Wärmeausdehnungskoeffizient. Aus der Literatur
ist bekannt, daß BS2 und B2S3 einen hohen Wärmeausdeh
nungskoeffizienten haben. Im Experiment wurde der von
C2BS3 ebenfalls hoch mit 11, 3 ×10-6 K-1 bestimmt. Daher
sollte die ausgewählte Glaszusammensetzung im Dreieck
BS2-B2S3-C2BS3 liegen.
Die Wirkungen der verschiedenen untersuchten Additive
für glaskeramische Lote für die SOFC sind in der fol
genden Tabelle 1 zusammengefaßt:
Die Tabelle 2 gibt weiterhin besonders vorteilhafte Zusammensetzungen in Gew.-% für die er
findungsgemäßen Glaslote wieder, bei denen dem Vierkomponentensystem noch weitere Oxide zuge
geben werden.
Claims (11)
1. Glaslot als Fügematerial für den Hochtemperaturein
satz auf Basis einer BaO-CaC-SiC2-Mischung mit ei
nem Zusatz von Al2O3, die einen Wärmeausdehnungsko
effizient von mehr als 11 × 10-6 K-1 aufweist.
2. Glaslot nach vorhergehendem Anspruch mit einem BaO-
Gehalt von maximal 80 Gew.-% in der Mischung.
3. Glaslot nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1
bis 2 mit einem CaO-Gehalt von maximal 30 Gew.-% in
der Mischung.
4. Glaslot nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1
bis 3 mit einem SiO2-Gehalt von maximal 65 Gew.-%
in der Mischung.
5. Glaslot nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1
bis 4 mit einem Al2O3 Zusatz von maximal 10 Gew.-%.
6. Glaslot nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1
bis 5 mit einem BaO-Gehalt von 45 bis 55%, einem
CaO-Gehalt von 7 bis 15 Gew.-%, einem SiO2-Gehalt
von 35 bis 45 Gew.-% sowie einem Al2O3 Gehalt von 1
bis 5 Gew.-%.
7. Glaslot nach vorhergehendem Anspruch, mit wenigs
tens einem Zusatz an Oxid aus der Gruppe SrO,
La2O3, MnO, PbO, B2O3, V2O5, und TiO2.
8. Glaslot nach vorhergehendem Anspruch 7 mit einem
Gesamtgehalt an weiteren Zusätzen von maximal
20 Gew.-%.
9. Herstellung einer Glaskeramik aus Glaslot gemäß
einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 8 mit den
Schritten
- - eine pulverförmige Mischung aus BaO, CaO, SiO2 und Al2O3 wird hergestellt,
- - die Mischung wird bei erhöhten Temperaturen auf geschmolzen,
- - das so entstandene Glaslot wird abgekühlt,
- - in einem zweiten Temperaturschritt bis maximal 1000°C kristallisiert das Glaslot zur Glaskera mik aus.
10. Herstellung einer Glaskeramik aus Glaslot nach vor
hergehendem Anspruch 9 zum Fügen von Bauteilen,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Glaslot vor dem zweiten Temperaturschritt
zwischen die zu fügenden Bauteile angeordnet wird.
11. Verwendung von Glaslot nach einem der Ansprüche 1
bis 8 als Fügematerial für Hochtemperatur-Brenn
stoffzellen.
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