DD216165A1 - Verfahren und vorrichtung zur gewinnung etherischer oele - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung aetherischer Oele aus pflanzlichen Produkten. Die Oele sind insbesondere in der pharmazeutischen, kosmetischen und Lebensmittelindustrie einsetzbar. Ziel der Erfindung ist die Verbesserung des bekannten Containerverfahrens und die Ausbeutesteigerung an aetherischen Oelen. Erfindungsaufgabe ist es, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem eine gleichmaessige Containerbeladung erfolgt und eine daran angepasste Vorrichtung eingesetzt wird. Erfindungsgemaess wird die geerntete Pflanze in ein nach oben vollstaendig offenes zweites Fahrzeug befoerdert, dessen containerartiger Laderaum zugleich einen Teil des Destillationsbehaelters darstellt und dessen Fuellung durch kleinere raeumliche Verschiebungen im Verhaeltnis zum Erntefahrzeug erfolgt, das zweite Fahrzeug in Ruhestellung mit einem stationaeren Deckel verschlossen und an einer stationaeren Anlage das Erntegut einer bekannten Wasserdampfdestillation unterworfen wird. Deckel und Behaelter weisen Dichtungselemente auf und der Behaelter eine am Boden angeordnete Dampfgabel sowie eine seitliche Entleerungsklappe. Durch die Erfindung ist eine wesentliche Ausbeutesteigerung bei der Gewinnung aetherischer Oele aus einer Vielzahl von Pflanzen bzw. Pflanzenteilen moeglich.

Description

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Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung ätherischer öle

Anwendungsgebiet der Erfindung .' '

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung etherischer Öle aus pflanzlichen Produkten» Die etherisehen öle sind insbesondere in der pharmazeutischen, , kosmetischen und Lebensmittelindustrie einsetzbar»

Bekannte technische Lösungen

Bei der Gewinnung etheri scher Öle bieten sich mehrere Ver·« fahren an. Die Methode des Auspressens, anschließender Lö* sungsmittelextraktion und Abdestillieren des Lösungsmittels ist nur bei Pflanzenarten mit extrem hohen Ölgehalten sinn-· voll. Die Extraktion der Öle mit Hilfe von Lösungsmitteln ist technologisch aufwendig und verlangt die nachfolgende Be·*» freiung des Exfcraktionsproduktes von Lösungsmittelanteilen. Dies ist bei den relativ niedrigen Siedebereichen der ethe·· risehen Öle nur schwierig in hoher Qualität realisierbar.

Die Wasserdampfdestillation hat sich dagegen weltweit als die geeignetste "Methode zur Gewinnung von etherisohen Ölen mit hohem .Reinheitsgrad erwiesen» Bekannt sind diskontinuierliche Blasendestillationsanlagen (Gildemeister₉ Hoffmann, Die ätherischen Öle, Berlin 1961, Bd₉ VII, S_β 257-382),

Weiterhin ist aus Landing American Essence, 1969, ein Oontainerverfahren bekannt, bei dem die geerntete Frischdroge in eipaen mit einer Luke versehenen Sattelschlepperzug eingeblasen wird, und dieser'Transportbehälter nach Füllung an eine stationäre Destillationsanlage angeschlossen wird« Die De*» stillation erfolgt offensichtlich aus dem abgesattelten Hänger über Kopf an der höchsten Stelle des asymmetrisch pyramidenförmigen Daches mittels Frischdampf aus der stationären Dampf«

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Versorgung^ Dabei bildet das Dach mit dem Hängerunterteil eine S iiühe it * Die Dämpf stat ionen sind SO ausgebildet, daß gleichzeitig mehrere Container bearbeitet werden können· Die Behält ergröße schwankt zwi sehen Prischgutaufnahmekapazitäten von 2,0 bis 6,0 t. Eine Entleerung des Destillationsrückstandes eifölgt über eine Heckklappe des abgesattelten Hängers·

Nachteilig bei diesem Verfahren ist insbesondere, daß sich durch das Einblasen der geernteten Pflanzen in &eii Destillationsraum ein kegelförmiger, verfiizter Aufbau des Destillationsgutes ergibt, der siOh auch dUirch Rütteln nicht verändert, sondern eher noch verfestigt. Durch den asymmetrisch pyramidenförmigen Daohauf bau, bei dem sich die Einfülluke an einer kurzen Seite der Pyramide befindet, bildet sich ein asymme*- trischer kegel des Destillationsgutes, der bei am Boden be· findlioher Dampfzüführung ungleichmäßig vom Dampf durchströmt wird, was letäteridlich zu Ausbeuteverlusten führen muß, * Denkbar ist eine maschinelle VerteiluiEig innerhalb des Destillati önsraumes* Wobei jedoch zusätzlicher apparativer Aufwand erforderlich ist^ oder ein erhöhter Dampfaufwand pro erzeugtes Kilogramm Öl, was die Energiebilanz belastet*

Ein weiterer Nachteil ist es, daß jeder einzeihe Container als geschlossener Behälter ausgeführt werden muß und die Dachhaube nicht für mehrere Container einer Arbeitslinie einsetzbär ist· . ' .'. ;. : : ^ '. ' V·,-:¹ V ^:,-.'·'.' ^: '·

Ziel der'Erfindung · · ; '.. ._ r . /: ' ' .'.^;'_;"^:· .. ' ,

Es ist Ziel der Erfindung, das bekannte Gontainerverfahren zu verbessern und insbesondere die Ausbeute an etherisehen Ölen 'zu steigern'· ·'."·. ;-^;'· .';'/ ,. '.. .., ..· . . ';.; ; .; . ; '· ·.

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Wesen der Erfindung ; <

Der Erfindung liegt die, Auf gäbe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, bei dem eine gleichmäßige Containerbeladung erfolgt und eine daran angepaßte Vorrichtung eingesetzt wird.

Erfindungsgemäß besteht das Verfahren zur Gewinnung etheräs« scher Öle aus pflanzlichen Produkten mittels Wasserdampfdestillation, wobei das mit dem Erntegut belädene Fahrzeug zugleich das Destillationsgefäß darstellt, darin, daß die geerntete Pflanze vom Erntefahrzeug in ei η nach oben vollständig offenes zweites Fahrzeug befördert wird, dessen containerartiger Laderaum zugleich einen Teil, des Destillationsbehälters darstellt und dessen Füllung durch geringfügige räumliche Verschiebungen im Verhältnis zum Erntefahrzeug erfolgt. Das belädene zweite Fahrzeug wird anschließend in Ruhestellung mit einem dampfdicht schließenden Deckel mit Dampfaüslaß versehen und der nunmehr verschlossene containerartige Destillationsbehälter an eine stationäre Dampfq.uelle angeschlossen,'Der Dampf strömt dann über eine am Boden des Destillationsbehäiters gelegene, mit Dampfaustrittsoffnungen versehene Dampfgabel durch das Erntegut hindurch· Das gebildete Gemisch aus Dampf und etherischen Ölen wird am Dampf-* ausläß ä&ß Deckels abgenommen, einem stationären Kühler zugeleitet, kondensiert und in einem Auffanggefäß gesammelt. In diesem Gefäß, das bevorzugt nach dem Prinzip der Florentiner Flasche aufgebaut ist, erfolgt die Trennung in ölige und wäßrige Phase * Die ölige Phase kann kontinuierlich seitlich abgezogen oder diskontinuierlich durch Hochdrücken beider Phasen in den sich verengenden Hals des Auffangsg;efäßes und Abnahme der öligen Phase über Kopf abgezogen werden,

Nach Beendigung der Destillation wird eine Seitenklappe des ISestillationsraumesj die. sich an der offenen Seite der Dampfgabel befindet, d.h., an der Seite, die in Richtung

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der auslaufenden Zinken liegt, geöffnet und der Destillationsrückstand entfernt. Dies erfolgt vorzugsweise durch Schrägstellung der ladefläche des Fahrzeugs, auf dem sich der De-StillatiönsbeMlter befindet« 'Das von den etherischen ölen im wesentlichen vollständig befreite fflanaengut rUtsöht dabei aus dem Destillatiohsraum heraus und kann zweckmäßig anschließend untergepflügt oder als Sekundärrohstoff land-r wirtschaftlich genutzt werden.

Es wird bevorzugt, die frisch geerntete Pflanze in grob gehäckselter Form, insbesondere mit etwa 10 cm Häcksellänge, der Bestil3ation zu unterwerfen, um insbesondere die Zwischenräume zwischen den JPflanzenteiien zu verringern. Dadurch ist eine dem DestillationsVorgaiig angepaßte dichte Raumfüllung und bessere Dampfausnutzung möglich.

Eine gleichmäßige Befüllung des Containers in Form des zweiten Fahrzeuges wird dadurch erleichtert, wenn das zweite Fahrzeug ein parallel zum Erntefahrzeug gezogener Hänger ist, der durch Geschwindigkeitsveränderungen und seitliche Fahrtrichtungskorrekturen das vom Ertitefahrzeug vorzugsweise abgeblasene Häckselgut an allen Stellen seines Laderaumes bis zu einer gewünschten Füllhöhe gleichmäßig aufnehmen kann. Die Füllhöhe beträgt dabei zweckmäßig etwa-zwei Drittel der Seitenwandhöhe.

Das zweite Fahrzeug ist erfindungsgemäß ttach oben vollständig '-.pffexif Wobei der Laderaum vorzugsweise geometrisch etwa einen Offenen Quader darstellt, dessen größte Seitenfläche die offene Fläche ist*

Das zweite Fahrzeug kann nach erfolgter Beladung an eine, vorzugsweise in direkter Nähe der Erntefläche gelegene, station^ SinTichtuhg herangefahren werden, dort mit dem Deckel des Destillatiohsbehälters versehen Und an die Dampfzuführung Über einen am zweiten Fahrzeug angebrachten Dampfanschluß mit der Stationären Dampf erze ugungs** bzw.

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Dampfzuführungsanlage verbunden werden. Ebenso besteht eine Verbindung von den am Deckel befindlichen Dampfauslaß zu einem stationären Kühler sowie einem Kondensat·« und/öfter Trenngefäß. Obwohl da^s System offen ist, sollte der Druck aus Sicherheitsgründen im Destillationsraum überwacht werden, um bei einem eventuellen Druckanstieg die Dampfzufuhr zu regulieren oder andere geeignete Maßnahmen einzuleiten.

Die zugeführte Dampfmenge ist nicht kritisch und sollte so gestaltet werden^ daß ein ökonomisches Betreiben der Anlage resultiert.

Das kondensierte Gemisch aus Wasser und etherischem Öl wird einem Trenngefäß zugeführt, das vorzugsweise nach Art der Florentiner Flasche arbeitet. Dabei kann das Wasser am Boden des Gefäßes und das ätherische Öl über einen Seitenablauf oder über Kopf abgenommen werden«, Der Kondensatzulauf erfolgt

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gesondert im oberen Teil des Gefäßes* Die Kondensattemperatur liegt vorzugsweise unter 40° C, um das vollständige Spektrum des etherischen Öls zu erhalten·

> Nach Beendigung der Destillation erfolgt die Trennung des Destillationsbehälters vom stationären Teil, durch Abnahme des ebenfalls stationär gelagerten Deckels oder durch Lösen der Verbindung zwischen Dampfwrasenschiauch und Deekel und nachfolgende Abnahme des Deckelse Es wird das zweite Fahrzeug vorzugsweise auf die'Erntefläche zurückgefahren, der De~ stillationsbehälter durch Schrägstellung entleert und der Destillationsrückstand beispielsweise wieder untergepflügt oder gegebenenfalls der Futterverwertung zugeführt» Die Schrägstellung erfolgt durch hydraulisches Anheben des con« tainerartigen Behälters auf dem zweiten Fahrzeug, das vorzugsweise ein Hänger sein kann· Der Destillationsrückstand rutscht ohne mechanische Hilfsmittel nahezu vollständig aus dem Behälter heraus^ und dieser ist anschließendVfür eine erneute Beladung einsatzbereit« ·

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Man erhält einen quasiköntinuierliohen Betrieb der stationären Destillätionsaniage', wenn mehrere Dampfanschlüsse und mehrere DaraufZuführungen zum Kühler vorhanden sind, auf die bei Einsatz mehrerer zweiter Fahrzeuge mit Destillationsraum umge-* schaltet werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann prinzipiell bei allen Pflanzen eingesetzt werden, die etherische Öle liefern· Dazu gehören insbesondere Pfefferminze, Anis, Dost, Rosmarin, Lavendel, Salbei^ Kümmel, Koriander^ Fenöhel, Fichten- bzw. Kiefernnadeln. Pflanzen wie KÜmme^L, Koriander und Fenchel können wegen ihrer kleinen Früchte zweckmäftig bereits,vor der vollständigen Reife als Ganzpflanze geerntet werden. Erforderlichenfalls können zur Auflockerung im Destillätionsraum ausgelaugte Hölzteile (Späne) hinzugegeben werden.

Zu diesen Pflanzen gehören auch Gewürzpflanzen, wie beis weise Majoran, Thymian,, Zwiebel, Dill (bzw. Dillspitzen) tamrehsaatgut usw., bei denen das erfindungsgemäße Verf al ebenfalls besonders vorteilhaft einsetzbar ist.

Vorzugsweise beträgt der Gehalt an etherischem Öl in der Trockenpflanze wenigstens 0,5 ^.Er kann jedoch auch darimter liegen, beispielsweise bei Kiefernnadeln, wenn deren Öl wünscht ist. Dies ist allein ein Ökonomisches Problem.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, ethorische Öle in Ausbeuten von 80 bis über 90 % der theoretischen Ausbeute zu gewinnen. Durcb^. die gleichmäßige Beladung de Destillationsraumes mit der geernteten Pflanze wird eine gleichmäßige Durohströmung des Dampfes innerhalb des Brnüegutes ermögliclit und Ausbeutever!liste werden vermieden. Der während des Beladens fehlende Stahlde^kel des Behälters vermindert ^dIe Masse des zweiten Fahrzeugs wesentlich und trägt zur Materialeinsparung insbesondere von Kraftstoff bei.

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Die Erfindung besteht weiterhin in einer Vorrichtung zur ϊ Durchführung des Verfahrens· Es handelt sich um eine Vorrichtung zur Gewinnung etherischer öle aus pflanzlichen Produkten mittels Wasserdampfdestillation, bestehend aus einer stationären Dampf erze ugungs«·, KUhl^.und Abscheideanlage und einem mobilen Destillationsgefäß, das zugleich das mit dem Brntegut beladene Fahrzeug darstellt. Kennzeichen der Vor- ^ richtung ist, daß das mobile Destilktionsgefäß aus

a) einem nach oben vollständig offenen, containesartigen Behälter auf der ladefläche eines Fahrzeuges besteht, wobei der obere Sa^d des Behälters Dichtungselemente aufweist und am Boden des Behälters eine mit Dampfaustrittsö'ffhungen versehene Dampfgabel angeordnet ist, deren offene Seite die Entladungsrichtung anzeigt, und der Be-

, hälter weiterhin eine in Entladungsrichtung befindliche, abgedichtete Klappe aufweist, und . ,

b) aus einem stationär, vorzugsweise an der ebenfalls stationären Destiilationsanlage, gelagerten Deckel besteht, dessen unterer pand Dichtungselemente aufweist und der mit einem Dampfauslaß versehen ist,

Die Bodenfläche des Destillationsgefäßes entspricht etwa der Bodenfläche der Fahrzeugladefläche«

Die Dichtungselemente des Behälterrandes können aus einem ^x nach oben offenen U-»Profil bestehe^ das Über seine Oberkante hinweg mit einem elastischen Dichtungsmaterial gefüllt ist« Dabei sollte das Dichtungsmaterial so gewählt werden, daß es durch den Eigendruck der Deckelmasse nicht Vollständig in das U-Profil hineingedrückt wird, sondern über die Oberkante des U-Profils hinausragt. Das Dichtungsmaterial ist vorzugsweise Moosgummi. _β

Die Dichtungselemente des Deckels können beispielsweise aus einem nach unten offenen U-Profil bestehen, das größer ist als das U-Profil des Behälterrandes und glockenartig über

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das untere U-Profil aufgesetzt wird· Vorzugsweise wird das Innenmaß des Deckel-U-Profils doppelt so groß gewählt wie das Außenmaß des Behält er-U->3?r of ils, um das Aufsetzen des Deckels zu erleichtern· Der Deckel schließt bereits durch seine Eigenmasse, kann aber vorzugsweise noch durch zusätzliche Verschlußelemente gesichert sein·

Auf dem Boden des Destillationsbehälters ist eine Dampfgabel angeordnet· Sie besteht aus einem am Ende geschlossenen, längs verlaufenden Rohr, von dem mehrere Querröhre zinkenförmig abgehen. Die Querrohre weisen Dampfaustrittsoffnungen auf, sowohl achsial als auch am geschlossenen Ende horizontal, Die Öffnungen (Bohrungen) sind etwa in gleichen Abständen angebracht und dabei wechselweise um 90° versetzt, um eine gleichmäßige Beaufschlagung des Erntegutes mit Dampf zu erreichen. Der Abstand zwischen Boden und Dampfgabel sollte nur gering sein, vorzugsweise etwa 5 cm, um das Abkippen des Rückstandes zu erleichtern. Der Deckel ist Vorzugsweise symmetrisch konisch, pyramidenförmig gebaut und weist an - seiner höchsten Stelle einen Dampfauslaß auf· Die Entleerung des Behälters erfolgt Über eine seitlich am Behälter angebrachte Klappe,die vorzugsweise in den unteren zwei Dritteln einer Behälterwand aageordnet ist und durch Verschlußelemente, z.B. Schraubknebel, gesichert ist, Auch hier ist eine Abdichtung erforderlich. Sie erfolgt vorzugsweise Eber ein seitlich offenes U-!Profil, das mit einem elastischen Dichtungsmaterial gefüllt ist, das bei geschlössenei? Klappe überall gegen die Behälterwand drückt·

Über der Bodenfläche des Behälteis können Kondensatablaßventile angeordnet sein,/sowie im oberen fiehälterteil ein Manometer, das einen eventuell auftretenden Überdruck re- ' gistrieren kann.

Die Erfindung soll nachstehend durch Beispiele näher erläutert werden. In der dazugehörigen Zeichnung bedeuten

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Pig. 1 Vorderansicht einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen zweiten Fahrzeuges

Fig. 2 Seitenansicht nach Fig. 1 mit abgehobenem Deckel

Fig. 3 Dampfgabel >

Fig. 4 Abdichtung Deckel/Behälter

Figi 5 Abdichtung Klappe/Behälter \

Ausführungsbeispiel

Mit einem Feldhäcksler wird Pfefferminze abgemäht, gehäckselt und auf ein nebenher fahrendes zweites Fahrzeug geblasen. Dieses besteht aus einem Zug-Fahrzeug mit Ήänger, auf dem ein containerartiger Destillationsbehälter 1 montiert ist. Die Entleerungsklappe 5 ist geschlossen. Der Behälter wird gleichmäßig mit den Pflanzenteilen durch Geschwindigkeitskorrekturen des Zugfehrzeugs sowie geringes seitliches Aus- ^ weichen desselben gefüllt. Die Füllhöhe beträgt etwa 100 bis 120 cm. Nach Füllung wird der Hänger der stationären Einrichtung zugeführt. Der dort befindliche Behälterdeckel 2 wird nach Grobreinigung des Behälterrandes (Dichtungsmaterial) auf den Destillationsbehälter 1 aufgesetzt und die Deckelverschlußelemente 3 (z.B. Bajonettverschlüsse) betätigt. Die Abdichtung zwischen Deckel und Behälter erfolgt durch das Dichtungsmaterial 22, das sich im Behälter-U-Profil §1 befindet· Das Deckel-U-Profil 20 drückt dabei gegen das Dichtungsmaterial. Die Dampfwrasenleitung ist mit dem Dampfaustritt 6 verbunden. Die Dampfzuführungsleitung an den Dampfeintritt 7 wird angeschlossen, der Kondenswasserablaß geschlossen und die Dampfzufuhr geöffnet. Der über die Dampfgabel 10 im Pfefferminzhäcksel verteilte Dampf sowie die mitgerissenen etherischen Öle gelangen über den Dampfaustritt in einen wassergekühlten Kühler, werden dort auf ca. 40° C abgekühlt, kondensiert und in einer daran angeschlossenen Florentiner Flasche gesammelt. · _,

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Der Köhdensatabgang wird dabei so eingeregelt, daß der Kondensat^wasserstand unverändert bleibt. Das über dem KondensatÄfasser stehende Pfeffermihzöl kann durch einen in dieser Höhe befindlichen seitlichen Überlauf kontinuierlich abgezogen werden (insbesondere bei quasi*»kontinuierlicher Destillation aus mehreren Destillationsbehättern nacheinander) öder durch Anheben des Kondensatwasserspiegels nach Abschluß der Destillation und Abnahme des Öles über einen am Kopf der Flasche befindlichen, gesonderten Auslaß. Es wurden etwa 0,5 bis 0*7 nr/h Dämpf mit einem Druck von etwa 2,0 bis

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2,2 kp/cm eingesetzt. Der Druck im Destillationsraum wird übei das Manometer 11 kontrolliert.

Nach Beendigung der Destillation wiid die Dampfzuleitung zwischen stationärer Anlage und Hänger getrennt, der Kondensatwasserabiäß 9 geöffnet, der Deckel des Behälters über eine Zugvorrichtung an der Deckelaufhänguhg 8 nach öffnen der Verschlußelemente abgehoben und der Hänger zur erneuten Beladung zurück zur Erntefläche gebrächt. Dort erfolgt nach Betätigen der Verschlußelemente 4 das öffnen der Entleerungsklappe 5. Durch hydraulisches Anheben der Ladefläche des Hängers auf einer Seite und damit Schrägstellung des Destillationsbehälters kann der Destillationsrückstand zur offenen Seite der Dampfgabelzinke» 12 hin herausrutschen und später Untergepflügt oder der Verfütterung zugeführt werden. Gegebenenfalls werden die Reste des Rückstandes manuell entfernt und ebenso die Dichtungselemente der Klappe gesäuberi;. Nach Schließen der Seitenklappe ist der Lade/Destillätiohsbehälter wieder einsatzfähig. ,

Die Kläppenabdichtung erfolgt derart, daß ein seitlich offenes U-Pröf11 24, das innerhalb des U-Profils befindliche Dichtungsmaterial 26 gegen die Behälterkante 25 drückt.

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Beispiel 1:

2 630 kg Pfefferminze der Sorte "Multimentha" wurden gleichmäßig verteilt in den DestiEatibnsraum eingebracht«, Der Dampfdruck betrug 1,9 - 2,0 kp/cm², die Dampft e'mperatur ca. 100° C. Nach 40minütigem Dampfeinblasen "begann die dreistündige Destillation« Der Kondensatablauf betrug ca, 200 l/h bei e;Lner Kondensat temperatur von 40° C. Man erhielt bei einem Blatt-Stengel-Verhältnis der lufttrockenen Ganzpflanze von 44 : 56 eine Ausbeute von 4,61 1 Pfefferminzöl als klare, gelbli'che, ölige Flüssigkeit. Die Analyse wies im Destillationsrückstand kein Restöl als Verlust auf.

Beispiel ,2:

Der unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 eingesetzte zweite Schnitt von 2 080 kg erbrachte bei einer Kondensattömperatur von 35 bis 40° C, 5,72 1 Pfefferminzöl, wobei das Blatt-atengel-Verhältnis bei 40 : 60 lag· Die durchschnittliche Ausbeute bei erstem und zweitem Schnitt lag bei 89 %. ...

Beispiel 3:

. ' . . / Unter den im Beispiel 2 genannten Bedingungen wurden 2 230 kg Pfefferminze "Polyhybrid-7^M (1. Schnitt) destilliert. Man erhielt 6,64 1 Pfefferminzöl als klare,geIbIiehe ölige Flüssigkeit bei einem Blatt-Stengel-Verhältnis der lufttrockenen Granzpf lanze von 55 ί 45. . ' .

Beispiel 4:

Der zweite Schnitt von 1 020 kg gemäiS Beispiel 3 erbrachte bei einem Kondensatablauf von 180 l/h und einer Kondensattemperatur von 38° C 2,950 1 Pfefferminzöl. Das ilatt-Stengel-Verhältnis betrug 57 : 43.

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Beispiel 5:

2 470 kg Pfefferminze "Lekarstswennaja mehtholnaja" ergaben nach Destillation bei einer Kondensattemperatur von 4CM-5⁰ C 8j71 1 Pfefferminzöl als klare, gelbliche, ölige Flüssigkeit bei einem Blatt-*Stengel—Verhältnis von 45 i 55. Der etherisehe Ölgehalt der frischen Ganzpflanze betrug 1,62 ml/100 g Trockenmasse. Die Ausbeute betrug 97,98 % gegenüber der Theorie*

Beispiel 6:

2 600 kg klein gehäökseltes Kiefernnadelgrüngut wurden in den Destillationsbehälter eingefüllt. Die Destillation erfolgte mit Dam£f von 2,0 bis 2,2 kp/cm² und ca. 100° CV Nach zweistündiger Destillationszeit erhielt man 1,9 1 Kiefernnädeiöl. Die theoretische Ausbeute betrug 2,16 l/t, entsprechend 0,2 % des Prischgutes. Die praktisch erzielte Ausbeute an Kiefernnädeiöl von 0,79 l/t entspricht lediglich 34 % des Söhwarengehaltese NaOh Abbruch der Destillation betrug der etherische Ölgehalt des Destillatiönsrückstahdes noch 0,03 ml /100 g. ι

Bei Variieruiig bestimmter Bedingungen ist eine wesentliche Ausbeuteerhöhung zu erzielen.

Beispiel 7:

Käpillar-GrC-Üntersuchungen der bei nach Beispiel 1 gewonnenen MUItimerthaöle mit entsprechenden im Labor gewonnenen Pfefferminzölen zeigten keine Unterscheide in der Zusammensetzung. Das etherische öl des Beispiels 1 weist sowohl bei der Container-Destillation als auch im Laborversuch einen sehr hohen Menthongehalt auf (57,65 % bzw. 54,57 ^). Dies führt zu einer Erniedrigung des l-Mentholgehaltes.(25,37 % bzw. 24,94 ^).

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Die Ursachen dieser signifikanten Verschiebung im Inhaltsstoffspektrum könnten sowohl ein verfrühter Erntetermin sein als auch Boden- und WährStoffbedingungen.

Claims (17)

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   .- 14 -

   B rfi ad ung sanspruch

   Verfahren zur Gewinnung etherischer Öle aus pflanzlichen Produkten lüitters Wasserdämpdestillatiöh, wobei das. mit dem Erntegut beladehe Fahrzeug zugleich das Destillationsgefäß darstellt, gekennzeichnet dadurch, daß die geerntete Pflanze vom Erntefahrzeug in ein nach oben vollständig offenes zweites Fahrzeug befördert wird, dessen contäinerariiiger Laderaum zugleioh einen 3?eil des Destillationsbehälters darstellt und dessen Füllung durch ge-· ringfügige räumliche Verschiebungen im Verhältnis zum Erntefahrzeug erfolgt, das beiadene zweite Fahrzeug in Buhestellung mit einem'dampfdicht abschließenden Deckel mit Dampfauslaß versehen wird, das zweite Fahrzeug an eine stationäre Dampfquelle angeschlossen und über eine am Boden dieses Fahrzeuges im Destillstionsraum gelegene Dampfgabel Dampf durch das Erntegut geleitet wird, wobei das gebildete Dampf/Öl-Gemisch in bekannter Weise über einen mit Dampfaüslaß des Deckels verbundenen stationären Kühler gekühlt und kondensiert wird, das mitgerissene Öl in ebenfalls bekannter Weise abgetrennt, und das zweite Fahrzeug nach Beendigung der Destillation utid öffnung einer Seitenklappe des Destillationsraumes a'n der offenen Seite der Dampfgabel vom Destillationsrückstand befreit wird* .^:;' ' V . ' .'.-' ..· .' · ·. ^;- . '
2. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die geerntete Pflanze in gehäckselter Form vorliegt.

   3ο Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Häcksellänge der Pflanze bei etwa 10 cm liegt.

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   4, Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das zweite Fahrzeug ein parallel zum Erntefahrzeug gezogener Hänger ist.

   5« Verfahren nach Punkt 1_? gekennzeichnet dadurch, daß das .zweite Fahrzeug an der Stelle seines größten Querschnitte? nach oben offen ist.
3. 6. Verfahren nach Punkt, 1, gekennzeichnet dadurch, daß die

   " Füllhöhe im Lade/Destillationsraum "bei etwa zwei Dritteln der Seitenhöhe liegt.

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4. 7. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch^ daß sich die Erntefläche im Bereich der stationären Einrichtung befindet.
5. 8. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Entleerung, des DestillationsrUckstandes durch Schrägstellung des Lade/DestiUationsraumes erfolgt.
6. 9. Verfahre η nach Punkt 8, gekennzeichnet dadurch, daß die Schrägstellung zur Längsseite hin erfolgt.

   10* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Destillat über eine Vorrichtung nach dem Prinzip der Florentiner Flasche abgetrennt wird.
7. 11. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Eondensattemperatur unter 40° C liegt.
8. 12. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Pflanze aus der Gruppe Pfefferminze, Fenchel, Anis, Dost,

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   Hosraarin und Lavendel· ausgewälilt wurde·

   13* Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Pflanze aus der Gruppe der Gewürzpflanzen ausgewählt wird, vorzugsweise Majoran, Thymian, Dill, Zwiebel, Möhrensaatgut.

   14· Verfahren nach Punkt 12* gekennzeichnet dadurch, daß die Pflanze Pfefferminze ist.
9. 15. Verfahren nach Punkt1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich bei der Pflanze um Kiefern·* und/oder Fichtenadeln handelt.
10. 16. Verfahren nach Punkt 12 und 14, gekennzeichnet dadurch, daß der Gehalt ah etherischem Öl in der lufttrockenen Pflanzenmasse wenigstens 0,5 % beträgt*

    17* Vorrichtung zur Gewinnung etherischer Öle aus pflanzlichen Produkten mittels Wasserdampfdestillation, bestehend aus einer stationären Dampferzeugüngs-, KUhI- und Abscheideanlage und einem mobilen Destillationsgefäß, das zugleich das mit dom Erntegut beiaaehö Fahrzeug darstellt, gekennzeichnet dadurch, daß das mobile Destillationsgefäß aus

    a) einem nach oben vollständig offenen, containerartigen Behälter auf der Ladefläche eines Fahrzeuges besteht, wobei der obere Rand des Behälters Dichtungselemente aufweist und am Boden des Behälters eine mit Dampfaustrittsoffnungen versehene Dampfgabel angeordnet ist, deren offene Seite zur Sntladungsseite gerichtet ist und der Behälter weiterhin eine in Entladungs— richtung befindliche, abgedichtete Klappe aufweist, und

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    b) aus einem stationär, vorzugsweise an der ebenfalls stationären Destillationsanlage, gelagerten Deckel besteht, dessen unterer Rand Dichtungselemente aufweist und der mit einem Dämpfauslaß versehen ist.
11. 18. Vorrichtung nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß die Bodenfläche des Destillationsgefäßes etwa derBodenfläche der Fahrzeugladefläche«entspricht·

    19· Vorrichtung nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß die Dichtungseiemente des Behälterrandes aus einem nach oben offenen U—Profil bestehen, das über seine Oberkante hinweg mit einem elastischen Dichtungsmaterial gefüllt

    ' . ist. .. ...' . .
12. 20. Vorrichtung nach Punkt 19, gekennzeichnet dadurch, daß das Dichtungsmaterial so gewählt wird, daß es bei Kompression durch den aufgelegten Deckel noch über die U-Profiloberkante hinausragt. _
13. 21. Vorrichtung nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß die Dichtungselemente des Deckels aus einem nach unten offenen U-Profil bestehen, dessen Innenmaß größer ist als das Außenmaß der Dichtungselemente des Behälterrandes.
14. 22. Vorrichtung nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß das Innenmaß des Deckel—U-Profils etwa doppelt so groß gewählt ist wie das Außenmaß des Behälter-U-Profils.

    23· Vorrichtung nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß die Dampf gabel ein Rohrsystem darstellt,, bei dem von einem am Ende geschlossenen, längs verlaufenden Rohr '

    mehrere ebenfalls am Ende geschlossene Querrohre zinkenfö'rmig abgehen.

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    24* Vorrlöhtüng nach Punkt 17, gekennzeiöhnet dadurch, daß die Dampfgabel in nur geringem Abstand vom Behälterboden angeordnet ist · ,

    25; Vorriöhtung nach Punkt 24, gekennzeichnet dadurch, daß der Abstand etwa 5 cm beträgt. I
15. 26. Vorriöhtung nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß die Dampfgabel in den Zinken achsiäle Däfflpfaustrittsbohrühgen aufweist.

    27» Vorrichtung nach Punkt 26, gekennzeichnet dadurch, daß die Bohrungen in gleichen Abständen wechselweise um Versetzt sind.

    28* Vorriöhtung nach Punkt 23, gekennzeichnet dadurch, daß diö Querröhre am geschlossenen Ende eine Dampfaustrittsbohrung aufweisen.
16. 29. Vorrichtung nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß die Klappenabdichtung über ein seitlich Offenes Ü-Profil erfolgt, dessen darin befindliches elastisches Dichtüngsmateriai gegen die Behälterkante drückt.

    30* Vorriehtung naoh Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß die Klappe in den unteren zwei Dritteln der Behälterwand angeordnet durch Verschlußelemente gesicherir sind.

    31* Vorrichtung nach Punkt 17, gkennzeichnet dadurch» daß der

    Deckel durch zusätzliche Verschlußelemente gesichert ' ' ist*"'·" ' ' , · ' . .'.

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17. 32. Vorrichtung nach Punkt 17, gekennzeichnet dadurch, daß der Deckel, nach oben im gleichen Winkel konisch, zuläuft und an seinem höchsten Punkt der Dampfauslaß angeordnet ist«. -

    Hierau 3 Seiten Zeichnungen