DE10020724A1 - Massenspektrometer für Flüssigkeitschromatographie - Google Patents

Massenspektrometer für Flüssigkeitschromatographie

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Yasufumi Tanaka
Yoshitake Yamamoto
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    • H01J49/34Dynamic spectrometers
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Abstract

Ein Massenspektrometer für einen Flüssigkeitschromatographen weist eine Zerstäuberkammer auf, in welcher eine Flüssigkeitsprobe von dem Flüssigkeitschromatographen eingesprüht wird, um in Ionen umgewandelt zu werden, eine Zwischenkammer auf einem verringerten Innendruck, und eine Detektorkammer mit einem Massenanalysator. Ein Lösungsmittelentfernungsrohr befindet sich zwischen der Zerstäuberkammer und der Zwischenkammer, um Flüssigkeitstropfen, welche diese Ionen enthalten, dazu zu veranlassen, daß sie hindurchgehen. Eine Ablenkvorrichtung mit zumindest einem Paar ebener Elektroden ist innerhalb der Zwischenkammer so angeordnet, daß die Elektroden einander gegenüberliegen, und sandwichartig zwischen sich den Bewegungspfad der Ionen einschließen. Spannungsquellen legen eine variable Gleichspannung an das Lösungsmittelentfernungsrohr an, und unterschiedliche, variable Gleichspannungen an jede der Elektroden. Daten in Bezug auf Spannungen, die an das Lösungsmittelentfernungsrohr und an die Elektroden angelegt werden sollen, um den Wirkungsgrad zu optimieren, mit welchem Ionen mit unterschiedlichen Massenzahlen von dem Massenanalysator empfangen werden, werden vorher unter Verwendung von Standardproben erhalten, und in einem Speichergerät gespeichert. Eine Steuereinheit dient dazu, eine festgelegte Spannung an den Massenanalysator anzulegen, und steuert gleichzeitig die Spannungsquellen so, daß ausgewählte Spannungen an das Lösungsmittelentfernungsrohr und an die Elektroden ...

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Massenspektrometer, das bei der Flüssigkeitschromatographie verwendet wird, oder ein Massenspektrometer für einen Flüssigkeitschromatographen (nachstehend als "LC-MS" bezeichnet).
Wie in Fig. 5 gezeigt ist, läßt sich ein repräsentatives Beispiel für einen momentan verfügbaren LC-MS so angeben, daß es aus einem Flüssigkeitschromatographenteil (LC-Teil) 10 besteht, einem Übergangsteil 20 und einem Massenchromatographenteil (MS-Teil) 30, wobei eine Flüssigkeitsprobe, die aus einer Säule 11 in dem LC-Teil 10 zeitlich separiert austritt, in das Übergangsteil 20 eingegeben wird, und in eine Zerstäubungskammer 22 durch eine Düse 21 eingespritzt wird, um ionisiert zu werden. Die so erzeugten Ionen werden an das MS-Teil 30 über ein Lösungsmittelentfernungsrohr 23 übertragen, etwa eine erwärmte Kappilare. Das MS-Teil 30 besteht aus einer ersten Zwischenkammer 31, einer zweiten Zwischenkammer 33 und einer Analysatorkammer 33, wobei das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 und ein Skimmer 35, der eine Öffnung mit extrem kleinem Durchmesser aufweist, zwischen der Zerstäuberkammer 22 und der ersten Zwischenkammer 31 bzw. zwischen der ersten Zwischenkammer 31 und der zweiten Zwischenkammer 32 vorgesehen sind. Das Innere der Zerstäuberkammer 22 wird annähernd auf Atmosphärendruck gehalten, jedoch wird das Innere der ersten Zwischenkammer 31 auf etwa 1 Torr verringert, mit Hilfe einer Drehpumpe, während das Innere der zweiten Zwischenkammer 32 und der Analysatorkammer 33 mit Hilfe einer Turbomolekularpumpe auf etwa 10-3 bis 10-4 Torr bzw. 10-5 bis 10-6 Torr versetzt wird. Anders ausgedrückt, wird eine derartige Anordnung getroffen, daß das Ausmaß des Vakuums von der Zerstäuberkammer 22 zur Analysatorkammer 33 allmählich zunimmt.
Die Ionen, die durch das Lösungsmittelentfernungsrohr 33 hindurchgelangt sind, werden mit Hilfe von Ablenkelektroden 34 dazu veranlaßt, auf der Öffnung des Skimmers 35 zusammenzutreffen, gehen durch den Skimmer 35 hindurch, und werden in die zweite Zwischenkammer 32 eingeführt. Sie werden dann in die Analysatorkammer 33 transportiert, gesammelt und beschleunigt durch Ionenlinsen 36, und nur die angestrebten Ionen, die eine festgelegte Massenzahl (oder das Verhältnis zwischen Masse m und deren elektrischer Ladung z) aufweisen, können durch ein Quadropolmassenfilter 37 hindurchgehen, das innerhalb der Analysatorkammer 33 angeordnet ist, und erreichen einen Detektor 38, der so ausgebildet ist, daß er einen Strom abgibt, der durch die Anzahl empfangener Ionen bestimmt wird.
Da Übergangsteil 20 dient dazu, Gasionen zur Zerstäubung der flüssigen Probe durch Erhitzung, einen Hochgeschwindigkeitsgasfluß oder ein hohes elektrisches Feld zu erzeugen. Die sogenannten Verfahren der chemischen Ionisation bei Atmosphärendruck (APCI) und der Elektrosprühionisation (ESI) werden am häufigsten für diesen Zweck eingesetzt. Bei dem APCI-Verfahren ist eine Nadelelektrode vor dem Vorderende der Düse 21 angeordnet, und wird der Ionisierungsvorgang so durchgeführt, daß man die Tröpfchen der Probenflüssigkeit, die durch Erhitzung an der Düse 21 zerstäubt wurden, dazu veranlaßt, eine chemische Reaktion mit den Trägergasionen (Pufferionen) einzugehen, die durch die Koronaentladung von der Nadelelektrode erzeugt werden. Bei dem ESI-Verfahren wird ein äußerst ungleichförmiges elektrisches Feld dadurch erzeugt, daß eine hohe Spannung von einigen kV an die Spitze der Düse 21 angelegt wird. Die Flüssigkeitsprobe wird entsprechend der Ladung durch dieses elektrische Feld getrennt, und die Zerstäubung findet infolge der Coulomb-Anziehung statt. Das Lösungsmittel in den Flüssigkeitströpfchen wird durch Kontakt mit der Umgebungsluft verdampft, und auf diese Weise werden Gasionen erzeugt.
Bei jedem dieser Verfahren werden die erzeugten kleinen Flüssigkeitstropfen, welche Ionen enthalten, in das erwärmte Lösungsmittelentfernungsrohr 23 eingeführt, und findet die Verdampfung des Lösungsmittels im Inneren dieser Flüssigkeitstropfen statt, während diese Flüssigkeitstropfen in die erste Zwischenkammer 31 transportiert werden. Da die spontane Zerstörung der Flüssigkeitstropfen infolge der Coumlomb-Abstoßung beschleunigt wird, wenn die Flüssigkeitstropfen kleiner werden, wird auch die Erzeugung der angestrebten Ionen beschleunigt.
Um die Empfindlichkeit der Untersuchung unter Verwendung eines LC-MS mit dem voranstehend geschilderten Aufbau zu verbessern ist es wesentlich, die Flüssigkeitsprobe effizient am Übergangsteil 20 zu ionisieren, und die erzeugten Ionen effizient in das Quadropolmassenfilter 37 (oder irgendeine andere Art eines Massenanalysators) einzubringen. Diese Ziele können nur dann erreicht werden, wenn verschiedene Parameter für den Betrieb des Übergangsteils 20 und des MS-Teils 30 (beispielsweise die Temperatur und angelegten Spannungen) ordnungsgemäß eingestellt werden. Bei einem LC-MS nach dem Stand der Technik werden die Spannungen, die an das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 und die Ablenkelektroden 34 angelegt werden sollen, so eingestellt, daß die Anzahl an Ionen, die den Detektor 38 erreichen, maximiert wird, beispielsweise wenn eine Standardprobe, die eine bestimmte Komponente enthält, zugeführt wird, also so, daß der Peak (Spitzenwert) des Massenspektrums entsprechend dieser festgelegten Komponente einen höchsten Wert erreicht. In der Praxis hängt allerdings die Spannung, bei welcher das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 und die Ablenkelektroden 34 die Ionen durchlassen, am stärksten von der Massenzahl dieser Ionen ab. Wenn eine Messung so durchgeführt wird, daß ein Scan über einen bestimmten Massenbereich durchgeführt wird, befinden sich daher das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 und die Ablenkelektroden 34 nicht notwendigerweise im optimalen Zustand zum Durchlassen der Ionen, und dies stellte einen der Faktoren dar, die verhindert haben, daß das LC-MS nach dem Stand der Technik unter optimalen Bedingungen arbeitete, in Bezug auf die Empfindlichkeit und die Genauigkeit des Nachweises.
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht daher, angesichts dieser Probleme, in der Bereitstellung eines verbesserten Massenspektrometers für einen Flüssigkeitschromatographen, bei welchem effizient zu untersuchende, gewünschte Ionen in das Massenspektrometerteil eingebracht werden können, so daß die Meßempfindlichkeit und Meßgenauigkeit verbessert werden können.
Ein Massenspektrometer für einen Flüssigkeitschromatographen, bei welchem die vorliegende Erfindung verwirklicht ist, und mit welchem die voranstehenden und weitere Vorteile erzielt werden können, läßt sich so kennzeichnen, daß nicht nur ein Übergangsteil einschließlich einer Zerstäuberkammer vorgesehen ist, in welche eine Flüssigkeitsprobe von dem Flüssigkeitschromatographen eingesprüht wird, um in Ionen umgewandelt zu werden, eine Zwischenkammer auf verringertem Innendruck und eine Detektorkammer auf einem niedrigeren Innendruck als die Zwischenkammer, wobei ein Massenanalysator darin vorgesehen ist, sondern auch ein Lösungsmittelentfernungsrohr vorgesehen ist, um Flüssigkeitstropfen, welche diese Ionen enthalten, zum Durchgang von der Zerstäuberkammer in die Zwischenkammer zu veranlassen, eine Vorrichtung, die dazu dient, diese Ionen zur Bewegung entlang einem Bewegungspfad durch die Zwischenkammer in die Detektorkammer zu veranlassen, eine Ablenkvorrichtung, die zumindest ein Paar ebener Elektroden aufweist, die innerhalb der Zwischenkammer angeordnet sind, und einander so gegenüberliegen, daß sie den Bewegungspfad sandwichartig zwischen sich einschließen, eine Spannungserzeugungsvorrichtung zum Anlegen einer variablen Gleichspannung an das Lösungsmittelentfernungsrohr, eine getrennte Spannungserzeugungsvorrichtung zum unabhängigen Anlegen unterschiedlicher variabler Gleichspannungen an jede dieser Elektroden, ein Speicher, der Daten bezüglich Spannungen speichert, die an das Lösungsmittelentfernungsrohr und an die Elektroden angelegt werden sollen, um den Wirkungsgrad zu optimieren, mit welchem Ionen mit unterschiedlichen Massenzahlen von dem Massenanalysator empfangen werden, und eine Steuereinheit zum Anlegen einer festgelegten Spannung an den Massenanalysator, und zum gleichzeitigen Steuern der Spannungserzeugungsvorrichtung so, daß Spannungen entsprechend den im Speicher gespeicherten Daten ausgewählt werden, und an das Lösungsmittelentfernungsrohr und an die Elektroden angelegt werden.
Beim Einsatz eines Massenspektrometers gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Standardprobe oder werden mehrere Standardproben, die Komponenten mit unterschiedlichen Massenzahlen enthalten, vorher untersucht, um optimale Spannungen zu bestimmen, die an das Lösungsmittelentfernungsrohr und die Ablenkelektroden für jede der Massenzahlen angelegt werden sollen. Ein Spannungsscanmuster (Spannungsabtastmuster) wird auf der Grundlage dieser Daten erzeugt, so daß optimale oder nahezu optimale Spannungen entsprechend sämtlichen Massenzahlen, die interessieren, angelegt werden können, und das so erzeugte Muster wird in einem Speichergerät gespeichert. Zum Zeitpunkt einer Messung werden die anzulegenden Spannungen so variiert, daß nur den Ionen, die bestimmte Massenzahlen aufweisen, hintereinander der Durchgang gestattet wird. Gleichzeitig steuert die Steuereinheit die anzulegenden Spannungen entsprechend dem Muster, das in dem Speicher gespeichert ist, so daß jede Gruppe von Ionen mit einer bestimmten Massenzahl durch das Lösungsmittelentfernungsrohr und die Ablenkelektroden unter optimalen oder nahezu optimalen Bedingungen hindurchgehen kann, so daß die Ionen von dem Massenanalysator empfangen werden.
Da bevorzugte Musterformen empirisch bekannt sind, ist es vorzuziehen, derartige Muster auf der Grundlage eines Algorithmus zu erzeugen, auf der Grundlage getrennter Daten, die durch Untersuchung mehrerer Standardproben erhalten werden können, wie dies voranstehend erläutert wurde.
Die Erfindung wird nachstehend anhand zeichnerisch dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert, aus welchen weitere Vorteile und Merkmale hervorgehen. Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines Abschnitts eines Massenspektrometers für einen Flüssigkeitschromatograph LC-MS gemäß der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 ein schematisches Blockschaltbild der Spannungssteuerschaltung des LC-MS von Fig. 1;
Fig. 3A, 3B, 3C und 3D Spannungsscanmuster für das LC-MS von Fig. 1;
Fig. 4 ein Beispiel für eine Anzeige, die auf dem Bildschirm des Anzeigegeräts erfolgen kann; und
Fig. 5 eine schematische Darstellung eines Massenspektrometers für einen Flüssigkeitschromatographen nach dem Stand der Technik.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Beispiels erläutert, welches im wesentlichen so aufgebaut ist, wie dies voranstehend unter Bezugnahme auf Fig. 5 gezeigt und beschrieben wurde, bei welchem jedoch die Anordnung zwischen der Düse 21 und dem Skimmer 35 verschieden ist, wie dies schematisch und vergrößert in Fig. 1 dargestellt ist.
Gemäß Fig. 1 ist das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 gemäß der vorliegenden Erfindung so gebogen ausgebildet, daß seine Einlaßöffnung annähernd senkrecht zur Richtung verläuft, in welcher Flüssigkeitstropfen durch die Düse 21 gesprüht werden. Diese Konstruktion wird zu dem Zweck eingesetzt, zu verhindern, daß relativ große Flüssigkeitstropfen und elektrisch neutrale Moleküle durch das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 hindurchgehen. Die Ablenkelektroden 34 sind so ausgebildet, daß sie zwei einander entgegengesetzt angeordnete Paare ebener Elektroden aufweisen, die jeweils die Form eines Netzes haben, wobei bei dem einen Paar der Elektroden die eine Elektrode (die obere Elektrode 343) oberhalb der anderen (der unteren Elektrode 344) angeordnet ist, und das andere Paar aus einer rechten Elektrode 341 und einer linken Elektrode 342 besteht, in Bezug auf den Bewegungspfad der Flüssigkeitstropfen, welche das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 verlassen. Dadurch, daß die Elektroden 34 jeweils die Form eines Netzes aufweisen, kann das Lösungsmittel, das aus den Flüssigkeitstropfen innerhalb des Raums verdampft ist, der von diesen Elektroden 34 umgeben ist, schnell durch die Öffnungen entfernt werden.
Eine Gleichspannung VcDL wird an das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 über eine Gleichspannungsquelle 55 angelegt, und Gleichspannungen Vd1, Vd2, Vd3 und Vd4 werden unabhängig an die vier Ablenkelektroden 341 bis 344 angelegt, jeweils durch eine unterschiedliche Quelle von vier anderen Gleichspannungsquellen 51 bis 54. Die Gleichspannung VcDL kann als Summe einer Abtastspannung oder Scanspannung Vsc(m/z), die sich entsprechend der Massenzahl (m/z) ändert, und einer festen Offsetspannung Vof5 ausgedrückt werden, die von der Massenzahl unabhängig ist. Entsprechend kann jede der Gleichspannungen Vd1, Vd2, Vd3 und Vd4 ausgedrückt werden als Summe einer gemeinsamen Scanspannung Vfd(m/z), die sich entsprechend der Massenzahl (m/z) ändert, und einer Offsetspannung Vof1, Vof2, Vof3 oder Vof4, die von der Massenzahl unabhängig ist, und für jede der vier Spannungen Vd1, Vd2, Vd3 und Vd4 eine Konstante ist. Anders ausgedrückt lassen sich die Gleichspannungen VcdL, Vd1, Vd2, Vd3 und Vd4 folgendermaßen schreiben:
VcdL = K1(Vsc(m/z)) + K2Vof5
Vd1 = K1(Vsd(m/z)) + K2Vof1
Vd2 = K1(Vsd(m/z)) + K2Vof2
Vd3 = K1(Vsd(m/z)) + K2Vof3
Vd4 = K1(Vsd(m/z)) + K2Vof4
Das Bezugszeichen 40 bezeichnet eine Steuereinheit zum Steuern der Anlegens dieser Spannungen.
Fig. 2 zeigt die Struktur der Steuereinheit 40 sowie der Gleichspannungsquellen 51 bis 55. Die Steuereinheit 40 weist einen Mehrzweck-PC (Personalcomputer) auf, der mit einer CPU 41, einem Speicher 42 und einer Eingabe/Ausgabesteuerung 43 versehen ist, und an ein Eingabegerät 44 angeschlossen ist, beispielsweise eine Tastatur und eine Maus, und mit einem Anzeigegerät 45 wie einer Kathodenstrahlröhre (CRT) versehen ist, sowie mit mehreren Digital-Analogwandlern (D/A-Wandlern) 61 bis 67, wie dies nachstehend noch genauer erläutert wird. Die voranstehend erwähnten Gleichspannungsquellen 51 bis 55 enthalten die D/A-Wandler 61 bis 67 zur Umwandlung digitaler Spannungswerte, die von der Steuereinheit 40 ausgegeben werden, in eine Analogspannung, sowie Addiererverstärker 71 bis 75 zum Addieren der Scanspannungen Vsc(m/z) und Vsd(m/z) zu den Offsetspannungen Vof1 bis Vof5, wie dies voranstehend erläutert wurde. Beispielsweise wird die Gleichspannung Vd1, die an die rechte Ablenkelektrode 341 angelegt wurde, durch den Addiererverstärker 72 erzeugt, der dazu dient, die Scanspannung Vsd(m/z), die durch Umwandlung eines Digitalspannungswertes, der von der Steuereinheit 40 ausgegeben wurde, und von dem D/A-Wandler 63 erhalten wird, und die Offsetspannung Vof1 zu addieren, die durch Umwandlung eines anderen Digitalspannungswertes, der von der Steuereinheit 40 ausgegeben wurde, durch den D/A-Wandler 64 erhalten wird.
Nunmehr wird der Betriebsablauf des voranstehend geschilderten LC-MS in Bezug auf den Betrieb seiner Steuereinheit 40 erläutert. Vor der Messung einer unbekannten Probe wird zuerst eine Vorbereitungsmessung dadurch durchgeführt, daß eine Standardprobe eingesetzt wird, die mehrere bekannte Komponenten mit unterschiedlichen Massenzahlen enthält. Die Spannung, die an das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 angelegt werden soll, und die Spannungen, die an die Ablenkelektroden 341 bis 344 angelegt werden sollen, werden für diese Vorbereitungsmessung so festgelegt, daß die Höhen der Peaks entsprechend diesen Massenzahlen in dem erhaltenen Massenspektrum maximiert werden. Auf der Grundlage der so erhaltenen Beziehungen zwischen den Massenzahlen und den Spannungen dient die Steuereinheit 40 dazu, ein Spannungsscanmuster für einen festgelegten Bereich von Massenzahlen zu erzeugen. Da empirisch bekannt ist, daß das optimale Spannungsscanmuster für einen vorgegebenen Bereich von Massenzahlen eine Kurve ist, wie sie beispielsweise in Fig. 3A oder 3D gezeigt ist, verwendet die Steuereinheit 40, wenn mehrere Daten mit Massenzahlen und Spannungswerten als Paare vorliegen, einen Algorithmus zur Erzeugung eines Musters auf solche Weise, daß eine Kurve wie voranstehend erläutert erhalten wird, welche diese vorgegebenen Daten enthält. Nachdem auf diese Art und Weise ein Spannungsscanmuster erzeugt wurde, entsprechend jeder der Gleichspannungen, werden die Scanspannung und die Offsetspannung getrennt, wie dies in den Fig. 3B und 3C gezeigt ist, und werden in dem Speicher 42 als Digitaldaten entsprechend jeder Spannung gespeichert.
Nachdem mit dem Scan über den festgelegten Bereich von Massenzahlen begonnen wurde, steuert die Steuereinheit 40 die Spannung, die an das Quadropolmassenfilter 37 angelegt werden soll, entsprechend derartigen Faktoren wie dem Bereich der Massenzahlen und der Scangeschwindigkeit. Synchron zu diesem Scanvorgang werden die Daten, die vorher in dem Speicher 42 gespeichert wurden, entsprechend den Massenzahlen zurückgeholt, und an den D/A-Wandler 61 bis 67 übertragen. Die D/A-Wandler 61 bis 67 und die Addierverstärker 71 bis 75 dienen zusammen dazu, Gleichspannungen anzulegen, die sich wie in den Fig. 3A und 3D ändern, und zwar an das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 und die Ablenkelektroden 341 bis 344, entsprechend dem Massenscan.
Während dieses Spannungsscans werden die Ionen, die eine gewünschte Massenzahl aufweisen, unter sämtlichen Ionen, die aus den Flüssigkeitstropfen erzeugt werden, die durch die Düse 21 gesprüht werden, durch das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 mit einem besonders hohen Wirkungsgrad hindurchgeleitet. Unter diesen Ionen, die durch das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 hindurch in den Raum gelangt sind, der durch die beiden Paare der Ablenkelektroden 341 bis 344 umgeben wird, werden darüber hinaus jene mit der gewünschten Massenzahl dazu veranlaßt, in die Öffnung des Skimmers 35 mit besonders hohem Wirkungsgrad fokussiert zu werden, und werden in die zweite Zwischenkammer 32 stromabwärts eingeführt. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann daher eine erhöhte Anzahl an Ionen mit der gewünschten Massenzahl das Quadropolmassenfilter 37 erreichen.
Zwar wurde die Erfindung voranstehend anhand nur eines Beispiels beschrieben, jedoch soll dieses Beispiel nicht den Umfang der Erfindung einschränken. Innerhalb des Umfangs der Erfindung sind zahlreiche Abänderungen und Variationen möglich. Obwohl das Spannungsscanmuster die allgemeine Form annimmt, wie sie in den Fig. 3A und 3D gezeigt ist, für jede Probe, kann der Absolutwert der Spannung sich ändern, in Abhängigkeit von der Probe. Das LC-MS gemäß der vorliegenden Erfindung kann daher mit der Funktion versehen sein, frei wählbar die Form des Musters zu variieren, auf der Grundlage der Form, die aus der Messung einer Standardprobe erhalten wurde.
Im einzelnen kann der Benutzer das Eingabegerät 44 so betätigen, daß eine "Einstelleingabeanzeige" hervorgerufen wird, wie dies mit dem Bezugszeichen 80 in Fig. 4 angedeutet ist, wobei diese Anzeige auf dem Bildschirm des Anzeigegeräts 45 erscheint, einschließlich einer Anzeige des momentan eingestellten Spannungsmusters innerhalb eines Musteranzeigerahmens 81. Der Benutzer betätigt eine Maus, um einen Cursor auf diesem Muster zu bewegen, was dazu führt, daß die Massenzahl und die Spannungen, die an das Lösungsmittelentfernungsrohr (CDL) und die vier Ablenkelektroden (DEF) angelegt werden, innerhalb eines Rahmens 82 zur Anzeige numerischer Daten auftauchen. Weiterhin ist ein Zahleneingaberahmen 83 auf der Anzeige 80 vorhanden, an welchem der Benutzer numerische Spannungswerte entsprechend jeder Massenzahl eingeben kann. Nachdem der Benutzer Zahlen eingegeben hat, und dann einen Befehl eingegeben hat, diese einzustellen, ändert das Spannungsscanmuster seine Form. Diese abgeänderten Spannungsscanmuster werden ebenfalls in dem Speicher 42 gespeichert, und die so festgelegten Spannungen werden an das Lösungsmittelentfernungsrohr 23 und an die Ablenkelektroden 34 angelegt.
Selbstverständlich sollen alle derartigen Abänderungen und Variationen, die einem Fachmann auf diesem Gebiet auffallen werden, vom Umfang der vorliegenden Erfindung umfaßt sein.

Claims (6)

1. Massenspektrometer für einen Flüssigkeitschromatographen, welches aufweist:
ein Übergangsteil mit einer Zerstäuberkammer, in welche eine Flüssigkeitsprobe von dem Flüssigkeitschromatographen eingesprüht wird, um in Ionen umgewandelt zu werden, eine Zwischenkammer auf verringertem Innendruck, und eine Detektorkammer mit einem niedrigeren Innendruck als die Zwischenkammer, wobei die Detektorkammer einen Massenanalysator enthält;
ein Lösungsmittelentfernungsrohr, um Flüssigkeitstropfen, welche die Ionen enthalten, dazu zu veranlassen, daß sie von der Zerstäuberkammer durch das Rohr in die Zwischenkammer gelangen;
eine Vorrichtung, um die Ionen dazu zu veranlassen, sich entlang einem Bewegungspfad durch die Zwischenkammer in die Detektorkammer zu bewegen;
eine Ablenkvorrichtung, die zumindest ein Paar ebener Elektroden aufweist, die innerhalb der Zwischenkammer angeordnet sind, und zwar einander gegenüberliegend, wobei sie sandwichartig zwischen sich den Bewegungspfad einschließen;
eine erste Spannungserzeugungsvorrichtung zum Anlegen einer variablen Gleichspannung an das Lösungsmittelentfernungsrohr;
eine zweite Spannungserzeugungsvorrichtung zum unabhängigen Anlegen unterschiedlicher, variabler Gleichspannungen an jede der Elektroden;
einen Speicher, der Daten bezüglich optimaler Spannungen speichert, die an das Lösungsmittelentfernungsrohr und an die Elektroden angelegt werden sollen, um den Wirkungsgrad zu optimieren, mit welchem Ionen mit unterschiedlichen Massenzahlen von dem Massenanalysator empfangen werden; und
eine Steuereinheit zum Anlegen einer festgelegten Spannung an den Massenanalysator, und zum gleichzeitigen Steuern der ersten Spannungserzeugungsvorrichtung und der zweiten Spannungserzeugungsvorrichtung auf solche Weise, daß ausgewählte Spannungen an das Lösungsmittelentfernungsrohr und an die Elektroden angelegt werden, wobei die ausgewählten Spannungen entsprechend den in dem Speicher gespeicherten Daten ausgewählt werden.
2. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittelentfernungsrohr gebogen ist, und eine Einlaßöffnung aufweist, die senkrecht zur Bewegungsrichtung der Flüssigkeitsprobe angeordnet ist, die in die Zerstäuberkammer gesprüht wird.
3. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkvorrichtung zwei Paare ebener Elektroden aufweist, die einander gegenüberliegen, in zueinander senkrechten Richtungen, die beide senkrecht zum Bewegungspfad verlaufen.
4. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jede der Elektroden ein Netz aufweist, und zuläßt, daß Ionen und Moleküle hindurchgehen können.
5. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß weiterhin ein Anzeigegerät und ein Eingabegerät vorgesehen sind, wobei das Anzeigegerät durch die Steuereinheit gesteuert wird, und ein Spannungsscanmuster anzeigt, nach welchem festgelegte Spannungen an den Massenanalysator angelegt werden, und das Eingabegerät es einem Benutzer gestattet, die Form des Musters auf dem Anzeigegerät zu ändern.
6. Massenspektrometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinheit das Spannungsscanmuster sowohl graphisch als auch numerisch anzeigt.
DE2000120724 1999-05-06 2000-04-27 Massenspektrometer für Flüssigkeitschromatographie Withdrawn DE10020724A1 (de)

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