DE10058258A1 - Poröse Membranen - Google Patents

Poröse Membranen

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, mit dem man auf einfache Weise poröse Membranen mit einheitlicher Porengröße herstellen kann. DOLLAR A Die wesentlichen Merkmale des Verfahrens bestehen darin, dass eine Dispersion von Partikeln in einer aushärtbaren Flüssigkeit so auf eine Oberfläche aufgebracht wird, dass eine Monoschicht der Partikel entsteht, deren Zwischenräume ganz oder teilweise durch die Flüssigkeit ausgefüllt sind. Nach Aushärten dieser Flüssigkeit werden die Partikel zersetzt, so dass eine poröse Membran aus dem ausgehärteten Dispersionsmittel zurückbleibt. DOLLAR A Da in diesem Verfahren die Partikel (teilweise) abgeformt werden, ist es möglich, über Form und Größe der Partikel, das Volumenverhältnis Partikel/Dispersionsmittel und den Kontaktwinkel Partikel/Dispersionsmittel die Form und Größe der Poren zu beeinflussen. DOLLAR A Gegenüber Materialien, in denen Partikel in einer dreidimensionalen Anordnung eingebettet werden, ergibt sich die Vereinfachung, dass Partikel leicht in Monoschichten angeordnet und aus diesen wieder herausgelöst werden können. DOLLAR A Der durch die Partikelgröße vorgegebene Mindestabstand der Partikel ist größer als der Porendurchmesser, so dass eine Überlappung von Poren vermieden wird.

Description

Poröse Membranen finden vielfältige technische Anwendung, z. B. in der Filtration, Sterilfiltra­ tion, Ultrafiltration und Bioverkapselung. Hier­ bei ist es entscheidend eine der gewünschten An­ wendung entsprechende Porengröße zu erzielen.
Poröse Membranen können durch Gelbildung/kon­ trollierte Fällung eines Feststoffes aus einer Lösung [K. H. Maier, E. A. Scheuermann, Kolloid-Z. 1960, ,171, 122], mechanische Deformation/Ver­ strecken einer Polymermembran [Barbe AM. Hogan PA. Johnson RA, J. Membr. Sci. 2000, 172, 149], Herauslösen von extrahierbarem Füllmaterial, Beschießen von Membranen mit Schwerionen und an­ schließendes Ätzen [Berndt, M. G. Siegmon R. Beaujean, W. Enge, Nuclear tracks and radiation Measurement 1983, 8, 589] Anodische Oxidation von Metalloberflächen [R. C. Furneaux, W. R. Rigby, D. A. Davidson, Nature, 1989, 337, 147] herge­ stellt werden. Vor allem die beiden letztgenann­ ten Verfahren (u. U. auch die drittgenannte, s. h. U.) können zu Membranen mit einer einheitliche Porengröße führen.
Von diesen beiden letztgenannten Verfahren ermög­ lichen die sog. Kernspurmembranen eine Porenweite niedriger als 1 µm [R. Spohr, "Ion tracks and microtechnology: principles & applications" Vieweg, Braunschweig, 1990]. Es ergibt sich aller­ dings das Problem, dass hierbei die Poren statis­ tisch über die Membran verteilt sind und somit ein Teil der Poren überlappen, bzw. miteinander ver­ schmelzen. Des Weiteren ist dieses Verfahren aufgrund der benötigten Schwerionenstrahlung mit erhöhtem technischen Aufwand und der Gefahr einer Strahlenbelastung der am Herstellungsprozess be­ teiligten Personen verbunden.
Weiterhin wurde beschrieben, poröse Substanzen dadurch herzustellen, dass aus Materialien, die einheitliche Partikel in einer dreidimensionalen Anordnung enthalten, diese Partikel so entfernt werden, dass in der umgebenden Matrix Poren zu­ rückbleiben. Es ist bekannt, dass in diesen Verfahren die Porengröße und Porengrößeverteilung durch Größe und Einheitlichkeit der Partikel be­ stimmt wird und sich bei Verwendung einheitlicher Partikel eine einheitliche Porengröße erzielen lässt. [O. D. Velev, A. M. Lenhoff, Current Opin­ ion in Colloid & Interface Science, 5, 56 (2000); / / O. D. Velev, T. A. Jede, R. F. Lobo, A. M. Lenhoff, Nature, 389, 447 (1997); (c) S. H. Park, Y. N. Xia, Chem. Mater., 10, 1745 (1998); / / B. T. Holland, C. F. Blanford, A. Stein, Science,]
Insbesondere bei der Herstellung dünner Membranen stellt sich hierbei allerdings dass Problem, die Materialien entweder in sehr engen Spalten herzustellen, oder nach Herstellung mechanisch zu bearbeiten, ohne die Porosität zu beeinflussen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, in einem einfachen, auch kontinuierlich durch­ führbaren Verfahren Membranen mit einer möglichst einheitlichen Porengröße und einer hohen Porosität herzustellen.
Diese Aufgabe wird durch das gattungsgemäße Ver­ fahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und die Gattungsgemäße Membran mit den Merkmalen des An­ spruchs 24 gelöst. Die weiteren Unteransprüche zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf. Die Verwendung wird in den Ansprüchen 30 bis 33 ge­ zeigt.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung einer porösen Membran geliefert. Die wesentlichen Merkmale des Verfahrens bestehen darin, dass eine Dispersion von Partikeln in einer aushärtbaren Flüssigkeit (= Dispersionsmittel) so auf eine Ober­ fläche aufgebracht wird, dass eine Monoschicht der Partikel entsteht, deren Zwischenräume ganz oder teilweise durch die Flüssigkeit ausgefüllt sind. Nach aushärten dieser Flüssigkeit werden die Partikel durch chemische Reaktion, physikali­ sches Lösen oder Schmelzprozesse so entfernt, dass die ausgehärtete Schicht als poröse Membran zu­ rückbleibt.
Da in diesem Verfahren die Partikel (teilweise) abgeformt werden, ist es möglich über Form und Größe der Partikel, das Volumenverhältnis Parti­ kel/Dispersionsmittel und den Kontaktwinkel Parti­ kel/Dispersionsmittel die Form und Größe der Poren zu beeinflussen. Bei Verwendung geeignet geform­ ter Partikel (z. B. bei Kugeln) und geeigneter Kontaktwinkel sind die Poren deutlich kleiner als die Partikel.
Bei Verwendung entsprechend kleiner Partikel kön­ nen kleinere Porengrößen erreicht werden als in elektrochemisch erzeugten Membranen. So sind über entsprechende kolloidchemische Verfahren Partikel­ größen bis hinab zu 20 nm herstellbar [W. Stöber, A. Fink, E. Bohn J. Colloid & Interface Sci. 1968, 26, 62-69 / / F. J. Arriagada, K. Osseo-Asare J. Dispersion Science & Technology 1994, 15, 59-71 / / F. J. Arriagada, K. Osseo-Asare Advances in Chemistry 1994, 234, 113-128] und können zur Erzeugung von Poren mit vergleichbarem bzw. um einen von Kontaktwinkel und Volumenverhältnissen abhängigen Faktor vermindertem Durchmesser heran­ gezogen werden.
Selbst wenn die Partikel einander berühren, neh­ men die Schwerpunkte der Partikel einen durch die Partikelgröße vorgegebenen Mindestabstand ein. Da die Poren bei geeigneter Versuchsführung kleiner als die Partikel sind, wird somit eine - bei Kernspurmembranen zu beobachtende - Überlappung von Poren und die damit verbundene Verbreiterung der Porengrößeverteilung vermieden. Gegenüber Kernspurmembranen ergibt sich weiterhin eine tech­ nische Vereinfachung bzw. die Verminderung von Sicherheitsrisiken (keine Verwendung von Ionen­ strahlung).
Gegenüber Materialien, in denen Partikel in einer dreidimensionalen Anordnung eingebettet werden, ergibt sich die Vereinfachung, dass Partikel leicht in Monoschichten angeordnet werden und diese leicht auf andere Oberflächen oder Träger übertragen werden können. Insbesondere lassen sich Monoschichten leicht erzeugen, in dem eine Dispersion der Partikel in einem Lösungsmittel auf eine Oberfläche aufgebracht, bzw. eine Oberflä­ che aus einer Dispersion der Partikel herausgezo­ gen wird. Hierbei ist es von Vorteil, wenn das Dispersionsmittel die Oberfläche benetzt und so ein Verteilen der Partikel in einer dünnen Schicht begünstigt, es ist tritt aber auch der Fall auf, dass ein normalerweise nicht benetzendes Dispersi­ onsmittel erst bei Anwesenheit der Partikel durch Kapillarkräfte gleichmäßig über die Oberfläche verteilt wird. Hierbei ist es möglich, wie in den Patentansprüchen formuliert als Dispersions­ mittel sowohl Flüssigkeiten zu wählen, die sich vollständig aushärten lassen, als auch Lösungen von aushärtbaren Komponenten in einem flüchtigen Lösungsmittel zu verwenden, die nach Verdunsten des Lösungsmittels zwischen den Partikeln zurück­ bleiben.
Zum Aushärten der Flüssigkeit kann sowohl eine Glasbildung, z. B. durch Eindunsten einer Polymer­ lösung, als auch die Vernetzung von Polymerketten und die Polymerisation von Monomeren herangezogen werden.
Eine besonders vorteilhaftes, da kontinuierli­ ches, Verfahren besteht darin, die Dispersion an einer Stelle auf eine Flüssigkeitsoberfläche auf­ zubringen und sich von dort aus ausbreiten zu lassen, an einer davon entfernten Stelle das Dispersionsmittel, z. B. durch strahleninduzierte, insbesondere photochemische Polymerisation auszu­ härten und wiederum davon entfernt die Membran von der Flüssigkeitsoberfläche auf einen Träger, z. B. auf Filterpapier oder andere Poröse Trägermateria­ lien zu übertragen.
Ein weiterer Vorteil ergibt sich, wenn - wie in Patentanspruch 3 formuliert - die die Zwischenräu­ me ausfüllende Matrix Polymere mit oberflächenak­ tiven Gruppen enthält. In diesem Falle bildet das Dispersionsmittel auch unabhängig von der Anwesen­ heit der Partikel eine Monoschicht, deren Dicke durch die Kettenlänge der verwendeten Makromolekü­ le bestimmt wird und die das Entnetzen der Mi­ schung aus Partikeln und Matrix von der Oberfläche verhindert.
Anhand von Fig. 1 und den Beispielen 1 und 2 soll das erfindungsgemäße Verfahren anhand weiterer Merkmale und Vorzüge erläutert werden, ohne diese dadurch einzuschränken.
Fig. 1 zeigt Partikel (1) [z. B. Kieselgel­ partikel], die auf einer Oberfläche einer Flüs­ sigkeit (2)[z. B. Wasser] eine Monoschicht bilden. Die Zwischenräume dieser Monoschicht sind mit einem mit der darunter befindlichen Flüssigkeit (2) nicht mischbaren Dispersionsmittel (3) [z. B. Polyisopren mit Sulfonatgruppen] ausgefüllt. Hierbei wurden das Volumenverhältnis von Partikeln und Dispersionsmittel und die Kontaktwinkel so gewählt, dass die Partikel sowohl nach oben als auch nach unten aus dem Dispersionsmittel heraus­ ragen. Durch Aushärten des Dispersionsmittels, z. B. durch photochemische Vernetzung, Übertragen auf einen porösen Träger (4) [z. B. Filterpapier] und Zersetzung der Partikel erhält man eine ge­ stützte, poröse Membran.
Beispiel 1 erläutert die Herstellung einer porösen Membran unter Einsatz einer Polymerlösung als Dispersionsmittel und unter Aushärten durch Ver­ netzen des Polymers:
Eine Dispersion aus runden hydrophobisierten Kie­ selgelpartikeln (140 nm Durchmesser) in einer Lösung eines Polyisoprens mit Anthracen Seiten­ gruppen und ionischen Kettenenden in Chloroform wird tropfenweise auf eine Wasseroberfläche aufge­ geben (Molmasse des Polymers = 70000 g/mol Ge­ wichtsverhältnis von Kieselgelpartikeln zu Polyi­ soprene = 47 : 53; Konzentration der Lösung = 0.05 Gewichts %). Nach Verdunsten des Lösungsmittels und lateraler Kompression bleibt bei einer Ober­ flächenkonzentration von 60 mg/m2 eine gemischte Monoschicht zurück, in der die Partikel in eine Monoschicht aus Polyisopren eingebettet sind, deren Höhe von ca. 40 nm geringer ist, als der Durchmesser der Partikel. Diese gemischte Mono­ schicht wurde mit UV-Licht der Wellenlänge 360 nm (1.5 mW/cm2) belichtet und auf durchbrochene Trä­ ger mit 50 µm Öffnungen so übertragen, dass sie die Öffnungen als freitragende Membran überdeckte. Die übertragenen Membranen wurden 2-3 Minuten einer Fluorwasserstoff-haltigen Atmosphäre ausge­ setzt (Dämpfe einer 48%igen Lösung von Fluorwas­ serstoff in Wasser). Die auf diese Weise erzeugte Membran hat 1013 Poren pro m2 von ca. 50 nm Durchmes­ ser mit einem minimalen Abstand zwischen den Poren (Mittelpunkt zu Mittelpunkt) von 150 nm.
Beispiel 2 erläutert die Herstellung einer Porösen Membran unter Verwendung flüssiger Monomere und einer Aushärtung durch Polymerisation:
Hydrophobisierte Kieselgelpartikel mit 320 nm Durchmesser wurden in Chloroform-Lösungen von Divinlybenzen bzw. von Mischung aus gleichen Volu­ mina 1,6-hexadiol dimethacrylat (HDMA) und divi­ nylbenzen (DVB) dispergiert, zusätzlich wurde ein Photoinitiator zugegeben (z. B. 3% (bezogen auf das Monomer) Benzoinisobutylether). Diese Disper­ sionen wurden so auf eine Wasseroberfläche aufge­ bracht, dass sich bei einer Oberflächenkonzentra­ tion von 500 bis 300 mg SiO2/m2 eine nahezu ge­ schlossene Monoschicht aus Partikeln auf der Was­ seroberfläche ausbildete. Diese Monoschicht wurde mit UV-Licht einer Wellenlänge von 360 nm belich­ tet und anschließend auf ein poröses Substrat übertragen. Durch Behandeln mit Flusssäure (Dämp­ fe einer 48%igen Lösung von Fluorwasserstoff in Wasser) wurden die SiO2 Partikel entfernt. Wurde reines Divinylbezol verwendet ergab das o. g. Verfahren eine poröse Membran mit 200-230 nm gro­ ßen runden Poren mit einem Mindestabstand von Mittelpunkt zu Mittelpunkt von 330 nm. Bei Ver­ wendung einer Mischung von Divinylbenzol und 1,6- hexadiol dimethacrylat (HDMA) wurden 170-400 nm große polygonale Poren mit einer Mindeststegbreite zwischen den Poren von 120 nm erhalten.

Claims (34)

1. Verfahren zur Herstellung poröser Membranen durch
  • a) eine Dispersion von Partikeln mit einem Durch­ messer zwischen 10 und 500 nm in einer aushärtba­ ren Flüssigkeit,
  • b) eine Auftragung der Dispersion auf eine Ober­ fläche zur Ausbildung einer Monoschicht
  • c) eine Aushärtung der Flüssigkeit sowie
  • d) die Bildung von Poren in der Membran durch Zersetzung der Partikel.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in a) die aushärtbare Flüssigkeit ein Polymer, wie z. B. Polyisopren, enthält.
3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in a) die aushärtbare Flüssigkeit ein Polymer mit oberflächenaktiven Gruppen, z. B. Sulfonat-Gruppen enthält.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in a) die aushärtbare Flüssigkeit polymerisierbare Monomere enthält.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in a) die aushärtbare Flüssigkeit polymerisierbare Monomere und Polyme­ risationsinitiatoren enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass in a) die polymeri­ sierbare Lösung als Monomere 1,6- Hexadiolmethacrylat (HDNA), Divinylbenzol (DVB), 1,1,1,-Tris-(Hydroxymethyl)-propyltriacrylat (TMPTA), Pentaerythritoltetraacrylat oder Gemi­ sche aus diesen und als Photoinitiator Benzophe­ non, Benzoinisobutylether oder Gemische aus diesen enthält.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass in a) die aushärtbare Flüssigkeit ein flüchtiges Lösungsmittel, wie z. B. Chloroform enthält.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass in a) als Partikel Kieselgelpartikel, Goldpartikel und/oder Partikel aus Polymeren mit ionisierbaren Gruppen, wie z. B. Polymere mit Carboxylgruppen, insbesondere Copo­ lymere aus Acrylsäure und Styrol verwendet werden.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass in a) Partikel mit einer einheitlichen Form und Größe verwendet wer­ den.
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass in a) Partikel mit einem Durchmesser zwischen 20 und 200 nm verwendet werden.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass in b) die Dispersion auf die Oberfläche einer Flüssigkeit aufgetragen wird.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass in b) die Dispersion in Lamellenform zwischen zwei gleichartigen Ober­ flächen ausgebildet wird.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran nach oder vor Zersetzung der Partikel auf einen Träger über­ tragen wird.
14. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbringen der Dispersion auf die Oberfläche, Aushärten, Zerset­ zung der Partikel und ggf. Übertragung auf einen Träger in einem kontinuierlichen Verfahren er­ folgt.
15. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass in c) eine Lösung eines Polymers, wie z. B. Polystyrol oder Po­ ly(bispenolAcarbonat) durch Verdunsten von Lö­ sungsmittel, wie z. B. Chloroform ausgehärtet wird.
16. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass in c) ein Polymer durch Vernetzung ausgehärtet wird.
17. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass in c) eine durch einen Initiator gestartete Polymerisation oder Vernetzung die Aushärtung bewirkt.
18. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass in c) eine durch Bestrahlung bewirkte Polymerisation oder Vernet­ zung die Aushärtung bewirkt.
19. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass in d) die Partikel chemisch zersetzt werden.
20. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass in d) die Kieselgel- Partikel mit Hilfe von Flusssäure chemisch zer­ setzt werden.
21. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass in d) die Goldparti­ kel unter Einwirkung von Zyanid und Sauerstoff chemisch zersetzt werden.
22. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass in d) die Partikel mit Hilfe eines Lösungsmittels zersetzt werden.
23. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass in d) die Partikel durch einen Schmelzprozess zersetzt wer­ den.
24. Poröse Membran aus einem polymeren Substrat, dadurch gekennzeichnet, dass der Porendurchmesser kleiner als 100 nm ist, dass die Standartabwei­ chung der Porendurchmesser unter 20% des mittleren Durchmessers beträgt und dass keine Überlappung zwischen einzelnen Poren auftritt,
25. Poröse Membran nach Anspruch 24 dadurch gekennzeichnet, dass die Membrandicke weniger als das doppelte des Porendurchmessers beträgt.
26. Poröse Membran nach mindestens einem der Ansprüche 24 bis 25 dadurch gekennzeichnet, dass die gesammt- Querschnittfläche der Poren mehr als 10% der Flä­ che der Membran beträgt.
26. Poröse Membran nach mindestens einem der Ansprüche 24 bis 25 dadurch gekennzeichnet, dass die gesammt- Querschnittfläche der Poren mehr als 30% der Flä­ che der Membran beträgt.
27. Poröse Membran nach mindestens einem der Ansprüche 24 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass der Porendurchmesser kleiner als 50 nm ist.
28. Poröse Membran nach mindestens einem der Ansprüche 24 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass der Poren­ durchmesser kleiner als 20 nm ist,
29. Poröse Membran nach mindestens einem der Ansprüche 24 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran aus Poly­ isopren besteht.
30. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 23 zur porösen Beschichtung von Substraten.
31. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 23 zur Herstellung von Ultrafiltrations und /oder Sterilfiltrationsmembranen.
32. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 23 zur Herstellung von porösen Kapseln.
33. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 23 zum Einschluss lebender Zellen.
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