DE100237C

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Publication number: DE100237C
Application number: DENDAT100237D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Im Haupt-Patent ist gezeigt worden, dafs einzelne der nach Patent Nr. 97934 erhältlichen Aldehydonaphtolsulfosäuren sich sehr gut zur Darstellung von blaugrünen, durch ihre Alkaliechtheit besonders werthvollen Säurefarbstoffen verwenden lassen. Für den gleichen Zweck kommt von seither weiter dargestellten Aldehydonaphtolsulfosäuren (Zusatz-Patent Nr. 98466) besonders die Aldehydonaphtoldisulfosäure F in Betracht. Ferner können die im Haupt-Patent, Anspruch 2, genannten beiden Amine, nämlich Dimethyl- und Diäthylaniiin, auch durch andere di- oder monoalkylirte bezw. benzylirte aromatische Amine, ζ. B. Methyl- (Aethyl-) benzylanilin, Mono-methyl- (äthyl-) o-toluidin etc., ersetzt werden.

Beispiele:

ι. In einem emaillirten Kessel mit Rührwerk werden 36 kg saures Natriumsalz der Aldehydoß-Naphtoldisulfosäure F, 60 kg Aethylbenzylanilin, 40 kg Alkohol und 15 kg Schwefelsäure während 30 Stunden unter Rückflufs im Sieden erhalten. Der erkaltete Kesselinhalt wird hierauf mit concentrirter Salzsäure zu einem dünnen Brei angerührt, den man unter Rühren in viel Wasser einlaufen läfst. Die als körniger grünlicher Niederschlag sich abscheidende Leukodisulfosäure wird abfiltrirt, in Soda gelöst und nochmals mit Salzsäure ausgefällt, wodurch die letzten Spuren von anhaftendem Aethylbenzylanilin entfernt werden. Zur Ueberführung in den Farbstoff löst man die wiederum abfiltrirte und gut ausgewaschene Leukoverbindung unter Zusatz von Soda in 1000 1 Wasser und läfst unter Rühren eine Lösung von 10 kg Kaliumpermanganat in 800 1 Wasser zufliefsen. Aus der vom Braunstein abfiltrirten Lösung scheidet sich der Farbstoff auf Zusatz von Kochsalz in blauen, schwach kupferglänzenden Flocken ab. In Wasser löst er sich leicht mit blauer Farbe; auf Zusatz von Säure schlägt letztere in Grün um und zugleich wird die freie Farbstoffdisulfosäure als dunkelgrüner Niederschlag ausgefällt.

2. Condensirt man die Aldehydo-ß-naphtoldisulfosäure R oder F mit Methyl- oder Aethylo-toluidin, so wird der Kesselinhalt direct mit Sodalösung versetzt und das unveränderte Amin mit Wasserdampf abgetrieben. Die rückständige Lösung wird filtrirt und im Unterschied von den gegebenen Beispielen nicht in der Kälte, sondern bei 70 bis 8o° C. mit der Permanganatlösung versetzt. Die durch Aussalzen der filtrirten und schwach angesäuerten Lösungen erhaltenen Farbstoffe sind dunkelblaue kupferglänzende Pulver, die sich in schwach ammoniakalischem Wasser mit violettblauer Farbe lösen und Wolle aus saurem Bade bedeutend blaustichiger anfärben als die Farbstoffe aus dialkylirten Aminen.

Die nach dem vorliegenden Zusatz-Patent darzustellenden Farbstoffe sind sowohl von den

Farbstoffen des Haupt-Patentes, wie auch unter sich, abgesehen von der Nuance, nur wenig

verschieden. Im Einzelnen ergeben sich ihre Eigenschaften aus folgender Zusammenstellung:

Farbstoff aus	Aussehen	Lösung in Wasser	Nach Zusatz von Salzsäure	Nach Zusatz von Ammoniak zur wässerigen Lösung	Nuance der Ausfärbung auf Wolle
Aldehydo - β - naphtol- disulfosäure R und Methyl - ο - toluidin	dunkelviolettes kupferglänzen des Pulver	trübes Grünlichblau	Gelbfärbung ohne Fällung	Umschlag der Farbe nach violett	dunkles mattes Grünblau
Aldehydo - disulfo- säure R und Aethyl- o-toluidin	kupferfarbiges, schwach glän zendes Pulver	violettblau	do.	do.	■do.
Aldehydo - disulfo- säure R und Methyl- benzylanilin	blauviolettes bronzeglänzen des Pulver	reinblau	Fällung blauschwarzer Flocken	keine Aenderung der Nuance	schwärzliches Blaugrün
Aldehydo - disulfo- säure R und Aethyl- benzylanilin	dunkelblaues, wenig glänzen des Pulver	grünlichblau	Fällung grünschwarzer Flocken	do.	dunkles Blaugrün
Aldehydo - β - naphtol- disulfosäure F und Dimethylamlin	dunkelviolettes bronzeglänzen des Pulver	blaugrün	erst grün, dann Gelbfärbung ohne Fällung	wird etwas blauer	stumpfes blaustichiges Grün
Aldehydo - disulfo- säure F und Diäthyl- anilin	lebhaft blau violettes, schwach metall glänzendes Pulver	reinblau	Gelbfärbung ohne Fällung	keine Aenderung der Nuance	lebhaftes Russischgrün
Aldehydo - disulfo- säure F und Methyl- o-toluidin	dunkel violettes Pulver	trübes Grünlichblau	do.	Umschlag nach violett	stumpfes grünstichiges Blau
Aldehydo - disulfo- säure F und Aethyl- o-toluidin	schwach glänzendes kupferfarbiges Pulver	violettblau	do.	do.	do.
Aldehydo - disulfo- säure F und Methyl- benzylaniliri	do.	blau	Fällung blauschwarzer Flocken	keine Aenderung	schwärzliches Blaugrün
Aldehydo - disulfo- säure F und Aethyl- benzylanilin	do.	reines Grünblau	Fällung schwarzgrüner Flocken	do.	do.

Claims

Patent-Ansprüche:
Neuerungen in dem Verfahren des Haupt-Patentes Nr. 98072, darin bestehend, dafs man i. die ßj-Oxy-aj-Naphtaldehyd-ß.j ßg-disulfosä'ure (Aldehydo-,6-naphtoldisulfosäure R) statt mit Dimethyl- oder Diäthylanilin mit

Monomethyl - ο - toluidin , Monoäthyl - otoluidin, Methylbenzylanilin oder Aethylbenzylanilin condensirt und die entstandenen Leukodisulfosä'uren durch Oxydation in saurer oder alkalischer Lösung in Farbstoffe überführt;
2. an Stelle der β_χ - Oxy- U₁ -Naphtaldehydß₂ ß₃- disulfosäure die ß_x -Oxy-A₁ -Naphtaldehyd - ß₂ ß₄ - disulfosäure (Aldehydo - 3-naphtoldisulfosäure F) des Zusatz - Patentes Nr. 98466 mit Dimethylanilin, Diäthylanilin, Monomethyl-o-toluidin, Monoäthylo-toluidin, Methylbenzylanilin und Aethylbenzylanilin condensirt und die entstandenen Leukodisulfosäuren zu den entsprechenden Farbstoffen oxydirt.