DE10011502A1 - Feststoffgemisch und dessen Verwendung für die Wasseranalyse - Google Patents
Feststoffgemisch und dessen Verwendung für die WasseranalyseInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Feststoffgemisch, enthaltend nicht-flüchtige Phenolderivate und Trägerstoffe sowie dessen Verwendung zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Stickstoff ooder stickstoffhaltigen Verbindungen. Gegenstand der Erfindung sind ferner ein Testkit sowie ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Stickstoff oder stickstoffhaltigen Verbindungen.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Feststoffgemisch sowie dessen
Verwendung in der Analyse. Ferner umfaßt die vorliegende Erfindung einen
Testkit sowie ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des
Stickstoffgehaltes wäßriger Proben.
Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, Dimethylphenole zur
Nitratbestimmung in der Wasseranalyse einzusetzen (vgl. Römpp's Bd. 2, 9.
Auflage 1990, S. 985). Der Einsatz dieser Verbindungen ist mit erheblichen
Nachteilen behaftet. So sind die Verbindungen insbesondere stark
oxidationsempfindlich. Sofern die Dimethylphenole in Lösung gebracht werden,
ist das Gemisch auch leicht flüchtig. Nachteilig ist auch in der Laborarbeit die
Geruchsbelästigung, zumal in der Praxis die Dimethylphenole in konzentrierter
Essigsäure gelöst aufbewahrt werden, was zu zusätzlichen Geruchsbelästigungen
führt. Schließlich ist nachteilig, daß für Analysezwecke die Dimethylphenole in
Lösung gebracht werden müssen bzw. in Lösung aufbewahrt werden müssen. Ein
Einsatz in Form von Feststoffen, was z. B. für die Herstellung von Testkits
vorteilhaft wäre, ist bisher nicht bekannt.
Die vorliegende Erfindung hat sich demgemäß die Aufgabe gestellt, Reagenzien
in fester Form zur Verfügung zu stellen, die nach dem Mischen mit wäßrigen
Proben für die qualitative und quantitative Bestimmung des Stickstoffgehaltes
mittels Photometrie einsetzbar sind.
Diese Aufgabe wird durch ein Feststoffgemisch enthaltend nicht-flüchtige
kopplungsfähige Phenolderivate und Trägerstoffe gelöst.
Bei den erfindungsgemäß einsetzbaren Phenolderivaten handelt es sich um
weitgehend flüssigkeitsfreie bzw. trockene Feststoffe. Die Reduzierung des
Wassergehaltes bzw. Entfernung des Wassers aus den Phenolderivaten kann mit
an sich üblichen Trocknungsmethoden erreicht werden. Eine bevorzugte Methode
ist die Gefriertrocknung. Erfindungsgemäß sind die Phenolderivate demgemäß
kristallin oder amorph.
Bei den eingesetzten Phenolderivaten handelt es sich vorzugsweise um
Verbindungen der Formel
Me = Alkali- oder Erdalkalimetalle, vorzugsweise Natrium, Kalium, Lithium
R1 = Alkyl, insbesondere mit 1-3 C-Atomen
R2 = Alkyl, insbesondere mit 1-3 C-Atomen
R1 = Alkyl, insbesondere mit 1-3 C-Atomen
R2 = Alkyl, insbesondere mit 1-3 C-Atomen
Bei den erfindungsgemäß eingesetzten Phenolderivaten handelt es sich
vorzugsweise um Salze von Phenolen. Hierbei können die Reste R1 und R2 auch
in den unterschiedlichsten Kombinationen angeordnet sein, vorzugsweise in 2-
und/oder 4-Stellung.
Zu den besonders bevorzugten Phenolen gehören die Dimethylphenole, z. B. 2,4-
Dimethylphenol, 2,5-Dimethylphenol, 2,6-Ditmethylphenol, 3,5-Dimethylphenol.
Die beschriebenen Stoffe gemäß der oben wiedergegebenen Formel zeichnen sich
dadurch aus, daß vorzugsweise in 2-, 4- oder 5-Stellung NO2 angelagert werden
kann. Vorzugsweise erfolgt die Anlagerung des NO2 in Parastellung zu O-Me.
Bei den Derivaten handelt es sich vorzugsweise um Salze, wobei insbesondere
Alkali- und Erdalkalimetallsalze bevorzugt sind. Zu den besonders bevorzugten
Metallen gehören Natrium, Kalium und Lithium.
Als Trägerstoffe kommen erfindungsgemäß solche Verbindungen in Betracht, die
überlicherweise in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt sind Polyole und/oder Polysaccharide. Beispiele hierfür sind
Mannite, Dextrane, Xylite, Polyvinylalkohole, Dextrine.
Mit dem erfindungsgemäßen Gemisch aus Trägerstoffen und Phenolderivaten
wird überraschend ein stabiles, nicht-flüchtiges Feststoffgemisch zur Verfügung
gestellt. Überraschend läßt sich durch die beschriebene Kombination eine
Reduzierung des Wassergehaltes durch Trocknung erreichen. D. h. im Gegensatz
zum bisherigen Stand der Technik kann z. B. durch Gefriertrocknung ein stabiles
Feststoffgemisch hergestellt werden.
Neben den beschriebenen Phenolderivaten und Trägerstoffen kann nach einer
bevorzugten Variante das erfindungsgemäße Feststoffgemisch auch
Verbindungen von Schwefel und/oder Phosphor mit Sauerstoff enthalten.
Bevorzugt sind hierbei Sulfite, Sulfate, Phosphite und Phosphate.
Ferner können in dem Feststoffgemisch auch Erdalkali und Alkalimetalle
enthalten sein. Diese liegen vorzugsweise in Form von Alkalisalzen vor.
Insbesondere sind hier Alkali und Erdalkali, -phosphite, -phosphate, -sulfite, -
sulfate zu erwähnen.
Das beschriebene Feststoffgemisch läßt sich insbesondere für die qualitative und
quantitative Bestimmung von Stickstoff oder stickstoffhaltigen Verbindungen
einsetzen. Im Gegensatz zu den bisher üblichen in Flüssigkeit vorliegenden
Phenolen oder Phenolverbindungen ist hierbei eine Geruchsbelästigung oder
Gesundheitsgefährdung des Laborpersonals ausgeschlossen. Vorteilhaft ist auch,
daß durch die Herstellung in Form von Feststoffen sich ab Fabrik genau dosierte
Mengen herstellen, dosieren und abpacken lassen. Eine Dosierung der
zuzusetzenden Reagenzien vor Ort ist nicht mehr erforderlich. Das ermöglicht,
daß auch weniger geschultes Personal für den Einsatz der erfindungsgemäßen
Feststoffgemische in Betracht kommt. Erfindungsgemäß eignet sich das
Feststoffgemisch insbesondere zur Bestimmung von Nitraten. Ebenso ist es aber
auch möglich, beliebige Stickstoffverbindungen zu bestimmen, wobei hierbei
eine entsprechende vorherige Reaktion zur Umwandlung dieser
Stickstoffverbindungen in Nitrate erforderlich ist. Insbesondere lassen sich
beispielsweise Nitrite oder Ammonium zu Nitrat oxidieren und anschließend die
Nitratbestimmung durchführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere dafür, den
Stickstoffgehalt wäßriger Proben mittels optischer Methoden festzustellen.
Hierbei kommt insbesondere die Photometrie in Betracht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demgemäß auch ein Verfahren zur
qualitativen und quantitativen Bestimmung des Stickstoffgehaltes wäßriger
Proben mittels optischer Methoden, insbesondere mittels Photometrie, das sich
dadurch auszeichnet, daß die wäßrige Probe für die optische Messung aufbereitet
wird, indem sie mit einem der obengenannten Feststoffgemische gemischt wird.
Grundsätzlich können beliebige Proben auf ihren Stickstoffgehalt untersucht
werden. Hierzu zählen in erster Linie Trink- und Abwasser sowie Mineralwässer.
Ebenso können aber beliebige Gemische untersucht werden, die in wäßriger
Lösung vorliegen. Aber auch die Untersuchung von Feststoffen ist mit dem
erfindungsgemäßen Feststoffgemisch möglich, z. B. die Untersuchung von
Bodenproben. In diesen Fällen ist jedoch eine vorherige Elution zur Herstellung
einer wäßrigen Probe erforderlich.
Erfindungsgemäß vorteilhaft ist es, wenn dem Gemisch aus wäßriger Probe und
dem erfindungsgemäßen Feststoffgemisch noch eine konzentrierte Säure
zugesetzt wird. Hierfür kommen insbesondere Schwefelsäure und Phosphorsäure
in Betracht. Denn in schwefel- und phosphorsaurer Lösung wird die Nitrierung
am Phenolring begünstigt. Vorzugsweise wird Schwefelsäue eingesetzt.
Besonders bevorzugt ist ein Gemisch, das Schwefelsäure und Phosphorsäure
enthält.
Bei dem erfindungsgemäßen Analyseverfahren wird vorteilhafterweise die
wäßrige Probe direkt in eine Küvette unter Zugabe des erfindungsgemäßen
Feststoffgemisches gegeben, wobei die Zugabe vor oder nach der Probenzugabe
oder auch gleichzeitig mit dieser erfolgen kann. Außerdem wird
vorteilhafterweise konzentrierte Säure zugesetzt. Die Komponenten werden
intensiv miteinander gemischt.
Anschließend wird bis zum Ende der Reaktion abgewartet. Diese dauert
vorzugsweise 5-30 min, besonders bevorzugt 10-20 min, höchst bevorzugt ca.
15 min.
Anschließend kann die Küvette in den Schacht eines Photometers eingesetzt
werden, wo durch photometrische Messung die Bestimmung des Nitratgehaltes
erfolgt.
Erfindungsgemäß bietet das Feststoffgemisch den Vorteil, daß es im Rahmen
eines fertigen Testkits in vordosierter Form angefertigt und vertrieben werden
kann. Gegenstand der Erfindung ist demgemäß auch ein Testkit, der sich
dadurch auszeichnet, daß er das oben beschriebene Feststoffgemisch enthält.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfassen die Testkits eine
Vorrichtung zum Aufbewahren von Reagenzien und deren Einbringen in mit der
zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe befüllte Reaktionsbehälter zur
Durchführung von qualitativen und/oder quantitativen Analysen sowie zum
Verschließen dieser Reaktionsbehälter.
Die Vorrichtung ist vorzugsweise ein Verschlußelement, welches wenigstens 2
räumlich voneinander getrennte Verschlußbereiche aufweist, von denen ein
Bereich nur dem Verschließen des Reaktionsbehälters dient und der andere
Bereich zusätzlich zur Verschlußfunktion ein Reservoir aufweist, welches das
erfindungsgemäße Feststoffgemisch sowie ggfs. weitere Reagenzien und/oder
Hilfsstoffe enthält, wobei das Reservoir derart gestaltet ist, daß nach Aufsetzen
des entsprechenden Verschlußbereichs auf den Reaktionsbehälter der Inhalt des
Reservoirs und der Inhalt des Reaktionsbehälters miteinander mischbar sind.
Dem Verschluß des mit der zu untersuchenden Probe zu befüllenden
Reaktionsbehälters dient jeweils ein entsprechend ausgeformter Abschnitt an der
erfindungsgemäßen Vorrichtung. Im einfachsten Falle ist dieser so ausgebildet,
daß er nach dem Einsetzen an der Innenwandung des zu verschließenden
Reaktionsbehälters mit Reibschluß anliegt. In Anpassung an die üblichen runden
Reagenzgläser oder Rundküvetten kann er beispielsweise einen kreisrunden
Umfang haben, so daß er über den gesamten Umfang abdichtend an der
Innenwandung des Reaktionsbehälters anliegt. Das Einsetzen in die Öffnung des
Reaktionsbehälters kann dadurch erleichtert werden, daß der betreffende
Abschnitt konisch ausgeformt ist. Möglich ist aber auch eine leicht passförmig
nach außen ausgebildete Wölbung. Diese begünstigt eine Anpassung an die
Innenoberfläche des Reaktionsbehälters.
Eine andere Möglichkeit ist, daß alternativ oder in Kombination mit der
beschriebenen Ausbildung des zum Verschluß des Reaktionsbehälters
vorgesehenen Abschnitts im oberen Bereich des Abschnitts ein radialer Überstand
vorhanden ist, der nach dem Aufsetzen der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf
dem Öffnungsrand des Reaktionsbehälters aufliegt. Durch Aufschrauben einer
äußeren Kappe kann sodann dieser Überstand eingeklemmt werden, so daß eine
entsprechende Abdichtung erreicht wird. Der betreffende Überstand kann
vielfältig ausgebildet sein. Zweckmäßig ist beispielsweise eine Ausbildung als
Ringsteg.
Eine weitere Möglichkeit der Ausgestaltung des dem Verschließen des
Reaktionsbehälters dienenden Abschnitts besteht darin, ein Gewinde vorzusehen.
Voraussetzung hierfür ist allerdings, daß an der Innenwandung des mit der Probe
zu befüllenden Reaktionsbehälters ebenfalls ein Gewinde vorhanden ist.
Weiterhin ist es möglich, den genannten Abschnitt als einseitig offenes Behältnis
auszubilden. Dieses kann entweder in der oben beschriebenen Form reibschlüssig
oder mittels eines Gewindes in die Einfüllöffnung des Reaktionsbehälters
eingebracht werden. Im letzteren Falle ist es wiederum möglich, an dem Abschnitt
ein Außengewinde anzubringen, sofern an der Innenwand des mit der zu
untersuchenden Probe zu füllenden Reaktionsbehälters ein Gewinde vorhanden
ist. Eine bevorzugte Möglichkeit besteht jedoch darin, in dem Abschnitt ein
Innengewinde vorzusehen, das auf ein Außengewinde des Reaktionsbehälters
aufgesetzt wird.
Als Material für den beschriebenen Abschnitt der Vorrichtung kommen alle
bekannten, üblichen Stoffe in Betracht. Sofern eine reibschlüssige Anlage an der
Innenwandung des Reaktionsbehälters gewünscht ist, kann mit Hilfe dieses
Materials eine ausreichende Dichtigkeit erreicht werden. Ebenso ist aber auch die
Verwendung von Kunststoff denkbar. Dies gilt insbesondere für den Fall, daß der
Aufsatz mittels eines Gewindes geschieht.
Der die Reagenzien und/oder Hilfsstoffe enthaltende Bereich kann so ausgestaltet
sein, daß beim Verschließen mittels eines der zuvor beschriebenen Abschnitte
keine Möglichkeit besteht, daß die erfindungsgemäßen Feststoffgemische,
Reagenzien und Hilfsstoffe in den mit den Proben zu befüllenden
Reaktionsbehälter oder in die Umgebung gelangen. Vorzugsweisen ist der
genannte Bereich hierfür als einseitig offener Behälter ausgeformt.
Im einfachsten Falle kann die gesamte Vorrichtung als zylinderförmiges Gefäß
ausgestaltet sein, das durch eine in seinem Inneren angeordnete Trennwand in
zwei einseitig offene Räume geteilt ist. Nach dem oben Gesagten kann die
Ausgestaltung aber auch so sein, daß nur der für die Aufnahme des
erfindungsgemäßen Feststoffgemisches sowie der ggfs. vorhandenen weiteren
Reagenzien und Hilfsstoffe vorgesehene Bereich einseitig offen ist, während der
zum Verschließen des Reaktionsbehälters vorgesehene Abschnitt in einer der
oben beschriebenen Formen ausgestaltet sein kann. Während dieser Abschnitt
darüber hinaus in Abhängigkeit von der Form der Reaktionsbehälter gestattet sein
muß, kann der Bereich für die Aufnahme der Reagenzien beliebig geformt sein.
Als am zweckmäßigsten hat sich jedoch die genannte zylinderförmige Gestaltung
erwiesen.
Der Bereich für die Aufnahme des erfindungsgemäßen Feststoffgemischs sowie
der ggfs. vorhandenen weiteren Reagenzien muß auch die Verschlußfunktion
erfüllen. Er kann zum Aufsetzen auf den Reaktionsbehälter an dessen Öffnung
angepaßt sein. D. h. es kann eine Form vorgesehen sein, die für eine
reibschlüssige Verbindung geeignet ist. Hierzu ist es am zweckmäßigsten, wenn
die Innenwandung des Bereichs passgenau an die Außenwandung des
Reaktionsbehälters ansetzbar ist. Ebenso ist es aber auch denkbar, die
Außenwandung des Bereichs passgenau an die Innenwandung des
Reaktionsbehälters anzusetzen. Als sehr zweckmäßig hat sich auch erwiesen,
mittels eines Gewindes den Bereich mit den Reagenzien aufzusetzen. Sofern ein
Innengewinde an der Innenwand des Reaktionsbehälters vorhanden ist, muß
demgemäß ein Außengewinde an den Bereich angeordnet sein. Sofern der
Reaktionsbehälter ein Außengewinde aufweist, hat der Bereich wiederum ein
Innengewinde.
Es ist auch möglich, daß der Bereich für die Aufnahme des erfindungsgemäßen
Feststoffgemischs sowie der ggfs. vorhandenen weiteren Reagenzien nochmals
unterteilt ist, so daß mehrere verschiedene Reagenzien in diesem aufbewahrt
werden können. Die Anlage der Öffnungen ist ebenfalls beliebig. D. h. diese
können auch in der seitlichen Wandung vorgesehen sein. Am zweckmäßigsten ist
jedoch im Falle einer zylinderförmigen Ausgestaltung die Anlage der Öffnung
derart, daß ein becherförmiges Gebilde, d. h. ein einseitig geschlossener bzw.
offener Zylinder entsteht. In jedem Falle muß die Öffnung jedoch so angelegt
sein, daß beim Verschließen mittels des oben beschriebenen Abschnitts keinerlei
Reagenzien in den Reaktionsbehälter gelangen können.
In dem Bereich für die Aufnahme des erfindungsgemäßen Feststoffgemischs
sowie der ggfs. vorhandenen weiteren Reagenzien können auch besondere
Bereiche zu deren Aufnahme vorgesehen sein. Beispielsweise kann ein
becherförmiger Ansatz vorgesehen sein. Dieser läßt sich beispielsweise an der
obengenannten Trennwand in Form eines offenen Hohlzylinders anbringen.
In einer bevorzugten Form ist der das erfindungsgemäße Feststoffgemisch sowie
die ggfs. vorhandenen weiteren Reagenzien und Hilfsstoffe aufweisende Bereich
verschließbar. Hierfür kommen vorzugsweise ablösbare oder zerstörbare
Schutzfolien in Betracht. Diese können beispielsweise aus Aluminium oder
Kunststoff bestehen, die beim Hersteller aufgeschraubt, geklebt oder geschweißt
oder aufgedrückt werden. Ebenso sind aber auch andere abnehmbare oder
wiederverwendbare Verschlüsse denkbar. Z. B. könnte auch ein aufschraubbarer
Aufsatz vorgesehen werden. Ist der Verschluß gasdicht ausgeführt, dann können
auch Reagenzien, die unter normaler Umgebungsluft nicht stabil sind unter
Schutzgas oder in Vakuum eingefüllt und gelagert werden.
Als weitere Reagenzien können beispielsweise vorgesehen sein Puffer,
Farbreagenzien, Aufschlußreagenzien, Reduktions-/Oxidationsmittel.
Zu den Hilfsstoffen zählen z. B. auch Mittel, mit deren Hilfe die Vermischung von
zu untersuchender Probe mit dem Reagenz erleichtert werden soll. So können in
der Vorrichtung u. a. Glasperlen oder ähnliche Mittel vorgesehen sein. Weiterhin
können auch Siedesteine eingesetzt werden.
Vorteilhafterweise können das erfindungsgemäße Feststoffgemisch sowie das ggf.
vorhandene weitere Reagenz und/oder die Hilfsstoffe in dem für sie
vorgesehenen Bereich fixiert sein. Die Fixierung kann hierbei derart ausgestaltet
sein, daß das erfindungsgemäße Feststoffgemisch sowie das ggf. vorhandene
weitere Reagenz und/oder die Hilfsstoffe bei abwärts gerichteter Öffnung des
Bereichs nicht aus diesem herausfallen können. Und zwar ist die Fixierung so
gestaltet, daß das Verbleiben des Feststoffgemischs, des Reagenzes und/oder der
Hilfsstoffe unabhängig von der abwärts gerichteten Neigung der Öffnung
gewährleistet ist.
Erfindungsgemäß werden das Feststoffgemisch und die Reagenzien und/oder die
Hilfsstoffe in Form von Lyophililaten fixiert. Diese werden vorzugsweise in
einem napfartigen Gebilde mit mechanischen Rückhaltevorrichtungen
angeordnet. Lyophililierung und Einbringen in die napfartigen Vertiefungen kann
mit Methoden gemäß dem Stand der Technik durchgeführt werden wie sie z. B.
aus der DE-GM 87 03 659.2 bekannt sind.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Feststoffgemische sowie die ggf. vorhandenen
weiteren Reagenzien und/oder Hilfsstoffe können in Form von Pulver, Granulat,
Pellets, Tabletten, Kapseln oder Lysophilisaten vorliegen. Diese Form ermöglicht
die Unterbringung mehrerer verschiedener Feststoffgemische, Reagenzien und
Hilfsstoffe in dem dafür vorgesehenen Bereich. Um unkontrollierbare Reaktionen
zwischen den verschiedenen Feststoffgemischen, Reagezien und Hilfsstoffen zu
verhindern, können sie mit geeigneten Stoffen beschichtet werden. Einsetzbar
sind für diesen Zweck z. B. Wachse.
Die beschriebene Vorrichtung läßt sich derart einsetzen, daß der
Reaktionsbehälter zunächst mit der zu untersuchenden Probe befüllt wird und
anschließend die in der Vorrichtung vorhandenen Reagenzien in diesen
eingebracht werden. Ggfs. muß in diesem Reaktionsbehälter zunächst eine
Aufschlußreaktion durchgeführt werden und anschließend in einem zweiten
Behältnis die einer Messung zugängliche Reaktion durchgeführt werden.
Im folgenden wird der Testkit unter Bezugnahme auf die Figuren näher
beschrieben.
Fig. 1 zeigt die Vorrichtung 1. Diese ist auf einen Reaktionsbehälter 7
aufgesetzt. Hierbei geschieht das Aufsetzen mittels des Gewindes 9, das an der
Außenwand des Reaktionsbehälters 7 bzw. der Innenwand des Abschnitts 4
angeordnet ist.
In dem Bereich 3 ist der gesonderte Bereich 5 zur Aufnahme des
erfindungsgemäßen Feststoffgemischs sowie ggf vorhandenen weiteren
Reagenzien (6) vorgesehen. Zur Durchführung der Messungen vor Ort wird die
Vorrichtung 1 von dem Reaktionsbehälter 7 abgeschraubt und der
Reaktionsbehälter 7, der mit einem weiteren Reagenz (15) befüllt ist, mit der zu
untersuchenden Probe befüllt. Anschließend wird die Vorrichtung 1 mit dem
Bereich 3 auf den Reaktionsbehälter aufgeschraubt. Durch Umschwenken gelangt
das Reagenz 6 in die Probe. Die auftretende Verfärbung kann anschließend
photometrisch gemessen werden.
In dem Beispiel gemäß Fig. 2 ist die Vorrichtung auf den Reaktionsbehälter 7
aufgeschraubt. In dem Bereich 3 sind das Feststoffgemisch 6 und Glasperlen 14
enthalten. Der Bereich 3 ist mittels einer Folie 8 verschlossen. Während der
Abschnitt 4 ein Gewinde 9 aufweist, ist in dem Abschnitt 3 ein solches Gewinde
nicht vorhanden.
Für die Durchführung einer Messung vor Ort wird die Vorrichtung von dem
Reaktionsbehälter 7 abgeschraubt. In diesem Reaktionsbehälter 7 ist ein weiteres
Reagenz 15 vorhanden. Dies kann entweder beim Hersteller schon in den
Reaktionsbehälter 7 eingefüllt worden sein. Ebenso ist es natürlich möglich, die
Befüllung erst vor Ort vorzunehmen. Nach Abziehen der Folie 8 werden Reagenz
6 und Glasperlen 14 in den mit Reagenz 15 und der Probe 16 befüllten
Reaktionsbehälter gegeben. Durch Umschwenken kann unter gleichzeitiger
Einwirkung der Mischwirkung der Glasperlen eine innige Vermengung aller
Bestandteile erreicht werden. Nach Abschluß der Reaktion wird eine
photometrische Messung durchgeführt.
Eine weitere Variante der Vorrichtung geht aus Fig. 3 hervor. Die Vorrichtung
ist ebenso wie in Fig. 2 ausgestaltet. In dem Bereich 3 findet sich ein Reagenz
17, das dem Aufschluß bestimmter Substanzen in der zu untersuchenden Probe
16 dienen soll. Demgemäß wird die zu untersuchenden Probe in einen
gesonderten Reaktionsbehälter 12 zunächst gefüllt, in den das Reagenz 17
eingefüllt wird. Nach Durchführung des Aufschlusses wird die Reaktionslösung
in den Reaktionsbehälter 7 gegeben. Dieser enthält das für die Durchführung der
eigentlichen Reaktion erforderliche Reagenz 15. Erst nach Durchführung dieser
Reaktion kann eine photometrische Analyse durchgeführt werden.
Eine andere Variante ist in Fig. 4 dargestellt. Die Vorrichtung entspricht der
Fig. 1. Im Unterschied dazu sind jedoch im Bereich 3 zwei Reagenzien
vorgesehen. Im vorliegenden Fall wird dies dadurch erreicht, daß in dem
Abschnitt 5 ein Reagenz untergebracht ist, während das zweite in dem davon
getrennten Bereich vorliegt.
Bei dem erfindungsgemäßen Beispiel handelt es sich bei dem Reagenz 17 um
eine Tablette, die wie in dem Beispiel gemäß Fig. 3 dem Aufschluß bestimmter
Substanzen dienen soll. Nach dem Einwerfen dieser Tablette in die zu
untersuchende Probe und dem Abschluß der Aufschlußreaktion wird die Probe in
den Reaktionsbehälter 7 überführt und die erfindungsgemäße Vorrichtung mit
dem Bereich 3 auf dessen Öffnung aufgeschraubt. Durch Schwenken gelangt das
Reagenz 6 in die Lösung. Nach Abschluß der Reaktion wird sodann die
photometrische Messung durchgeführt.
Claims (16)
1. Feststoffgemisch enthaltend nicht-flüchtige kopplungsfähige Phenolderivate
und Trägerstoffe.
2. Feststoffgemisch nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Phenolderivate kristallin oder amorph
sind.
3. Phenolderivate nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß es Phenolderivate der Formel
Me = Alkali- oder Erdalkalimetalle, vorzugsweise Natrium, Kalium, Lithium
R1 = Alkyl, insbesondere mit 1-3 C-Atomen
R2 = Alkyl, insbesondere mit 1-3 C-Atomen
enthält.
Me = Alkali- oder Erdalkalimetalle, vorzugsweise Natrium, Kalium, Lithium
R1 = Alkyl, insbesondere mit 1-3 C-Atomen
R2 = Alkyl, insbesondere mit 1-3 C-Atomen
enthält.
4. Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1-3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerstoffe Polyphenole sind.
5. Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Polyole Mannite, Dextrane, Xylite, Polyvinylalkohole, Dextrine
sind
6. Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1-5,
dadurch gekennzeichnet, daß es Verbindungen von Phosphor, Schwefel
mit Sauerstoff enthält.
7. Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1-6,
dadurch gekennzeichnet, daß es Phosphite, Phosphate, Sulfite, Sulfate
enthält.
8. Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1-7,
dadurch gekennzeichnet, daß es Alkalimetalle, Erdalkalimetalle oder
entsprechende Metallsalze enthält.
9. Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1-8,
dadurch gekennzeichnet, daß es Natrium, Kalium und/oder Lithium enthält.
10. Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1-9,
dadurch gekennzeichnet, daß es in Form von Pulver, Granulat, Pellets,
Tabletten, Kapseln oder Lyophilisat vorliegt.
11. Testkit zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des
Stickstoffgehaltes wäßriger Proben mittels Photometrie,
dadurch gekennzeichnet, daß er ein Feststoffgemisch nach einem der
Ansprüche 1 bis 10 enthält.
12. Testkit nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, daß er ein Verschlußelement enthält, welches
wenigstens zwei räumlich voneinander getrennte Verschlußbereiche
aufweist, von denen ein Bereich (I) nur dem Verschließen des
Reaktionsbehälters dient und der andere Bereich (II) zusätzlich zur
Verschlußfunktion ein Reservoir aufweist, welches das Feststoffgemisch
nach einem der Ansprüche 1 bis 10 sowie ggfs. weitere vorhandene
Reagenzien und/oder Hilfsstoffe enthält, wobei das Reservoir derart
ausgestaltet ist, daß nach Aufsetzen des entsprechenden Verschlußbereichs
auf den Reaktionsbehälter der Inhalt des Reservoirs und der Inhalt des
Reaktionsbehälters miteinander mischbar sind.
13. Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des
Stickstoffgehaltes wäßriger Proben mittels Photometrie
dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Probe für die photometrische
Messung aufbereitet wird, indem sie mit einem Feststoffgemisch nach
einem der Anspruche 1 bis 10 gemischt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß der Probe außerdem konzentrierte Säure
zugesetzt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14,
dadurch gekennzeichnet, daß als Säure Schwefelsäure zugesetzt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13-15, dadurch gekennzeichnet, daß
als Säure ein Gemisch enthaltend Schwefelsäure und Phosphorsäure
eingesetzt wird.
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2000
- 2000-03-09 DE DE2000111502 patent/DE10011502B4/de not_active Expired - Fee Related
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Römpp Chem. Lexikon Bd. 2, 9. Aufl. (1990), S. 985 * |
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EP2371343A2 (de) | 2010-04-01 | 2011-10-05 | Siemens Healthcare Diagnostics Products GmbH | Vorrichtung zum Lagern und Dosieren eines Lösungsmittels |
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