DD200521A1 - Verfahren zur herstellung niedrigviskoser,lagerstabiler metallsalzloesungen aliphatischer carbonsaeuren - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung niedrigviskoser, lagerstabiler Metallsalzloesungen aliphatischer, verzweigtkettiger Carbonsaeuren nach DD-PS 95365, die als PVC-Stabilisatoren, Aktivatoren, Sikkative, Katalysatoren und Brennstoffzusaetze verwendet werden. Ziel- und Aufgabenstellung der Erfindung bestehen darin, durch Veraenderung der Reaktionskomponenten wie auch ihrer Einsatzverhaeltnisse ein Verfahren zur Herstellung von Metallsalzloesungen alipathischer Carbonsaeuren zu entwickeln, durch welches diese materialoekonomisch vorteilhaft und technologisch einfach mit hervorragender Lagerstabilitaet erhalten werden. Erfindeungsgemaess werden Metallsalzloesungen alipathischer, verzweigtkettiger Carbonsaeuren entsprechend der Zielstellung erhalten, wenn die Umsetzung von basischen Metallverbindungen der 1. und/oder 2. und/oder 4. und/oder 8. gruppe des Periodensystems der Elemente unter Verwendung unterstoechiometrischer Mengen an alipathischen, verzweigtkettigen Carbonsaeuren und vorheriger und/oder ausschliessender Zugabe von substituierten Aethern, vorzugsweise im gemisch mit ueblichen Loesungsmitteln, erfolgt.

Description

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Erfindungsanmeldung Titel der Erfindung

Herstellung von hochkonzentrierten, niedrigviskosen, lagerstabilen Metallsalzlösungen aliphatischer Carbonsäuren

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter, niedrigviskoser, lagerstabiler Metallsalzlösungen aliphatischer, verzweigtkettiger Carbonsäuren nach DD-PS 95*365.

Derartige Metallsalzlosungen werden vorrangig als PVC-Stabilisatoren, Aktivatoren und Sikkative eingesetzt, sie finden aber auch Verwendung als Katalysatoren sowie Brennstoffausätze.

Charakteristik der "bekannten technischen Lösungen

Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter,niedrigviskoser, lagerstabiler Metallsalzlösungen aliphatischer Carbonsäuren sind seit längerer Zeit bekannt bzw. wurden bereits vielfach beschrieben.

In diesem Zusammenhang wird-.in'der DD-PS 95 365. ein'Verfahren aufgezeigt, mit welchem solche Lietallsalzlösungen durch Umsetzung von Metallverbindungen der 1», 2., 4. und 8. Gruppe des Periodensystems der !Elemente mit aliphatischen Carbonsäuren bzw. deren Alkalisalzen in Gegenwart vornehmlich substituierter Ketone und Ithern erhalten werden. Außer vorgenannten Ketonen und Ithern, deren Siedepunkt mindestens 120 C betragen muß, sind in bekannter Weise organische Lösungsmittel zugegen, wobei insbesondere höhere aliphatische Kohlenwasserstoffe und Alkohole zum Einsatz

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gelangen.

Diese Kombination von üblichen organischen Lösungsmitteln mit Ketonen und Äthern ermöglicht nicht nur eine technologisch einfache Herstellung in hoher Raum-Zeit-Ausbeute, sondern sie führt auch zu organischen Metallsalzlösungen, die trotz hoher Konzentration eine niedrige Viskosität und somit eine gute Lagerstabilität aufweisen. Obwohl letztgenannte Eigenschaften den Gebrauchswert von Metallsalzlösungen aliphatischer Garbonsäuren entscheidend mitbestimmen, kann nicht übersehen werden, daß zwischenzeitlich die qualitativen Ansprüche seitens der Weiterverarbeiter deutlich zugenommen haben, wobei insbesondere Forderungen nach ständiger Verringerung der Einsatzraenge in Verbindung mit ausgezeichneter Verträglichkeit und damit weiter verbesserter Lagerstabilität im Vordergrund stehen.. Insofern ergeben sich auch Aufgabenstellungen für den Hersteller derartiger Ketallsalzlösungen dahingehend, nicht nur Viskositäts-und Lagerstabilitätsproblenie diesen Wünschen anzugleichen, sondern die Technologie auch noch mehr in Richtung Erhöhung der Wirksubstanz bei vereinfachter Herstellung umzustimmen.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, die Herstellung von Metallsalzlösungen aliphatischer Carbonsäuren den gewachsenen Ansprüchen der Anwender anzupassen, v/obei die Akzentuation namentlich auf ausgezeichnete Lagerstabilität im Zusammenhang mit verbesserter Materialökonomie und technologisch einfacherer Herstellung liegt,

Darlegung; des-Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch Veränderung der Reaktionskomponenten wie auch ihrer Einsatzverhältnisse ein Verfahren cur Herstellung von LletalisalzlÖ-sungen aliphatischer Carbonsäuren zu ent\viekeln, das vorstehender Zielstellung genügt.

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Es wurde gefunden, daß sich Metallsalzlösungen aliphatischer, verzweigtkettiger Carbonsäuren materialökonomisch vorteilhaft und technologisch einfach mit hervorragender Lagerstabilität herstellen lassen, wenn die Umsetzung von basischen Metallverbindungen der 1. und/oder 2. und/oder 4·. und/oder 8. Gruppe des Periodensystems der Elemente mit unterstöchionietrischen Mengen an aliphatischen, verzweigtkettigen Carbonsäuren erfolgt.

Die Reaktionskomponenten sind dabei mengenmäßig so zu dosieren, daß. pro Äquivalent basische Metallverbindung _t wie z.Bo Oxide, Hydroxide, Carbonate, 0,70 bis 0,95 Äquivalente aliphatische, verzweigtkettige Carbonsäuren zum Einsatz gelangen, wobei sich ein Bereich von 0,75 bis 0,85 Äquivalente als besonders vorteilhaft herausgestellt hat. Erfindungswesentlich ist ferner, daß entweder vor oder nach der Umsetzung bzw. vor und nach der Umsetzung substituierte Äther mit einem Siedepunkt von mindestens 12o°C, vorzugsweise im Gemisch mit üblichen Lösungsmitteln, zugegeben werden. · .

Ausführungsbeispiele

1, In einem Reaktionsgefäß werden 292 g 2-Äthylhexansäure, 360 g Parex-Paraffin und 15 ml Wasser vorgelegt und bei 50 - 60⁰C 28,7 g Kaliumcarbonat eingetragen. Nach Beendigung der Reaktion und Erhöhung der Temperatur auf 95°C erfolgt die langsame Zugabe von 81,5 g Zinkoxid unter kräftigem Rühren.

Zur Vervollständigung der Umsetzung wird 1 Std. bei ' '105°C nachgerührt und das Reaktionswasser unter Vakuum durch Destillation entfernt« Nachfolgend werden 48 g . Äthylenglykolmonobutyläther eingetragen und die erhal-

.tene Lösung abschließend filtriert. Die anschließende Untersuchung des basischen Metallcarboxylatkombination ergab einen Kaliumgehalt von 2,0 % und einen Anteil von 8,35 % Zink, während die Viskosität der Lösung 45 mPa.s betrug.

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95 g Kobalthydroxid mit 61,9 % Co werden mit 288 g 3,5,5-Trimethylhexansaure in Gegenwart von 229 g Parex -Paraffin und 14» 5 g Triäthylenglykol durch langsames Eintragen der Kobaltverbindung bei ca. 9o°C umgesetzt. Durch Nachreaktion bei 1o5°C wird 1 Stunde unter kräftigem Rühren die vollständige Löslichkeit des Hydroxides erzielt.

Hach der Entfernung des Reaktionswassers durch Destillation v/erden 14,5 g Äthylenglykolnionoäthyläther zugegeben und die erhaltene Lösung filtriert. Die basische Kobalt-Trimethylhexoat-Lösung enthielt 9,7 % 'Co, während die Vi₈Jc₀₈ItUt zu 85 mPa· s gefunden wurde.

Eine„kombinierte basische Metallcarboxylatlösung wird analog Beispiel 1 durch Reaktion von 358 g 2-Äthylhexansäure in Gegenwart von 328 g Parex-Paraffin und 89 g Triäthylenglykol mit 4o,7 g Zinkoxid und 224 g Bleimonooxid erhalten, indem bei 95°C zunächst die Zugabe der Zinkverbindung und nach einer TTachreaktion das Eintragen der Bleiverbindung erfolgt, Nach Beendigung der Umsetzung rird im Vakuum das Reaktionsvasser destillativ entfernt und noch 178,5 g Äthylenglykolmonobtityläther dosiert,

Nach einer abschließenden Filtration wurden die Metallgehalte EU 17,4 % Pb und 2,7 % Zn bestiruint. Die Viskosität betrug 44 raPa»s.

Die nach Beispiel 1-3 hergestellten Lösungen zeigten ein klares Aussehen. ITach 12 monaliger Lageraeit wurden keinerlei Trübungen sowie kristalline oder b'lartige Ab Scheidungen festgestellt.

Claims (1)

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   Er-findungsansprüche

   1· Herstellung von hochkonzentrierten, niedrigviskosen, lagerstabilen Metalisalzlösungen aliphatischer Carbonsäuren nach DD-PS 95 365» gekennzeichnet dadurch, daß die Umsetzung von basischen Metallverbindungen der 1. und/oder 2. und/oder 4. und/oder 8. Gruppe des Periodensystems der Elemente unter Verwendung unterstöchiometrischer Mengen an aliphatischen, verzweigtkettigen Carbonsäuren und vorheriger und/oder anschließender Zugabe von substituierten Äthern mit einem Siedepunkt von mindestens 12o°C erfolgt.

   Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß pro Äquivalent basische Metallverbindung, vorzugsweise 0,70 bis'0,95 Äquivalente aliphatischer, verzweigtkettiger Carbonsäure eingesetzt werden»

   3* Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Äther im Gemisch mit Lösungsmitteln zugegeben werden„