DE10035719A1 - Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von intermetallischen SputtertargetsInfo
- Publication number
- DE10035719A1 DE10035719A1 DE10035719A DE10035719A DE10035719A1 DE 10035719 A1 DE10035719 A1 DE 10035719A1 DE 10035719 A DE10035719 A DE 10035719A DE 10035719 A DE10035719 A DE 10035719A DE 10035719 A1 DE10035719 A1 DE 10035719A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- intermetallic
- temperature
- metal powder
- mixture
- melting point
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/047—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy comprising intermetallic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
- B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Es wird ein Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets aus zwei oder mehr Elementen zur Verfügung gestellt, bei dem ein Gemisch aus zwei oder mehreren Pulvern eines Elements gemischt und in einer Pressvorrichtung bei einer Temperatur synthetisiert wird, die unterhalb des Schmelzpunkts des Elements im Gemisch mit dem niedrigsten Schmelzpunkt liegt, gefolgt von Erwärmen des synthetisierten intermetallischen Pulvers in der Pressvorrichtung bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts der intermetallischen Struktur, wobei gleichzeitig zum Erreichen einer Dichte von größer als 90% der theoretischen Dichte Druck ausgeübt wird. Die Pulvermetallurgietechnik der Erfindung ergibt eine bessere Mikrostruktur als gegossene Strukturen und vermeidet eine Verunreinigung bzw. Kontamination des Sputtertargets, indem sie das Zerstoßen von synthetisierten intermetallischen Klumpen vermeidet, welches bei getrennter Durchführung von Synthese und Pressen erforderlich ist.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines intermetallischen
Sputtertargets. Die Bildung erfolgt mit einem Gemisch von zwei oder mehreren
Pulvern eines Elements. Die Sputtertargets dienen der Dampfabscheidung von inter
metallischen Schichten bei der Herstellung von Halbleiterbauteilen.
Intermetallische Schichten aus zwei oder mehreren Elementen finden Einsatz als
Widerstände oder Diffusionssperren in Halbleiterbauteilen. Normalerweise werden
die intermetallischen Schichten auf dem Halbleiterwafer mit dem Verfahren der
Dampfabscheidung (physical vapor deposition, PVD) abgeschieden. Beim PVD-
Verfahren wird ein Sputtertargetmaterial mit einem Plasma oder einem Ionenstrahl
beschossen, wodurch Teilchen des Sputtertargetmaterials aus der Sputterober
fläche freigesetzt werden. Die freigesetzten Teilchen werden dann auf dem
Halbleiterwafer als dünne Schicht abgeschieden.
Intermetallische Sputtertargets aus zwei oder mehreren Elementen können mit der
Pulvermetallurgie oder mit Gießverfahren hergestellt werden. Bezüglich der
Korngrößeverteilung, die für die Steuerung der Eigenschaften von dünnen Schichten
ein wesentlicher Parameter ist, ergibt das Verfahren der Pulvermetallurgie eine
einheitlichere Mikrostruktur als das Gießverfahren. Zusätzlich ist das Gießverfahren
weniger günstig aufgrund großer Unterschiede in den Schmelzpunkten der einzelnen
Elemente, die in vielen intermetallischen Targetmaterialien enthalten sind.
Das Verfahren der Pulvermetallurgie kann in Abhängigkeit vom Herstellungsprozeß
und der Eigenschaften der einzelnen Elemente eine metallische Targetstruktur aus
mehreren Phasen oder aus einer Phase liefern. Ein Nachteil von metallischen
Strukturen aus mehreren Phasen besteht darin, daß aufgrund des Unterschieds
zwischen den Sputtergeschwindigkeiten der einzelnen Elemente die Einheitlichkeit
der Schichtzusammensetzung schlechter sein kann, als man sie mit intermetalli
schen Verbindungen aus einer einzigen Phase erhält. Beispielsweise wird beim
mehrphasigen Sputtertarget Ti-Al Aluminium schneller gesputtert als Titan. Bei
einer einphasigen TiAl3-Verbindung wird die intermetallische Verbindung mit einer
einheitlichen Geschwindigkeit gesputtert und trägt deshalb zu einer einheitlicheren
Zusammensetzung der abgeschiedenen Schicht bei.
Das vor der Pulvermetallurgie eingesetzte Verfahren zum Erhalten von inter
metallischen Sputtertargets umfaßt das drucklose Synthetisieren des metallischen
Pulvers in einem Heizofen, wodurch die einzelnen Metalle unter Bildung von
Klumpen des intermetallischen Materials reagieren. Zum Zerkleinern der gesinterten
Klumpen zur Konsistenz eines Pulvers müssen diese deshalb gemahlen oder
zerstoßen werden. Das Pulver kann dann zur Bildung eines hochdichten inter
metallischen Sputtertargets verpreßt werden. Dieses Verfahren des Standes der
Technik setzt zwei Trennschritte ein, zwischen denen gemahlen wird, um das
gepreßte Sputtertarget zu erhalten. Das Mahlen trägt zur Verunreinigung bzw.
Kontamination des Sputtertargetmaterials bei, was dazu führen kann, daß die
abgeschiedene dünne Schicht uneinheitlich ist.
Es besteht ein Bedürfnis an der Entwicklung eines Verfahrens zum Herstellen von
hochdichten intermetallischen Sputtertargets, bei der die durch das Herstellungsver
fahren hervorgerufene Verunreinigung bzw. Kontamination minimiert wird. Die
Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, ein solches Verfahren zur Verfügung zu
stellen.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art gelöst durch
die Merkmale des kennzeichnenden Teils von Anspruch 1. Weiterbildungen sind in
den Unteransprüchen beschrieben.
Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertar
gets aus zwei oder mehreren Elementen zur Verfügung, wobei bei dem Verfahren
ein Gemisch aus zwei oder mehreren Pulvern eines Elementes hergestellt bzw.
synthetisiert wird, unmittelbar gefolgt von Sintern und Pressen der synthetisierten
intermetallischen Struktur zur Herstellung eines hochdichten gepreßten Targets. Zu
diesem Zweck wird erfindungsgemäß in einem ummantelten Reaktionsgefäß, wie
z. B. einer Preßform oder einer Metalltrommel ein Gemisch aus Metallpulvern
synthetisiert, indem das Pulvergemisch bei einer Temperatur von 100 bis 400°C
unterhalb des niedrigsten Schmelzpunktes der Metallpulver gepreßt werden, wobei
kein äußerer Druck ausgeübt wird. Das Pulvergemisch wird mindestens etwa 1
Stunde bei dieser Temperatur gehalten, oder bis das Metallpulver vollständig in eine
intermetallische Struktur umgewandelt ist. Das synthetisierte intermetallische
Pulver wird dann in dem ummantelten Reaktionsgefäß auf eine zweite Temperatur
von 50 bis 300°C unterhalb des Schmelzpunktes der intermetallischen Verbindung
erwärmt, wobei gleichzeitig auf die Verbindung ein äußerer Druck ausgeübt wird,
um ein hochdichtes intermetallisches Sputtertarget zu bilden. Das intermetallische
Pulver wird bevorzugt mindestens eine Stunde bei der zweiten Temperatur und dem
zweiten Druck gehalten. Das Ausüben des Druckes auf das intermetallische Pulver
kann in einer Achse (einachsig) mit einer düsenartigen Preßform mit einem Druck
von mindestens 3,4 MPa (500 psi) erfolgen, oder es kann isostatisch mit einem
Druck von mindestens 69 MPa (104 psi) auf das intermetallische Pulver erfolgen,
welches in einer abgeschlossenen und evakuierten Kapsel untergebracht ist.
Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung verringert Spülen mit
Wasserstoff während der Synthese der intermetallischen Struktur den Sauerstoff
gehalt im erhaltenen Sputtertarget. Nach der Bildung der intermetallischen Struktur
ist es dann bevorzugt, das Pulver unter Vakuum zu pressen, um restlichen
Wasserstoff zu entfernen. Bei einer weiteren alternativen Ausführungsform der
Erfindung für größere Teilchen, insbesondere größer als 100 µm, kann das
Erwärmen mehrstufig erfolgen, wobei das Pulver von der Synthesetemperatur in
Schritten von 200 bis 300°C erwärmt und jeweils etwa 1 bis 3 Stunden lang
dabei gehalten wird, bis die endgültige Sintertemperatur erreicht ist.
Mit den Ausführungsformen der Erfindung erhält man ein wenig kontaminierendes
Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets, die eine endgültige
Dichte von mindestens 90% der theoretischen Dichte sowie eine aus einer einzigen
Phase aufgebaute intermetallische Struktur aufweisen.
Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertar
gets aus zwei oder mehr Elementen zur Verfügung, wobei ein Gemisch aus zwei
oder mehreren Pulvern eines Elements eingesetzt wird, insbesondere wenn der
Unterschied zwischen den Schmelztemperaturen der einzelnen Metalle signifikant
ist. Das erfindungsgemäße Verfahren verwendet einen mehrstufigen thermischen
Prozeß in einer einzigen Vorrichtung, so daß keine Zwischenschritte erforderlich
sind, bei denen die intermetallischen Klumpen zerstoßen werden. Das entstehende
intermetallische Sputtertarget hat eine endgültige Dichte von größer als etwa 90%
der theoretischen Dichte und eine minimale Verunreinigung bzw. Kontamination
durch die Technik der Pulvermetallurgie.
Beim ersten Schritt des erfindungsgemäßen thermischen Prozesses werden zwei
oder mehr Metallpulver einheitlich gemischt und damit ein ummanteltes Reaktions
gefäß oder eine Preßvorrichtung beschickt. Die Metallpulver können beispielsweise
zwei oder mehr Vertreter von Ti, Al, Ni, Cr, Cu, Co, Fe, W, Si, Mo und Ta sein.
Ebenfalls beispielhaft ist die Aufzählung von intermetallischen Strukturen, die mit
den folgenden Pulvergemischen hergestellt werden können: Ti-Ai, Ni-Ai, Cr-Al, Cu-
Al, Co-Al, Fe-Al, W-Si, Mo-Si, Ta-Si, Ti-Si, Co-Si, Cr-Si, Al-Si-Ti und Al-Ni-Ti.
Obwohl diese beispielhaften Auflistungen nur bimetallische und trimetallische
Gemische umfassen, ist darauf hinzuweisen, daß die Grundsätze der vorliegenden
Erfindung auch auf intermetallische Gemische aus vier oder mehr Elementen
angewandt werden können. Die Menge des jeweils eingesetzten Metallpulvers
hängt ab von der gewünschten intermetallischen Struktur, die man erhält.
Beispielsweise kann 1 mol Titan auf jeweils 3 mol Aluminium eingesetzt werden,
um die intermetallische Struktur TiAl3 zu erhalten.
Das ummantelte Reaktionsgefäß, mit dem das gemischte Pulver beschickt wird,
hängt ab vom Preßverfahren, das zum Ausüben des Druckes auf das Pulverbett
eingesetzt werden soll. Man kann das Heißpressen verwenden, bei dem das
ummantelte Reaktionsgefäß eine düsenartige Form ist, beispielsweise eine
düsenartige Form aus Graphit. Alternativ kann das heißisostatische Pressen
verwendet werden, bei dem das ummantelte Reaktionsgefäß eine evakuierte und
verschlossene Metalltrommel ist, beispielsweise aus Titan, rostfreiem Stahl,
Beryllium, Cobalt, Kupfer, Eisen, Molybdän oder Nickel.
Nachdem das ummantelte Reaktionsgefäß mit ihm beladen ist, wird das Pulver
gemisch im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre wie Argon oder Stickstoff
auf eine Temperatur von 100 bis 400°C unterhalb des niedrigsten Schmelzpunktes
der jeweiligen Metallkomponenten des Pulvergemisches erwärmt. Beispielsweise
bei einem Pulvergemisch aus Ti-Al beträgt der Schmelzpunkt von Ti etwa 1670°C
und der Schmelzpunkt von Al etwa 660°C, so daß das Pulvergemisch auf eine
Temperatur von 100 bis 400°C unterhalb des Schmelzpunktes von Aluminium
erwärmt wird. Mit anderen Worten, das Gemisch aus Ti-Al wird auf eine
Temperatur von etwa 260 bis etwa 560°C erwärmt. Das Pulvergemisch wird
mindestens etwa 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten, oder solange, bis das
Metallpulver vollständig in eine intermetallische Struktur überführt ist. Für Pulver
mit einer mittleren Teilchengröße unterhalb von 100 µm benötigt die Synthese
typischerweise etwa 1 bis 5 Stunden. Für Pulver mit einer Teilchengröße unterhalb
von 40 µm benötigt die Synthese nur etwa 1 bis 2 Stunden. Wenn die Teilchen
größe größer als 100 µm ist, erfolgt die vollständige Synthese in etwa 5 bis 8
Stunden. Bei dieser Stufe der Synthese wird kein äußerer Druck ausgeübt, wodurch
ein Bruch des ummantelten Reaktionsgefäßes, beispielsweise der Graphitdüse,
durch die explosionsartige Belastung vermieden wird, die durch die exotherme
Reaktion erzeugt wird, mit der die Metallpulver miteinander reagieren. Außerdem
werden die Pulverkomponenten durch die Anwesenheit des ummantelten
Reaktionsgefäßes bei der Synthese zusammengehalten und von der Bildung von
Klumpen abgehalten, die ein Zerstoßen vor dem Pressen erfordern. Stattdessen
wird ein eher kompaktes Pulverbett erhalten, welches nach der Synthese im
ummantelten Reaktionsgefäß unmittelbar gepreßt werden kann.
Wenn die Synthese beendet ist, beginnt noch im ummantelten Reaktionsgefäß
sofort die zweite Stufe, bei der das intermetallische Pulver im Vakuum oder unter
einer Atmosphäre aus Inertgas auf eine Temperatur von 50 bis 300°C unterhalb
des Schmelzpunktes der intermetallischen Verbindung erwärmt werden. Der
Schmelzpunkt der intermetallischen Verbindung liegt normalerweise im Bereich
zwischen den Schmelzpunkten der einzelnen Pulver der Elemente und kann mit dem
Phasendiagramm des speziellen Legierungssystems bestimmt werden. Wenn
wiederum das System Ti-Al als Beispiel herangezogen wird, so hat TiAl3 einen
Schmelzpunkt von etwa 1350°C. Bei dieser speziellen einphasigen intermetalli
schen Verbindung liegt die Temperatur der zweiten Stufe deshalb 50 bis 300°C
unterhalb der Schmelztemperatur der intermetallischen Verbindung von 1350°C.
Mit anderen Worten wird das intermetallische Pulver auf etwa 1050 bis etwa 1300°C
erwärmt. Für trimetallische Gemische kann eine ternäre intermetallische
Verbindung hergestellt werden, oder es können zwei oder drei binäre inter
metallische Verbindungen gebildet werden, die die gewünschte intermetallische
Struktur umfassen. Dies gilt ebenfalls für Gemische aus vier oder mehr Pulvern von
Elementen. Bei solchen Systemen hat jede intermetallische Verbindung einen
Schmelzpunkt. Die Temperatur der zweiten Stufe zum Erwärmen des inter
metallischen Pulvers wäre 50 bis 300°C unterhalb der niedrigsten Schmelztempe
ratur der in der intermetallischen Struktur anwesenden intermetallischen Ver
bindungen.
Gleichzeitig mit dem Erwärmen der zweiten Stufe wird auf die intermetallische
Verbindung ein Druck ausgeübt. Beispielsweise kann ein einachsiger Druck (Druck
in nur einer Achse) auf die düsenförmige Preßform ausgeübt werden, oder man
verwendet einen isostatischen Druck auf das in der Metalltrommel verkapselte
Pulver. Das einachsige Pressen erfolgt typischerweise bei einem Druck von
mindestens 3,4 MPa (500 psi), das isostatische Pressen erfolgt typischerweise bei
einem Druck von mindestens 69 MPa (104 psi). Zum vollständigen Verdichten des
intermetallischen Pulvers werden Temperatur und Druck mindestens 1 Stunde
aufrechterhalten.
Nachdem das Pulver vollständig verdichtet ist, wird der Druck weggenommen und
der Targetrohling gekühlt. Der gepreßte Targetrohling kann dann zur gewünschten
Gestalt und zu den gewünschten Abmessungen bearbeitet werden, wobei eine
mechanische Drehbank, eine Schneidvorrichtung oder ein Schleifer verwendet wird.
Bei einer alternativen Ausführungsform der Erfindung für Pulver mit einer mittleren
Teilchengröße von größer als 100 µm kann für die erste Stufe ein mehrstufiges
Heizverfahren eingesetzt werden, um die Synthesezeit für die Bildung der
intermetallischen Struktur zu verringern. Bei dieser Ausführungsform wird das
gemischte Pulver teilweise synthetisiert durch Erwärmen auf die Temperatur von
100 bis 400°C unterhalb des niedrigsten Schmelzpunktes der jeweiligen
Metallkomponenten des Pulvergemisches und Beibehalten dieser ersten Temperatur
über etwa 1 bis 3 Stunden, gefolgt von Erwärmen auf die Temperatur der zweiten
Stufe in Schritten von 200 bis 300°C. Vor dem nächsten Schritt wird jeder
Temperaturschritt etwa 1 bis 3 Stunden lang beibehalten. Bei unvollständiger
Bildung der intermetallischen Struktur bei der ersten Temperatur bildet sie sich auf
diese Weise vollständig beim schrittweisen Erwärmen vor der Temperatur und dem
Druck des abschließenden Preßvorgangs. Für Pulver mit größerer Teilchengröße
kann dieses mehrstufige Heizverfahren der ersten Stufe deshalb empfohlen werden,
um die Synthesezeit abzukürzen.
Bei einer weiteren alternativen Ausführungsform der Erfindung können Sputtertar
gets für Anwendungen mit wenig Sauerstoff hergestellt werden. Ein Spülen mit
Wasserstoff während der Bildung der intermetallischen Struktur führt zu einer
Verringerung des Sauerstoffgehalts. Das ummantelte Reaktionsgefäß wird deshalb
während der Synthese mit Wasserstoff gespült, um die Anwesenheit von
Sauerstoff zu verhindern, der mit den Komponenten des Pulvers unter Bildung von
Oxiden reagieren würde. Dieses Spülen mit Wasserstoff führt nach der Bildung der
intermetallischen Struktur zur Anwesenheit von gewissen Mengen an Restwasser
stoff im Reaktionsgefäß. Bei der zweiten Stufe wird deshalb im ummantelten
Reaktionsgefäß ein Vakuum erzeugt, und das intermetallische Pulver wird unter
Druck erwärmt, wodurch Restwasserstoff entfernt wird, wenn sich das hochdichte
intermetallische Sputtertarget bildet.
Es wurden 6 mol Aluminiumpulver (162 g) mit einer Schmelztemperatur von etwa
660°C und 2 mol Titan (96 g) mit einer Schmelztemperatur von etwa 1670°C
3 Stunden lang gemischt, womit ein einheitliches Gemisch erhalten wurde. Das
gemischte Pulver wurde dann in eine düsenartige Graphitform gebracht, in der Form
in einer Argonatmosphäre auf 350°C erwärmt (diese erste Temperatur lag 310°C
unterhalb des Schmelzpunktes des Metalls mit dem niedrigsten Schmelzpunkt im
Gemisch) und etwa 2 Stunden lang bei 350° gehalten. Die Temperatur in der
düsenartigen Graphitform wurde dann auf 1200°C angehoben (diese Temperatur
lag 150°C unterhalb des Schmelzpunktes der intermetallischen Verbindung TiAl3),
wobei der Druck auf 6,9 MPa (103 psi) erhöht wurde. Die Temperatur von 1200°C
und der Druck von 6,9 MPa (103 psi) wurden 3 Stunden lang beibehalten. Dann
wurde der Druck weggenommen und das gepreßte Sputtertarget zur Abkühlung auf
Zimmertemperatur stehengelassen. Die Dichte des gepreßten Sputtertargets betrug
etwa 96% der theoretischen Dichte; die Struktur des Targets wurde mit
Röntgenbeugung als einphasiges TiAl3 identifiziert. Der gepreßte Rohling wurde mit
einem Diamantradschleifer auf eine Dicke von 6,3 mm (0,25 inch) geschliffen und
mit einer mechanischen Drehbank mit punktförmigem Stahl mit Wasserkühlung auf
einen Durchmesser von 76 mm (3 inch) abgedreht. Die abgedrehte Scheibe des
Sputtertargets wurde dann mit einer Stützplatte aus Kupfer verbunden, wodurch
eine vollständige Anordnung aus Sputtertarget und Stützplatte erhalten wurde, und
in eine Sputtermaschine eingebaut, wo mit PVD-Abscheidung auf einem Halbleiter
wafer eine Dünnschicht aus TiAl3 abgeschieden wurde.
Zur Herstellung eines trimetallischen Sputtertargets aus Al, Si und Ti werden die
drei Metallpulver mit Schmelzpunkten von 660, 1414, bzw. 1668°C zu einem
einheitlichen Gemisch vermischt, in ein ummanteltes Reaktionsgefäß gebracht und
dann auf eine erste Temperatur von etwa 250 bis 560°C erwärmt. Das Gemisch
wird 1 bis 8 Stunden lang bei dieser ersten Temperatur gehalten, bis sich die
intermetallische Struktur aus Al2Si3Ti bildet. Die Temperatur wird dann auf eine
zweite Temperatur von etwa 927 bis etwa 1177°C erhöht, wobei diese
Temperatur gemäß Bestimmung mit dem ternären Phasendiagramm 300 bis 500°C
unterhalb des Schmelzpunktes der intermetallischen Verbindung von 1227°C
liegt. Bei dieser zweiten Temperatur wird ein einachsiger oder isostatischer Druck
ausgeübt und mindestens eine Stunde lang beibehalten, um das Pulver vollständig
zu verdichten.
Zur Herstellung eines trimetallischen Sputtertargets aus Al, Ni und Ti werden die
drei Metallpulver mit Schmelzpunkten von 660, 1455, bzw. 1668°C zu einem
einheitlichen Gemisch vermischt, in ein ummanteltes Reaktionsgefäß gebracht und
dann auf eine erste Temperatur von etwa 250 bis 560°C erwärmt. Das Gemisch
wird 1 bis 8 Stunden lang bei dieser ersten Temperatur gehalten, bis sich die
intermetallische Struktur bildet. Bei diesem System umfaßt die intermetallische
Struktur die binären Verbindungen AlNi3, AlTi und NiTi mit Schmelzpunkten der
intermetallischen Verbindungen von 1385, 1350 bzw. 1310°C. Die Temperatur
wird dann auf eine zweite Temperatur von etwa 1010 bis etwa 1260°C erhöht,
wobei diese Temperatur gemäß Bestimmung mit den drei binären Phasendiagram
men 300 bis 500°C unterhalb des Schmelzpunktes der intermetallischen
Verbindung von 1310°C liegt. Bei dieser zweiten Temperatur wird ein einachsiger
oder isostatischer Druck ausgeübt und mindestens 1 Stunde lang beibehalten, um
das Pulver vollständig zu verdichten.
Es wird somit ein Verfahren zum Herstellen von hochdichten intermetallischen
Sputtertargets zur Verfügung gestellt, welches die Verunreinigung bzw. Kon
tamination aus dem Herstellungsverfahren minimiert. Die vorstehenden Beispiele
betreffen repräsentative Legierungssysteme; die vorliegende Erfindung stellt jedoch
ein Verfahren zur Herstellung beliebiger intermetallischer Sputtertargets zur
Verfügung.
Claims (15)
1. Verfahren zum Herstellen eines intermetallischen Sputtertargets,
dadurch gekennzeichnet, daß
man ein erstes Metallpulver mit mindestens einem zweiten Metallpulver mischt, wobei der Schmelzpunkt des ersten Metallpulvers kleiner ist als der Schmelzpunkt des mindestens einen zweiten Metallpulvers;
das Gemisch der Metallpulver in einem ummantelten Reaktionsgefäß auf eine erste Temperatur bis zur Bildung einer intermetallischen Struktur erwärmt, die mindestens einen Schmelzpunkt hat, wobei die erste Temperatur 100 bis 400°C unterhalb des Schmelzpunkts des ersten Metallpulvers liegt;
die intermetallische Struktur in dem ummantelten Reaktionsgefäß auf eine zweite Temperatur erwärmt, die 50 bis 300°C unterhalb des mindestens einen Schmelzpunkts der intermetallischen Struktur liegt; und
zur Bildung eines hochdichten intermetallischen Sputtertargets gleichzeitig auf die intermetallische Struktur Druck ausübt.
man ein erstes Metallpulver mit mindestens einem zweiten Metallpulver mischt, wobei der Schmelzpunkt des ersten Metallpulvers kleiner ist als der Schmelzpunkt des mindestens einen zweiten Metallpulvers;
das Gemisch der Metallpulver in einem ummantelten Reaktionsgefäß auf eine erste Temperatur bis zur Bildung einer intermetallischen Struktur erwärmt, die mindestens einen Schmelzpunkt hat, wobei die erste Temperatur 100 bis 400°C unterhalb des Schmelzpunkts des ersten Metallpulvers liegt;
die intermetallische Struktur in dem ummantelten Reaktionsgefäß auf eine zweite Temperatur erwärmt, die 50 bis 300°C unterhalb des mindestens einen Schmelzpunkts der intermetallischen Struktur liegt; und
zur Bildung eines hochdichten intermetallischen Sputtertargets gleichzeitig auf die intermetallische Struktur Druck ausübt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das ummantelte Reaktionsgefäß eine
düsenartige Preßform ist und man den Druck einachsig ausübt.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß man einen Druck von mindestens 3,4 MPa
(500 psi) ausübt.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das ummantelte Reaktionsgefäß eine
verschlossene und evakuierte Kapsel ist und man den Druck isostatisch
ausübt.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß man einen Druck von mindestens 69 MPa
(104 psi) ausübt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das erste und das zweite Metallpulver
Elemente aus der Gruppe Ti, Al, Ni, Cr, Cu, Co, Fe, W, Si, Mo und Ta sind.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der Metallpulver ein bimetalli
sches Gemisch aus der Gruppe Ti-Al, Ni-Al, Cr-Al, Cu-Al, Co-Al, Fe-Al, W-Si,
Mo-Si, Ta-Si, Ti-Si, Co-Si und Cr-Si ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Metallpulver eine mittlere Teilchengröße
von kleiner als 100 µm haben.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch mindestens 1 Stunde lang
bei der ersten Temperatur hält.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man die intermetallische Struktur mindestens
1 Stunde lang bei der zweiten Temperatur hält.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man zur Steuerung des Sauerstoffgehalt des
Sputtertargets das Erwärmen des Gemisches der Metallpulver auf die erste
Temperatur in einer Wasserstoffatmosphäre und das Ausüben des Drucks
unter Vakuum durchführt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 oder 11,
dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch der Metallpulver eine mittlere
Teilchengröße von größer als 100 µm hat.
13. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch der Metallpulver zur
teilweisen Bildung der intermetallische Struktur 1 bis 3 Stunden lang auf die
erste Temperatur erwärmt, gefolgt von mehrstufigem Erwärmen auf die
zweite Temperatur zur vollständigen Ausbildung der intermetallischen
Struktur, wobei man die Temperatur von der ersten auf die zweite
Temperatur in Schritten von 200 bis 300°C erhöht und jeden Tempera
turschritt 1 bis 3 Stunden lang beibehält.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man beim Mischen dem ersten und zweiten
Metallpulver ein drittes Metallpulver zur Bildung eines trimetallischen
Gemisches zumischt, wobei das dritte Metallpulver einen höheren Schmelz
punkt als das erste Metallpulver hat.
15. Verfahren nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß das trimetallische Gemisch Al-Si-Ti oder Al-Ni-
Ti ist.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US09/366,453 US6042777A (en) | 1999-08-03 | 1999-08-03 | Manufacturing of high density intermetallic sputter targets |
US366453 | 2003-02-12 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE10035719A1 true DE10035719A1 (de) | 2001-02-15 |
DE10035719B4 DE10035719B4 (de) | 2012-02-16 |
Family
ID=23443057
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE10035719A Expired - Lifetime DE10035719B4 (de) | 1999-08-03 | 2000-07-21 | Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6042777A (de) |
JP (1) | JP4860029B2 (de) |
KR (1) | KR100755724B1 (de) |
DE (1) | DE10035719B4 (de) |
FR (1) | FR2798395B1 (de) |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6183686B1 (en) * | 1998-08-04 | 2001-02-06 | Tosoh Smd, Inc. | Sputter target assembly having a metal-matrix-composite backing plate and methods of making same |
AT4240U1 (de) * | 2000-11-20 | 2001-04-25 | Plansee Ag | Verfahren zur herstellung einer verdampfungsquelle |
US6797137B2 (en) * | 2001-04-11 | 2004-09-28 | Heraeus, Inc. | Mechanically alloyed precious metal magnetic sputtering targets fabricated using rapidly solidfied alloy powders and elemental Pt metal |
EP1511879A1 (de) * | 2002-06-07 | 2005-03-09 | Heraeus, Inc. | Herstellung von duktilen intermetallischen sputtertargets |
US20030228238A1 (en) * | 2002-06-07 | 2003-12-11 | Wenjun Zhang | High-PTF sputtering targets and method of manufacturing |
CN1777690B (zh) * | 2003-03-28 | 2010-11-03 | Ppg工业俄亥俄公司 | 采用钛与铝材料的混合物涂覆的衬底,制备该衬底的方法和钛与铝金属的阴极靶材 |
US20070007505A1 (en) * | 2005-07-07 | 2007-01-11 | Honeywell International Inc. | Chalcogenide PVD components |
US7837929B2 (en) * | 2005-10-20 | 2010-11-23 | H.C. Starck Inc. | Methods of making molybdenum titanium sputtering plates and targets |
US20080236738A1 (en) * | 2007-03-30 | 2008-10-02 | Chi-Fung Lo | Bonded sputtering target and methods of manufacture |
US7871563B2 (en) * | 2007-07-17 | 2011-01-18 | Williams Advanced Materials, Inc. | Process for the refurbishing of a sputtering target |
US20090028744A1 (en) * | 2007-07-23 | 2009-01-29 | Heraeus, Inc. | Ultra-high purity NiPt alloys and sputtering targets comprising same |
EP2268434A1 (de) * | 2008-03-20 | 2011-01-05 | Sci Engineered Materials, Inc. | Verfahren zur herstellung von verbundstoff-sputter-targets und gemäss dem verfahren hergestellte targets |
US20100178525A1 (en) * | 2009-01-12 | 2010-07-15 | Scott Campbell | Method for making composite sputtering targets and the tartets made in accordance with the method |
JP2010095770A (ja) * | 2008-10-17 | 2010-04-30 | Hitachi Metals Ltd | Ti−Al系合金ターゲット及びその製造方法 |
US20100140084A1 (en) * | 2008-12-09 | 2010-06-10 | Chi-Fung Lo | Method for production of aluminum containing targets |
US8449818B2 (en) | 2010-06-30 | 2013-05-28 | H. C. Starck, Inc. | Molybdenum containing targets |
US8449817B2 (en) | 2010-06-30 | 2013-05-28 | H.C. Stark, Inc. | Molybdenum-containing targets comprising three metal elements |
KR101291822B1 (ko) | 2010-07-30 | 2013-07-31 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타깃 및/또는 코일 그리고 이들의 제조 방법 |
JP5669016B2 (ja) * | 2011-04-18 | 2015-02-12 | 三菱マテリアル株式会社 | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
CN102747326A (zh) * | 2011-04-21 | 2012-10-24 | 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 | 镀膜件的制备方法及由该方法制得的镀膜件 |
CN102747333A (zh) * | 2011-04-21 | 2012-10-24 | 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 | 镀膜件的制备方法及由该方法制得的镀膜件 |
CN102747332A (zh) * | 2011-04-21 | 2012-10-24 | 鸿富锦精密工业(深圳)有限公司 | 镀膜件的制备方法及由该方法制得的镀膜件 |
KR101273096B1 (ko) * | 2011-04-26 | 2013-06-13 | 김준년 | 스퍼터용 원통형 타겟의 제조 방법 |
KR20160021299A (ko) | 2011-05-10 | 2016-02-24 | 에이치. 씨. 스타아크 아이앤씨 | 멀티-블록 스퍼터링 타겟 및 이에 관한 제조방법 및 물품 |
SG11201403857TA (en) | 2012-01-18 | 2014-09-26 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Co-Cr-Pt-BASED SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR PRODUCING SAME |
US9334565B2 (en) | 2012-05-09 | 2016-05-10 | H.C. Starck Inc. | Multi-block sputtering target with interface portions and associated methods and articles |
US11103926B1 (en) * | 2018-03-07 | 2021-08-31 | The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy | Synthesis of an intermetallic compound powder |
CN115255367B (zh) * | 2022-08-01 | 2024-04-16 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT388752B (de) * | 1986-04-30 | 1989-08-25 | Plansee Metallwerk | Verfahren zur herstellung eines targets fuer die kathodenzerstaeubung |
US5409517A (en) * | 1990-05-15 | 1995-04-25 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Sputtering target and method of manufacturing the same |
US5342571A (en) * | 1992-02-19 | 1994-08-30 | Tosoh Smd, Inc. | Method for producing sputtering target for deposition of titanium, aluminum and nitrogen coatings, sputtering target made thereby, and method of sputtering with said targets |
US5464520A (en) * | 1993-03-19 | 1995-11-07 | Japan Energy Corporation | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same |
EP1021265A4 (de) * | 1997-07-11 | 2003-08-27 | Johnson Matthey Elect Inc | Sputtering targets aus intermetallischen aluminiden und siliziden, sowie herstellungsverfahren dafür |
US6165413A (en) * | 1999-07-08 | 2000-12-26 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Method of making high density sputtering targets |
-
1999
- 1999-08-03 US US09/366,453 patent/US6042777A/en not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-07-21 DE DE10035719A patent/DE10035719B4/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-08-02 KR KR1020000044792A patent/KR100755724B1/ko active IP Right Grant
- 2000-08-02 FR FR0010209A patent/FR2798395B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 2000-08-02 JP JP2000233926A patent/JP4860029B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR100755724B1 (ko) | 2007-09-06 |
JP2001073128A (ja) | 2001-03-21 |
US6042777A (en) | 2000-03-28 |
FR2798395A1 (fr) | 2001-03-16 |
DE10035719B4 (de) | 2012-02-16 |
JP4860029B2 (ja) | 2012-01-25 |
FR2798395B1 (fr) | 2005-02-11 |
KR20010049970A (ko) | 2001-06-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE10035719B4 (de) | Verfahren zum Herstellen von intermetallischen Sputtertargets | |
DE60021579T2 (de) | Verfahren zur herstellung von feuerfestpulver mit niedrigen sauerstoffgehalt zur verwendung in der pulvermetallurgie | |
EP1751320B1 (de) | Verschleissteil aus einem diamanthaltigen verbundwerkstoff | |
EP0966550B1 (de) | Hartmetall- oder cermet-sinterkörper und verfahren zu dessen herstellung | |
EP1741137B1 (de) | Wärmesenke aus borhaltigem diamant-kupfer-verbundwerkstoff | |
DE69907346T2 (de) | Kompositwerkstoff auf Siliciumcarbidbasis und Herstellungsverfahren dafür | |
DE1783134C3 (de) | Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung von Hartlegierungen | |
EP3069802B1 (de) | Verfahren zur herstellung eines bauteils aus einem verbund-werkstoff mit einer metall-matrix und eingelagerten intermetallischen phasen | |
DE3043503A1 (de) | Kristalline metallegierung | |
EP0827433A1 (de) | Verbundwerkstoff und verfahren zu seiner herstellung | |
DE102013103896B4 (de) | Verfahren zum Herstellen eines thermoelektrischen Gegenstands für eine thermoelektrische Umwandlungsvorrichtung | |
EP2990141B1 (de) | Herstellungsverfahren für TiAl-Bauteile | |
JPS61250123A (ja) | 圧縮態金属物品及びその製造方法 | |
EP0431165A1 (de) | Verfahren zur herstellung keramischen kompositmaterials | |
DE102014114830A1 (de) | Verfahren zum Herstellen eines thermoelektischen Gegenstands für eine thermoelektrische Umwandlungsvorrichtung | |
AT7187U1 (de) | Verfahren zur herstellung einer molybdän-legierung | |
EP0404943A1 (de) | Poröses feuerbeständiges material, gegenstand daraus und verfahren zur herstellung | |
EP0874918B1 (de) | Verbundkörper und verfahren zu seiner herstellung | |
EP1095168B1 (de) | Hartmetall- oder cermet-körper und verfahren zu seiner herstellung | |
DE4001799C2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer intermetallischen Verbindung | |
CN1081242C (zh) | 由元素粉末直接制备TiNi基形状记忆合金的方法 | |
US4533389A (en) | Boron containing rapid solidification alloy and method of making the same | |
DE3738738C1 (en) | Powder-metallurgical process for producing targets | |
WO1995033079A1 (de) | Bildung von intermetallischähnlichen vorlegierungen | |
WO2015042622A1 (de) | Kupfer-gallium sputtering target |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
R016 | Response to examination communication | ||
R016 | Response to examination communication | ||
R016 | Response to examination communication | ||
R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
R020 | Patent grant now final |
Effective date: 20120517 |
|
R071 | Expiry of right |