DD218564A1 - Verfahren zur herstellung von schutzkolloidfreien waessrigen paraffindispersionen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung umfasst ein Verfahren zur Herstellung von schutzkolloidfreien waessrigen Paraffindispersionen. Derartige Mittel werden angewendet zur wasserabweisenden Ausruestung von textilen und aehnlichen Flaechengebilden. Erfindungsgemaess werden die Dispersionen unter Verwendung von Zirkoniumoxychlorid in Kombination mit Ammoniumacetat hergestellt. Die erhaltenen Dispersionen zeichnen sich durch hohe Stabilitaet und guten hydrophobierenden Effekt aus.

Description

Verfahren zur Herstellung von schutzkolloidfreien wäßrigen Paraffindispersionen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft die Herstellung von wäßrigen Paraffindispersionen mit hohem Hydrophobeffekt, die keine Schutzkolloide enthalten. Derartige Dispersionen finden Anwendung bei der wasserabweisenden Ausrüstung von textlien !Flächengebilden, Papier und anderen Materialien.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Is ist bekannt, schutzkolloidfreie wäßrige Paraffindispersionen unter Anwendung von Zirkonium- oder Titansalzen herzustellen. . >

In der AT-PS 195 896 und in der BE-PS 559 414 wird vorgeschlagen, Zirkoniumoxychlorid in wäßriger Lösung durch Zugabe von Alkalisalzen schwacher Säuren zu puffern und das geschmolzene Paraffin in dieser Lösung zu dispergieren. Dabei wird zur Verbesserung der Eigenschaften der Emulsion die Zugabe von Harnstoff in Mengen bis zu 400 %_t berechnet auf Zirkoniumoxid, vorgeschlagen. Die AT-PS beansprucht zur Erleichterung des Emulgiervorganges außerdem den Zusatz von chlorierten, niedrigen Kohlenwasserstoffen. Derartige Produkte zeigen jedoch nur eine ungenügende hydrophobierende Wirkung, insbesondere auf Textilien aus Synthesefaserstoffen·

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Ursache dafür sind der vorhandene Harnstoff sowie das sich aus den gelösten Komponenten bildende Alkalichlorid· Beide Stoffe verbleiben nach dem Applikationsprozeß auf der Faser und beeinträchtigen den wasserabweisenden Effekt in nicht vertretbarem Maße.

Die durch dieses Herstellungsverfahren bedingte Anwesenheit von Harnstoff begrenzt darüber hinaus die Stabilität der Dispersion, da durch die hohe Harnstoffkonzentration die Dichte der wäßrigen Phase stark erhöht und so ein erheblicher Dichteunterschied zwischen kontinuierlicher Phase und disperser Phase hervorgerufen wird·

Lösungsmittelhaltigen Dispersionen gemäß AT~PS 195 896 haftet außerdem der Mangel an, daß die vorgeschlagenen Lösungsmittel auf Grund ihres Geruchs oder ihrer Giftigkeit eine Belästigung oder Gefährdung bei der Applikation der Produkte bewirken.

Die DE-OS 1 469 313 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Emulsionen wasserunlöslicher Stoffe, nach dem der Emulgierprozeß unter Verwendung von Salzen des Titans und des Zirkoniums mit niedrigen Monocarbonsäuren, gegebenenfalls unter Zugabe von Alkali- oder Ammoniumsalzen schwacher Säuren als Puffersubstanzen, durchgeführt wird» Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß dafür die nur unter hohem Aufwand zugänglichen Titan- und Zirkoniumsalze niederer organischer Säuren verwendet werden.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, schutzkolloidfreie wäßrige Paraffindispersionen unter Verwendung von Zirkoniumoxid chi or id herzustellen, ohne daß die Dispersionen die anwendungstechnischen Nachteile bisher bekannter Produkte auf der Basis von Zirkoniumoxychlorid aufweisen.

Wesen_der Erfindung

Ss wurde gefunden, daß schutzkolloidfreie wäßrige Paraffindispersionen, die keine Substanzen mit negativen Auswirkungen auf LagersfcabiIitat, wasserabweisenden Bffekt oder applikationstechnische Eigenschaften enthalten, auf der Basis von Zirkoniumoxychlorid hergestellt werden können, wenn Zirkoniumosy chlor id in wäßriger Lösung mit Ammoniumacetat versetzt und diese Lösung mit aufgeschmolzenem Paraffin vermischt und homogenisiert wird.

Das Ammoniumacetat wird in Lösung, die einen bis 40 %igen Überschuß von Ammoniak enthält, zugegeben· Dabei beträgt das Verhältnis von Zirkoniumoxychlorid zu Ammoniumacetat 1 : 0,7 bis 1 : 0,9. Die derart hergestellte Lösung wird mit dem aufgeschmolzenen Paraffin vermischt und mittels einer Hochdruckhomogenisiermaschine homogenisiert. Dabei wird ein Verhältnis zwischen zu dispergierenden Kohlenwasserstoffen und Zirkoniumoxychlorid von 1 i 2 bis 1 : 12 eingehalten. Die entstehenden weißen, dünnflüssigen Dispersionen weisen nach dem Abkühlen hohe Stabilität auf· In der Dispersion enthaltene Ammoniumsalze werden auf Grund ihrer Flüchtigkeit beim !Trocknen der auszurüstenden Materialien weitgehend entfernt und können 'deshalb den wasserabweisenden Effekt des Mittels nicht nachteilig beeinflussen.

Ausführunftsbeispie1

In 75 Teilen Wasser von Raumtemperatur werden 6 Teile kristallisiertes Zirkoniumoacychlorid (32 % ZrOp) gelöst. Die Lösung wird auf 70 - 80 ⁰O erhitzt und unter Rühren portionsweise mit 4 Teilen einer Lösung aus 77 Teilen Ammoniumhydroxidlösung (25 %ig) und 47,5 Teilen Bisessig versetzt. In diese Lösung werden 15 Teile Paraffin mit einer

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Temperatur von 85 ⁰C eingerührt. Die Mischung wird mittels Spalthomogenisiermaschine bei einem Druck von etwa 20 MPa zweimal homogenisiert. Bs entsteht eine weiße, feindisperse, lagerstabile Emulsion, die unter Rühren auf eine Temperatur von 35 - 40 ⁰O abgekühlt wird«

Bin PlP/OT'-Gewebe (70 ί 30) wird auf dem Foulard mit einer mit Wasser verdünnten Dispersion von 50 g/l des hergestellten Hydrophobiermittels behandelt und auf 60 - 70 % abgequetscht· Das imprägnierte Gewebe wird bei 80 - 100 ⁰O auf einem Spannrahmen vorgetrocknet und anschließend noch 5 Minuten bei 130 ⁰C weiter behandelt. Bei der Wasserdichtheitsprüfung nach TGL I6-65O-57O, Blatt 1, wird für das ausgerüstete Material ein Durchdringdruck von 225 Pa gemessen.

Claims (1)

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   Erfindungsanspruch

   Verfahren aür Herstellung von schutzkolloidfreien wäßrigen Paraffindispersionen, gekennzeichnet dadurch, daß ZirkoniumoxyChlorid in wäßriger Lösung mit Ammoniumacetat versetzt wird und die Lösung mit aufgeschmolzenem

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   Paraffin vermischt und homogenisiert wird. ;