-
Verfahren zur Behandlung von Ofenruß Die Erfindung bezieht sich auf
Rußarten, die als Ofenruß bekannt sind, und schlägt ein neues Verfahren vor, daß
zu einem neuen und sehr wertvollen Bußprodukt mit einer neuartigen Kombination von
Eigenschaften führt.
-
In der deutschen Patentanmeldung C 6269 I V 1) / 22 f ist ein neues
Verfahren beschrieben und beansprucht, nach dem Ofenruß ohne wesentlichen Gewichtsverlust
durch Abbrennen und ohne Veränderung der Teilchengröße oder der Oberfläche bis auf
einen pH-@@'°rt von etwa 2,5 bis 3,5 voll oxydiert wird. Das vorliegende Verfahren
ist eine Abänderung dieses Verfahrens und führt zu einem Ofenruß mit einer volloxvdierten
Oberfläche, intensiver Schwärze und bemerkenswert erhöhter Ölabsorptions- und Jodadsorptionsfähigkeit.
-
Nach dem Verfahren des erwähnten Patents wird der Ofenruß als flache
Schicht von gleichmäßiger Dicke von nicht über etwa o,6 cm auf eine Temperatur unter
der sichtbaren Glut, aber nicht niedriger als 343° des am besten etwas unter der
Zündtemperatur des im Einzelfall zu behandelnden Rußes erhitzt, wobei Luft oder
ein Gemisch von Luft und Wasserdampf in Berührung mit dem erhitzten Kohlenstoff
gleichmäßig durchgeleitet wird, bis der niedrigste erreichbare pH-Wert des Rußes
erreicht ist.
-
Die Temperatur, auf die der Ruß erhitzt wird, kann weit unter der
Zündtemperatur des Ofenrußes liegen: vorteilhaft soll sie jedoch nur so weit unter
der Zündtemperatur des Kohlenstoffs liegen, daß ein sichtbares Glühen vermieden
wird. Diese Temperatur schwankt etwas mit dem jeweils zu behandelnden Ofenruß und
je nachdem, ob der Luft Dampf zugemischt ist oder nicht. Die maximale Temperatur,
die ohne Glühen möglich ist, ist gewöhnlich am vorteilhaftesten, da die erforderliche
Behandlungszeit hierdurch auf ein Mindestmaß beschränkt wird. Im allgemeinen sind,
wenn wesentliche Mengen Dampf, z. B. 1o bis 25 Volumprozent der Luft zugemischt
werden, um etwa 28° höhere Oxydationstemperaturen möglich, als sie mit Luft allein
mit Vorteil verwendet werden können. Die höchstzulässige Temperatur überschreitet
im allgemeinen, wie gefunden wurde, nicht etwa >93° und soll bei den meisten Ofenrußarten
etwa 538° nicht überschreiten.
-
Bei den genannten Verfahren ist die optimale Behandlungszeit weitgehend
von der angewendeten Behandlungstemperatur abhängig. Die Oxydationsgeschwindigkeit
wächst mit steigender Temperatur bei proportionaler Abnahme der Behandlungszeit,
wie oben festgestellt wurde. Der optimale Zeitfaktor wird für einen bestimmten Ofenruß
bei einer gegebenen Oxydationstemperatur leicht bestimmt, indem man periodisch Muster
aus dem oxydiert werdenden Ruß entnimmt und die Muster auf den pH-Wert untersucht.
Bei maximaler Oxydation erreicht der pii-Wert des Rußes ein Minimum, gewöhnlich
etwa 2,5. In einigen Fällen wurde das erreichbare Minimum im Bereich bis 3,5 gefunden,
variiert somit etwas für verschiedene Bußarten. Wenn der niedrigste erreichbare
pH-Wert erreicht ist, wird die Behandlung sofort abgebrochen.
-
Das Verfahren kann durchgeführt werden, indem man den Ruß in flachen
Schichten nicht über o,6 cm Dicke auf die gewünschte Temperatur unter sichtbarer
Glut erhitzt, während Luft oder ein Gemisch von Luft und Wasserdampf über den Ruß
geleitet wird. Die Behandlung kann auf flachen Blechen in einem erhitzten Ofen durchgeführt
werden. Die Oxydation selbst ist bei Temperaturen unter Rotglut eine exotherme Reaktion,
und wenn eine große Bußmenge so behandelt wird, neigt die dabei frei werdende Wärme
dazu, einen übermäßigen Temperaturanstieg im Innern der Masse hervorzurufen. Es
wurde gefunden, daß diese Reaktionswärme verteilt werden kann, wenn die Reaktion
in dünnen Schichten nicht über o,6 cm Dicke durchgeführt wird, wodurch ein übermäßiger
Temperaturanstieg vermieden wird, der andererseits zur Entzündung des Rußes innerhalb
der Schicht während der Behandlung führen würde, ein Umstand, der dem Zweck der
Behandlung entgegenstehen und zu großen Gewichtsverlusten führen würde.
-
Es wurde nun gefunden, daß, wenn die Behandlung gemäß dem erwähnten
Verfahren über die vollständige Oxydation der Oberflächen hinaus durchgeführt wird,
wie sie durch den niedrigsten erreichbaren p11-Wert für den speziellen Kohlenstoff
angezeigt wird, eine merkliche Veränderung der Rußeigensehaften eintritt. In der
ersten Stufe der Behandlung, während der die Kohlenstoffoberflächen vollständig
oxydiert werden, werden nur solche Veränderungen erkennbar, die mit der steigenden
Oxydation verknüpft sind, z. B. findet eine allmähliche Erniedrigung des PH-Wertes,
eine
Erhöhung in der Fähigkeit des Kohlenstoffs, Alkali zu adsorbieren,
eine Erhöhung im Gehalt der flüchtigen Stoffe und eine Erhöhung der Fließeigenschaften
in Druckerschwärzen und eine Verzögerung des Hartwerdens von Kautschuk statt, dem
der anfallende Ruß zugemischt ist. Es treten jedoch keine Änderungen in anderen
Grundeigenschaften des Rußes, wie Farbe, Ölabsorption und jodadsorption, auf. Wenn
die Behandlung gemäß dem vorliegenden Verfahren fortgesetzt wird, bleiben die anderen
Eigenschaften des Rußes, die am Punkte der vollen Oberflächenoxydation entwickelt
waren, konstant, aber die Farbe wird allmählich schwärzer, die Olabsorptionsfähigkeit
allmählich höher, und die Jodadsorption steigt schnell an. Ein Gewichtsverlust wird
ebenfalls beobachtet, aber dieser Verlust ist weit geringer, als er in herkömmlichen
Verfahren für die Oxydation von Kanalruß zur Erzielung einer vergleichbaren Farbänderung
b°obachtet wurde.
-
Die Bezugnahme auf die Farbeigenschaften des Kohlenstoffs bezieht
sich auf die Farbe, wie sie nach der ABC-Farbskala angegeben wird, die ausführlich
in dem Artikel von Sweitzer und Goo,drich in der Zeitschrift »Rubber Age«, August
1944, S.469 und 478, beschrieben ist. Die Farbänderung eines speziellen Rußes ist,
wie gefunden wurde, ein zuverlässiger Index der Änderungen der Oberflächengröße
durch teil ivei:sen Abbrand bei einer Oxydationsbehandlung, wie sie hier beschrieben
wird, entweder ausgeführt bei einer Glühtemperatur gemäß den bekannten Verfahren
oder beei einer Temperatur unter sichtbarer Glut gemäß dem vorliegenden Verfahren.
Es wurde auch schon vermutet, daß die Farbe ein zuverlässiger Index für den Durchmesser
der einzelnen Rußteilchen ist. Im allgemeinen ist ein Anwachsen des. Farbindexes
ein Anzeichen für ein Anwachsen der Oberflächengröße. Ein Anwachsen um zehn Einheiten
Schwärze entspricht hierbei einem Anwachsen der Oberfläche um ungefähr 8,9 m2 je
g Ruß.
-
Wie oben festgestellt, ist dieser Verlust, obgleich ein gewisser Gewichtsverlust
beobachtet wird, bei dem neuen Verfahren viel geringer, als er bei der Oxydation
von Kanalrußarten durch herkömmliche Verfahren bei vergleichbaren Farbanstiegen
beobachtet wurde. Es wurde z. B. gefunden, daß, wenn ein hochwertiger Ofenruß mit
einer Oberflächengröße von 44,5 m2 je g, äquivalent einem mittleren Teilchendurchmesser
von 6o mp" gemäß dem vorliegenden Verfahren behandelt wird, bis der Gewichtsverlust
5o0/9 beträgt, der Farbindex des Rußes von 9o auf 15o erhöht wird, wobei der letztgenannte
eine Oberflächengröße von etwa 89m2 je g anzeigt, äquivalent einem mittleren Teilchendurchmesser
von 30 mu.. Um aber eine 5o%ige Reduktion der mittleren Teilchengröße eines Kohlenstoffs
zu erzielen, würde sonst ein Abbrennen von sieben Achteln des ursprünglichen Volumens
des Kohlenstoffteilchens erforderlich sein. Da beim vorliegenden Verfahren nur 59%
des ursprünglichen Gewichtes des Kohlenstoffs verlorengehen, ist leicht ersichtlich,
daß der Farbanstieg wenigstens zum Teil auf etwas anderem beruht als auf dem Absinken
des mittleren Teilchendurchmessers.
-
Untersuchungen durch Röntgenstrahlenanalyse, bestätigt durch Bestimmungen
der jodadsorption, wobei die letztgenannte ein Maß für die Gesamtoberfläche ist,
zeigen an, daß unter den Bedingungen des vorliegenden Verfahrens eine selektive
Verbrennung von Kristalliten innerhalb der Kohlenstoffteilchen dazu führt, daß die
Oberfläche der Teilchen tief geätzt und mit Löchern versehen wird. Dieses Ätzen
oder diese Lochbildung wird, wie gefunden wurde, fortgesetzt, bis mindestens die
Hälfte des Kohlenstoffteilchens durch die Oxydation bei niedriger Temperatur unterhalb
der sichtbaren Glut abgebrannt ist. Es scheint nun, daß die erhöhte Schwärze des
Kohlenstoffs auf der Lichtabsorption in diesen feinen Löchern oder Kratern auf der
Oberfläche der Kohlenstoffteilohen beruht, also von der drastischen Verminderung
des mittleren Teilchendurchmessers des Kohlenstoffs durch Abbrennen des größeren
Teiles des Kohlenstoffs, wie bei den früheren Verfahren zur Behandlung von Kanalruß,
unterschiieden ist.
-
Eine weitere wünschenswerte Eigenschaft des Rußes, der in Druckerschwärzen
verlvendet werden soll, ist ein bläulicher Ton. Dieser bläuliche Ton wird der Grobheit
der Teilchen zugeschrieben. Je gröber die Teilchen sind, um so blauer ist der Ton.
Wenn der Ruß nach den bekannten Methoden zur Erhöhung seiner Schwärze behandelt
wurde, so ging hierbei viel von diesem wünschenslverten blauen Ton auf Grund der
drastischen Teilchenverkleinerung verloren. Beim vorliegenden Verfahren kann die
gewünschte Schwärze ohne eine vergleichbare Verminderung des mittleren Teilchendurchmessers
erreicht werden, wobei der blaue Ton des Ausgangsrußes zum großen Teil erhalten
bleibt. Die Eigenschaften der vermehrten Ölabsorption und Jodadsorption des neuen
Produktes scheinen gleicherweise auf der stark vergrößerten Teilchenob erfläche,
die durch die Lochbildung auf den Kohlenstoffteilche.n bedint ist, zu beruhen.
-
Die Erfindung' sei nun näher beschrieben und erläutert durch das folgende
spezielle Beispiel der Anwendung des Verfahrens auf die Behandlung eines hochwertigen
Ofenrußes mit einer Zündtemperatur von etwa 51o°. Der Ruß wurde in dünnen Schichten
auf flachen Blechen, wie oben beschrieben, in einem elektrisch geheizten Ofen ausgebreitet
und
150 Minuten bei einer Temperatur von etwa 482° gehalten, während welcher
Zeit Luft durch den natürlichen Zug über die Rußschichten geleitet wurde. Während
dieser Behandlung gingen 5o Gewichtsprozent des Kohlenstoffs durch Abbrand verloren.
Die Eigenschaften des Rußes vor und nach der Behandlung sind in der folgenden Tabelle
I wiedergegeben.
| _ Tabelle I |
| Original Nach der |
| Behandlung |
| ABC-Farbindex ........... 95 150 |
| Durchmesser in m#t |
| (angegeben durch die Farbe) 55,0 30,0 |
| Oberfläche in m2 je g |
| .. (angegeben durch die Farbe) q.9,0 89,o |
| Ölabsorption, cm3 je g .. ... o,9 1,7 |
| pH-Wert .................. 9,2 2,4 |
| Jodadsorption ............. 26 # i9-6 181 - i9-6 |
| Farbton .................. Blau Blau |
Im wesentlichen die gleichen Ergebnisse wurden erhalten, wenn man den Ruß auf eine
Temperatur von etwa 51o° erhitzt und die Temperatur während 120 Minuten aufrechterhält,
wobei ein Gemisch aus Luft und Wasserdampf durch natürlichen Zug über den Kohlenstoff
geleitet wird, an Stelle von Luft allein wie im vorigen Beispiel.
-
Diese Arbeitsbedingungen wurden für diesen speziellen Ruß als Optimum
gefunden, können aber etwas bei vergleichbaren Resultaten geändert werden,
vorausgesetzt,
daß die Temperatur die Zündtemperatur des im Einzelfall behandelten Rußes nicht
überschreitet, aber mindestens bei etwa 343° liegt. Temperaturen tiefer als die
genannten können angewendet werden, aber es ist dann eine längere Behandlungszeit
erforderlich. Es ist gewöhnlich wünschenswert, wie oben angegeben, so hohe Temperaturen
wie möglich anzuwenden, ohne ein örtliches Glühen oder Entzünden des Kohlenstoffs
zu verursachen, da bei den höheren Temperaturen vergleichbare Ergebnisse bei kürzerer
Zeitdauer erhalten werden können. Gleicherweise umfaßt die Erfindung die Unterbrechung
der Behandlung an einem mittleren Punkt zwischen dem, an dem eine vollständige Oberflächenoxydation
ohne Gewichtsverlust erhalten wird, und dem eines maximalen Anstiegs der Schwärze,
der Ölabsorption und der Jodadsorption, um ein Produkt mit mittleren Eigenschaften
zu erhalten.
-
Die Beziehung zwischen der Behandlungszeit, dem prozentualen Gewichtsverlust
und der Entwicklung von Änderungen in den Eigenschaften wird durch die folgenden
Beispiele erläutert, wobei die gleiche Rußart wie in dem vorhergehenden Beispiel
verwendet wird und eine Behandlung bei etwa 51o° unter Anwendung eines Gemisches
aus Luft und Wasserdampf erfolgt. In der folgenden Tabelle sind die Zeit in Minuten,
die Farbe im ABC-Farbmaß und der Verlust in Gewichtsprozent wiedergegeben.
| Tabelle II |
| Zeit in Minuten ABC-Farbindex Verlust in |
| Gewichtsprozent |
| 0 95 0 |
| 30 lio io |
| 6o 120 20 |
| 9o 130 28 |
| 105 140 38 |
| 120 150 48 |
Wie aus der vorstehenden Tabelle II ersichtlich, kann die zweite Behandlungsstufe
in ihrer Intensität verändert werden in Abhängigkeit von den gewünschten Eigenschaften
des Produktes, z. B. Farbe, Ölabsorption und Jodadsorption. Die Intensität der Behandlung
kann entweder durch Veränderung der Zeit oder der Temperatur oder der Zusammensetzung
des oxydierenden Gases, d. h. ob Luft allein oder Luft zusammen mit Wasserdampf
verwendet wird, variiert werden. Häufig kann mit Vorteil Kohlendioxyd an Stelle
von Wasserdampf angewendet werden.
-
Es wurde gefunden, daß der Gewichtsverlust ein zuverlässiges Anzeichen
ist für die Änderung der ABC-Farbnummer ohne Rücksicht auf die besondere Behandlungstemperatur
oder ob Luft allein oder Luft und Wasserdampf oder Luft und Kohlendioxyd verwendet
wurden, wie durch die Versuchsdaten auf der folgenden Tahelle III, die fünf Versuche
zur Behandlunm des gleichen Ofenrußes unter verschiedenen Bedingungen wiedergibt,
angezeigt wird. Die Daten in der ersten Spalte stellen den Gewichtsverlust, bezogen
auf das ursprüngliche Gewicht des behandelten Ofenrußes, dar, und die Daten in den
übrigen Spalten stellen die ABC-Farbnummern der speziellen Muster an dem Punkte
dar, an dem der angegebene Gewichtsverlust erreicht war. Die Daten in der zweiten
und dritten Spalte sind Versuchen entnommen, bei denen ein Gemisch aus Luft und
Wasserdampf durch natürlichen Zug über die Oberfläche des erhitzten Kohlenstoffs
geleitet wurde, wobei der Kohlenstoff vom Versuch i gleichmäßig auf etwa 5io° und
der vom Versuch 2 auf etwa 482° erhitzt worden war. Im Versuch 3 wurde ein Gemisch
aus freier Luft und Kohlendioxyd langsam durch natürlichen Zug gegen die Oberfläche
des gleichmäßig auf eine Temperatur von etwa 482° erhitzten Kohlenstoffs geleitet.
In den Versuchen 4 und 5 wurde der Kohlenstoff auf eine Temperatur von etwa q.82°
erhitzt und Luft allein darübergeleitet, wobei die Luft bei Versuch 4 gezwungen
wurde, langsam gegen die Oberfläche der Kahlenstoffschicht zu strömen, während die
Luft bei Versuch 5 langsam quer zur Oberfläche der Kohlenstoffschicht geblasen wurde.
Die Zündtemperatur des behandelten Rußes lag bei etwa 5io°.
| Tabelle III |
| Verlust ABC-Farbindex |
| in |
| Gewichts- Versuch Versuch Versuch Versuch Versuch |
| prozent Nr. z I Nr. 2 I Nr. 3 I Nr. 4 I Nr. 5 |
| 5 1o3 1o3 1o3 ioi 1o2 |
| io lio iio iio io6 io8 |
| 15 116 116 116 112 114 |
| 20 122 122 121 116 ii9 |
| 25 127 127 127 120 123 |
| 30 132 132 131 125 128 |
| 35 137 138 136 128 132 |
| 40 142 142 141 132 136 |
| 45 146 147 146 136 140 |
| 50 151 152 ' 15o 14o 144 |
| 55 156 - 154 143 148 |
| 6o 16o - 159 147 152 |
Es wurde auch gefunden, daß der Gewichtsverlust und die Änderung in der ABC-Farbe
ein zuverlässiger Index für die Änderungen der Ölabsorption und der Jodadsorption
für einen bestimmten Ofenruß darstellen. Im allgemeinen sollte die zweite Stufe
des Verfahrens fortgesetzt werden, bis der Gewichtsverlust mindestens 5 % beträgt,
um ein Ansteigen der Farbe, der Ölabsorption und der Jodadsorption von praktischer
Bedeutung und technischem Wert zu erreichen. Es ist auch im allgemeinen unerwünscht,
die Behandlung über den Punkt hinaus fortzuführen, an dem der Gewichtsverlust 5o
bis 6om/o des Ausgangsmaterials beträgt. Bei einigen Ofenrußarten werden bemerkenswerte
Änderungen sogar schon bei 2'% Gewichtsverlust erzielt, und praktische Vorteile
werden gewöhnlich erhalten, wenn nur etwa 5 bis ioo/o des Kohlenstoffs verzehrt
werden. Zusätzliche Vorteile in der Farbe, der Ölabsorption und der Jodadsorption
können durch Fortsetzung der Behandlung erreicht werden, bis 7 5 Gewichtsprozent
des Kohlenstoffs verzehrt sind.
-
Die Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele ihrer Anwendung
erläutert, und das anfallende Produkt wird in Tabelle IV erläutert. In jedem dieser
Beispiele war der behandelte Ofenruß ein hochwertiger Ofenruß mit einer Zündtemperatur
von etwa 5ioo. Weitere Eigenschaften sind in der Zeile mit der Bezeichnung »Vor
der Behandlung« angegeben. Die Veränderung dieser Eigenschaften durch die Behandlung
nach dem vorliegenden Verfahren zu den Punkten, an denen die angegebenen Cr°wichtsverluste
erreicht waren, sind in den Zeilen hinter den angegebenen Gewichtsverlusten eingetragen.
In jedem Versuch wurde der Ruß auf eine Temperatur von etwa 5ioo unter Hindurchblasen
von Luft durch ntürlichen Zug über den erhitzten Ruß erhitzt.
| Tabelle IV |
| ABG Ölabsorption J2-Adsorp- |
| pa-Wert Farb- cm3/g tion # ro 6 |
| index |
| Vor der Be- |
| handlung 9,8 93 0,93 26 |
| Gewichts- |
| verlust |
| in Proz. |
| 2,0 3,4 97 0,93 - |
| 20,0 2,7 I22 - - |
| 23,4 - 129 1,14 - |
| - - |
| 34,0 2,5 140 |
| 50,0 2,4 150 1,7 181 |
| 53,0 2,8 152 - - |
| 55,0 2,7 143 1,48 - |
| 65,o 2,6 159 2,o6 - |
| 75,0 - 152 1,61 - |
Es, sei bemerkt, daß, wenn die Behandlung über einen Gewichtsverlust größer als
etwa 50% erstreckt wird, die erhaltenen Werte für Farbe und Ölabsorption etwas unregelmäßig
sind.
-
Ein Ofenruß mit einer Zündtemperatur von etwa 482°, einem Farbindex
von i i i und einer Ölabsorption von 1,64 wurde auf eine Temperatur von etwa 493
bis 5ioo erhitzt, wobei ein Gemisch von Luft und Wasserdampf durch natürlichen Zug
über die Bußoberfläche geleitet wurde. Es wurden periodisch Bußmuster entnommen
und auf Farbe und Ölabsorption untersucht. Auch. der Gewichtsverlust wurde zur Zeit
der Entnahme jeder Probe bestimmt. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden
Tabelle V wiedergegeben.
| Tabelle V |
| Zeit Verlust in ABC-Farb- Ölabsorption |
| in Minuten Gewichts- index in cm3/g |
| Prozent |
| 5 3 115 1,35 |
| 15 12 124 1,37 |
| 30 30 139 1,43 |
| 45 i 50 149 1,73 |
Ein weiterer Ofenruß mit noch höherer Struktur, einer Zündtemperatur von etwa 538o,
einem Farbindex von 89 und einer Ölabsorption von 1,56 wurde auf etwa 5 io bis
538' in Gegenwart von Luft und Wasserdampf erhitzt. Es wurden wie im vorhergehenden
Beisspiel Proben entnommen und untersucht. Die Ergebnisse dieses Versuches sind
in der folgenden Tabelle VI wiedergegeben.
| Tabelle VI |
| Zeit Verlust in ABC-Farb- Ölabsorption |
| in Minuten Gewichts- Index in cm3/g |
| Prozent |
| 5 2 95 1,29 |
| 15 4 ioo 1,3 |
| 45 14 1o9 1,38 |
| 6o 33 129 1,7 |
| 90 49 145 1,96 |
Ein noch anderer Ofenruß mit einer Zündtemperatur von etwa 538o, einem Farbindex
von ioo und einer Ölabsorption von 1,67 wurde auf etwa 5 io bis
538'
6o Minuten
in Gegenwart von Luft und Wasserdampf erhitzt. Diese Behandlung führte zu einem
Gewichtsverlust von 42114 und einem Anstieg der Farbe und der Ölabsorption auf 144
bzw. 2,34.
-
Flammruße können ebenfalls nach dem vorliegenden Verfahren mit besonderem
Vorteil behandelt werden. Zum Beispiel wurde unter den Bedingungen des vorstehenden
Beispiels die Farbe eines Flamrnrußes von 76 auf 145 verbessert. Unter gleichen
Bedingungen wurde die Farbe eines zweiten Rußes, eines Ofenrußes, von 113 auf 152
bei 4o Gewichtsprozent Verlust erhöht, und die Farbe eines weiteren Ofenrußes wurde
von 147 auf 175 bei 491/o Gewichtsverlust und. einem Anstieg der Ölabsorption von
i,io auf 1,83 erhöht.
-
Die hier erwähnten Olabsorptionswerte sind ausgedrückt in cm3 Leinsamenöl
je g Ruß, die durch den ölabsorptionstest nach dem Verfahren der steifen Paste bestimmt
wurden, das im einzelnen in der Zeitschrift »Rubber Age«, August 1944. S. 475, beschrieben
ist.
-
Wie durch die vorhergehenden speziellen Beispiele erläutert ist, können
die Eigenschaften der neuen Produkte, mit Ausnahme des pH AVertes, durch Ausdehnung
der Behandlungsmethode oder durch sonstiges Variieren der Stärke der Behandlung
über einen beträchtlichen Bereich verändert «-erden. Der pH-Wert ist in jedem Falle
der geringste erreichbare für den jeweils behandelten Ruß, da die Oberfläche des
Rußes voll oxydiert ist. In Abhängigkeit von der Stärke der Behandlung und etwas
von den Anfangseigenschaften des Rußes kann man Bußarten herstellen mit einer volloxvdi-erten
Oberfläche, einem ABC-Farbindex im Bereich von 95 bis 175, einem Olabsorptionswert
(steife Paste) von i, l bis 2,4cms je g Ruß und einem Jodadsorptionswert von 25
bis Zoo Äquivalenten - io-j j e Gramm.
-
Es sei bemerkt, daß der in den Patentansprüchen benutzte Ausdruck
Ofenruß Lampenruß mit umfaßt. In den vorhergehenden Beispielen der speziellen Arbeitsweisen
gemäß der vorliegenden Erfindung, in denen Luft unter Zumischung von Wasserdampf
verwendet wurde. war das Verhältnis von Dampf zu Luft in jedem Fall innerhalb des
Bereiches von 1 : 3 bis 1 : 1o.
-
Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Ruß besitzt eine
einzigartige Kombination von Eigenschaften, auf Grund deren er besonders für die
Herstellung von Druckfarben, Farben, Lacken u. dgl. geeignet ist. Er hat die Färbekraft
von feinem Kanalruß in Kombination mit dem blauen Ton von viel gröberen Bußarten.
Er hat die Fließeigenschaften eines »lange« Druckfarben ergebenden Rußes und die
Weichheit ines Lampenrußes.
-
Das bei der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
anfallende Produkt ist durch eine einzigartige Kombination von Eigenschaften einschließlich
eines pH-Wertes im Bereich von 2,5 bis 3,5, eines ABC-Farbindexes im Bereich von
14o bis 16o, eines Olabsorptionswertes (steife Paste) von 1,5 bis 2.5 cm3/g, eines
Jodadsorptionswertes von i5o bis 200 Äquivalenten - io-5 je Gramm und eines blauen
Tons gekennzeichnet. Farbe, Ölabsorption und Jodzahl können jedoch in etwas größerem
Ausmaß variieren in Abhängigkeit von den Ausgangseigenschaften des behandelten Ofenrußes
und dem Ausmaß der Behandlung, gemessen am Gewichtsverlust.
-
Es wurde gefunden, daß im allgemeinen ein Anstieg um io Punkt-- in
dem ABC-Farbindex für je io Gewichtsprozent
Verlust des Ofenrußes
stattfindet. Wenn also ein Ofenruß mit einem ursprünglichen ABC-Farbindex von ioo
gemäß der vorliegenden Erfindung bis zu einem Gewichtsverlust von io% behandelt
wird, wird der ABC-Farbindex des erhaltenen Kohlenstoffs i io sein. Hierbei besteht
eine im wesentlichen geradlinige Beziehung bis zu etwa 75 Gewichtsprozent Verlust,
oberhalb dieses Wertes hört das Verfahren auf, wirtschaftlich tragbar zu sein. Bei
einem Gewichtsverlust von 20% Ruß ist der Farbindex i20, bei einem Gewichtsverlust
von 30°/o etwa 130, bei einem Gewichtsverlust von q.00/0 etwa i40, bei einem
Gewichtsverlust von 50% etwa i50 usw.
-
Im allgemeinen kann gesagt werden, daß der Ö1-absorptionswert (steife
Paste) des Rußes durch das vorliegende Verfahren verdoppelt wird. Die Ölabsorption
und auch die jodadsorption des Endproduktes hängen nicht nur von den entsprechenden
Ausgangswerten des unbehandelten Ofenrußes ab, sondern auch von dem Ausmaß der Behandlung,
gemessen als Gewichtsverlust, wie oben beschrieben wurde.