DE10039172C1 - Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen - Google Patents
Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von OrganochlorsilanenInfo
- Publication number
- DE10039172C1 DE10039172C1 DE10039172A DE10039172A DE10039172C1 DE 10039172 C1 DE10039172 C1 DE 10039172C1 DE 10039172 A DE10039172 A DE 10039172A DE 10039172 A DE10039172 A DE 10039172A DE 10039172 C1 DE10039172 C1 DE 10039172C1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- silicon
- alkylchlorosilanes
- production
- hydrogen chloride
- silicone
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 20
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 20
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 20
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 18
- 238000009835 boiling Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title abstract description 3
- -1 polydimethylsiloxane Polymers 0.000 title description 7
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 title description 2
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 title description 2
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 title description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 26
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 17
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 15
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical class [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- PZPGRFITIJYNEJ-UHFFFAOYSA-N disilane Chemical compound [SiH3][SiH3] PZPGRFITIJYNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N chloro(dimethyl)silicon Chemical compound C[Si](C)Cl QABCGOSYZHCPGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N chloro(methyl)silane Chemical class C[SiH2]Cl YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SFAZXBAPWCPIER-UHFFFAOYSA-N chloro-[chloro(dimethyl)silyl]-dimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)[Si](C)(C)Cl SFAZXBAPWCPIER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N dichloro(methyl)silicon Chemical compound C[Si](Cl)Cl KTQYJQFGNYHXMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KTPJDYNQZVAFBU-UHFFFAOYSA-N dichloro-[chloro(dimethyl)silyl]-methylsilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)[Si](C)(Cl)Cl KTPJDYNQZVAFBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JTBAMRDUGCDKMS-UHFFFAOYSA-N dichloro-[dichloro(methyl)silyl]-methylsilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)[Si](C)(Cl)Cl JTBAMRDUGCDKMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JZALIDSFNICAQX-UHFFFAOYSA-N dichloro-methyl-trimethylsilylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)[Si](C)(Cl)Cl JZALIDSFNICAQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004992 fission Effects 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000005055 methyl trichlorosilane Substances 0.000 description 2
- 239000005048 methyldichlorosilane Substances 0.000 description 2
- JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N methyltrichlorosilane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)Cl JLUFWMXJHAVVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 2
- TXEDGTTUEVJNPE-UHFFFAOYSA-N trichloro(trimethylsilyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)[Si](Cl)(Cl)Cl TXEDGTTUEVJNPE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PVGYYKBIUKOMTG-UHFFFAOYSA-N trichloro-[chloro(dimethyl)silyl]silane Chemical compound C[Si](C)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl PVGYYKBIUKOMTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 2
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 2
- CRCJDQVNOUJYBJ-UHFFFAOYSA-N C[SiH](Cl)C.C[SiH](Cl)Cl Chemical compound C[SiH](Cl)C.C[SiH](Cl)Cl CRCJDQVNOUJYBJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 150000001348 alkyl chlorides Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- FXMNVBZEWMANSQ-UHFFFAOYSA-N chloro(silyl)silane Chemical class [SiH3][SiH2]Cl FXMNVBZEWMANSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMTXMCLAHYBUSH-UHFFFAOYSA-N chloro(trimethyl)silane;trichloro(methyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl.C[Si](Cl)(Cl)Cl SMTXMCLAHYBUSH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJCAUTWJWBFMFU-UHFFFAOYSA-N chloro-dimethyl-trimethylsilylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)[Si](C)(C)Cl GJCAUTWJWBFMFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- PFMKUUJQLUQKHT-UHFFFAOYSA-N dichloro(ethyl)silicon Chemical compound CC[Si](Cl)Cl PFMKUUJQLUQKHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNECSTWRDNQOLT-UHFFFAOYSA-N dichloro-ethyl-methylsilane Chemical compound CC[Si](C)(Cl)Cl PNECSTWRDNQOLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- NEXSMEBSBIABKL-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilane Chemical compound C[Si](C)(C)[Si](C)(C)C NEXSMEBSBIABKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- WCYWZMWISLQXQU-UHFFFAOYSA-N methyl Chemical compound [CH3] WCYWZMWISLQXQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002941 palladium compounds Chemical class 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 1
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 1
- 239000010970 precious metal Substances 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000005053 propyltrichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229940024463 silicone emollient and protective product Drugs 0.000 description 1
- ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N trichloro(ethyl)silane Chemical compound CC[Si](Cl)(Cl)Cl ZOYFEXPFPVDYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N trichloro(trichlorosilyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCZMCAHNTJRCSL-UHFFFAOYSA-N trichloro-[dichloro(methyl)silyl]silane Chemical compound C[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl YCZMCAHNTJRCSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/121—Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20
- C07F7/128—Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20 by reactions covered by more than one of the groups C07F7/122 - C07F7/127 and of which the starting material is unknown or insufficiently determined
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkylchlorsilanen aus den flüssigen Bestandteilen der Rückstände der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen, die einen Siedepunkt von über 70 DEG C bei 1013 hPa aufweisen und die Disilane enthalten, bei dem die Rückstände mit Chlorwasserstoff und Silicium bei Temperaturen von mindestens 300 DEG C erhitzt werden, wobei gleichzeitig mindestens 10 Gew.-% an Tri- und/oder Tetrachlorsilan, bezogen auf das Gewicht der gebildeten Alkylchlorsilane, gebildet werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Alkylchlorsilanen aus den flüssigen Bestandteilen der
Rückstände der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen.
Bei der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen der allgemeinen
Formel RaHbSiCl4-a-b mit a = 1-4 und b = 0, 1 oder 2 aus
Siliciummetall und Alkylchloriden R-Cl, wobei R = Methyl
besonders bevorzugt ist, entstehen als Nebenprodukte Oligo
silane, Carbosilane, Siloxane und hochsiedende Crackprodukte.
Darüber hinaus finden sich im Destillationsrückstand Feststoffe
aus der Direktsynthese, die als Feinstanteil auch durch Cyclone
und Filter nicht zurückgehalten werden. Die Feststoffe bestehen
aus Silicium, Metallchloriden, z. B. AlCl3, Metallsiliciden und
Ruß.
Den überwiegenden Teil dieser Rückstände machen die
Oligosilane, besonders die Disilane RcCl6-cSi2, mit c = 0-6,
aus. Deshalb wurden früh Verfahren entwickelt, die Disilane in
Monosilane überzuführen. Das gelingt z. B. durch aminkataly
sierte Spaltung mit Chlorwasserstoff. Spaltbar sind allerdings
nur Disilane mit weniger als 4 Methylgruppen. Darüber hinaus
müssen die Disilane vorher von den festen Rückständen
abgetrennt werden, da diese Rückstände, wie beispielsweise
Aluminiumchlorid, als Katalysatorgifte wirken.
Um auch die sogenannten nichtspaltbaren Disilane zu verwerten
wurden Verfahren entwickelt, in denen nichtspaltbare Disilane
in spaltbare Disilane überführt und dann gespalten werden, z. B.
beschrieben in US 4,393,229, oder in denen diese Disilane
direkt an speziellen, meist edelmetallhaltigen Katalysatoren
mit HCl gespalten werden, z. B. beschrieben in US 5,502,230.
Nachteilig an metallkatalysierten Umsetzungen ist immer die
Vergiftungsneigung der Katalysatoren durch Verunreinigungen aus
dem Rückstand.
In US 2,681,355, ist ein Verfahren beschrieben, bei dem
unkatalysiert und rein thermisch, höher siedende Rückstände der
Direktsynthese von Methylchlorsilanen im Autoklav oder im
Leerrohr mit Chlorwasserstoff bei Temperaturen von 400-900°C
in monomere Silane umgewandelt werden. Die Patentschrift hebt
als großen Vorteil bei dem Einsatz eines Rohrreaktors die
geringe Verkokungsneigung hervor, durch die der Prozeß über
eine längere Zeit betreibbar sei. Allerdings gilt das nicht,
wenn Rückstände behandelt werden, die durch ihren Feststoff
gehalt schnell zum Zuwachsen von Reaktionsrohren führen.
In US 5,877,337 ist ein Verfahren beschrieben, das auch
feststoffhaltige Rückstände der Direktsynthese von
Organochlorsilanen bei geringen Drücken aufarbeiten und die
siliciumorganischen Anteile in verwertbare Silane umwandeln
kann. Das Ziel wird erreicht, durch die thermische Spaltung der
Rückstände der Direktsynthese mit Chlorwasserstoff in einem
Rohrreaktor mit drehenden Einbauten bei Temperaturen von 300-800°C.
Durch die Drehbewegungen der Einbauten werden
Anbackungen durch Verkokung oder aus den Feststoffanteilen an
den Reaktorwänden abgeschert. Ein Zuwachsen des Reaktors wird
dadurch verhindert. Dieses Verfahren stellt allerdings höchste
Anforderungen an die technische Realisierung und ist deshalb
auch entsprechend kostenintensiv.
In US 5,292,912 ist ein Verfahren beschrieben zur Spaltung des
hoch siedenden Rückstands der Direktsynthese mit HCl und
Katalysatoren wie Aktivkohle, Aluminiumchlorid auf Träger und
Platin- oder Palladiumverbindungen auf Träger. Als Träger
werden Aluminiumoxid, Silica, Zeolithe oder Aktivkohle
beschrieben. Das Verfahren kann ausgeführt werden als
Festbettverfahren oder in der Wirbelschicht.
Die Herstellung von Trichlorsilan- und Tetrachlorsilangemischen
aus Silicium und Chlorwasserstoff in der Wirbelschicht ist
beschrieben z. B. in US 4,130,632.
Nachteilig an den genannten Verfahren ist zum einen der teils
hohe apparative Aufwand, um das Verkokungsproblem zu lösen oder
aber die Verwendung von speziellen Katalysatoren z. T auf
Edelmetallbasis, die das Verfahren verteuern.
Es bestand die Aufgabe, ein verbessertes Verfahren bereitzu
stellen, das auch feststoffhaltige Rückstände der Direkt
synthese von Alkylchlorsilanen aufarbeiten und die silicium
organischen Anteile in verwertbare Silane umwandeln kann.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von
Alkylchlorsilanen aus den flüssigen Bestandteilen der
Rückstände der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen, die einen
Siedepunkt von über 70°C bei 1013 hPa aufweisen und die
Disilane enthalten, bei dem die Rückstände mit Chlorwasserstoff
und Silicium bei Temperaturen von mindestens 300°C erhitzt
werden, wobei gleichzeitig mindestens 10 Gew.-% an Tri-
und/oder Tetrachlorsilan bezogen auf das Gewicht der gebildeten
Alkylchlorsilane gebildet werden.
Das Verfahren zeichnet sich insbesondere dadurch aus, daß es
einfach durchzuführen ist und sehr lange Reaktionslaufzeiten
ermöglicht.
Aus Chlorwasserstoff und Si-Metall wird in einer exothermen
Reaktion ein Gemisch aus Tri- und Tetrachlorsilan hergestellt.
Die Gleichgewichtszusammensetzung des Gemisches ist abhängig
von der Reaktionstemperatur. Die Reaktionsenthalpie wird
benutzt, um in den Reaktor zugespeiste flüssige Bestandteile
der Rückstände der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen auf
Reaktionstemperaturen zu erhitzen, bei der dann die Spaltung
mit Chlorwasserstoff zu Monosilanen einsetzt. Vorzugsweise
werden im Verfahren gleichzeitig mindestens 20 Gew.-%,
insbesondere mindestens 30 Gew.-% an Tri- und/oder
Tetrachlorsilan, bezogen auf das Gewicht der gebildeten
Alkylchlorsilane, gebildet. Als Produkt erhält man ein Gemisch
von Tri- und Tetrachlorsilan sowie wechselnde Anteile von
Organochlorsilanen, abhängig von der Zusammensetzung der
flüssigen Bestandteile der Rückstände.
Vorzugsweise ist das Silicium im Verfahren als Festbett oder
insbesondere in einer Wirbelschicht vorhanden.
Die HCl-Menge ist in weiten Bereichen variierbar und orientiert
sich bei Wirbelschichtreaktoren im wesentlichen an der Mindest
menge zur Aufrechterhaltung der Wirbelschicht als untere Grenze
und dem übermäßigen Staubaustrag aus der Wirbelschicht als
obere Grenze, wobei beides stark von der Korngröße und den
geometrischen Verhältnissen des Reaktors abhängt. Bei Festbett
reaktoren ist die HCl-Menge begrenzt durch Anlagentechnik und
ökonomische Zwänge z. B. durch HCl-Verlust. An Chlorwasserstoff
eingesetzt, wird mindestens die den im Rückstand enthaltenen
Disilanen und der zu bildenden Tri- und/oder Tetrachlorsilane
molar äquivalente Menge. Der Rückstand und der Chlorwasserstoff
können sowohl vorgeheizt, als auch bei Umgebungstemperatur in
den Reaktor dosiert werden, wobei die Ströme bevorzugt
kontinuierlich dosiert werden. Der Rückstand kann bei Beheizung
auch als Gas-Flüssig-Gemisch dosiert werden. Bevorzugt
eingesetzt wird ein Wirbelschichtreaktor.
Bevorzugt werden übliche Anlagen zur Herstellung von Tri- und
Tetrachlorsilan eingesetzt.
Vorzugsweise werden durch die Spaltung der Disilane aus den
flüssigen Bestandteilen der Rückstände der Direktsynthese von
Alkylchlorsilanen Alkylchlorsilane der vorstehenden allgemeinen
Formel hergestellt, in der R einen Methyl-, Ethyl-, Butyl- oder
Propylrest, insbesondere einen Methylrest bedeutet.
Insbesondere werden Methyltrichlorsilan, Dimethyldichlorsilan,
Trimethylchlorsilan, Methyldichlorsilan oder Dimethylchlorsilan
hergestellt.
Das Zielprodukt der Direktsynthese von Methylchlorsilanen ist
in aller Regel das Dimethyldichlorsilan mit einem Siedepunkt
von 70°C, das üblicherweise zu mehr als 80% im Rohgemisch
anfällt und destillativ gereinigt wird. Die Rückstände der
Direktsynthese mit einem Siedepunkt über 70°C, vorzugsweise
mindestens 80°C, insbesondere mindestens 100°C bestehen
teilweise aus Monosilanen, z. B. Ethyldichlorsilan,
Ethylmethyl-dichlorsilan, Ethyltrichlorsilan oder i-
Propyltrichlorsilan. Die Anteile können stark schwanken und
sind üblicherweise kleiner als 10% im Rückstand. Disilane, z. B.
Hexamethyldisilan, Pentamethylchlordisilan, 1,1-Dichlor-
1,2,2,2-tetra-methyldisilan, 1,2-Dichlor-1,1,2,2-
tetramethyldisilan, 1,1,2-Trichlor-1,2,2-trimethyldisilan,
1,1,1-Trichlor-2,2,2-trimethyldisilan, 1,1,1,2-Tetrachlor-2,2-
dimethyldisilan, 1,1,2,2-Tetrachlor-1,2-dimethyldisilan,
Pentachlormethyldisilan und Hexachlordisilan in stark
schwankenden Anteilen machen den überwiegenden Teil des
Rückstandes aus. Der Anteil an Disilanen beträgt meist 20-80%,
üblicherweise 40-80%. Weitere Bestandteile sind
Carbosilane, Oligosilane mit ≧ 3 Siliciumatomen,
Kohlenwasserstoffe und Chlorkohlenwasserstoffe, deren
Identifizierung und Quantifizierung große Schwierigkeiten
bereiten.
Bis zu 10 Gew.-% kann auch der Anteil von Feststoffen betragen.
Darunter fallen in fein- oder feinstverteilter Form z. B.
Silicium und Silicide, verunreinigt mit Katalysator und
Promotorresten, Metallchloridgemische mit Hauptbestandteilen
wie AlCl3, CaCl2, CuCl, und Ruß.
Eine ausführliche Beschreibung der Rückstände ist z. B. in US 5,292,912
aufgeführt.
Vorzugsweise wird das Verfahren in Gegenwart der Feststoffe
durchgeführt, da diese das Verfahren nicht beeinträchtigen.
Das Silicium kann in gemahlener oder stückiger Form eingesetzt
werden. Es wird vorzugsweise im Überschuß für die Herstellung
von Tri- und/oder Tetrachlorsilan eingesetzt. Vorzugsweise wird
Silicium kontinuierlich nachgespeist.
Die Menge an zugespeisten flüssigen Bestandteilen der
Rückstände der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen orientiert
sich sowohl an der Aufrechterhaltung der nötigen Temperatur im
Reaktor als auch gegebenenfalls der Wirbelschicht.
Das bei der Reaktion erhaltene und aus dem Reaktor austretende
Gemisch wird kondensiert, gegebenenfalls von Feststoffen
befreit und kann ganz oder teilweise dem bei der Direktsynthese
erzeugten Silangemisch wieder zugeführt oder auch separat in
Reinsubstanzen aufgetrennt werden.
Der bei den Bedingungen des Verfahrens nicht spaltbare Anteil
des Rückstands, z. B. Metallsalze und andere Feststoffe, legen
sich auf Silicium-Oberflächen ab und werden schließlich
zusammen mit feinstteiligem Silicium mit dem Reaktionsgas
ausgeschleust und in Filtern oder Zyklonen aus dem Gasstrom
abgeschieden. Die nicht spaltbaren Anteile können aber auch im
Reaktor verbleiben und werden dann periodisch mit dem
verbliebenen Restinhalt des Reaktors ausgeschleust. Der in
beiden Fällen feste Anteil kann nach geeigneter Behandlung als
Zusatzstoff in der Keramikindustrie oder als Schlackebildner
eingesetzt werden. Bei genügendem Gehalt von Metallen kann es
auch lohnend sein diese Metalle aus dem festen Anteil zu
isolieren, z. B. Kupfer, das gelaugt und wieder in den
Stoffkreislauf zurückgeführt werden kann.
Vorzugsweise wird das Verfahren bei Temperaturen von mindestens
400°C, insbesondere mindestens 450°C und höchstens 1200°C
durchgeführt. Bei Temperaturen < 600°C im Reaktor beginnt als
Konkurrenzreaktion zur Spaltung auch die Abspaltung der
Alkylgruppen vom Silicium, und es entstehen Chlordisilane und
Chlorsilane, wie Trichlorsilan oder Tetrachlorsilan. Diese
Reaktion kann ausgenutzt werden, um den destillativen Aufwand
zur Trennung des Produktgemisches niedrig zu halten. Bevorzugt
ist es jedoch, die Alkylchlorsilane im Gemisch mit Tri- und
Tetrachlorsilan zu erhalten und die Alkylchlorsilane nach der
Reindestillation einzusetzen zur Herstellung von
Siliconprodukten, wie Polydimethylsiloxan oder Siliconharzen.
Die im Reaktor während des Verfahrens vorherrschenden Drücke
sind weit variierbar; bevorzugt ist der Bereich von 1-5 bar
(abs.).
Besonders bevorzugt ist die vollkontinuierliche Fahrweise des
Reaktors, bei der sowohl die Rückstände als auch das Silicium
kontinuierlich zugegeben werden. Gegebenenfalls können für
einen Strom, z. B. Rückstände oder HCl, mehrere Dosierstellen
über die Reaktorlänge verteilt existieren.
In den nachfolgenden Beispielen sind, falls jeweils nicht
anders angegeben:
- a) alle Mengenangaben auf das Gewicht bezogen;
- b) alle Drücke 1013 hPa (Normaldruck);
- c) alle Temperaturen 20°C.
In einem Laborreaktor (Leerrohr) mit 700 mm Länge und 25 mm
Innendurchmesser, der elektrisch beheizt werden kann, wurden
180 ml/h hoch siedender Rückstand der Silansynthese mit einem
Siedepunkt < 150°C zusammen mit 25 l/h gasförmigem Chlor
wasserstoff im Gleichstrom bei Raumtemperatur und Umgebungs
druck dosiert. Die Heizung war auf eine Temperatur von 300°C
eingestellt. Der hoch siedende Rückstand bestand aus 80%
Disilanen (Mischung aus 1,1,2,2-Tetrachlordimethyldisilan,
1,1,2-Trichlortrimethyldisilan und 1,2-Dichlortetramethyl
disilan, 2% Festanteilen und 18% Siloxane und Carbosilane.
Eine exaktere Zuordnung war aufgrund der Vielzahl von
Nebenprodukten schwierig. Nach 17 Betriebsstunden wurde der
Versuch abgebrochen, da der Rohrreaktor in der Reaktionszone
durch Feststoff und Crackprodukte zugewachsen war.
Während des Versuchs resultierte ein Spaltsilan mit folgender
Zusammensetzung:
| Substanz | |
| Anteil im Spaltsilan [Gew.-%] | |
| Dimethylchlorsilan | 1 |
| Methyldichlorsilan | 10 |
| Trimethylchlorsilan | 2 |
| Methyltrichlorsilan | 35 |
| Dimethyldichlorsilan | 32 |
| Feststoffe | 3 |
| Sonstige | 17 |
In einem Labor-Wirbelschichtreaktor mit 500 mm Länge und 40 mm
Innendurchmesser (gefüllt mit 266 g Silicium, d(0.5): 70-80 µm),
elektrisch beheizt, wurden 70 ml/h hoch siedender Rückstand der
Silansynthese mit einem Siedepunkt < 150°C zusammen mit 25 l/h
gasförmigem Chlorwasserstoff im Gleichstrom bei Raumtemperatur
und Umgebungsdruck dosiert. Die Heizung war auf eine Temperatur
von 600°C eingestellt. Der hoch siedende Rückstand bestand aus
75% Disilanen (Mischung aus Tetrachlordimethyldisilan,
Trichlortrimethyldisilan, Dichlortetramethyldisilan und anderen
Silanen. Eine exaktere Zuordnung war aufgrund der Vielzahl von
Nebenprodukten schwierig.) Nach 20 Betriebsstunden wurde der
Versuch beendet, ohne daß Verkrustungen auftraten.
Es bildete sich ca. 100 g/h Silangemisch, das als
Hauptbestandteile ca. 20% Trichlorsilan und ca. 40%
Siliciumtetrachlorid enthielt.
Wenn man Trichlorsilan und Siliciumtetrachlorid eliminierte,
erhielt man während des Versuchs ein Spaltsilan mit folgender
Zusammensetzung:
| Substanz | |
| Anteil im Spaltsilan [Gew.-%] | |
| Dimethylchlorsilan | 0 |
| Methyldichlorsilan | 7 |
| Trimethylchlorsilan | 1 |
| Methyltrichlorsilan | 25 |
| Dimethyldichlorsilan | 12 |
| Feststoffe | 0 |
| Sonstige | 55 |
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkylchlorsilanen aus den
flüssigen Bestandteilen der Rückstände der Direktsynthese
von Alkylchlorsilanen, die einen Siedepunkt von über 70°C
bei 1013 hPa aufweisen und die Disilane enthalten, bei dem
die Rückstände mit Chlorwasserstoff und Silicium bei
Temperaturen von mindestens 300°C erhitzt werden, wobei
gleichzeitig mindestens 10 Gew.-% an Tri- und/oder
Tetrachlorsilan, bezogen auf das Gewicht der gebildeten
Alkylchlorsilane, gebildet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Silicium in einer
Wirbelschicht vorhanden ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Temperatur
mindestens 400°C beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem sowohl die
Rückstände als auch das Silicium kontinuierlich zugegeben
werden.
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10039172A DE10039172C1 (de) | 2000-08-10 | 2000-08-10 | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
| EP01112039A EP1179534B1 (de) | 2000-08-10 | 2001-05-23 | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
| DE50100025T DE50100025D1 (de) | 2000-08-10 | 2001-05-23 | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
| US09/915,038 US6344578B1 (en) | 2000-08-10 | 2001-07-25 | Process for working up residues from the direct synthesis of organochlorosilanes |
| CA002354299A CA2354299C (en) | 2000-08-10 | 2001-07-30 | Process for working up residues from the direct synthesis of organochlorosilanes |
| JP2001239495A JP3615722B2 (ja) | 2000-08-10 | 2001-08-07 | アルキルクロルシランの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10039172A DE10039172C1 (de) | 2000-08-10 | 2000-08-10 | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE10039172C1 true DE10039172C1 (de) | 2001-09-13 |
Family
ID=7652053
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE10039172A Expired - Lifetime DE10039172C1 (de) | 2000-08-10 | 2000-08-10 | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
| DE50100025T Expired - Fee Related DE50100025D1 (de) | 2000-08-10 | 2001-05-23 | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE50100025T Expired - Fee Related DE50100025D1 (de) | 2000-08-10 | 2001-05-23 | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6344578B1 (de) |
| EP (1) | EP1179534B1 (de) |
| JP (1) | JP3615722B2 (de) |
| CA (1) | CA2354299C (de) |
| DE (2) | DE10039172C1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009106447A1 (de) * | 2008-02-26 | 2009-09-03 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur herstellung von alkylchlorsilanen aus den rückständen der direktsynthese von alkylchlorsilanen |
| EP2455384A1 (de) | 2010-11-23 | 2012-05-23 | Wacker Chemie AG | Verfahren zum Aufarbeiten von flüssigen Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10056194A1 (de) * | 2000-11-13 | 2002-05-29 | Solarworld Ag | Verfahren zur Entfernung von Aluminium aus Chlorsilanen |
| DE10336545B3 (de) * | 2003-08-05 | 2005-04-14 | Ge Bayer Silicones Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen |
| DE102006009954A1 (de) * | 2006-03-03 | 2007-09-06 | Wacker Chemie Ag | Wiederverwertung von hochsiedenden Verbindungen innerhalb eines Chlorsilanverbundes |
| DE102006053157A1 (de) * | 2006-11-10 | 2008-05-15 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zum Verdampfen von Bestandteilen einer Flüssigkeit |
| KR101573933B1 (ko) * | 2008-02-29 | 2015-12-02 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 트리클로로실란의 제조 방법 및 제조 장치 |
| KR20110100249A (ko) * | 2008-12-03 | 2011-09-09 | 다우 코닝 코포레이션 | 트리클로로실란 및 테트라클로로실란의 제조 방법 |
| US8476344B2 (en) * | 2009-08-18 | 2013-07-02 | Heritage Environmental Services, Llc | Method for preparing silicon-sulfur compounds and their use in bitiminous compositions |
| DE102011005643A1 (de) * | 2011-03-16 | 2012-09-20 | Evonik Degussa Gmbh | Reaktorkonzept zur Umsetzung von Organochlorsilanen und Siliciumtetrachlorid zu wasserstoffhaltigen Chlorsilanen |
| DE102011110040B4 (de) * | 2011-04-14 | 2024-07-11 | Evonik Operations Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen mittels hochsiedender Chlorsilane oder chlorsilanhaltiger Gemische |
| DE102015009129B4 (de) | 2014-07-22 | 2016-12-15 | Norbert Auner | Verfahren zur Spaltung von Silicium-Silicium-Bindungen und/oder von Silicium-Chlor-Bindungen in Mono-, Poly- und/oder Oligosilanen |
| CN110540206B (zh) * | 2018-05-29 | 2021-05-11 | 新特能源股份有限公司 | 流化床反应器的在线排渣装置及在线排渣的方法 |
| WO2021034526A1 (en) | 2019-08-22 | 2021-02-25 | Dow Silicones Corporation | Process for purifiying silicon compounds |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2681355A (en) * | 1953-02-20 | 1954-06-15 | Dow Corning | Method of preparing organosilanes |
| US5292912A (en) * | 1993-07-19 | 1994-03-08 | Dow Corning Corporation | Catalytic conversion of direct process high-boiling component to chlorosilane monomers in the presence of hydrogen chloride |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2623290A1 (de) | 1976-05-25 | 1977-12-08 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und/oder siliciumtetrachlorid |
| US4393229A (en) | 1982-04-28 | 1983-07-12 | General Electric Company | Redistribution of polysilanes in high boiling residues |
| DE4431995A1 (de) | 1994-09-08 | 1996-03-14 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von wasserstoffhaltigen Methylchlorsilanen |
| US5627298A (en) * | 1996-06-13 | 1997-05-06 | Dow Corning Corporation | One step process for converting high-boiling residue from direct process to monosilanes |
| US5629438A (en) * | 1996-09-11 | 1997-05-13 | Dow Corning Corporation | Hydrochlorination process for converting high-boiling residue from direct process to monosilanes |
| DE19711693A1 (de) * | 1997-03-20 | 1998-09-24 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Alkylchlorsilanen aus den Rückständen der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen |
| FR2777006B1 (fr) * | 1998-04-07 | 2000-08-04 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation d'hydrogenosilanes par hydrogenolyse catalytique de polysilanes |
| US5907050A (en) * | 1998-09-30 | 1999-05-25 | Dow Corning Corporation | Process for converting polymeric silicon containing compounds to monosilanes |
| US5922894A (en) * | 1998-10-28 | 1999-07-13 | Dow Corning Corporation | Process for converting polymeric silicon containing compounds to monosilanes |
| US6013235A (en) * | 1999-07-19 | 2000-01-11 | Dow Corning Corporation | Conversion of direct process high-boiling residue to monosilanes |
-
2000
- 2000-08-10 DE DE10039172A patent/DE10039172C1/de not_active Expired - Lifetime
-
2001
- 2001-05-23 DE DE50100025T patent/DE50100025D1/de not_active Expired - Fee Related
- 2001-05-23 EP EP01112039A patent/EP1179534B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-07-25 US US09/915,038 patent/US6344578B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-07-30 CA CA002354299A patent/CA2354299C/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-08-07 JP JP2001239495A patent/JP3615722B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2681355A (en) * | 1953-02-20 | 1954-06-15 | Dow Corning | Method of preparing organosilanes |
| US5292912A (en) * | 1993-07-19 | 1994-03-08 | Dow Corning Corporation | Catalytic conversion of direct process high-boiling component to chlorosilane monomers in the presence of hydrogen chloride |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009106447A1 (de) * | 2008-02-26 | 2009-09-03 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur herstellung von alkylchlorsilanen aus den rückständen der direktsynthese von alkylchlorsilanen |
| CN101959895A (zh) * | 2008-02-26 | 2011-01-26 | 瓦克化学股份公司 | 由直接合成烷基氯硅烷的残余物制备烷基氯硅烷的方法 |
| US8207366B2 (en) | 2008-02-26 | 2012-06-26 | Wacker Chemie Ag | Method for producing alkyl chlorosilanes from the residues of the direct synthesis of alkyl chlorosilanes |
| EP2455384A1 (de) | 2010-11-23 | 2012-05-23 | Wacker Chemie AG | Verfahren zum Aufarbeiten von flüssigen Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
| DE102010061814A1 (de) | 2010-11-23 | 2012-05-24 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zum Aufarbeiten von flüssigen Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6344578B1 (en) | 2002-02-05 |
| JP2002155089A (ja) | 2002-05-28 |
| EP1179534B1 (de) | 2002-09-11 |
| CA2354299C (en) | 2006-05-16 |
| CA2354299A1 (en) | 2002-02-10 |
| EP1179534A1 (de) | 2002-02-13 |
| JP3615722B2 (ja) | 2005-02-02 |
| DE50100025D1 (de) | 2002-10-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69414316T2 (de) | Katalytische Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese ins Chlorosilanmonomere in Gegenwart von Chlorwasserstoff und Wasserstoff | |
| DE69416623T2 (de) | Katalytische Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese in Chlorosilanmonomere in Gegenwart von Chlorwasserstoff | |
| DE10039172C1 (de) | Verfahren zum Aufarbeiten von Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen | |
| DE69514983T2 (de) | Durch Aluminumtrichlorid katalysierte Hydrierung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese | |
| DE69316061T2 (de) | Herstellung von Organosilane aus Polysilane | |
| DE69705162T2 (de) | Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese in Monosilane | |
| EP0155626B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Dimethyldichlorsilan | |
| DE4220151A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Methylchlorsilanen aus hochsiedenden Rückständen der Methylchlorsilansynthese | |
| DE69032907T2 (de) | Entfernung von Wasserstoff enthaltenden Silanen aus Organosilanen | |
| DE69418783T2 (de) | Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese aus Chlorsilanmonomere in Gegenwart von Chlor | |
| EP1505070B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen | |
| EP0869129B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylchlorsilanen aus den Rückständen der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen | |
| DE69725081T2 (de) | Hydrochlorierungsverfahren zur Umwandlung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese | |
| EP2350101A1 (de) | Verfahren zur herstellung von alkylchlorsilanen durch umlagerungsreaktionen | |
| DE60013971T2 (de) | Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese in Monosilane | |
| DE60002784T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen | |
| US5493043A (en) | Method for redistribution and purification of methylsilanes | |
| EP2455384B1 (de) | Verfahren zum Aufarbeiten von flüssigen Rückständen der Direktsynthese von Organochlorsilanen | |
| DE69916223T2 (de) | Redistribution von Silalkylene in ein Alkylreiche Silalkylen-enthaltende Rückstände | |
| DE69717005T2 (de) | Umsetzung von hochsiedenden Rückständen der Direktsynthese in Monosilane | |
| DE3425424C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen | |
| DE10126558C1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Silanen | |
| EP1533315A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aklylchlorsilanen aus den Rückständen der Direktsynthese von Alkylchlorsilanen | |
| EP2245036B1 (de) | Verfahren zur herstellung von alkylchlorsilanen aus den rückständen der direktsynthese von alkylchlorsilanen | |
| DE69911881T2 (de) | Verfahren zur Umwandlung von polymeren Silicium enthaltenden Verbindungen in Monosilane |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
| D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8330 | Complete disclaimer |