DD235494A1 - Kuevette zur aufklaerung der wandadsorption bei spektrophotometrischen messungen - Google Patents

Abstract

Die Kuevette zur Aufklaerung der Wandadsorption bei spektrophotometrischen Messungen loest die Aufgabe, bei Vorhandensein von Wandadsorption zu klaeren, welche Volumenkonzentration und welche Flaechenkonzentration der zu untersuchenden Substanz vorliegen und/oder welches die spektroskopischen Eigenschaften der Substanz im volumenverteilten Zustand und im flaechenverteilten Zustand sind. Das wird in der Weise geloest, dass sich in oder an einer Kuevette eine Einrichtung mit einem oder mehreren Plaettchen aus optisch durchlaessigem Material befindet, so dass Messungen moeglich sind, bei denen das oder die Plaettchen sich in der Loesung oder dem Kuevettenvolumen befinden und vom Lichtstrahl nicht getroffen werden und Messungen, bei denen der Lichtstrahl das oder die in der Loesung bzw. dem Kuevettenvolumen befindlichen Plaettchen durchsetzt. Mittels eines Rechnerprogramms werden dann aus der Kombination der mit der beschriebenen Kuevette moeglichen Messungen die Volumenkonzentration, die Flaechenkonzentration und fuer jede vermessene Wellenlaenge die Extinktionskoeffizienten der Substanz im volumenverteilten und im flaechenverteilten Zustand ermittelt, ohne einen modellmaessigen Zusammenhang zwischen Flaechen- und Volumenkonzentration annehmen zu muessen. Die Messgenauigkeit von Spektrometern kann in staerkerem Masse fuer den Untersuchungszweck ausgeschoepft werden. Fig. 2

Description

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Ausführungsbeispiele

In zwei Ausführungsbeispielen soll die Erfindung anhand von Zeichnungen weiter erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 a die Prinzipskizze einer breiten Küvette.

Fig. 1 b die gleiche Küvette mit veränderter Position der Plättchen.

Fig.2a die Prinzipskizze einer Küvette mit anders gestalteter Halterungseinrichtung.

Fig.2b die gleichen Küvetten wie Fig.2a mit veränderter Position der Plättchen.

1. Gemäß Fig. 1 a besitzt eine Küvette 1 im Vergleich zu normalen Küvetten die doppelte Breite. Durch eine Halterung (nicht gezeigt) ist sie im Spektrometer so befestigt, daß ihre linke Hälfte den normalen Küvettenplatz einnimmt. Auf dem Küvettenrand ist längs des Randes parallel verschiebbar ein Rahmen 2 angebracht. In diesem Rahmen 2 sind mehrere Plättchen 3 aus dem gleichen Material wie die Küvette 1 oder aus anderem optisch durchlässigen Material zueinander parallel und senkrecht zur Strahlrichtung fixiert. An dem Rahmen 2 ist links ein Anschlag angebracht (nicht gezeigt), damit seine Stellung reproduzierbar eingestellt werden kann. Ein Funktionszustand der Küvette 1 ist der, daß der Lichtstrahl die Lösung durchsetzt, die Plättchen 3 in die Lösung eintauchen und vom Lichtstrahl nicht getroffen werden Fig. 1 a. Fig. 1 b stellt den Funktionszustand dar, in dem die in die Lösung tauchenden Plättchen 3 senkrecht sowie die in den Zwischenräumen befindliche Lösung vom Lichtstrahl durchsetzt werden.

2. In diesem Ausführungsbeispiel ist auf einer normalen Küvette 1 eine Halterungseinrichtung (nicht gezeigt) für zwei Achsen 4, 4a aufgesetzt. Diese Halterungseinrichtung enthält Anschläge, so daß die Drehstellungen der Achsen 4,4a reproduzierbar eingestellt werden können. Die Achsen 4,4a befinden sich in den nichtdurchstrahlten Teilen der Küvette 1. Mit ihnen sind starr je ein Plättchen 3 und 3 a aus dem Küvettenmaterial oder aus anderem optisch durchlässigen Material verbunden. Dieses Beispiel verdeutlicht den Funktionszustand, in dem die in die Lösung tauchenden Plättchen 3,3a nicht von dem die Lösung durchsetzenden Lichtstrahl getroffen werden Fig.2a. In Fig.2b ist der Funktionszustand dargestellt, in dem der Lichtstrahl senkrecht beide in die Lösung tauchenden Plättchen 3,3a durchsetzt.

Mittels eines Rechnerprogramms werden dann aus der Kombination der mit der beschriebenen Küvette möglichen Messungen die Volumenkonzentration, die Flächenkonzentration und für jede vermessene Wellenlänge die Extinktionskoeffizienten der Substanz im volumenverteilten und im flächenverteilten Zustand ermittelt, ohne einen modellmäßigen Zusammenhang zwischen flächen- und Volumenkonzentration annehmen zu müssen.

Die Erfindung beinhaltet den großen Vorteil, daß die Meßgenauigkeit von Spektrometern in stärkerem Maße für den Untersuchungszweck ausgeschöpft werden kann.

Claims (4)

1. Erfindungsanspruch:

   1. Küvette zur Aufklärung der Wandadsorption bei spektrophotometrischen Messungen mit optischen Ein- und Austrittsfenstern oder Eintritts-und Austrittsflächen, gekennzeichnet dadurch, daß sich in bzw. an einer Küvette (1) eine Einrichtung in der Form befindet, daß ein oder mehrere Plättchen (3,3 a) aus optisch durchlässigem Material angeordnet sind, die sich einmal im Strahlengang und zum anderen Mal außerhalb des Strahlenganges, jedoch in beiden Fällen in der Lösung bzw. in dem Küvettenvolumen befinden.
2. 2. Küvette nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Einrichtung aus einem auf die Küvette (1) aufsetzbaren Rahmen (2) besteht, in dem mehrere Plättchen (3) parallel zueinander und senkrecht zur Strahlrichtung fixiert sind und dieser Rahmen (2) parallel zum Küvettenrand verschiebbar angeordnet ist.
3. 3. Küvette nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Einrichtung aus einer auf die Küvette (1) aufsetzbaren Halterungseinrichtung besteht, in der ein, zwei oder mehrere Achsen (4,4a) drehbar angeordnet sind, an denen sich je ein aus optisch durchlässigem Material gefertigtes Plättchen (3,3a) befindet.
4. 4. Küvette nach Punkt !,gekennzeichnet dadurch, daß ihr horizontaler Querschnitt eine quadratische Begrenzung besitzt, an zwei gegenüberliegenden Seiten jeweils mindestens ein Plättchen (3,3 a) parallel und nahe zur Seitenfläche angeordnet ist und alle vier Seitenflächen optisch durchlässig sind.

   Hierzu 1 Seite Zeichnungen

   Anwendungsgebiet der Erfindung

   Die Erfindung betrifft eine Küvette zur Aufklärung der Adsorption bei spektrophotometrischen Messungen. Eine derartige Küvette ist als Zusatzgerät für Spektrophotometer oder auch als modifizierte Spektrophotometerküvette bei der Extinktionsmessung in bezug auf die Ausschöpfung der Meßgenauigkeit des Gerätes von besonderer Bedeutung. Außerdem kann eine solche Küvette eingesetzt werden, um die Flächenkonzentration der an optisch durchlässigem Material adsorbierten Substanz in Abhängigkeit vom Gasdruck dieser Substanz bzw. der Lösungskonzentration dieser Substanz im Küvettenvolumen sowie die spektroskopischen Eigenschaften der adsorbierten Substanz zu ermitteln.

   Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

   Die bekannten Küvetten mit festen Schichtdicken bestehen in der Regel aus zylindrischen Rohren mit Einfüllstutzen und optisch geschliffenen Fenstern oder aus verschmolzenen bzw. feuergekitteten viereckigen Trögen, die oben offen sind und sowohl aus Glas wie aus Quarz hergestellt werden. Die Schichtdicke muß über den ganzen Querschnitt konstant und muß bekannt sein. (G. Kortüm, Kolorimetrie, Photometrie und Spektrometrie, Springer-Verlag Berlin, Göttingen, Heidelberg, 1962, vierte Auflage) Normalerweise geht man bei absorptionsspektrophotometrischen Messungen davon aus, daß die in die Küvette eingebrachte Substanz homogen im Küvetten- bzw. Lösungsvolumen verteilt ist. Aus der Schwächung der Intensität des die Küvette durchsetzenden Lichtstrahls bei Einbringen der Substanz kann dann bei bekannten spektroskopischen Eigenschaften direkt auf die Lösungskonzentration bzw. den Gasdruck dieser Substanz geschlossen werden, bei bekannter Einwaagekonzentration oder bei bekanntem Gasdruck direkt auf die spektroskopischen Eigenschaften. Reichert sich die Substanz jedoch an der Küvettenwand an, so ist die Messung in zweierlei Beziehung verfälscht: Erstens wird die Volumenkonzentration in unbekanntem Ausmaß verringert, so daß der Lichtstrahl im Volumen etwas weniger geschwächt wird. Zweitens lagert sich die Substanz auch an den durchstrahlten Wandflächen an. Dadurch erfährt der Lichtstrahl eine zusätzliche Schwächung, die außer von der Flächenkonzentration der Substanz auch noch von den spektroskopischen Eigenschaften der Substanz im adsorbierten Zustand abhängig ist. Für einen solchen Fall ist keine technische Lösung bekannt, die es gestattet, in eindeutiger Weise aus der gemessenen Absorption auf und die Lösungskonzentration oder den Gasdruck zu schließen, die spektroskopischen Eigenschaften der im Volumen verteilten Substanz zu ermitteln.

   Ziel der Erfindung

   Die Erfindung beinhaltet als Ziel, die spektrophotometrische Untersuchung einer Substanz unter Eliminierungvon Fehlern, die die Wandadsorption verursacht, durchführen zu können.

   Darlegung des Wesens der Erfindung

   Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Küvette zu beschreiben, die es ermöglicht, bei Vorliegen der Wandadsorption zu klären, zu welchen Mengenanteilen die Substanz volumenverteilt oder flächenverteilt ist, das heißt, die Volumenkonzentration und die Flächenkonzentration zu bestimmen, und zwar ohne einen speziellen Zusammenhang zwischen diesen Konzentrationen anzunehmen. Zugleich soll die Küvette ermöglichen, die spektroskopischen Eigenschaften der volumenverteilten und der flächenverteilten Substanz zu ermitteln. Insgesamt soll dadurch für den jeweiligen Verwendungszweck die Meßgenauigkeit kommerzieller Spektrophotometer möglichst weitgehend ausgeschöpft werden. Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Küvette gelöst, die folgendermaßen aufgebaut ist: In bzw. an einer Küvette befindet sich eine Einrichtung in der Form, daß ein oder mehrere Plättchen aus optisch durchlässigem Material so angeordnet sind, daß diese sich zur Durchführung der Messung und der nachfolgenden Auswertung einmal im Strahlengang und zum anderen Mal außerhalb des Strahlenganges, jedoch in beiden Fällen in der Lösung bzw. dem Küvettenvolumen befinden. Im weiteren Ausbau der Erfindung sind die Plättchen verschiebbar und in einem anderen Fall drehbar angeordnet.