DE10042194A1 - Wärmereflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate und Verfahren zur Herstellung - Google Patents

Wärmereflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate und Verfahren zur Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Schichtsystem, welches hochtransparent und niederreflektierend ist und auf transparenten Substraten, insbesondere Floatglas, als Sonnenschutz und zur Wärmedämmung dient. Derartige Schichtsysteme dienen insbesondere zur Verglasung von Fenstern und sollen farblich neutral wirken.
Es sind eine Vielzahl von Schichtsystemen bekannt, die aus der Kombination von Metall-, Metalloxid- und Metallnitridschichten bestehen. Dabei kommen die verschiedensten Metalle und Metallverbindungen zum Einsatz. Ebenso ist die Anzahl der Schichten und deren Dicke sehr unterschiedlich. Eine in jedem Schichtsystem mindestens einmal erforderliche Schicht ist die Reflexionsschicht, die meist aus Au, Ag oder Cu ist. Weiterhin ist eine Entspieglungsschicht vorhanden. Die Reflexionsschicht, auch Funktionsschicht genannt, ist in weiteren Schichten, vorzugsweise Oxidschichten eingebettet. Diese Schichten, als Deck- und Unterschicht bezeichnet, bestehen aus Metalloxiden, z. B. Oxiden der Metalle Zn, Sn, Ti, Bi, Al, In-Sn. (DE 39 41 027 C2; DE 39 41 026 C2)
Es ist weiterhin bekannt, zum Schutz der Ag-Schicht auf dieser eine Blockerschicht, auch Opferschicht genannt, aufzubringen, um diese vor der unerwünschten Oxidation zu schützen. (DE 38 86 474; EP 0 233 003 B1)
Es ist weiterhin bekannt, zur Verbesserung der optischen Eigenschaften des Schichtsystems, vorzugsweise der Transmission im sichtbaren Bereich, zu beiden Seiten der Funktionsschicht dielektrische Schichten anzuordnen, wobei die auf der Funktionsschicht aufgebrachte erste Schicht die Aufgabe der Entspieglung hat. Dabei besteht die Gefahr, dass es zur Diffusion des Ag in die Entspieglungsschicht, und der Diffusion von Komponenten der Entspieglungsschicht in die Ag-Schicht kommt. Dadurch wird das Reflexionsvermögen für die Wärmestrahlen und die Transmission im sichtbaren Bereich des Schichtsystems verschlechtert. Zur Beseitigung dieses Mangels ist es bekannt, unmittelbar auf der Funktionsschicht eine Blockerschicht, vorzugsweise aus TiOx aufzubringen.
Alle Schichtsysteme haben mehr oder weniger wirksam den Nachteil, dass die Adhäsionskräfte zwischen den einzelnen Schichten durch thermische und intrinsische Schichtspannungen, durch die Härte der Schichten und den Reibungswiderstand der Oberflächen die mechanische Beständigkeit des Schichtsystems, die von außerordentlicher Bedeutung ist, sich negativ auswirken. Selbst durch die Vielzahl der von der Fachwelt praktizierten Schichtkombinationen, verwendeten Materialien und Verfahren des Aufbringens der Schichten ist es bisher noch nicht gelungen, diesen genannten Mangel zu beseitigen.
Es ist bekannt, das Aufbringen der Schichten durch Aufstäuben, auch Sputtern genannt, im Vakuum durchzuführen. Wenn auch dieses Verfahren viele Vorteile bietet, so ist es nicht zu verhindern, dass zwischen den aufgebrachten Schichten Grenzflächen entstehen. Diese entstehen besonders bei geringen Oberflächenrauhigkeiten und führen zu einem abrupten Übergang zwischen den jeweiligen Schichten. Diese ausgebildeten Übergangsschichten haben eine Dicke von nur 0.2 bis 0,5 nm. Durch die mechanische und thermische Belastung bei der Weiterverarbeitung der beschichteten Glasscheiben treten Schichtspannungen auf, die zum Delaminieren der Schichten führen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wärmestrahlenreflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate, insbesondere Floatglas zu schaffen, welches hochtransparent für Sonnenlicht, Wärmestrahlung in hohem Maße reflektiert, farbneutral, mechanisch beständig und weiterverarbeitbar ist, ohne das Schichtsystem in seiner Qualität zu beeinflussen. Bei der Herstellung soll bevorzugt das bekannte und bewährte Sputtern im Vakuum Anwendung finden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Schichtsystems sind in den Ansprüchen 2 bis 13 beschrieben. Das Verfahren zur Herstellung des Schichtsystems erfolgt nach dem Anspruch 14 und dessen weitere Ausgestaltung nach Anspruch 15 bis 18.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem besitzt, was Voraussetzung für die optischen Eigenschaften ist, mindestens eine Metallschicht als Reflexionsschicht, sowie mindestens eine Grundschicht zwischen dem Substrat und der Reflexionsschicht und über der Reflexionsschicht weitere Schichten, die als Deckschichten bezeichnet werden, die sowohl als mechanischer Schutz dienen als auch andere bekannte Aufgaben erfüllen, sowie der Entspieglung dienen. Es ist auch möglich und bekannt, dass sich innerhalb des Schichtsystems bestimmte Gruppen von Schichten, wie z. B. Funktionsschicht und Blockerschicht wiederholen.
Es wurde gefunden, dass die auftretenden Schichtspannungen zwischen den einzelnen Schichten nicht zur Delamination führen, wenn zwischen den einzelnen Schichten, bzw. den Materialien ein kontinuierlicher Übergang erfolgt. Die Konzentration des Materials der unteren Schicht nimmt erfindungsgemäß während des Wachstums der Schicht ab und gleichzeitig nimmt die Konzentration des Materials der darauf folgenden Schicht zu. Es entsteht eine sogenannte Gradientenschicht. Dadurch entsteht keine definierte Grenzfläche, und damit ist es letztendlich eine Schicht.
In bestimmten Fällen kann es vorteilhaft sein, die Konzentration des Materials über die Schichtdicke diskontinuierlich zu ändern. Dabei kann sich der Gradient innerhalb der Schicht mehrfach ändern, je nach den optischen Bedingungen und den damit verbundenen anderen Erfordernissen.
Das Wesen der Erfindung besteht somit darin, mindestens eine Schicht des Systems als Gradientenschicht auszuführen, wobei meist die metallische Funktionsschicht, die vorzugsweise aus Ag ist, keine Gradientenschicht ist. Zur optimalen Entspieglung der Ag- Schicht werden bekannterweise hochbrechende Materialien verwendet (n = 2,3 bis 2,5). Dazu werden in der Grundschicht vorzugsweise Nb2O5 eingesetzt. Über der TiO2-Schicht wird eine ZnO-Schicht aufgebracht, welche ein homogeneres Aufwachsen der Ag-Schicht gewährleistet. Dadurch wird das Entstehen einer Grenzfläche verhindert.
Es ist weiterhin vorteilhaft, die Deckschichten als eine Gradientenschicht, vorzugsweise aus Oxiden der Metalle Sn, Zn, Ti, Si, Nb, Hf, In, Al, Ta, Ni, Cr, Y oder Nitriden von Ti oder Si herzustellen.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem wird am zweckmäßigsten dadurch hergestellt, indem die einzelnen Schichten durch Sputtern in an sich bekannten Vakuum-Beschichtungsanlagen in Vakuumfolge aufgebracht werden. Das Verfahren ermöglicht auf eine exakt definierbare Weise den kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Übergang von einem Schichtmaterial zum anderen zu realisieren. Das Sputtern kann nach diesen Verfahren durch die bekannte Steuerung des Einlasses von Reaktivgas zur Erzeugung der Oxidschichten und der erforderlichen Materialzufuhr zur Gradientenbildung erfolgen. Im erforderlichen Fall können auf gleiche Weise auch Nitridschichten erzeugt werden.
Besonders vorteilhaft ist das Aufbringen der Schichten durch Mittelfrequenzsputtern. Es ist sowohl das unipolare als auch das bipolare Sputtern möglich. Bei letzteren Verfahren ist es vorteilhaft, je eine Katode der Sputterquelle mit dem jeweiligen Schichtmaterial zu bestücken.
An zwei Ausführungsbeispielen wird die Erfindung beschrieben. Die zugehörige Zeichnung zeigt zwei Schichtsysteme.
Fig. 1 ein Schichtsystem mit einer Grundschicht als Gradientenschicht,
Fig. 2 ein Schichtsystem mit mehreren Gradientenschichten.
In Fig. 1 ist auf einem Substrat 1 aus einem im sichtbaren Spektralbereich transparenten Material - Floatglas - eine Grundschicht 2 als eine kontinuierlich verlaufende Gradientenschicht aus Nb2O2 und TiO2 aufgebracht. Das Aufbringen der Grundschicht 2 durch Sputtern erfolgt derart, dass mit dem Sputtern von Nb2O5 begonnen wird und bei zunehmender Schichtdicke die Konzentration von Nb2O5 kontinuierlich abnimmt und im gleichen Maße die Konzentration zunimmt, bis am Ende der Schichtdicke nur noch TiO2 aufgesputtert wird. Darauf wird eine weitere Grundschicht aus ZnO aufgebracht. Auf dieser Grundschicht 3 wird wie bekannt eine Reflexionsschicht 4 aus Ag, und darauf eine Blockerschicht 5 aus TiOx aufgebracht. Anschließend werden drei Deckschichten 6, 7, 8 aus dem üblichen Material in der Reihenfolge ZnO, TiO2, SnO2 aufgebracht. Durch die Grundschicht 2 als Gradientenschicht wird die Grenzschicht zwischen Nb2O5 und TiO2 eliminiert. Es entsteht eine optimal farbneutrale Entspieglung der Reflexionsschicht 4 und das Schichtsystem wirkt in seiner Durchsicht und Reflexion farbneutral.
Für ein erfindungsgemäßes Schichtsystem sind folgende Schichtmaterialien und Schichtdicken vorteilhaft.
In Fig. 2 ist auf dem Substrat 1 die Grundschicht, (mit 2 bezeichnet) derart aufgebracht, dass zuerst Nb2O5 aufgebracht wird und mit zunehmender Schichtdicke die Konzentration zugunsten von TiO2 abnimmt, bis das TiO2 etwa in der Mitte der Schichtdicke sein Maximum erreicht hat. Von dieser Dicke an nimmt die Konzentration von TiO2 wieder ab, und das zugunsten von ZnO, bis nur noch reines ZnO vorhanden ist, d. h. die Grundschicht 2 besteht aus drei nicht voneinander getrennten Schichten unterschiedlichen Materials, Nb2O5, TiO2, ZnO, als Gradientenschicht.
Anschließend wird auf die Grundschicht 2 die Reflexionsschicht 4 aufgebracht. Diese ist ebenfalls eine Gradientenschicht. Sie wird durch Aufbringen von Ag bis zur optisch erforderlichen Dicke erzeugt und danach durch kontinuierliches Zuführen von Pt, Au, Ni, Rh, Cu oder Pd und Abnahme der Konzentration von Ag hergestellt. In dieser Ausführungsform ist ein Teil der Reflexionsschicht eine Gradientenschicht.
Darauf folgt die Blockerschicht 5 aus TiOx. Auf diese Blockerschicht 5 wird eine Deckschicht, bestehend aus quasi drei einzelnen nicht voneinander getrennten Schichten 7, 8, 9, die ineinander übergehend eine Gradientenschicht bilden, aufgebracht. Das erfolgt derart, dass auf der Grenzfläche der Blockerschicht 5 beginnend Zn oxidisch aufgebracht wird, so dass eine ZnO-Schicht entsteht. Mit zunehmender Schichtdicke nimmt die Konzentration von ZnO zugunsten der Konzentration TiO2 ab, die in der Mitte der Schichtdicke ihr Maximum aufweist. In der Folge nimmt die Konzentration von SnO2 auf Kosten der Konzentration von TiO2 zu und erreicht an der Grenzfläche zur Luft ihr Maximum.
Diese Anordnung der Schichten kann beliebig oft wiederholt werden.
Der gesamte Beschichtungsprozess wird zweckmäßig durch Sputtern ausgeführt. Die einzelnen Verfahrensschritte werden in einer bekannten Durchlaufanlage ausgeführt. In den einzelnen Stationen der Anlage ist mit den bekannten Mitteln und einer zugehörigen Steuerung die Möglichkeit, durch gezielten Gaseinlass in Verbindung mit der Steuerung der Zuführung des zerstäubten Materials reproduzierbar Gradientenschichten hoher Qualität, d. h. optischer Eigenschaften herzustellen.
Vorteilhaft ist hierbei die Gradientenschichten durch Mittelfrequenz-Sputtern zu erzeugen.

Claims (18)

1. Wärmereflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate, vorzugsweise Floatglas, bestehend aus mindestens einer Reflexionsschicht aus Metall, mindestens einer Grundschicht aus einem Oxid, mindestens einer Deckschicht aus einem Oxid, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Schicht des Schichtsystems eine Gradientenschicht aus mindestens zwei Materialien ist.
2. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Materials der zuerst aufzubringenden Schicht von 100% über die Schichtdicke kontinuierlich auf 0% reduziert ist und im gleichen Maße der Anteil des Materials der folgenden Schicht kontinuierlich von 0% auf 100% ansteigt.
3. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Anteile der Materialien diskontinuierlich verändern.
4. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass über der Reflexionsschicht (4) in bekannter Weise eine Blockerschicht (5) aufgebracht ist, und diese von der notwendigen Dicke der Reflexionsschicht (4) beginnend kontinuierlich von 0% in Ihrem Materialanteil auf 100% ansteigt, und im gleichen Maße der Anteil des Materials der Reflexionsschicht (4) abnimmt.
5. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Anteile des Materials diskontinuierlich verändern.
6. Wärmereflektierendes Schichtsystem, nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausbildung einer Schicht als Gradientenschicht innerhalb der Schichtdicke derart erfolgt, dass am Anfang und/oder am Ende der Schicht von einer definierten Dicke das Material an der jeweils unteren und/oder oberen Schicht über eine bestimmte Dicke zu 100% aufgebracht ist.
7. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die kontinuierliche und/oder diskontinuierliche Ausbildung einer Gradientenschicht sich über die Dicke der Schicht mehrfach wiederholt.
8. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Reflexionsschicht (4) eine Gradientenschicht aus Ag und Pt, Rh, Ni, Au, Cu, oder Pd, oder Legierungen dieser Materialien ist.
9. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundschicht (2) aus einer Materialkombination aus Nb2O5 und TiO2 ist.
10. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Grundschicht (2) auf dem Substrat (1) aus Nb2O5 ist.
11. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundschichten (2; 3) und/oder Deckschichten (6; 7; 8) aus Oxid der Materialien Sn, Zn, Ti, Si, Nb, Hf, In, Al, Ta, Ni, Cr, Zr, Bi, Y, oder Verbindungen dieser Materialien sind.
12. Wärmereflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundschichten (2; 3) und/oder Deckschichten (6; 7; 8) aus Nitrid und Oxinitrid von Ti oder Si sind.
13. Wärmereflektierendes Schichtsystem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Schichten innerhalb des gesamten Schichtsystems mehrfach wiederholen.
14. Verfahren zur Herstellung des Schichtsystems nach Anspruch 1, indem die Schichten in Vakuumfolge durch Aufdampfen oder Sputtern aufgebracht werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Zufuhr des für den Prozess erforderlichen Gases und das Schichtmaterial derart geregelt wird, dass in einem definierten Bereich die Gradientenschicht mit dem entsprechenden Anteil der Materialien entsteht.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten durch Mittelfrequenzsputtern aufgebracht werden.
16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass Schichten unipolar oder bipolar aufgesputtert werden.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet dass bei der bipolaren Erzeugung einer Gradientenschicht je eine Katode oder Sputterquelle mit dem jeweiligen Material, aus dem sich die Gradientenschicht zusammensetzt, bestückt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Schichten nach unterschiedlichen Verfahren werden.
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