JP2001073128A - 2種以上の金属から成る高密度スパッタ・ターゲットの製造方法 - Google Patents
2種以上の金属から成る高密度スパッタ・ターゲットの製造方法Info
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Abstract
体を破砕後、圧粉成形する従来方法を避け、汚染を極少
化した、複数種類の元素から成る高密度金属間スパッタ
・ターゲットの製造法を提供する。 【解決手段】 複数種類の元素の粉末を混合し、混合物
中、最下融点の元素融点よりも低い温度でプレス装置内
で合成を行なう。該プレス装置内で、金属間組織の融点
未満の温度に合成粉末を加熱し、同時に理論密度の90
%を超える最終密度を得るために粉末を加圧する。本発
明方法によれば、鋳造組織よりも良好なマイクロ組織が
得られ、合成とプレスの別工程を要する合成金属間塊体
の破砕をなくすことにより、汚染が避けられる。
Description
製造で、2種以上の金属から成る薄膜を物理蒸着させる
ために使用する2種類以上の元素粉末の混合物から2種
以上の金属から成るスパッタ・ターゲットを製造する方
法に関するものである。
は、半導体デバイスにおいて抵抗または拡散バリヤ(障
壁)として使用されている。この金属間薄膜(すなわ
ち、2種以上の金属から成る薄膜)は、通常、物理蒸着
法(PVD)によって半導体ウェーハ上に被着される。
PVD法では、プラズマまたはイオンビームがスパッタ
・ターゲット材料に投射され、スパッタ・ターゲット材
料の粒子がスパッタ表面から排出せしめられる。そし
て、これらの排出粒子が半導体ウェーハ上に薄膜として
被着する。
成る金属間スパッタ・ターゲットは、粉末冶金または鋳
造技術のいずれかによって製造できる。粉末冶金法によ
れば、薄膜特性を制御するために重要なパラメータであ
る粒度分布に関して鋳造法よりも均一なマイクロ組織が
形成される。また、多くの金属間ターゲット材料を構成
する個々の元素の融点が大きく相違するため、鋳造法は
あまり好ましい方法とは言えない。
元素の特性に応じて多相金属ターゲット組織または単相
金属ターゲット組織のいずれかが形成される。多相金属
組織の欠点は、元素間でスパッタリング速度に差がある
ため、単相金属間化合物から形成される場合よりも薄膜
組成の均一性が劣ることである。例えば、多相Ti−A
lスパッタ・ターゲットでは、アルミニウムはチタンよ
りも速く放出される。単相TiAl3化合物では、金属
間化合物は一貫した速度で放出され、それ故、被着膜組
成の均一化に寄与する。
めに利用される従来の粉末冶金技術は、圧力を加えずに
加熱炉内で金属粉末を合成し、これにより個々の金属が
反応して金属間材料(2種以上の金属から成る材料)の
塊体を形成するものであった。この後、燒結された塊体
を所定の粉末密度に微細化するために、フライス切削処
理または破砕処理が必要となる。次に、2種以上の金属
から成る高密度スパッタ・ターゲットを形成するため
に、粉末が圧縮される。この従来法では、圧縮スパッタ
・ターゲットを完成するために中間フライス切削を伴う
2つの独立作業が行われる。フライス切削は、被着薄膜
の不均一性を惹起する可能性のあるスパッタ・ターゲッ
ト材料の汚染をもたらす傾向がある。
最小限に抑える2種以上の金属から成る高密度スパッタ
・ターゲットの製造方法を開発する必要がある。
素粉末から成る混合物を合成し、引き続き合成した金属
間組織を燒結および圧縮して高密度圧縮ターゲットを形
成することにより、2種類以上の元素から成る金属間ス
パッタ・ターゲットを製造する方法を提供するものであ
る。このために、本発明の原理によれば、プレス・モー
ルドまたは金属缶のような収納容器内で外部圧力を加え
ずに、粉末混合物をその金属粉末の融点のうちの最低融
点下約100℃〜約400℃の温度に加熱することによ
って、金属粉末混合物が合成される。粉末混合物は、少
なくとも約1時間、または金属粉末が完全に金属間組織
に変化するまで、前記温度で保持される。この合成金属
間粉末は、その後収納容器内で、金属間化合物の融点下
約50℃〜約300℃の第2温度に加熱され、この間、
2種以上の金属から成る高密度スパッタ・ターゲットを
形成するために同時に外部圧力が化合物に対して加えら
れる。金属間粉末(2種以上の金属から成る粉末)は、
好ましくは、第2温度およびその圧力に少なくとも1時
間の間、保持される。この圧力は、プレス・ダイ・モー
ルドによって、少なくとも約35.2kg/cm
2(0.5ksi)の圧力で金属間粉末に対して一軸的
に加えるか、または、密閉され排気されたカプセル内に
収容されている金属間粉末に対して少なくとも約703
kg/cm2(10ksi)で等静圧的(静水圧的)に
加えることができる。
に水素による掃気を行なって最終スパッタ・ターゲット
の酸素レベルを減少させる。金属間組織が形成された
後、残留水素の全てを除去するために真空状態で粉末を
圧縮することが好ましい。本発明のさらに他の代替例で
は、特に100μmよりも大きな粒度に関して、多段階
加熱処理を施し、合成温度から最終的な燒結温度に達す
るまで約200℃〜300℃の増分温度で加熱し、各増
分温度では約1〜3時間保持する。
くとも90%の最終密度と、単相金属間組織とを有する
金属間スパッタ・ターゲットを製造するために、低汚染
法が実行される。
混合物を使用した2種以上の元素から成る金属間スパッ
タ・ターゲットの製造方法を提供するものであり、特に
異種金属間の融点の差が大きな場合の同製造方法を提供
するものである。本発明の方法では、単一装置内での2
段階熱処理を行なっており、そのため、金属間塊体の中
間的な破砕は必要でない。産物である金属間スパッタ・
ターゲットは、理論密度の約90%を超える最終密度を
有するとともに、その汚染は、粉末冶金技術によって得
られる最小限のものである。
の金属粉末が均一に混合され、収納容器または圧縮装置
に装填される。例えば、これらの金属粉末は、Ti、A
l、Ni、Cr、Cu、Co、Fe、W、Si、Moお
よびTaのうちの2種以上であってよい。さらに他の例
によれば、金属間組織は、以下の粉末混合物、すなわち
Ti−Al、Ni−Al、Cr−Al、Cu−Al、C
o−Al、Fe−Al、W−Si、Mo−Si、Ta−
Si、Ti−Si、Co−Si、Cr−Si、Al−S
i−TiおよびAl−Ni−Tiから形成できる。列挙
したこの例は、2種類の金属と3種類の金属の混合物だ
けを含んでいるが、本発明の原理は、4種類以上の元素
の金属間混合物にも適用できることを理解すべきであ
る。使用する各金属粉末の量は所望の最終金属間組織に
よって決まる。例えば、各3モルのアルミニウムに対し
て1モルのチタンが最終金属間TiAl3を得るために
使用される。
ド(粉末床)に圧力を加えるために使用する圧縮技術に
応じて決定される。熱間圧縮技術を用いることができ、
その場合、収納容器は黒鉛製ダイ・モールドのようなダ
イ・モールドである。熱間等静圧圧縮技術(熱間等静圧
プレス法=熱間アイソスタティック(静水圧)・プレス
法)を用いてもよく、この場合、排気され密封された金
属缶が収納容器として使用され、この金属缶は、例えば
チタン、ステンレス鋼、ベリリウム、コバルト、銅、
鉄、モリブデンまたはニッケルのような金属で作られ
る。
金属の融点のうちで最低の融点下約100℃〜約400
℃の或る温度に、真空中またはアルゴンや窒素のような
不活性ガス雰囲気中で加熱される。例えば、Ti−Al
から成る粉末混合物では、Tiの融点は約1670℃で
あり、Alの融点は約660℃である。したがって、そ
の粉末混合物は、アルミニウムの融点下約100℃〜4
00℃の温度に加熱される。換言すればTi−Al混合
物は温度約260℃〜約560℃に加熱される。粉末混
合物は、少なくとも約1時間の間、または金属粉末が金
属間組織に完全に変化してしまうまで、前記温度に保持
される。100μm未満の平均粒度を有する粉末では、
合成のために、通常約1〜5時間を要す。40μm未満
の粒度の粉末では、合成に約1〜2時間しかかからな
い。粒度が100μmを超えると、完全な合成に約5〜
8時間を要する。合成段階では、外部圧力を加えない。
このことによって、金属粉末間の発熱反応によって生じ
る爆発的応力のために黒鉛ダイのような収納容器に亀裂
を生じることが回避される。また、合成時に収納容器が
存在すると、粉末成分が拘束されるとともに、粉末成分
が、圧縮前に破砕する必要のある塊体になることが防止
される。むしろ、収納容器内での合成後に直接圧縮可能
な密集した小型の粉末ベッドが形成される。
状態で、第2段階が直ちに開始され、金属間粉末は、そ
の金属間化合物の融点下約50℃〜約300℃の或る温
度に、真空または不活性ガス雰囲気中で加熱される。金
属間化合物の融点は一般に個々の元素粉末の融点の間に
あり、特定合金系の状態図を参照して決定できる。再び
述べるが、例えば、Ti−Al系を使用すれば、TiA
l3は約1350℃の融点を有する。したがって、この
特定の単相金属間化合物に関しては、第2段階の温度
は、1350℃である金属間融点下約50℃〜300℃
である。換言すれば、金属間粉末は約1050℃〜約1
300℃に加熱される。3種類の金属の混合物では、3
元金属間化合物が形成されるか、または2種または3種
の2元金属間化合物が形成されて、最終金属間組織にな
るであろう。このことは4種類以上の元素粉末の混合に
ついても該当する。それらの系では、各金属間化合物が
融点を有する。したがって、金属間粉末を加熱する第2
段階の温度は、金属間組織に存在する金属間化合物の融
点のうちの最低融点下約50℃〜約300℃になるだろ
う。
合物に加えられる。例えば、プレス・ダイ・モールドに
対して一軸方向の圧力が加えられ、または金属缶内のカ
プセル化された粉末に対して等静圧が加えられる。一軸
方向の圧縮は、典型的には少なくとも35.2kg/c
m2(0.5ksi)の圧力で行われ、等静圧プレス
(静水圧プレス)は少なくとも703kg/cm2(1
0ksi)の圧力で行われる。温度および圧力は、金属
間粉末の密度を十分に高めるために少なくとも1時間の
間保持される。
が解除され、ターゲット素材が冷却される。その後、圧
縮されたターゲット素材は、機械旋盤、カッターまたは
グラインダー(研磨機)を使用して所望の最終形状、寸
法に機械加工される。
平均粒度を有する粉末に関しては、金属間組織を形成す
る合成時間を短くするために、第1段階で多段階加熱処
理が行われる。この例では、混合粉末は、その個々の金
属成分の融点のうちの最低融点下約100℃〜約400
℃の温度まで加熱し、この第1温度に約1〜3時間保持
した後、200〜300℃の増分温度にて第2段階温度
まで加熱することによって、部分的に合成される。各増
分温度では、次の増分温度の前に、約1〜3時間の間保
持される。したがって、金属間組織は、第1温度に保持
された後に完全には形成されておらず、最終燒結温度と
圧力に達する前の増分的な加熱の間に十分に形成され
る。したがって大きな粒度の粉末では、この多段階の第
1段階加熱処理を行うことが、合成時間を短くするため
に推奨される。
ーゲットが低酸素用として製造可能である。金属間組織
の形成時の水素による掃気が酸素レベルを低下させる。
したがって、合成段階の間、収納容器を水素掃気するこ
とにより、粉末成分と反応して酸化物を形成することに
なる酸素の存在を防ぐ。水素掃気を行うと、金属間組織
の形成後に若干の水素が容器内に残ることになる。した
がって、その後、第2段階で、収納容器内を真空にな
し、圧力を加えて金属間粉末を加熱する。これによっ
て、2種以上の金属から成る高密度スパッタ・ターゲッ
トが形成されるとともに、残留水素が除去される。
の代表例を示す。
(162gm)、および約1670℃の融点を有する2
モルのチタン(96gm)を、均一な混合物にするため
に3時間の間混合した。次いで、混合粉末を黒鉛製ダイ
・モールド内に装入して、アルゴン雰囲気中で350℃
(この第1温度は混合物中の金属の融点のうちの最低融
点の金属の融点下310℃である)に加熱し、約2時間
の間350℃に保持した。その後、黒鉛製ダイ・モール
ド内で温度1200℃(この温度は金属間TiAl3の
融点下150℃である)に昇温した。この昇温の間、圧
力を70.3kg/cm2(1ksi)に増大した。温
度1200℃および圧力70.3kg/cm2(1ks
i)は3時間の間保持した。その後、この圧力を解除
し、圧縮されたスパッタ・ターゲットを室温まで冷却し
た。圧縮されたスパッタ・ターゲットの密度は理論密度
の約96%であり、X線回折によってターゲット組織が
単相TiAl3であることを確認した。この圧縮素材
は、その後ダイヤモンド輪グラインダー(研磨機)を用
いて厚さ6.35mm(0.25インチ)に研磨し、W
Cポイント・ツールを有する旋盤を用いて76.2mm
(3インチ)径まで機械加工した。次いで、機械加工さ
れたスパッタ・ターゲット・ディスクを銅製裏当て板に
接合して、完全なスパッタ・ターゲットと裏当て板の組
立体を作り、スパッタリング機に装着した。そして、ス
パッタリング機よって、半導体ウェーハ上に物理蒸着に
よるTiAl3薄膜を被着させた。
トを製造するために、それぞれ660℃および1668
℃の融点を有するこれらの3種類の金属粉末を均一に混
合して、収納容器内に装入し、約260〜560℃の第
1温度に加熱した。混合物は、Al2Si2Tiの金属間
組織が形成されるまで、第1温度に1〜8時間の間保持
した。温度は、その後、約927℃〜約1177℃の第
2温度まで昇温した。この温度は、3元状態図から決定
されるとおり1227℃である金属間融点下300℃〜
50℃である。この第2温度において、粉末密度を十分
に高めるために一軸方向の圧力または等静圧(アイソス
タティック圧=静水圧)を加え、少なくとも1時間の間
維持した。
トを製造するために、それぞれ660℃、1455℃お
よび1668℃の融点を有するこれらの3種類の金属粉
末を均一に混合して、収納容器内に装入し、約260〜
560℃の第1温度に加熱した。混合物は、金属間組織
が形成されるまで、第1温度に1〜8時間の間保持し
た。この系では、金属間組織が、それぞれ1385℃、
1350℃および1310℃の金属間融点を有する2元
化合物のAlNi3、AlTiおよびNiTiを含むだ
ろう。その後、温度を約1010℃〜約1260℃の第
2温度まで上昇させた。この温度は3つの2元状態図か
ら決定されるとおり、1310℃である最低金属間融点
の融点下300℃〜500℃である。この第2温度にお
いて、粉末密度を十分に高めるために一軸方向の圧力ま
たは等静圧を加え、少なくとも1時間の間維持した。
する2種以上の金属から成る高密度スパッタ・ターゲッ
トの製造方法が提供された。
に説明したが、特許請求の範囲に記載された範囲はそれ
らの細目で制限されるわけではない。当業者にとって、
明細書で記載した以外の利点および変形が明らかであろ
う。例えば、多数の代表的な合金系を示したが、本発明
は、あらゆる種類の金属間スパッタ・ターゲットを形成
する方法を提供するものである。したがって、本発明
は、広義の観点において、特定の細目、代表的な装置、
方法、および図示し説明した例に限定されることはな
い。したがって、出願人の広い発明思想の範囲および精
神から逸脱することなく、明細書の詳細な説明の記載内
容から逸脱することはできる。
Claims (3)
- 【請求項1】 少なくとも2種類の金属粉末の混合物を
形成するために、或る融点を有する第1の金属粉末を、
該第1の金属粉末の融点よりも高い融点を有する少なく
とも第2の金属粉末と混合する段階と、 少なくとも或る融点を有する金属間組織を形成するため
に有効な時間の間、第1の金属粉末の融点下約400℃
から第1の金属粉末の融点下約100℃までの間の第1
温度に、収納容器内で前記混合物を加熱する段階と、 前記金属間組織の前記少なくとも或る融点下約300℃
から前記金属間組織の前記少なくとも或る融点下約50
℃までの間の第2温度に、前記収納容器内で前記金属間
組織を加熱する段階と、 同時に、前記金属間組織に圧力を加えて2種以上の金属
から成る高密度スパッタ・ターゲットを形成する段階と
を含む2種以上の金属から成るスパッタ・ターゲットの
製造方法。 - 【請求項2】 少なくとも2種類の金属粉末の混合物を
形成するために、或る融点を有する第1の金属粉末を、
該第1の金属粉末の融点よりも高い融点を有する少なく
とも第2の金属粉末と混合する段階であって、第1およ
び第2の金属粉末はTi、Al、Ni、Cr、Cu、C
o、Fe、W、Si、MoおよびTaから成る群から選
ばれた元素であり、金属粉末の混合物はTi−Al、N
i−Al、Cr−Al、Cu−Al、Co−Al、Fe
−Al、W−Si、Mo−Si、Ta−Si、Ti−S
i、Co−SiおよびCr−Siから成る群から選ばれ
た2種類の金属の混合物である前記混合段階と、 少なくとも或る融点を有する金属間組織を形成するため
に有効な時間の間、第1の金属粉末の融点下約400℃
から第1の金属粉末の融点下約100℃までの間の第1
温度に、排気され密封された金属カプセル内で前記混合
物を加熱する段階と、 前記金属間組織の少なくとも或る融点下約300℃から
前記金属間組織の少なくとも或る融点下約50℃までの
間の第2温度に、前記金属カプセル内で前記金属間組織
を加熱する段階と、 同時に、前記金属間組織に少なくとも約70.3kg/
cm2(10ksi)の等静圧を加えて、2種以上の金
属から成る高密度スパッタ・ターゲットを形成する段階
とを含む2種以上の金属から成るスパッタ・ターゲット
の製造方法。 - 【請求項3】 3種類の金属の混合物を形成するため
に、或る融点を有する第1の金属粉末、および第1の金
属粉末の融点よりも高い融点をそれぞれ有する第2の金
属粉末および第3の金属粉末を混合する段階であって、
前記3種類の金属の混合物がAl−Si−TiまたはA
l−Ni−Tiである前記混合段階と、 少なくとも或る融点を有する金属間組織を部分的に形成
するために約1〜3時間の間、第1の金属粉末の融点下
約400℃から第1の金属粉末の融点下約100℃まで
の間の第1温度に、排気され密封された金属カプセル内
で前記混合物を加熱する段階と、 前記部分的に形成された金属間組織の少なくとも或る融
点下約300℃から前記部分的に形成された金属間組織
の少なくとも或るの融点下約50℃までの間の第2温度
に、前記第1温度から第2温度までを約200〜300
℃の増分温度で昇温させるとともに該金属間組織を完全
に形成するために約1〜3時間の間各増分温度に維持す
ることを含む多段階加熱処理によって、前記部分的に形
成された金属間組織を前記金属カプセル内で加熱する段
階と、 同時に、前記金属間組織に少なくとも約70.3kg/
cm2(10ksi)の等静圧を加えて2種以上の金属
から成る高密度スパッタ・ターゲットを形成する段階と
を含む2種以上の金属から成るスパッタ・ターゲットの
製造方法。
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