DD220012B1

DD220012B1 - Verfahren zur vorbehandlung von phosphor vor der reinigung

Info

Publication number: DD220012B1
Application number: DD25440383A
Authority: DD
Inventors: Arndt Zschalich; Rudolf Schumann
Original assignee: Bitterfeld Chemie
Priority date: 1983-09-01
Filing date: 1983-09-01
Publication date: 1987-03-04
Also published as: DD220012A1

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von Phosphor vor der Reinigung, der sich besonders für die Herstellung von Phosphorpentasulfid eignet.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Für die Herstellung eines qualitativ guten Phosphorpentasulfides ist die Entfernung von Verunreinigungen aus dem einzusetzenden Phosphor eine Möglichkeifzur Erreichung dieses Zieles. Gemäß DD-PS 76482 ist die Reinigung des Phosphors durch eine intensive kurzzeitige Vermischung mit Schwefelsäuremonohydrat und nachfolgende Abtrennung des Phosphors mittels Wasser möglich. ‘

Der erzielte Reinigungseffekt ist gut. Nachteilig wirkt sich bei diesem Verfahren die Möglichkeit einer spontanen Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure aus, die aus ungeklärter Ursache einsetzt und dann explosionsartig abläuft. Für das Einsetzen und den explosionsartigen Verlauf der Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure während der sehr kurzen Raffinationszeit gibt es theoretisch noch keine Erklärung. Diese spontane Reaktion setzt ohne erkennbare Anzeichen ein und ist dann so schnell, daß sie praktisch nicht meßbar ist und der Ablauf nicht beeinflußt werden kann. Die dabei entstehenden Drücke sind außergewöhnlich hoch. Diese spontane Reaktion führt dann zu einer starken Beschädigung der Raffinationsapparatur und einer Störung des Betriebsablaufes. Sie ist von Parametern wie Temperatur, Gestaltung des Raffinationsreaktors, Schwefelkonzentration usw. nicht zu beeinflussen.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist die Vermischung dieser zur Havarie führenden explosionsartig verlaufenden Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, diese spontane Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure während der kurzen

Raffinationszeit durch Beeinflussung der Zusammensetzung des einzusetzenden Phosphors zu verhindern. Überraschenderweise wurde gefunden, daß über einen langen Zeitraum bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes abgesetzter Phosphor sich gegenüber der Schwefelsäure wesentlich inaktiver verhält. Die spontane Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure wird dann unter den Bedingungen des Handelns nach DD-PS 76482 nicht mehr ausgelöst. Es wurde gefunden, daß der Phosphor mindestens 24 Stunden oberhalb des Schmelzpunktes, vorzugsweise zwischen 50 und 80°C, sich absetzen kann. Bei einer Entnahme des Phosphors nach dem Absätzen von unten aus dem Lagergefäß, haben sich offenbar die Konzentrationen der Stoffe, die bei der Raffination mit Schwefelsäure die Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure stark beschleunigen, so weit verringert, daß-Ln-derkurzen Reaktionszeit keine Störung mehr auftritt. Dabei dürfen nur ca. 3 Teile von 4 Teilen des vorhandenen Phosphors eingesetzt werden. Der verbleibende restliche Phosphor mit den enthaltenen, für die Raffination ungünstigen Stoffen, wird für andere Verwendungszwecke eingesetzt.

Ausführungsbeispiel

In einem stehenden, zylindrischen Lagergefäß aus Stahl, das beheizbar ist, mit einem Volumen von 25 m3, werden 20m3 Phosphor eingefüllt. Dieser Phosphor wird nach Beendigung des Einfüllvorganges 24 Stunden bei einer Temperatur von 60°C gehalten und anschließend 15m3 des Phosphors von unten aus dem Lagergefäß über Steigrohr in die Raffinationsanlage gedrückt. Bei der Erprobung des beschriebenen Vorgehens unter Betriebsbedingungen sind keine Störungen mehr aufgetreten.

Claims

Erfindungsanspruch:

Verfahren zur Vorbehandlung von Phosphor vor der Reinigung durch kurzzeitige intensive Vermischung mit Schwefelsäure und nachfolgende Abtrennung des Phosphors mit Wasser, gekennzeichnet dadurch, daß der Phosphor mindestens 24 Stunden auf 50 bis 8O⁰C erhitzt wird und anschließend etwa drei Viertel der Menge des behandelten Phosphors von unten abgezogen und für die Reinigung eingesetzt werden.

Anwendungsgebiet der Erfindung _

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von Phosphor vor der Reinigung, der sich besonders für die Herstellung von Phosphorpentasulfid eignet.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Für die Herstellung eines qualitativ guten PhosphorpentasuIfides ist die Entfernung von Verunreinigungen aus dem einzusetzenden Phosphor eine MöglichkeiFzur Erreichung dieses Zieles. Gemäß DD-PS 76482 ist die Reinigung des Phosphors durch eine intensive kurzzeitige Vermischung mit Schwefelsäuremonohydrat und nachfolgende Abtrennung des Phosphors mittels Wasser möglich. ' ;

Der erzielte Reinigungseffekt ist gut. Nachteilig wirkt sich bei diesem Verfahren die Möglichkeit einer spontanen Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure aus, die aus ungeklärter Ursache einsetzt und dann explosionsartig abläuft. Für das Einsetzen und den explosionsartigen Verlauf der Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure während der sehr kurzen Raffinationszeit gibt es theoretisch noch keine Erklärung. Diese spontane Reaktion setzt ohne erkennbare Anzeichen ein und ist dann so schnell, daß sie praktisch nicht meßbar ist und der Ablauf nicht beeinflußt werden kann. Die dabei entstehenden Drücke sind außergewöhnlich hoch. Diese spontane Reaktion führt dann zu einer starken Beschädigung der Raffinationsapparatur und einer Störung des Betriebsablaufes. Sie ist von Parametern wie Temperatur, Gestaltung des Raffinationsreaktors, Schwefelkonzentration usw. nicht zu beeinflussen.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist die Vermischung dieser zur Havarie führenden explosionsartig verlaufenden Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, diese spontane Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure während der kurzen Raffinationszeit durch Beeinflussung der Zusammensetzung des einzusetzenden Phosphors zu verhindern. Überraschenderweise wurde gefunden, daß über einen langen Zeitraum bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes abgesetzter Phosphor sich gegenüber der Schwefelsäure wesentlich inaktiver verhält. Die spontane Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure wird dann unter den Bedingungen des Handelns nach DD-PS 76482 nicht mehr ausgelöst. Es wurde gefunden, daß der Phosphor mindestens 24 Stunden oberhalb des Schmelzpunktes, vorzugsweise zwischen 50 und 80⁰C, sich absetzen kann. Bei einer Entnahme des Phosphors nach dem Absetzen von unten aus dem Lagergefäß, haben sich offenbar die Konzentrationen der Stoffe, die bei der Raffination mit Schwefelsäure die Reaktion zwischen Phosphor und Schwefelsäure stark beschleunigen, so weit verringert, daß in dec kurzen Reaktionszeit keine Störung mehr auftritt. Dabei dürfen nur ca. 3 Teile von 4 Teilen des vorhandenen Phosphors eingesetzt werden. Der verbleibende restliche Phosphor mit den enthaltenen, für die Raffination ungünstigen Stoffen, wird für andere Verwendungszwecke eingesetzt.

Ausführungsbeispiel

In einem stehenden, zylindrischen Lagergefäß aus Stahl, das beheizbar ist, mit einem Volumen von 25 m³, werden 20m³ Phosphor eingefüllt. Dieser Phosphor wird nach Beendigung des Einfüllvorganges 24 Stunden bei einer Temperatur von 6O⁰C gehalten und anschließend 15m³ des Phosphors von unten aus dem Lagergefäß über Steigrohr in die Raffinationsanlage gedrückt. Bei der Erprobung des beschriebenen Vorgehens unter Betriebsbedingungen sind keine Störungen mehr aufgetreten.