DE10023753A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak - Google Patents

Abstract

Die folgende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak, umfassend: DOLLAR A Behandeln von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak bei einem Molverhältnis von Harnstoff zur Zellstoff von 0,01 bis 0,99 : 1 und einem Gewichtsverhältnis von Ammoniak zu Zellstoff von 0,1 bis 0,99 : 1.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak sowie eine Vorrichtung, die insbesondere zur Durchführung des Verfahrens geeignet ist.

Die Ammoniakbehandlung von Zellstoff ist zur Aktivierung des Zellstoffes erforderlich, um nachfolgende Reaktionsschritte, beispielsweise eine Acetylierung, einfacher durchführen zu können. Gleichzeitig kann dabei ein Zusatzstoff in den Zellstoff eingeführt werden, um nachfolgende Reaktionsschritte zu vereinfachen.

Dabei ist es wichtig, daß die Einbringung des Zusatzstoffes möglichst gleichmäßig erfolgt, um in den nachfolgenden Reaktionsschritten ein homogenes Reaktionsprodukt zu erhalten. Solche Verfahren sind im Stand der Technik bekannt.

So ist in DE-A-43 29 937 ein Verfahren zur Behandlung von Cellulose zu deren Aktivierung für nachfolgende chemische Reaktionen durch Inkontakt- bringen der Cellulose mit flüssigem Ammoniak bei gegenüber Atmosphärendruck erhöhtem Druck beschrieben. Dabei wird bevorzugt Ammoniak in einem Mengenverhältnis Ammoniak zu Zellstoff von 6 bis 10 Masseeinheiten Ammoniak zu 10 Masseeinheiten Zellstoff eingesetzt. Die Reaktion mit Ammoniak findet in einem Druckgefäß statt. Nach einer ausreichenden Einwirkzeit wird Ammoniak durch Öffnen des Druckgefäßes und zusätzliches Erwärmen ausgetrieben.

Die EP-A-057105 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines alkalilöslichen Cellulosederivats. Dabei wird Cellulose mit flüssigem Ammoniak behandelt, wobei der flüssige Ammoniak gelösten Harnstoff enthält. Das Verfahren umfaßt das Mahlen einer mit Alkali behandelten und mit Essigsäure neutralisierten Cellulose mit Harnstoff in einer großen Menge Ammoniak für 3 bis 6 Stunden. Dabei werden molare Verhältnisse von Harnstoff zu Cellulose von 0,5 bis 3 eingesetzt. Die verwendete Ammoniakmenge entspricht etwa dem 5 bis 10-fachen, bezogen auf das Gewicht, der Menge an Cellulose.

Die WO-A-9947567 offenbart ein Dosierverfahren für Mischungen aus Ammoniak und einem Zusatzstoff. Dabei wird zunächst eine Mischung aus flüssigem Ammoniak und mindestens einem Zusatzstoff hergestellt und diese Mischung anschließend einem zu behandelnden Feststoff zugeführt. Dabei wird die Herstellung der Mischung und die Zuführung der Mischung zum zu behandelnden Feststoff jeweils 2-fach, jedoch zeitversetzt ausgeführt, so daß das Ammoniakzusatzstoffsystem praktisch kontinuierlich für das Weiterleiten zum Feststoff zur Verfügung gestellt wird. Diese internationale Patentanmeldung offenbart auch die Behandlung von Cellulose mit Harnstoff und Ammoniak. Dabei werden 500 g Harnstoff mit 4.000 g Ammoniak gemischt und dann zu 2.000 g Zellstoff in vorzerkleinerter Form gegeben.

Die bekannten Verfahren zur Behandlung von Zellstoff mit Ammoniak und Harnstoff haben den Nachteil, daß eine große Menge an Ammoniak verwendet wird, wodurch der apparative Aufwand für das Abtreiben der Ammoniakmengen, für das Rückkühlen und Wiederverllüssigen des Ammoniaks und für die Herstellung der Ammoniakharnstoffmischung erheblich ist.

Weiterhin erfordern die Verfahren des Standes zur Technik eine relativ lange Kontaktzeit zum Erreichen einer ausreichenden Sättigung des Zellstoffes mit der Mischung aus Ammoniak und Harnstoff. Dies verlängert unerwünschtermaßen die Zeit der Herstellung des Zellstoff/Harnstoff-Gemisches, was wiederum zu erhöhten Kosten führt. Gleichzeitig ist der Kostenaufwand für die notwendigen Apparate groß. Darüber hinaus werden in den bekannten Verfahren zerkleinerte Zellstoffmaterialien, d. h. zerrissene oder gemahlene Zellstoffproben verwendet, um eine ausreichende Durchdringung des Zellstoffes mit dem Gemisch aus Ammoniak und Harnstoff zu erreichen. Für viele Verfahren ist es aber wünschenswert, nicht nur zerfaserten oder zermahlenen Zellstoff, sondern Zellstoffplatten oder Zellstoffbahnen direkt mit der Mischung aus Ammoniak und Harnstoff behandeln zu können.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe ist es daher, ein Verfahren zur Behandlung von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak zur Verfügung zu stellen, in welchem die Menge an eingesetztem Ammoniak und/oder Harnstoff minimiert werden kann, wodurch aufwendige Apparaturen und Kosten gespart werden können. Weiterhin soll das Verfahren auch zur Behandlung von Zellstoffplatten und/oder Zellstoffbahnen geeignet sein. Gleichzeitig soll eine möglichst homogene Imprägnierung des Zellstoffs erreicht werden. Eine weitere, der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe ist es, eine Vorrichtung bereitzustellen, mit der insbesondere das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Behandlung von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak, umfassend:

• - Behandeln von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak bei einem Molverhältnis von Harnstoff zu Zellstoff von 0,01 bis 0,99 : 1 und einem Gewichtsverhältnis von Ammoniak zu Zellstoff von 0,1 bis 0,99 : 1.

Darüber hinaus stellt die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Behandlung von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak zur Verfügung, umfassend einen Druckbehälter und mindestens ein darin vorgesehenes Auftragesystem.

Figurenbeschreibung

In den Fig. 1 und 2 sind Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Dabei benennen die Bezugszeichen die folgenden Elemente:

• 1. Behälter (Vorlage) (1a) Deckel
• 2. Absperrorgan
• 3. Behälter (Reaktionsdruckbehälter)
• 4. Absperrorgan
• 5. Behälter (Ablage) (5a) Deckel
• 6. Dosierpumpe
• 7. Dosierpumpe
• 8. Auftragwalze
• 9. Auftragwalze
• 10. Gebläse
• 11. Gebläse
• 12. Wärmetauscher
• 13. Zellstoffplatte (13a) Zellstoffrolle
• 14. Rollenbahn
• 15. Spule (15a) Ablagevorrichtung
• 16. Heizvorrichtung
• 17. Zulauf
• 18. Ablauf
• 19. Ammoniak/Harnstoff (Sumpf)
• 20. Heizkreislauf
• 21. Kreislauf

Die Fig. 1 zeigt eine Seitenansicht (Schnitt) einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Behandlung von Plattenzellstoff. Die Fig. 2 zeigt eine Seitenansicht (Schnitt) einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Behandlung von Rollenzellstoff.

Die Fig. 3 und die Fig. 4 zeigen bevorzugte Auftragssysteme der Erfindung. Dabei zeigt Fig. 3 ein Walzenpaar (8, 9) und Fig. 4 ein Sprühdüsenpaar (8a, 9a).

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Der Ausdruck "Behandlung", wie er in der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, benennt ein Verfahren, das zu einer Imprägnierung des Zellstoffs mit Ammoniak und Harnstoff führt. Solche Behandlungen werden im Stand der Technik auch als Interkalationsverfahren bezeichnet. Alle diese Begriffe werden hier synonym verwendet. Der Ausdruck Zellstoff, wie er in der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, umfasst die beim Aufschluß von Holz oder anderen Pflanzenfasern anfallende, feinfasrige überwiegend aus Cellulose bestehende Masse. Der Begriff umfasst die ja nach beabsichtigtem Verwendungszweck individuell benannten Zellstoffarten, wie Kunstfaserzellstoff, Edelzellstoff oder Papierzellstoff, sowie die nach den eingesetzten Aufschlußverfahren oder den eingesetzten Rohmaterialien benannten Zellstoffarten, wie Sulfat-, Salpeter- und Natronzellstoff sowie Nadelholz-, Laubholz- und Strohzellstoff.

Der gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren zu behandelnde Zellstoff liegt vorzugsweise in Form von Zellstoffplatten, -bahnen oder -rollen vor.

Beim Behandeln von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ist das Gewichtsverhältnis von Ammoniak zu Zellstoff bevorzugt 0,3 bis 0,95 : 1, insbesondere bevorzugt 0,5 bis 0,9 : 1. Das Molverhältnis Harnstoff zu Zellstoff ist bevorzugt 0,1 bis 0,95 : 1, insbesondere bevorzugt 0,5 bis 0,9 : 1.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise in einer Ammoniakatmosphäre durchgeführt. Insbesondere bevorzugt ist ein Ammoniakdruck von 5 bis 25 bar. Dazu wird das erfindungsgemäße Verfahren in einem Druckbehälter durchgeführt werden. Solche Behälter sind dem Fachmann bekannt.

Vorzugsweise erfolgt die Behandlung von Zellstoff mit Ammoniak und Harnstoff unter Verwendung einer Ammoniakharnstofflösung. Bevorzugt hat diese Lösung eine Konzentration von kleiner als 99% der Sättigungskonzentration, insbesondere bevorzugt von kleiner als 95% der Sättigungskonzentration, bezogen auf die Sättigungskonzentration von Harnstoff in Ammoniak. Die untere Grenze liegt bevorzugt bei 10% der Sättigungskonzentration.

Das Verfahren wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 0 bis 100°C durchgeführt, bevorzugter bei 5 bis 60°C.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß auf Grund der reduzierten Menge an Harnstoff und Ammoniak eine wirtschaftliche Verfahrensführung ohne großen operativen Aufwand möglich ist. In besonders bevorzugten Ausführungsformen ermöglicht die vorliegende Erfindung weiterhin die Behandlung von Zellstoffplatten und/oder Zellstoffbahnen, wodurch aufwendige Zerkleinerungsstufen vor der Beaufschlagung des Zellstoffes mit Ammoniak und Harnstoff vermieden werden können und die Behandlungsapparatur wesentlich kleiner und damit kostengünstig ausfällt.

Wenn im erfindungsgemäßen Verfahren der Zellstoff in Form von Zellstoffplatten, -bahnen oder -rollen behandelt wird, erfolgt die Aufbringung des Ammoniaks und des Harnstoffs bevorzugt in Form einer Lösung auf die zu behandelnden Zellstoffplatten, -bahnen bzw. -rollen unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit mindestens einem Auftragsystem, wie in Fig. 1 oder 2 gezeigt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei der Behandlung von Zellstoffplatten, -bahnen bzw. -rollen vorzugsweise so gestaltet, dass die zuletzt behandelte Zellstoffplatte bzw. der zuletzt behandelte Teil einer Zellstoffrolle bzw. -bahn nach dem Durchlaufen durch das erfindungsgemäße Auftragesystem noch für 0,5 bis 30 Minuten, bevorzugt 1 bis 10 Minuten in der Ammoniakatmosphäre verbleibt. So wird auch für das zuletzt behandelte Zellstoffmaterial sichergestellt, dass das Ammonik-Harnstoffgemisch gleichmäßig und homogen im Inneren des Materials vorliegt.

Nach der erfindungsgemäßen Behandlung kann überschüssiger Ammoniak entfernt werden. Dazu kann beispielsweise der behandelnde Zellstoff erwärmt werden, ein Spülgastrom verwendet oder ein Unterdruck angelegt werden. Diese Verfahrensschritte können einzeln oder in Kombination angewandt werden. Die dazu nötigen Vorrichtungen sind dem Fachmann bekannt.

Im folgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung beschrieben.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst mindestens einen Druckbehälter. Solche Behälter sind dem Fachmann bekannt.

Weiter umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung mindestens ein Auftragesystem. Bevorzugte Beispiele erfindungsgemäßer Auftragesysteme sind ein Paar Walzen (8, 9) und ein Paar Sprühdüsen (8a, 9a).

Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst mindestens ein Auftragesystem, bevorzugt ein bis drei Auftragesysteme, insbesondere bevorzugt ein Auftragesystem. Dabei können die Auftragesysteme gleich oder verschieden sein.

Vor dem erfindungsgemäßen Auftragesystem kann ein gegebenenfalls trichterförmig ausgestalteter Einzugsbereich vorgesehen sein. Dieser sichert eine bessere Führung der zu behandelnden Zellstoffmaterialien vor dem Durchlaufen des Auftragesystems.

Insbesondere bevorzugt umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung ein oder zwei Paar Walzen (9, 8) als Auftragesysteme. Die speziellen Ausgestaltungen solcher Walzen sind dem Fachmann z. B. aus der Papierbeschichtung bekannt.

Die Walzen der oben beschriebenen Auftragesysteme können auch zur Fortbewegung der durchzuführenden Materialien ausgerüstet sein, beispielsweise durch hydraulische Antriebe.

Zusätzlich kann die Vorrichtung noch eine separate Einrichtung zur Fortbewegung der durchzuführenden Materialien umfassen. Beispiele davon sind eine Rollenbahn (14), vorzugsweise mit hydraulisch betriebenen Rollen, und ein Transportband. Liegt das durchzuführende Material beispielsweise in Form einer aufgerollten Bahn (13a) vor, so kann die separate Einrichtung zur Fortbewegung als hinter dem Auftragesystem vorgesehene Spule (15) ausgestaltet sein. In diese wird die Bahn des Materials eingespannt und durch einfache Drehbewegung durch das Auftragesystem geführt.

Bevorzugt umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung noch ein Dosierpumpensystem (6, 7), mit welchem beispielsweise eine Ammoniakharnstofflösung zum Auftragesystem transportiert werden kann. Solche Dosierpumpensysteme sind dem Fachmann bekannt.

Die vorliegende Erfindung wird weiter unter Verweisung auf die beiliegenden Abbildungen beschrieben.

Bevorzugte Vorrichtungen (Fig. 1 und 2) bestehen im wesentlichen aus drei zylindrischen Druckbehältern (1, 3, 5), die über Absperrorgane (2, 4) miteinander verbunden sind. Absperrorgan (2) ist optional. Die Absperrorgane sind vorzugsweise als Keilplattenschieber ausgestaltet. Behälter (1) dient als Vorlage für den zu behandelnden Zellstoffs, Behälter (3) enthält das Auftragesystem, und Behälter (5) ist die Ablage für den behandelten Zellstoff. Der Behälter (3) besitzt vorzugsweise eine Beheizung (16), um Druck, bzw. Temperatureinstellungen vornehmen zu können. Diese Beheizung ist bevorzugt als Halbrohrheizung ausgestaltet. Von Behälter (1) durch Behälter (3) in Behälter (5) läuft eine Fortbewegungseinrichtung (14), vorzugsweise eine Rollenbahn, deren Rollen z. B. hydraulisch angetrieben sind. Die Druckbehälter werden vorzugsweise aus Edelstahl VZA 1.4571 oder ähnlichen Materialien gefertigt.

Im Behälter (3) befindet sich das mindestens eine Auftragesystem. Bevorzugt ist das Auftragesystem als Walzenpaar (8, 9) oder Sprühdüsenpaar (8a, 9a) ausgestaltet. Vorzugsweise umfasst dieses System mindestens ein Paar Auftragungswalzen (8, 9). Weiter sind im Behälter (3) Dosierpumpen (6, 7) vorgesehen. Die spezielle Ausgestaltung solcher Dosierpumpen sind dem Fachman bekannt.

Der Behälter (5) enthält eine Ablagevorrichtung (14a) oder Aufwickeleinrichtung (Spule) (14) für die Aufnahme von Zellstoffmaterialien.

Behälter (5) ist weiter mit einem Heizkreislauf (20) verbunden. Dieser umfasst ein Gebläse (11) und einen Wärmetauscher (12).

Behälter (1) und (5) sind weiter mit einem Kreislauf (21) verbunden. Dieser umfasst ein Gebläse (10).

Behälter (3) ist weiter mit Zulauf (17) und Ablauf (18) verbunden, die zur Zu- bzw- Abführung der Ammoniak-Harnstofflösung ausgestaltet sind.

Die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ist insbesondere zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet. Durch die Gegenwart des mindestens einen Auftragesystems wird eine exakte Dosierung des Ammoniaks und des Harnstoffs sowie eine gute Durchdringung des zu behandelnden Zellstoffes mit dem Ammoniakharnstoffgemisch erreicht. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt insbesondere auch die Behandlung von Zellstoffplatten und/oder Zellstoffbahnen mit Ammoniak und Harnstoff.

Der Ablauf der Behandlung von Zellstoff mit Ammoniak und Harnstoff bei der Verwendung von Platten- oder Rollenzellstoff unter Einsatz einer erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorzugsweise wie folgt.

Plattenzellstoff (Fig. 1)

Der Behälter (3) ist durch die Schieber (2) und (4) isoliert und steht unter einer Ammoniakatmosphäre. Im Sumpf (19) von Behälter (3) befindet sich eine Ammoniakharnstofflösung (im Gleichgewicht mit der Ammoniakatmosphäre). Die Dosierpumpen (6) und (7) sind wie auch die zugehörigen Kreisläufe mit Ammoniakharnstofflösung gefüllt. Die Behälter (1) und (5) sind drucklos und mit Luft gefüllt.

Die oberen Klöpperböden der beiden Behälter sind als aufklappbare Deckel ausgeführt, die mit Spannschrauben schnell und gasdicht verschlossen werden können. Behälter (5) ist verschlossen, Behälter (1) offen. In Behälter (1) werden die Zellstoffplatten eingelegt und dann der Behälterverschlossen. Nun werden Behälter (1) und (5) mit Ammoniakdampf aus Kreislauf (21)bis auf den Gleichgewichtsdruck von Behälter (3) aufbeschlagt. Schieber (2) und (4) werden geöffnet.

Ein Blatteinzugssystem, vorzugsweise hydraulisch angetrieben, transportiert die Blätter zu den Auftragswalzen (8) und (9). Beim Durchlaufen der Auftragswalzen wird die Ammoniakharnstofflösung beidseitig auf den Zellstoff aufgebracht. Die aufzubringende Menge wird über den Walzendurchmesser und die Dosiermenge der Pumpen (6) und (7) eingestellt, abhängig von der Durchlaufgeschwindigkeit. Die Blätter werden dann in Behälter (5) auf die Ablagevorrichtung (15a) abgelegt. Ist der gesamte Stapel durchgelaufen, werden die Schieber (2) und (4) geschlossen. Der Behälter (5) wird zur Trocknung entweder erwärmt und/oder evakuiert. Der Behälter (1) wird evakuiert und der Ammoniak der Wiederverflüssigung über Kreislauf (21) zugeführt. Anschließend wird mit Luft nachgespült; dann kann der Behälter wieder geöffnet und beladen werden.

Behälter (5) wird nach erfolgter Trocknung auf Umgebungsdruck gebracht, wobei bereits ein wesentlicher Teil des Ammoniaks verdampft. Danach wird der Heizkreislauf (20) geöffnet, und das Gebläse (11) saugt den verbliebenen Ammoniak aus Behälter (5) und befördert diesen über den Wärmetauscher (12), wo er auf ca. 30 bis 70°C erhitzt wird, zurück in den Behälter (5), wo mit dem warmen Ammoniakdampf der im Zellstoff verbliebene Ammoniak ausgetrieben wird. Ist der Zellstoff bis zum gewünschten Restgehalt an Ammoniak getrocknet, wird der Heizkreislauf (20) abgestellt und abgesperrt. Danach wird Behälter (5) vollständig evakuiert, falls nötig kann der Zellstoff noch eine Minute bis ca. 1 Stunde unter Vakuum zum Nachentgasen gehalten werden. Dann wird kurz mit Luft nachgespült, anschließend kann der behandelte Zellstoff entnommen werden.

Rollenzellstoff (Fig. 2)

Die Anlage und die Verfahrensführung für Rollenzellstoff gestaltet sich ähnlich wie oben beschrieben, es entfällt jedoch der Schieber (2) (siehe Fig. 2).

Die gesamte Anlage ist entleert und drucklos, Schieber (4) ist offen. Die Zellstoffrolle (13a) wird in Behälter (1) eingehängt, eingefädelt und durch Behälter (3) in Behälter (5) geführt und dort zum Aufwickeln in Spule (15) angeschlagen. Die Anlage wird verschlossen und mit gasförmigen Ammoniak beschlagen. Anschließend wird der Sumpf (19) von Behälter (3) mit Ammoniakharnstofflösung über Zulauf (17) gefüllt. Die Pumpen (6) und (7) laufen an, und das Zellstoffband wird gleichmäßig durch die Auftragungsrollen (8, 9) gezogen. Die Dosierung erfolgt wie für den Plattenzellstoff beschrieben. Ist der Zellstoff nach Behälter (5) gespult, wird Schieber (4) geschlossen und der Sumpf (19) von Behälter (3) durch Ablauf (18) und die Pumpenkreisläufe entleert. Danach werden Behälter (1) und (3) evakuiert, mit Luft gespült und sind wieder zum Beladen bereit. In Behälter (5) läuft analog der Behandlung von Zellstoffplatten die Trocknung und Entgasung.

Im erfindungsgemäßen Verfahren ist auch der Einsatz eines Auftragssystems mit Sprühdüsen (8a, 9a), die den aufzubringenden Harnstoff, beispielsweise in Form einer Lösung auf den Zellstoff aufsprühen möglich. Die Düsen können sowohl oberhalb als auch unterhalb des zu behandelnden Zellstoffs vorgesehen werden.

Die zu behandelnden Zellstoffmaterialien werden zwischen den beispielsweise als Walzenpaar (8, 9) oder als Sprühdüsenpaar (8a, 9a) ausgestalteten Auftragesystemen hindurchgeführt. Der Ammoniak und der Harnstoff werden dann über das Auftragesystem auf den Zellstoff aufgebracht. Umfasst das Auftragesystem beispielsweise ein Paar Walzen, so kann die Aufbringung des Ammoniaks und des Harnstoffs auf den Zellstoff durch Übertragung dieser Substanzen von den Walzen auf den Zellstoff beim Durchlauf durch das Walzenpaar erfolgen.

Unabhängig von der Art der Aufbringung bewirkt das derart ausgestaltete erfindungsgemäße Verfahren eine Durchdringung des Zellstoffs mit dem Ammoniak und dem Harnstoff. Umfasst das Auftragesystem beispielsweise ein Paar Walzen, so sorgen die Walzen beim Durchlaufen zwischen den selben dafür, dass Ammoniak und Harnstoff in einem dünnen Film gleichmäßig auf den zu behandelnden Zellstoff aufgebracht werden. Die Ammoniak-Harnstofflösung dringt dann in die Zellstoffplatten ein. So ist für eine gute und homogene Durchdringung gesorgt. Dies resultiert in einer ausgezeichneten Interkalation, was zu einer weitestgehend homogenen und vor allem vollständigen Umsetzung zu Carbamat in einer folgenden Umsetzungsreaktion führt. Dabei wird auf Grund der gleichmäßigen Umsetzung erreicht, dass ein gut lösliches und gut weiterverarbeitbares Produkt erhalten wird.

Die Dosierung der Menge an aufzubringendem Ammoniak und Harnstoff kann beim Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch Regelung der Dosierpumpen (6, 7), der Durchlaufgeschwindigkeit der Zellstoffplatten (13) bzw. -bahnen und/oder der Geschwindigkeit der Auftragungswalzen (8, 9) erfolgen. Die dazu nötigen Vorrichtungen und Regelungstechniken sind dem Fachmann bekannt.

Die behandelten Zellstoffplatten, -bahnen oder -rollen können nach der Behandlung mit Ammoniak und Harnstoff noch durch schon oben beschriebene Verfahren von überschüssigem Ammoniak befreit werden. Dann können sie entweder direkt weiterverarbeitet oder gelagert oder transportiert werden.

Claims (13)

1. Verfahren zur Behandlung von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak, umfassend: Behandeln von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak bei einem Molverhältnis von Harnstoff zur Zellstoff von 0,01 bis 0,99 : 1 und einem Gewichtsverhältnis von Ammoniak zu Zellstoff von 0,1 bis 0,99 : 1.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei bei einem Ammoniakdruck von 5 bis 25 bar gearbeitet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Ammoniakharnstofflösung eingesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Ammoniakharnstofflösung eine Konzentration von < 95% der Sättigungskonzentration von Harnstoff in Ammoniak aufweist.

5. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Behandlung von Zellstoff mit Harnstoff und Ammoniak durch Auftragung von Harnstoff und Ammoniak auf den Zellstoff mit mindestens einem Auftragesystem erfolgt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das mindestens eine Auftragesystem ein Paar Walzen umfasst.

7. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Zellstoffplatten, -bahnen oder -rollen behandelt werden.

8. Vorrichtung zur Behandlung von Zellstoff mit Ammoniak und Harnstoff, umfassend mindestens einen Druckbehälter (3) und mindestens ein darin vorgesehenes Auftragesystem.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das mindestens eine Auftragesystem ein Paar Auftragwalzen (8, 9) umfasst,

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, weiter umfassend einen Behälter (1) zur Bereitstellung des zu behandelnden Zellstoffes und einen Behälter (5) für die Ablage des behandelnden Zellstoffes.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei die drei Behälter (1, 3, 5) über zwei Absperrorgane (2, 4) miteinander verbunden sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, wobei die Absperrorgane (2, 4) doppelseitig dichtende Keilplattenschieber sind.

13. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 8 bis 12, weiter umfassend Dosierpumpen (6, 7) zum Zuführen von Ammoniakharnstofflösungen zum mindestens einem Auftragesystem.