DE1009727B - Verfahren zur Erzeugung fester, guthaftender Emissionsschichten aus Thorium-Oxyd auf einem Traegermetall aus Wolfram oder Molybdaen - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung fester, guthaftender Emissionsschichten aus Thorium-Oxyd auf einem Traegermetall aus Wolfram oder Molybdaen

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DE1009727B
DE1009727B DEB23721A DEB0023721A DE1009727B DE 1009727 B DE1009727 B DE 1009727B DE B23721 A DEB23721 A DE B23721A DE B0023721 A DEB0023721 A DE B0023721A DE 1009727 B DE1009727 B DE 1009727B
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DE
Germany
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thorium oxide
tungsten
adhering
molybdenum
carrier metal
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Application number
DEB23721A
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English (en)
Inventor
Dr Karl Fritz
Richard Magner
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Deutsche Elektronik GmbH
Original Assignee
Deutsche Elektronik GmbH
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Publication date
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/04Manufacture of electrodes or electrode systems of thermionic cathodes
    • H01J9/042Manufacture, activation of the emissive part

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Microwave Tubes (AREA)

Description

  • Verfahren zur Erzeugung fester, guthaftender Emissionsschichten aus Thorium-Oxyd auf eineng Trägermetall aus Wolfram oder Molybdän Bei der Verwendung von Thorium als Emissionsstoff wird im allgemeinen das Tho:rium-Oxyd auf einen zweckentsprechend dimensionierten Wolframkern entweder durch Aufsprühen oder durch Elektrophorese aufgetragen und danach in dem üblichen Verfestigungsverfahren im Hochvakuum in der fertig aufgebauten: Röhre durch Erwärmen auf etwa 2000° C verfestigt. Das Verfestigen des Thorium-Oxyds auf den Wolframkern kann auch vor dem Aufbau der Kathode in der Röhre getrennt erfolgen.
  • In der Praxis hat- sich aber gezeigt, daß die Haftung des Thorium-Oxyds auf dem Kernmetall sehr stark schwankt. Mitunter ist die Haftung des Oxyds auf der Unterlage aus Wolfram so schlecht, daß das aufgesinterte Oxyd sich schon bei geringer Erschütterung von dem Trägermetall ablöst und die Kathode dadurch zerstört wird. Das leichte Abfallen des Thorium-Oxyds vom Kernmetall hat es trotz guter Eigenschaften in bezug auf seine gute Emissionsfähigkeit nicht in dem Maße zur Anwendung kommen lassen, wie es dieses Oxyd verdiente. Es wurden verschiedene Bemühungen angestellt, um eine bessere Haftung des Thorium-Oxyds auf dem Kernmetall zu bekommen. Unter anderem wurde auch vorgeschlagen, Zirkon-Oxyd dem Thorium-Oxyd beizumischen. Es wird damit auch eine bessere Haftung erreicht, doch geht zugleich bei einer auch nur 2% Zirkon-Oxyd enthaltenden Thorium-Kathode die Emission zurück, und erst bei höherer Kathodentemperatur, als sie bei einer normalen Thorium-Oxyd-Emissionsschicht angewendet wird, wird eine befriedigende Emission erreicht. Die Temperatur ist dann aber bereits etwa 1900° C, so daß das Thorium-Oxyd einen merklichen Dampfdruck aufweist und für hochbeanspruchte Röhren nicht mehr verwendbar wird.
  • Die Schwierigkeit der Haftung des Thorium-Oxyds auf dem Kernmetall, wie z. B. Wolfram, ist zum Teil auf die stark unterschiedliche Wärmeausdehnung der beiden Komponenten zurückzuführen. Thorium-Oxyd hat einen etwa doppelt so großen Wärmeausdehnungskoeffizienten wie Wolfram.
  • Zum Teil ist das unterschiedliche Verhalten der Haftung auch auf eine nicht immer gleichmäßige Oberfläche des Kernmetalls zurückzuführen.
  • Ein wesentlicher Einfluß auf die Haftung von Thorium-Oxyd auf dem Kernmetall ist der Art und den Bedingungen, unter denen das Ansintern des Oxyds auf das Kernmetall erfolgt, zuzuschreiben. Es wurde gefunden; daß das Ansintern von Thorium-Oxyd-Emissionsschichten im Wasserstoffstrom eine bedeutende Verbesserung der Haftung des Oxyds auf dem Kernmetall bewirkt. Daher wird bei einem Verfahren zur Erzeugung fester, guthaftender Emissionsschichten aus Thorium-Oxyd auf einem Trägermetall aus Wolfram oder Molybdän nach der Erfindung die in bekannter Weise durch Aufsprühen oder Elektrophorese aufgebrachte Thorium-Oxyd-Schicht für einige Minuten einem Sintervorgang im Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von etwa 2000° C unterworfen. Im Wasserstoffstrom eingebrannte Thorium-Oxyd-Schichten sind leicht abrieb- und erschütterungsfest herzustellen. Das Überraschende ist darüber hinaus, daß die Emission des Thorium-Oxyds durch den Sintervorgang im Wasserstoffstrom nicht beeinträchtigt wird.
  • Bemerkenswert bei dem Ansintern der Thorium-Oxyd-Schicht im Wasserstoffstrom ist, daß bei dem Grenzübergang Kernmetall-Oxyd eine Reaktion zwischen den: Komponenten auftritt, die eine Grenzschicht, wahrscheinlich aus Wolfram-Thoriat, bildet und die eigentliche Haftung bewirkt, ähnlich den Nickelaten mit Barium- bzw. Strontium-Oxyd bei der Barium-Oxyd-Kathode. Die Bildung der Grenzschicht tritt beim Einsintern der Thorium-Oxyd-Schicht nach dem bekannten Verfahren im Hochvakuum nicht oder nur im unzureichenden Maße auf.
  • Zur Steigerung der Haftfestigkeit wird nach weiterer Ausbildung des Erfindungsgedankens auf das Kernmetall als Grundierung eine dünne, etwa 5 bis 10 [t starke Wolframschicht aus einer Aufschwemmung von feinkörnigem Wolframpulver in Methanol mit geringem Kollodiumgehalt aufgesprüht, um ihm eine gleichmäßigere Oberfläche zu geben. Auf diese Unterlage wird dann die Thorium-Oxyd-Schicht, ebenfalls aus einer Aufschwemmung von feinkörnigem Thorium-Oxyd in Methanol mit geringem Kollodiumanteil, durch Sprühen oder durch Elektrophorese aufgetragen. Die so vorbehandelte Kathode wird dann dem eigentlichen Sinterprozeß unterworfen.
  • Das Sintern erfolgt in einem Gefäß aus Glas, in das Wasserstoffgas eingeleitet wird. Auf- zwei durch das Gefäß gehende Stromzuführungen wird die. mit der Thorium-Oxyd-Schicht versehene Kathode aufgebaut und durch- direkten Stromdurchgang in kurzer Zeit auf 2000° C erwärmt. Der Sintervorgang dauert einige Minuten, je nach der Dimensionierung des Trägers. In dieser Zeit wird die Thorium-Oxyd-Schicht so fest gesintert, daß.sie abriebfest ist. Auch die Haftung einer so gesinterten Thorium-Oxyd-Schicht ist sehr gut und vollkommen erschütterungsfest. Besteht die Kathode aus einem rohrförmigen Gebilde,. dann wird sie durch indirekte Heizung erwärmt. Auch hier wird die zum guten Ansintern erforderliche Temperatur in kurzer Zeit mühelos erreicht. Es hat sich -aber gezeigt, daß die Wasserstoffmenge, die während des Sintervorganges durch das Gefäß strömt, nicht zu klein gehalten werden darf und etwa 100 bis 200 1 pro Stunde betragen soll. Auch hat es sich als zweckmäßig erwiesen, den Wasserstoff mit Wasserdampf zu beladen, um den aus dem Bindemittel der aufgesprühten Thorium-Oxyd-Schicht stammenden Kohlenstoff leicht zu verflüchtigen, da Kählenstoffreste in der Emissionsschicht auf die Emissionsfähigkeit in der Elektronenröhre einen negativen Einfluß haben. Die Beladung des Wasserstoffes mit Wasserdampf kann dadurch erfolgen, daß der Wasserstoff vor dem Eintritt in das Sintergefäß eine mit Wasser beschickte Gaswaschflasche passiert.

Claims (3)

  1. - PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Erzeugung fester, guthaftender Emissionsschichten aus Thorium-Oxyd auf einem Trägermetall aus Wolfram oder Molybdän, dadurch gekennzeichnet, daß die in bekannter Weise durch Aufsprühen oder Elektrophorese aufgebrachte Thorium-Oxyd-Schicht für einige Minuten einem Sintervorgang im Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von etwa 2000° C unterworfen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1; dadurch gekennzeichnet, d:aß auf das- Trägermetall :zuvor eine Grundierung von Wolframpulver aus- einer Bindemittel enthaltenden Suspension in einer vorzugsweise 5 bis- 10 [t starken Schicht aufgesprüht wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2; dadurch gekennzeichnet, daß def Wasserstoff mit Wasserdampfbeladen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 705 766, 813 573; USA:-Patentschrift Nr. 2 339 392.
DEB23721A 1953-01-10 1953-01-10 Verfahren zur Erzeugung fester, guthaftender Emissionsschichten aus Thorium-Oxyd auf einem Traegermetall aus Wolfram oder Molybdaen Pending DE1009727B (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1080700B (de) 1958-05-17 1960-04-28 Deutsche Elektronik Gmbh Verfahren zur Herstellung einer indirekt geheizten Kathode, insbesondere fuer Magnetrons hoher Schwingleistung, und nach diesem Verfahren hergestellte Kathode
DE1166385B (de) 1964-03-26 Iapatelholdia Patentverwertung Gluehkathode fuer Elektronenroehren und Verfahren zu ihrer Herstellung

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE705766C (de) * 1933-11-25 1941-05-09 Rca Corp Verfahren zur Herstellung von Heizkoerpern fuer mittelbar geheizte Kathoden aus einem durktilen, schwer schmelzenden Metall
US2339392A (en) * 1942-10-06 1944-01-18 Rca Corp Cathode
DE813573C (de) * 1948-09-14 1951-09-13 Philips Nv Kathode, deren Emissionseigenschaften durch Thoriumoxyd bedingt werden

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