DE10030252A1 - Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen - Google Patents
Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in ChlorsilanenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Metallchloriden aus deren Suspension in Chlorsilanen, bei dem man die Suspension unter Luft- und Feuchtigkeitsausschluß in einer intertisierten Zone unter Druck filtriert, den Filterkuchen in einer inertisierten Zone zerkleinert und den zerkleinerten Filterkuchen einer Lösungszone zuführt, in der die Metallchloride zu einer wäßrigen Metallchlorid-Lösung gelöst werden. Die Erfindung betrifft weiterhin eine Filter- und Lösevorrichtung für dieses Verfahren sowie einen Apparat für die Einleitung des Rohgases in eine Suspension von Metallchloriden in Chlorsilanen zur Erzeugung eines Edukts für das genannte Verfahren.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von
Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen,
wie sie bei der Kondensation von gasförmigen, Metallchlo
ride enthaltenden Reaktionsgemischen aus der Umsetzung von
technischem Silizium mit Chlorwasserstoff anfallen, sowie
zur weiteren Behandlung der Metallchloride bis zu einer
wäßrigen, salzsauren Metallchloridlösung. Die Erfindung
betrifft weiterhin eine Filter- und Lösevorrichtung zur
Trennung der Suspension von Metallchloriden in Chlorsila
nen und zur weiteren Behandlung der abgetrennten Metall
chloride.
Es ist bekannt, daß technisches, metallische Verunreini
gungen enthaltendes Silicium mit Chlorwasserstoff bei Tem
peraturen von 270 bis 1.000°C sowohl in Festbett- als auch
in Wirbelschichtreaktoren zu Chlorsilanen umgesetzt werden
kann. Man erhält ein gasförmiges Reaktionsgemisch, das
vorwiegend, je nach der Reaktionstemperatur, aus einem Ge
misch von Trichlorsilan und Tetrachlorsilan (Siliziumte
trachlorid) besteht. Die metallischen Verunreinigungen des
Siliciums, hauptsächlich Eisen, Aluminium und Calcium,
setzen sich zu den entsprechenden Chloriden um. Ein Teil
dieser Chloride wird zusammen mit aus dem Reaktor ausge
tragenem feinkörnigen Siliziumstaub, dessen Menge je nach
Reaktortyp und -belastung sehr unterschiedlich ist, in
nach dem Reaktor angeordneten Zyklonen oder Filterappara
ten abgeschieden. Insbesondere werden Calcium- und
Eisenchlorid bei der Abkühlung des gasförmigen Reaktions
gemisches überwiegend auf den feinen Siliziumteilchen als
feste Metallchloride abgeschieden und können so leicht mit
dem Staub ausgetragen werden. Der restliche Anteil der
Metallchloride, überwiegend Aluminiumchlorid, verbleibt in
Dampfform in dem abgekühlten gasförmigen Reaktionsgemisch.
Insbesondere Aluminiumchlorid neigt dazu, sich bei Tempe
raturen unterhalb von etwa 180°C, wie sie zur Kondensation
der Chlorsilane unter Atmosphärendruck angewandt werden
müssen, als fester Belag in Rohrleitungen, auf Kühlflächen
oder sonstigen Apparateflächen abzuscheiden. Der Stand der
Technik sieht deshalb verschiedene Lösungen vor, um die
Kondensation der Chlorsilane trotz dieser Neigung zur
Feststoffabscheidung möglichst störungsarm durchzuführen
und auch das anfallende Aluminiumchlorid möglichst elegant
abzutrennen. Bei einem bekannten Verfahren wird eine erste
Kondensationsstufe mit indirekter Kühlung, die üblicher
weise mittels Kühlwasser als Kühlmedium erfolgt, in ste
henden Rohrbündelwärmeüberträgern durchgeführt, die von
unten von dem metallchloridhaltigen, gasförmigen Reak
tionsgemisch durchströmt werden. Das nach unten abfließen
de Kondensat soll das als Feststoff ausgefallene Metall
chlorid wegspülen und die Wärmeaustauschflächen freihal
ten. Zur Vermeidung von Verstopfungen am Gaseintritt wer
den an diesen besonders kritischen Stellen oftmals Frei
stoßvorrichtungen eingebaut, die den Strömungsquerschnitt
möglichst lange freihalten sollen. Aus den Suspensionen
von Metallchloriden in Chlorsilanen, die durch Kondensa
tion entstehen, müssen die Metallchloride abgetrennt wer
den.
Bei einem weiteren bekannten, mit indirekter Kühlung
arbeitenden Verfahren wird das metallchloridhaltige dampf
förmige Reaktionsgemisch durch einfache Doppelmantelkühler
geleitet. Man erhält wiederum eine Suspension von
Metallchloriden in Chlorsilanen, aus denen die Metallchlo
ride abgetrennt werden müssen. Auf den Kühlflächen wächst
jedoch nach und nach ein Teil der abgeschiedenen Metall
chloride auf, wodurch sich der Strömungsquerschnitt ent
sprechend verringert. Wenn ein bestimmter Füllungsgrad er
reicht wird, leitet man das Reaktionsgemisch auf einen
gleichartigen Parallelkühler, entfernt den Metallchlorid
belag durch Spülen mit Wasser und trocknet anschließend
den Kühler. Diese Operation ist mit einem häufigen Aus-
und Wiedereinbau des Kühlers verbunden, ermöglicht aber
immerhin einen quasi-kontinuierlichen Betrieb.
Nach DE 6 29 853 wird das metallchloridhaltige dampfförmige
Reaktionsgemisch in eine Schmelze eingeleitet, die aus ei
nem Aluminiumchlorid/Alkalichlorid-Gemisch besteht und vor
allem Aluminumchlorid und Eisenchlorid weitgehend zurück
hält. Die Chlorsilane werden durch Kondensation der weit
gehend Metallchlorid-freien Dämpfe gewonnen.
Schließlich ist ein kontinuierliches Verfahren bekannt,
bei dem das dampfförmige, Metallchloride enthaltende Reak
tionsgemisch in flüssige Chlorsilane eingeleitet wird und
die abgeschiedenen festen Metallchloride von den flüssigen
Chlorsilanen abgetrennt werden. Bei einer bestimmten Aus
führungsform dieses Verfahrens wird das dampfförmige,
Metallchloride enthaltende Reaktionsgemisch (Rohgas) mit
einer Temperatur, die beispielsweise etwa 300°C betragen
kann, mit einem vertikal gerichteten, feinzerteilten Strom
von Chlorsilanen in innige Berührung gebracht. Als Chlor
silane verwendet man zweckmäßig das Reaktionsprodukt der
Chlorsilan-Synthese, das z. B. mit einer Temperatur von 40
bis 50°C eingesetzt wird. Ein Teil der Chlorsilane (insbe
sondere das niedrig siedende Trichlorsilan) verdampft, das
Rohgas wird entsprechend abgekühlt, und die Metallchloride
scheiden sich als Feststoffe in den flüssigen Chlorsilanen
ab. Das Gemisch aus abgekühltem Rohgas und Metallchloride
enthaltenden flüssigen Chlorsilanen gelangt in ein Trenn
gefäß, aus dessen oberem Teil die vorwiegend mit leichter
siedenden Chlorsilandämpfen beladenes Gasphase abgezogen
wird. Aus dem unteren Teil des Trenngefäßes wird ein Teil
der flüssigen Chlorsilan-Phase, in der die höhersiedenden
Chlorsilane angereichert sind und die die suspendierten
Metallchloride enthält, abgezogen. Die Metallchloride wer
den abgetrennt, und die flüssige Phase wird durch Destil
lation auf Chlorsilane aufgearbeitet. Ein anderer Teil der
flüssigen Chlorsilan-Phase wird als Rücklauf in eine Ko
lonne geführt, in der aus der erwähnten, vorwiegend mit
leichter siedenden Chlorsilanen beladenen Gasphase die
mitgeführten Chlorsilane weitgehend ausgewaschen werden.
Aus der verbleibenden Gasphase werden die darin noch immer
in erheblichen Mengen enthaltenen, vorwiegend leichter
siedenden Chlorsilane durch Tieftemperaturkühlung abge
schieden und zum einen Teil durch Destillation auf Chlor
silane aufgearbeitet, gegebenenfalls zusammen mit der aus
dem unteren Teil des Trenngefäßes abgezogenen und von
Metallchloriden befreiten Chlorsilan-Phase, und zum ande
ren Teil als Rücklauf in die erwähnte Kolonne zurückge
führt.
Bei den meisten der erwähnten Verfahren fallen Suspensio
nen von Metallchloriden in Chlorsilanen an, aus denen die
Metallchloride abgetrennt werden müssen. Die Trennung ist
schon deshalb schwierig, weil Trichlorsilan an der Luft
entflammbar ist und alle Chlorsilane hydrolyseempfindlich
sind. Dies gilt natürlich auch für die Chlorsilane, die an
dem abgetrennten Metallchlorid haften. Zudem kann die
Hydratisierung des Aluminiumchlorids, das den Hauptanteil
an den Metallchloriden stellt, explosionsartig erfolgen.
Weiterhin müssen aus Gründen des Arbeitsschutzes Vorkeh
rungen getroffen werden, um Emissionen von Chlorsilanen
und/oder Chlorwasserstoff zu vermeiden. Das Verfahren nach
DE 6 29 853 liefert zwar keine Suspensionen von Metallchlo
riden in Chlorsilanen. Es hat jedoch den Nachteil, daß die
Schmelze häufig erneuert werden muß, wozu ständig oder
häufig ein Teil der im Kreis geführten Schmelze abgezogen
und aufgearbeitet werden muß.
Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren
bereitzustellen, nach dem sich Metallchloride aus deren
Suspensionen in Chlorsilanen sicher und zuverlässig ab
scheiden lassen und das keine aufwendige Erneuerung und
Aufarbeitung von Metallsalzschmelzen erfordert. Weitere
Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden sich aus der
nachfolgenden Beschreibung ergeben.
Fig. 1 stellt ein Schema einer Anlage dar, in der das
erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von Metallchlo
riden aus deren Suspensionen in Chlorsilanen sowie die
weitere Behandlung der abgetrennten Metallchloride durch
geführt werden kann. Fig. 2 stellt das Blockschema einer
Anlage dar, in der ein Edukt des erfindungsgemäßen Verfah
rens, nämlich Suspensionen von Metallchloriden in Chlorsi
lanen, durch Kondensation aus Rohgasen der Chlorsilan-Syn
these durch Umsetzung von technischem Silizium mit Chlor
wasserstoff gewonnen wird und die Metallchloride erfin
dungsgemäß abgetrennt und weiter behandelt werden. Fig. 3
stellt einen Apparat (oder Kondensator) dar, in dem ein
Teilschritt des Verfahrens gemäß Abb. 2 ausgeführt
wird, nämlich die Einleitung des Rohgases in eine Suspen
sion von Metallchloriden in flüssigem Chlorsilan, die zu
Edukten des erfindungsgemäßen Verfahrens führt.
Ein Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Abtren
nung von Metallchloriden aus deren Suspensionen in Chlor
silanen, bei dem man die Suspension unter Luft- und Feuch
tigkeitsausschluß in einer inertisierten Zone unter Druck
filtriert, den Filterkuchen in einer inertisierten Zone
zerkleinert und den zerkleinerten Filterkuchen einer
Lösungszone zuführt, in der die Metallchloride zu einer
wäßrigen Metallchloridlösung gelöst werden. Als Filter
vorrichtung zur Filtration unter Druck eignen sich beson
ders ein Kerzenfilter oder eine Filterpresse.
Ein anderer Gegenstand der Erfindung ist eine Filter- und
Lösevorrichtung, mit der in flüssigen Chlorsilanen suspen
dierte feste Metallchloride erfindungsgemäß abgetrennt und
in eine wäßrige Lösung überführt werden können, gekenn
zeichnet durch einen gasdichten Filterraum 12; eine darin
eingeschlossene Filtervorrichtung 6; einen Zulauf für die
Suspension 5; einen Ablauf für flüssige Chlorsilane 7; ei
ne Inertgasschleuse 13; einen Zerkleinerer 14 für den Fil
terkuchen 8; eine Fördervorrichtung 15 für den zerkleiner
ten Filterkuchen; und ein Lösegefäß 9 mit einem Zulauf 16
für Wasser oder Salzsäure und einem Ablauf 11 für die sau
re Metallsalzlösung.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Ausgestal
tung des zuvor genannten Verfahrens, bei der die Edukte,
d. h. die Suspensionen, aus dem bei der Umsetzung von tech
nischem Silizium mit Chlorwasserstoff entstehenden heißen,
gasförmigen Reaktionsgemisch (Rohgas) gewonnen werden, in
dem man das Rohgas in eine im Kreis geführte Suspension
von Metallchloriden in Chlorsilanen einleitet und die Tem
peratur des Rohgases von dessen Einleitungstemperatur bis
zur Temperatur des bei der Einleitung entstehenden drei
phasigen Gas/Flüssigkeits/Feststoff-Gemisches zum Teil
durch direkte, durch Verdampfung von Chlorsilanen bewirkte
Kühlung und zum Teil durch indirekte Kühlung absenkt.
Ein anderer Gegenstand der Erfindung ist ein Apparat,
(oder Kondensator), der bei dieser Ausgestaltung des zuvor
genannten Verfahrens verwendet wird, in dem die erwähnte
Einleitung des Rohgases in flüssige Chlorsilane stattfin
det und der gekennzeichnet ist durch ein Hohlgefäß 17 mit
vorzugsweise zylindrischem Querschnitt und vorzugsweise
einer konischen Verjüngung im unteren Teil; ein äußeres
Umlaufrohr 18; einen an dem Umlaufrohr angebrachten Roh
gaseinleitungsstutzen 19; einen in dem Hohlgefäß 17 an
geordneten Wärmetauscher 20; einen Überlaufstutzen 21 und
einen Gasabzugstutzen 22.
Weitere Gegenstände der Erfindung werden sich aus der
nachfolgenden Beschreibung der Erfindung ergeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann absatzweise durchge
führt werden, indem man die zugeführte Suspension so lange
filtriert, bis die Filtervorrichtung, vorzugsweise eine
Filterpresse, voll ist. Man kann quasi-kontinuierlich mit
alternierend geschalteten Filtervorrichtungen arbeiten,
indem man die Suspension kontinuierlich so lange einer
ersten Filtervorrichtung zuführt, bis diese voll ist, und
dann auf eine parallel geschaltete zweite Filtervorrich
tung umschaltet, während die erste entleert wird.
Als Edukte dienen die Suspensionen von Metallchloriden in
Chlorsilanen, die durch Kondensation aus den heißen,
Metallchlorid-haltigen dampfförmigen Reaktionsgemischen
(Rohgas) der Umsetzung von technischem Silizium mit Chlor
wasserstoff gewonnen werden. Sie enthalten neben kleineren
Mengen von Eisen(III)-chlorid und Calciumchlorid vor allem
das relativ leichtflüchtige Aluminiumchlorid. Der Gehalt
an Metallchloriden beträgt im allgemeinen 0,1 bis 8 Gew.-%,
bezogen auf Chlorsilane.
Eine zweckmäßige Ausgestaltung des Verfahrens nach der Er
findung besteht darin, daß man die festen Metallchloride
aus ihrer Suspension in flüssigen Chlorsilanen abtrennt,
indem man zunächst die Suspension unter Druck mit einem
Kerzenfilter oder in einer Filterpresse filtriert. Da
Trichlorsilan an der Luft brennbar ist und alle Chlorsila
ne hydrolyseempfindlich sind, findet die Trennung in einer
inertisierten Zone statt. Die Filtervorrichtung befindet
sich also in einem gasdichten Raum, der Luft und Luft
feuchtigkeit ausschließt und während des Betriebs mit ei
nem trockenen Inertgas, wie Stickstoff oder Argon, gefüllt
ist. Das Filtrat kann durch Destillation in die einzelnen
Chlorsilane zerlegt werden.
Der Filterkuchen ist in der Regel von ziemlich fester
Beschaffenheit. Es ist daher zweckmäßig, ihn über eine
wiederum inertisierte Zone (oder Schleuse) einer Zerklei
nerungsvorrichtung zuzuführen. Die Schleuse trennt den
Filterraum mit der Filtervorrichtung, der von Feuchtigkeit
frei gehalten werden muß, von den Folgezonen, in denen es
auf Feuchtigkeitsausschluß nicht mehr ankommt. Die Ausge
staltung derartiger Schleusen ist dem Fachmann bekannt.
Der zerkleinerte Filterkuchen wird in eine Zone transpor
tiert, in der die Metallsalze in Wasser oder verdünnter
Salzsäure zu einer wäßrigen Metallsalz-Lösung gelöst wer
den, die in der Regel 0,1 bis 1,0 Gew.-% Metallsalz ent
hält und ohne weiteres einer Abwasserbehandlung zugeführt
werden kann.
Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich zur Trennung
von Suspensionen von Metallchloriden in Chlorsilanen, die
in beliebiger Weise aus den Reaktionsgasen der Chlorsilan-
Synthese erhalten werden können. So lassen sich z. B. vor
teilhaft die Suspensionen von Metallchloriden in Chlorsi
lanen aufarbeiten, die nach dem Verfahren der gleichzeitig
anhängigen Patentanmeldung . . . (O.Z. 05550)
durch Kondensation der heißen, Metallchloride enthaltenden
dampfförmigen Reaktionsgemische (Rohgas) der üblichen
Chlorsilan-Synthese aus technischem Silicium und Chlorwas
serstoff gewonnen werden, indem man die Reaktionsgemische
in eine Suspension von Metallchloriden in flüssigen Chlor
silanen einleitet. Dieses Verfahren zur Herstellung eines
für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Edukts wird
in der Folge ausführlich beschrieben. Es sei jedoch be
tont, daß sich das erfindungsgemäße Verfahren auch zur
Trennung von Suspensionen aus Metallchloriden in flüssigen
Chlorsilanen eignet, die auf beliebige andere Weise er
zeugt wurden.
Das Verfahren nach der genannten Patentanmeldung wird im
allgemeinen unter Atmosphärendruck oder erhöhtem Druck bis
zu etwa 5 bar durchgeführt. Das Rohgas tritt, gegebenen
falls nach Vorkühlung, in der Regel mit einer Temperatur
(Einleitungstemperatur) von 135 bis 200°C in das Verfahren
ein. Es enthält, je nach den Reaktionsbedingungen der
Chlorsilan-Synthese, im allgemeinen 2 bis 50 Gew.-% nicht
umgesetzten Chlorwasserstoff. Der Rest setzt sich überwie
gend aus Wasserstoff und Chlorsilanen zusammen, unter de
nen wiederum Trichlorsilan und Tetrachlorsilan (Silizium
tetrachlorid) weit überwiegen. Weiterhin sind, je nach dem
Reinheitsgrad des technischen Siliciums, im allgemeinen
0,1 bis 8 Gew.-% Metallchloride, bezogen auf die Chlorsi
lane, vorhanden, die im wesentlichen aus Eisen-, Calcium-
und insbesondere Aluminiumchlorid bestehen. Das Rohgas
kann weiterhin nicht umgesetzten Siliziumstaub enthalten,
auf dem ein Teil der Metallchloride abgeschieden ist. Die
sen Siliziumstaub kann man vor der Kondensation nach dem
Verfahren der genannten Patentanmeldung in Zyklonen oder
Filterapparaten trocken abtrennen. Wenn dieser Schritt
entfällt, enthalten die als Edukte des vorliegenden Ver
fahrens verwendbaren Suspensionen neben den Metallchlori
den auch Siliciumstaub. Der Siliziumstaub liegt in den
Rohgasen im allgemeinen in Mengen von 1 bis 5 Gew.-% vor,
bezogen auf Chlorsilane.
Bei dem Verfahren nach der genannten Patentanmeldung wird
das Rohgas in eine Suspension von Metallchloriden in
Chlorsilanen eingeleitet. Die Chlorssilane sind weit über
wiegend die hauptsächlichen Reaktionsprodukte der Chlorsi
lan-Synthese, d. h. Trichlorsilan und Tetrachlorsilan. Vor
teilhaft wird das Rohgas mit einer solchen Geschwindigkeit
in die Suspension eingeleitet, daß eine Lineargeschwindig
keit des entstehenden dreiphasigen Gas/Flüssigkeits/Fest
stoff-Gemisches von 2 bis 8 m/s resultiert. Der Kreislauf
der Chlorsilane kann durch entsprechend gerichtete Einlei
tung des Rohgases in das zirkulierende Flüssigkeit/Fest
stoff-Gemisch - das System arbeitet dann nach dem Prinzip
der Mammutpumpe - sowie des entstehenden Gas/Flüssigkeit/
Feststoff-Gemisches in das Hohlgefäß 17 bewirkt werden.
Beim Einleiten in die Suspension von Metallchloriden in
flüssigen Chlorsilanen wird das Rohgas zunächst direkt ge
kühlt, und zwar durch Verdampfen vorzugsweise der niedri
ger siedenden Chlorsilane, insbesondere von Trichlorsilan,
die in der im Kreis geführten Suspension von Metallchlori
den in flüssigen Chlorsilanen vorliegen. Dabei kondensiert
ein Teil der im Rohgas enthaltenen Chlorsilane, insbeson
dere höher siedendes Siliziumtetrachlorid. Weiterhin
scheiden sich die im Rohgas enthaltenen Metallchloride in
fester Form ab. Es entsteht ein dreiphasiges Gemisch, das
eine Suspension von Feststoffen (Metallchloride und gege
benenfalls Siliziumstaub) in flüssigen Chlorsilanen sowie
die noch gasförmigen Bestandteile des Rohgases umfaßt.
Dieses dreiphasige Gemisch durchströmt dann eine Kühlzone
mit indirekter Kühlung und trennt sich danach in eine Gas
phase, die nicht kondensierte Chlorsilane sowie die übri
gen gasförmigen Bestandteile des Rohgases enthält, und eine
Suspension von Metallchloriden in Chlorsilanen.
In beiden Kühlzonen herrscht ein Siedegleichgewicht, so
daß die Temperaturen im gesamten System, einschließlich
der im Kreis geführten Suspension ähnlich sind. Sie liegen
bei einer Arbeitsweise unter Atmosphärendruck in der Regel
zwischen 30 und 60°C. Der überschießende Wärmeinhalt des
Rohgases und die Kondensationswärme der verflüssigten
Chlorsilane werden letztendlich durch die indirekte Küh
lung abgeführt, also an die Kühlflüssigkeit, in der Regel
Wasser, abgegeben. Die erforderliche Menge pro Zeiteinheit
und die Temperatur der Kühlflüssigkeit werden entsprechend
bemessen; sie lassen sich aus den relevanten Parametern
des Rohgases, der Kühlflüssigkeit und des Wärmetauschers,
der die indirekte Kühlung bewirkt, unschwer errechnen.
Es ist ein wichtiges Merkmal des Verfahrens nach der
genannten deutschen Patentanmeldung, daß das Rohgas zu
nächst mit flüssigen Chlorsilanen (in denen Metallchloride
suspendiert sind) in Berührung kommt und durch Verdampfung
vorzugsweise der niedrig siedenden Chlorsilane direkt ge
kühlt wird, worauf eine indirekte Kühlung erfolgt. Überra
schenderweise treten praktisch keine Abscheidungen von
Metallchloriden auf den Kühlflächen des Wärmetauschers
oder gar Verstopfungen auf, wie dies bei den Verfahren
nach dem Stand der Technik geschieht, die mit indirekter
Kühlung arbeiten.
Die von der Suspension von Metallchloriden in Chlorsilanen
abgetrennte Gasphase enthält noch erhebliche Mengen an
Chlorsilanen, überwiegend leichter flüchtige Chlorsilane,
die in üblicher Weise durch gegebenenfalls mehrstufige
Abkühlung auf Temperaturen bis zu -70°C kondensiert und
abgetrennt werden können. Der verbleibende Chlorwasser
stoff kann in Wasser zu Salzsäure absorbiert oder in übli
cher Weise durch nachfolgende Verdichtung/Kondensation und
Destillation auf wieder einsetzbaren Chlorwasserstoff auf
gearbeitet werden. Der Wasserstoff kann abgefackelt oder
zur Energieerzeugung verwandt werden.
Aufgrund des Dichteunterschieds zwischen der Gasphase und
der Suspension von Metallchloriden in Chlorsilanen kann
nach dem Eintritt des erwähnten Dreiphasengemisches in das
Hohlgefäß des Kondensators ein Teil der Suspension weitge
hend frei von gasförmigen Bestandteilen zur Einleitungs
stelle des Rohgases zurückgeführt werden. Der Gehalt die
ser Suspension an Metallchloriden kann in weiten Grenzen
schwanken und liegt im allgemeinen bei 0,1 bis 8 Gew.-%.
Die Suspension wird, wie bereits erwähnt, zweckmäßig mit
einer Lineargeschwindigkeit von 2 bis 8 m/s zurückgeführt,
wodurch eine Ablagerung von Metallchloriden in dem äußeren
Umlaufrohr 18 vermieden wird. Die Lineargeschwindigkeit
läßt sich, wie zuvor beschrieben, durch die in der Zeit
einheit zugeführte Rohgasmenge und deren Einleitungsge
schwindigkeit steuern.
Der andere Teil der Suspension wird nach dem erfindungsge
mäßen Verfahren in Metallchloride und Chlorsilane ge
trennt, wie zuvor beschrieben.
Fig. 1 gibt eine mögliche Ausgestaltung einer Filter- und
Lösevorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Ver
fahrens wieder. In dem gasdicht abgeschlossenen Filterraum
12 befindet sich als Filtervorrichtung 6 eine Filterpres
se, der die Suspension der Metallchloride in Chlorsilanen
als Zulauf 5 zugeführt wird. Als Filterpressen eignen sich
im Handel befindliche Apparate. In der Praxis bewährt hat
sich die BHS Autopress von der Firma BHS, 87527 Sonthofen,
BR Deutschland. Sie verfügt über vertikal angeordnete,
plattenförmige Filterelemente und ist für die Zwecke der
Erfindung mit Gewebe aus Edelstahl als Filtermaterial aus
gestattet. Die Suspension wird in die Plattenzwischenräume
gepumpt, und die Metallchloride scheiden sich auf den
Außenseiten der Filterplatten ab, während die Chlorsilane
über den Ablauf 7 als Filtrat über Distanzstücke ablaufen,
die zwischen den Filterplatten angeordnet sind. Wenn der
Filterkuchen die Zwischenräume der Platten ausgefüllt hat,
wird er gepreßt und anschließend durch Inertgasdruck vom
Inneren der Filterplatten her ausgeworfen. Bei der BHS
Press laufen alle Arbeitsgänge automatisch ab.
Der ausgeworfene Filterkuchen 8, der infolge der Pressung
recht fest ist, wird über eine inertisierte Schleuse 13
zunächst einem Zerkleinerer 14 zugeführt. Als Zerkleinerer
eignen sich z. B. Stachelwalzen. Das zerkleinerte Metall
chlorid wird mittels einer Förderschnecke 15 einem Löse
gefäß 9 zugeführt, das ein Rührbehälter ist, der über den
Zulauf 16 mit Wasser oder verdünnter Salzsäure beschickt
werden kann. Die entstehende saure Metallsalzlösung wird
über den Auslauf 11 entnommen kann ohne weiteres einer
Abwasserbehandlung zugeführt werden.
In der Fig. 2 ist das Schema einer Anlage dargestellt,
die die vorteilhafte Herstellung des Edukts nach der
gleichzeitig anhängigen Patentanmeldung . . . (O.Z.
05550) sowie dessen Aufarbeitung nach dem erfindungsgemä
ßen Verfahren einschließt. Das Rohgas 1 aus der Chlorsi
lansynthese wird in die Suspension von Metallchloriden in
flüssigen Chlorsilanen eingeleitet, die in einem Umlauf 2
zirkuliert, der teils außerhalb, teils innerhalb der Kon
densationszone 3 liegt. In einem Wärmetauscher 3a inner
halb der Kondensationszone 3 wird das durch Einleitung des
Rohgases entstehende dreiphasige Gemisch aus einer Suspen
sion von Metallchloriden in Chlorsilan und nicht konden
sierten gasförmigen Anteilen des Rohgases 1 mit Kühlwasser
indirekt gekühlt. Im oberen Teil der Kondensationszone 3
trennen sich die noch gasförmigen Anteile 4 des Rohgases 1
von der Suspension. Aus den gasförmigen Anteilen 4 werden
durch Tieftemperaturkondensation (nicht dargestellt) die
darin enthaltenen Chlorsilane abgetrennt.
Der Überlauf 5 ist der Teil der Suspension aus Metallchlo
riden in Chlorsilanen, der erfindungsgemäß auf Chlorsilane
aufgearbeitet wird. Er wird der Fest/Flüssig-Trennung 6
zugeführt. Deren flüssige Phase 7 (Chlorsilane) wird durch
Destillation (nicht dargestellt) in die verschiedenen
Chlorsilane zerlegt, vorteilhaft zusammen mit den durch
Tieftemperaturkondensation gewonnenen Chlorsilanen. Die
feste Phase 8 (Metallchloride) gelangt in die Lösungszone
9, wo sie in Wasser oder wäßrige Salzsäure 10 eingetragen
wird. Die wäßrige Lösung der Metallsalze 11 wird einer
Abwasserbehandlung zugeführt. Eine vorteilhafte Ausgestal
tung der erfindungsgemäßen Aufarbeitung des Überlaufs 5
ist in der Fig. 1 dargestellt. Der Überlauf 5 der Fig. 2
ist der Zulauf 5 der Fig. 1.
Fig. 3 stellt einen Apparat (oder Kondensator) dar, der
bei der Herstellung des Edukts für das erfindungsgemäße
Verfahren nach der gleichzeitig anhängigen Patentanmeldung . . .
(O.Z. 05550) Verwendung findet. In dem Apparat
wird das Rohgas in die Suspension von Metallchloriden in
Chlorsilanen eingeleitet. Er ist gekennzeichnet durch ein
Hohlgefäß 17 mit vorzugsweise zylindrischem Querschnitt
und vorzugsweise einer konischen Verjüngung im unteren
Teil. Dieses Hohlgefäß kann, ebenso wie die anderen Teile
des Apparates, aus Normalstahl bestehen. An dem Hohlgefäß
befindet sich ein außen liegendes Umlaufrohr 18, in dem
Suspension von Metallchlorid in Chlorsilanen zirkuliert.
An dem Umlaufrohr befindet sich der Einleitungsstutzen 19
für das Rohgas, das den Kreislauf antreibt. Im Hohlgefäß
17 ist der Wärmetauscher 20 angeordnet, der das dreiphasi
ge Gemisch, das aus dem Umlauf in das Hohlgefäß 17 ein
tritt, mittels Kühlwassers kühlt. Im oberen Teil des Hohl
gefäßes trennen sich Gas und Suspension. Die Suspension
verläßt das Hohlgefäß über den Überlaufstutzen 21, und die
Gasphase entweicht über den Gasabzugstutzen 22.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläu
tern, nicht aber ihren Umfang begrenzen, wie er sich aus
den Patentansprüchen in Verbindung mit der Beschreibung
und den Zeichnungen ergibt.
Man arbeitet mit einer Anlage gemäß Fig. 2, die eine
erfindungsgemäße Filter- und Lösevorrichtung gemäß Fig. 1
und einen Kondensator gemäß Fig. 3 einschließt. Das
135°C heiße Rohgas 1 einer Chlorsilan-Synthese aus techni
schem Silizium und Chlorwasserstoff mit einem Metallchlo
rid-Gehalt von 1,05 kg auf 1.000 kg Chlorsilan wird in die
flüssige Suspension 2 aus Metallchlorid und Chlorsilanen
eingeleitet, die eine Temperatur von 35°C hat. Das drei
phasige Gemisch aus der Suspension von Metallchloriden in
flüssigem Chlorsilan und nicht kondensierten Anteilen des
eingeleiteten Rohgases durchströmt in dem Kondensator 3
den mit Wasser von 23°C gekühlten Wärmetauscher 20, an
dessen oberen Ende es eine Temperatur von 23°C hat. Dort
entweichen die nicht kondensierten Anteile 4 des Rohgases
1, und die darin enthaltenen Chlorsilane werden durch
Tieftemperaturkühlung bis -70°C abgeschieden.
Der Überlauf 5 der Suspension aus Metallchloriden in
Chlorsilanen mit einem Metallchloridgehalt von 2,0 kg auf
1.000 kg Chlorsilane gelangt mit einer Temperatur von 34°C
auf die gekapselte und mit Stickstoff inertisierte Filter
presse 6. Der dort anfallende Filterkuchen 8 hat einen
Metallchloridgehalt von 51 Gew.-% und wird über die Fest
stoffschleuse 13, den Zerkleinerer 14 und die Förder
schnecke 15 dem Lösegefäß 9 zugeführt, das mit ca. 1 Ku
bikmeter/h Wasser beschickt wird. Die entstehende wäßrige
Metallsalzlösung hat einen Metallchloridgehalt von 0,30 Gew.-%,
einen Chlorwasserstoffgehalt von 0,23 Gew.-% und
enthält geringe Mengen an Hydrolyseprodukten der im Fil
terkuchen enthalten gewesenen Chlorsilane. Sie wird einer
Abwasserbehandlung zugeführt.
Das Filtrat 7 wird zusammen mit den aus den nicht konden
sierten Anteilen 4 des Gasgemisches 1 durch Tieftempera
turkühlung abgeschiedenen Chlorsilanen durch Destillation
aufgearbeitet.
Auf den Kühlflächen und den anderen Anlageteilen sind auch
nach mehrjährigem Betrieb nur geringe Ablagerungen vorhan
den, die deren Funktion nicht beeinträchtigen.
Man arbeitet im wesentlichen wie im Beispiel 1. Das Rohgas
1 hat jedoch eine Temperatur von 145 °C und enthält ca.
24 kg Metallchloride und ca. 30 kg nicht umgesetzten Sili
ziumstaub auf 1.000 kg Chlorsilane. Die Suspension von
Metallchloriden in Chlorsilanen, in die das Rohgas nach
einer Trockenfiltration eingeleitet wird, weist eine Tem
peratur von 43°C auf. Das Rohgas wird innerhalb von weni
ger als 1 sec durch Direktkühlung mit, dem flüssigen Chlor
silan auf 46°C abgekühlt. Dazu wird die Kühlzone des mit
der Suspension gefluteten Kondensators 3 mit 6 Kubikme
ter/h Kühlwasser von 21°C beaufschlagt.
Der Überlauf 5 der Suspension hat einen Gehalt an
Metallchloriden von 1,4 kg auf 1.000 kg Chlorsilan und ei
ne Temperatur von 46°C. Er wird einer Filterpresse 6 zuge
führt, aus der periodisch ein Filterkuchen 8 mit ca. 85 Gew.-%
Metallchloridanteil ausgestoßen wird. Der Filterku
chen wird wie in Beispiel 1 beschrieben dem Lösegefäß 9
zugeführt, das mit 1 Kubikmeter/h Wasser beaufschlagt
wird. Die entstehende wäßrige Lösung mit einem Metallchlo
rid-Gehalt von 0,24 Gew.-% und einem Chlorwasserstoffan
teil von 0,04 Gew.-% wird einer Abwasserbehandlungsanlage
zugeführt.
Das Filtrat 7 wird zusammen mit den durch eine mehrstufige
Tieftemperaturkondensation (bis zu -53°C) aus den nicht
kondensierten Anteilen 4 des Rohgases 1 abgetrennten
Chlorsilanen durch Destillation aufgearbeitet.
Claims (9)
1. Verfahren zur Abtrennung von Metallchloriden aus de
ren Suspensionen in Chlorsilanen, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Suspension unter Luft- und Feuchtigkeitsaus
schluß in einer inertisierten Zone unter Druck filtriert,
den Filterkuchen in einer inertisierten Zone zerkleinert
und den zerkleinerten Filterkuchen einer Lösungszone zu
führt, in der die Metallchloride zu einer wäßrigen
Metallchlorid-Lösung gelöst werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Filtervorrichtungen für die Filtration unter Druck
Kerzenfilter oder Filterpressen sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß man das Verfahren absatzweise oder quasi
kontinuierlich mit alternierend arbeitenden
Filtervorrichtungen durchführt.
4. Ausgestaltung des Verfahrens nach einem der Ansprüche
1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Suspension
aus dem bei der Umsetzung von technischem Silizium mit
Chlorwasserstoff entstehenden heißen, gasförmigen Reak
tionsgemisch (Rohgas) herstellt, indem man das Rohgas in
eine im Kreis geführte Suspension von Metallchloriden in
Chlorsilanen einleitet, die Temperatur das Rohgases von
dessen Einleitungstemperatur bis zur Temperatur des bei
der Einleitung entstehenden dreiphasigen Gas/Flüssig
keits/Feststoff-Gemisches zum Teil durch direkte, durch
Verdampfung von Chlorsilanen bewirkte Kühlung und zum Teil
durch indirekte Kühlung absenkt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Suspension bei Atmosphärendruck oder erhöhtem
Druck bis 5,0 bar herstellt.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß man das gasförmige Reaktionsgemisch mit ho
her Geschwindigkeit in das flüssige, im Kreis geführte
Chlorsilan einleitet.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Rohgas mit einer solchen Geschwindigkeit in
die Suspension einleitet, daß eine Lineargeschwindigkeit
des entstehenden Gas/Flüssigkeits/Feststoff-Gemisches von
2 bis 8 m/s resultiert.
8. Filter- und Lösevorrichtung für die Abtrennung und
weitere Behandlung der Metallchloride aus einer Suspension
in Chlorsilanen, gekennzeichnet durch einen gasdichten
Filterraum (12); eine darin eingeschlossene Filtervorrich
tung (6); einen Zulauf (5) für die Suspension; einen Abzug für
flüssige Chlorsilane (7); eine Inertgasschleuse (13); einen
Zerkleinerer (14) für den Filterkuchen (8); eine Fördervor
richtung für den zerkleinerten Filterkuchen (15); und ein
Lösegefäß (9) mit einem Zulauf (16) für Wasser oder Salzsäure
und einem Ablauf (11) für die saure Metallsalzlösung.
9. Apparat (Kondensator) für die Einleitung des Rohgases
in eine im Kreis geführte Suspension aus Metallchloriden
in Chlorsilanen gemäß einem der Anspüche 4 bis 7, gekenn
zeichnet durch ein Hohlgefäß 17 mit vorzugsweise zylindri
schem Querschnitt und vorzugsweise einer konischen Verjün
gung im unteren Teil; ein äußeres Umlaufrohr (18); einen da
ran angebrachten Stutzen (19) zur Rohgaseinleitung; einen in
dem Hohlgefäß (17) angeordneten Wärmetauscher (20); einen
Überlaufstutzen (21) und einen Gasabzugstutzen (22).
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1700829A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Verfahren zum Herstellen eines Glasmonolithes mittels eines Sol-Gel-Verfahrens |
EP1700830A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Novara Technology S.R.L. | Prozess für die Herstellung von Monolithen mittels eines Sol-Gel Prozesses |
EP1700828A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern ultrahoher Reinheit und optischer Qualität |
EP1700831A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Novara Technology S.R.L. | Verfahren zur Herstellung von Monolithen durch ein Sol-Gel Verfahren |
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EP1700824A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Granulate basierend auf pyrogen hergestelles silicon dioxid, sowie Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung dergleichen |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2004028655A2 (en) * | 2002-09-07 | 2004-04-08 | International Titanium Powder, Llc. | Filter cake treatment method |
US20070017319A1 (en) | 2005-07-21 | 2007-01-25 | International Titanium Powder, Llc. | Titanium alloy |
CN101277775A (zh) | 2005-10-06 | 2008-10-01 | 国际钛金属粉末公司 | 硼化钛 |
US7753989B2 (en) | 2006-12-22 | 2010-07-13 | Cristal Us, Inc. | Direct passivation of metal powder |
US9127333B2 (en) | 2007-04-25 | 2015-09-08 | Lance Jacobsen | Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder |
DE102008001577A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von festen Metallsalzen mit wässrigen Salzlösungen |
DE102008001576A1 (de) | 2008-05-06 | 2009-11-12 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Hydrolyse von Metallsalzen mit Emulsionen |
JP5942897B2 (ja) * | 2012-03-22 | 2016-06-29 | 信越化学工業株式会社 | 酸化珪素析出体の連続製造方法及び製造装置 |
CN105480980B (zh) * | 2014-09-17 | 2018-06-08 | 新特能源股份有限公司 | 一种三氯氢硅生产得到的渣浆处理方法和装置 |
WO2019098343A1 (ja) | 2017-11-20 | 2019-05-23 | 株式会社トクヤマ | トリクロロシランの製造方法および配管 |
CN109231217B (zh) * | 2018-10-17 | 2023-10-31 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统和方法 |
CN112142055A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 新特能源股份有限公司 | 冷氢化工艺中的渣浆回收利用方法及所使用的回收利用系统 |
CN111072032B (zh) * | 2020-01-19 | 2023-12-15 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 氯硅烷残液的过滤系统和方法 |
CN115193146B (zh) * | 2022-07-14 | 2024-01-12 | 内蒙古恒业成有机硅有限公司 | 一种二甲基二氯硅烷水解油水分层罐 |
CN115650241A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-01-31 | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 | 一种多晶硅生产渣浆处理工艺 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1633835A (en) * | 1921-02-02 | 1927-06-28 | Texas Co | Aluminum-chloride production |
DE628953C (de) * | 1932-08-20 | 1936-04-20 | Consolidirte Alkaliwerke | Verfahren zum Zerlegen von Chloridgemischen |
DE629853C (de) | 1933-08-11 | 1936-05-15 | United Glass Bottle Mfg Ltd | Verfahren und Vorrichtung zum Kuehlen von Glasgegenstaenden |
GB627904A (en) * | 1946-06-27 | 1949-08-18 | Schweizerhall Saeurefab | A process for the refining of volatile metal of silicon chlorides |
DE1157206B (de) * | 1962-09-29 | 1963-11-14 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren zur Abtrennung von Titantetrachlorid aus Loesungen in Chlorsiloxanen |
US4092446A (en) * | 1974-07-31 | 1978-05-30 | Texas Instruments Incorporated | Process of refining impure silicon to produce purified electronic grade silicon |
DE2623290A1 (de) * | 1976-05-25 | 1977-12-08 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und/oder siliciumtetrachlorid |
DE3045900A1 (de) * | 1980-12-05 | 1982-07-08 | Babcock-BSH AG vormals Büttner-Schilde-Haas AG, 4150 Krefeld | Verfahren und vorrichtung zur reinigung von abgasen und/oder der von ihnen bestroemten einrichtungen |
DE3173646D1 (en) * | 1980-12-24 | 1986-03-13 | Dynamit Nobel Ag | Method of purifying chlorosilanes |
DE3221148C2 (de) * | 1981-07-29 | 1985-10-24 | BHS-Bayerische Berg-, Hütten- und Salzwerke AG, 8000 München | Vorrichtung und Verfahren zum Abtrennen und Trocknen fester Stoffe aus Flüssigkeiten |
DE3509782A1 (de) * | 1985-03-19 | 1986-10-02 | SEP Gesellschaft für technische Studien, Entwicklung, Planung mbH, 8000 München | Verfahren und vorrichtung zur reinigung und kuehlung von aus verbrennungs-, heizungs- oder chemischen prozessen anfallenden abgasen |
DE3533038A1 (de) * | 1985-09-17 | 1987-03-26 | Schenk Filterbau Gmbh | Nutschenfilter |
EP0565857A1 (de) * | 1992-03-13 | 1993-10-20 | MASCHINENFABRIK KARL BRIEDEN GmbH & Co. | Flüssigkeitsdruckfilter |
RU2068848C1 (ru) * | 1992-08-26 | 1996-11-10 | "Научно-внедренческая фирма "Экокомплекс" | Способ переработки хлорсодержащих смесей |
-
2000
- 2000-06-20 DE DE10030252A patent/DE10030252A1/de not_active Withdrawn
-
2001
- 2001-05-23 EP EP01112040A patent/EP1174388A1/de not_active Withdrawn
- 2001-06-19 US US09/883,317 patent/US6602482B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-06-19 JP JP2001185377A patent/JP2002060212A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1700829A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Verfahren zum Herstellen eines Glasmonolithes mittels eines Sol-Gel-Verfahrens |
EP1700830A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Novara Technology S.R.L. | Prozess für die Herstellung von Monolithen mittels eines Sol-Gel Prozesses |
EP1700828A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Verfahren zur Herstellung von Glaskörpern ultrahoher Reinheit und optischer Qualität |
EP1700831A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Novara Technology S.R.L. | Verfahren zur Herstellung von Monolithen durch ein Sol-Gel Verfahren |
EP1700832A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Verfahren zur Herstellung von Glas optischer Qualität |
EP1700824A1 (de) | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Granulate basierend auf pyrogen hergestelles silicon dioxid, sowie Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung dergleichen |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US6602482B2 (en) | 2003-08-05 |
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EP1174388A1 (de) | 2002-01-23 |
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