DD234410A1

DD234410A1 - Verfahren zur hochreinigung leichtfluechtiger substanzen

Info

Publication number: DD234410A1
Application number: DD27301785A
Authority: DD
Inventors: Klaus-Peter Becker; Eberhard Buhrig; Dieter Clauss; Klaus Hein; Herbert Koi
Original assignee: Freiberg Spurenmetalle Veb
Priority date: 1985-02-04
Filing date: 1985-02-04
Publication date: 1986-04-02

Abstract

Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Hochreinigung leichtfluechtiger Substanzen, die fuer die Herstellung halbleitender Verbindungen fuer die Mikroelektronik benoetigt werden. Dies wird dadurch erreicht, dass die zu reinigende Substanz in den dampffoermigen Zustand versetzt und der Dampf durch beziehungsweise ueber die Schmelze eines schwerfluechtigen Metalles geleitet wird. Dabei wird die Temperatur in dem System so eingestellt, dass die Schmelze ein hohes Aufloesevermoegen fuer die Verunreinigung und einen niedrigen Dampfdruck besitzt und der Partialdruck der zu reinigenden Komponente ueber der Schmelze zur reinen Substanz hin abnimmt. Als Metallschmelze werden vorteilhafterweise solche Substanzen oder Elemente verwendet, die selbst Bestandteil der herzustellenden Verbindung sind. Die Temperatur der Metallschmelze betraegt 800 bis 1 200C. Gegebenenfalls kann auch ein Temperaturgradient angelegt werden. Es ist zweckmaessig, das Verfahren im Vakuum oder in einer Inertgasatmosphaere durchzufuehren.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen, wie beispielsweise Phosphor oder Arsen, die zur Herstellung halbleitender Verbindungen für die Mikroelektronik benötigt werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

An die Reinheit der Ausgangssubstanzen für halbleitende Verbindungen werden hohe Anforderungen gestellt. Der Reinigungsprozeß für diese Ausgangssubstanzen ist langwierig und aufwendig und durchläuft mehrere Stufen. Für die leichtflüchtigen Substanzen Phosphor und Arsen finden dabei Destillationsprozesse oder Vorgänge mit selektiv wirkenden chemischen Reaktionen Anwendung. Bei den allgemein bekannten Destillationsverfahren werden in der Regel nicht die Elemente Phosphor beziehungsweise Arsen destilliert, sondern deren Verbindungen, zum Beispiel Chloride. Danach muß sich folglich noch eine Reduktionsstufe anschließen, um Phosphor und Arsen in elementarer Form zu erhalten. Durch diese zusätzliche Prozeßstufe sowie durch die Gegenwart der Reaktionsstoffe Chlor, Wasserstoff, Salzsäure und anderer wird das Reinigungsverfahren kompliziert und anfällig gegenüber latenten Verunreinigungsquellen. Des weiteren ist die Entfernung bestimmter Verunreinigungen, wie beispielsweise Kohlenstoff, Silizium, Alkalimetallen und den anderen, nicht ausreichend effektiv und führt nicht zum gewünschten Erfolg.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens, das die Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen, insbesondere solcher, diefür die Herstellung halbleitender Verbindungen verwendet werden, gewährleistet. Die Erfindung soll die Herstellung halbleitender Substanzen mit hohem Reinheitsgrad, großer Ausbeute und geringem Aufwand ermöglichen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen, die für die Herstellung halbleitender Verbindungen für die Mikroelektronik benötigt werden, zu entwickeln, wird dadurch gelöst, daß die zu reinigende Substanz in den dampfförmigen Zustand versetzt und der Dampf durch beziehungsweise über die Schmelze eines schwerflüchtigen Metailes geleitet wird. Dabei wird die Temperatur in dem System so gewählt beziehungsweise eingestellt, daß die Schmelze ein hohes Auflösevermögen für die Verunreinigung und einen niedrigen Dampfdruck besitzt und der Partialdruck der zu reinigenden Komponente über die Schmelze zur reinen Substanz hin abnimmt. Als Metallschmelze werden vorteilhafterweise solche Substanzen oder Elemente verwendet, die selbst Bestandteil der herzustellenden Verbindung sind. Die Temperatur der Metallschmelze beträgt 800 bis 1200°C. Gegebenenfalls kann auch ein Temperaturgradient angelegt werden. Um eine Reaktion der zu reinigenden leichtflüchtigen Substanz mit dem Luftsauerstoff sowie eine Wiederverunreinigung durch das umgebende Medium zu vermeiden, wird der Prozeß unter Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, leichtflüchtige Substanzen, die in der Halbleitertechnik Verwendung finden, mit höchstem Reinheitsgrad herzustellen.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert.

Figur 1 zeigt eine bekannte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Zur Reinigung von Phosphor wird ein M-förmiger Kieselglasreaktor verwendet. Bei 1 befindet sich der zu reinigende Phosphor-Einsatz, bei 2 das erhitzte Gallium als Verunreinigungssammler und bei 3 der gereinigte Phosphor. Der Reaktor wird mit den Einsatzstoffen gefüllt und über 4 Stunden bis auf 10_3Pa evakuiert. Danach wird die Galliumschmelze 1 Stunde bei einer Temperatur von 1100°C getempert. Nunmehr werden die eigentlicher! Betriebstemperaturen eingestellt: T, = 420°C, T2 = 1000°C,T3 = RT. Der im linken Reaktorteil herrschende Druck von etwa 0,1 MPa wird überden Hahn 4 mit gereinigtem Argon kompensiert. Unter diesen Bedingungen verdampft bei 1 ständig roter Phosphor, löst sich im flüssigen Gallium, dampft im rechten Reaktorbogen wieder aus und kondensiert bei 3 als hochgereinigter Phosphor. Während des Vorganges ist auf eine Druckbalance zwischen dem rechten und linken Reaktorraum zu achten und eventuell über 4-7 zu kompensieren. Nach Ablauf des Prozesses wird der gereinigte Phosphor unter Schutzgas aus dem Reaktor entnommen. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß leichtflüchtige Substanzen, die in der Halbleitertechnik Verwendung finden, mit höchstem Reinheitsgrad hergestellt werden können. Das Verfahren ist mit geringem technischem und konstruktivem Aufwand durchführbar und gewährleistet einen hohen ökonomischen Effekt.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen zur Herstellung halbleitender Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß die zu reinigende Substanz in den dampfförmigen Zustand versetzt und der Dampf durch beziehungsweise über die Schmelze eines schwerflüchtigen Metalles geleitet wird, wobei die Temperatur in dem System so eingestellt wird, daß die Schmelze ein hohes Lösungsvermögen für die Verunreinigung und einen niedrigen Dampfdruck besitzt und der Partialdruck der zu reinigenden Komponente über der Schmelze zur reinen Substanz hin abnimmt.
2. Verfahren zur Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschmelze aus einem Element besteht, das selbst Bestandteil der herzustellenden Verbindung ist.
3. Verfahren zur Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Metallschmelze 800 bis 1200°C beträgt, und gegebenenfalls ein Temperaturgradient angelegt wird.
4. Verfahren zur Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren unter Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt wird.

Hierzu 1 Seite Zeichnung

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen, wie beispielsweise Phosphor oder Arsen, die zur Herstellung halbleitender Verbindungen für die Mikroelektronik benötigt werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

An die Reinheit der Ausgangssubstanzen für halbleitende Verbindungen werden hohe Anforderungen gestellt. Der Reinigungsprozeß für diese Ausgangssubstanzen ist langwierig und aufwendig und durchläuft mehrere Stufen. Für die leichtflüchtigen Substanzen Phosphor und Arsen finden dabei Destillationsprozesse oder Vorgänge mit selektiv wirkenden chemischen Reaktionen Anwendung. Bei den allgemein bekannten Destillationsverfahren werden in der Regel nicht die Elemente Phosphor beziehungsweise Arsen destilliert, sondern deren Verbindungen, zum Beispiel Chloride. Danach muß sich folglich noch eine Reduktionsstufe anschließen, um Phosphor und Arsen in elementarer Form zu erhalten. Durch diese zusätzliche Prozeßstufe sowie durch die Gegenwart der Reaktionsstoffe Chlor, Wasserstoff, Salzsäure und anderer wird das Reinigungsverfahren kompliziert und anfällig gegenüber latenten Verunreinigungsquellen. Des weiteren ist die Entfernung bestimmter Verunreinigungen, wie beispielsweise Kohlenstoff, Silizium, Alkalimetallen und den anderen, nicht ausreichend effektiv und führt nicht zum gewünschten Erfolg.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens, das die Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen, insbesondere solcher, die für die Herstellung halbleitender Verbindungen verwendet werden, gewährleistet. Die Erfindung soll die Herstellung halbleitender Substanzen mit hohem Reinheitsgrad, großer Ausbeute und geringem Aufwand ermöglichen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Hochreinigung leichtflüchtiger Substanzen, die für die Herstellung halbleitender Verbindungen für die Mikroelektronik benötigt werden, zu entwickeln, wird dadurch gelöst, daß die zu reinigende Substanz in den dampfförmigen Zustand versetzt und der Dampf durch beziehungsweise über die Schmelze eines schwerflüchtigen Metalles geleitet wird. Dabei wird die Temperatur in dem System so gewählt beziehungsweise eingestellt, daß die Schmelze ein hohes Auflösevermögen für die Verunreinigung und einen niedrigen Dampfdruck besitzt und der Partialdruck der zu reinigenden Komponente über die Schmelze zur reinen Substanz hin abnimmt. Als Metallschmelze werden vorteilhafterweise solche Substanzen oder Elemente verwendet, die selbst Bestandteil der herzustellenden Verbindung sind. Die Temperatur der Metallschmelze beträgt 800 bis 1 200⁰C. Gegebenenfalls kann auch ein Temperaturgradient angelegt werden. Um eine Reaktion der zu reinigenden leichtflüchtigen Substanz mit dem Luftsauerstoff sowie eine Wiederverunreinigung durch das umgebende Medium zu vermeiden, wird der Prozeß unter Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, leichtflüchtige Substanzen, die in der Halbleitertechnik Verwendung finden, mit höchstem Reinheitsgrad herzustellen.

Ausführungsbeispiel

Die Erfindung wird an Hand eines Ausführungsbeispiels und einer Zeichnung näher erläutert. Figur 1 zeigt eine bekannte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Zur Reinigung von Phosphor wird ein M-förmiger Kieselglasreaktor verwendet. Bei 1 befindet sich der zu reinigende Phosphor-Einsatz, bei 2 das erhitzte Gallium als Verunreinigungssammler und bei 3 der gereinigte Phosphor. Der Reaktor wird mit den Einsatzstoffen gefüllt und über 4 Stunden bis auf 10"³Pa evakuiert. Danach wird die Galliumschmelze 1 Stunde bei einer Temperatur von 1100°C getempert. Nunmehr werden die eigentlichen Betriebstemperaturen eingestellt: T₁ = 42O⁰C, T₂ = 1 000⁰C, T₃ = RT. Der im linken Reaktorteil herrschende Druck von etwa 0,1 MPa wird über den Hahn 4 mit gereinigtem Argon kompensiert. Unter diesen Bedingungen verdampft bei 1 ständig roter Phosphor, löst sich im flüssigen Gallium, dampft im rechten Reaktorbogen wieder aus und kondensiert bei 3 als hochgereinigter Phosphor. Während des Vorganges ist auf eine Druckbalance zwischen dem rechten und linken Reaktorraum zu achten und eventuell über 4-7 zu kompensieren. Nach Ablauf des Prozesses wird der gereinigte Phosphor unter Schutzgas aus dem Reaktor entnommen. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß leichtflüchtige Substanzen, die in der Halbleitertechnik Verwendung finden, mit höchstem Reinheitsgrad hergestellt werden können. Das Verfahren ist mit geringem technischem und konstruktivem Aufwand durchführbar und gewährleistet einen hohen ökonomischen Effekt.