DD240009A1

DD240009A1 - Verfahren zur reinigung einer alkansulfonatloesung

Info

Publication number: DD240009A1
Application number: DD27933485A
Authority: DD
Inventors: Hans-Joachim Weiss; Horst Berthold; Heinz Guenther; Bernd Haase; Dieter Wirth
Original assignee: Leuna Werke Veb
Priority date: 1985-08-05
Filing date: 1985-08-05
Publication date: 1986-10-15
Also published as: DD240009B5

Abstract

Die Erfindung betrifft die Anwendung bei der Herstellung von Alkansulfonaten über die Sulfochlorierung von Paraffinen und die anschlieîende Verseifung der Alkansulfochloride mit verdünnter Natronlauge, wobei neben unverseifbaren Anteilen Natriumalkansulfonat und Kochsalz entstehen. Nach der Abtrennung des Unverseifbaren wird die kochsalzhaltige Sulfonatlösung abgekühlt und mittels Schwerkraft werden die kochsalzreiche Unterschicht und die sulfonatreiche Oberschicht getrennt. Die Trennapparate können Einbauten enthalten, um die Trennzeiten kurz zu halten und die Qualität der Trennprodukte auch bei erhöhtem Gesamtdurchsatz zu sichern. Ein verbessertes Trennergebnis wird dadurch erreicht, dass der Hauptanteil an Oberschicht in einem ersten Trenngefäî vorzugsweise mit Platteneinbauten bei Temperaturen unterhalb von 20 Grad C und die sulfonatarme, kochsalzreiche Unterschicht nach Abkühlung auf 0 bis 10 Grad C von weiteren sulfonatreichen Anteilen in einem 2. Trenngefäî nach Passieren eines Koaleszers abgetrennt werden.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Alkansulfonatlösungen, die bei der Verseifung von Alkansulfonsäurechloriden mit verdünnter Natronlauge entstehen und deshalb Kochsalz als Nebenprodukt enthalten.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Nach der Verseifung von Alkansulfochloriden mit verdünnter Natronlauge und der Abtrennung der nicht gelösten

unverseifbaren Anteile von der kochsalzhaltigen Sulfonatlösung wird die Sulfonatlösung auf Temperaturen unterhalb 20⁰Cabgekühlt, wobei sich eine Emulsion bildet, die im allgemeinen in einem Horizontalstromabscheider rechteckigen oder runden

Querschnittes getrennt wird. Um kochsalzarme Sulfonate nach dem in F. Asinger „Chemie und Technologie der Paraffinkohlenwasserstoffe" beschriebenen Verfahren herzustellen, muß die salzhaltige Sulfonatlösung im Anschluß an das Abtrennen der unverseifbaren Anteile nach DD-PS 4 610 auf Temperaturen unterhalb 25⁰C abgekühlt werden. Nach DD-PS 118 082 läßt sich die Abscheidung von Kochsalzlösungen aus kochsalzhaltigen Sulfonatlösungen effektiver in zwei Stufen durchführen, wenn man zunächst die Alkansulfonatlösung vorzugsweise auf 10 bis 15⁰C abkühlt, die sich abscheidende,

mehr oder weniger stark alkansulfonathaltige, kochsalzreiche Unterschicht von der alkansulfonatreichen Oberschicht, die in bekannter Weise aufgearbeitet wird, abtrennt und diese Unterschicht nach der Vermischung mit etwa ¹/₁₀ Oberschicht in einerzweiten Kühlstufe auf 0 bis 10°C, vorzugsweise 4 bis 6°C, abgekühlt und die nun sulfonatarme, kochsalzreiche Schicht von der

sulfonatreichen Schicht abtrennt. ^v ""

Es ist weiterhin bekannt, daß die Reinigung der Alkansulfonatlösungen zweistufig jeweils bei Temperaturen um 10⁰C bzw. 5°C

durchgeführt werden kann, wozu aber ein erheblicher Kälteenergieaufwand erforderlich ist.

Die bekannten technischen Lösungen vollziehen diese Trennung beider Schichten ausschließlich unter Nutzung der Schwerkraft, was bei den gegebenen, relativ niedrigen Trenngeschwindigkeiten zu großen Abmessungen der Trennapparate

führt. Bei den üblicherweise kontinuierlich betriebenen Trenngefäßen ist zwischen noch vertretbarem Apparateaufwand undfreier Stellfläche sowie maximal zulässigem Sulfonatgehalt der Unterschicht, die in der Regel dem Abwassernetz zugeführtwird, zu optimieren. Dabei stößt man sehr schnell an Grenzen, wenn die Anlagenkapazität erhöht werden soll.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, den Effekt der Phasentrennung zu erhöhen, um das Verfahren zur Alkansulfonatherstellung wirtschaftlicher und umweltfreundlicher zu gestalten.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt der Aufgabe zugrunde, sowohl die Trennbedingungen als auch die Dispersität der zu trennenden Emulsion so zu verändern, daß bei gegebener Trenngeschwindigkeit des Flüssig-flüssig-Systems der Trennweg verkürzt bzw. bei konstanten Apparatehauptabmessungen die Trenngeschwindigkeit erhöht wird, um ein verbessertes Trennergebnis zu erreichen. Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Reinigung einer Alkansulfonatlösung, die bei der Verseifung von Alkansulfonsäurechloriden mit verdünnter Natronlauge als natriumchloridarme, alkansulfonatreiche leichtere Phase im Gemisch mit einer natriumchloridreichen, alkansulfonatarmen schwereren Phase entsteht, wobei zur Abtrennung der schwereren Phase das Gemisch ein- oder mehrstufig auf Temperaturen unter 20⁰C abgekühlt wird, um eine möglichst vollständige Phasentrennung in kurzer Zeit zu erreichen, indem erfindungsgemäß das Gemisch in erster Stufe bei Temperaturen oberhalb 10⁰C in einen Abscheider eingeführt wird, i ι dem Platteneinbauten im Abstand des 0,1 bis 0,5fachen Trennapparatinnendurchmessers, vorzugsweise des 0,2fachen, vom Einlauf der zu trennenden Natriumalkansulfonatlösung entfernt angeordnet sein können, die eine Länge vom 0,3 bis 0,8fachen der Trennstrecke, vorzugsweise des 0,6 bis 0,7fachen, aufweisen, wobei die Platten einen Winkel von 5 bis 20°, vorzugsweise 10°, zur Strömungshorizontalen bilden, daß die alkansulfonatreiche obere Phase in bekannter Weise abgetrennt und weiterverarbeitet und die natriumchloridreiche untere Phase nach Abkühlung auf unterhalb 10°C mit einer Anströmgeschwindigkeit von 3 · 10~⁴ bis 1,5 TO"² m~ see"¹, vorzugsweise 4,5 · 10~⁴bis 3 - 10~³ m see"¹ .einem Koaleszerzugeführt wird, der aus einer Schicht mit unregelmäßigem, breitverteiltem Porenspektrum besteht und anschließend wiederum in zwei Schichten getrennt wird, wobei die obere Phase mit der oberen Phase der ersten Stufe vereint wird.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß zur Lösung der Aufgabe auch Koaleszer eingesetzt werden können, obwohl allgemein bekannt ist, daß Tenside der Koaleszenz entgegenwirken und niedrige Temperaturen sowie geringe Grenzflächenspannungen, wie im vorliegenden Falle, die Koaleszenzneigung nicht fördern.

Durch den Einbau von schrägen Platten, zwischen denen das Produkt entlangströmt, wird der Trennweg der dispersen Tröpfchen wesentlich gegenüber dem Leerrohr verkürzt, woraus bei gegebener Trenngeschwindigkeit eine Verkürzung der Trennzeit resultiert.

Außerdem bestehen während des Abfließens der abgetrennten Tropfen von der schrägen Platte Möglichkeiten zur Koaleszenz, die den Trennvorgang zusätzlich beschleunigt. Sinnvollerweise werden die Einbauten nur dann eingesetzt, wenn die Viskosität der Oberschicht noch ein Fließen der Tropfen zuläßt, üblicherweise bei Temperaturen von 10-15 °C.

Die am Ende des 1. Abscheiders anfallende sulfonatreiche, kochsalzärmere Oberschicht wird in bekannter Weise weiterverarbeitet, während die kochsalzreiche, noch etwas sulfonathaltige Unterschicht nochmals auf Temperaturen von 0-10⁰C abgekühlt wird, wobei sich wiederum eine Emulsion bildet.

Diese Dispersion aus sehr kleinen Tröpfchen wird mit Hilfe eines Koaleszers in einen 2. Abscheider in eine gut trennbare Dispersion mit erhöhter Trenngeschwindigkeit überführt und anschließend getrennt. Das Ergebnis ist eine weitere Oberschicht, die verwertbares Sulfonat enthält, und ein Prozeßabwasser, das aufgrund seines niedrigen Sulfonatgehaltes die Umwelt weniger belastet als vordem.

Die zweite Abkühlung der sulfonatreichen Unterschicht und die Trennung der entstehenden Emulsion mittels Koaleszer und Schwerkrafttrennapparat kann und auch in zwei Stufen erfolgen.

Ausführungsbeispiel·

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist aus den folgenden Beispielen ersichtlich.

Beispiel 1:

1 I · h"¹ einer kochsalzhaltigen Sulfonatlösungmit 27,50 Ma.-% Rückstand und 4,48 Ma.-% Kochsalz wurden nach Abkühlung auf 15°C kontinuierlich in einem Trennrohr von 85 mm Durchmesser und 850 mm Länge getrennt.

Die am Ende des Trenngefäßes abgezogene Oberschicht enthielt 36,15 Ma.-% Monosulfonat und 1,85 Ma.-% Kochsalz, die Unterschicht hatte einen Gehalt von 2,25 Ma.-% Monosulfonat und 7,05 Ma.-% Kochsalz.

Beim Einsatz eines Plattenpaketes, bestehend aus zwei Teilen mit jeweils zehn Platten im Abstand von 5 mm, welches im Abstand des 0,2fachen Trennapparatinnendurchmessers vom Einlauf entfernt angeordnet worden war, eine Länge vom 0,67fachen der Trennstrecke aufwies und deren Platten einen Winkel von 10° zur Strömungshorizontalen bildeten, veränderten sich die Gehalte wie folgt:

Oberschicht Unterschicht

37,00 Ma.-% Monosulfonat 1,85 Ma.-% Monosulfonat

1,75 Ma.-% Kochsalz " 7,45 Ma.-% Kochsalz.

Bei vierfachem Durchsatz erhöhte sich der Monosulfonatgehalt der aus dem Leerrohr abgezogenen Unterschicht um etwa 1O⁰C, während die Unterschicht nach den Platteneinbauten sogar noch sulfonatärmer war als bei 1 I · h~¹.

Beispiel 2:

30 I · h "¹ einer kochsalzreichen Unterschicht aus einer 1. Trennstufe mit 0,38 Ma.-% Monosulfonat und 7,64 Ma.-% Kochsalz wurden nach Abkühlung auf 4,5°C kontinuierlich in einem Trennrohr von 150 mm Durchmesser und 700 mm Länge getrennt. Die abgeschiedene Oberschicht enthielt 1,87 Ma.-% Monosulfonat und 7,47 Ma.-% Kochsalz, die Unterschicht hatte einen Gehalt von 0,35 Ma.-% Monosulfonat und 7,75 Ma.-% Kochsalz. Durch den Einsatz eines Koaleszers mit einer Schichtdicke von 25 mm, der aus 45 Lagen Glasfaservlies mit Faserdurchmessern von 10,15 und 25 μπη bestand, wurde der Monosulfonatgehalt der Unterschicht auf 0,15 Ma.-% abgesenkt, wobei die Anströmgeschwindigkeit 5 · 10~⁴ m · s~¹ betrug.

Claims

-1 - Z4U uua

Erfindungsanspruch:

Verfahren zur Reinigung einer Alkansulfonatlösung, die bei der Verseifung von Alkansulfonsäurechloriden mit verdünnter Natronlauge als natriumchloridarme, alkansulfonatreiche leichtere Phase im Gemisch mit einer natriumchloridreichen, alkansulfonatarmen schwereren Phase entsteht, wobei zur Abtrennung der schwereren Phase das Gemisch ein- oder mehrstufig auf Temperaturen unter 20 ⁰C abgekühlt wird, um eine möglichst vollständige Phasentrennung in kurzer Zeit zu erreichen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch in erster Stufe bei Temperaturen oberhalb 1O⁰C in einen Abscheider eingeführt wird, in dem Platteneinbauten im Abstand des 0,1 bis 0,5fachen Trennapparatinnendurchmessers, vorzugsweise des 0,2fachen, vom Einlauf der zu trennenden Natriumalkansulfonatlösung entfernt angeordnet sein können, die eine Länge vom 0,3 bis 0,8fachen der Trennstrecke, vorzugsweise des 0,6 bis 0,7fachen, aufweisen, wobei die Platten einen Winkel von 5 bis 20°, vorzugsweise 10°, zur Strömungshorizontalen bilden, daß die alkansulfonatreiche obere Phase in bekannter Weise abgetrennt und weiterverarbeitet und die natriumchloridreiche untere Phase nach Abkühlung auf unterhalb 10 ⁰C mit einer Anströmgeschwindigkeit von 3 10 "⁴ bis 1,5 10~² m · see"¹, vorzugsweise 4,5 10~⁴bis3 · 10~³ m · see"¹ einem Koaleszer zugeführt wird, der aus einer Schicht mit unregelmäßigem, breitverteiltem Porenspektrum besteht, und anschließend wiederum in zwei Schichten getrennt wird, wobei die obere Phase mit der oberen Phase der ersten Stufe vereint wird.