DD285195A5 - Quecksilberelektrode mit steuerbarer durchflussstaerke des quecksilbers - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Quecksilberelektrode mit steuerbarer Durchfluszstaerke des Quecksilbers und findet Verwendung auf dem Gebiet der Elektrochemie. Ziel der Erfindung ist es, eine traegheitslose Spaltsteuerung der Durchfluszstaerke von Quecksilber beim Gebrauch von Quecksilberelektroden zu schaffen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mittels eines Nadelventils, dessen OEffnung definiert kontinuierlich veraendert werden kann, die Durchfluszstaerke von Quecksilber zu steuern. Erfindungsgemaesz wird das dadurch erreicht, dasz zwischen dem Eisenkern, der das obere Ende der Ventilnadel bildet und der elastischen Membran mit Schlieszfeder eine Blattfeder angeordnet ist, die zwischen ihren Auflagepunkten fest mit der Ventilnadel verbunden ist. Die Erfindung kann bei elektrochemischen Untersuchungen als tropfende Elektrode mit variabler Tropfzeit, als stationaere Elektrode und als Mikroelektrode verwendet werden.{Quecksilberelektrode; Spaltsteuerung; traegheitslos; Durchfluszstaerke; Quecksilber; Nadelventil}

Description

Hierzu 1 Seite Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Quecksilberelektrode mit steuerbarer Durchflußstärke des Quecksilbers. Die Anwendung der Erfindung ist für alle Aufgaben geeignet, bei denen die Durchflußstärke von Quecksilber in einem weiten Bereich stufenlos geändert werden muß. Bevorzugtes Anwendungsgebiet sind Quecksilberelektroden für die elektrochemische Analytik.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Bekannt sind Quecksilberelektroden mit statischen Tropfen, bei denen der Quecksilberfluß durch ein steuerbares Ventil mittels einer Kapillare unterbrochen oder freigegeben wird. In der Anordnung nach Peterson, W. M., Int. Lab, 1 (1900), ist das obere Ende einer Glaskapillare angeschliffen und mit einem Leitbelag versehen und bildet zusammen mit einem anliegenden Stempel das Ventil. Das obere Ende der Kapillare ist nach Sturrock, P.E.Williams, W.K., Anal.Chem.54 (1982) 2629, mit einem elektrisch leitenden Formteil verbunden, deren oberer plangeschliffener Teil zusammen mit dem Stempel das Ventil bilden. In der DD-PS 1980-11 ist das obere Ende der Glaskapillare kegelförmig aufgeweitet. Die elektrische Kontaktierung erfolgt dadurch, daß ein in einem Stempel eingegossener Kontaktstift in die kegelförmige Aufweitung der Glaskapillare ragt. Das Ventil wird durch dor. Stempel und das obere, plangeschliffene Ende der Glaskapillare gebildet. Die kegelförmige Aufweitung der Glaskapillare kann auch selbst den Ventilsitz darstellen (DD-PS 237088).

Das Kontaktierungsproblem wird dadurch gelöst, daß die Ventilnadel eine Stahlnadol oder ein elektrisch isolierender Hohlkegel mit darin enthaltenem, elektrisch leitendem Stabilisierungszylinder mit Kontaktkegel ist (DD-PS 237088).

In der bekannten Elektrodenanordnung DD-PS 159024 ist der Ventilkörper mit einer elastischen Membran verbunden, die die Ventilkammern nach oben hin hermetisch abschließt.

Den bekannten Quecksilberelektroden ist gemeinsam, daß sie die Unterbrechung bzw. Freigabe eines Quecksilberflusses konstanter Durchflußstärke bewirken, die Andeiung der Durchflußstärke aber nicht möglich ist.

Ziegler Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, die eine trägheitslose Spaltsteuerung der Durchflußstärke von Quecksilber für Quecksilberelektroden ermöglicht.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mittels eines Nadelventils, dessen Öffnung definiert verändert werden kann, die Durchflußstärke von Quecksilber zu steuern.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Quecksilberelektrode aus einer Tauchspule, einem Eisenkern, einer elastischen Membran, einer Blattfeder, einem Quecksilbervorratsraum und einer von einem Elektrodengehäuse umgebenen Ventilkammer, in der sich eine Ventilnadel befindet, besteht und das erfindungsgemäß dio Ventilnadel am unteren Teil mit einem Dichtkegel versehen ist sowie an ihrem oberen Teil eine zylindrische Verdickung aufweist, die den Eisenkern bildet. Die Ventilnadel ist unterhalb des Eisenkerns in eine Blattfeder und in eine elastische Membran eingepaßt. Ein auswechselbares, aus einem verformbaren Material bestehendes zylindrisches Dichtteil und eine aufliegende Metallkappe, in die eine Kapillare eingeklebt ist, sind mit einer Überwurfmutter am unteren Teil der Ventilkammer befestigt. Die mit der Metallkappe verbundene Kapillare ist auswechselbar. Die durch die Tauchspule und die Schließfedern auf die Ventilnadel wirkende Kraft wird mittels einer Blattfeder so kompensiert, daß zwischen Dichtkegel der Ventilnadel und kegelförmige Aufweitung des Dichtteils eine definierte Öffnung

und damit eine Spaltsteuerung ermöglicht wird. Die Größe des Ringspaltes läßt sich durch Änderung der an der Tauchspule anliegenden elektrischen Spannung va 'Heren. Liegt keine elektrische Spannung an der Tauchspule an, wird das Ventil durch die Schließfeder geschlossen. Die Anordn .mg von Kapillare und Dichttoil ermöglicht die Kontaktierung der Kapillare über die Metallkappe.

Im Gegensatz zu bisher bekannten Quocksilberelektroden wird bei der erfindungsgomäßen Lösung d^ Größe der stationären Quecksilbertropfen nicht nur durch die Öffnungszeit des Ventils, sondern auch durch die Größe der Vei ^öffnung bestimmt. Im dauernd geöffneten Zustand des Ventils wirkt die Quecksilberelektrode als tropfende Elektrode mit konti.. jierlich regulierbarer Tropfzeit. Die Anwendung der erfindungsgemäßen Lösung ermöglicht die Verwendung von Kapillaren, die bisher wegen des großen Durchmessers ihres Kapillarkanals und der daraus resultierenden kurzen Tropfzeit nicht eingesetzt wurden. An ein und derselben Elektrode können durch geeignete Wahl von Öffnungszeit und Öffnungsgröße des Ventils stationäre Quecksilbertropfen mit normaler bzw. stark verkleinerter Abmessung erzeugt werden. Die Quecksilberelektrode kann auch als Mikroelektrode betrieben werden.

Ausführungsbeispiel

Die Queckrilberelektrode soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles unter Bezugnahme der Zeichnung näher erläutert werden. Die Quecksilberelektrode bestellt aus einem Elektrodengehäuse 11, in dessen oberem Teil eine Tauchspule 4 eingebaut ist. Das zylinderförmige obere Ende der Ventilnadel 8 ist in ihrem oberen Teil in eine Blattfeder 6 und im mittleren Teil in eine elastische Membran 7 eingepaßt und besitzt an ihrem unteren Ende einen Dichtkegel 10. Die Schließfeder 3 ist zwischen Blattfeder 6 und elastischer Membran 7 angebracht. Die Ventilkammer 1 ist nach oben hin luft- und quecksilberdicht mit der Membran 7 abgeschlossen, besitzt seitlich die Quecksilberzuführung 12 und mündet nach unten hin in den auswechselbaren Dichtteil 9 mit zentrischer Bohrung und kegelförmiger Erweiterung 13. Die untere plane Fläche des Dichtteils 9 liegt fest auf der Metallkappe Ί4 mit zentrischer Bohrung auf. In die Metallkappe 14 ist das obere Ende der Kapillare 2 mit Epoxydharz eingeklebt. Die Kapillare 2 hat an ihrem oberen Ende eine kegelförmige Aufweitung 15 und einen Kapillarkanal 16. Die Überwurfmutter 17 ist am unteren Ende des Elektrodengehäuses 11 angebracht. Die elastische Membran 7 und das Dichtteil 9 bestehen aus Teflon, während die Ventilnadel 8, die Ventilkammer 1 und die Metallkappe 14 aus rostfreiem Stahl hergestellt sind.

Claims (3)

1. Quecksilberelektrode mit steuerbarer Durchflußstärke des Quecksilbers, bestehend aus einer Tauchspule und einem Eisenkern, einer elastischen Membran, einer Blattfeder, einem Quecksilbervorratsraum und einer von einem Elektrodengehäuse umgebendon Ventilkammer, in der sich eine Ventilnadel befindet, gekennzeichnet dadurch, daß die Ventilnadel (8) am unteren Teil mit einem Dichtkegel (10) versehen ist, im oberen Teil eine zylindrische Verdickung aufweist, die den Eisenkern (5) bildet und unterhalb des Eisenkerns in eine Blattfeder (6) und eine elastische Membran (7) eingepaßt ist und daß sich an der Ventilkammer (1) ein mit einer Überwurfmutter (17) befestigtes auswechselbares zylindrisches Dichtteil (9) befindet, an dem eine Metallkappe (14) mit planer Stirnseite aufliegt, in die das obere Ende der auswechselbaren Kapillare (2) eingeklebt ist.

2. Quecksilberelektrode nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Dichtteil (9) und die Metallkappe (14) mit oiner zentrischen Bohrung versehen sind und das Dichtteil (9) eine kegelförmige Erweiterung aufweist,

3. Quecksilberelektrode nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das Dichtteil (9) aus einem verformbaren Material vorzugsweise aus Teflon besteht.