DE10007313A1 - Verfahren zur Reinigung von durch Polymerablagerungen verschmutzten Apparate- und Maschinenteilen - Google Patents

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von durch Polymerablagerungen verschmutzten Apparate- und Maschinenteilen, insbesondere von in der kunststoffverarbeitenden Industrie eingesetzten Metallfiltern, mit folgenden Verfahrensschritten: Die zu reinigenden Teile werden unter Inertgas oder Vakuum auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von Wasserdampf erwärmt. Bei einer Betriebstemperatur zwischen 250 DEG C und 350 DEG C werden die Teile anschließend einer Wasserdampfatmosphäre ausgesetzt, wobei eine hydrolytische Zersetzung der an den Teilen anhaftenden organischen Bestandteile erfolgt und die Zersetzungsprodukte in die Wasserdampfatmosphäre übergehen. Die in der Wasserdampfatmosphäre gereinigten und auf die Betriebstemperatur erhitzten Teile werden danach unter Inertgas oder Wasserdampfatmosphäre abgekühlt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von durch Polymerablagerungen verschmutzten Apparate- und Maschinenteile.

Bei der Kunststoffherstellung und Kunststoffverarbeitung werden Maschinenteile, Apparate und Werkzeuge mit Kunststoffen, z. B. thermoplastischem Polyestern, Polyamiden, Polyolefinen und dergleichen, verschmutzt. Zur Aufrechterhaltung einer störungsarmen und problemlosen Produktion müssen die verschmutzten Teile in regelmäßigen Abständen gereinigt werden, wobei eine vollständige Entfernung anhaftender Polymere angestrebt wird und die zu reinigenden Metall- oder Keramikteile keine materialmäßige Schädigung erfahren dürfen. Als besonders problematisch ist insbesondere die Reinigung von Filtern anzusehen, die in der kunststoffverarbeitenden Industrie eingesetzt werden.

Bei einem aus DE 42 31 306 A1 bekannten Verfahren werden die zu reinigenden Teile in einem Autoklaven mit überhitztem Wasserdampf beaufschlagt, der mit einer Temperatur zwischen 400 und 450°C in den Autoklaven eingeführt wird. Durch die Behandlung mit überhitztem Wasserdampf erfolgt eine hydrolytische Zersetzung der organischen Bestandteile. Zur Beseitigung von Rückständen schließt sich eine oxidative Nachreinigung mit Luft an, die bei thermisch empfindlichen Teilen, z. B. Filtern, jedoch äußerst problematisch ist.

Aus DE 198 13 864 C1 und DE 198 13 865 A1 sind Verfahren zur Beseitigung von Polymerablagerungen bekannt, bei denen die zu reinigenden Teile in einem Wirbelbett einer Wasserdampfatmosphäre ausgesetzt werden. Dabei erfolgt eine hydrolytische Zersetzung der an den Teilen anhaftenden organischen Bestandteile, wobei die Zersetzungsprodukte mit dem zur Fluidisierung eingesetzten Wasserdampfstrom das Wirbelbett verlassen. Während der hydrolytischen Reinigung wird das Wirbelbett bei einer Betriebstemperatur zwischen 350 und 550°C betrieben. Als Oberflächenfinish folgt regelmäßig eine oxidative Nachbehandlung, wobei das Wirbelbett mit Luft fluidisiert wird.

Bei thermisch sehr empfindlichen Teilen, insbes. Filtern mit metallischen Filtergeweben, können noch thermische Schädigungen auftreten. In der Praxis werden daher besonders empfindliche Bauteile in Lösungsmittelbädern gereinigt. Als Lösungsmittel wird regelmäßig Triethylenglykol (TEG) verwendet. Die Behandlungstemperatur beträgt max. 300°C. Triethylenglykol ist leicht entflammbar und gilt als gesundheitsgefährdender Stoff. Es müssen strenge Arbeitsschutzmaßnahmen eingehalten werden. Problematisch ist auch die Entsorgung des erschöpften Lösungsmittels.

Vor diesem Hintergrund liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein lösungsmittelfreies Reinigungsverfahren zur Entfernung von Polymerablagerungen an sehr temperatur­ empfindlichen metallischen oder keramischen Bauteilen anzugeben. Insbesondere soll das Verfahren zur Reinigung von polymerverschmutzten Metallfiltern geeignet sein.

Gegenstand der Erfindung und Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Reinigung von durch Polymerablagerungen verschmutzten Apparate- und Maschinenteilen mit folgenden Verfahrensschritten:

• 1. 1.1) die zu reinigenden Teile werden unter Inertgas oder Vakuum auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von Wasserdampf erwärmt, um eine Oberflächenoxidation der Teile zu vermeiden;
• 2. 1.2) bei einer Betriebstemperatur zwischen 250°C und 350°C werden die Teile anschließend einer Wasser­ dampfatmosphäre ausgesetzt, wobei eine hydrolytische Zersetzung der an den Teilen anhaftenden organischen Bestandteile erfolgt und die Zersetzungsprodukte in die Wasserdampfatmosphäre übergehen;
• 3. 1.3) die in der Wasserdampfatmosphäre gereinigten und auf die Betriebstemperatur erhitzten Teile werden danach unter Inertgas oder Wasserdampfatmosphäre abgekühlt.

Vorzugsweise wird die Reinigung unter Wasserdampfatmosphäre bei einer Betriebstemperatur zwischen 280°C und 320°C durchgeführt. Durch die vollständig inerte Prozessführung ist eine thermische Zersetzung oder Verschwelung der Polymerablagerungen ausgeschlossen. Insbesondere Ab­ lagerungen aus Polyester und Polyamiden können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wirkungsvoll entfernt werden. Die Reinigungsergebnisse entsprechen den Ergebnissen, die mit einer thermochemischen Behandlung unter Verwendung von Triethylenglykol erzielt werden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigte metallische Werkstücke sind metallisch blank und weisen keinerlei Anlauffarben auf, was als Indiz dafür zu werten ist, dass keine thermische Schädigung aufgetreten ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl im Wirbelbett eines Wirbelbettofens als auch in einem Autoklaven einem bei atmosphärischem durckbetriebenen oder im Unterdruckbetrieb arbeitenden Behälter oder einer Ofenkammer durchgeführt werden.

Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Wirbelbett werden die zu reinigenden Teile in ein direkt oder indirekt beheiztes und mit Inertgas, vorzugsweise mit Stickstoff, fluidisiertes Wirbelbett eingebracht und unter Inertgasatmosphäre auf eine Temperatur erwärmt, die oberhalb der Kondensationstemperatur von Wasserdampf liegt. Zweckmäßig erfolgt eine Temperaturmessung an oder nah der Oberfläche der zu reinigenden Teile. Sind die zu reinigenden Teile soweit erwärmt, dass eine Wasserdampfkondensation nicht mehr möglich ist, wird auf eine Wasserdampffluidisation des Wirbelbetts umgeschaltet. In das Wirbelbett wird Sattdampf oder ein leicht überhitzter Dampf eingeleitet, dessen Temperatur kleiner ist als die Temperatur der zu reinigenden Teile bzw. des das Wirbelbett bildenden feinteiligen Wirbelguts. Durch eine Beheizung des Wirbelbetts wird das Wirbelbett langsam auf die Betriebstemperatur von 250°C bis 350°C, vorzugsweise eine Betriebstemperatur zwischen 280 und 320°C, erhitzt. Im Zuge der Aufheizung des Wirbelbettes gehen die an den Teilen haftenden Polymerablagerungen langsam in die Schmelzephase über, wobei leicht flüchtige Bestandteile schon bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen in die Dampfphase übergehen und mit dem Fluidisationsstrom aus dem Wirbelbett ausgetragen werden. Durch die langsame Erhitzung der Polymerablagerungen auf ca. 250 bis 350°C und durch die Wasserdampfatmosphäre werden Pyrolysereaktionen verhindert. Das Wirbelbett kann stetig über einen entsprechend langen Zeitraum auf die Betriebstemperatur erwärmt werden oder aber in mehreren Temperaturstufen von der Beladetemperatur auf die Betriebstemperatur erwärmt werden. Die geeigneten Temperaturstufen sowie die Länge der Zeitintervalle können anhand weniger orientierender Versuche ermittelt werden. Zweckmäßig ist das Wirbelbett elektrisch beheizt. Nachdem die Reinigungsphase abgeschlossen ist, wird die Wirbelbetttemperatur unter Wasserdampf- oder Intertgasatmosphäre abgesenkt, bevor die gereinigten Teile aus dem Wirbelbett entnommen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Reinigung empfindlicher Apparate- und Maschinenteile, die enge Spalten, Bohrungen und dergleichen aufweisen können. Insbesondere ist es zur Reinigung metallischer oder keramischer Filter, z. B. Kerzenfilter, Filterplatten und dergleichen, geeignet. Die zu reinigenden Teile werden vorzugsweise mit einem Beladekorb in das Wirbelbett eingebracht, der eine feinmaschige oder feinporöse, gas- und dampfdurchlässige Hülle aufweist, die für feinteiliges Wirbelgut undurchlässig ist und einen Kontakt des Wirbelguts mit den zu reinigenden Teilen verhindert.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem Autoklaven, einem bei atmosphärischem Druck betriebenen oder im Unterdruck arbeitenden Behälter oder einer Ofenkammer werden die Polymerablagerungen zunächst unter Inertgas oder Vakuum auf eine Temperatur oberhalb der Schmelzetemperatur erwärmt bevor Wasserdampf eingeleitet und die hydrolytische Reinigung unter Wasserdampfatmosphäre durchgeführt wird. Ein Teil der Polymerablagerungen wird zunächst lediglich durch Wärmeeinwirkung abgeschmolzen, als Schmelze aus dem Behandlungsraum entfernt und bis zur Erstarrungstemperatur abgekühlt. Im weiteren Verlauf der Reinigung werden die noch an den Teilen haftenden Polymere hydrolisiert, wobei die Zersetzungsprodukte in die Wasserdampfatmosphäre übergehen. Die Verfahrensvariante zeichnet sich durch eine energetisch sehr günstige Arbeitsweise aus.

Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung werden die Reinigungsschritte 1.1) bis 1.3) in der Ofenkammer eines direkt befeuerten Kammerofens durchgeführt. Die bei einer stöchiometrischen Verbrennung entstehenden, im wesentlichen sauerstofffreien Verbrennungsgase erwärmen die Ofenkammer und das in die Ofenkammer eingebrachte Reinigungsgut auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von Wasserdampf. Anschließend wird zusätzlich Wasserdampf in die Ofenkammer eingeblasen, um die hydrolytische Zersetzung der organischen Bestandteile zu bewirken. Nach Beendigung der Reinigung wird der Brenner abgeschaltet und das Reinigungsgut in der Ofenkammer mit Wasserdampf oder einem Inertgas auf eine Temperatur unterhalb 200°C abgekühlt. Zweckmäßig wird das Reinigungsgut in einen Beladewagen eingesetzt, der in der Ofenkammer positioniert wird und einen Schmelzeablauf aufweist. Ein Teil der Polymerablagerungen wird in der heißen Ofenatmosphäre abgeschmolzen, durch den Schmelzeablauf aus dem Behandlungsraum entfernt und in einem Schmelzesammelbehälter bis zur Erstarrung abgekühlt. Im weiteren Verlauf der Reinigung werden die Polymere hydrolisiert und mit dem Verbrennungsgas/Wasserdampfgemisch aus der Ofenkammer ausgetragen. Die Ofenkammer kann im Unterdruck wie im Überdruck betrieben werden. Gemäß einer bevorzugten Ausführung der Erfindung wird in der Ofenkammer ein geringer Überdruck, vorzugsweise ein Überdruck von 100 bis 200 mmWS, eingestellt. Dabei stellt sich eine besonders stabile Dampfatmosphäre ein.

Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung erläutert. Es zeigen schematisch:

Fig. 1 einen Schnitt durch einen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren betriebenen Reinigungsofen,

Fig. 2 den Schnitt A-A aus Fig. 1.

Der in den Figuren dargestellte Reinigungsofen ist ein direkt befeuerter Kammerofen mit einer von einer Tür 1 verschlossenen Ofenkammer 2, einem Brenner 3 zur Beheizung der Ofenkammer 2 und einem unterseitig an die Ofenkammer 2 angeschlossenen Schmelzesammelbehälter 4 mit einer Wasserkühlung 5. Im Ausführungsbeispiel schließt an die Ofenkammer 2 eine zweite Brennkammer 6 an, in der bei der Reinigung entstehenden Zersetzungsprodukte thermisch nachverbrannt werden. Der Fig. 2 entnimmt man ferner, dass an die Ofenkammer 2 Lanzen 7 für die Zuführung von Wasserdampf angeschlossen sind.

Die Ofenkammer 2 ist gegenüber der Außenatmosphäre abgedichtet. Über eine Leitung 8 wird dem Brenner 3 Luft und über eine Brennmittelleitung 9 Gas oder Öl zugeführt. Durch Regeleinrichtungen werden die dem Brenner zugeführten Gas/Öl- und Luftmengen so gesteuert, dass eine stöchiometrische Verbrennung erfolgt und die Restsauerstoffmenge im Verbrennungsgas kleiner als 1% ist. Beim Abschalten des Brenners 3 schließen Absperreinrichtungen in den Leitungen 8, 9 selbsttätig. Das Brennersystem ist so ausgelegt, dass nach dem Abschalten des Brenners 3 keine Luft in die Ofenkammer 2 eindringen kann.

Der in den Figuren dargestellte Reinigungsofen wird zur Reinigung von durch Polymerablagerungen verschmutzten Apparate- und Maschinenteilen eingesetzt. Insbes. sollen thermisch empfindliche Teile, z. B. Filter mit metallischen Filtergeweben, gereinigt werden. Das Reinigungsgut wird in einen Beladewagen 10 eingesetzt, der in der Ofenkammer 2 positioniert wird. Die Ofenkammer 2 wird über den Brenner 3 direkt beheizt. Die heißen Verbrennungsgase erwärmen die Ofenkammer 2 und das in die Ofenkammer 2 eingebrachte Reinigungsgut auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von Wasserdampf. Die Verbrennung wird stöchiometrisch betrieben, so dass die Verbrennungsgase inert sind. Durch Regelung der Verbrennung kann die Temperatur kontinuierlich oder stufenweise erhöht werden.

Nachdem eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von Wasserdampf erreicht ist, wird durch die Lanzen 7 zusätzlich Wasserdampf in die Ofenkammer 2 eingeblasen, wobei eine Wasserdampfatmosphäre entsteht, in der eine hydrolytische Zersetzung der an den Teilen anhaftenden organischen Bestandteile erfolgt. Die Zersetzungsprodukte gehen in die Wasserdampfatmosphäre über und werden mit dem Verbrennungsgas/Dampfgemisch aus der Ofenkammer 2 ausgetragen werden. Die hydrolytische Reinigung erfolgt bei einer Betriebstemperatur zwischen 250 °C und 350°C, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 280 und 320°C. Zwar kann die Ofenkammer bei Unterdruck betrieben werden, jedoch wird vorzugsweise mit einem leichten Überdruck von 100 bis 200 mmWS gearbeitet. Diese Betriebsweise begünstigt die Einstellung einer stabilen und gut steuerbaren Dampfatmosphäre.

Nach Beendigung der Reinigung wird der Brenner 3 abgeschaltet und das Reinigungsgut in der Ofenkammer 2 mit Wasserdampf oder einem Inertgas auf eine Temperatur unterhalb 200°C abgekühlt, bevor die Ofentür 1 geöffnet und der Beladewagen 10 aus der Ofenkammer 2 herausgefahren wird.

Der Beladewagen 10 weist einen Schmelzeablauf 11 auf, der durch Öffnungen 12 mit dem Schmelzsammelbehälter 4 unterhalb der Ofenkammer 2 in Verbindung steht. Die beschriebene Reinigung wird dadurch unterstützt, dass ein Teil der an dem Reinigungsgut anhaftenden Polymerablagerung in der heißen Ofenatmosphäre durch Wärmeeinwirkung abgeschmolzen wird und durch den Schmelzeablauf 11 aus dem Behandlungsraum entfernt wird. In dem Schmelze­ sammelbehälter 4 wird die Schmelze bis zur Erstarrung abgekühlt.

Claims (9)

1. Verfahren zur Reinigung von durch Polymerablagerungen verschmutzten Apparate- und Maschinenteilen, insbes. von in der kunststoffverarbeitenden Industrie eingesetzten Metallfiltern, mit folgenden Verfahrensschritten:

• 1. 1.1) die zu reinigenden Teile werden unter Inertgas oder Vakuum auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von Wasserdampf erwärmt, um eine Oberflächenoxidation der Teile zu vermeiden;
• 2. 1.2) bei einer Betriebstemperatur zwischen 250°C und 350°C werden die Teile anschließend einer Wasserdampfatmosphäre ausgesetzt, wobei eine hydrolytische Zersetzung der an den Teilen anhaftenden organischen Bestandteile erfolgt und die Zersetzungsprodukte in die Wasserdampfatmosphäre übergehen;
• 3. 1.3) die in der Wasserdampfatmosphäre gereinigten und auf die Betriebstemperatur erhitzten Teile werden danach unter Inertgas oder Wasserdampfatmosphäre abgekühlt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigung unter Wasserdampfatmosphäre bei einer Betriebstemperatur zwischen 280°C und 320°C durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zu reinigenden Teile in ein direkt oder indirekt beheiztes und mit Inertgas fluidisiertes Wirbelbett eingebracht und auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von Wasserdampf erwärmt werden, dass das Wirbelbett anschließend mit Wasserdampf fluidisiert und während der Wasserdampffluidisation langsam auf die Betriebstemperatur erwärmt wird und dass die Wirbelbett-Temperatur zur Vermeidung oxidativer Nachreaktionen etwaiger Polymerreste abgesenkt wird, bevor die gereinigten Teile aus dem Wirbelbett entnommen werden, wobei das Wirbelbett während der Abkühlung mit Wasserdampf oder einem Inertgas fluidisiert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass in dem mit Inertgas fluidisierten Wirbelbett eine Beladetemperatur eingestellt wird, die kleiner ist als die Schmelzetemperatur der zu entfernenden Polymere.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zu reinigenden Teile mit einem Beladekorb in das Wirbelbett eingebracht werden, der eine feinmaschige oder feinporöse, gas- und dampfdurchlässige Hülle aufweist, die für feinteiliges Wirbelgut undurchlässig ist und einen Kontakt des Wirbelgutes mit den zu reinigenden Teilen verhindert.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigungsschritte 1.1) bis 1.3) in einem Autoklaven, einem Behälter oder einer Ofenkammer durchgeführt werden, wobei die Polymerablagerungen unter Inertgas oder Vakuum auf eine Temperatur oberhalb der Schmelzetemperatur erwärmt werden bevor Wasserdampf eingeleitet und der Reinigungsschritt 1.2) durchgeführt wird und wobei ein Teil der Polymerablagerungen abgeschmolzen, als Schmelze aus dem Behandlungsraum entfernt und bis zur Erstarrungstemperatur abgekühlt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigungsschritte 1.1) bis 1.3) in der Ofenkammer eines direkt befeuerten Kammerofens durchgeführt werden, wobei
die bei einer stöchiometrischen Verbrennung entstehenden, im wesentlichen sauerstofffreien Verbrennungsgase, Ofenkammer und das in die Ofenkammer eingebrachte Reinigungsgut auf eine Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur von Wasserdampf erwärmen,
anschließend zusätzlich Wasserdampf in die Ofenkammer eingeblasen wird, um die hydrolytische Zersetzung der organischen Bestandteile zu bewirken, und
nach Beendigung der Reinigung der Brenner abgeschaltet und das Reinigungsgut in der Ofenkammer mit Wasserdampf oder einem Inertgas auf eine Temperatur unterhalb 200°C abgekühlt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigungsgut in einen Beladewagen eingesetzt wird, der in der Ofenkammer positioniert wird und einen Schmelzeablauf aufweist, dass ein Teil der Polymerablagerungen in der heißen Ofenatmosphäre abgeschmolzen wird, durch den Schmelzeablauf aus dem Behandlungsraum entfernt und in einem Schmelzesammelbehälter bis zur Erstarrung abgekühlt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Ofenkammer mit einem geringen Überdruck, vorzugsweise einem Überdruck von 100 bis 200 mmWS, betrieben wird.