DD293172A5 - Verfahren zur Herstellung absorptionsarmer Bleifluoridschichten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung absorptionsarmer BleifluoridschichtenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung absorptionsarmer Bleifluoridschichten. Ziel der Erfindung ist die Senkung des technisch-oekonomischen und zeitlichen Herstellungsaufwandes. Die Loesung der Aufgabe, ein Hochvakuumbedampfungsverfahren zur Herstellung absorptionsarmer PbF ind2 -Schichten, das kein Pt erfordert und eine schnellere Schichtbildung erlaubt, zu schaffen, gelingt erfindungsgemaess dadurch, dass das PbF ind2 in einer Fremdgasatmosphaere aus Sauerstoff und/oder Wasserdampf und/oder Luft, vorzugsweise mit einem Druck im Bereich von 2 * 10 exp-5 Torr und 8 * 10 exp-5 Torr bedampfen wird. Das erfindungsgemaesse Verfahren findet bei der Herstellung optischer Interferenzfilter mit PbF ind2 -Schichten insbesondere fuer den ultravioletten Specktralbereich Anwendung.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung absorptionsarmer Bleifluoridschichten auf Schichtunterlagen durch thermische Verdampfung von Bleifluorid im Vakuum in einer angereicherten Gasatmosphäre. Es kann bei der Herstellung von optischen Interferenzfiltern mit Bleifluoridschichten angewendet werden und ist insbesondere für Filter des ultravioletten Spektralbereiches von Bedeutung, zum Beispiel für Durchlaßfilter, Selektivspiegel, Teilungsspiegel, aber auch für Entspiegelungszwecke.
Aus der DE-OS1135199 ist bekannt, daß Bleifluoridschichten bezüglich ihrer optischen, klimatischen und mechanischen Eigenschaften für Interferenzfilter im ultravioletten Spektralbereich sehr gut geeignet sind. Die Herstellung der Schichten erfolgt durch Hochvakuumbedampfung aus widerstandsgeheizten Verdampferwannen. Um möglichst absorptionsfreie Bleifluoridschichten zu erhalten, benutzt man dazu Verdampferwannen aus dem Edelmetallmaterial Platin (z.B. Zeitschrift für Physik, 156 [1959] S.117-124).
Der Mangel dieses Verfahrens besteht darin, daß das Edelmetall Platin ein sehr teures Material ist. Die Verwendung üblicher und billigerer Materialien für Verdampferwannen, wie z. B. Wolfram, Tantal oder Molybdän führt zu absorbierenden Schichten, da die unedleren Metalle während der Verdampfung durch chemische Reaktionen teilweise das Bleifluorid zersetzen und damit die Schichten eine nachteilige erhöhte optische Absorption erhalten. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß Bleifluorid sehr langsam und somit zeitaufwendig verdampft werden muß, um Überhitzungen der Substanz zu vermeiden, da sonst die Substanz in der Verdampferwanne teilweise thermisch dissoziiert und die Schichten ein Fluordofizit bzw. Bleiüberschuß bekommen und deshalb optische Absorption zeigen.
Wollte man diesen Nachteil nach dem bekannten Prinzip der Vakuumaufdampfung in reaktiver Atmosphäre des Gases der Metallverbindung beseitigen - (in Analogie zur bekannten Herstellung von Metalloxiden in Sauerstoffatmosphäre gemäß AT-PS 192650 oder von Nitridschichten in Stickstoffatmosphäre) - so müßte Bleifluorid in einer Fluorgasatmosphäre aufgedampft werden, um das Fluordefizit auszugleichen. Wegen der Aggressivität des Fluors bedeutet das aber einen hohen technischen Aufwand und keine Verbesserung.
Die Erfindung verfolgt das Ziel, den tochnisch-ökonomischen und zeitlichen Aufwand bei der Herstellung absorptionsarmer Bleifluoridschichten zu senken.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung absorptionsarmer Bleifluoridschichten durch Hochvakuumbedampfung zu schaffen, welches kein Edelmetall Platin erfordert und eine schnellere Schichtbildung erlaubt. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Herstellung absorptionsarmer Bleifluoridschichten auf Schichtunterlagen durch thermische Verdampfung von Bleifluorid im Vakuum erfindungsgemäß dadurchgelöst, daß das Bleifluorid in einer Fremdgasatmosphäre aus Sauerstoff und/oder Wasserdampf und/oder Luft verdampft wird. Es ist vorteilhaft, wenn zur Verdampfung ein Fremdgasatmosphärendruck im Bereich von 2x10~6 Torr bis 8x10"5 Torr eingestellt wird.
Erfindungsgomäß gelingt die Herstellung absorptionsarmer PbF2-Schichten durch thermische Verdampfung von PbF2 im Vakuum aus an sich bekannten geheizten Verdampferwannen aus unedlem Metallmaterial, indem mit einer Fremdgasatmosphäre, bestehend aus Sauerstoff und/oder Wasserdampf und/oder Luft, gearbeitet wird. Als Verdampferwannen können dabei bekannte Schiffchen aus Molybdän, Tantal oder Wolfram, die in bekannter Weise durch elektrischen Stromdurchfluß beheizt werden, verwendet werden. Die Fremdgasatmosphäre kenn in bekannter Weise aus einem Gasvorratsbehälter mittels Dosierventil und Druckmessung eingestellt werden, nachdem zuvor die Vakuumkammer einer üblichen Bedampfungsanlage auf ζ. B. unter 10~6 Torr evakuiert wurde. Der beobachtete Effekt der Bildung absorptionsarmer Bleifluoridschichten kann auf der Reaktion von nicht abgesättigtem Blei mit Sauerstoff zu Bleioxid beruhen, das gegenüber Blei eine weit geringere optische Absorption aufweist. Dieser Effekt ist insofern überraschend, als bei Anwendung des Verfahrens auf andere Material Verdampfungen (außer von Oxiden), ζ. B. von Sulfiden, insbesondere Zinksulfid ZnS2, die optischen Verluste der Schichten erhöht sind, was teilweise durch Reaktion des Fremdgases mit dem durch Dissoziation freiwerdenden Schwefel zu Schwefeldioxid erklärt werden kann und deshalb die ansonsten erfolgende Rekombination zu Zinksulfid vi der Schichtbildung teilweise gestört ist. Bei Bleifluorid besteht dieser Nachteil offenbar nicht.
Nachstehend soll die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
Es soll eine Bleifluoridschicht in einer üblichen Bedampfungsanlage aus widerstandsgeheizten Verdampferwannen verdampft werden und auf Glasplatten durch Kondensation geschichtet werden. Gegenüber üblicher Verdampferwanne aus Platin wird eine Verdampferwanne aus viel billigerem Molybdänblech verwendet. Der Einbau von Verdampfer, Substanz und zu beschichtenden Teilen und die Erzeugung des Hochvakuums erfolgen in bekannter Weise. Nach Erreichung eines Vakuums von unter 10"5 Torr wird erfindungsgemäß Sauerstoff bis zur Druckanzeige von 5x10"6 Torr in die Bedampfungskamrr.er der Anlage eingelassen. Das geschieht durch Öffnung eines üblichen Nadelventils, das mit einem O2-gefüllten Behälter verbunden ist. Danach wird die Verdampferwanne mit dem Bleifluorid durch bekannte Widerstandsheizung mit elektrischem Strom soweit erhitzt, daß das Bleifluorid erfindungsgemäß in der erzeugten Fremdgasatmosphäre aus Sauerstoff verdampft und auf die eingebauten Glasplatten kondensiert. Die Verdampfungsrate wird gegenüber üblicher Verdampfung aus Platinwannen und Hochvakuum z.B. um den Faktor 1,5 erhöht, so daß die Beschichtung in kürzerer Zeit abgeschlossen werden kann. Die auf diese Weise schneller und billiger erzeugte Schicht zeigt bezüglich ihrer optischen Verluste keine Nachteile gegenüber bekannter Technik mit Platinwanne und ohne Fremdgasatmosphäre.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung absorptionsarmer Bleifluoridschichten auf Schichtunterlagen durch thermische Verdampfung von Bleifluorid im Vakuum
gekennzeichnet dadurch, daß das Bleifluorid in einer Fremdgasatmosphäre aus Sauerstoff und/ oder Wasserdampf und/oder Luft verdampft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verdampfung ein Fremdgasatmosphärendruck im Bereich von 2x10"5 Torr bis 8x10~s Torr eingestellt wird.
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