DE10030436A1 - Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht und laminiertes keramisches Elektronikteil - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht und laminiertes keramisches Elektronikteil

Info

Publication number
DE10030436A1
DE10030436A1 DE10030436A DE10030436A DE10030436A1 DE 10030436 A1 DE10030436 A1 DE 10030436A1 DE 10030436 A DE10030436 A DE 10030436A DE 10030436 A DE10030436 A DE 10030436A DE 10030436 A1 DE10030436 A1 DE 10030436A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
mass
electrically conductive
conductive thick
solvent
thick film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE10030436A
Other languages
English (en)
Other versions
DE10030436B4 (de
Inventor
Motohiro Shimizu
Atsuyoshi Maeda
Hisashi Miki
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Murata Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Murata Manufacturing Co Ltd filed Critical Murata Manufacturing Co Ltd
Publication of DE10030436A1 publication Critical patent/DE10030436A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE10030436B4 publication Critical patent/DE10030436B4/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/20Conductive material dispersed in non-conductive organic material
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G4/00Fixed capacitors; Processes of their manufacture
    • H01G4/002Details
    • H01G4/005Electrodes
    • H01G4/008Selection of materials
    • H01G4/0085Fried electrodes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/10Metallic powder containing lubricating or binding agents; Metallic powder containing organic material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F5/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product
    • B22F5/006Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the special shape of the product of flat products, e.g. sheets
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L23/00Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/48Arrangements for conducting electric current to or from the solid state body in operation, e.g. leads, terminal arrangements ; Selection of materials therefor
    • H01L23/488Arrangements for conducting electric current to or from the solid state body in operation, e.g. leads, terminal arrangements ; Selection of materials therefor consisting of soldered or bonded constructions
    • H01L23/498Leads, i.e. metallisations or lead-frames on insulating substrates, e.g. chip carriers
    • H01L23/49866Leads, i.e. metallisations or lead-frames on insulating substrates, e.g. chip carriers characterised by the materials
    • H01L23/49883Leads, i.e. metallisations or lead-frames on insulating substrates, e.g. chip carriers characterised by the materials the conductive materials containing organic materials or pastes, e.g. for thick films
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/0001Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/0002Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00Printed circuits
    • H05K1/02Details
    • H05K1/09Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
    • H05K1/092Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht unter Verwendung einer Feststoffkomponente, eines verdünnenden Lösungsmittels, eines Dispergiermittels, einer organischen Harzkomponente und eines Hauptlösungsmittels offenbart, dadurch gekennzeichnet, dass der Siedepunkt des verdünnenden Lösungsmittels um 100 C oder mehr unter dem des Hauptlösungsmittels liegt und das verdünnende Lösungsmittel mit der organischen Harzkomponente und dem Hauptlösungsmittel kompatibel ist, wobei das Verfahren einen ersten Dispergierungsschritt zum Erhalt eines ersten Schlickers durch Dispergierungsbehandlung einer durch Mischen der Feststoffkomponente, des verdünnenden Lösungsmittels und des Dispergiermittels hergestellten ersten Mahlsuspension, einen zweiten Dispergierungsschritt zum Erhalt eines zweiten Schlickers durch Dispergierungsbehandlung einer durch Mischen des ersten Schlickers mit der organischen Harzkomponente und dem Hauptlösungsmittel hergestellten zweiten Mahlsuspension und einen Schritt zum Eliminieren des verdünnenden Lösungsmittels aus dem zweiten Schlicker umfasst.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Masse für ei­ ne elektrisch leitfähige Dickschicht. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, die für eine Innenelektrode eines laminierten keramischen Elektronikteils verwendet wird, eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, die mittels eines erfin­ dungsgemäßen Verfahrens erhalten wird, sowie ein laminiertes keramisches Elek­ tronikteil unter Verwendung derselben.
Eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, beispielsweise eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht für Siebdruck zur Verwendung in einem lami­ nierten keramischen Elektronikteil, wird für gewöhnlich durch Kneten einer ein Me­ tallpulver wie zum Beispiel Ni, Cu, Ag, Pd enthaltenden elektrisch leitfähigen Kom­ ponente mit einem organischen Bindemittel, das durch Auflösen einer organischen Harzkomponente, wie zum Beispiel Ethylcellulose oder ein Acrylharz, in einem re­ lativ schwerersiedenden Hauptlösungsmittel, beispielsweise Carbitol oder Terpi­ neol, hergestellt wird, gefolgt von Dispergierung unter Verwendung einer Disper­ giermaschine hergestellt. Die Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht zur Verwendung bei Siebdruck sollte so eingestellt sein, dass sie eine Viskosität von 10 Pa oder mehr aufweist, um eine hohe Druckpräzision zu erreichen. Im Allgemeinen werden drei Walzen als Mittel zur Dispergierung einer derartig hoch viskosen Mas­ se eingesetzt.
Bei dem eingangs beschriebenen Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht wird jedoch zum Beispiel, wenn ein in der Feststoff­ komponente enthaltenes Metallpulver ein feines Pulver mit einer durchschnittlichen Primärpartikelgröße von 1,0 µm oder weniger ist, die Aggregationskraft zwischen den Pulverpartikeln aufgrund der vergrößerten spezifischen Oberfläche des Fest­ stoffkomponentenpulvers erhöht, so dass eine Dispergierung mit drei Walzen oder ähnlichem kein vollständiges Vermahlen des aggregierten Pulvers der Feststoff­ komponente erreichen kann, was zu dem Problem eines in der Masse für die elek­ trisch leitfähige Dickschicht nicht dispergierten verbleibenden Feststoffkomponen­ tenaggregats führt.
Es gibt ein Verfahren, bei dem vor der Dispergierungsbehandlung ein Dispergier­ mittel als Zusatz zu einer Mahlsuspension zugegeben wird, um eine Feststoffkom­ ponente zu erhalten, die ein gleichmäßig in einer Masse dispergiertes Pulver mit einer durchschnittlichen Primärpartikelgröße von 1,0 µm oder weniger enthält. Bei einem Dispergierungsverfahren unter Verwendung von drei Walzen oder ähnlichem erwies sich jedoch die gleichmäßige Adsorbierung eines oberflächenaktiven Stoffs, zum Beispiel eines Dispergiermittels, an der Oberfläche eines Feststoffkomponen­ tenpulvers als schwierig, da die Viskosität der eine Feststoffkomponente und ein organisches Bindemittel umfassenden Mahlsuspension hoch war. Insbesondere solche Polymerdispergiermittel, die an der funktionellen Gruppe einer Oberfläche eines Feststoffkomponentenpulvers in einer Vielfachpunktkonfiguration adsorbiert werden, um eine Aggregation von Partikeln durch sterische Hinderungsrepulsion und elektrostatische Repulsion zwischen den Partikeln zu verhindern, sind bei ge­ wöhnlicher Temperatur meist viskose Flüssigkeiten. Es war daher schwierig, sie gleichmäßig an der Oberfläche eines Feststoffkomponentenpulvers adsorbieren zu lassen. Zudem trat das Problem auf, dass eine ein organisches Bindemittel bilden­ de organische Harzkomponente ein Adsorbieren eines Dispergiermittels an der Oberfläche eines Feststoffkomponentenpulvers verhinderte.
Es gibt ein weiteres Verfahren zur Verwirklichung einer hohen Dispergierungswir­ kung, bei dem eine organische Harzkomponente mit einem Dispergiermittel ge­ mischt wird, nachdem man es an einer Pulveroberfläche adsorbieren lässt. Bei ei­ nem Dispergierungsvorgang unter Verwendung von drei Walzen oder ähnlichen war es jedoch schwierig, eine Mahlsuspension mit einer für ein Dreiwalzendisper­ gierungsverfahren geeigneten Viskosität unter Verwendung einer aus nur einer Feststoffkomponente, einem Hauptlösungsmittel und einem Dispergiermittel beste­ henden Zusammensetzung zu erhalten. Daher war es unvermeidbar, vor der Dis­ pergierungsbehandlung der Mahlsuspension eine organische Harzkomponente zu­ zugeben, und da die organische Harzkomponente ein Adsorbieren des Dispergier­ mittels verhinderte, konnte keine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht mit ausgezeichneten Dispergierbarkeit einer Feststoffkomponente erzielt werden.
Wenn eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht mit derartigen nicht dis­ pergierten Partikeln einer Feststoffkomponente als Masse für den Siebdruck einer Innenelektrode eines laminierten keramischen Elektronikteils verwendet wird, treten die nicht dispergierten Partikel der Feststoffkomponente als hervorstehende Teile auf der getrockneten überzogenen Schicht auf und durchdringen die Keramik­ schicht, wodurch ein Kurzschlussfehler verursacht wird.
Zur Bewältigung der oben beschriebenen Probleme sehen bevorzugte Ausführun­ gen der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht sowie eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht mit wenigen nicht dispergierten Partikeln einer Feststoffkomponente in der Masse und mit ausgezeichneter Dispergierbarkeit, auch wenn die Feststoff­ komponente der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht ein Pulver mit einer durchschnittlichen Primärpartikelgröße von 1,0 µm oder weniger aufweist, sowie ein laminiertes keramisches Elektronikteil mit einer nur geringen kurzschlussbedingten Fehlerrate vor.
Eine bevorzugte Ausführung der vorliegenden Erfindung sieht ein Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht unter Verwendung einer Feststoffkomponente, eines verdünnenden Lösungsmittels, eines Dispergier­ mittels, einer organischen Harzkomponente und eines Hauptlösungsmittels vor, bei dem der Siedepunkt des oben erwähnten verdünnenden Lösungsmittels um 100°C oder mehr unter dem des oben erwähnten Hauptlösungsmittels liegt und das oben erwähnte verdünnende Lösungsmittel mit der oben erwähnten organischen Harz­ komponente und dem oben erwähnten Hauptlösungsmittel kompatibel ist, wobei das Verfahren einen ersten Dispergierungsschritt zum Erhalt eines ersten Schlic­ kers durch Dispergierungsbehandlung einer durch Mischen der oben erwähnten Feststoffkomponente, des oben erwähnten verdünnenden Lösungsmittels und des oben erwähnten Dispergiermittels hergestellten ersten Mahlsuspension, einen zweiten Dispergierungsschritt zum Erhalt eines zweiten Schlickers durch Dispergie­ rungsbehandlung einer durch Mischen des oben erwähnten ersten Schlickers mit der oben erwähnten organischen Harzkomponente und dem oben erwähnten Hauptlösungsmittel hergestellten zweiten Mahlsuspension sowie einen Schritt zur Eliminierung des oben erwähnten verdünnenden Lösungsmittels aus dem oben erwähnten zweiten Schlicker umfasst.
Die oben erwähnte erste Mahlsuspension kann weiterhin das Hauptlösungsmittel umfassen.
Die oben erwähnte erste Mahlsuspension kann weiterhin die organische Harzkom­ ponente enthalten, wobei die Menge der in der besagten ersten Mahlsuspension enthaltenen besagten organischen Harzkomponente kleiner oder gleich einem Drittel der Gesamtmenge der in der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht enthaltenen organischen Harzkomponente ist.
Der oben erwähnte Schritt zur Eliminierung des verdünnenden Lösungsmittel kann weiterhin einen Eindampfungseliminierungsvorgang unter Verwendung mindestens eines der Verfahren des Erwärmens und des Auspumpens umfassen.
Das oben erwähnte Dispergiermittel kann eine Fettsäure sein.
Die oben erwähnte Fettsäure kann entweder eine Stearinsäure, eine Ölsäure oder ein Metallsalz derselben sein.
Die oben erwähnte Fettsäure kann einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dick­ schicht in einer Menge von 0,05-5,0 Masseteilen zugegeben werden.
Das oben erwähnte Dispergiermittel kann ein anionisches Dispergiermittel sein.
Das oben erwähnte anionische Dispergiermittel kann ein Polymer mit einem Ge­ wichtsmittel-Molekulargewicht von 5.000 oder mehr sein.
Das oben erwähnte anionische Dispergiermittel kann ein Monomer mit mindestens einem aus einer Gruppe bestehend aus einer Carbonsäure, einer Sulfonsäure, ei­ ner Phosphorsäure und einem Neutralsalz derselben gewählten Bestandteil umfas­ sen.
Das oben erwähnte anionische Dispergiermittel kann der Masse zur Bildung einer Dickschicht in einer Menge von 0,05 bis 10,0 Masseteilen zugegeben werden.
Die oben erwähnte Feststoffkomponente kann mindestens ein Metallpulver enthal­ ten.
Die oben erwähnte Feststoffkomponente kann mindestens ein Pulver mit einer durchschnittlichen Primärpartikelgröße von 1,0 µm oder weniger enthalten.
Die oben erwähnte Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht kann eine Mas­ se für den Siebdruck sein.
Eine weitere bevorzugte Ausführung der vorliegenden Erfindung sieht eine Masse vor, die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhaltbar ist.
Eine weitere bevorzugte Ausführung der vorliegenden Erfindung sieht ein laminier­ tes keramisches Elektronikteil vor, das durch eine Innenelektrode gekennzeichnet ist, welche durch Verwenden einer durch das Herstellverfahren der vorliegenden Erfindung erhaltbaren Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gebildet wird.
Weitere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgen­ den Beschreibung der Erfindung, die auf die Begleitzeichnungen Bezug nimmt, hervor.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Fig. 1 ist ein Flussdiagramm, das die Schritte zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß einer der erfindungsgemäßen Ausführun­ gen zeigt.
Fig. 2 ist ein Flussdiagramm, das die Schritte zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß einer anderen erfindungsgemäßen Ausfüh­ rung zeigt.
Fig. 3 ist ein Flussdiagramm, das die Schritte zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß einer weiteren anderen erfindungsgemäßen Ausführung zeigt.
Fig. 4 ist ein Flussdiagramm, das die Schritte zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß einer noch weiteren erfindungsgemäßen Ausführung zeigt.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGEN
Das Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass es zwei Dis­ pergierungsschritte und einen Schritt zur Eliminierung eines verdünnenden Lö­ sungsmittels umfasst, wobei eine Feststoffkomponente, ein verdünnendes Lö­ sungsmittel, ein Dispergiermittel, eine organische Harzkomponente und ein Haupt­ lösungsmittel verwendet werden. Das Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß der vorliegenden Erfindung ist in der nachstehenden Fig. 1 dargestellt.
Zuerst werden eine Feststoffkomponente, ein Dispergiermittel, ein Hauptlösungs­ mittel und ein verdünnendes Lösungsmittel mit einem um 100°C oder mehr unter dem des Hauptlösungsmittels liegenden Siedepunkt hergestellt. Nach dem Vermi­ schen der Feststoffkomponente mit dem Dispergiermittel wird das verdünnende Lösungsmittel nach Bedarf zugegeben, um eine erste Mahlsuspension in einem für die Dispergierung geeigneten schwach viskosen Zustand zu erhalten. Dann wird sie mittels einer Dispergiermaschine einer Dispergierungsbehandlung unterzogen, um einen ersten Schlicker zu erhalten. Dies wird als erster Dispergierungsschritt bezeichnet. Da die erste Mahlsuspension bei dem ersten Dispergierungsschritt kei­ ne organische Harzkomponente enthält, kann sie sowohl das Problem einer verzö­ gerten Adsorption eines Dispergiermittels aufgrund der hohen Viskosität einer Mahlsuspension nach der herkömmlichen Technologie als auch das Problem der Verhinderung der Adsorption eines Dispergiermittels durch die organische Harz­ komponente lösen und erlaubt eine effektive Adsorption eines Dispergiermittels an einer Pulveroberfläche. Es wird festgestellt, dass das Hauptlösungsmittel der ersten Mahlsuspension nach Bedarf zugegeben werden kann. Weiterhin kann die erste Mahlsuspension die organische Harzkomponente in einer solchen Menge enthal­ ten, dass sowohl das Problem der verzögerten Adsorption eines Dispergiermittels aufgrund der hohen Viskosität einer Mahlsuspension als auch das Problem einer Verhinderung der Adsorption eines Dispergiermittels durch eine organische Harz­ komponente nicht auftreten. Das heißt, die in der besagten ersten Mahlsuspension enthaltene Menge der organischen Harzkomponente kann kleiner oder gleich ei­ nem Drittel der Gesamtmenge der in besagter Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht enthaltenen besagten organischen Harzkomponente sein.
Als Nächstes wird ein zuvor durch Mischen einer organischen Harzkomponente und des Hauptlösungsmittels erhaltenes organisches Bindemittel dem ersten Schlicker zum Mischen zugegeben, um eine zweite Mahlsuspension herzustellen. Ist die vorbestimmte Menge der organischen Harzkomponente in der ersten Mahl­ suspension enthalten, wird ein durch Mischen des Rests der organischen Harz­ komponente ohne die vorbestimmte Menge und des Hauptlösungsmittels herge­ stelltes organisches Bindemittel dem ersten Schlicker zugegeben und mit diesem gemischt, um so einen zweiten Schlicker zu erhalten. Dieser wird dann mittels einer Dispergiermaschine einer Dispergierungsbehandlung unterzogen, um die zweite Mahlsuspension zu erhalten. Dieses wird als zweiter Dispergierungsschritt be­ zeichnet. Auch wenn der zweiten Mahlsuspension eine organische Harzkompo­ nente zugegeben wird, wird das Feststoffkomponentenpulver in dem zweiten Schlicker vollständig dispergiert, da das Dispergiermittel bereits an der Oberfläche des Feststoffkomponentenpulvers adsorbiert wurde. Da das Dispergiermittel an der Oberfläche des Feststoffkomponentenpulvers adsorbiert worden ist, weist das Feststoffkomponentenpulver zudem eine ausgezeichnete Benetzbarkeit gegenüber der organischen Harzkomponente auf. Zudem wird die Dispergierung des Fest­ stoffkomponentenpulvers in dem organischen Bindemittel aufgrund der geringen Viskosität der zweiten Mahlsuspension selbst beschleunigt.
Als Nächstes wird das verdünnende Lösungsmittel aus dem zweiten Schlicker eli­ miniert, um eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht zu erhalten. Dies wird als Schritt zur Eliminierung des verdünnenden Lösungsmittels bezeichnet.
Als erfindungsgemäßes verdünnendes Lösungsmittel wird nach Bedarf ein Lö­ sungsmittel mit einem um 100°C oder mehr unter dem des Hauptlösungsmittels liegenden Siedepunkt verwendet. Beispielsweise ist ein Ketonlösungsmittel, wie zum Beispiel Aceton oder Dimethylketon, ein alkoholisches Lösungsmittel, wie zum Beispiel Methanol oder Ethanol, oder Ähnliches als verdünnendes Lösungsmittel im Fall einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht unter Verwendung von Terpenöl als Hauptlösungsmittel und Ethylcellulose als organische Harzkompo­ nente bevorzugt. Liegt der Siedepunkt der verdünnenden Lösungsmittel nicht um 100°C oder mehr unter dem des Hauptlösungsmittels, besteht eine Neigung zum Eintreten einer azeotropen Destillation des verdünnenden Lösungsmittels und des Hauptlösungsmittels, wodurch das Hauptlösungsmittel durch Eindampfen im Ver­ lauf der Eliminierung des verdünnenden Lösungsmittels aus dem zweiten Schlicker eingedampft wird. Daher ist die Menge des Hauptlösungsmittels in der für die elek­ trisch leitfähige Dickschicht erhaltenen Masse eher kleiner als beabsichtigt, mit dem Ergebnis, dass eine wünschenswerte Schichtstärke nicht erzielt werden kann, wenn eine überzogene Schicht unter Verwendung einer derartigen Masse für eine elek­ trisch leitfähige Dickschicht gebildet wird.
Das Eliminierungsverfahren bei dem Schritt zur Eliminierung des verdünnenden Lösungsmittels unterliegt keiner bestimmten Einschränkung. Es können zum Bei­ spiel Erwärmen, Abpumpen oder beides zusammen angewendet werden. Abhängig von der Art des zuzugebenden verdünnenden Lösungsmittels ist es möglich, das Lösungsmittel nur durch Erwärmen oder Abpumpen zu eliminieren. Unter Berück­ sichtigung der Produktivität ist es jedoch bevorzugt, beides zusammen einzusetzen.
Als erfindungsgemäßes Dispergiermittel kann ein anionisches Dispergiermittel oder ein fettsäurenartiges Dispergiermittel nach Bedarf eingesetzt werden. Ein Metall­ pulver wie Ni, Cu, Ag oder Pd oder ein anorganisches Oxidpulver, zum Beispiel ein keramisches, weist im Allgemeinen eine Oberfläche auf, die auf eine Grundeigen­ schaft aufgrund ihrer Hydroxylgruppe hinweist. Die Adsorption eines aziden Disper­ giermittels an der Oberfläche eines derartigen Grundpulvers verbessert die Disper­ gierbarkeit eines Pulvers in einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht. Ein anionisches Dispergiermittel wird als polymerer Typ und ein fettsäurenartiges Dispergiermittel als Typ geringer relativer Molekülmasse bezeichnet. Ein anioni­ sches Dispergiermittel verbessert insbesondere die Dispergierbarkeit eines Schlic­ kers und einer Masse in größerem Umfang, da es mehrere funktionelle Gruppen in einer Molekularstruktur aufweist, die mit der Adsorption an der Oberfläche des Feststoffkomponentenpulvers in Beziehung stehen, um eine Aggregation zwischen den Pulverpartikeln durch Bilden einer dreidimensionalen Adsorptionsschicht an der Pulveroberfläche zu verhindern. Ein anionisches Dispergiermittel ist daher als Dis­ pergiermittel bevorzugt.
Als anionisches Dispergiermittel können zum Beispiel Polyacrylsäure, ein Po­ lyacrylat, Polymethacrylsäure, ein Polymethacrylat, Maleinsäure, Maleinanhydrid, ein phosphatesterhaltiges Harz, ein sulfonatesterhaltiges Harz, ein Polyphenolharz, Polyglutaminsäure, ein Polyoxyalken, ein säuremodifiziertes Alkydharz, ein säure­ modifiziertes Amidharz und ein aus einer Kombination derselben erhaltenes Copo­ lymer mit einem Gewichtsmittelmolekulargewicht von 5.000 oder mehr, vorzugs­ weise 10.000 oder mehr, nach Bedarf verwendet werden. Liegt das Gewichtsmit­ telmolekulargewicht unter 5.000, nimmt die Adsorptionsrate zur Oberfläche des Feststoffkompontenpulvers hin und die Desorptionsrate von der Oberfläche des Feststoffkomponentenpulvers weg zu, was zu dem Problem der Desorption eines Teils des Dispergiermittels während der Dispergierungsbehandlung führt. Es wird festgestellt, dass ein gewähltes anionisches Dispergiermittel mit dem Hauptlö­ sungsmittel und dem verdünnenden Lösungsmittel kompatibel sein sollte. Ferner wird das anionisches Dispergiermittel der Masse für die elektrisch leitfähige Dick­ schicht in einer Menge von 0,05 bis 10,0 Masseteilen zugegeben. Liegt die Zuga­ bemenge unter 0,1 Masseteilen, wird das Feststoffkomponentenpulver aufgrund unzureichender Adsorption des Dispergiermittels an der Oberfläche des Feststoff­ komponentenpulvers aggregiert. Liegt die Menge über 10,0 Masseteilen, wird die Adsorptionsfähigkeit der Oberfläche des Feststoffkomponentenpulvers gesättigt, daher kann eine weitere Verbesserung der Dispergierbarkeit entsprechend der zu­ gegebenen Menge nicht erwartet werden und die Menge der in der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht enthaltenen nichtflüchtigen organischen Kompo­ nenten ist übermäßig, so dass die Eliminierung des Bindemittels beim Brennen un­ zureichend ist, was zu Mängeln wie unzureichendem Sintern und Schichtablösung führt. Daher ist es bevorzugt, die Zugabemenge des anionischen Dispergiermittels zur Sättigung der Dispergierungsverbesserungswirkung abzumessen und es dann in einer Menge zuzugeben, die für die Adsorption an der zu sättigenden Pulver­ oberfläche ausreichend ist, das heißt in einem Bereich von 0,05 bis 10,0 Massetei­ len.
Als fettsäurenartiges Dispergiermittel können beispielsweise Stearinsäure, Ölsäure oder ein Metallsalz derselben nach Bedarf verwendet werden. Es wird festgestellt, dass ein gewähltes fettsäureartiges Dispergiermittel mit dem Hauptlösungsmittel und dem verdünnenden Lösungsmittel kompatibel sein sollte. Ferner wird das fett­ säureartige Dispergiermittel der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht in einer Menge von 0,05 bis 5,0 Masseteilen zugegeben. Liegt die Zugabemenge un­ ter 0,05 Masseteilen, wird das Feststoffkomponentenpulver aufgrund unzureichen­ der Adsorption des Dispergiermittels an der Oberfläche des Feststoffkomponenten­ pulvers aggregiert. Liegt die Menge über 5,0 Masseteilen, wird die Adsorptionsfä­ higkeit der Oberfläche des Feststoffkomponentenpulvers gesättigt, daher kann eine weitere Verbesserung der Dispergierbarkeit entsprechend der zugegebenen Menge nicht erwartet werden und die Menge der in der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht enthaltenen nichtflüchtigen organischen Komponenten ist übermäßig, so dass die Eliminierung des Bindemittels beim Brennen unzureichend ist, was zu Mängeln wie unzureichendes Sintern und Schichtablösung führt. Daher ist es be­ vorzugt, die zur Sättigung der Dispergierungsverbesserungswirkung erforderliche Zugabemenge des fettsäureartigen Dispergiermittels abzumessen und es dann in einer Menge zugeben, die für die Adsorption an der zu sättigenden Pulveroberflä­ che ausreichend ist, das heißt in einem Bereich von 0,05 bis 5,0 Masseteilen.
Weiterhin weist die erfindungsgemäße Feststoffkomponente als Hauptkomponente vorzugsweise ein Metallpulver von Ni, Cu, Ag, Pd oder ähnlichem oder ein aus ei­ nem derartigen Metallpulver hergestelltes Legierungspulver auf. Ein derartiges Metallpulver bzw. Legierungspulver dient als elektrisch leitfähige Komponente in einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht. Weiterhin kann abhängig von den Anwendungen der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht ein anorgani­ sches Oxidpulver, zum Beispiel ein keramisches, nach Bedarf der Feststoffkompo­ nente zugegeben werden.
Ferner zeigt sich die Dispergierungswirkung der vorliegenden Erfindung, wenn die erfindungsgemäße Feststoffkomponente mindestens ein Pulver mit einer durch­ schnittlichen Primärpartikelgröße von 1,0 µm oder weniger, vorzugsweise 0,5 µm oder weniger, enthält. Selbst wenn ein Pulver mit einer durchschnittlichen Primär­ partikelgröße von über 1,0 µm verwendet wird, kann die Dispergierungswirkung der vorliegenden Erfindung erzielt werden. Eine gute Dispergierung kann jedoch in ge­ wissem Maße auch von einem Dispergierungsverfahren unter Verwendung von drei allgemeinen Walzen gemäß der herkömmlichen Technologie erwartet werden, da das Pulver eine kleine spezifische Oberfläche aufweist.
Weiterhin kann bei einem in den erfindungsgemäßen Dispergierungsschritten aus­ geübten Dispergierungsverfahren eine für das Dispergieren einer Mahlsuspension geringer Viskosität geeignete Dispergiermaschine verwendet werden. Eine Impel­ ler-Dispergiermaschine, eine Homogenisier-Dispergiermaschine, ein Topfdisper­ gierverfahren, eine Sandmühlen-Dispergiermaschine, etc. können beispielsweise aufgeführt werden. Zwar wird im Allgemeinen für den ersten Dispergierschritt sowie für den zweiten Dispergierschritt die gleiche Dispergiermaschine verwendet, doch können verschiedene Dispergiermaschinen unter Berücksichtigung der Viskosität der zu dispergierenden Mahlsuspension und der Produktivität und Eigenschaften der Dispergiermaschine verwendet werden.
Wenn weiterhin die besten Dispergiermittel, die besten Schlickerzusammensetzun­ gen und die optimalen Bedingungen für die Dispergierung bei der Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, bei der die Feststoffkomponente ein Metallpulver, ein Legierungspulver desselben oder Ähnliches und ein anorgani­ sches Oxidpulver, beispielsweise ein keramisches, umfasst, für jedes Pulver unter­ schiedlich sind, können der erste Schlicker oder der zweite Schlicker durch Mi­ schen mehrerer Schlicker gewonnen werden, die durch die Dispergierungsbe­ handlungen jeweils unter Verwendung eines Dispergiermittels, einer Schlickerzu­ sammensetzung und Dispergierbedingungen, die jedem Pulver am besten entspre­ chen, erhalten wurden. Es ist ferner zulässig, die verdünnenden Lösungsmittel aus jeder der Vielzahl der zweiten Schlicker zu eliminieren, um mehrere Zwischenmas­ sen zu erhalten, gefolgt von deren Zusammenmischen, um eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht mit der gewünschten Endzusammensetzung zu erhalten. Somit können, wie in Fig. 2 gezeigt, eine erste Mahlsuspension A und ei­ ne erste Mahlsuspension B jeweils einer ersten Dispergierbehandlung unterzogen werden, um einen ersten Schlicker A und einen ersten Schlicker B zu erhalten, so dass diese anschließend gemischt werden, um eine zweite Mahlsuspension zu er­ halten. Wie in Fig. 3 gezeigt, können auch ein zweiter Schlicker A und ein zweiter Schlicker B gemischt werden, um ein Schlickergemisch zu bilden, gefolgt von der Eliminierung des verdünnenden Lösungsmittels, um eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht zu erhalten. Wie in Fig. 4 gezeigt, kann das verdünnende Lö­ sungsmittel auch aus einem zweiten Schlicker A bzw. aus einem zweiten Schlicker B eliminiert werden, um eine Zwischenmasse A und eine Zwischenmasse B zu er­ halten, gefolgt von deren Zusammenmischen, um eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht zu erhalten. Somit können mehrere Schlicker oder Massen nach Bedarf entweder zu einem Zeitpunkt nach einem ersten Dispergierungsschritt, zu einem Zeitpunkt nach einem zweiten Dispergierungsschritt und zu dem Zeit­ punkt nach der Eliminierung des verdünnenden Lösungsmittels zusammengemischt werden. Der grundlegende Ablauf des Verfahrens zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß der vorliegenden Erfindung ist jedoch derselbe, mit einem ersten Dispergierungsschritt, bei dem ein Dispergiermittel an der Feststoffkomponente in einer ersten Mahlsuspension mit einer geringen Visko­ sität adsorbiert wird, mit einem zweiten Dispergierungsschritt, bei dem der erste Schlicker in einem Gemisch aus einer organischen Harzkomponente und einem Hauptlösungsmittel dispergiert wird, und mit einem Schritt, bei dem das verdünnen­ de Lösungsmittel eliminiert wird.
Beispiele
Die folgenden Beispiele zeigen die Verwendung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß der vorliegenden Erfindung als Masse für eine In­ nenelektrode eines laminierten Keramikkondensators als laminiertes keramisches Elektronikteil.
Als Ausgangsmaterialien wurden eine Feststoffkomponente, ein verdünnendes Lö­ sungsmittel, ein Dispergiermittel, eine organische Harzkomponente und ein Haupt­ lösungsmittel zubereitet, so dass die endgültige Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß der vorliegenden Erfindung eine in Tabelle 1 gezeigte Zusam­ mensetzung aufweist. Es wird festgestellt, dass das verdünnende Lösungsmittel nicht in der Zusammensetzung der erhaltenen endgültigen Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht enthalten ist, da es nach den Dispergierbehandlungen elimi­ niert wird.
Zuerst wird das Verfahren zur Herstellung der Probenmassen 1-13 für die elek­ trisch leitfähige Dickschicht erläutert. Die Feststoffkomponente, das Dispergiermittel und das verdünnende Lösungsmittel wurden zusammengemischt, um eine erste Mahlsuspension zu erhalten, wurden dann in einen Harztopf mit einem Volumen von 1 Liter zusammen mit Kugeln (2 mm Durchmesser) gegeben. Die Dispergie­ rungsbehandlung wurde in der Topfmühle durchgeführt, wobei der Topf bei einer konstanten Drehgeschwindigkeit 12 Stunden lang gedreht wurde, um einen ersten Schlicker zu erhalten. Als Nächstes wurde ein zuvor durch Mischen der organi­ schen Harzkomponente und des Hauptlösungsmittels erhaltenes organisches Bin­ demittel in den oben erwähnten Topf gegeben. Die Dispergierungsbehandlung in der Topfmühle wurde weitere 12 Stunden bei einer konstanten Drehgeschwindig­ keit durchgeführt, um einen zweiten Schlicker zu erhalten. Als Nächstes wurde der zweite Schlicker durch Erwärmen auf 45°C und bei einem verringertem Druck von 2,0 × 10-1 atm zwecks Eliminierung des verdünnenden Lösungsmittel einer Destillati­ on bei verringertem Druck unterzogen, um eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht zu erhalten.
Als Nächstes wird nachstehend das Verfahren zur Herstellung der Probenmasse 14 für die elektrisch leitfähige Dickschicht erläutert. Zuerst wurden die Feststoffkompo­ nente, das verdünnende Lösungsmittel und ein organisches Bindemittel, das durch Mischen der organischen Harzkomponente und des Hauptlösungsmittels erhalten wurde, zusammengemischt, um eine erste Mahlsuspension zu erhalten, dann in einen Harztopf mit einem Volumen von 1 Liter zusammen mit Kugeln (2 mm Durchmesser) gegeben. Die Dispergierungsbehandlung wurde in der Topfmühle durchgeführt, wobei der Topf bei einer konstanten Drehgeschwindigkeit 12 Stunden lang gedreht wurde, um einen ersten Schlicker zu erhalten. Als Nächstes wurde das Dispergiermittel in den oben erwähnten Topf gegeben. Die Dispergierungsbe­ handlung in der Topfmühle wurde weitere 12 Stunden bei einer konstanten Dreh­ geschwindigkeit durchgeführt, um einen zweiten Schlicker zu erhalten. Als Näch­ stes wurde der zweite Schlicker durch Erwärmen auf 45°C und bei einem verrin­ gertem Druck von 2,0 × 10-1 atm zwecks Eliminierung des verdünnenden Lösungs­ mittel einer Destillation bei verringertem Druck unterzogen, um eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht zu erhalten.
Als Nächstes wird nachstehend das Verfahren zur Herstellung der Probenmasse 15 für die elektrisch leitfähige Dickschicht erläutert. Die Feststoffkomponente und ein organisches Bindemittel, das zuvor durch Mischen der organischen Harzkompo­ nente und des Hauptlösungsmittels erhalten wurde, wurden zusammengemischt, eine Stunde lang in einem Kuchenmischer gerührt, dann einer Dispergierungsbe­ handlung mit drei Walzen mit einem Durchmesser von 127 mm unterzogen, um eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht zu erhalten.
Als Nächstes wird nachstehend das Verfahren zur Herstellung der Probenmassen 16 bis 20 für eine elektrisch leitfähige Dickschicht erläutert. Zuerst werden die Grundzusammensetzung und das Herstellverfahren, wie bei Probe 12 verwendet und in Tabelle 12 gezeigt, verwendet, wobei aber die vorbestimmte Menge der in Tabelle 2 gezeigten organischen Harzkomponente zugegeben mit der ersten Mahl­ suspension vermischt wird. Das heißt, die in der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht enthaltene Menge der organischen Harzkomponente ist konstant 35,00 Masseteile. Bei der Probe 12, bei der 4,00 Masseteile der organischen Harzkom­ ponente zugegeben und mit der ersten Mahlsuspension gemischt werden, werden zum Beispiel 31,00 Masseteile der organischen Harzkomponente zugegeben und mit dem ersten Schlicker gemischt.
Tabelle 2
Als Nächstes wurden die Probenmassen 1-15 für die elektrisch leitfähige Dick­ schicht einem Siebdruck auf eine 10 µm starke ungesinterte Platte eines laminier­ ten Keramikkondensators mit einer Beschichtungsstärke von 1 µm unterzogen, dann in einem Ofen bei einer festgelegten Temperatur getrocknet, um eine un­ gesinterte Platte mit einer gedruckten Elektrode zu erhalten. Sie wurde dann lami­ niert, um 100 Schichten herzustellen, unter einer festgelegten Bedingung gepresst und zu einer vorbestimmten Größe zugeschnitten, um ungesinterte laminierte Ke­ ramikkondensatorchips zu erhalten. Diese wurden bei einer bestimmten Tempera­ tur gebrannt, um ein gleichzeitiges Brennen der Keramik und der Innenelektroden zu erlauben, wobei auch durch das Brennen Außenelektroden in sie gesteckt wur­ den, um laminierte Keramikkondensatoren zu erhalten. Anschließend wurde die Kurzschlussfehlerrate für diese laminierten Keramikkondensatoren untersucht.
Als Nächstes wurden jeweils 10 keramische ungesinterte Platten der Proben 1-20 mit gedruckten Massen für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gemäß den ein­ gangs erwähnten Verfahren hergestellt. Die Anzahl der hervorstehenden Teile an jeder Elektrodenoberfläche wurde untersucht, um die durchschnittliche Anzahl her­ vorstehender Teile zu ermitteln, und es wurde die Oberflächenrauheit unter Ver­ wendung eines Tastschnitt-Oberflächenrauheitsmessgeräts gemessen. Sie werden in Tabelle 3 zusammengefasst gezeigt. Die Anzahl der hervorstehenden Abschnitte wurde hier unter Verwendung eines Metallmikroskops für solche mit einer Größe von 20 µm oder mehr gezählt.
Tabelle 3
Wie aus Tabelle 3 ersichtlich ist, waren Probe 3, bei der Stearinsäure als fettsäure­ artiges Dispergiermittel in einer Menge von 0,50 Masseteilen zugegeben wurde, Probe 4, bei der Stearinsäure in einer Menge von 3,00 Masseteilen zugegeben wurde, Probe 7, bei der Maleinanhydrid-Polyethylencopolymer als anionisches Dis­ pergiermittel in einer Menge von 0,50 Masseteilen zugegeben wurde, Probe 8, bei der das Copolymer in einer Menge von 3,00 Masseteilen zugegeben wurde, Probe 11, bei der ein modifiziertes Polyacrylat als anionisches Dispergiermittel in einer Menge von 0,50 Masseteilen zugegeben wurde, und Probe 12, bei der das Po­ lyacrylat in einer Menge von 3,00 Masseteilen zugegeben wurde, allesamt ausge­ zeichnet, wobei sie eine Oberflächenrauheit innerhalb eines zulässigen Bereichs von 1,9-2,6 µm, mit einer nur kleinen durchschnittlichen Anzahl an hervorstehen­ den Teilen an der Oberfläche der Elektrode aufwiesen und eine niedrige Kurz­ schlussfehlerrate von 4% oder weniger zeigten.
Im Vergleich erwiesen sich alle der Proben 1, 2, 5, 6, 9, 10 und 13, bei denen die Mengen des zuzugebenden Dispergiermittels entweder zu groß oder zu gering wa­ ren, als minderwertig mit vielen hervorstehenden Teilen an der Oberfläche der Elektrode und mit einer hohen Kurzschlussfehlerrate von 64-100%.
Weiterhin wiesen sowohl die Probe 14, bei der eine herkömmliche Dispergierungs­ behandlung in einer Topfmühle durchgeführt wurde, als auch die Probe 15, bei der die Dispergierungsbehandlung in einem Kuchenmischer ohne Verwendung eines Dispergierungsmittels durchgeführt wurde, große durchschnittliche Mengen hervor­ stehender Teile auf und die Kurzschlusshäufigkeitsraten lagen bei 100% bzw. 52% und zeigten somit Ergebnisse, die schlechter als die der Proben 3, 4, 7, 8, 11 und 12 waren, bei welchen eine geeignete Menge an Dispergiermittel in einer erfin­ dungsgemäßen Dispergierbehandlung verwendet wurde.
Die Proben 16, 17 und 18, bei denen die Mengen der der ersten Mahlsuspension zugegebenen organischen Harzkomponente gleich oder kleiner als ein Drittel der Gesamtmenge der in der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht enthaltenen organischen Harzkomponente sind, waren ausgezeichnet, wobei sie eine Oberflä­ chenrauheit innerhalb eines zulässigen Bereichs von 1,8-1,9 µm, mit einer nur kleinen durchschnittlichen Anzahl an hervorstehenden Teilen an der Oberfläche der Elektrode aufwiesen und eine niedrige Kurzschlussfehlerrate von 0-2% zeigten. Die Ergebnisse sind im Wesentlichen gleich denen der Probe 12, bei der die orga­ nische Harzkomponente nicht der ersten Mahlsuspension zugegeben wird.
Im Vergleich erwiesen sich die Proben 19 und 20, bei denen die Mengen der der ersten Mahlsuspension zugegebenen organischen Harzkomponente über einem Drittel der Gesamtmenge der in der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht enthaltenen Gesamtmenge der organischen Harzkomponente liegen, als minder­ wertig, wobei sie eine Oberflächenrauheit innerhalb eines Bereichs von 6,5-9,4 µm, welcher nicht zulässig ist, aufwiesen und viele hervorstehende Teile an der Oberfläche der Elektrode und eine hohe Kurzschlussfehlerrate von 85-95% besa­ ßen.
Die oben erwähnten Beispiele sind Fälle, bei denen die Massen für die elektrisch leitfähige Dickschicht Massen für Siebdruck zur Bildung einer Innenelektrode eines laminierten Keramikkondensators sind. Es wird jedoch festgestellt, dass die vorlie­ gende Erfindung nicht hierauf beschränkt ist und dass der gleiche Effekt beispiels­ weise erzielt werden kann, wenn sie auf verschiedene zur Bildung einer Elektrode eines Elektronikteils, wie zum Beispiel einer laminierten Keramikplatte, verwendete Massen angewendet wird.
Wie vorstehend gezeigt ist das erfindungsgemäße Verfahren ein Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht unter Verwendung einer Feststoffkomponente, eines verdünnenden Lösungsmittels, eines Dispergier­ mittels, einer organischen Harzkomponente und eines Hauptlösungsmittels, da­ durch gekennzeichnet, dass der Siedepunkt des verdünnenden Lösungsmittels um 100°C oder mehr unter dem des Hauptlösungsmittels liegt und dass das verdün­ nende Lösungsmittel mit der organischen Harzkomponente und dem Hauptlö­ sungsmittel kompatibel ist, wobei das Verfahren einen ersten Dispergierungsschritt zum Erhalt eines ersten Schlickers durch Dispergierungsbehandlung einer durch Mischen der Feststoffkomponente, des verdünnenden Lösungsmittels und des Dis­ pergiermittels hergestellten ersten Mahlsuspension, einen zweiten Dispergierungs­ schritt zum Erhalt eines zweiten Schlickers durch Dispergierungsbehandlung einer durch Mischen des ersten Schlickers mit der organischen Harzkomponente und dem Hauptlösungsmittel hergestellten zweiten Mahlsuspension sowie einen Schritt zur Eliminierung des verdünnenden Lösungsmittels aus dem zweiten Schlicker umfasst, um eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht zu erhalten, die keine nicht dispergierten Partikel einer Feststoffkomponente in der Masse aufweist und die eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit besitzt, selbst wenn die Feststoff­ komponente der Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht ein Pulver mit einer durchschnittlichen Primärpartikelgröße von 1,0 µm oder weniger enthält. Somit lässt sich eine Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, bei der das Fest­ stoffkomponentenpulver aufgrund einer ausreichenden Adsorption eines Disper­ giermittels an der Oberfläche des Feststoffkomponentenpulvers gleichmäßig dis­ pergiert wird, erhalten, selbst bei der Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht mit einer relativ hohen Viskosität wie zum Beispiel beim Sieb­ druck. Eine durch Drucken einer Masse für eine erfindungsgemäße elektrisch leit­ fähige Dickschicht erhaltene überzogene Schicht auf einer keramischen ungesin­ terten Platte oder einer keramischen Tafel gefolgt von Trocknen weist verglichen mit einer unter Verwendung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, die durch Dispergierung mit den herkömmlichen drei Walzen hergestellt wurde, ge­ bildeten und getrockneten überzogenen Schicht ebenfalls eine ausgezeichnete Oberflächenglattheit mit wenigen nicht dispergierten Partikeln eines Feststoffkom­ ponentenpulvers auf.
Durch Bilden einer Innenelektrode unter Verwendung einer Masse für eine elek­ trisch leitfähige Dickschicht, die durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Her­ stellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht erhalten wurde, lässt sich ein laminiertes keramisches Elektronikteil mit einer geringen Kurzschlussfeh­ lerrate erhalten, selbst wenn die Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht ein Feststoffkomponentenpulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1,0 µm oder weniger enthält.
Zwar wurde die Erfindung insbesondere unter Bezug auf ihre bevorzugten Ausfüh­ rungen aufgezeigt und beschrieben, dennoch ist es für einen Fachmann ersichtlich, dass das Vorstehende sowie andere Änderungen der Form und der Einzelheiten vorgenommen werden können, ohne von der Wesensart der Erfindung abzuwei­ chen.

Claims (16)

1. Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dick­ schicht unter Verwendung einer Feststoffkomponente, eines verdünnenden Lösungsmittels, eines Dispergiermittels, einer organischen Harzkomponente und eines Hauptlösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass
der Siedepunkt des besagten verdünnenden Lösungsmittels um 100°C oder mehr unter dem des besagten Hauptlösungsmittels liegt und das besagte ver­ dünnende Lösungsmittel mit der besagten organischen Harzkomponente und dem besagten Hauptlösungsmittel kompatibel ist;
wobei das Verfahren Folgendes umfasst:
  • - einen ersten Dispergierungsschritt zum Erhalt eines ersten Schlickers durch Dispergierungsbehandlung einer durch Mischen der besagten Feststoffkomponente, des besagten verdünnten Lösungsmittels und des besagten Dispergiermittels hergestellten ersten Mahlsuspension;
  • - einen zweiten Dispergierungsschritt zum Erhalt eines zweiten Schlickers durch Dispergierungsbehandlung einer durch Mischen des besagten er­ sten Schlickers mit der besagten organischen Harzkomponente und dem besagten Hauptlösungsmittel hergestellten zweiten Mahlsuspension und
  • - einen Schritt zur Eliminierung des besagten verdünnenden Lösungsmit­ tels aus dem besagten zweiten Schlicker.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die besagte erste Mahlsuspension weiterhin das Hauptlösungsmittel umfasst.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die besagte erste Mahlsuspension weiterhin die besagte organische Harzkomponente umfasst, die Menge der in der besagten ersten Mahlsuspension enthaltenen besagten organischen Harzkomponente kleiner oder gleich einem Drittel der Gesamt­ menge der in der besagten Masse für die elektrisch leitfähige Dickschicht ent­ haltenen besagten organischen Harzkomponente ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt zur Eliminierung des besagten verdünnenden Lösungsmittels ein Eindampf- Eliminierungsschritt unter Verwendung mindestens eines der Verfahren des Erwärmens und des Abpumpens ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das besagte Dis­ pergiermittel eine Fettsäure ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die besagte Fett­ säure entweder Stearinsäure, Ölsäure oder ein Metallsalz derselben ist.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die besagte Fett­ säure in einer Menge von 0,05-5,0 Masseteilen der besagten Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht zugegeben wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das besagte Dis­ pergiermittel ein anionisches Dispergiermittel ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das besagte anionische Dispergiermittel ein Polymer mit einem Gewichtsmittel- Molekulargewicht von 5.000 oder höher ist.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das besagte anionische Dispergiermittel ein Monomer mit mindestens einem aus der Gruppe bestehend aus einer Carbonsäure, einer Sulfonsäure, einer Phos­ phatsäure und einem Neutralsalz derselben gewählten Bestandteil umfasst.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das besagte anionische Dispergiermittel der Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht in einer Menge von 0,05 bis 10,0 Masseteilen zugegeben wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass besagte die Fest­ stoffkomponente mindestens ein Metallpulver enthält.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die besagte Fest­ stoffkomponente mindestens ein Pulver mit einer durchschnittlichen Primär­ partikelgröße von 1,0 µm oder weniger enthält.
14. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die besagte Mas­ se für eine elektrisch leitfähige Dickschicht eine Masse für Siebdruck ist.
15. Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, die mittels des Verfahrens nach Anspruch 1 erhalten wurde.
16. Laminiertes keramisches Elektronikteil, dadurch gekennzeichnet, dass eine Innenelektrode durch Verwenden einer durch das Herstellverfahren von An­ spruch 1 erhaltenen Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht gebildet wird.
DE10030436A 1999-06-25 2000-06-21 Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht und laminiertes keramisches Elektronikteil Expired - Lifetime DE10030436B4 (de)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP11-180449 1999-06-25
JP18044999 1999-06-25
JP2000118260A JP3642000B2 (ja) 1999-06-25 2000-04-19 導電性厚膜ペーストの製造方法,導電性厚膜ペーストおよび積層セラミック電子部品
JP2000-118260 2000-04-19

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE10030436A1 true DE10030436A1 (de) 2001-01-25
DE10030436B4 DE10030436B4 (de) 2005-01-27

Family

ID=26499973

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE10030436A Expired - Lifetime DE10030436B4 (de) 1999-06-25 2000-06-21 Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht und laminiertes keramisches Elektronikteil

Country Status (7)

Country Link
US (1) US6375868B1 (de)
JP (1) JP3642000B2 (de)
KR (1) KR100349080B1 (de)
CN (1) CN1161426C (de)
DE (1) DE10030436B4 (de)
GB (1) GB2351678B (de)
TW (1) TW457495B (de)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7108733B2 (en) * 2003-06-20 2006-09-19 Massachusetts Institute Of Technology Metal slurry for electrode formation and production method of the same
JP4826086B2 (ja) * 2004-11-30 2011-11-30 Tdk株式会社 印刷用導電体ペーストの製造方法および積層セラミック部品の製造方法
JP2006351348A (ja) * 2005-06-16 2006-12-28 Matsushita Electric Ind Co Ltd 導電性ペーストの製造方法および積層セラミック電子部品の製造方法
JP5481811B2 (ja) * 2008-08-20 2014-04-23 株式会社村田製作所 無機粉末ペーストの製造方法
CN110611964B (zh) * 2018-06-14 2022-05-24 浙江汉纳新材料科技有限公司 具有ptc效应的加热膜材料及其制备方法
CN110592981A (zh) * 2019-09-27 2019-12-20 山东华菱电子股份有限公司 一种用于厚膜浆料配兑的有机溶剂载体
CN112582095A (zh) * 2019-09-30 2021-03-30 苏州晶银新材料股份有限公司 一种导电浆料及含有其的太阳能电池
CN111276296B (zh) * 2020-03-05 2021-08-31 南京理工大学 一种导电银浆复合烧结方法及装置
CN115338500B (zh) * 2022-09-16 2023-08-15 汕尾市栢林电子封装材料有限公司 一种预制焊料封装组件的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5372750A (en) * 1992-09-11 1994-12-13 Johnson Service Company Electrically conductive screen printable compositions and method of making the same
JPH0696998A (ja) * 1992-09-14 1994-04-08 Taiyo Yuden Co Ltd 内部電極用導電ペーストおよびこれを用いた積層セラミック電子部品
JPH08180731A (ja) * 1994-12-26 1996-07-12 Murata Mfg Co Ltd 導電性厚膜組成物、厚膜電極、セラミック電子部品、および積層セラミックコンデンサ
JP3120703B2 (ja) * 1995-08-07 2000-12-25 株式会社村田製作所 導電性ペースト及び積層セラミック電子部品
US5928569A (en) * 1997-02-26 1999-07-27 Specialty Silicone Products, Inc. Substantially uniform moldable blends of silver particulate and organopolysiloxane
WO2000004559A1 (fr) * 1998-07-17 2000-01-27 Murata Manufacturing Co., Ltd. Procede de production d'une composition conductrice et composition conductrice

Also Published As

Publication number Publication date
US6375868B1 (en) 2002-04-23
JP3642000B2 (ja) 2005-04-27
CN1287140A (zh) 2001-03-14
TW457495B (en) 2001-10-01
DE10030436B4 (de) 2005-01-27
CN1161426C (zh) 2004-08-11
KR100349080B1 (ko) 2002-08-14
GB2351678A (en) 2001-01-10
KR20010049622A (ko) 2001-06-15
GB0013559D0 (en) 2000-07-26
GB2351678B (en) 2001-06-20
JP2001067951A (ja) 2001-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69531138T2 (de) Dickschichtpaste
DE60204650T2 (de) Aufschlammung aus Ultrafeinem Metallpulver mit erhöhter Dispergierbarkeit
DE10051390B4 (de) Keramische Schlickerzusammensetzung, Verfahren zur Erzeugung einer ungesinterten Keramikschicht und Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauelements
DE19628680C2 (de) Verfahren zum Herstellen eines mehrschichtigen Keramiksubstrats
DE10126099B4 (de) Keramischer Vielschichtkondensator und Verfahren zu seiner Herstellung
EP0000864B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Dickfilm-Varistoren
DE112011100135T5 (de) Leitendes feines Partikel und Metallpaste zur Bildung von Elektroden und eine Elektrode
DE102004032903B4 (de) Leitfähiges Pulver und Verfahren zur Herstellung desselben
DE10035987B4 (de) Verfahren zur Erzeugung eines keramischen Schlickers und Verwendung desselben zur Herstellung einer ungesinterten Keramikschicht und eines keramischen Mehrschicht-Elektronikbauteils
DE10030436B4 (de) Verfahren zur Herstellung einer Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht, Masse für eine elektrisch leitfähige Dickschicht und laminiertes keramisches Elektronikteil
DE69818122T2 (de) Paste für einen Dickschichtwiderstand
DE10307804B4 (de) Leitfähige Paste und deren Verwendung zur Herstellung eines laminierten keramischen elektronischen Bauteils
DE102005013827B4 (de) Elektrisch leitende Paste und Verfahren zur Erzeugung eines gestapelten piezoelektrischen Elements
DE10319106A1 (de) Elektrisch leitfähige Paste und Verfahren zum Bilden eines Elektrodenmusters
EP1263691B1 (de) Keramikmasse, verfahren zur herstellung der keramikmasse und verwendung der keramikmasse
DE2441207A1 (de) Edelmetallhaltige pulver
DE102012202923A1 (de) Elektroden-Sinterkörper, vielschichtige elektronische Vorrichtung, interne Elektrodenpaste, Herstellungsverfahren des Elektroden-Sinterkörpers und Herstellungsverfahren der vielschichtigen elektronischen Vorrichtung
DE102017009293A1 (de) Leitfähige Paste zum Verbinden
DE1564163A1 (de) Verfahren zum Herstellen von Dielektrika aus Halbleiter- und ferroelektrischen Materialien,insbesondere fuer Entkopplungskondensatoren in monolithischen bzw. integrierten Schaltungen
DE1646606B2 (de) Masse zum Metallisieren von keramischen Werkstücken
DE60033386T2 (de) Keramische paste für kondensatorelektroden
DE60125078T2 (de) Nickelpulver sowie leitfähige Paste
DE102004047007B4 (de) Verfahren für das Herstellen eines Keramiksubstrats für elektronische Dünnschicht-Bauelemente
DE10392149T5 (de) Varistor-Herstellverfahren und ein Varistor
DE19639906C2 (de) Isolierpaste

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8364 No opposition during term of opposition
R071 Expiry of right