DD288378A5

DD288378A5 - Verfahren zur isolierung von dian

Info

Publication number: DD288378A5
Application number: DD33331889A
Authority: DD
Inventors: Peter Franke; Sabine Hartung; Klaus Lichtenfeld; Martin Mueller; Helmut Thieme
Original assignee: Veb Leuna-Weke "Walter Ulbricht",De
Priority date: 1989-10-05
Filing date: 1989-10-05
Publication date: 1991-03-28

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Dian bei der Aufarbeitung von Reaktionsgemischen der Dianherstellung, insbesondere die Vermeidung von sich langsam trennenden Emulsionen in der Extraktionsstufe. Dies wird bewirkt, indem die organische Phase in einer Menge von 40 bis 83%, berechnet als Volumenanteile der Gesamtmischung, unter intensiver Vermischung in eine Menge von 17 bis 60% anorganische Phase eingetragen wird und indem in der anorganischen Phase ein Natriumchloridgehalt von 0,0004 bis 0,10 kg/kg eingestellt wird.{Verfahren; Dianherstellung; Reaktionsprodukt; Extraktion; Emulsion; Phasenverhaeltnis; organische Phase; anorganische Phase; intensive Vermischung; Natriumchlorid}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Isolierung von Dian aus einem Reaktionsgemisch, das bei der durch Chlorwasserstoff katalysierten Kondensation von Aceton und Phenol entsteht.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Die Verwendung von Chlorwasserstoff als Katalysator für die zu Dian führende Kondensation von Phenol und Aceton ist allgemein bekannt. Die Aufarbeitung des Reaktionsgemisches beginnt entweder mit der destillation Entfernung des Katalysators oder mit der Neutralisation der Säure mittels Natronlauge (DD-PS 255527). Die nach der Neutralisation und Dekantation erhaltene organische Phase enthält noch Restmengen an Salz, die sich durch Extraktion mit Wasser entfernen lassen (DE-OS 1027205). Dieser Verfahrensweise haftet der Nachteil an, daß in der Extraktionsstufe zumeist sich nur langsam trennende Emulsionen qebildet werden, ohne daß die Ursachen für deren Entstehen bekannt sind. Während für Laborversuche die Bildung sich langsa¹1 trennender Emulsionen keine großen Auswirkungen iiat, stellt sie für einen technischen Prozeß ein schwerwiegendes Problem dar, da eine langsame Trennung entweder niedrige Durchsätze oder besonders große Trannbehälter erforderlich macht.

Ziel der Erfindung

Die Erfindung hat das Ziel, den Prozeß der Aufarbeitung des Reaktionsgemisches der mittels Chlorwasserstoff katalysierten Kondensation von Phenol und Aceton so zu gestalten, daß in der Extraktionsstufe das Entstehen einer sich langsam trennenden Emulsion vermieden wird und dadurch kürzere Verweilzeiten ermöglicht werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Herstellung von Dian die Bildung sich langsam trennender Emulsionen während der Extraktion des neutralisierten und anschließend dekantierten Reaktionsgemisches zu verhindern. Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Isolierung von Dian aus einem Reaktionsgernhch, das durch Kondensation von Phenol und Aceton unter der katalytischen Wirkung von Chlorwasserstoff entsteht, wobei nach erfolgter Reaktion das Reaktionsgemisch folgenden Prozessen unterworfen wird:

a) Neutralisation der Salzsäure mit Natronlauge

b) Dekantation des zweiphasigen Reaktionsgornisches

c) Extraktion der die Hauptmenge Phenol und Dian enthaltenden organischen Phase mit Wasser

d) Isolierung des Dians aus dem Raffinat der Stufe (c)

unter Vern leidung von sich langscm trennenden Emulsionen in der Extraktionsstufe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in der Extraktionsstufe c die organische Phase in einer Menge von 40 bis 83%, berechnet als Volumenanteile der Gesamtmischung, unter intensiver Vermischung in eine Menge von 17 bis 60%anorganische Phase eingetragen wird und daß in der anorganischen Phase ein Natriumchloridgehalt von 0,0004 bis 0,10kg/kg eingestellt wird.

Diese geforderte Mindestkonzenti *'fon wird sich im normalen Betrieb aus dem durch die organische Phase mitgeführten Natriumchlorid ergeben, kann aber auch, wie zum Beispiel beim Anfahrprozeß, durch gesonderte Zugabe eingestellt werden. Wird der Anteil der wäßrigen Phase unter 17% verringert, verschlechtert sich die Trennung nach kurzer Zeit schlagartig und deutlich, eine wesentliche Erhöhung dagegen bringt Nachteile für die Ökonomie des Verfahrens. Als anorganische (wäßrige) Phase kann Wasser, phenol- und/oder natriumchloriiihaltiges Wasser oder eine O/W-Emulaion der beiden zu mischenden Phasen verwendet werden. Eine Unterschreitung der vorgegebenen Natriumchloridkonzentration erhöht kontinuierlich die Trennzeit.

Im Anfahrbetrieb mußzur Erzielung einer sich schnell trennenden Emulsion zu Beginn des Vermischens dor Anteil der wäßrigen Phase-am Gesamtgemisch mindestens 40%, vorzugsweise mehr als 50% betragen. Wird der Wert unterschritten, ergibt sich eine Trennzeiterhöhung. Bei Störungen in der Produktförderung, die im kontinuierlichen Betrieb zu einer Unterschreitung des Mindestanteils an wäßriger Phase von 17% führen, muß die Extraktion unterbrochen werden und kann nur unter Bedingungen wie beim Neuanfahren wieder aufgenommen werden. Dies gilt ebenfalls, wenn während der Förderung mit niedrigem Anteil an wäßriger Phase (unter 40%i aus irgendeinem Grund mit dem Vermischen ausgesetzt wird. Bei einer Unterbrechung der Extraktion muß vor dem Neubeginn erst eine Trennung der beiden zu vormischenden Phasen abgewartet werden; liegt ein großer Überschuß an wäßriger Phase vor, braucht die Trennung nicht vollständig zu sein.

Ausführungsbelsplcia Beispiel 1

In ein Gemisch aus 6MoI Phenol und 1 Mol Aceton werden bei 303 K 0,59 Mol Chlorwasserstoff eingeleitet, und das Gemisch wird während 24 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Nach Zugabe von 264 g Wasser wird auf 328 K erwärmt udn durch Zugabe von Natronlauge mit einem Gehalt von 0,60kg/kg auf einen pH-Wert von 5,5 eingestellt. Das Reaktionsprodukt wird dann auf 353K aufgeheizt, eine Stunde bei dieser Temperatur belassen und anschließend auf 333K abgekühlt. Der etwas abgesunkene pH-Wert wird wieder auf 5,5 eingestellt. Das zweiphasige Reaktionsgemisch wird im Scheidetrichter getrennt. Die Oberphase, die die Hauptmenge an Phenol und Dian enthält, wird mit 383ml Wasser extrahiert.

Die abgetrennte organische Phase und etwa 300ml mit Phenol gesättigtes natriumchlorldhaltiges (mit einem Gehalt von 0,0001 kg/kg) Wasser werden in eine Versuchsapparatur, bestehend aus zwei 500-ml-Scheidötrichfern (in dem einen werden die beiden Phasen durch Rühren vermischt, in dem anderen erfolgt die Trennung) so gefüllt, daß die Mischung im Rührbehälter 50% anorganische Phase enthält. Alle nachfolgenden Trennversuche werden bei 333 K durchgeführt. Der Rührer wird in Betrieb genommen, aus dem Trenngefäß werden mittels einer Pumpe (gleiche Fördermengen für beide Lösungen) die getrennten phasen abgenommen und in das Rührgefäß gepumpt, dessen Überlauf zurück in den Trennbehälter fließt. Auch bei einer Förderung von 6 Litern organischer Phase pro Stunde erfolgt im Trenngefäß eine gute Trennung der Emulsion, eine Zwischenschicht aus ungetrennten Phasen entsteht nicht.

Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)

Es wird wie bei Beispiel 1 gearbeitet, bei der Inbetriebnahme des Rührers enthält der Rührbehälter aber nur 35% anorganische Phase (bezogen auf das Volumen der Gesamtfüllung). Beim Vermischen entsteht eine sich langsam trennende Emulsion (leicht beim Abstellen des Rührers zu erkennen).

Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)

Es wird wie im Beispiel 1 gearbeitet, bei hohen Durchsätzen (bis 6I organische Phase pro Stunde) wird die Fördermenge der wäßrigen Phase reduziert. Bei einem Anteil der wäßrigen Phase von 16% (bezogen auf die Gesamtfördermenge) tritt schlagartig eine schnell größer werdende, ungetrennte Zwischenschicht auf.

Beispiel 4 'Vergleichsbeispiel)

Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet, aber anstelle der natriumchloridhaltigen Lösung wird eine mtriumchloridfreie Lösung verwendet. Im Rührgofäß entsteht eine sich langsam trennende Emulsion, die sich wie im Beispiel 2 im Trennbehälter nur unvollständig trennt.

Claims

1. Verfahren zur Isolierung von Dian aus einem Reaktionsgemisch, das durch Kondensation von Phenol und Aceton unter der katalytischen Wirkung von Chlorwasserstoff entsteht, wobei nach erfolgter Reaktion das Reaktionsgemisch folgenden Prozessen unterworfen wird:

a) Neutralisation der Salzsäure mit Natronlauge

b) Dekantation deszweiphasigen Reaktionsgemisches

d) Isolierung des Dians aus dem Raffinat der Stufe c), unter Vermeidung von sich langsam trennenden Emulsionen in der Extraktionsstufe, dadurch gekennzeichnet, daß in der Extraktionsstufe c Hie organische Phase in einer Menge von 40 bis 83%, berechnet als Volumenanteile der Gesamtmischung, unter intensiver Vermischung in eine Menge von 17 bis 60% anorganische Phase eingetragen wird und daß in der anorganischen Phase ein Natriumchloridgehalt von 0,0004 bis 0,10 kg/kg eingestellt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Anfahrbetrieb oder nach einer Unterbrechung der Extraktion das Vermischen der Phasen bei einem Volumenanteil der anorganischen Phase im Bereich von 40 bis 60% begonnen wird, der dann vorzugsweise auf 20 bis 30% vermindert wird.