DE10035719A1 - Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets

Info

Publication number
DE10035719A1
DE10035719A1 DE10035719A DE10035719A DE10035719A1 DE 10035719 A1 DE10035719 A1 DE 10035719A1 DE 10035719 A DE10035719 A DE 10035719A DE 10035719 A DE10035719 A DE 10035719A DE 10035719 A1 DE10035719 A1 DE 10035719A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
intermetallic
temperature
metal powder
mixture
melting point
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE10035719A
Other languages
English (en)
Other versions
DE10035719B4 (de
Inventor
Chi-Fung Lo
Darryl Draper
Paul S Gilman
Hung-Lee Hoo
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Praxair ST Technology Inc
Praxair Technology Inc
Original Assignee
Praxair ST Technology Inc
Praxair Technology Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Praxair ST Technology Inc, Praxair Technology Inc filed Critical Praxair ST Technology Inc
Publication of DE10035719A1 publication Critical patent/DE10035719A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE10035719B4 publication Critical patent/DE10035719B4/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/047Making non-ferrous alloys by powder metallurgy comprising intermetallic compounds
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10Processes characterised by the sequence of their steps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Es wird ein Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets aus zwei oder mehr Elementen zur Verfügung gestellt, bei dem ein Gemisch aus zwei oder mehreren Pulvern eines Elements gemischt und in einer Pressvorrichtung bei einer Temperatur synthetisiert wird, die unterhalb des Schmelzpunkts des Elements im Gemisch mit dem niedrigsten Schmelzpunkt liegt, gefolgt von Erwärmen des synthetisierten intermetallischen Pulvers in der Pressvorrichtung bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts der intermetallischen Struktur, wobei gleichzeitig zum Erreichen einer Dichte von größer als 90% der theoretischen Dichte Druck ausgeübt wird. Die Pulvermetallurgietechnik der Erfindung ergibt eine bessere Mikrostruktur als gegossene Strukturen und vermeidet eine Verunreinigung bzw. Kontamination des Sputtertargets, indem sie das Zerstoßen von synthetisierten intermetallischen Klumpen vermeidet, welches bei getrennter Durchführung von Synthese und Pressen erforderlich ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines intermetallischen Sputtertargets. Die Bildung erfolgt mit einem Gemisch von zwei oder mehreren Pulvern eines Elements. Die Sputtertargets dienen der Dampfabscheidung von inter­ metallischen Schichten bei der Herstellung von Halbleiterbauteilen.
Intermetallische Schichten aus zwei oder mehreren Elementen finden Einsatz als Widerstände oder Diffusionssperren in Halbleiterbauteilen. Normalerweise werden die intermetallischen Schichten auf dem Halbleiterwafer mit dem Verfahren der Dampfabscheidung (physical vapor deposition, PVD) abgeschieden. Beim PVD- Verfahren wird ein Sputtertargetmaterial mit einem Plasma oder einem Ionenstrahl beschossen, wodurch Teilchen des Sputtertargetmaterials aus der Sputterober­ fläche freigesetzt werden. Die freigesetzten Teilchen werden dann auf dem Halbleiterwafer als dünne Schicht abgeschieden.
Intermetallische Sputtertargets aus zwei oder mehreren Elementen können mit der Pulvermetallurgie oder mit Gießverfahren hergestellt werden. Bezüglich der Korngrößeverteilung, die für die Steuerung der Eigenschaften von dünnen Schichten ein wesentlicher Parameter ist, ergibt das Verfahren der Pulvermetallurgie eine einheitlichere Mikrostruktur als das Gießverfahren. Zusätzlich ist das Gießverfahren weniger günstig aufgrund großer Unterschiede in den Schmelzpunkten der einzelnen Elemente, die in vielen intermetallischen Targetmaterialien enthalten sind.
Das Verfahren der Pulvermetallurgie kann in Abhängigkeit vom Herstellungsprozeß und der Eigenschaften der einzelnen Elemente eine metallische Targetstruktur aus mehreren Phasen oder aus einer Phase liefern. Ein Nachteil von metallischen Strukturen aus mehreren Phasen besteht darin, daß aufgrund des Unterschieds zwischen den Sputtergeschwindigkeiten der einzelnen Elemente die Einheitlichkeit der Schichtzusammensetzung schlechter sein kann, als man sie mit intermetalli­ schen Verbindungen aus einer einzigen Phase erhält. Beispielsweise wird beim mehrphasigen Sputtertarget Ti-Al Aluminium schneller gesputtert als Titan. Bei einer einphasigen TiAl3-Verbindung wird die intermetallische Verbindung mit einer einheitlichen Geschwindigkeit gesputtert und trägt deshalb zu einer einheitlicheren Zusammensetzung der abgeschiedenen Schicht bei.
Das vor der Pulvermetallurgie eingesetzte Verfahren zum Erhalten von inter­ metallischen Sputtertargets umfaßt das drucklose Synthetisieren des metallischen Pulvers in einem Heizofen, wodurch die einzelnen Metalle unter Bildung von Klumpen des intermetallischen Materials reagieren. Zum Zerkleinern der gesinterten Klumpen zur Konsistenz eines Pulvers müssen diese deshalb gemahlen oder zerstoßen werden. Das Pulver kann dann zur Bildung eines hochdichten inter­ metallischen Sputtertargets verpreßt werden. Dieses Verfahren des Standes der Technik setzt zwei Trennschritte ein, zwischen denen gemahlen wird, um das gepreßte Sputtertarget zu erhalten. Das Mahlen trägt zur Verunreinigung bzw. Kontamination des Sputtertargetmaterials bei, was dazu führen kann, daß die abgeschiedene dünne Schicht uneinheitlich ist.
Es besteht ein Bedürfnis an der Entwicklung eines Verfahrens zum Herstellen von hochdichten intermetallischen Sputtertargets, bei der die durch das Herstellungsver­ fahren hervorgerufene Verunreinigung bzw. Kontamination minimiert wird. Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, ein solches Verfahren zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art gelöst durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils von Anspruch 1. Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertar­ gets aus zwei oder mehreren Elementen zur Verfügung, wobei bei dem Verfahren ein Gemisch aus zwei oder mehreren Pulvern eines Elementes hergestellt bzw. synthetisiert wird, unmittelbar gefolgt von Sintern und Pressen der synthetisierten intermetallischen Struktur zur Herstellung eines hochdichten gepreßten Targets. Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß in einem ummantelten Reaktionsgefäß, wie z. B. einer Preßform oder einer Metalltrommel ein Gemisch aus Metallpulvern synthetisiert, indem das Pulvergemisch bei einer Temperatur von 100 bis 400°C unterhalb des niedrigsten Schmelzpunktes der Metallpulver gepreßt werden, wobei kein äußerer Druck ausgeübt wird. Das Pulvergemisch wird mindestens etwa 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten, oder bis das Metallpulver vollständig in eine intermetallische Struktur umgewandelt ist. Das synthetisierte intermetallische Pulver wird dann in dem ummantelten Reaktionsgefäß auf eine zweite Temperatur von 50 bis 300°C unterhalb des Schmelzpunktes der intermetallischen Verbindung erwärmt, wobei gleichzeitig auf die Verbindung ein äußerer Druck ausgeübt wird, um ein hochdichtes intermetallisches Sputtertarget zu bilden. Das intermetallische Pulver wird bevorzugt mindestens eine Stunde bei der zweiten Temperatur und dem zweiten Druck gehalten. Das Ausüben des Druckes auf das intermetallische Pulver kann in einer Achse (einachsig) mit einer düsenartigen Preßform mit einem Druck von mindestens 3,4 MPa (500 psi) erfolgen, oder es kann isostatisch mit einem Druck von mindestens 69 MPa (104 psi) auf das intermetallische Pulver erfolgen, welches in einer abgeschlossenen und evakuierten Kapsel untergebracht ist.
Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung verringert Spülen mit Wasserstoff während der Synthese der intermetallischen Struktur den Sauerstoff­ gehalt im erhaltenen Sputtertarget. Nach der Bildung der intermetallischen Struktur ist es dann bevorzugt, das Pulver unter Vakuum zu pressen, um restlichen Wasserstoff zu entfernen. Bei einer weiteren alternativen Ausführungsform der Erfindung für größere Teilchen, insbesondere größer als 100 µm, kann das Erwärmen mehrstufig erfolgen, wobei das Pulver von der Synthesetemperatur in Schritten von 200 bis 300°C erwärmt und jeweils etwa 1 bis 3 Stunden lang dabei gehalten wird, bis die endgültige Sintertemperatur erreicht ist.
Mit den Ausführungsformen der Erfindung erhält man ein wenig kontaminierendes Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets, die eine endgültige Dichte von mindestens 90% der theoretischen Dichte sowie eine aus einer einzigen Phase aufgebaute intermetallische Struktur aufweisen.
Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertar­ gets aus zwei oder mehr Elementen zur Verfügung, wobei ein Gemisch aus zwei oder mehreren Pulvern eines Elements eingesetzt wird, insbesondere wenn der Unterschied zwischen den Schmelztemperaturen der einzelnen Metalle signifikant ist. Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet einen mehrstufigen thermischen Prozeß in einer einzigen Vorrichtung, so daß keine Zwischenschritte erforderlich sind, bei denen die intermetallischen Klumpen zerstoßen werden. Das entstehende intermetallische Sputtertarget hat eine endgültige Dichte von größer als etwa 90% der theoretischen Dichte und eine minimale Verunreinigung bzw. Kontamination durch die Technik der Pulvermetallurgie.
Beim ersten Schritt des erfindungsgemäßen thermischen Prozesses werden zwei oder mehr Metallpulver einheitlich gemischt und damit ein ummanteltes Reaktions­ gefäß oder eine Preßvorrichtung beschickt. Die Metallpulver können beispielsweise zwei oder mehr Vertreter von Ti, Al, Ni, Cr, Cu, Co, Fe, W, Si, Mo und Ta sein. Ebenfalls beispielhaft ist die Aufzählung von intermetallischen Strukturen, die mit den folgenden Pulvergemischen hergestellt werden können: Ti-Ai, Ni-Ai, Cr-Al, Cu- Al, Co-Al, Fe-Al, W-Si, Mo-Si, Ta-Si, Ti-Si, Co-Si, Cr-Si, Al-Si-Ti und Al-Ni-Ti. Obwohl diese beispielhaften Auflistungen nur bimetallische und trimetallische Gemische umfassen, ist darauf hinzuweisen, daß die Grundsätze der vorliegenden Erfindung auch auf intermetallische Gemische aus vier oder mehr Elementen angewandt werden können. Die Menge des jeweils eingesetzten Metallpulvers hängt ab von der gewünschten intermetallischen Struktur, die man erhält. Beispielsweise kann 1 mol Titan auf jeweils 3 mol Aluminium eingesetzt werden, um die intermetallische Struktur TiAl3 zu erhalten.
Das ummantelte Reaktionsgefäß, mit dem das gemischte Pulver beschickt wird, hängt ab vom Preßverfahren, das zum Ausüben des Druckes auf das Pulverbett eingesetzt werden soll. Man kann das Heißpressen verwenden, bei dem das ummantelte Reaktionsgefäß eine düsenartige Form ist, beispielsweise eine düsenartige Form aus Graphit. Alternativ kann das heißisostatische Pressen verwendet werden, bei dem das ummantelte Reaktionsgefäß eine evakuierte und verschlossene Metalltrommel ist, beispielsweise aus Titan, rostfreiem Stahl, Beryllium, Cobalt, Kupfer, Eisen, Molybdän oder Nickel.
Nachdem das ummantelte Reaktionsgefäß mit ihm beladen ist, wird das Pulver­ gemisch im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre wie Argon oder Stickstoff auf eine Temperatur von 100 bis 400°C unterhalb des niedrigsten Schmelzpunktes der jeweiligen Metallkomponenten des Pulvergemisches erwärmt. Beispielsweise bei einem Pulvergemisch aus Ti-Al beträgt der Schmelzpunkt von Ti etwa 1670°C und der Schmelzpunkt von Al etwa 660°C, so daß das Pulvergemisch auf eine Temperatur von 100 bis 400°C unterhalb des Schmelzpunktes von Aluminium erwärmt wird. Mit anderen Worten, das Gemisch aus Ti-Al wird auf eine Temperatur von etwa 260 bis etwa 560°C erwärmt. Das Pulvergemisch wird mindestens etwa 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten, oder solange, bis das Metallpulver vollständig in eine intermetallische Struktur überführt ist. Für Pulver mit einer mittleren Teilchengröße unterhalb von 100 µm benötigt die Synthese typischerweise etwa 1 bis 5 Stunden. Für Pulver mit einer Teilchengröße unterhalb von 40 µm benötigt die Synthese nur etwa 1 bis 2 Stunden. Wenn die Teilchen­ größe größer als 100 µm ist, erfolgt die vollständige Synthese in etwa 5 bis 8 Stunden. Bei dieser Stufe der Synthese wird kein äußerer Druck ausgeübt, wodurch ein Bruch des ummantelten Reaktionsgefäßes, beispielsweise der Graphitdüse, durch die explosionsartige Belastung vermieden wird, die durch die exotherme Reaktion erzeugt wird, mit der die Metallpulver miteinander reagieren. Außerdem werden die Pulverkomponenten durch die Anwesenheit des ummantelten Reaktionsgefäßes bei der Synthese zusammengehalten und von der Bildung von Klumpen abgehalten, die ein Zerstoßen vor dem Pressen erfordern. Stattdessen wird ein eher kompaktes Pulverbett erhalten, welches nach der Synthese im ummantelten Reaktionsgefäß unmittelbar gepreßt werden kann.
Wenn die Synthese beendet ist, beginnt noch im ummantelten Reaktionsgefäß sofort die zweite Stufe, bei der das intermetallische Pulver im Vakuum oder unter einer Atmosphäre aus Inertgas auf eine Temperatur von 50 bis 300°C unterhalb des Schmelzpunktes der intermetallischen Verbindung erwärmt werden. Der Schmelzpunkt der intermetallischen Verbindung liegt normalerweise im Bereich zwischen den Schmelzpunkten der einzelnen Pulver der Elemente und kann mit dem Phasendiagramm des speziellen Legierungssystems bestimmt werden. Wenn wiederum das System Ti-Al als Beispiel herangezogen wird, so hat TiAl3 einen Schmelzpunkt von etwa 1350°C. Bei dieser speziellen einphasigen intermetalli­ schen Verbindung liegt die Temperatur der zweiten Stufe deshalb 50 bis 300°C unterhalb der Schmelztemperatur der intermetallischen Verbindung von 1350°C.
Mit anderen Worten wird das intermetallische Pulver auf etwa 1050 bis etwa 1300°C erwärmt. Für trimetallische Gemische kann eine ternäre intermetallische Verbindung hergestellt werden, oder es können zwei oder drei binäre inter­ metallische Verbindungen gebildet werden, die die gewünschte intermetallische Struktur umfassen. Dies gilt ebenfalls für Gemische aus vier oder mehr Pulvern von Elementen. Bei solchen Systemen hat jede intermetallische Verbindung einen Schmelzpunkt. Die Temperatur der zweiten Stufe zum Erwärmen des inter­ metallischen Pulvers wäre 50 bis 300°C unterhalb der niedrigsten Schmelztempe­ ratur der in der intermetallischen Struktur anwesenden intermetallischen Ver­ bindungen.
Gleichzeitig mit dem Erwärmen der zweiten Stufe wird auf die intermetallische Verbindung ein Druck ausgeübt. Beispielsweise kann ein einachsiger Druck (Druck in nur einer Achse) auf die düsenförmige Preßform ausgeübt werden, oder man verwendet einen isostatischen Druck auf das in der Metalltrommel verkapselte Pulver. Das einachsige Pressen erfolgt typischerweise bei einem Druck von mindestens 3,4 MPa (500 psi), das isostatische Pressen erfolgt typischerweise bei einem Druck von mindestens 69 MPa (104 psi). Zum vollständigen Verdichten des intermetallischen Pulvers werden Temperatur und Druck mindestens 1 Stunde aufrechterhalten.
Nachdem das Pulver vollständig verdichtet ist, wird der Druck weggenommen und der Targetrohling gekühlt. Der gepreßte Targetrohling kann dann zur gewünschten Gestalt und zu den gewünschten Abmessungen bearbeitet werden, wobei eine mechanische Drehbank, eine Schneidvorrichtung oder ein Schleifer verwendet wird.
Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung für Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von größer als 100 µm kann für die erste Stufe ein mehrstufiges Heizverfahren eingesetzt werden, um die Synthesezeit für die Bildung der intermetallischen Struktur zu verringern. Bei dieser Ausführungsform wird das gemischte Pulver teilweise synthetisiert durch Erwärmen auf die Temperatur von 100 bis 400°C unterhalb des niedrigsten Schmelzpunktes der jeweiligen Metallkomponenten des Pulvergemisches und Beibehalten dieser ersten Temperatur über etwa 1 bis 3 Stunden, gefolgt von Erwärmen auf die Temperatur der zweiten Stufe in Schritten von 200 bis 300°C. Vor dem nächsten Schritt wird jeder Temperaturschritt etwa 1 bis 3 Stunden lang beibehalten. Bei unvollständiger Bildung der intermetallischen Struktur bei der ersten Temperatur bildet sie sich auf diese Weise vollständig beim schrittweisen Erwärmen vor der Temperatur und dem Druck des abschließenden Preßvorgangs. Für Pulver mit größerer Teilchengröße kann dieses mehrstufige Heizverfahren der ersten Stufe deshalb empfohlen werden, um die Synthesezeit abzukürzen.
Bei einer weiteren alternativen Ausführungsform der Erfindung können Sputtertar­ gets für Anwendungen mit wenig Sauerstoff hergestellt werden. Ein Spülen mit Wasserstoff während der Bildung der intermetallischen Struktur führt zu einer Verringerung des Sauerstoffgehalts. Das ummantelte Reaktionsgefäß wird deshalb während der Synthese mit Wasserstoff gespült, um die Anwesenheit von Sauerstoff zu verhindern, der mit den Komponenten des Pulvers unter Bildung von Oxiden reagieren würde. Dieses Spülen mit Wasserstoff führt nach der Bildung der intermetallischen Struktur zur Anwesenheit von gewissen Mengen an Restwasser­ stoff im Reaktionsgefäß. Bei der zweiten Stufe wird deshalb im ummantelten Reaktionsgefäß ein Vakuum erzeugt, und das intermetallische Pulver wird unter Druck erwärmt, wodurch Restwasserstoff entfernt wird, wenn sich das hochdichte intermetallische Sputtertarget bildet.
Beispiel 1
Es wurden 6 mol Aluminiumpulver (162 g) mit einer Schmelztemperatur von etwa 660°C und 2 mol Titan (96 g) mit einer Schmelztemperatur von etwa 1670°C 3 Stunden lang gemischt, womit ein einheitliches Gemisch erhalten wurde. Das gemischte Pulver wurde dann in eine düsenartige Graphitform gebracht, in der Form in einer Argonatmosphäre auf 350°C erwärmt (diese erste Temperatur lag 310°C unterhalb des Schmelzpunktes des Metalls mit dem niedrigsten Schmelzpunkt im Gemisch) und etwa 2 Stunden lang bei 350° gehalten. Die Temperatur in der düsenartigen Graphitform wurde dann auf 1200°C angehoben (diese Temperatur lag 150°C unterhalb des Schmelzpunktes der intermetallischen Verbindung TiAl3), wobei der Druck auf 6,9 MPa (103 psi) erhöht wurde. Die Temperatur von 1200°C und der Druck von 6,9 MPa (103 psi) wurden 3 Stunden lang beibehalten. Dann wurde der Druck weggenommen und das gepreßte Sputtertarget zur Abkühlung auf Zimmertemperatur stehengelassen. Die Dichte des gepreßten Sputtertargets betrug etwa 96% der theoretischen Dichte; die Struktur des Targets wurde mit Röntgenbeugung als einphasiges TiAl3 identifiziert. Der gepreßte Rohling wurde mit einem Diamantradschleifer auf eine Dicke von 6,3 mm (0,25 inch) geschliffen und mit einer mechanischen Drehbank mit punktförmigem Stahl mit Wasserkühlung auf einen Durchmesser von 76 mm (3 inch) abgedreht. Die abgedrehte Scheibe des Sputtertargets wurde dann mit einer Stützplatte aus Kupfer verbunden, wodurch eine vollständige Anordnung aus Sputtertarget und Stützplatte erhalten wurde, und in eine Sputtermaschine eingebaut, wo mit PVD-Abscheidung auf einem Halbleiter­ wafer eine Dünnschicht aus TiAl3 abgeschieden wurde.
Beispiel 2
Zur Herstellung eines trimetallischen Sputtertargets aus Al, Si und Ti werden die drei Metallpulver mit Schmelzpunkten von 660, 1414, bzw. 1668°C zu einem einheitlichen Gemisch vermischt, in ein ummanteltes Reaktionsgefäß gebracht und dann auf eine erste Temperatur von etwa 250 bis 560°C erwärmt. Das Gemisch wird 1 bis 8 Stunden lang bei dieser ersten Temperatur gehalten, bis sich die intermetallische Struktur aus Al2Si3Ti bildet. Die Temperatur wird dann auf eine zweite Temperatur von etwa 927 bis etwa 1177°C erhöht, wobei diese Temperatur gemäß Bestimmung mit dem ternären Phasendiagramm 300 bis 500°C unterhalb des Schmelzpunktes der intermetallischen Verbindung von 1227°C liegt. Bei dieser zweiten Temperatur wird ein einachsiger oder isostatischer Druck ausgeübt und mindestens eine Stunde lang beibehalten, um das Pulver vollständig zu verdichten.
Beispiel 3
Zur Herstellung eines trimetallischen Sputtertargets aus Al, Ni und Ti werden die drei Metallpulver mit Schmelzpunkten von 660, 1455, bzw. 1668°C zu einem einheitlichen Gemisch vermischt, in ein ummanteltes Reaktionsgefäß gebracht und dann auf eine erste Temperatur von etwa 250 bis 560°C erwärmt. Das Gemisch wird 1 bis 8 Stunden lang bei dieser ersten Temperatur gehalten, bis sich die intermetallische Struktur bildet. Bei diesem System umfaßt die intermetallische Struktur die binären Verbindungen AlNi3, AlTi und NiTi mit Schmelzpunkten der intermetallischen Verbindungen von 1385, 1350 bzw. 1310°C. Die Temperatur wird dann auf eine zweite Temperatur von etwa 1010 bis etwa 1260°C erhöht, wobei diese Temperatur gemäß Bestimmung mit den drei binären Phasendiagram­ men 300 bis 500°C unterhalb des Schmelzpunktes der intermetallischen Verbindung von 1310°C liegt. Bei dieser zweiten Temperatur wird ein einachsiger oder isostatischer Druck ausgeübt und mindestens 1 Stunde lang beibehalten, um das Pulver vollständig zu verdichten.
Es wird somit ein Verfahren zum Herstellen von hochdichten intermetallischen Sputtertargets zur Verfügung gestellt, welches die Verunreinigung bzw. Kon­ tamination aus dem Herstellungsverfahren minimiert. Die vorstehenden Beispiele betreffen repräsentative Legierungssysteme; die vorliegende Erfindung stellt jedoch ein Verfahren zur Herstellung beliebiger intermetallischer Sputtertargets zur Verfügung.

Claims (15)

1. Verfahren zum Herstellen eines intermetallischen Sputtertargets, dadurch gekennzeichnet, daß
man ein erstes Metallpulver mit mindestens einem zweiten Metallpulver mischt, wobei der Schmelzpunkt des ersten Metallpulvers kleiner ist als der Schmelzpunkt des mindestens einen zweiten Metallpulvers;
das Gemisch der Metallpulver in einem ummantelten Reaktionsgefäß auf eine erste Temperatur bis zur Bildung einer intermetallischen Struktur erwärmt, die mindestens einen Schmelzpunkt hat, wobei die erste Temperatur 100 bis 400°C unterhalb des Schmelzpunkts des ersten Metallpulvers liegt;
die intermetallische Struktur in dem ummantelten Reaktionsgefäß auf eine zweite Temperatur erwärmt, die 50 bis 300°C unterhalb des mindestens einen Schmelzpunkts der intermetallischen Struktur liegt; und
zur Bildung eines hochdichten intermetallischen Sputtertargets gleichzeitig auf die intermetallische Struktur Druck ausübt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ummantelte Reaktionsgefäß eine düsenartige Preßform ist und man den Druck einachsig ausübt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Druck von mindestens 3,4 MPa (500 psi) ausübt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ummantelte Reaktionsgefäß eine verschlossene und evakuierte Kapsel ist und man den Druck isostatisch ausübt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Druck von mindestens 69 MPa (104 psi) ausübt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das erste und das zweite Metallpulver Elemente aus der Gruppe Ti, Al, Ni, Cr, Cu, Co, Fe, W, Si, Mo und Ta sind.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der Metallpulver ein bimetalli­ sches Gemisch aus der Gruppe Ti-Al, Ni-Al, Cr-Al, Cu-Al, Co-Al, Fe-Al, W-Si, Mo-Si, Ta-Si, Ti-Si, Co-Si und Cr-Si ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallpulver eine mittlere Teilchengröße von kleiner als 100 µm haben.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch mindestens 1 Stunde lang bei der ersten Temperatur hält.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die intermetallische Struktur mindestens 1 Stunde lang bei der zweiten Temperatur hält.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Steuerung des Sauerstoffgehalt des Sputtertargets das Erwärmen des Gemisches der Metallpulver auf die erste Temperatur in einer Wasserstoffatmosphäre und das Ausüben des Drucks unter Vakuum durchführt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der Metallpulver eine mittlere Teilchengröße von größer als 100 µm hat.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch der Metallpulver zur teilweisen Bildung der intermetallische Struktur 1 bis 3 Stunden lang auf die erste Temperatur erwärmt, gefolgt von mehrstufigem Erwärmen auf die zweite Temperatur zur vollständigen Ausbildung der intermetallischen Struktur, wobei man die Temperatur von der ersten auf die zweite Temperatur in Schritten von 200 bis 300°C erhöht und jeden Tempera­ turschritt 1 bis 3 Stunden lang beibehält.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Mischen dem ersten und zweiten Metallpulver ein drittes Metallpulver zur Bildung eines trimetallischen Gemisches zumischt, wobei das dritte Metallpulver einen höheren Schmelz­ punkt als das erste Metallpulver hat.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das trimetallische Gemisch Al-Si-Ti oder Al-Ni- Ti ist.
DE10035719A 1999-08-03 2000-07-21 Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets Expired - Lifetime DE10035719B4 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/366,453 US6042777A (en) 1999-08-03 1999-08-03 Manufacturing of high density intermetallic sputter targets
US366453 2003-02-12

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE10035719A1 true DE10035719A1 (de) 2001-02-15
DE10035719B4 DE10035719B4 (de) 2012-02-16

Family

ID=23443057

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE10035719A Expired - Lifetime DE10035719B4 (de) 1999-08-03 2000-07-21 Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets

Country Status (5)

Country Link
US (1) US6042777A (de)
JP (1) JP4860029B2 (de)
KR (1) KR100755724B1 (de)
DE (1) DE10035719B4 (de)
FR (1) FR2798395B1 (de)

Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6183686B1 (en) * 1998-08-04 2001-02-06 Tosoh Smd, Inc. Sputter target assembly having a metal-matrix-composite backing plate and methods of making same
AT4240U1 (de) * 2000-11-20 2001-04-25 Plansee Ag Verfahren zur herstellung einer verdampfungsquelle
US6797137B2 (en) * 2001-04-11 2004-09-28 Heraeus, Inc. Mechanically alloyed precious metal magnetic sputtering targets fabricated using rapidly solidfied alloy powders and elemental Pt metal
EP1511879A1 (de) * 2002-06-07 2005-03-09 Heraeus, Inc. Herstellung von duktilen intermetallischen sputtertargets
US20030228238A1 (en) * 2002-06-07 2003-12-11 Wenjun Zhang High-PTF sputtering targets and method of manufacturing
CN1777690B (zh) * 2003-03-28 2010-11-03 Ppg工业俄亥俄公司 采用钛与铝材料的混合物涂覆的衬底,制备该衬底的方法和钛与铝金属的阴极靶材
US20070007505A1 (en) * 2005-07-07 2007-01-11 Honeywell International Inc. Chalcogenide PVD components
US7837929B2 (en) * 2005-10-20 2010-11-23 H.C. Starck Inc. Methods of making molybdenum titanium sputtering plates and targets
US20080236738A1 (en) * 2007-03-30 2008-10-02 Chi-Fung Lo Bonded sputtering target and methods of manufacture
US7871563B2 (en) * 2007-07-17 2011-01-18 Williams Advanced Materials, Inc. Process for the refurbishing of a sputtering target
US20090028744A1 (en) * 2007-07-23 2009-01-29 Heraeus, Inc. Ultra-high purity NiPt alloys and sputtering targets comprising same
EP2268434A1 (de) * 2008-03-20 2011-01-05 Sci Engineered Materials, Inc. Verfahren zur herstellung von verbundstoff-sputter-targets und gemäss dem verfahren hergestellte targets
US20100178525A1 (en) * 2009-01-12 2010-07-15 Scott Campbell Method for making composite sputtering targets and the tartets made in accordance with the method
JP2010095770A (ja) * 2008-10-17 2010-04-30 Hitachi Metals Ltd Ti−Al系合金ターゲット及びその製造方法
US20100140084A1 (en) * 2008-12-09 2010-06-10 Chi-Fung Lo Method for production of aluminum containing targets
US8449818B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H. C. Starck, Inc. Molybdenum containing targets
US8449817B2 (en) 2010-06-30 2013-05-28 H.C. Stark, Inc. Molybdenum-containing targets comprising three metal elements
KR101291822B1 (ko) 2010-07-30 2013-07-31 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 스퍼터링 타깃 및/또는 코일 그리고 이들의 제조 방법
JP5669016B2 (ja) * 2011-04-18 2015-02-12 三菱マテリアル株式会社 スパッタリングターゲットおよびその製造方法
CN102747326A (zh) * 2011-04-21 2012-10-24 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 镀膜件的制备方法及由该方法制得的镀膜件
CN102747333A (zh) * 2011-04-21 2012-10-24 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 镀膜件的制备方法及由该方法制得的镀膜件
CN102747332A (zh) * 2011-04-21 2012-10-24 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 镀膜件的制备方法及由该方法制得的镀膜件
KR101273096B1 (ko) * 2011-04-26 2013-06-13 김준년 스퍼터용 원통형 타겟의 제조 방법
KR20160021299A (ko) 2011-05-10 2016-02-24 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 멀티-블록 스퍼터링 타겟 및 이에 관한 제조방법 및 물품
SG11201403857TA (en) 2012-01-18 2014-09-26 Jx Nippon Mining & Metals Corp Co-Cr-Pt-BASED SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR PRODUCING SAME
US9334565B2 (en) 2012-05-09 2016-05-10 H.C. Starck Inc. Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles
US11103926B1 (en) * 2018-03-07 2021-08-31 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Synthesis of an intermetallic compound powder
CN115255367B (zh) * 2022-08-01 2024-04-16 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT388752B (de) * 1986-04-30 1989-08-25 Plansee Metallwerk Verfahren zur herstellung eines targets fuer die kathodenzerstaeubung
US5409517A (en) * 1990-05-15 1995-04-25 Kabushiki Kaisha Toshiba Sputtering target and method of manufacturing the same
US5342571A (en) * 1992-02-19 1994-08-30 Tosoh Smd, Inc. Method for producing sputtering target for deposition of titanium, aluminum and nitrogen coatings, sputtering target made thereby, and method of sputtering with said targets
US5464520A (en) * 1993-03-19 1995-11-07 Japan Energy Corporation Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same
EP1021265A4 (de) * 1997-07-11 2003-08-27 Johnson Matthey Elect Inc Sputtering targets aus intermetallischen aluminiden und siliziden, sowie herstellungsverfahren dafür
US6165413A (en) * 1999-07-08 2000-12-26 Praxair S.T. Technology, Inc. Method of making high density sputtering targets

Also Published As

Publication number Publication date
KR100755724B1 (ko) 2007-09-06
JP2001073128A (ja) 2001-03-21
US6042777A (en) 2000-03-28
FR2798395A1 (fr) 2001-03-16
DE10035719B4 (de) 2012-02-16
JP4860029B2 (ja) 2012-01-25
FR2798395B1 (fr) 2005-02-11
KR20010049970A (ko) 2001-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE10035719B4 (de) Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets
DE60021579T2 (de) Verfahren zur herstellung von feuerfestpulver mit niedrigen sauerstoffgehalt zur verwendung in der pulvermetallurgie
EP1751320B1 (de) Verschleissteil aus einem diamanthaltigen verbundwerkstoff
EP0966550B1 (de) Hartmetall- oder cermet-sinterkörper und verfahren zu dessen herstellung
EP1741137B1 (de) Wärmesenke aus borhaltigem diamant-kupfer-verbundwerkstoff
DE69907346T2 (de) Kompositwerkstoff auf Siliciumcarbidbasis und Herstellungsverfahren dafür
DE1783134C3 (de) Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von Hartlegierungen
EP3069802B1 (de) Verfahren zur herstellung eines bauteils aus einem verbund-werkstoff mit einer metall-matrix und eingelagerten intermetallischen phasen
DE3043503A1 (de) Kristalline metallegierung
EP0827433A1 (de) Verbundwerkstoff und verfahren zu seiner herstellung
DE102013103896B4 (de) Verfahren zum Herstellen eines thermoelektrischen Gegenstands für eine thermoelektrische Umwandlungsvorrichtung
EP2990141B1 (de) Herstellungsverfahren für TiAl-Bauteile
JPS61250123A (ja) 圧縮態金属物品及びその製造方法
EP0431165A1 (de) Verfahren zur herstellung keramischen kompositmaterials
DE102014114830A1 (de) Verfahren zum Herstellen eines thermoelektischen Gegenstands für eine thermoelektrische Umwandlungsvorrichtung
AT7187U1 (de) Verfahren zur herstellung einer molybdän-legierung
EP0404943A1 (de) Poröses feuerbeständiges material, gegenstand daraus und verfahren zur herstellung
EP0874918B1 (de) Verbundkörper und verfahren zu seiner herstellung
EP1095168B1 (de) Hartmetall- oder cermet-körper und verfahren zu seiner herstellung
DE4001799C2 (de) Verfahren zur Herstellung einer intermetallischen Verbindung
CN1081242C (zh) 由元素粉末直接制备TiNi基形状记忆合金的方法
US4533389A (en) Boron containing rapid solidification alloy and method of making the same
DE3738738C1 (en) Powder-metallurgical process for producing targets
WO1995033079A1 (de) Bildung von intermetallischähnlichen vorlegierungen
WO2015042622A1 (de) Kupfer-gallium sputtering target

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R018 Grant decision by examination section/examining division
R020 Patent grant now final

Effective date: 20120517

R071 Expiry of right