DD237368A1

DD237368A1 - Rotationstiegel fuer gleichgewichtsuntersuchungen

Info

Publication number: DD237368A1
Application number: DD27651185A
Authority: DD
Inventors: Volker Wiegmann; Hans-Peter Heller; Hans-Werner Fenzke
Original assignee: Freiberg Bergakademie
Priority date: 1985-05-20
Filing date: 1985-05-20
Publication date: 1986-07-09

Abstract

Rotationstiegel fuer Gleichgewichtsuntersuchungen aus feuerfestem Material, der bei Temperaturen bis 1 800C zur Untersuchung der Gleichgewichtsverteilung von Stoffen zwischen zwei sich nicht mischbaren fluessigen Schmelzen anwendbar ist. Ziel der Erfindung ist ein Rotationstiegel, der sich durch einen geringen Aufwand bei der Herstellung, eine hohe Haltbarkeit und eine kurze Reaktionszeit bei den Untersuchungen auszeichnet. Dabei steht die Aufgabe, dass der Tiegel bei hohen Temperaturen gleichzeitg gegenueber beiden fluessigen Phasen stabil ist und keine stoerenden Nebenreaktionen zulaesst. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe durch einen Rotationstiegel geloest, der aus einem aeusseren Graphitgefaess mit eingestampftem MgO-Tiegel zur Aufnahme der Eisenschmelze und im oberen Teil aus einem Kalkring besteht.

Description

ia die Steighöhe beider Schmelzen im Tiegel nur von dessen Radius und der Drehfrequenz sowie von den enetzungsverhältnissen im gegebenen System abhängt, kann, bei einem gegebenen Tiegel und für ein bestimmtes System, ber die Wahl der Drehfrequenz und des Volumens der spezifisch schwereren Schmelze erreicht werden, daß diese Schmelze owohl die gesamte Innenfläche des MgO-Tiegels bis in die Höhe des Ringes als auch einen schmalen Übergangsbereich wischen MgO- und CaO-Zustellung vollständig bedeckt. Damit wird in diesem oberen Bereich der direkte Kontakt der flüssigen nd spezifisch leichteren Phase mit der MgO-Zustellung verhindert.

usführungsbeispiel

'er erfindungsgemäße Rotationstiegel soil an nachfolgendem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.

ι Bild 1 ist ein Rotationstiegel für Gleichgewichtsuntersuchungen zwischen zwei nichtmischbaren flüssigen Phasen schematisch argestellt. Er besteht aus dem äußeren Graphitgefäß 1 mit eingestampften MgO-Tiegel 2 zur Aufnahme der Eisenschmelze 4, nd die an CaO gesättigte Schlackenschmelze 5. Im oberen Teil des Tiegels besteht ein dichter Verbund zwischen der MgO-ustellung und einem dichtgesinterten, hartgebrannten Kalkring 3, dereine Dichte von >3,1g · cm"³ aufweist.

lurch Rotation des Tiegels erreicht die Eisenschmelze 4 eine Steighöhe, die erlaubt, daß das flüssige Metall sowohl die gesamte inenfläche des MgO-Tiegels 2 bis in die Höhe des Kalkringes 3 als auch einen schmalen Übergangsbereich zwischen MgO- und aO-Zustellung vollständig bedeckt.

la die verwendete Schlacke keinen direkten Kontakt zur MgO-Zustellung des Tiegels hat, erfolgen keine Infiltration der Schlacke ι den porösen MgO-Tiegel 2, kein Übergang von MgO aus dem Tiegelmaterial in die Schlacke und es besteht nicht die Gefahr on Tiegeldurchbrüchen. Somit können die Vorteile eines Rotationstiegels, insbesondere die größere Reaktionsfläche zwischen letall- und Schlackenschmelze und der bessere Stoffübergang, voll genutzt werden. Außerdem ist es möglich, die MgO-Tiegel lit relativ geringem Aufwand durch Stampfen und Sintern herzustellen.

iste der verwendeten Bezugszeichen

Graphitgefäß

MgO-Tiegel '

Kalkring

Eisenschmelze

Schlackenschmelze

Claims

Patentansprüche: '

1. Rotationstiegel für Gleichgewichtsuntersuchungen zwischen zwei nichtmischbaren flüssigen Phasen, insbesondere zwischen Metall und Schlacke, gekennzeichnet dadurch, daß der Rotationstiegel aus einem äußeren Graphitgefäß (1), in das ein MgO-Tiege! (2) zur Aufnahme zweier Schmelzen mit unterschiedlicher Dichte eingestampft ist und im oberen Teil aus einem dichtgesinterten Kalkring (3), der dicht mit dem MgO-Tiegel (2) verbunden ist und über dessen oberen Rand in das Tiegelgefäß hineinragt, besteht.

2. Rotationstiegel nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Kalkring (3) mehrere Stunden dichtgesintert ist und eine Dichte >3,1 g · cm"³ aufweist.

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft einen Rotationstiegel aus feuerfestem Material, der bei Temperaturen bis 1800°C zur Untersuchung der Gleichgewichtsverteiiung von Stoffen zwischen zwei sich nicht mischbaren flüssigen Schmelzen, insbesondere Metall und Schlacke, anwendbar ist.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Derzeit ist kein feuerfestes Material bekannt, daß bei hohen Temperaturen gegenüber Schlacken und ungesättigten Eisenschmelzen gleichzeitig stabil ist. Deshalb muß bei Gieichgewichtsuntersuchungen an solchen Systemen immer mit Nebenreaktionen gerechnet werden, wodurch unerwünschte Veränderungen der chemischen Zusammensetzung beider Schmelzen auftreten.

So sind Untersuchungen zwischen verschiedenartigen ungesättigten Eisenschmelzen und gesättigten Schlacken in Tiegeln, die gegenüber dem flüssigem Metall stabil sind und bei denen das Tiegelmaterial in der Schlackenschmelze als Sättigungskomponente auftritt, bekannt. Die Herstellung solcher Tiegel (z.B. CaO-Tiegel fürCaO-gesättigte Schlacken) ist meis sehr aufwendig. Auch MgO-Tiegel sind in Gegenwart vieler Schlacken nicht beständig. Weiterhin sind Gleichgewichtsuntersuchungen in Kohlenstofftiegeln bekannt. Hierbei treten jedoch nach kurzer Zeit an Kohlenstoff gesättigte Eisenschmelzen, mit ca. 5% C bei 1 600°C, sowie FeO-arme Schlacken auf. Solche Tiegel sind deshalb für Untersuchungen an kohlenstoffarmen Eisenschmelzen bzw. FeO-reichen Schlacken nicht geeignet. Bekannt sind auch Untersuchungen in rotierenden, senkrecht oder schräg stehenden zylindrischen oder konischen Tiegeln. Solche rotierenden Tiegel mit MgO-Zustellung werden z.B. von FUJITO (Tetso-to Hagane, 54 [1968] S.359/70) beschrieben. Da die Höhe der sich ausbildenden Rotationsparaboloide beider Schmelzen nicht von der Dichte abhängt, sondern vom Radius und der Drehfrequenz des Tiegels und vom Benetzungsverhalten zwischen Metall, Schlacke und feuerfester Zustellung, steigt bei der in solchen Systemen bestehenden Benetzungsverhältnissen die Schlacke stets höher als das Metall, so daß sie mit der Tiegelzustellung in direkten Kontakt kommt. Dabei kommt es zu Reaktionen zwischen Zustellung und Schlacke, die das Gleichgewicht zwischen flüssiger Schlacke und Metallschmelze beeinflussen und die chemische Zusammensetzung der Schlacke verändern.

Nachteilig bei den bekannten technischen Lösungen ist auch der Verlust an Schlacke durch Infiltration in das Tiegelmateriäl und eine ungenügende Tiegelhaltbarkeit.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist ein Rotationstiegel für Gleichgewichtsuntersuchungen, der sich durch einen geringen Aufwand bei der Herstellung, eine hoheTiegelhaltbarkeit, eine kurze Reaktionszeit bei den Untersuchungen und eine hohe Reproduzierbarkeit de erhaltenen Meßergebnisse auszeichnet.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die technische Aufgabe zugrunde, einen Rotationstiegel für Gleichgewichtsuntersuchungen zwischen zwe nichtmischbaren flüssigen Phasen zu schaffen, der bei hohen Temperaturen gleichzeitig gegenüber beiden flüssigen Phasen, insbesondere gegenüber Schlacken und ungesättigten Eisenschmelzen, stabil ist und keine störenden Nebenreaktionen zuläß wodurch die Ergebnisse der Gleichgewichtsuntersuchungen verfälscht werden. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch eine Rotationstiegel gelöst, der aus einem äußeren Graphitgefäß mit eingestampftem MgO-Tiegel zur Aufnahme zweier Schmelze besteht. Im oberen Teil des Tiegels ist ein über den Tiegelrand hineinragender Kalkring, der mehrere Stunden dichtgesintert is und eine Dichte >3,1 g cm"³ aufweist, angeordnet. Dieser Kalkring muß so bemessen sein, daß bei nachfolgender Sinterung des MgO-Tiegels kein Schaden, insbesondere Risse, infolge des Schwindens auftreten und er muß im Verbund mit dem MgO-Tiegel dicht abschließen.