DE10036602A1 - Mikroreaktor für Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten - Google Patents
Mikroreaktor für Reaktionen zwischen Gasen und FlüssigkeitenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen einem Reaktionspartner in fluider Form und einem Reaktionspartner in gasförmiger Form gegebenenfalls in Gegenwart eines festen Katalysators, wobei die chemische Prozessführung in Räumen stattfindet, die von zwei oder mehreren im Wesentlichen planparallelen Platten oder Schichten gebildet werden, wobei mindestens eine dieser Platten oder Schichten eine Fluidführungsplatte (1) darstellt, die so strukturiert und/oder angeordnet ist, dass der fluide Reaktionspartner nur aufgrund des Einflusses der Schwerkraft und/oder von Kapillarkräften in mindestens einem im Wesentlichen ununterbrochenen Kapillarfaden entlang der Oberfläche dieser Platte oder Schicht fließt und dabei mit dem gasförmigen Reaktionspartner in Kontakt tritt und reagiert.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Mikroreaktor zur Durchführung chemischer
Reaktionen zwischen einem Reaktionspartner in fluider Form und einem
Reaktionspartner in gasförmiger Form.
Ein solcher Mikroreaktor stellt ein miniaturisiertes Reaktionssystem für die
Verfahrenstechnik und die chemische Prozesstechnik dar. Mikroreaktoren sind
zum Beispiel aus der EP 0 688 242 und der US 5,811,062 bekannt. Diese
Mikroreaktoren werden aus einer Vielzahl von aufeinandergestapelten und
miteinander verbundenen Plättchen aufgebaut, auf deren Oberflächen sich
mikromechanisch erzeugte Strukturen befinden, die in ihrem Zusammenwirken
horizontale Reaktionsräume bilden, um jeweils erwünschte chemische Reaktionen
auszuführen.
Solche Mikroreaktoren sind jedoch für die Durchführung von Reaktionen
zwischen gasförmigen und flüssigen Reaktanten ungeeignet, da sich die
Reaktionspartner in den horizontalen Reaktionsräumen nicht genügend
Durchmischen können.
In der deutschen Patentanmeldung DE 41 28 827 wird ein Verfahren zur
katalysierten Alkoxylierung von Fettderivaten in einem Fallfilmreaktor
beansprucht. Die Reaktionswärme wird über die Rohrinnenwand und die Gasphase
abgeführt. Der Fallfilmreaktor besteht aus einem Bündel senkrechter Rohre, an
deren Innenseite ein ununterbrochener Flüssigkeitsfilm aus Reaktanten und
Produkt unter dem Einfluss der Schwerkraft hinabfließt. Der Außendurchmesser
der Rohre liegt bei 28-65 cm, die Länge beträgt bis zu 6 m. Ein typischer Makro-
Flüssigkeitsfallfilm (33 kg/h Laurylalkohol, 180°C) hat eine Dicke von etwa
300 µm.
Dicke Fallfilme, wie in der DE 41 28 827 beschrieben, weisen folgende Nachteile
auf:
- - Eine breite Verweilzeitverteilung bewirkt eine undefinierte Reaktionszeit, was wiederum zu Über- und Unterreaktion sowie Nicht-Umsetzung, d. h. Verbleib von Edukten im Reaktionsgemisch, führt.
- - Eine lange Reaktionszeit, wenn die chemische Reaktion diffusionskontrolliert ist.
- - Schlechte Temperaturkontrolle führt zum Ablauf alternativer Reaktionspfade und somit zu der Entstehung von unerwünschten Nebenprodukten.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Reaktorsystem zu schaffen,
welches die oben angeführten Nachteile eines herkömmlichen Fallrohrreaktors
vermeidet.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit in der Bereitstellung eines
Reaktors zur Durchführung einer kontinuierlichen chemischen Reaktion zwischen
einer Flüssigkeit und einem Gas, bei der die Reaktionsgeschwindigkeit sowie die
Selektivität der Umsetzung durch bessere Kontrolle von Reaktionsparametern wie
Filmdicke, Reaktions-/Kontaktzeit und Temperatur erhöht werden. Der
erfindungsgemäße Mikroreaktor soll eine exakte Temperaturführung der
Reaktionsprozesse ermöglichen, eine rasche Durchmischung der Reaktanten
gewährleisten und durch ein geringes inneres Volumen das Gefahrenpotential von
stark exothermen oder explosiblen Reaktionen reduzieren. Der Mikroreaktor soll
ferner preiswert herstellbar sein, um gegebenenfalls im Einwegsystem verwendet
zu werden. Die unterschiedlichen Elemente des Mikroreaktors sollen je nach
Bedarf kombiniert werden können. Insbesondere soll die freie Skalierbarkeit der
umgesetzten Stoffmenge durch eine interne Parallelisierung, also dadurch erreicht
werden können, dass beliebig viele identische Module zu einem gemeinsamen
Reaktorblock kombiniert werden. Die verschiedenen Bauteile sollen lösbar oder
unlösbar miteinander verbunden werden können.
Die gestellte Aufgabe wird aufgrund der Merkmale des Anspruchs 1 gelöst und
durch die weiteren Merkmale der Unteransprüche ausgestaltet und
weiterentwickelt.
Die Erfindung betrifft somit einen Mikroreaktor zur Durchführung chemischer
Reaktionen zwischen einem Reaktionspartner in fluider Form und einem
Reaktionspartner in gasförmiger Form, gegebenenfalls in Gegenwart eines festen
Katalysators, wobei die chemische Prozessführung in Räumen stattfindet, die von
zwei oder mehreren im wesentlichen planparallelen Platten oder Schichten gebildet
werden, wobei mindestens eine dieser Platten oder Schichten eine
Fluidführungsplatte (1) darstellt, die so strukturiert und/oder angeordnet ist, dass
der fluide Reaktionspartner nur aufgrund des Einflusses der Schwerkraft und/oder
von Kapillarkräften in mindestens einem im wesentlichen ununterbrochenen
Kapillarfaden entlang der Oberfläche dieser Platte oder Schicht fliesst und dabei
mit dem gasförmigen Reaktionspartner in Kontakt tritt und reagiert.
Vorzugsweise ist die Fluidführungsplatte im wesentlichen senkrecht zur
Horizontalen angeordnet.
Der Begriff "fluide Form" umfasst sowohl Reaktanten, die selbst in einem
flüssigem Aggregatszustand vorkommen, als auch Reaktanten, die in einem
Gemisch mit einem fluiden Verdünnungsmittel eingesetzt werden. Der Begriff
"Gemisch mit einem Verdünnungsmittel" umfasst Lösungen, Suspensionen und
Emulsionen. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der fluide
Reaktionspartner in Form einer Lösung oder Suspension eingesetzt.
Der Begriff "Reaktionspartner" umfasst Reinstoffe oder Gemische, welche die
Edukte, d. h. Reaktanten enthalten.
Die Formgebung des erfindungsgemäßen Mikroreaktors ist an sich unkritisch. Die
einzelnen Platten oder Schichten können in jeder geeigneten geometrischen Form
vorliegen. Vorzugsweise sind sie quadratisch oder rechteckig.
Wesentlich für den erfindungsgemäßen Mikroreaktor sind die Dimensionen der
mikrostrukturierten Bereiche, in denen der fluide Reaktionspartner mit dem
gasförmigen Reaktionspartner in Kontakt gebracht wird.
Die Dimensionen der Strukturen auf der Oberfläche der Fluidführungsplatte (1)
müssen so gewählt werden, dass der fluide Reaktionspartner sie problemlos
aufgrund der Schwerkraft und/oder von Kapillarkräften passieren kann.
Andererseits müssen die Strukturen klein genug sein, um die immanenten Vorteile
der Mikroreaktionstechnik, nämlich hervorragende Wärmekontrolle, laminare
Strömung, diffusives Mischen und geringes internes Volumen, auszunutzen. Daher
sind die Strukturen in einer Dimension kleiner als 1000 µm, vorzugsweise kleiner
als 800 µm, insbesondere kleiner als 600 µm.
Weiterhin kann die Dimension, insbesondere die Länge und Anordnung der
Fluidführungsplatte (1) an die jeweiligen Reaktionsbedingungen, wie
Reaktionsgeschwindigkeit, Viskosität des fluiden Reaktionspartners usw.
angepasst werden.
Bei der chemischen Prozessführung müssen diverse Parameter beachtet werden.
Deshalb ist der Einbau von Sensoren in den Mikroreaktor vorgesehen,
insbesondere zur Erfassung der Temperatur, des Drucks, gegebenenfalls der
Strömungsgeschwindigkeit und des Volumenstroms. Die Sensoren sind mit
Regelkreisen verbunden, um gegebenenfalls den Betriebsablauf zu steuern und zu
regeln.
Die Erfindung wird anhand von Zeichnungen beschrieben. Dabei zeigen:
Fig. 1 eine Fluidführungsplatte (1) in schematischer Darstellung, sowie eine
Ausschnittsvergrößerung derselben.
Fig. 2 einen erfindungsgemäßen Mikroreaktor bestehend aus fünf strukturierten
Platten mit Zu- und Ableitungen.
Fig. 3 einen Querschnitt durch eine Anordnung von drei parallel geschalteten,
erfindungsgemäßen Mikroreaktoren.
Fig. 4 den Aufbau einer Fluidführungsplatte (1) aus zwei Elementen, einem
rostförmigen Element (41) und einem unstrukturierten Element (42) in
schematischer Darstellung.
Zentrales Bauteil des Mikroreaktors ist eine Fluidführungsplatte (1, Fig. 1). Die
Platte hält die reagierende Flüssigkeit in speziellen Kapillarrillen unter
Ausnutzung von Kapillarkräften an ihrer Oberfläche. Sie hat eine Stärke (1a) von
120 µm bis 4000 µm, vorzugsweise von 200 µm bis 2000 µm. Sie enthält offene
Kapillarrillen, in welchen Flüssigkeitsfäden erzeugt werden. Diese Kapillarrillen
haben eine Breite (1b) von 20 µm bis 2000 µm, vorzugsweise 50 µm bis 1500 µm,
insbesondere 100 µm bis 300 µm und eine Tiefe (1c) von 20 µm bis 500 µm,
vorzugsweise von 50 µm bis 300 µm, insbesondere 60 µm bis 150 µm. Die Stege
(1d) zwischen zwei benachbarten Kapillarrillen haben eine Breite von 5 µm bis
250 µm, vorzugsweise von 20 µm bis 150 µm, insbesondere 30 µm bis 100 µm.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Prozess zur Herstellung einer
strukturierten Fluidführungsplatte (1) für einen erfindungsgemäßen Mikroreaktor.
Die Strukturierung kann durch Ätzen, Laser- und Wasserstrahlschneiden und -
bohren, Stanzen und Prägen, Fräsen, Hobeln, Mikrofunkenerosion, Tiefziehen,
Stanzen und Bohren, Spritzguss und Sintern sowie ein LIGA-Verfahren und mit
Kombinationen derselben erfolgen.
In einem weiteren, erfindungsgemäßen Prozess bringt man eine rostförmige Platte
(41) auf eine zweite, unstrukturierte Platte (42) auf (Fig. 4), und beschichtet den
Verbund gegebenenfalls mit einem katalytisch wirksamen Material.
Weiterhin Gegenstand der Erfindung ist somit eine Fluidführungsplatte (1) mit
einer Wandstärke von 120 µm bis 4000 µm, vorzugsweise 200 µm bis 2000 µm
für einen erfindungsgemäßen Mikroreaktor, im wesentlichen bestehend aus zwei
planparallelen, aufeinander befestigten Elementen, wobei
- a) das erste Element (41) eine Wandstärke von 20 µm bis 500 µm, vorzugsweise von 50 µm bis 300 µm, insbesondere 60 µm bis 150 µm, und eine rostförmige Struktur mit mehreren parallel angeordneten Stegen, die sich zwischen zwei orthogonal dazu angeordneten Stegen mit gleicher Wandstärke erstrecken, aufweist, wobei die Durchbrechungen zwischen den parallel angeordneten Stegen eine Breite von 20 µm bis 2000 µm, vorzugsweise 100 µm bis 250 µm, insbesondere 150 µm bis 200 µm und die parallel angeordneten Stege eine Breite von 5 µm bis 250 µm, vorzugsweise von 20 µm bis 150 µm, insbesondere 30 µm bis 100 µm aufweisen.
- b) das zweite Element (42) eine unstrukturierte, ebene Platte von gleicher Länge und Breite wie das erste Element (41) ist und eine Stärke von 20 µm bis 3980 µm aufweist.
Die Fluidführungsplatte (1) weist in der Regel eine Länge von 2 bis 50 cm,
vorzugsweise 4 bis 40 cm, insbesondere 5 bis 25 cm und eine Breite von 5 bis 25 cm,
vorzugsweise 6 bis 20, insbesondere 7 bis 15 cm auf.
Im in Fig. 2 dargestellten Ausführungsbeispiel sei angenommen, dass der
erfindungsgemäße Mikroreaktor aus fünf strukturierten Platten, einer Bodenplatte
(22), einer Zwischenplatte (6), und einer Deckelplatte (12) sowie zwei
Fluidführungsplatten (1) besteht. Die beiden Fluidführungsplatten (1) sind jeweils
zwischen zwei dieser Platten angebracht und werden auf ihrer Rückseite zum
Beispiel durch O-Ringe gedichtet. Die Zuführungsleitungen (2), (8) und (15)
werden ebenfalls vorzugsweise durch O-Ringe gedichtet.
Nicht dargestellt sind Führungsstifte und Schrauben, welche die Platten dichtend
zusammenpressen.
Die Fluidführungsplatte (1) liegt auf einer Zwischenplatte (6) bzw. der Bodenplatte
(22) auf, durch die der fluide Reaktionspartner dem Reaktor über die Zuleitung
zugeführt wird. Diese ist an eine Bohrung (3) angeschlossen, die in den
Verteilungskanal (4) mündet, welcher eine Strömungsgleichverteilung
gewährleistet. Zwischen dem Verteilungskanal (4) bzw. dem
Flüssigkeitssammelkanal (7) und der Reaktionskammer (5) ist eine
Strömungsengstelle vorgesehen. Solch eine Engstelle kann z. B. dadurch erreicht
werden, dass die mikrostrukturierte Fluidführungsplatte (1) gegen die
Zwischenplatte (6) gepresst wird und die hierbei entstehenden Mikrokanäle den
Fluss des fluiden Reaktionspartners drosseln. Nachdem die Flüssigkeit diese
Engstelle passiert hat, kommt sie in Kontakt mit dem gasförmigen
Reaktionspartner. Dieser Kontakt besteht so lange, wie der fluide Reaktionspartner
in den Mikrokapillarrillen des Fluidführungsplatte (1) hinabläuft.
Der gasförmige Reaktionspartner strömt in analoger Weise über die
Gasführungsleitung (8) und die abzweigende Bohrung (9) in den
Gasverteilungskanal (10). Diese Bohrungen sind an der Gehäuseaußenwand
mittels Schrauben (14) verschliessbar. Der Strömungsweg des Gases ist mit
Engstellen (11) versehen, die von der Fluidführungsplatte (1) und einer
Zwischenplatte (6) und/oder der Deckelplatte (12) gebildet werden.
Da der Gasvolumenstrom denjenigen der Flüssigkeit um mehrere
Größenordnungen übersteigen kann, ist die Reaktionskammer (5) mit einer
entsprechend größeren Weite ausgeführt als die Mikrokanäle auf der
Fluidführungsplatte (1). Dies könnte sich auf den Stoffaustausch in der Gasphase
ungünstig auswirken. Daher wird die Reaktionskammer (5) vorzugsweise mit
Rampen (13), welche insbesondere versetzt zueinander angeordnet sind,
ausgerüstet, die den Stoffaustausch verbessern.
Die Aufgabe und Verteilung der Flüssigkeit sowie des Gases erfolgt über
horizontale Verteilerkanäle und kann von der gleichen Seite oder von der
gegenüberliegenden Seite des Reaktors erfolgen. Die flüssigen sowie gasförmigen
Bestandteile des Reaktionsgemisches können über horizontale Kanäle gemeinsam
oder voneinander getrennt abgeführt werden.
Wird unter Druck gearbeitet, dienen die Stege (18) dazu, eine Durchbiegung des
Reaktionsbleches 1 zu verhindern. So können Drücke von 10-3 bar bis 300 bar,
vorzugsweise 1 bis 10 bar aufgebracht werden.
Durch kombiniertes Heizen und Evakuieren können leichtsiedende Bestandteile
der Reaktionsmischung durch Verdampfung aus der flüssigen Phase entfernt und
mit der Gasphase abgeführt werden.
Über Sensoren kann eine Kontrolle der Reaktionsbedingungen (Fadendicke,
Konzentration, Temperatur, pH-Werte, Flussraten) erfolgen.
Von der Hauptzuführungsleitung (2) fließt das flüssige Reaktionsgemisch durch
Abzweige (3) den einzelnen Reaktoreinheiten zu. Eine gleichmäßige Verteilung
der Strömung über die ganze Breite der Fluidführungsplatte (1) kann auf mehrere
Arten erreicht werden:
- a) Wie in Fig. 2 dargestellt, mittels eines Verteilungskanals mit einer Engstelle
stromabwärts. Diese Engstelle kann gebildet werden von:
- a) einem schmalen Spalt zwischen der mikrostrukturierten Fluidführungsplatte (1) und einem Gegenstück mit einer flachen Stirnfläche, die gegen den mikrostrukturierte Bereich (1) gedrückt wird, wobei kleine Kanäle mit einem definierten Druckverlust entstehen.
- b) einem schmalen Spalt zwischen einem ebenen Bereich der Fluidführungsplatte (1) und einem Gegenstück mit einer mikrostrukturierten Stirnfläche, die ebenfalls gegen die Fluidführungsplatte (1) gedrückt wird, um kleine Kanäle mit einem definierten Druckverlust zu formen.
- c) einem porösen Strömungswiderstand, der zwischen dem Verteilungskanal (4) und der Reaktionskammer (5) angeordnet ist.
- b) Mittels eines Strömungsgleichverteilungsnetzwerkes anstatt des Verteilungskanals, vorzugsweise als Bifurkationsnetzwerk ausgeführt.
- c) durch einen Satz von Düsen, die den flüssigen Reaktanten gegen die Fluidführungsplatte (1) sprühen und so die Flüssigkeit gleichmäßig verteilen.
Am unteren Ende des Kapillarfadens wird vorzugsweise eine weitere
Druckverlustbarriere angebracht, um auch für die Flüssigkeitsabfuhr eine
gleichmäßige Strömung sicherzustellen. Diese vermeidet, dass die
Reaktionskammer (5) geflutet wird und stellt eine gleichmäßige Verweil
zeitverteilung der Flüssigkeit im erfindungsgemäßen Mikroreaktor sicher.
Die Druckverlustbarrieren erfüllen noch eine weitere Funktion. Sie stellen
gleichzeitig sicher, dass der Kontakt zwischen Flüssigkeit und Gas sich nur auf
den temperierten Bereich erstreckt.
Das Reaktionsgas tritt in die Reaktoreinheit über die Bohrung (9) ein, die von der
Reaktionsgaszuführung (8) abzweigt. Von dort strömt das Gas in den
Gasverteilungskanal (10), der zusammen mit der Engstelle (11) für eine
Gleichverteilung über die Breite der Fluidfübrungsplatte (1) sorgt. Die Engstelle
(11) bewirkt einen höheren Druckverlust als der Gasverteilungskanal (10), so dass
das Gas überall mit demselben Betrag pro Längeneinheit abfließt. Alternativ
können zur Erzeugung einer gasseitigen Strömungsgleichverteilung auch folgende
Möglichkeiten realisiert werden:
- a) schmale Engstellen zwischen dem Gasverteilungskanal (10) und der Reaktionskammer (5);
- b) ein poröses bzw. sonst wie gasdurchlässiges Material anstatt diskreter Öffnungen;
- c) ein Bifurkationsnetzwerk anstatt der Kombination von Gasverteilungskanal und Strömungswiderstand zur Reaktionskammer hin.
Vorzugsweise wird ein weiterer Gleichverteilungssammler am unterem Austritt
aus der Reaktionskammer (5) angebracht, um ein gleichverteiltes, homogenes
Strömungsfeld im unteren Teil der Reaktionskammer (5) zu gewährleisten.
Es ist vorteilhaft, wenn die Flüssig- und die Gasphase separat abgeführt werden.
Werden jedoch extrem kurze Verweilzeiten der Flüssigphase angestrebt, kann eine
gemeinsame Abführung beider Phasen erfolgen.
Um im Fall eines geforderten Mindestumsatzes einen ausreichenden
Stoffaustausch in der Gasphase sicherzustellen, sollte die Verweilzeit des
Reaktionsgases in der Reaktionskammer genügend lang sein. Dies hat zur Folge,
dass die Weite des Gasraumes bis zu 10 mm betragen kann. In solch weiten
Kanälen ist die Diffusion allein erfahrungsgemäß nicht stark genug, um jedem
Reaktantenmolekül einen Kontakt der Flüssigphase zu ermöglichen. Um den
Stoffaustausch zu intensivieren, sind spezielle Rampen (13) auf der
Fluidführungsplatte (1) gegenüberliegenden Seite der Reaktionskammer (5)
angebracht. Sie bewirken, dass die wandnahe Strömungsgrenzschicht von der
Wand weg in Richtung Mikrokapillarblech gelenkt wird. Um diesen Effekt noch
zu verstärken, sind sie in der Regel versetzt zueinander angeordnet.
Flüssigkeitsseitig beeinflussen die Kapillarfadendicke und die Mikrostrukturierung
der Fluidführungsplatte (1) den Stoffaustausch wesentlich. Die mittlere
Kapillarfadendicke stellt sich entsprechend der Flüssigkeitsbelastung und den
Flüssigkeitseigenschaften (wie Dichte, Viskosität etc.) ein. Je höher der gewählte
Durchsatz, desto größer die Fadendicke und damit auch der Weg, den die
Reaktanten in der Flüssigkeit diffusiv zurücklegen müssen.
Die Fluidführungsplatte (1) kann auf ihrer Rückseite gekühlt bzw. beheizt werden,
wobei ein flüssiges oder gasförmiges Wärmeträgermedium in Kanälen von 0,5 bis
2 mm Weite strömt. Die Versorgung mit dem Wärmeträger geschieht über eine
Zuführungsleitung (15) und Bohrungen (16), die zu den einzelnen
Reaktionsplatten (1) abzweigen. Die Abfuhr des Wärmeträgermediums geschieht
über den Wärmeträgersammelkanal (19), Bohrungen (20) und die Auslassleitung
(21). Das Zusammenspiel von Wärmeträgerverteilungskanal (17) mit den
Wärmeübertragungskanälen (23) bewirkt eine gute Strömungsgleichverteilung des
Wärmeträgermediums, insbesondere wenn die Zuführungsleitung (15) und die
Auslassleitung (21) diagonal in der Zwischenplatte (6) angeordnet sind, was aus
Gründen der Übersichtlichkeit in Fig. 2 nicht dargestellt wurde.
Eine Temperierung der Reaktionsschicht ist von der Rückseite her durch flüssige
oder gasförmige Medien in einem Temperaturbereich von -80°C bis +500°C,
vorzugsweise von -60°C bis +300°C, möglich. Alternativ zur Temperierung der
Fluidführungsplatte mit fluiden Temperiermedien kann auch ein Festkörper, z. B.
ein elektrisch beheizter Block oder ein Peltierelement, als Temperierelement
verwendet werden.
Durch interne Parallelisierung, d. h. die Hinterschaltung von mehreren
Einzelreaktoren in einem Reaktionsblock, kann die umgesetzte Menge bis in den
technisch relevanten Bereich gesteigert werden. Bereits durch Kombination von
einer Bodenplatte (22) mit einer Fluidführungsplatte (1) und einer Deckelplatte
(12) entsteht ein Reaktor. Durch Hinzufügen einer Zwischenplatte (6) und einer
weiteren Fluidführungsplatte (1) entsteht ein zusätzliches Reaktormodul. In Fig. 3
ist die Parallelisierung von drei Mikrokapillarreaktoren gezeigt. Die flüssigen und
gasförmigen Reaktanten werden jeweils über eine gemeinsame Zuleitung
zugeführt und gleichmäßig auf die einzelnen Reaktionseinheiten verteilt. Auch die
Abfuhr der gesammelten flüssigen bzw. gasförmigen Phasen läuft über eine
gemeinsame Leitung. Dadurch entsteht ein modulares Reaktionssystem mit einer
frei skalierbaren Anzahl von Zwischenplatten (6) und Fluidführungsplatten (1).
Die einzelnen Platten oder Schichten können durch Schraubverbindungen oder
Klammerpressen zusammengehalten werden, wenn es um eine lösbare Verbindung
geht. Man kann auch Schweißen, Bonden, Kleben, Löten oder Nieten anwenden,
wenn ein solches Reaktionssystem nach dem Zusammenbau nicht mehr verändert
werden soll.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Prozess zur Herstellung eines
erfindungsgemäßen Mikroreaktors zur Durchführung chemischer Reaktionen,
welcher folgende Schritte umfasst:
- a) Herstellen von Platten oder Schichten, deren Oberflächen Mikro- und/oder Feinwerk-technisch so bearbeitet werden, dass sie in Kombination mit einer weiteren Platte oder Schicht Reaktions- und/oder Funktionsräume ausbilden;
- b) Herstellung einer oder mehrerer Fluidführungsplatten (1);
- c) Stapeln der einzelnen Platten oder Schichten in geeigneter Reihenfolge und Orientierung; und
- d) dichtendes Anpressen oder festes oder wieder lösbares Verbinden der einzelnen Platten oder Schichten.
Die Strukturierung bei den Schritten (a) und/oder (b) kann durch Ätzen, Laser- und
Wasserstrahlschneiden und -bohren, Stanzen und Prägen, Fräsen, Hobeln,
Mikrofunkenerosion, Tiefziehen, Stanzen und Bohren, Spritzguss und Sintern
sowie ein LIGA-Verfahren und mit Kombinationen derselben erfolgen.
Da die Fertigung von Mikrostrukturen ist in der Regel ein teurer und aufwendiger
Prozess ist, erfolgt die Fertigung der Fluidführungsplatten (1) bei Schritt (b)
vorzugsweise aus zwei Elementen. Auf einer ersten Platte (41) werden
Durchbrüche statt Kerbungen erzeugt, so dass ein Rost entsteht. Dieses wird auf
eine zweite, nicht strukturierte Platte (42) aufgebracht. Die beiden Elemente
können aus dem selben oder aus unterschiedlichen Materialien gefertigt sein.
Die Lagen müssen derart übereinander gestapelt sein, dass zum einen die
Fluidführungen und Trennwände vollständig erhalten bleiben. Zum anderen muss
eine völlig flüssigkeits- und gasdichte Verbindung zwischen den einzelnen Lagen
erfolgen.
Die Werkstoffe, aus denen die Platten bestehen, richten sich in erster Linie nach
den zu verarbeitenden Stoffen und chemischen Prozessen. Allgemein kommen die
für die Chemie tauglichen Werkstoffe Metall, Glas, Keramik, Kunststoff und
Halbleiterbaustoffe sowie Kombinationen dieser Werkstoffe in Betracht.
Vorzugsweise werden folgende Materialien verwendet: Graphit, Keramik,
Kunststoffe, katalytisch aktive Materialien, Edelstahl oder Tantal. Kombinationen
verschiedener Materialien sind möglich.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Mikroreaktors bilden katalytisch aktive Metalle das Material der
Fluidführungsplatte (1) oder werden auf dieses aufgebracht, z. B. durch
Aufdampfen oder Beschichten. Für katalysierte Gas-Flüssig-Reaktionen ist der
enge Kontakt zwischen Gas, Flüssigkeit und Katalysator (= Metalloberfläche)
besonders wichtig. Bei der erfindungsgemäßen Apparatur ist dieser enge Kontakt
durch äußerst dünne Flüssigkeitsschichten gegeben.
Ist eine längere Verweilzeit der Flüssigkeit auf dem Reaktionsblech erwünscht,
kann dieses in einem Winkel von ≧ 0°, vorzugsweise von 45° bis 90°,
insbesondere 60° bis 90°, meist bevorzugt bei etwa 90° zur Horizontalen
aufgestellt werden.
Insgesamt wird mit der Erfindung ein modular aufgebautes, miniaturisiertes
Reaktionssystem zur Verfügung gestellt, das aufgrund seiner Mikrostruktur zur
Durchführung von Reaktionen geeignet ist, bei denen mindestens ein fluider
Reaktionspartner mit mindestens einem gasförmigen Reaktionspartner umgesetzt
wird und das durch Implementierung einer variablen Anzahl von Zwischenplatten
(6) und Fluidführungsplatten (1) eine freie Skalierbarkeit der Menge erlaubt.
Das erfindungsgemäße Mikroreaktorsystem weist eine Reihe Vorteile auf, die für
die Durchführung solcher Reaktionen von großer Bedeutung sind und bei
herkömmlichen Mikroreaktoren oder Fallrohrreaktoren nicht angetroffen werden:
- a) Die in den erfindungsgemäßen Mikroreaktoren realisierbaren dünnen
Schichtdicken verbessern die diffusive Vermischung über den
Flüssigschicht-Querschnitt.
- a) Ein verbesserter flüssigkeitsseitiger Stoffaustausch bei vergleichbarer Verweilzeit bewirkt die Beschleunigung schneller, diffusionskontrollierter Reaktionen.
- b) Die Reaktionsflüssigkeit weist eine engere Verweilzeitverteilung auf. Dadurch können die Reaktionsbedingungen weitaus exakter kontrolliert und damit schneller optimiert werden.
- c) Durch die Verkürzung der Verweilzeit entstehen bei gleichbleibendem Umsatz weniger Nebenprodukte.
- b) Durch sehr dünne Kapillarfäden wird eine effektivere Temperierung und
damit eine verbesserte Kontrolle der Temperatur gewährleistet.
- a) Dadurch Eignung auch für hoch exotherme Reaktionen und damit Möglichkeit der Durchführung ansonsten sehr gefährlicher Reaktionen (z. B. direkte Halogenierungen), zumindest aber der Minimierung des Gefährdungspotentials.
- b) Das Entstehen störender Nebenprodukte wird reduziert.
- c) In die Platten eingefügte, speziell geformte Mikrostrukturierungen bilden eine Multiplizität von Kapillarfäden. Dadurch wird die Bildung von Tropfen und Rinnsalen vermieden.
Weiterhin Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren, insbesondere ein
kontinuierliches Verfahren, zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen
einem Reaktionspartner in fluider Form und einem gasförmigen Reaktionspartner
in von zwei oder mehreren Platten oder Schichten eines erfindungsgemäßen
Mikroreaktors gebildeten Räumen unter Bildung eines oder mehrerer gasförmiger,
flüssiger, gelöster und/oder suspendierter Reaktionsprodukte, dadurch
gekennzeichnet, dass der fluide Reaktionspartner nur aufgrund des Einflusses der
Schwerkraft und/oder von Kapillarkräften in mindestens einem im wesentlichen
ununterbrochenen Kapillarfaden entlang der Oberfläche mindestens einer Platte
oder Schicht fliesst und dabei mit dem gasförmigen Reaktionspartner in Kontakt
tritt und reagiert.
In der Regel werden die mindestens zwei Reaktanten in Gegenwart von
mindestens einem Verdünnungsmittel in einem erfindungsgemäßen Mikroreaktor
zur Reaktion gebracht. Bevorzugte Verdünnungsmittel sind gegebenenfalls
halogenierte aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe wie zum Beispiel
Hexan, Cyclohexan, Dichlormethan, Tetrachlormethan, 1,2,2-Trifluor-1,1,2-
trichlorethan, Benzol, Toluol oder Chlorbenzol; oder Ether wie zum Beispiel
Diethylether, tert-Butylmethylether, Dioxan oder Tetrahydrofuran; Ketone oder
Amide wie zum Beispiel Aceton, Methylethylketon, Dimethylformamid oder N-
Methylpyrrolidon; oder Alkohole wie zum Beispiel Methanol, Ethanol, Propanol,
Isopropanol oder Butanol; oder Acetonitril oder Wasser oder Gemische aus diesen
Verdünnungsmitteln.
Beispiele für erfindungsgemäße Reaktionen sind Reduktionen von reduzierbaren
chemischen Verbindungen mit gasförmigem Wasserstoff, insbesondere
katalytische Hydrierungen von organischen Nitroverbindungen.
Amine werden häufig durch Reduktion von Nitroverbindungen gewonnen. Oft ist
die katalytische Hydrierung mit Wasserstoff unter Verwendung eines heterogenen
Katalysators die einzig praktikable, da schonendste Methode.
Bei konventioneller Fahrweise im Schüttelreaktor, Rührkessel oder im Autoklaven
treten dabei einige Probleme auf:
Aufgrund von labilen Schutzgruppen muß bei niedrigen Temperaturen gearbeitet
werden, wodurch die Reaktionsdauer stark ansteigt. Zudem muß der Katalysator
noch der Reaktion in einem zusätzlichen Arbeitsschritt aus der Reaktionslösung
entfernt und wiederaufbereitet werden. Aufgrund der Wärmeentwicklung kann nur
mit stark verdünnten Lösungen gearbeitet werden.
Die Verwendung des erfindungsgemäßen Mikroreaktors bietet folgende Vorteile:
- - Die Reaktionszeit wird stark herabgesetzt
- - Es kann mit hochkonzentrierten Lösungen oder sogar in Substanz gearbeitet werden.
- - Der Katalysator wird weder verbraucht noch muss wiedergewonnen oder aufgearbeitet werden.
Die Reaktionswärme wird sehr schnell abgeführt und es treten weniger
Nebenreaktionen auf, d. h. die Selektivität wird erhöht. Das Endprodukt fällt in
reinerer Form an.
Weitere Beispiele von erfindungsgemäßen Verfahren sind Halogenierungen von
halogenierbaren chemischen Verbindungen mit gasförmigem Chlor oder Fluor,
insbesondere die Chlorierung von aliphatischen Carbonsäuren und die Fluorierung
von Aromaten.
Die Chlorierung von Essigsäure wird konventionell in Blasensäulenreaktoren
durchgeführt. Dort entsteht neben dem gewünschten Produkt Monochloressigsäure
über 3% Dichloressigsäure. Diese muss über aufwendige und teure
Aufarbeitungsverfahren abgetrennt werden. Bei der beschriebenen Reaktion im
Mikrokapillarreaktor kann der Anteil von 1,1-Dichloressigsäure auf unter 0,05%
reduziert werden.
Direktfluorierungen mit elementarem Fluor sind die zur Balz Schiemann-Reaktion
und zu dem Halex-Prozeß alternative Möglichkeit zur selektiven Fluorierung von
Aromaten. Die Hauptprobleme stellen dabei zum einen die hohe Reaktivität
elementaren Fluors, welches neben unspezifischer Substitution auch an den
Aromaten addiert, zum anderen die hohe Exothermie von Umsetzungen mit
elementarem Fluor dar, welches diese Reaktionen schwer kontrollierbar macht.
Durch Fahrweise mit Mikrokapillarreaktoren ist eine optimale
Temperaturkontrolle und damit das Erreichen einer hohen Selektivität bei
minimalem Risiko möglich.
Weitere Beispiele von erfindungsgemäßen Verfahren sind Alkoxylierungen,
speziell die Ethoxylierung von alkoxylierbaren chemischen Verbindungen,
insbesondere die Reaktion von Carbonsäuren, Phenolen und Alkoholen mit
gasförmigen Epoxiden.
Bei der Ethoxylierung von Fettalkoholen oder Fettsäuren finden verschiedene
Katalysatoren Verwendung. Alkoxylierungen, z. B. die Ethoxylierung von
Fettderivaten, werden mit möglichst kostengünstigen, basischen Katalysatoren
(z. B. Alkalihydroxide) durchgeführt.
Die Umsetzung von Fettalkoholen, insbesondere Laurylalkohol, mit Ethylenoxid
im erfindungsgemäßen Mikrokapillarreaktor erbringt neben einer extrem engen
Molekulargewichtsverteilung folgende Vorteile:
- - Durch extrem dünne Fäden (20 µm) ergibt sich eine beträchtliche Verkürzung der Reaktionszeit (da diffusionskontrollierte Reaktion) sowie eine höchst exakte und schnelle Temperatursteuerung und damit stark verringerter Anteil an Nebenprodukten.
- - Einfache Einstellung verschiedener Verweil- und damit Kontaktzeiten ist mittels Kippen des kleindimensionierten Reaktors (Wählbar zwischen 1 Sekunde und 300 Sekunden) möglich
- - Es ergibt sich ein sehr geringes Risikopotential durch sehr geringe Mengen an Reagenzien im Reaktionsraum
Weitere Beispiele von erfindungsgemäßen Verfahren sind Oxidationen von
oxidierbaren chemischen Verbindungen mit gasförmigem Sauerstoff oder Ozon,
insbesondere Schmelzoxidation von Polyethylenwachsen, Reaktionen mit Phosgen
sowie Umsetzungen mit Blausäure.
Um das Verständnis der vorliegenden Erfindung zu erleichtern, werden die
nachfolgenden illustrativen Beispiele für mögliche Reaktionstypen dargelegt. Die
vorliegende Erfindung ist nicht beschränkt auf diese spezifischen
Ausführungsformen, sondern umfasst den vollen Umfang der Patentansprüche.
Die Reaktion wird in einem Mikroreaktor gemäß Fig. 3 durchgeführt. Es werden 9
Zwischenplatten (6) verwendet, also eine 10fach parallelisierte Anordnung. Die
Bodenplatte (12), Deckelplatte (22) und Zwischenplatten (6) bestehen aus Graphit,
die Fluidführungsplatte (1) besteht aus Graphit mit einer Palladiumbeschichtung.
Fluidführungsplatte: Länge 15 cm, Breite 10 cm, Stärke 300 µm,
Kapillarrillen: Breite 200 µm, Tiefe 80 µm,
Stege: Breite 35 µm
Kapillarrillen: Breite 200 µm, Tiefe 80 µm,
Stege: Breite 35 µm
23,7 g (0,01 mol) 1-Ethoxalyl-2(4-nitrophenyl)-hydrazin werden in 150 ml
Methanol und 50 ml Tetrahydrofuran gelöst. Wasserstoff wird mit einem
Überdruck von 0,1 bar aufgegeben. Die Lösung wird bei 50°C mit einer
Fließgeschwindigkeit von 5 ml/min über eine mit Palladium beschichtete
Graphitplatte geleitet. Das Reaktionsprodukt wird aus der Apparatur entnommen
und die Lösungsmittel evaporiert, bis gelbe Kristalle ausfallen. Diese werden mit
Isopropanol und Diethylether gewaschen und im Vakuum getrocknet. Man erhält
das Produkt 1-Ethoxalyl-2(4-aminophenyl)-hydrazin in quantitativer Ausbeute.
CH3
-COOH + Cl2
→ Cl-CH2
-COOH + HCl
Die Reaktion wird in einem Mikroreaktor gemäß Fig. 3 durchgeführt. Es werden 4
Zwischenplatten (6) verwendet. Die Boden-, Deckel-, und Zwischenplatten
bestehen aus Graphit, die Fluidführungsplatten (1) aus Tantal.
Fluidführungsplatte: Länge 30 cm, Breite 10 cm, Stärke 2000 µm,
Kapillarrillen: Breite 1500 µm, Tiefe 300 µm,
Stege: Breite 150 µm
Kapillarrillen: Breite 1500 µm, Tiefe 300 µm,
Stege: Breite 150 µm
Essigsäure sowie 15 mol-% Acetylchlorid werden zusammen kontinuierlich einem
Mikrokapillarreaktor zugeführt. Es wird ein Durchsatz von 45 g/min Flüssigkeit
eingestellt. Die Temperatur wird auf 180°C eingeregelt. Chlorgas wird bei einem
Überdruck von 5 bar im Gleichstrom so durchgeleitet, das im Abgasstrom ein
Anteil von 0,1% Chlor unterschritten wird. Das Abgas und das Produkt werden
gemeinsam aus dem Mikrokapillarreaktor in einen Abscheidebehälter geführt,
flüssige und gasförmige Phase dort getrennt. Durch die Reaktion mit Wasser
werden in der flüssigen Rohsäure noch vorhandene Säurechloride und Anhydride
zu den freien Säuren umgesetzt. Der entstehende Chlorwasserstoff wird abgeführt.
Der Anteil Monochloressigsäure am flüssigen Reaktionsprodukt beträgt etwa 85
%. Die nicht umgesetzte Essigsäure (Anteil 11-12%) wird bei 150 mbar und 80°C
abdestilliert. Der Anteil an Dichloressigsäure liegt unter 0,05%. Eine weitere
Reinigung ist somit nicht nötig.
Die Reaktion wird in einem Mikroreaktor gemäß Fig. 2 durchgeführt, wobei
allerdings keine Zwischenplatten (6) verwendet werden. Die Boden- (12) und
Deckelplatten (22) sowie die Fluidführungsplatte (1) bestehen aus einer Nickel-
Kupfer Legierung (Monell-Metall).
Fluidführungsplatte: Länge 5 cm, Breite 7 cm, Stärke 200 µm,
Kapillarrillen: Breite 100 µm, Tiefe 50 µm,
Stege: Breite 40 µm
Kapillarrillen: Breite 100 µm, Tiefe 50 µm,
Stege: Breite 40 µm
2,5 g 4-Benzylpyridin werden in 50 ml 1,2,2-Trifluor-1,1,2-trichlorethan gelöst.
Der Flüssigvolumenstrom beträgt 1 ml/min. Fluor (10% F2 in N2) wird im
Gegenstrom bei 2 bar Überdruck im Gegenstrom zu den Kapillarfäden geführt. Die
Reaktion wird bei -25°C durchgeführt. Die organische Phase wird mit Wasser, 1 N
HCl und Salzwasser gewaschen. Nach Trocknen mit Na2SO4 werden flüchtige
Komponenten mittels eines Rotationsverdampfers abdestilliert. Man erhält ein
gelbes Öl. Die Ausbeute an 2-Fluor-4-benzylpyridin beträgt 50%.
Die Reaktionen werden in einem Mikroreaktor gemäß Fig. 2 durchgeführt, wobei
allerdings keine Zwischenplatten (6) verwendet werden. Die Boden-, Deckel-, und
Fluidführungsplatte bestehen aus Stahl.
Fluidführungsplatte: Länge 20 cm, Breite 10 cm, Stärke 300 µm,
Kapillarrillen: Breite 200 µm, Tiefe 70 µm,
Stege: Breite 30 µm
Kapillarrillen: Breite 200 µm, Tiefe 70 µm,
Stege: Breite 30 µm
Laurylalkohol mit 1 Gew-% Katalysator (NaOH, gelöst im Laurylalkohol) werden
kontinuierlich einem Mikrokapillarreaktor zugeführt. Es wird ein Durchsatz von 2 g/min
Flüssigkeit eingestellt. Gasförmiges Ethylenoxid wird bei einem Überdruck
von 1 bar im Gegenstrom durchgeleitet. Das Reaktionsprodukt wird abgenommen
und der Katalysator abfiltriert.
Durch die Reaktionsführung bei 45° und der damit verbundenen, längeren
Verweilzeit kann ein vollständiger Umsatz auch bei tieferen Temperaturen erreicht
werden. Dadurch sinkt der Gehalt an Nebenprodukten, gleichzeitig steigt die
Breite der Molekulargewichtsverteilung.
Claims (18)
1. Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen einem
Reaktionspartner in fluider Form und einem Reaktionspartner in gasförmiger
Form, gegebenenfalls in Gegenwart eines festen Katalysators, wobei die
chemische Prozessführung in Räumen stattfindet, die von zwei oder mehreren im
wesentlichen planparallelen Platten oder Schichten gebildet werden, dadurch
gekennzeichnet, dass mindestens eine dieser Platten oder Schichten eine
Fluidführungsplatte (1) darstellt, die so strukturiert und/oder angeordnet ist, dass
der fluide Reaktionspartner nur aufgrund des Einflusses der Schwerkraft und/oder
von Kapillarkräften in mindestens einem im wesentlichen ununterbrochenen
Kapillarfaden entlang der Oberfläche dieser Platte oder Schicht fliesst und dabei
mit dem gasförmigen Reaktionspartner in Kontakt tritt und reagiert.
2. Mikroreaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Platten
oder Schichten in einem von der horizontalen verschiedenen Winkel angeordnet
sind.
3. Mikroreaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Rückwand der Fluidführungsplatte mit einem Wärmetauschermedium in Kontakt
steht.
4. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass die Fluidführungsplatte (1) eine Wandstärke von 120 µm bis 4000 µm
aufweist und die Kapillarrillen, in welchen Flüssigkeitsfäden erzeugt werden,
Breiten von 20 µm bis 2000 µm und eine Tiefe von 20 µm bis 500 µm aufweisen,
wobei die Stege zwischen zwei benachbarten Kapillarrillen eine Breite von 5 µm
bis 250 µm aufweisen.
5. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
dass er mindestens drei im wesentlichen parallel angeordnete, strukturierte Platten
umfasst,
eine Bodenplatte (22),
eine Fluidführungsplatte (1) und
eine Deckelplatte (12).
eine Bodenplatte (22),
eine Fluidführungsplatte (1) und
eine Deckelplatte (12).
6. Modular aufgebauter Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, dass durch Einfügen einer beliebigen Anzahl von
Zwischenplatten (6) und der gleichen Anzahl Fluidführungsplatten (1) zwischen
der Bodenplatte (22) und der Deckelplatte (12) die Anzahl der Reaktionsräume im
Reaktor entsprechend der Anzahl der eingefügten Zwischenplatten (6) bzw.
Fluidführungsplatten (1) erhöht wird.
7. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet
dass er
- a) eine oder mehrere getrennte und/oder gemeinsame Zuleitungen für den fluiden Reaktionspartner;
- b) eine oder mehrere Zu- und Ableitungen für den gasförmigen Reaktionspartner;
- c) eine oder mehrere getrennte und/oder gemeinsame Ableitungen für das gebildete Reaktionsgemisch;
- d) eine oder mehrere Zu- und Ableitungen für das Wärmetauschermedium; und
- e) gegebenenfalls Sensoren für die Kontrolle der Reaktionsbedingungen aufweist,
8. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass die Zuleitung für den fluiden Reaktionspartner Vorrichtungen aufweist,
welche eine gleichmäßige Verteilung des fluiden Reaktionspartners auf die
einzelnen Kapillarrillen der Fluidführungsplatte (1) gewährleisten.
9. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
dass er mindestens eine Gasführungsleitung (8), über die der gasförmige
Reaktionspartner in einen Gasverteilungskanal (10) fließt, wobei der
Strömungsweg des Gases mit Engstellen (11) versehen ist, die von der
Fluidführungsplatte (1) und einer weiteren Platte gebildet werden.
10. Mikroreaktor nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die
zwischen der Deckelplatte (12) oder gegebenenfalls einer Zwischenplatte (6) und
der Fluidführungsplatte (1) gebildete Reaktionskammer (5) Rampen (13) zur
Verbesserung des Stoffaustausches aufweist.
11. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, dass die Fluidführungsplatte (1) auf ihrer Rückseite gekühlt bzw.
beheizt wird, wobei ein flüssiges oder gasförmiges Wärmetauschermedium in
Kanälen von 0,5 bis 2 mm Weite strömt.
12. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, dass eine oder mehrere Fluidführungsplatten (1), die Bodenplatte
(22), eine oder mehrere Zwischenplatten (6) und die Deckelplatte (12) aus Graphit,
Keramik, Kunststoff und/oder Metall bestehen.
13. Mikroreaktor nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die
Fluidführungsplatte (1) ein katalytisch aktives Material aufweist.
14. Prozess zur Herstellung einer Fluidführungsplatte (1) für einen
Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass
man ein rostförmiges Element (41) auf eine unstrukturierte Platte (42) aufbringt
und befestigt und gegebenenfalls ein katalytisch wirksames Material auf der
rostförmigen Oberfläche aufbringt.
15. Fluidführungsplatte (1) mit einer Gesamtwandstärke von 120 µm bis
4000 µm für einen Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 13, im
wesentlichen bestehend aus zwei planparallelen, aufeinander befestigten
Elementen, dadurch gekennzeichnet dass
- a) das erste Element (41) eine Wandstärke von 20 µm bis 500 µm und eine rostförmige Struktur mit mehreren parallel angeordneten Stegen, die sich zwischen zwei orthogonal dazu angeordneten Stegen mit gleicher Wandstärke erstrecken, aufweist, wobei die Durchbrechungen zwischen den parallel angeordneten Stegen eine Breite von 20 µm bis 2000 µm und die parallel angeordneten Stege eine Breite von 5 µm bis 250 µm aufweisen.
- b) das zweite Element (42) eine unstrukturierte, ebene Platte von gleicher Länge und Breite wie das erste Element ist und eine Stärke von 20 µm bis 3980 µm aufweist.
16. Prozess zur Herstellung eines Mikroreaktors nach einem der Ansprüche 1
bis 13, welcher folgende Schritte umfasst:
- a) Herstellen von Platten oder Schichten, deren Oberflächen Mikro- und/oder Feinwerk-technisch so bearbeitet werden, dass sie zusammen mit der Oberfläche einer weiteren Platte oder Schicht Reaktions- und/oder Funktionsräume ausbilden;
- b) Herstellung einer oder mehrerer Fluidführungsplatten (1);
- c) Stapeln der einzelnen Platten oder Schichten in geeigneter Reihenfolge und Orientierung; und
- d) dichtendes Anpressen oder festes oder wieder lösbares Verbinden der einzelnen Platten oder Schichten.
17. Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen einem
Reaktionspartner in fluider Form und einem Reaktionspartner in gasförmiger
Form, in von zwei oder mehreren Platten oder Schichten eines Mikroreaktors nach
einem der Ansprüche 1 bis 13 gebildeten Räumen unter Bildung eines oder
mehrerer gasförmiger, flüssiger, gelöster und/oder suspendierter
Reaktionsprodukte, dadurch gekennzeichnet, dass der fluide Reaktionspartner
kontinuierlich und nur aufgrund des Einflusses der Schwerkraft und/oder von
Kapillarkräften in mindestens einem im wesentlichen ununterbrochenen
Kapillarfaden entlang der Oberfläche mindestens einer Platte oder Schicht fliesst
und dabei mit dem gasförmigen Reaktionspartner in Kontakt tritt und reagiert.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der
gasförmige Reaktionspartner ausgewählt ist aus Wasserstoff, Fluor, Chlor,
Sauerstoff und einem Alkylenoxid.
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