DE10011502B4

DE10011502B4 - Feststoffgemisch und dessen Verwendung für die Wasseranalyse

Info

Publication number: DE10011502B4
Application number: DE2000111502
Authority: DE
Inventors: Elisabeth Bargel; Klaus Dipl.-Chem. Geick
Original assignee: Dr Bruno Lange GmbH
Current assignee: Hach Lange GmbH
Priority date: 2000-03-09
Filing date: 2000-03-09
Publication date: 2006-04-27
Anticipated expiration: 2020-03-10
Also published as: DE10011502A1

Abstract

Feststoffgemisch enthaltend nicht-flüchtige kopplungsfähige Phenolderivate der Formel

Me = Alkali- oder Erdalkalimetalle, vorzugsweise Natrium, Kalium, Lithium
R₁ = Alkyl, insbesondere mit 1–3 C-Atomen
R₂ = Alkyl, insbesondere mit 1–3 C-Atomen
und Trägerstoffe.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Feststoffgemisch sowie dessen Verwendung in der Analyse. Ferner umfaßt die vorliegende Erfindung einen Testkit sowie ein Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des Stickstoffgehaltes wäßriger Proben.

Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, Dimethylphenole zur Nitratbestimmung in der Wasseranalyse einzusetzen (vgl. Römpp's Bd. 2, 9. Auflage 1990, S. 985). Der Einsatz dieser Verbindungen ist mit erheblichen Nachteilen behaftet. So sind die Verbindungen insbesondere stark oxidationsempfindlich. Sofern die Dimethylphenole in Lösung gebracht werden, ist das Gemisch auch leicht flüchtig. Nachteilig ist auch in der Laborarbeit die Geruchsbelästigung, zumal in der Praxis die Dimethylphenole in konzentrierter Essigsäure gelöst aufbewahrt werden, was zu zusätzlichen Geruchsbelästigungen führt. Schließlich ist nachteilig, daß für Analysezwecke die Dimethylphenole in Lösung gebracht werden müssen bzw. in Lösung aufbewahrt werden müssen. Ein Einsatz in Form von Feststoffen, was z.B. für die Herstellung von Testkits vorteilhaft wäre, ist bisher nicht bekannt.

Die vorliegende Erfindung hat sich demgemäß die Aufgabe gestellt, Reagenzien in fester Form zur Verfügung zu stellen, die nach dem Mischen mit wäßrigen Proben für die qualitative und quantitative Bestimmung des Stickstoffgehaltes mittels Photometrie einsetzbar sind.

Diese Aufgabe wird durch ein Feststoffgemisch enthaltend nicht-flüchtige kopplungsfähige Phenolderivate der Formel

ME = Alkali- oder Erdalkalimetalle, vorzugsweise Natrium, Kalium, Lithium
R₁ = Alkyl, insbesondere mit 1–3 C-Atomen
R₂ = Alkyl, insbesondere mit 1–3 C-Atomen
und Trägerstoffe gelöst.

Bei den erfindungsgemäß einsetzbaren Phenolderivaten handelt es sich um weitgehend flüssigkeitsfreie bzw. trockene Feststoffe. Die Reduzierung des Wassergehaltes bzw. Entfernung des Wassers aus den Phenolderivaten kann mit an sich üblichen Trocknungsmethoden erreicht werden. Eine bevorzugte Methode ist die Gefriertrocknung. Erfindungsgemäß sind die Phenolderivate demgemäß kristallin oder amorph.

Bei den erfindungsgemäß eingesetzten Phenolderivaten handelt es sich vorzugsweise um Salze von Phenolen. Hierbei können die Reste R₁ und R₂ auch in den unterschiedlichsten Kombinationen angeordnet sein, vorzugsweise in 2- und/oder 4-Stellung.

Zu den besonders bevorzugten Phenolen gehören die Dimethylphenole, z.B. 2,4-Dimethylphenol, 2,5-Dimethylphenol, 2,6-Dimethylphenol, 3,5-Dimethylphenol.

Die beschriebenen Stoffe gemäß der oben wiedergegebenen Formel zeichnen sich dadurch aus, daß vorzugsweise in 2-, 4- oder 5-Stellung NO₂ angelagert werden kann. Vorzugsweise erfolgt die Anlagerung des NO₂ in 4-Stellung zu O-Me.

Bei den Derivaten handelt es sich vorzugsweise um Salze, wobei insbesondere Alkali- und Erdalkalimetallsalze bevorzugt sind. Zu den besonders bevorzugten Metallen gehören Natrium, Kalium und Lithium.

Als Trägerstoffe kommen erfindungsgemäß solche Verbindungen in Betracht, die überlicherweise in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie eingesetzt werden. Besonders bevorzugt sind Polyole und/oder Polysaccharide. Beispiele hierfür sind Mannite, Dextrane, Xylite, Polyvinylalkohole, Dextrine.

Mit dem erfindungsgemäßen Gemisch aus Trägerstoffen und Phenolderivaten wird überraschend ein stabiles, nicht-flüchtiges Feststoffgemisch zur Verfügung gestellt. Überraschend läßt sich durch die beschriebene Kombination eine Reduzierung des Wassergehaltes durch Trocknung erreichen. D.h. im Gegensatz zum bisherigen Stand der Technik kann z.B. durch Gefriertrocknung ein stabiles Feststoffgemisch hergestellt werden.

Neben den beschriebenen Phenolderivaten und Trägerstoffen kann nach einer bevorzugten Variante das erfindungsgemäße Feststoffgemisch auch Verbindungen von Schwefel und/oder Phosphor mit Sauerstoff enthalten. Bevorzugt sind hierbei Sulfite, Sulfate, Phosphite und Phosphate.

Ferner können in dem Feststoffgemisch auch Erdalkali und Alkalimetalle enthalten sein. Diese liegen vorzugsweise in Form von Alkalisalzen vor. Insbesondere sind hier Alkali und Erdalkali, -phosphite, -phosphate, -sulfite, -sulfate zu erwähnen.

Das beschriebene Feststoffgemisch läßt sich insbesondere für die qualitative und quantitative Bestimmung von Stickstoff oder stickstoffhaltigen Verbindungen einsetzen. Im Gegensatz zu den bisher üblichen in Flüssigkeit vorliegenden Phenolen oder Phenolverbindungen ist hierbei eine Geruchsbelästigung oder Gesundheitsgefährdung des Laborpersonals ausgeschlossen. Vorteilhaft ist auch, daß durch die Herstellung in Form von Feststoffen sich ab Fabrik genau dosierte Mengen herstellen, dosieren und abpacken lassen. Eine Dosierung der zuzusetzenden Reagenzien vor Ort ist nicht mehr erforderlich. Das ermöglicht, daß auch weniger geschultes Personal für den Einsatz der erfindungsgemäßen Feststoffgemische in Betracht kommt. Erfindungsgemäß eignet sich das Feststoffgemisch insbesondere zur Bestimmung von Nitraten. Ebenso ist es aber auch möglich, beliebige Stickstoffverbindungen zu bestimmen, wobei hierbei eine entsprechende vorherige Reaktion zur Umwandlung dieser Stickstoffverbindungen in Nitrate erforderlich ist. Insbesondere lassen sich beispielsweise Nitrite oder Ammonium zu Nitrat oxidieren und anschließend die Nitratbestimmung durchführen.

Das erfindungsgemäße Feststoffgemisch eignet sich insbesondere dafür, den Stickstoffgehalt wäßriger Proben mittels optischer Methoden festzustellen. Hierbei kommt insbesondere die Photometrie in Betracht.

Bei diesem Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des Stickstoffgehaltes wäßriger Proben mittels optischer Methoden, insbesondere mittels Photometrie wird die wäßrige Probe für die optische Messung aufbereitet wird, indem sie mit einem der obengenannten Feststoffgemische gemischt wird.

Grundsätzlich können beliebige Proben auf ihren Stickstoffgehalt untersucht werden. Hierzu zählen in erster Linie Trink- und Abwasser sowie Mineralwässer.

Ebenso können aber beliebige Gemische untersucht werden, die in wäßriger Lösung vorliegen. Aber auch die Untersuchung von Feststoffen ist mit dem erfindungsgemäßen Feststoffgemisch möglich, z.B. die Untersuchung von Bodenproben. In diesen Fällen ist jedoch eine vorherige Elution zur Herstellung einer wäßrigen Probe erforderlich.

Erfindungsgemäß vorteilhaft ist es, wenn dem Gemisch aus wäßriger Probe und dem erfindungsgemäßen Feststoffgemisch noch eine konzentrierte Säure zugesetzt wird. Hierfür kommen insbesondere Schwefelsäure und Phosphorsäure in Betracht. Denn in schwefel- und phosphorsaurer Lösung wird die Nitrierung am Phenolring begünstigt. Vorzugsweise wird Schwefelsäure eingesetzt. Besonders bevorzugt ist ein Gemisch, das Schwefelsäure und Phosphorsäure enthält.

Vorteilhafterweise wird die wäßrige Probe direkt in eine Küvette unter Zugabe des erfindungsgemäßen Feststoffgemisches gegeben, wobei die Zugabe vor oder nach der Probenzugabe oder auch gleichzeitig mit dieser erfolgen kann. Außerdem wird vorteilhafterweise konzentrierte Säure zugesetzt. Die Komponenten werden intensiv miteinander gemischt.

Anschließend wird bis zum Ende der Reaktion abgewartet. Diese dauert vorzugsweise 5–30 min, besonders bevorzugt 10–20 min, höchst bevorzugt ca. 15 min.

Anschließend kann die Küvette in den Schacht eines Photometers eingesetzt werden, wo durch photometrische Messung die Bestimmung des Nitratgehaltes erfolgt.

Erfindungsgemäß bietet das Feststoffgemisch den Vorteil, daß es im Rahmen eines fertigen Testkits in vordosierter Form angefertigt und vertrieben werden kann. Gegenstand der Erfindung ist demgemäß auch ein Testkit, der sich dadurch auszeichnet, daß er das oben beschriebene Feststoffgemisch enthält.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfassen die Testkits eine Vorrichtung zum Aufbewahren von Reagenzien und deren Einbringen in mit der zu untersuchenden Flüssigkeitsprobe befüllte Reaktionsbehälter zur Durchführung von qualitativen und/oder quantitativen Analysen sowie zum Verschließen dieser Reaktionsbehälter.

Die Vorrichtung ist vorzugsweise ein Verschlußelement, welches wenigstens 2 räumlich voneinander getrennte Verschlußbereiche aufweist, von denen ein Bereich nur dem Verschließen des Reaktionsbehälters dient und der andere Bereich zusätzlich zur Verschlußfunktion ein Reservoir aufweist, welches das erfindungsgemäße Feststoffgemisch sowie ggfs. weitere Reagenzien und/oder Hilfsstoffe enthält, wobei das Reservoir derart gestaltet ist, daß nach Aufsetzen des entsprechenden Verschlußbereichs auf den Reaktionsbehälter der Inhalt des Reservoirs und der Inhalt des Reaktionsbehälters miteinander mischbar sind.

Dem Verschluß des mit der zu untersuchenden Probe zu befüllenden Reaktionsbehälters dient jeweils ein entsprechend ausgeformter Abschnitt an der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Im einfachsten Falle ist dieser so ausgebildet, daß er nach dem Einsetzen an der Innenwandung des zu verschließenden Reaktionsbehälters mit Reibschluß anliegt. In Anpassung an die üblichen runden Reagenzgläser oder Rundküvetten kann er beispielsweise einen kreisrunden Umfang haben, so daß er über den gesamten Umfang abdichtend an der Innenwandung des Reaktionsbehälters anliegt. Das Einsetzen in die Öffnung des Reaktionsbehälters kann dadurch erleichtert werden, daß der betreffende Abschnitt konisch ausgeformt ist. Möglich ist aber auch eine leicht passförmig nach außen ausgebildete Wölbung. Diese begünstigt eine Anpassung an die Innenoberfläche des Reaktionsbehälters.

Eine andere Möglichkeit ist, daß alternativ oder in Kombination mit der beschriebenen Ausbildung des zum Verschluß des Reaktionsbehälters vorgesehenen Abschnitts im oberen Bereich des Abschnitts ein radialer Überstand vorhanden ist, der nach dem Aufsetzen der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf dem Öffnungsrand des Reaktionsbehälters aufliegt. Durch Aufschrauben einer äußeren Kappe kann sodann dieser Überstand eingeklemmt werden, so daß eine entsprechende Abdichtung erreicht wird. Der betreffende Überstand kann vielfältig ausgebildet sein. Zweckmäßig ist beispielsweise eine Ausbildung als Ringsteg.

Eine weitere Möglichkeit der Ausgestaltung des dem Verschließen des Reaktionsbehälters dienenden Abschnitts besteht darin, ein Gewinde vorzusehen. Voraussetzung hierfür ist allerdings, daß an der Innenwandung des mit der Probe zu befüllenden Reaktionsbehälters ebenfalls ein Gewinde vorhanden ist.

Weiterhin ist es möglich, den genannten Abschnitt als einseitig offenes Behältnis auszubilden. Dieses kann entweder in der oben beschriebenen Form reibschlüssig oder mittels eines Gewindes in die Einfüllöffnung des Reaktionsbehälters eingebracht werden. Im letzteren Falle ist es wiederum möglich, an dem Abschnitt ein Außengewinde anzubringen, sofern an der Innenwand des mit der zu untersuchenden Probe zu füllenden Reaktionsbehälters ein Gewinde vorhanden ist. Eine bevorzugte Möglichkeit besteht jedoch darin, in dem Abschnitt ein Innengewinde vorzusehen, das auf ein Außengewinde des Reaktionsbehälters aufgesetzt wird.

Als Material für den beschriebenen Abschnitt der Vorrichtung kommen alle bekannten, üblichen Stoffe in Betracht. Sofern eine reibschlüssige Anlage an der Innenwandung des Reaktionsbehälters gewünscht ist, kann mit Hilfe dieses Materials eine ausreichende Dichtigkeit erreicht werden. Ebenso ist aber auch die Verwendung von Kunststoff denkbar. Dies gilt insbesondere für den Fall, daß der Aufsatz mittels eines Gewindes geschieht.

Der die Reagenzien und/oder Hilfsstoffe enthaltende Bereich kann so ausgestaltet sein, daß beim Verschließen mittels eines der zuvor beschriebenen Abschnitte keine Möglichkeit besteht, daß die erfindungsgemäßen Feststoffgemische, Reagenzien und Hilfsstoffe in den mit den Proben zu befüllenden Reaktionsbehälter oder in die Umgebung gelangen. Vorzugsweisen ist der genannte Bereich hierfür als einseitig offener Behälter ausgeformt.

Im einfachsten Falle kann die gesamte Vorrichtung als zylinderförmiges Gefäß ausgestaltet sein, das durch eine in seinem Inneren angeordnete Trennwand in zwei einseitig offene Räume geteilt ist. Nach dem oben Gesagten kann die Ausgestaltung aber auch so sein, daß nur der für die Aufnahme des erfindungsgemäßen Feststoffgemisches sowie der ggfs. vorhandenen weiteren Reagenzien und Hilfsstoffe vorgesehene Bereich einseitig offen ist, während der zum Verschließen des Reaktionsbehälters vorgesehene Abschnitt in einer der oben beschriebenen Formen ausgestaltet sein kann. Während dieser Abschnitt darüber hinaus in Abhängigkeit von der Form der Reaktionsbehälter gestaltet sein muß, kann der Bereich für die Aufnahme der Reagenzien beliebig geformt sein. Als am zweckmäßigsten hat sich jedoch die genannte zylinderförmige Gestaltung erwiesen.

Der Bereich für die Aufnahme des erfindungsgemäßen Feststoffgemischs sowie der ggfs. vorhandenen weiteren Reagenzien muß auch die Verschlußfunktion erfüllen. Er kann zum Aufsetzen auf den Reaktionsbehälter an dessen Öffnung angepaßt sein. D.h. es kann eine Form vorgesehen sein, die für eine reibschlüssige Verbindung geeignet ist. Hierzu ist es am zweckmäßigsten; wenn die Innenwandung des Bereichs passgenau an die Außenwandung des Reaktionsbehälters ansetzbar ist. Ebenso ist es aber auch denkbar, die Außenwandung des Bereichs passgenau an die Innenwandung des Reaktionsbehälters anzusetzen. Als sehr zweckmäßig hat sich auch erwiesen, mittels eines Gewindes den Bereich mit den Reagenzien aufzusetzen. Sofern ein Innengewinde an der Innenwand des Reaktionsbehälters vorhanden ist, muß demgemäß ein Außengewinde an den Bereich angeordnet sein. Sofern der Reaktionsbehälter ein Außengewinde aufweist, hat der Bereich wiederum ein Innengewinde.

Es ist auch möglich, daß der Bereich für die Aufnahme des erfindungsgemäßen Feststoffgemischs sowie der ggfs. vorhandenen weiteren Reagenzien nochmals unterteilt ist, so daß mehrere verschiedene Reagenzien in diesem aufbewahrt werden können. Die Anlage der Öffnungen ist ebenfalls beliebig. D.h. diese können auch in der seitlichen Wandung vorgesehen sein. Am zweckmäßigsten ist jedoch im Falle einer zylinderförmigen Ausgestaltung die Anlage der Öffnung derart, daß ein becherförmiges Gebilde, d.h. ein einseitig geschlossener bzw. offener Zylinder entsteht. In jedem Falle muß die Öffnung jedoch so angelegt sein, daß beim Verschließen mittels des oben beschriebenen Abschnitts keinerlei Reagenzien in den Reaktionsbehälter gelangen können.

In dem Bereich für die Aufnahme des erfindungsgemäßen Feststoffgemischs sowie der ggfs. vorhandenen weiteren Reagenzien können auch besondere Bereiche zu deren Aufnahme vorgesehen sein. Beispielsweise kann ein becherförmiger Ansatz vorgesehen sein. Dieser läßt sich beispielsweise an der obengenannten Trennwand in Form eines offenen Hohlzylinders anbringen In einer bevorzugten Form ist der das erfindungsgemäße Feststoffgemisch sowie die ggfs. vorhandenen weiteren Reagenzien und Hilfsstoffe aufweisende Bereich verschließbar. Hierfür kommen vorzugsweise ablösbare oder zerstörbare Schutzfolien in Betracht. Diese können beispielsweise aus Aluminium oder Kunststoff bestehen, die beim Hersteller aufgeschraubt, geklebt oder geschweißt oder aufgedrückt werden. Ebenso sind aber auch andere abnehmbare oder wiederverwendbare Verschlüsse denkbar. Z.B. könnte auch ein aufschraubbarer Aufsatz vorgesehen werden. Ist der Verschluß gasdicht ausgeführt, dann können auch Reagenzien, die unter normaler Umgebungsluft nicht stabil sind unter Schutzgas oder in Vakkum eingefüllt und gelagert werden.

Als weitere Reagenzien können beispielsweise vorgesehen sein Puffer, Farbreagenzien, Aufschlußreagenzien, Reduktions-/Oxidationsmittel.

Zu den Hilfsstoffen zählen z.B. auch Mittel, mit deren Hilfe die Vermischung von zu untersuchender Probe mit dem Reagenz erleichtert werden soll. So können in der Vorrichtung u.a. Glasperlen oder ähnliche Mittel vorgesehen sein. Weiterhin können auch Siedesteine eingesetzt werden.

Vorteilhafterweise können das erfindungsgemäße Feststoffgemisch sowie das ggf. vorhandene weitere Reagenz und/oder die Hilfsstoffe in dem für sie vorgesehenen Bereich fixiert sein. Die Fixierung kann hierbei derart ausgestaltet sein, daß das erfindungsgemäße Feststoffgemisch sowie das ggf. vorhandene weitere Reagenz und/oder die Hilfsstoffe bei abwärts gerichteter Öffnung des Bereichs nicht aus diesem herausfallen können. Und zwar ist die Fixierung so gestaltet, daß das Verbleiben des Feststoffgemischs, des Reagenzes und/oder der Hilfsstoffe unabhängig von der abwärts gerichteten Neigung der Öffnung gewährleistet ist.

Erfindungsgemäß werden das Feststoffgemisch und die Reagenzien und/oder die Hilfsstoffe in Form von Lyophililaten fixiert. Diese werden vorzugsweise in einem napfartigen Gebilde mit mechanischen Rückhaltevorrichtungen angeordnet. Lyophililierung und Einbringen in die napfartigen Vertiefungen kann mit Methoden gemäß dem Stand der Technik durchgeführt werden wie sie z.B. aus der DE-GM 8703659.2 bekannt sind.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Feststoffgemische sowie die ggf. vorhandenen weiteren Reagenzien und/oder Hilfsstoffe können in Form von Pulver, Granulat, Pellets, Tabletten, Kapseln oder Lysophilisaten vorliegen. Diese Form ermöglicht die Unterbringung mehrerer verschiedener Feststoffgemische, Reagenzien und Hilfsstoffe in dem dafür vorgesehenen Bereich. Um unkontrollierbare Reaktionen zwischen den verschiedenen Feststoffgemischen, Reagezien und Hilfsstoffen zu verhindern, können sie mit geeigneten Stoffen beschichtet werden. Einsetzbar sind für diesen Zweck z.B. Wachse.

Die beschriebene Vorrichtung läßt sich derart einsetzen, daß der Reaktionsbehälter zunächst mit der zu untersuchenden Probe befüllt wird und anschließend die in der Vorrichtung vorhandenen Reagenzien in diesen eingebracht werden. Ggfs. muß in diesem Reaktionsbehälter zunächst eine Aufschlußreaktion durchgeführt werden und anschließend in einem zweiten Behältnis die einer Messung zugängliche Reaktion durchgeführt werden.

Im folgenden wird der Testkit unter Bezugnahme auf die Figuren näher beschrieben.
1 zeigt die Vorrichtung 1. Diese ist auf einen Reaktionsbehälter 7 aufgesetzt. Hierbei geschieht das Aufsetzen mittels des Gewindes 9, das an der Außenwand des Reaktionsbehälters 7 bzw. der Innenwand des Abschnitts 4 angeordnet ist.
In dem Bereich 3 ist der gesonderte Bereich 5 zur Aufnahme des erfindungsgemäßen Feststoffgemischs sowie ggf. vorhandenen weiteren Reagenzien (6) vorgesehen. Zur Durchführung der Messungen vor Ort wird die Vorrichtung 1 von dem Reaktionsbehälter 7 abgeschraubt und der Reaktionsbehälter 7, der mit einem weiteren Reagenz (15) befüllt ist, mit der zu untersuchenden Probe befüllt. Anschließend wird die Vorrichtung 1 mit dem Bereich 3 auf den Reaktionsbehälter aufgeschraubt. Durch Umschwenken gelangt das Reagenz 6 in die Probe. Die auftretende Verfärbung kann anschließend photometrisch gemessen werden.
In dem Beispiel gemäß 2 ist die Vorrichtung auf den Reaktionsbehälter 7 aufgeschraubt. In dem Bereich 3 sind das Feststoffgemisch 6 und Glasperlen 14 enthalten. Der Bereich 3 ist mittels einer Folie 8 verschlossen. Während der Abschnitt 4 ein Gewinde 9 aufweist, ist in dem Abschnitt 3 ein solches Gewinde nicht vorhanden.
Für die Durchführung einer Messung vor Ort wird die Vorrichtung von dem Reaktionsbehälter 7 abgeschraubt. In diesem Reaktionsbehälter 7 ist ein weiteres Reagenz 15 vorhanden. Dies kann entweder beim Hersteller schon in den Reaktionsbehälter 7 eingefüllt worden sein. Ebenso ist es natürlich möglich, die Befüllung erst vor Ort vorzunehmen. Nach Abziehen der Folie 8 werden Reagenz 6 und Glasperlen 14 in den mit Reagenz 15 und der Probe 16 befüllten Reaktionsbehälter gegeben. Durch Umschwenken kann unter gleichzeitiger Einwirkung der Mischwirkung der Glasperlen eine innige Vermengung aller Bestandteile erreicht werden. Nach Abschluß der Reaktion wird eine photometrische Messung durchgeführt.
Eine weitere Variante der Vorrichtung geht aus 3 hervor. Die Vorrichtung ist ebenso wie in 2 ausgestaltet. In dem Bereich 3 findet sich ein Reagenz 17, das dem Aufschluß bestimmter Substanzen in der zu untersuchenden Probe 16 dienen soll. Demgemäß wird die zu untersuchenden Probe in einen gesonderten Reaktionsbehälter 12 zunächst gefüllt, in den das Reagenz 17 eingefüllt wird. Nach Durchführung des Aufschlusses wird die Reaktionslösung in den Reaktionsbehälter 7 gegeben. Dieser enthält das für die Durchführung der eigentlichen Reaktion erforderliche Reagenz 15. Erst nach Durchführung dieser Reaktion kann eine photometrische Analyse durchgeführt werden.
Eine andere Variante ist in 4 dargestellt. Die Vorrichtung entspricht der 1. Im Unterschied dazu sind jedoch im Bereich 3 zwei Reagenzien vorgesehen. Im vorliegenden Fall wird dies dadurch erreicht, daß in dem Abschnitt 5 ein Reagenz untergebracht ist, während das zweite in dem davon getrennten Bereich vorliegt.
Bei dem erfindungsgemäßen Beispiel handelt es sich bei dem Reagenz 17 um eine Tablette, die wie in dem Beispiel gemäß 3 dem Aufschluß bestimmter Substanzen dienen soll. Nach dem Einwerfen dieser Tablette in die zu untersuchende Probe und dem Abschluß der Aufschlußreaktion wird die Probe in den Reaktionsbehälter 7 überführt und die erfindungsgemäße Vorrichtung mit dem Bereich 3 auf dessen Öffnung aufgeschraubt. Durch Schwenken gelangt das Reagenz 6 in die Lösung. Nach Abschluß der Reaktion wird sodann die photometrische Messung durchgeführt.

Claims

Feststoffgemisch enthaltend nicht-flüchtige kopplungsfähige Phenolderivate der Formel
Me = Alkali- oder Erdalkalimetalle, vorzugsweise Natrium, Kalium, Lithium R₁ = Alkyl, insbesondere mit 1–3 C-Atomen R₂ = Alkyl, insbesondere mit 1–3 C-Atomen und Trägerstoffe.
Feststoffgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerstoffe Polyole sind.
Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyole Mannite, Dextrane, Xylite, Polyvinylalkohole, Dextrine sind,
Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1–3, dadurch gekennzeichnet, daß es Verbindungen von Phosphor, Schwefel mit Sauerstoff enthält.
Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1–4, dadurch gekennzeichnet, daß es Phosphite, Phosphate, Sulfite, Sulfate enthält.
Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, daß es Alkalimetalle, Erdalkalimetalle oder entsprechende Metallsalze enthält.
Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1–6, dadurch gekennzeichnet, daß es Natrium, Kalium und/oder Lithium enthält.
Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1–7, dadurch gekennzeichnet, daß es in Form von Pulver, Granulat, Pellets, Tabletten, Kapseln oder Lyophilisat vorliegt.
Testkit zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des Stickstoffgehaltes wäßriger Proben mittels Photometrie, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 10 enthält.
Testkit nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Verschlußelement enthält, welches wenigstens zwei räumlich voneinander getrennte Verschlußbereiche aufweist, von denen ein Bereich (I) nur dem Verschließen des Reaktionsbehälters dient und der andere Bereich (II) zusätzlich zur Verschlußfunktion ein Reservoir aufweist, welches das Feststoffgemisch nach einem der Ansprüche 1 bis 10 sowie ggfs. weitere vorhandene Reagenzien und/oder Hilfsstoffe enthält, wobei das Reservoir derart ausgestaltet ist, daß nach Aufsetzen des entsprechenden Verschlußbereichs auf den Reaktionsbehälter der Inhalt des Reservoirs und der Inhalt des Reaktionsbehälters miteinander mischbar sind.
Verwendung des Feststoffgemischs nach einem der Ansprüche 1–8 und des Testkits nach Anspruch 9 und 10 zur qualitativen und quantitativen Bestimmung des Stickstoffgehaltes wäßriger Proben mittels Photometrie.
Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Probe für die photometrische Messung aufbereitet wird, indem sie mit dem Feststoffgemisch gemischt wird.
Verwendung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Probe außerdem konzentrierte Säure zugesetzt wird.
Verwendung nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure Schwefelsäure zugesetzt wird.
Verwendung nach einem der Ansprüche 12–14, dadurch gekennzeichnet, daß als Säure ein Gemisch enthaltend Schwefelsäure und Phosphorsäure eingesetzt wird.