DE10027263A1 - Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser auf SiO¶2¶-Basis zur Übertragung einer hohen Lichtleistungsdichte - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser auf SiO¶2¶-Basis zur Übertragung einer hohen Lichtleistungsdichte

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Abstract

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser auf SiO¶2¶-Basis zur Übertragung einer hohen Lichtleistungsdichte, bei dem in einem Zwei-Schritt-Prozeß zunächst die Preform hergestellt und dann aus dieser die Lichtleitfaser gezogen wird. DOLLAR A Die Erfindung ist einerseits dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abscheidung des Kern-Materials (5) mit SiCl¶4¶ und O¶2¶ die Verbindung GeCl¶4¶ in einer Menge zugegeben wird, bei der sich eine GeO¶2¶-Konzentration im Kern (9) zwischen 0,001 Mol-% und 1 Mol-% einstellt und sich die Brechzahl des Kerns (9) weniger als 0,001 gegenüber der Brechzahl des SiO¶2¶ verändert. DOLLAR A Die Erfindung ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß nach der Abscheidung des Kern-Materials (5) eine Behandlung der Preform mit einer H¶2¶-haltigen Atmosphäre erfolgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser auf SiO2-Basis zur Übertragung einer hohen Lichtleistungsdichte, bei dem in einem Zwei-Schritt-Prozeß zunächst eine Preform hergestellt und dann aus dieser die Lichtleitfaser gezogen wird.
Bekannte SiO2-basierte Lichtleitfasern zeigen bei einer Bestrahlungsstärke von zum Beispiel 0,6 MW/cm2 Degradationserscheinungen, die insbesondere bei Wellenlängen kleiner 600 nm beobachtet werden. Mit der Dauer der Bestrahlung durch das in der Lichtleitfaser geführte Licht steigen die Lichtverluste innerhalb der Lichtleitfaser, die sich zum Beispiel nach einem Zeitraum von etwa 200 Stunden bei 25% der ursprünglichen Transmission ziemlich konstant einstellen. Im Spektralbereich des infraroten Lichtes wurde bisher ein Transmissionsverlust dieser Größenordnung infolge einer in einer Lichtleitfaser übertragenen Lichtleitung dieser Größenordnung nicht beobachtet.
Aus der Literatur sind unterschiedlichste Verfahrensschritte veröffentlicht, die die Fasereigenschaften vorteilhaft verändern sollen.
In US 5,059,229 wird ein Verfahren zur Herstellung einer optischen Lichtleitfaser auf SiO2- Basis beschrieben, bei der diese in einer Wasserstoffatmosphäre aus der Preform gezogen wird. Derartige Lichtleitfasern sollen besonders wenige Fehlstellen aufweisen und eine geringe Dämpfung haben.
Katherine Ciemiecki Nelson u. a.: "The Fabrication and Performance of Long Lengths of Silica Core Fiber" J. of Lightwave Technology, 935-940 Vol. LT-3, No. 5, October 198 beschreiben eine Glasfaser aus SiO2, deren Kern mit Germanium dotiert ist, um Dämpfungsverluste in der Lichtleitfaser zu reduzieren. Derartige Lichtleitfasern sollen unempfindlich gegen radioaktive Strahlung und Wasserstoff-eindiffusion sein.
EP 767 147 (DiGiovanni) und EP 772 061 (Antos) beschreiben, daß der Mantel Germanium enthalten soll, um eine Schädigung der Fasereigenschaften durch einen Wasserstoffeintrag zu vermeiden.
Wie aus den vorstehenden Literaturstellen ersichtlich, ist die Anwendung von Germanium bei der Herstellung von SiO2-basierten Lichtleitfasern bekannt, um spezifische Eigenschaften zu beeinflussen. Ein Wasserstoffeintrag soll vermieden werden, da dieser die Fasereigenschaften verschlechtert. Derartige Lichtleitfasern sind überwiegend für den nahen Infrarot-Bereich (NIR) konzipiert.
Es ist keine Lichtleitfaser beschrieben, bei der die Elemente Wasserstoff und/oder Germanium eingesetzt werden, um die in der Lichtleitfaser führbare Lichtleistung zu steigern. Es wurde nämlich festgestellt, daß ab einer Energieschwelle, die wellenlängenabhängig ist, eine Degradation der Fasereigenschaften eintritt, die dazu führt, daß die Transmission während der Betriebsdauer abnimmt. Es werden eine Zunahme der Streuung, der Absorption und der Belastungsempfindlichkeit beobachtet, die im Extremfall zur Zerstörung der Lichtleitfaser führen. Dieser Effekt ist insbesondere bei Wellenlängen beobachtet worden, die dem blauen und ultravioletten Licht entsprechen. Die Degradation tritt aber auch bei Wellenlängen des grünen Lichtes auf und bei entsprechend großen Leistungen auch bei rotem Licht und im nahen infraroten Bereich (NIR). Aus der Literatur sind jedoch keine Anhaltspunkte dafür gegeben, wie die Degradation, infolge des Energieeintrages durch das in der Lichtleitfaser geführte Licht, vermindert oder gar verhindert werden kann.
Die Erfindung soll das Problem lösen, die Leistungsfestigkeit und Leistungsstabilität von SiO2-basierten Lichtleitfasern zur Lichtleitung zu erhöhen. Die Übertragungseigenschaften für das in der Lichtleitfaser geleitete Licht hoher Energiedichte sollen dauerhaft so konstant bleiben, daß eine Degradation praktisch nicht auftritt oder vernachlässigbar klein ist, so daß eine Lichtleitfaser für einen Betriebszeitraum von mindestens mehreren 100 Stunden technisch einsetzbar ist.
Die Erfindung soll insbesondere Lichtleitfasern liefern, die im Wellenlängenbereich kleiner 750 nm Licht effizient und dauerhaft stabil übertragen. Weiterhin soll Licht mehrerer Wellenlängen im Spektrum des sichtbaren Lichtes (z. B. Rot, Grün, Blau) effizient und zeitlich stabil übertragbar sein, wobei die übertragbare Dauerstrich-Leistung für jede der Wellenlängen im Watt-Bereich liegen sollte.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser auf SiO2- Basis zur Übertragung einer hohen Lichtleistungsdichte, bei dem in einem Zwei-Schritt- Prozeß zunächst die Preform hergestellt und dann aus dieser die Lichtleitfaser gezogen wird. In Suzanne R. Nagel: " R & D Directions for Optical Fiber " IEEE LTS 26-34 November 1992 und in John B. MacCherney and David J. DiGiovanni: "Materials Development of Optical Fiber" J. Am. Soc., 73(12) 3537-56 (1990) werden die wichtigsten Herstellungsverfahren für Lichtleitfasern beschrieben, die sämtlich im Zusammenhang mit einigen oder allen Verfahrensschritten der Erfindung Anwendung finden können, um eine Verbesserung der Leistungsfestigkeit und -stabilität von Lichtleitfasern auf SiO2-Basis zu erzielen.
Die Erfindung ist erstens dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abscheidung des Kern- Materials mit SiCl4 und O2 die Verbindung GeCl4 in einer Menge zugegeben wird, bei der sich eine GeO2-Konzentration im Kern zwischen 0,001 mol% und 1 mol% einstellt und sich die Brechzahl des Kerns weniger als 0,001 gegenüber der Brechzahl des SiO2 verändert. Wird eine geringere Germanium-Dotierung der Preform vorgenommen, erhält man eine unzureichende Langzeitstabilität, die, bei einer Lichtleitfaser ganz ohne Germanium- Dotierung, der einer herkömmlichen Lichtleitfaser entspricht. Wird eine höhere Germanium- Dotierung vorgenommen, verringert sich die Anfangstransmission und die Langzeitstabilität verschlechtert sich ebenfalls.
Eine Germanium-Dotierung wird bisher bei Verfahren zur Lichtleitfaserherstellung zur Erzeugung eines definierten Brechzahlprofiles (Änderung des Brechungsindex) eingesetzt. Dabei ist allgemein bekannt, daß Dotanden, so auch Germanium, die Stabilität der Lichtleitfaser gegenüber energiereicher Strahlung verschlechtern. Daher wird ein undotiertes Kernmaterial bevorzugt; üblicherweise reines SiO2 für das Kernmaterial und innerer Mantel aus Fluor-dotiertem SiO2, zur Herstellung der Brechzahlabsenkung.
Überraschend wurde hier festgestellt, daß eine kleine Mengen Germanium im Kernmaterial die Leistungsstabilität erheblich verbessert. Zu dem üblicherweise gasförmigen Reaktionsgemisch von SiCl4 und O2 (bei Innenrohrverfahren, wie MCVD oder PCVD) oder SiCl4 und einem H2/O2-Gemisch (bei direkten Flammenverfahren, wie OVD oder VAD) wird gasförmiges GeCl4 zugesetzt, zum Beispiel in einer Menge 100 sccm SiCl4 + 1 sccm GeCl4. Je nach Verfahrensbedingungen wird von diesem Gemisch eine etwas variierende Menge GeO2 in das Kernmaterial eingebaut.
Eine deutliche Erhöhung der Leistungsbelastbarkeit der Lichtleitfaser ist dabei nur festzustellen, wenn die durch das GeO2 erzeugte Veränderung der Brechzahl zwischen 0,00001 und 0,001 gegenüber der Brechzahl des reinen SiO2 liegt. Die angegebenen Grenzen sind jedoch nicht als absolute Werte anzusehen, ab denen die Leistungsbelastbarkeit der Faser abrupt abfällt. Die angegebene obere Grenze für die Veränderung der Brechzahl durch die Germanium-Dotierung wird vor allem auch dadurch festgelegt, daß etwa bis zu der Brechzahländerung von maximal 0,001 keine Veränderung der effektiven lichtleitenden Eigenschaften (Erhaltung des Brechzahlprofils, Erhaltung des Brechzahlsprungs zwischen Kern und Mantel) festzustellen ist.
Die Erfindung ist zweitens dadurch gekennzeichnet, daß nach der Abscheidung des Kern-Materials eine Behandlung der Preform mit dem SiO2-Kern und Fluor-dotiertem inneren Mantel mit einer H2-haltigen Atmosphäre bei höherer Temperatur erfolgt. Die in die Preform eindiffundierten Wasserstoffatome werden in das Material eingelagert und reagieren zum Teil mit atomaren Defekten innerhalb der Materialschichten. Es erfolgt vermutlich weiterhin eine teilweise chemische Reduktion der Si-O-Si-Verbindungen zu Si-Si-Verbindungen. Es wird angenommen, daß die in den Materialschichten eingelagerten Wasserstoffatome ein Reservat bilden. Die während des Betriebes der Lichtleitfaser durch die Lichtleitung entstehenden Defekte im Kern-Material können wahrscheinlich durch Wasserstoffatome aus diesem Reservat geheilt werden und sichern dadurch den Betrieb der Lichtleitfaser mit einer hohen Leistungsdichte mit hoher Stabilität über einen langen Zeitraum.
Der Wirkungsmechanismus der geringen Germanium-Dotierung des Kern-Materials und der Wasserstoff-Beladung der Preform ist noch nicht vollständig bekannt und bedarf weiterer Untersuchungen. Wesentlich ist aber, daß allein die Germanium-Dotierung des Kern- Materials eine mindestens 30-fach längere Einsatzdauer der Lichtleitfaser und allein die Wasserstoff-Beladung der Preform eine mindestens fünffach längere Einsatzdauer der Lichtleitfaser bewirken. Diese Ergebnisse wurden für eine Lichtleitfaser mit 15 µm Kerndurchmesser, eine Wellenlänge des geführten Lichtes von 441 nm bei einer Leistung von 1 W Dauerstrich-Betrieb gewonnen. Für eine andere Wellenlänge und einen anderen Leistungseintrag ergeben sich andere Werte. Es soll hier nur verdeutlicht werden, daß mit jeder der Maßnahmen eine wesentliche Verbesserung der Stabilität der Übertragungs­ eigenschaften einer Lichtleitfaser auf einen langen Betriebszeitraum gesichert werden kann.
Die Wirkung des Wasserstoffs zur Leistungsstabilisierung beruht offensichtlich hauptsächlich durch sein Vorhandensein im Kernmaterial. Die Einlagerung des Wasserstoff in die Schicht(en) des Mantels hat demgegenüber vermutlich eine untergeordnete Bedeutung. Diese kann möglicherweise hauptsächlich als Reservat für Wasserstoff dienen, der beim Betrieb der Lichtleitfaser in den Kern hinein diffundiert.
Die Wirkung des Wasserstoffs zur Leistungsstabilisierung beruht darauf, daß er zum Einen in das Kernmaterial der Preform eindiffundiert und, daß er zum Anderen mit dem SiO2 des Kernmaterials reagiert, dadurch "unbeweglich" wird und beim nachfolgenden Verziehen der Preform zur Faser nicht ausdiffundieren kann. Die notwendigen hohen Temperaturen sichern einerseits eine hohe Diffusionsgeschwindigkeit, andererseits aber auch die Reaktion mit dem SiO2. Zu hohe Temperaturen beeinträchtigen jedoch den Gesamtprozeß und führen insbesondere zu einer Profilveränderung des Brechzahlverlaufes durch Fluor-diffusion.
Eine Weiterbildung sieht eine Kombination der vorgenannten Verfahrensschritte vor, die darin besteht, daß bei der Abscheidung des Kern-Materials mit SiCl4 und O2 die Verbindung GeCl4 in einer Menge zugegeben wird, bei der sich eine GeO2-Konzentration im Kern zwischen 0,001 mol% und 1 mol% einstellt und sich die Brechzahl des Kerns weniger als 0,001 gegenüber der Brechzahl des SiO2 verändert und nach der Abscheidung des Kern- Materials eine Behandlung der Preform mit einer H2-haltigen Atmosphäre erfolgt. Besonders günstig ist die Kombination einer geringen Germanium-Dotierung (z. B. 0,05 mol%) mit einer Wasserstoffbehandlung der fertigen Preform oder auch eines innen beschichteten Rohres vor dem Kollabieren.
Die Behandlung der Preform mit Wasserstoff erfolgt einfachsten durch eine Außenatmosphäre, die die Preform umgibt. Diese kann zum Beispiel bei dem OVD- Verfahren, dem VAD-Verfahren oder dem MCVD-Verfahren durch einen Wasserstoffüberschuß in der Brennerflamme realisiert werden oder diese wird zum Beispiel beim PCVD-Verfahren in einem die Preform umgebenden Behälter erzeugt.
Die Herstellung der Preform erfolgt in einem Fall durch direkte Verfahren. Zu denen gehören Flammenverfahren, wie OVD und VAD, das Ziehen aus der Schmelze oder das Sol- Gel-Verfahren.
Einen besonders einfachen und stabilen Prozeßablauf gewährleistet ein Innenrohrverfahren, wie das MCVD-Verfahren oder das PCVD-Verfahren, welches für einen der oben genannten erfindungsgemäßen Verfahrensschritten (Germanium-Dotierung des Kern-Materials oder der Wasserstoff-Beladung der Preform oder deren Kombination) entsprechend modifiziert wird. Die Preform besteht hier aus einem Rohr, bei dem eine Innenbeschichtung dieses Rohres mit der Abscheidung des Mantels und der Abscheidung des Kern-Materials erfolgt. Durch anschließendes Kollabieren des innen beschichteten Rohres unter Anwendung der Wärmequelle wird die Preform hergestellt, aus der die Lichtleitfaser gezogen wird.
Bei Innenrohrverfahren ist es vorteilhaft nach der Abscheidung des Kern-Materials eine Behandlung des innen beschichteten Rohres mit einer H2-haltigen Innenatmosphäre durchzuführen. Alternativ kann hier auf eine Wasserstoff-Beladung der Materialschichten durch die Außenatmosphäre verzichtet werden. Die Wasserstoff-Beladung über die Innenatmosphäre ist technologisch einfacher zu führen und erfordert weniger Zeit. Die Wasserstoff-Beladung über die Außenatmosphäre lagert jedoch eine größere Anzahl Wasserstoffatome in die Materialien der Preform ein, bildet also ein größeres Reservat. Daher kann es zweckmäßig sein, die Wasserstoff-Behandlung der Preform sowohl über die Innen- und die Außenatmosphäre durchzuführen.
Bei den Verfahren zur Herstellung der Preform können die Materialschicht für den Mantel und/oder das Kernmaterial porös abgeschieden und nachfolgend verglast werden. Die Wasserstoff-Beladung erfolgt bei einer Preform mit einer oder mehreren porösen Schichten besonders schnell und wirkungsvoll.
Alternativ oder zusätzlich zur Außenbehandlung und/oder Innenbehandlung mit Wasserstoff nach der Abscheidung des Kern-Materials kann bei Verfahren, die mit einem Rohr arbeiten, das innen beschichtete Rohr vor und/oder während des Kollabierens des Rohres mit der H2-haltigen Innenatmosphäre behandelt werden. Eine weitere Verbesserung des Langzeitverhaltens ist mit oder ohne vorherige Dotierung des Kerns mit Germanium feststellbar.
Bei den beispielhaft genannten Verfahren OVD, VAD oder MCVD wird die Wasserstoffhaltige Außenatmosphäre zweckmäßig durch eine H2/O2-Flamme erzeugt, wobei das Verhältnis von H2 zu O2 größer zwei, insbesondere sechs ist. Offensichtlich ist bei der Flammenbehandlung des Rohres oder der Preform die Wirkung des gasförmigen Wasserstoffs an deren Oberfläche entscheidend. Wenn das Flammenverhältnis deutlich größer 2 ist, bleibt an der Oberfläche eine merkliche Konzentration unverbrannten Wasserstoffs erhalten, die in den Mantel bis zum Kern hin eindiffundieren kann.
Die Behandlung mit der H2/O2-Flamme erfolgt bei einer Temperatur im Bereich zwischen 600°C und 2000°C, wobei diese Erwärmung für jeden Punkt der Preform vorzugsweise für eine Zeitdauer von größer 10 min aufrechterhalten wird. Unterhalb 600°C erfolgt keine oder ein sehr langsame Reaktion und oberhalb 2000°C erfolgen unerwünschte Diffusionsprozesse und die mechanische Stabilität der Preform vermindert sich, ein Rohr als Preform neigt zum Kollabieren. Die erforderliche Zeitdauer ist stark von der Zusammensetzung und Breite der Brennerflamme und den Rohrdimensionen abhängig. Wichtig ist, daß die Wasserstoff-Eindiffusion das Kernmaterial vollständig erreicht.
Die Innenbehandlung des Rohres und/oder die Außenbehandlung der Preform mit Wasserstoff erfolgt (alternativ zur Anwendung einer H2/O2-Flamme mit Wasserstoffüberschuß) mit einem Gemisch aus H2 und einem Edelgas, wobei vorzugsweise die H2-Konzentration kleiner 5% ist. Die Außenbehandlung erfolgt in diesem Fall vorzugsweise ohne offene Flamme, z. B. durch Erhitzen der Preform mittels einer Hochfrequenzquelle (z. B. PCVD-Verfahren). Als Edelgas wird He oder Ar eingesetzt.
Alternativ zu dem Edelgas kann die Behandlung mit einem Gemisch aus H2 und CO erfolgen, wobei vorzugsweise die H2-Konzentration kleiner 1% ist. CO hat eine zusätzlich reduzierende Wirkung.
Die Behandlung der Preform bzw. des Rohres mit dem H2-Gemisch mit dem Edelgas oder dem CO erfolgt bei einer Temperatur im Bereich zwischen 600°C und 1800°C, wobei diese Erwärmung für jeden Punkt der Preform oder des Rohres vorzugsweise für eine Zeitdauer von größer 2 min aufrechterhalten wird. Die Verdünnung des Wasserstoffs durch Edelgase oder CO verhindert oder begrenzt eine störende Reaktion durch Reduktion des SiO2 zu gasförmigen SiO. Sie führt dazu, daß die Reaktion nur in dem Maße abläuft, der zu dem gewünschten Effekt der Leistungsstabilisierung der Lichtleitfaser erforderlich ist. Der Zusatz von CO unterstützt dabei die Wirkung des Wasserstoffs, insbesondere bei einer sehr geringen Wasserstoffkonzentration. Die Dauer der Behandlung mit Wasserstoff ist auch hier stark von den anderen Verfahrensparametern abhängig. Sie muß jedoch solange erfolgen, bis das Kern vollständig von Wasserstoffatomen durchdrungen ist. Dies gelingt am Besten und am Schnellsten innerhalb des Prozesses eines der Innenrohrverfahren.
Bei einer von außen hergestellten Preform bestehen der Mantel und der Kern aus SiO2, wobei ausschließlich Fluor als Dotierung für den Mantel eingesetzt wird.
Das Vorhandensein weiterer Dotanden wie z. B. Phosphor, Germanium oder Bor im Mantel führt zu einer intensiven Reaktion mit dem eindiffundierenden H2 und verlangsamt oder verhindert den Diffusionsprozeß, insbesondere wenn dieser durch den Mantel hindurch in den Kern hinein gerichtet ist.
Die Prinzipien der Erfindung sind nicht auf die hier beispielhaft genannten Verfahren beschränkt sondern auf andere Verfahren, bei denen die Lichtleitfaser aus der Prefom gefertigt wird, entsprechend übertragbar. Wesentlich ist, daß die erfindungsgemäßen Prozesse - Kerndotierung mit Germanium und/oder Wasserstoff-Beladung - bei der Herstellung der Ausgangsmaterialien für die Preform und/oder während der Herstellung der Preform und/oder nach der Herstellung der Preform durchgeführt werden.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von Figuren beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 Querschnitt eines innen beschichteten Rohres vor dem Kollabieren,
Fig. 2 Querschnitt einer Preform nach dem Kollabieren des Rohres,
Fig. 3 Darstellung der Leistungsfestigkeit, angegeben über den Transmissionsverlauf bei 441 nm über die Dauer der Lichtübertragung bei 441 nm,
Fig. 4 Darstellung der Leistungsfestigkeit, angegeben über den Transmissionsverlauf bei 532 nm über die Dauer der Lichtübertragung bei 532 nm,
Fig. 5 Darstellung der Leistungsfestigkeit, angegeben über den Transmissionsverlauf bei 630 nm über die Dauer der Lichtübertragung bei 441 nm,
Fig. 6 Querschnitt einer Preform nach dem OVD-Verfahren.
Fig. 1 zeigt den Querschnitt eines Rohres 1 vor dem Kollabieren. Ein Ausgangsrohr mit einer Länge von 1,20 m mit einem Außendurchmesser von 14 mm und einem Innendurchmesser von 11 mm wird in einem PCVD-Verfahren eingesetzt. Ein derartiges Ausgangsrohr ist unter der Bezeichnung F300/Heraeus Quarzglas handelsüblich. Das Rohr 1 hat eine Innenatmosphäre 7 und ist von einer Außenatmosphäre 6 umgeben. Eine Wärmequelle 2 wird so gesteuert, daß diese das Rohr 1 im Bereich seiner Längenausdehnung und in seinem Umfang gleichförmig erwärmt. Im Beispiel wird das Rohr 1 gedreht und die Wärmequelle 2 ist ein Ring einer Mikrowellenkavität, die längs des Rohres 1 gleichmäßig linear bewegt wird. In einem ersten Verfahrensschritt wird der "Mantel 2" 3 aus SiO2 erzeugt. Dieses entsteht in der Reaktion der Innenatmosphäre 7 aus SiCl4 und O2.
Die Temperaturführung wird so ausgelegt, daß eine gleichmäßig 15 µm dicke Beschichtung des Innendurchmessers des Rohres 1 mit SiO2 erfolgt. In einem zweiten Verfahrensschritt wird der "Mantel 1" 4 erzeugt. Dieses entsteht in der thermischen Reaktion der Innenatmosphäre 7 aus SiCl4, C2F3Cl3 und O2. Der "Mantel 1" besteht aus Fluor-dotiertem SiO2 mit einer Dicke von 0,25 mm. In einem dritten Verfahrensschritt wird eine 25 µm dicke Kernbeschichtung 5 aus SiO2 erzeugt. Diese entsteht in der thermischen Reaktion der Innenatmosphäre 7 aus SiCl4 und O2. Bis hierher sind die Verfahrensschritte allgemein üblich und das innenbeschichtete Rohr 1 wird dann kollabiert, so daß anschließend aus der erhaltenen Preform eine Lichtleitfaser gezogen werden kann.
Gemäß der Erfindung werden nun ein oder mehrere Verfahrensschritte modifiziert oder mit dem innen beschichteten Rohr 1 zusätzlich durchgeführt, um die Leistungsfestigkeit und - stabilität der aus der Preform gezogenen Lichtleitfaser zu erhöhen. Im Beispiel wird der Innenatmosphäre 7 während der Abscheidung des Kern-Materials 5 l sccm GeCl4 auf 100 sccm SiCl4 zum Gemisch aus SiCl4 und O2 zugesetzt. Dies führt zu einer Brechzahlerhöhung des Kern-Materials von nur 0,0004 bzw. zu einer Germanium-Dotierung von 0,3 mol% GeO2 im Kernmaterial. Allein durch diese Dotierung wird die Leistungsstabilität der aus der Preform gezogenen Lichtleitfaser um mehr als 30-fach für blaues Licht gesteigert.
Eine weitere Verbesserung der Beständigkeit der Lichtleitfaser gegen Schäden durch das in der Lichtleitfaser geführte Licht wird durch eine Wasserstoff-Behandlung des innenbeschichteten Rohres 1 erzielt. Im Beispiel wird das Edelgas Argon mit 3% Wasserstoff versetzt und dem Rohr 1 als Innenatmosphäre 7 zugeführt. Dies erfolgt solange bis die gesamte nutzbare Länge des Rohres 1 eine Aufwärmung durch die Wärmequelle 2 erfahren hat.
Fig. 2 zeigt eine Preform, d. h. ein kollabiertes Rohr 8 mit dem Mantel 3, 4 und einem Kern 9 im Querschnitt. Die Innenbeschichtung des unkollabierten Rohres erfolgte hier ähnlich zu den in Fig. 1 beschriebenen Schritten, hier allerdings mit dem MVCD-Verfahren. Hier ist die Wärmequelle 2 ein Flammenring einer Wasserstoff-Sauerstoff-Verbrennung, der längs des Rohres gleichmäßig linear bewegt wird. In dem ersten Verfahrensschritt wird der "Mantel 2" 3 aus SiO2 erzeugt. Dieses entsteht in der thermischen Reaktion der Innenatmosphäre 7 aus SiCl4 und O2. In dem zweiten Verfahrensschritt wird der "Mantel 1"' 4 erzeugt. Dieses entsteht in der thermischen Reaktion der Innenatmosphäre 7 aus SiCl4, C2F3Cl3 und O2. In dem dritten Verfahrensschritt wird das Kern-Material 5 aus SiO2 erzeugt. Dieses entsteht in der thermischen Reaktion der Innenatmosphäre 7 aus SiCl4 und O2.
Gemäß der Erfindung können wie oben beschrieben ein oder mehrere Verfahrensschritte modifiziert oder mit dem innen beschichteten Rohr zusätzlich durchgeführt werden, um die Leistungsstabilität der aus der Preform gezogenen Lichtleitfaser zu erhöhen. In diesem Beispiel wird jedoch auf den Germanium-Eintrag und/oder die Wasserstoff-Behandlung über die Innenatmosphäre des Rohres verzichtet. Hier erfolgt ausschließlich ein Wasserstoffeintrag aus der Außenatmosphäre 6 in das kollabierte Rohr 8. Dazu erhält der Flammenring der Wärmequelle 2 einen Wasserstoff-Überschuß. Im Beispiel wird mit einem sechsfach höheren H2-Verhältnis gegenüber O2 gearbeitet. Die Erwärmung des kollabierten Rohres 8 erfolgt auf 1400°C, wobei jeweils eine Zone des kollabierten Rohres 8 in einer Breite von 10 cm von der Flammeneinwirkung betroffen ist und der Flammenring kontinuierlich in Längsrichtung des kollabierten Rohres 8 mit einer Geschwindigkeit 0,5 cm/min bewegt wird.
Infolge des Wasserstoffüberschusses und der hohen Temperatur des kollabierten Rohres diffundieren Wasserstoffatome bis in das Material des Kernes 9 hinein und führen zu einer bleibenden, nichtflüchtigen Wasserstoff-Beladung des kollabierten Rohres 8. Allein durch diese Wasserstoff-Beladung wird die Leistungsstabilität der Lichtleitfaser um den Faktor fünf gesteigert.
Die Wasserstoff-Beladung kann zusätzlich auch noch bei der Herstellung des innen beschichteten Rohres 1 über die Außenatmosphäre 6 und/oder durch die Innenatmosphäre 7 erfolgen (siehe dazu auch Fig. 1). Weiterhin kann zusätzlich die Germanium-Dotierung der Kernbeschichtung erfolgen. Jede dieser einzelnen Maßnahmen führt zu einer Verbesserung der Leistungsfestigkeit und -stabilität, wobei deren höchster Wert für blaues Laserlicht bei einer Kombination der Germanium-Dotierung und nachfolgender Wasserstoff-Beladung ermittelt wurde.
Fig. 3 zeigt den Transmissionsverlauf T in % als Funktion der Betriebsdauer d in Tagen für verschiedene SiO2-Lichtleitfasertypen und folgend genannte beispielhafte Parameter:
  • - von der Lichtleitfaser geführtes Licht: jeweils 1 W Dauerstrich Laserlicht bei 441 nm,
  • - Kerndurchmesser: jeweils 15 µm
  • - Transmissionsmessung bei 441 nm.
Die durchgehende Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine herkömmliche SiO2- Lichtleitfaser.
Die Strich-Punkt-Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine Lichtleitfaser, die aus einer mit Wasserstoff beladenen Preform hergestellt wurde.
Die gepunktete Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine Lichtleitfaser, die aus einer Preform mit einem Germanium dotierten Kern hergestellt wurde.
Die gestrichelte Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine Lichtleitfaser, die aus einer mit Germanium im Kern dotierten und mit Wasserstoff beladenen Preform hergestellt wurde. Die dargestellten Transmissionsverläufe für die Lichtleitfasern, deren Preformen mit Germanium im Kern dotiert und/oder mit Wasserstoff beladenen wurden, zeigen eine mindestens fünffach längere Betriebsdauer, bei der kein wesentlicher Transmissionsverlust feststellbar ist.
Weiterhin wurde bei blauem Licht eine höhere Ausgangstransmission bei einer mit Wasserstoff beladenen und/oder mit Germanium im Kern dotierten Lichtleitfaser, im Vergleich zu einer herkömmlichen SiO2-Lichtleitfaser, gemessen.
Die verschiedenen Varianten der Erfindung zeigen jedoch ein unterschiedliches Langzeitstabilitätsverhalten, wobei die Lichtleitfaser, bei der die Preform mit Germanium im Kern dotiert und mit Wasserstoff beladen wurde, die beste Langzeitstabilität für blaues Licht zeigt.
Fig. 4 zeigt den Transmissionsverlauf T in % als Funktion der Betriebsdauer d in Tagen für die in Fig. 3 genannten Lichtleitfasertypen und folgend genannte beispielhafte Parameter:
  • - von der Lichtleitfaser geführtes Licht: jeweils 1 W Dauerstrich Laserlicht bei 532 nm,
  • - Kerndurchmesser: jeweils 15 µm
  • - Transmissionsmessung bei 532 nm.
Die durchgehende Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine herkömmliche SiO2- Lichtleitfaser. Die Strich-Punkt-Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine Lichtleitfaser, die aus einer mit Wasserstoff beladenen Preform hergestellt wurde.
Die gepunktete Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine Lichtleitfaser, die aus einer mit Germanium im Kern dotierten Preform hergestellt wurde.
Die gestrichelte Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine Lichtleitfaser, die aus einer mit Germanium im Kern dotierten und mit Wasserstoff beladenen Preform hergestellt wurde. Die dargestellten Transmissionsverläufe zeigen auch hier für die Germanium im Kern dotierten und/oder mit Wasserstoff beladenen Preformen und die daraus hergestellten Lichtleitfasern ein besseres Langzeitverhalten. Es ist hier für die erfindungsgemäßen Lichtleitfasern nur eine sehr geringe Verschlechterung der Transmission feststellbar. Hier zeigt jedoch die nur mit Wasserstoff beladene Preform die günstigste Ausgangstransmission und den günstigsten Transmissionsverlauf für grünes Licht.
Fig. 5 zeigt den Transmissionsverlauf T in % als Funktion der Betriebsdauer d in Tagen für die in Fig. 3 genannten Lichtleitfasertypen und folgend genannte beispielhafte Parameter:
  • - von der Lichtleitfaser geführtes Licht: jeweils 1 W Dauerstrich Laserlicht bei 441 nm,
  • - Kerndurchmesser: jeweils 15 µm
  • - Transmissionsmessung bei 630 nm.
Es wurde festgestellt, daß sich zum Beispiel bei der Führung von blauen Licht in einer herkömmlichen Lichtleitfaser auch die Transmission des roten Lichtes mit der Dauer der Lichteinstrahlung merklich verschlechtert.
Die durchgehende Linie zeigt einen Transmissionsverlauf bei 630 nm für eine herkömmliche SiO2-Lichtleitfaser bei der Lichtübertragung von Laserlicht mit einer Wellenlänge von 441 nm. Die Strich-Punkt-Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine Lichtleitfaser, die aus einer mit Wasserstoff beladene Preform hergestellt wurde. Die gepunktete Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine Lichtleitfaser, die aus einer mit Germanium im Kern dotierten Preform hergestellt wurde. Die gestrichelte Linie zeigt einen Transmissionsverlauf für eine Lichtleitfaser, die aus einer mit Germanium im Kern dotierten und mit Wasserstoff beladenen Preform hergestellt wurde. Die dargestellten Transmissionsverläufe zeigen auch hier für die mit 0,3 mol% GeO2 dotierten und/oder mit Wasserstoff beladenen Preformen und die daraus hergestellten Lichtleitfasern ein besseres Langzeitverhalten für den gesamten Wellenlängenbereich, der von einer Lichtleitfaser auf SiO2-Basis übertragen werden kann. Es ist hier für die erfindungsgemäßen Lichtleitfasern nur eine sehr geringe Verschlechterung der Transmission für den gesamten übertragbaren Wellenlängenbereich, d. h. von nahen Infrarot bis in den ultravioletten Bereich hinein feststellbar.
In der Praxis wird man also für einen vorgegebenen Wellenlängenbereich die Kombination der Verfahrensschritte so wählen, daß die gewünschten vorteilhaftesten Eigenschaften Ausgangstransmission und deren Langzeitstabilität für den zu übertragenden Wellenlängenbereich erzielt werden. So kann die Preform, aus der die Lichtleitfaser gezogen wird, mit der Auswahl der angegebenen Verfahrensschritte zur Herstellung der Preform durch wenige Versuche für eine Wellenlänge optimiert werden.
Ebenso kann die Lichtübertragung für einen vorgesehenen Spektralbereich, z. B. den des weißen Lichtes, zur Übertragung von rotem, grünem und blauem Laserlicht, optimiert werden, wobei hier die Kombination der geringen Dotierung des Kernes mit Germanium und mit der zusätzlichen Beladung der Preform mit Wasserstoff die beständigsten und ausgewogensten Eigenschaften einer Lichtleitfaser für den relativ großen Spektralbereich des weißen Lichtes liefern.
Fig. 6 zeigt eine Preform, die durch den OVD-Prozeß hergestellt wurde. Diese enthält herstellungsbedingt einen Luftspalt 10 mit einer Innenatmosphäre 7. Das Kern-Material 4 und der Mantel 3 werden in einem thermischen Prozeß erzeugt, bei dem sowohl die Dotierung des Kerns mit Germanium als auch die Wasserstoff-Behandlung während der Herstellung des Preform erfolgen kann. Die Preform kann aber auch nachträglich von innen und/oder von außen mit Wasserstoff beladen werden, wobei dies vorteilhaft bei der Umwandlung eines porösen Zustandes der Preform in einen glasigen Zustand erfolgt.

Claims (17)

1. Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser auf SiO2-Basis zur Übertragung einer hohen Lichtleistungsdichte, bei dem in einem Zwei-Schritt-Prozeß zunächst eine Preform hergestellt und dann aus dieser die Lichtleitfaser gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Abscheidung eines Kern-Materials (5) mit SiCl4 und O2 die Verbindung GeCl4 in einer Menge zugegeben wird, bei der sich eine GeO2-Konzentration im Kern (9) zwischen 0,001 mol% und 1 mol% einstellt und sich die Brechzahl des Kerns (9) weniger als 0,001 gegenüber der Brechzahl des SiO2 verändert.
2. Verfahren zur Herstellung einer Lichtleitfaser auf SiO2-Basis zur Übertragung einer hohen Lichtleistungsdichte, bei dem in einem Zwei-Schritt-Prozeß zunächst eine Preform hergestellt und dann aus dieser die Lichtleitfaser gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Abscheidung des Kern-Materials (5) eine Behandlung der Preform mit einer H2- haltigen Atmosphäre erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abscheidung des Kern-Materials (5) mit SiCl4 und O2 die Verbindung GeCl4 in einer Menge zugegeben wird, bei der sich eine GeO2-Konzentration im Kern (9) zwischen 0,001 mol% und 1 mol% einstellt und sich die Brechzahl des Kerns (9) weniger als 0,001 gegenüber der Brechzahl des SiO2 verändert und nach der Abscheidung des Kern-Materials (5) eine Behandlung der Preform mit einer H2-haltigen Atmosphäre erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Preform mit H2 durch eine Außenatmosphäre (6) erfolgt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2 oder Anspruch 3 oder Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Preform durch ein Außenbeschichtungsverfahren oder aus der Schmelze oder nach dem Sol-Gel-Verfahren hergestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2 oder Anspruch 3 oder Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Preform aus einem Rohr, durch Innenbeschichtung dieses Rohres mit der Abscheidung eines Mantels (3, 4) und der Abscheidung des Kern-Materials (5) und anschließendes Kollabieren des innen beschichteten Rohres hergestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Abscheidung des Kern-Materials (S) eine Behandlung des innen beschichteten Rohres mit einer H2-haltigen Innenatmosphäre (7) erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 5 Anspruch 6 oder Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel (3, 4) und/oder das Kern-Material (5) porös sind und diese nachfolgend verglast werden.
9. Verfahren nach Anspruch 6 oder Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Kern-Materials (5) innen beschichtete Rohr vor und/oder während und/oder nach dem Kollabieren des Rohres mit der H2-haltigen Außenatmosphäre (6) behandelt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 4 oder Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die H2- haltige Außenatmosphäre (6) durch eine H2/O2-Flamme erzeugt wird, wobei das Verhältnis von H2 zu O2 größer zwei, insbesondere sechs ist.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit der H2/O2-Flamme bei einer Temperatur im Bereich zwischen 600°C und 2000°C erfolgt, wobei diese Erwärmung für jeden Punkt der Preform vorzugsweise für eine Zeitdauer von größer 10 min aufrechterhalten wird.
12. Verfahren nach Anspruch 6 oder Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das mit der Abscheidung des Kern-Materials (5) innen beschichtete Rohr vor und/oder während des Kollabierens des Rohres mit der H2-haltigen Innenatmosphäre behandelt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 2 oder Anspruch 7 oder Anspruch 9 oder Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einem Gemisch aus H2 und einem Edelgas erfolgt, wobei vorzugsweise die H2-Konzentration kleiner 5% ist.
14. Verfahren nach Anspruch 2 oder Anspruch 7 oder Anspruch 9 oder Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einem Gemisch aus H2 und CO erfolgt, wobei vorzugsweise die H2-Konzentration kleiner 1% ist.
15. Verfahren nach Anspruch 7 oder Anspruch 13 oder Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit H2 bei einer Temperatur im Bereich zwischen 600°C und 1800°C erfolgt, wobei diese Erwärmung für jeden Punkt der Preform vorzugsweise für eine Zeitdauer von größer 2 min aufrechterhalten wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit H2 höchstens so lange erfolgt, bis die Dicke des Kern-Materials (5) weniger als 95% seines ursprünglichen Wertes aufweist.
17. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel (3, 4) und der Kern (9) aus SiO2 bestehen, wobei ausschließlich Fluor als Dotierung für den Mantel (4) eingesetzt wird.
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