DD285195A5

DD285195A5 - MERCURY ELECTRODE WITH CONTROLLABLE FLUX OF MERCURY

Info

Publication number: DD285195A5
Application number: DD32972489A
Authority: DD
Inventors: Gerhard Steinert; Volker Schmidt; Utz Retter
Original assignee: Akademie Der Wissenschaften Der Ddr,Dd; Adw Der Ddr,Zentralinstitut Fuer Physikalische Chemie,Dd
Priority date: 1989-06-19
Filing date: 1989-06-19
Publication date: 1990-12-05

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Quecksilberelektrode mit steuerbarer Durchfluszstaerke des Quecksilbers und findet Verwendung auf dem Gebiet der Elektrochemie. Ziel der Erfindung ist es, eine traegheitslose Spaltsteuerung der Durchfluszstaerke von Quecksilber beim Gebrauch von Quecksilberelektroden zu schaffen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mittels eines Nadelventils, dessen OEffnung definiert kontinuierlich veraendert werden kann, die Durchfluszstaerke von Quecksilber zu steuern. Erfindungsgemaesz wird das dadurch erreicht, dasz zwischen dem Eisenkern, der das obere Ende der Ventilnadel bildet und der elastischen Membran mit Schlieszfeder eine Blattfeder angeordnet ist, die zwischen ihren Auflagepunkten fest mit der Ventilnadel verbunden ist. Die Erfindung kann bei elektrochemischen Untersuchungen als tropfende Elektrode mit variabler Tropfzeit, als stationaere Elektrode und als Mikroelektrode verwendet werden.{Quecksilberelektrode; Spaltsteuerung; traegheitslos; Durchfluszstaerke; Quecksilber; Nadelventil}The invention relates to a mercury electrode with controllable flow rate of mercury and is used in the field of electrochemistry. The aim of the invention is to provide a graceless gap control of the flow rate of mercury when using mercury electrodes. The invention has the object of controlling the flow rate of mercury by means of a needle valve whose opening can be changed continuously. According to the invention this is achieved by arranging between the iron core, which forms the upper end of the valve needle and the elastic membrane with closing spring, a leaf spring, which is fixedly connected between its support points and the valve needle. The invention can be used in electrochemical studies as a dropping electrode with variable dropping time, as a stationary electrode and as a microelectrode {mercury electrode; Gap control; inertia; Durchfluszstaerke; Mercury; Needle valve}

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Quecksilberelektrode mit steuerbarer Durchflußstärke des Quecksilbers. Die Anwendung der Erfindung ist für alle Aufgaben geeignet, bei denen die Durchflußstärke von Quecksilber in einem weiten Bereich stufenlos geändert werden muß. Bevorzugtes Anwendungsgebiet sind Quecksilberelektroden für die elektrochemische Analytik.The invention relates to a mercury electrode with controllable flow rate of mercury. The application of the invention is suitable for all tasks in which the flow rate of mercury in a wide range must be changed continuously. Preferred fields of application are mercury electrodes for electrochemical analysis.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Bekannt sind Quecksilberelektroden mit statischen Tropfen, bei denen der Quecksilberfluß durch ein steuerbares Ventil mittels einer Kapillare unterbrochen oder freigegeben wird. In der Anordnung nach Peterson, W. M., Int. Lab, 1 (1900), ist das obere Ende einer Glaskapillare angeschliffen und mit einem Leitbelag versehen und bildet zusammen mit einem anliegenden Stempel das Ventil. Das obere Ende der Kapillare ist nach Sturrock, P.E.Williams, W.K., Anal.Chem.54 (1982) 2629, mit einem elektrisch leitenden Formteil verbunden, deren oberer plangeschliffener Teil zusammen mit dem Stempel das Ventil bilden. In der DD-PS 1980-11 ist das obere Ende der Glaskapillare kegelförmig aufgeweitet. Die elektrische Kontaktierung erfolgt dadurch, daß ein in einem Stempel eingegossener Kontaktstift in die kegelförmige Aufweitung der Glaskapillare ragt. Das Ventil wird durch dor. Stempel und das obere, plangeschliffene Ende der Glaskapillare gebildet. Die kegelförmige Aufweitung der Glaskapillare kann auch selbst den Ventilsitz darstellen (DD-PS 237088).Mercury electrodes are known with static drops in which the flow of mercury is interrupted or released by a controllable valve by means of a capillary. In the arrangement of Peterson, W.M., Int. Lab, 1 (1900), the upper end of a glass capillary is ground and provided with a Leitbelag and forms together with an adjacent stamp the valve. The upper end of the capillary is connected to Sturrock, P.E. Williams, W.K., Anal.Chem.54 (1982) 2629, with an electrically conductive molding whose upper planar grounded part together with the stamp form the valve. In DD-PS 1980-11, the upper end of the glass capillary is conically widened. The electrical contacting takes place in that a contact pin cast in a punch protrudes into the conical widening of the glass capillary. The valve is through dor. Stamp and the upper, ground flat end of the glass capillary formed. The conical expansion of the glass capillary can also represent the valve seat itself (DD-PS 237088).

Das Kontaktierungsproblem wird dadurch gelöst, daß die Ventilnadel eine Stahlnadol oder ein elektrisch isolierender Hohlkegel mit darin enthaltenem, elektrisch leitendem Stabilisierungszylinder mit Kontaktkegel ist (DD-PS 237088).The contacting problem is solved in that the valve needle is a Stahlnadol or an electrically insulating hollow cone with therein, electrically conductive stabilizing cylinder with contact cone (DD-PS 237088).

In der bekannten Elektrodenanordnung DD-PS 159024 ist der Ventilkörper mit einer elastischen Membran verbunden, die die Ventilkammern nach oben hin hermetisch abschließt.In the known electrode arrangement DD-PS 159024, the valve body is connected to an elastic membrane which hermetically seals the valve chambers towards the top.

Den bekannten Quecksilberelektroden ist gemeinsam, daß sie die Unterbrechung bzw. Freigabe eines Quecksilberflusses konstanter Durchflußstärke bewirken, die Andeiung der Durchflußstärke aber nicht möglich ist.The known mercury electrodes have in common that they cause the interruption or release of a flow of mercury constant flow, but the Andeiung the flow rate is not possible.

Ziegler ErfindungZiegler invention

Ziel der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zu schaffen, die eine trägheitslose Spaltsteuerung der Durchflußstärke von Quecksilber für Quecksilberelektroden ermöglicht.The aim of the invention is to provide a device which allows a non-inertial gap control of the flow rate of mercury for mercury electrodes.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, mittels eines Nadelventils, dessen Öffnung definiert verändert werden kann, die Durchflußstärke von Quecksilber zu steuern.The invention is based on the object by means of a needle valve whose opening can be changed defined to control the flow rate of mercury.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Quecksilberelektrode aus einer Tauchspule, einem Eisenkern, einer elastischen Membran, einer Blattfeder, einem Quecksilbervorratsraum und einer von einem Elektrodengehäuse umgebenen Ventilkammer, in der sich eine Ventilnadel befindet, besteht und das erfindungsgemäß dio Ventilnadel am unteren Teil mit einem Dichtkegel versehen ist sowie an ihrem oberen Teil eine zylindrische Verdickung aufweist, die den Eisenkern bildet. Die Ventilnadel ist unterhalb des Eisenkerns in eine Blattfeder und in eine elastische Membran eingepaßt. Ein auswechselbares, aus einem verformbaren Material bestehendes zylindrisches Dichtteil und eine aufliegende Metallkappe, in die eine Kapillare eingeklebt ist, sind mit einer Überwurfmutter am unteren Teil der Ventilkammer befestigt. Die mit der Metallkappe verbundene Kapillare ist auswechselbar. Die durch die Tauchspule und die Schließfedern auf die Ventilnadel wirkende Kraft wird mittels einer Blattfeder so kompensiert, daß zwischen Dichtkegel der Ventilnadel und kegelförmige Aufweitung des Dichtteils eine definierte ÖffnungThe object is achieved in that the mercury electrode from a plunger coil, an iron core, an elastic membrane, a leaf spring, a mercury storage chamber and a valve housing surrounded by a valve chamber in which a valve needle is, and the present invention the valve needle at the bottom with is provided with a sealing cone and at its upper part has a cylindrical thickening, which forms the iron core. The valve needle is fitted below the iron core in a leaf spring and in an elastic membrane. An interchangeable, consisting of a deformable material cylindrical sealing member and a resting metal cap, in which a capillary is glued, are secured with a union nut on the lower part of the valve chamber. The capillary connected to the metal cap is replaceable. The force acting on the valve needle by the plunger coil and the closing springs is compensated by means of a leaf spring so that between the sealing cone of the valve needle and conical expansion of the sealing member has a defined opening

und damit eine Spaltsteuerung ermöglicht wird. Die Größe des Ringspaltes läßt sich durch Änderung der an der Tauchspule anliegenden elektrischen Spannung va 'Heren. Liegt keine elektrische Spannung an der Tauchspule an, wird das Ventil durch die Schließfeder geschlossen. Die Anordn .mg von Kapillare und Dichttoil ermöglicht die Kontaktierung der Kapillare über die Metallkappe.and thus a gap control is enabled. The size of the annular gap can be changed by changing the voltage applied to the plunger electrical voltage va 'Heren. If no electrical voltage is applied to the plunger coil, the valve is closed by the closing spring. The arrangement .mg of capillary and Dichttoil allows the contacting of the capillary over the metal cap.

Im Gegensatz zu bisher bekannten Quocksilberelektroden wird bei der erfindungsgomäßen Lösung d^ Größe der stationären Quecksilbertropfen nicht nur durch die Öffnungszeit des Ventils, sondern auch durch die Größe der Vei ^öffnung bestimmt. Im dauernd geöffneten Zustand des Ventils wirkt die Quecksilberelektrode als tropfende Elektrode mit konti.. jierlich regulierbarer Tropfzeit. Die Anwendung der erfindungsgemäßen Lösung ermöglicht die Verwendung von Kapillaren, die bisher wegen des großen Durchmessers ihres Kapillarkanals und der daraus resultierenden kurzen Tropfzeit nicht eingesetzt wurden. An ein und derselben Elektrode können durch geeignete Wahl von Öffnungszeit und Öffnungsgröße des Ventils stationäre Quecksilbertropfen mit normaler bzw. stark verkleinerter Abmessung erzeugt werden. Die Quecksilberelektrode kann auch als Mikroelektrode betrieben werden.In contrast to previously known quark silver electrodes, in the solution according to the invention, the size of the stationary mercury drops is determined not only by the opening time of the valve but also by the size of the opening. In the permanently open state of the valve, the mercury electrode acts as a dropping electrode with continuously adjustable dripping time. The use of the solution according to the invention allows the use of capillaries, which were previously not used because of the large diameter of their capillary channel and the resulting short dropping time. By means of a suitable choice of opening time and opening size of the valve, stationary mercury drops with normal or greatly reduced dimensions can be produced on one and the same electrode. The mercury electrode can also be operated as a microelectrode.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Queckrilberelektrode soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles unter Bezugnahme der Zeichnung näher erläutert werden. Die Quecksilberelektrode bestellt aus einem Elektrodengehäuse 11, in dessen oberem Teil eine Tauchspule 4 eingebaut ist. Das zylinderförmige obere Ende der Ventilnadel 8 ist in ihrem oberen Teil in eine Blattfeder 6 und im mittleren Teil in eine elastische Membran 7 eingepaßt und besitzt an ihrem unteren Ende einen Dichtkegel 10. Die Schließfeder 3 ist zwischen Blattfeder 6 und elastischer Membran 7 angebracht. Die Ventilkammer 1 ist nach oben hin luft- und quecksilberdicht mit der Membran 7 abgeschlossen, besitzt seitlich die Quecksilberzuführung 12 und mündet nach unten hin in den auswechselbaren Dichtteil 9 mit zentrischer Bohrung und kegelförmiger Erweiterung 13. Die untere plane Fläche des Dichtteils 9 liegt fest auf der Metallkappe Ί4 mit zentrischer Bohrung auf. In die Metallkappe 14 ist das obere Ende der Kapillare 2 mit Epoxydharz eingeklebt. Die Kapillare 2 hat an ihrem oberen Ende eine kegelförmige Aufweitung 15 und einen Kapillarkanal 16. Die Überwurfmutter 17 ist am unteren Ende des Elektrodengehäuses 11 angebracht. Die elastische Membran 7 und das Dichtteil 9 bestehen aus Teflon, während die Ventilnadel 8, die Ventilkammer 1 und die Metallkappe 14 aus rostfreiem Stahl hergestellt sind.The mercury electrode will be explained below with reference to an embodiment with reference to the drawings. The mercury electrode ordered from an electrode housing 11, in the upper part of a plunger coil 4 is installed. The cylindrical upper end of the valve needle 8 is fitted in its upper part in a leaf spring 6 and in the middle part in an elastic membrane 7 and has at its lower end a sealing cone 10. The closing spring 3 is mounted between the leaf spring 6 and elastic membrane 7. The valve chamber 1 is sealed at the top air- and mercury-tight with the membrane 7, has the side of the mercury feed 12 and opens down into the removable sealing member 9 with a central bore and tapered extension 13. The lower flat surface of the sealing member 9 is fixed the metal cap Ί4 with centric bore on. In the metal cap 14, the upper end of the capillary 2 is glued with epoxy resin. The capillary 2 has at its upper end a conical widening 15 and a capillary channel 16. The cap nut 17 is attached to the lower end of the electrode housing 11. The elastic membrane 7 and the sealing member 9 are made of Teflon, while the valve needle 8, the valve chamber 1 and the metal cap 14 are made of stainless steel.

Claims

1. Mercury electrode with controllable flow rate of mercury, consisting of a plunger coil and an iron core, an elastic membrane, a leaf spring, a mercury reservoir and a surrounding of an electrode housing valve chamber, in which a valve needle is, characterized in that the valve needle (8) is provided at the lower part with a sealing cone (10), in the upper part has a cylindrical thickening which forms the iron core (5) and below the iron core in a leaf spring (6) and an elastic membrane (7) is fitted and that at the valve chamber (1) with a union nut (17) mounted replaceable cylindrical sealing part (9), on which a metal cap (14) rests with a flat end face, in which the upper end of the interchangeable capillary (2) is glued.

2. mercury electrode according to claim 1, characterized in that the sealing part (9) and the metal cap (14) are provided with oiner centric bore and the sealing part (9) has a conical enlargement,

3. mercury electrode according to claim 1 and 2, characterized in that the sealing part (9) consists of a deformable material preferably made of Teflon.