DD159040C4 - Verfahren zur herstellung von härnstoffkoernern - Google Patents
Verfahren zur herstellung von härnstoffkoernernInfo
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Description
,;_ 230 122 3
AP B Ol 3/ 230 122/3 59 260 11
Anwendungsgebiet
^er
Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffkörnern.
Die erfindungsgemäß hergestellten Harnstoffkörner werden mit Süperphospbat- oder Tripelphosphatkörnern gemischt und f\ als Düngemittel angewendet.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Zur Herstellung von Harnstoffkörnern sind verschiedene Methoden bekannt. Eine von diesen ist Prillen, worunter hier eine Methode verstanden wird, wobei eine nahezu wasserfreie Harnstoffschmelze (mit einem Wassergehalt von höch~ stens Otl bis 0,3 Gew.«%) oben in einem Prillturm in einen hochsteigenden Luftstrom von Umgebungstemperatur versprühtwird, worin die Tropfen fest werden. Die so erhal«- tenen Prills haben einen Maximaldurchmesser von nicht viel jß mehr als 3 mm und sind mechanisch ziemlich schwach.
Harnstoffkörner mit größeren Abmessungen und besseren mechanischen Eigenschaften können erhalten werden durch Granulation einer nahezu'wasserfreien Harnstoffschmelze in einem Trommelgranulator, z. B. durch Anwendung der "spherödizer"«Technik, wie beschrieben in der GB-PS 894.773, oder in einem Tcpfgranulator, z. 8» wie beschrieben in der US-PS 4.008.064, oder durch Granulation einer wäßrigen Harnstofflösung in einem Fließbett, beispielsweise wie beschrieben in der NL-Patentanmeldung 78 06213. Bei dem Verfahren nach der letztgenannten Veröffentlichung wird eine wäSrige Harnstofflösung mit einer Harnstoffkon-
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zentration von 70 bis 99,9 Gew*~%, vorzugsweise 85 bis 96ä Gew,-%, in einem Fließbett von Harnstoffteilchen versprüht in Form sehr feiner Tropfen rait einem mittleren Durchmesser von 20 bis 120 Mikron bei einer Temperatur, bei der das Wasser aus der auf die Teilchen versprühten Lösung verdampft und Harnstoff auf den Teilchen fest wird, unter Bildung von Körnern mit einer gewünschten Größe, die 25 mm und mehr betragen kann. Weil bei diesem Verfahren ziemlich viel Flugstaub entsteht, zumal wenn die als Ausgangsmaterial angewendete Harnstofflösung mehr als 5 Gew.-% Wasser, insbesondere mehr als 10 Gew»~% Wasser enthält, wird vorzugsweise der Harnstofflösung ein Kristallisationsverzögerer für den Harnstoff, insbesondere ein wasserlösliches Additions- oder Kondensationsprodukt von Formaldehyd und Harnstoff, zugegeben, wodurch die Flugstaubbildung nahezu ganz unterdrückt wird· Die Anwesenheit des Kristallisationsverzögerers hat zur Folge, daß die Körner bei ihrem Aufbau plastisch
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"bleiben, so dass durch das Rollen und/oder Stossen bei dem Aufbau mechanisch starke, glatte und runde Korner entstehen können. Die so erhaltenen Körner haben-eine grosse Bruchfestigkeit, einen grossen . " Stossviderstand und eine geringe Neigung zur Flugstaubbildung durch gegenseitige Reibung, und backen ausserdem nicht zusammen, selbst , nicht bei langer Lagerung, obvohl Harnstoff von Natur eine starke Neigung zum Zusammenbacken zeigt.
Harnstoffkörner, die gemäss einer der bekannten Methoden erhalten /ΐ^ sind, können nicht, angewendet werden für die Herstellung von hetero- ^ .. genen binären und ternären Düngemittelmischungen, wie N-P oder N-P-K
Mischungen, durch Bulkmischung (bulk blending) mit dem billigen Superphosphat oder Tripelphosphat, weil solche Harnstoffkörner mit diesen Phosphaten nicht kompatibel sind. Mischungen von solchen Harnstoffkörner mit Superphosphat- oder Tripelphosphatkörnern verfliessen nach ··. ' einiger Zeit unter Bildung von einem unhantierbaren und unbrauchbaren Brei. '
Gemäss einen Vortrag von G. Hoffmeister und G.H. Megar während "The Fertilizer Industry Round Table" am 6. November 1975 in Washington D.C. • wird diese Unvereinbarheit durch eine Reaktion gemäss der Gleichung
Ca(H2PO1+ )2.H2O + k C0(NH2)2 —).Ca(H2PO^)2 Λ C0(NH2)2 + H3O
-^ verursacht.
Durch Reaktion von 1 Mol Monocalciumphosphatmonohydrat, dem Hauptbestandteil von Superphosphat und Tripelphosphat, mit h Mol Harnstoff wird ein Harnstoff-MonocaJ-ciumphosphataddukt gebildet, wobei ein Mol .Wasser freikommt. Weil das Addukt sehr gut löslich ist, löst es sich glatt in das freigekommene Wasser unter Bildung eines grossen Volumens Lösung, welche die Körner in der Mischung benetzt, wodurch die Reaktion immer schneller um sich greift. Bisher wurden keine kommerziell akzeptierbaren Mittel gefunden, Harnstoff mit Superphosphat oder Tripel- -· phosphat kompatibel zu machen. Zur Bulkmischung mit Harnstoff können
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somit nahezu nur die teueren Phosphatdüngemittel Monoammoniumphosphaj: und Dianjmoniumphosphat angewendet werden.
< * ίί - '
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zup Herstellung von Harnstoffkörnern mit außerordentlichen ^Eigenschaften, beispielsweise die Kompatibilität mit Superphosphat- und Tripelphosphatkörnern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, durch einen geeigneten Zusatz beim Prillen oder Granulieren einer Harnstoffschmelze oder einer wäßrigen Harnstofflösung die Harnstoffkörner mit Superphosphate- und Tripelphosphatkörnern kompatibel zu machen. . *
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffkörnern durch Prillen oder Granulieren einer Harnstoffschmelze oder einer wäßrigen Harnstofflösung, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet wird, daß die zu prillende oder zu granulierende Harnstoffschmelze oder -lösung einen roagnesiumoxydhaltigen Zusatz ehthält.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die gemäß der Erfindung erhaltenen Körner in verschiedenen Verhältnissen kompatibel sind mit Superphosphate und Tripelphosphatkörnern, wodurch sie für Bulkmischung mit diesen Phosphatdüngemitteln geeignet sind. Mischungen von gemäß der Erfindung erhaltenen Harnstoffkörnern mit Superph~ö~sphatkörnern oder Tripelphosphatkörnern, die dem "TVA Bottle Jest" bei 27 C unterzogen wurden, waren nach 7 Wochen noch
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trocken, während analoge Mischungen mit Harnstoffkörnern, die nicht gemäß der Erfindung erhalten waren, nach 3 Tagen schon völlig verflüssigt, waren.
Weiter wurde gefunden, daß die Anwesenheit von Magnesiumoxyd beim Prillen oder Granulieren einer Harnstoffschmelze oder -lösung zur Folge hat, daß der Aufbau der Körner einwandfrei verläuft und die Bildung von Flugstaub vermieden wird, während außerdem die erhaltenen Harnstoffkörner eine sehr große Bruchfestigkeit und ein sehr großes scheinbares spezifisches Gewicht zeigen. Sehr überraschend ist weiter, daß die gemäß der Erfindung erhaltenen Harnstoffkörner nicht zusammenbacken, auch nicht bei langer Lagerung. '
Das Magnesiumoxyd kann als solches (MgO) oder in Form von völlig kalziniertem Dolomit (MgO + CaO) oder von selektiv kalziniertem Dolomit (MgO + CaCO-) angewendet werden. Ein günstiger Effekt wird schon wahrgenommen mit einer Zusatzmenge, entsprechend 0,1 Gew.~% MgO, bezogen auf den Harnstoff in der Schmelze oder Lösung. Vorzugsweise wird der Zusatz in einer Menge von 0,5 bis 2 Gew»-% MgO, bezogen auf den Harnstoff in der Schmelze oder Lösung, angewendet. Erwünschtehfalle könoen auch größere Mengen angewendet werden, aber dies bietet keine besonderen Vorteile. Der Zusatz kann der Harnstoffschmelze oder -lösung in Form eines Pulvers vor dem Prillen oder Granulieren zugegeben werden.
Vorzugsweise werden die Körner nach ihrer Bildung auf 30 0C oder eine niedrigere Temperatur gekühlt^ ζ. Β. mit einem Luftstrom, dessen Feuchtigkeitsgehalt vorzugsweise derart herabgesetzt ist, daß die Körner beim Kühlen keine Feuchtigkeit aus der kühlen Luft aufnehmen.
tr 6 -
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Die Erfindung bezieht sich auch auf kompatible, heterogene Kunstdüngerroischungen von durch Anwendung des Verfahrens -vjiu-Sß der Erfindung erhaltenen Harnstoffkörnern mit Superphosphat- oder Triphosphatkörnern und erwünschtenfalls einem oder mehreren anderen kornförmigen Düngerstoffen.
Außer Harnstoff und Superphosphat oder Tripelphosphat wird meistens e£h Kalidüngerstoff, wie KCl, in die Mischung aufgenommene Damit Segregation der Mischung vermieden wird, sollen die Kornabmessungen der zu mischenden Komponenten einander angepaßt sein.
Für nähere Auskunft,über die Herstellung von Düngemittelkörnern wird für das Prillen auf die US-PS 3.130.225, für das Granulieren in einem Topfgranulator auf die US-PS 4.008.064, für das Granulieren in einem Trommelgranulator auf die GB-PS 894*773 und für das Granulieren in einem Fließbett auf die NL-Patentanmeldung 7806213 verwiesen.
Aus führung s bei s pi el .·
Der Effekt des Verfahrens gemäß der Erfindung wird in den folgenden Beispielen gezeigt. Der darin genannte "TVA Bottle Test" dient zur Bestimmung oder Kompatibilität von Harnstoffkörnern mit Superphosphat- und Tripelphosphatkörnern. Bei diesem Versuch wurde der Zustand einer Mischung der zu prüfenden Harnstoffkörner mit Superphosphat- oder Tripelphosphatkörnern, die in einer geschlossenen Flasche von 120 cm auf 27 0C gehalten wurde, periodisch untersucht. Der wahrgenommene Zustand wird wie folgt wiedergegeben:
| D | |
| W-I | |
| W-2 | |
| 1 | W-3 |
| W~4 |
a AP B Ol 0/ 230 122/3
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-*- 230122 3
Zustand der Mischung >
= trocken, frei fließend
«= Feuchtstellen, aber brauchbar
= feucht und einigermaßen klebrig, aber wahrscheinlich
brauchbar
«= durch und durch naß und klebrig, unbrauchbar a sehr naß, unbrauchbar H = hart zusammengebackt, unbrauchbar
Durch den in den Beispielen erwähnten "Sackenversuch" wurde die Neigung zum Zusammenbacken der geprüften Körner bestimmt. Bßi diesem Versuch wurden die Harnstoffkörner in Säcken von 35 kg verpackt, die unter einem Gewicht von 1000 kg bei 27 0C gelagert wurden. Nach einem Monat wurde die mittlere Anzahl Brocken pro Sack bestimmt und wurde die mittlere Hälfte der Brocken gemessen. Unter Härte wird hier verstanden die Kraft in kg, ausgeübt durch einen Dynamometer, zum Auseinanderfallenlassen eines Brockens
von 7x7x5 cm.
Der in den Beispielen erwähnte Kristallisationsverzögerer F 80 ist eine unter dem Namen "Formurea 80" handelsübliche, zwischen -20 0C und +40 0C stabile, klarem viskose Flüssigkeit, die gemäß Analyse pro 100 Gew.-Teile etwa 20 Gew.— Teile Wasser, etwa 23 Gew.-Teile Harnstoff und etwa 57 Gew.-Teile Formaldehyd enthält, von welcher Menge Formaldehyd etwa
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55% als Trimethylolharnstoff gebunden ist und der Rest in nicht-.· -> °-i « gebundenem Zustand vorhanden ist.
Beispiel I · . . .
Es wurden Versuche durchgeführt, wobei eine wässrige Harnstofflösung ohne einen bekannten Kristallisationsverzogerer (F 80) sowie mit diesem und mit Magnesiumoxyd als kristallisationsverzogerer in ein Fliessebtt von Harnstoffteilchen versprüht wurde. Die Granulationsbedingungen· und die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Körner sind in der Tabelle A erwähnt. , ·
4 **
m. 9 —
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"TAB E_L LEA
Kristallisationsverzogerer keiner \% F80 0,6% MgO \% MgO
Granulationsbedingungen .
Harnstofflösung
| - Konzentration, Gew.% | 9^,6 | 94,5 | 9U.5 | 9U,5 |
| - Temperatur, C | 130 | 130 | 130 | 130 |
| - Ausbeute, kg/Stunde | ' 28o | -280 | 280 | 280 |
| Injizierluft | ||||
| - Ausbeute, Nm /Stunde | ' 130 | 130 . | 130 | 130 |
| - Temperatur, C · | 1UO | 1U0 | IUO | 1U0 |
| Fluidisierluft' | ||||
| - Ausbeute, Hm /Stunde | 850 | 850 | 85O | 850 |
| - Temperatur, C | U5 | 6k | 5U | 58 |
| - Bett-Temperatur, C | 108 | 105 | 10U , | 10U |
| Produkteigenschaften | ||||
| 3 - scheinbare Dichte, g/cm | 1,23 | 1,26 | 1,30 | 1,31 |
| - Bruchfestigkeit 0'2,5 mm, | kg 2,1 | 2,8 | U,3 | |
| - Flugstaub, g/kg | 5,U | <0,1 | 0,1 | <0,1 |
| - Sachenversuch | ||||
| 1 - Brocken, % | 100 | 10 | 0 | 0 |
| - Härte, kg | 22 | <Ö,1 | 0 | 0 |
| - TVA Bottle Test | ||||
| mit Superphosphat 50/50 | ||||
| nach 1 Tag | W-2 | W-2 | ID | D |
| nach 3 Tagen | W-U ' | W-U. | D | D |
| nach 7 Tagen | W-U | W-U | D | D |
| nach lU Tagen | W-U | W-U | W-1 | D |
| nach 21 Tagen | W-U | w-U | W-1 | D |
| nach 50 Tagen | W-U | W-U | , W-I | D |
| mit Tripelphosphat 50/50 | ||||
| nach 1 Tag | * w"2 | W-2 | D | D |
| nach 3 Tagen | w-U | w-U | D | D |
| nach 7 Tagen | W-U | W-U ' | D | D |
| nach Tk Tagen | W-U | W-U | W-1 | D |
| nach 21 Tagen | W-U | W-U | W-1 | D |
| nach 50 Tagen | W-U | W-U | W-1 | D |
--10 τ·
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Beispiel II.,.., ,
Eine folgende Reihe von Versuchen wurde in analoger Weise, wie beschrieben in Beispiel I, durchgeführt, aber mit selektiv kalziniertem Dolomit und mit völlig kalziniertem Dolomit als Kristallisationsverzögerer an Stelle von Magnesiumoxyd. Die Granulationsbedingungen und die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Körner sind in Tabelle B erwähnt.
| selektiv kalziniertes | 2,2 | Dolomit | 3% | völlig | kalziniertes | |
| T, 5* | Dolomit | |||||
| Kristallisationsverzögerer | keiner | 100 | 3% | |||
| Granulationsbedingungen | 13 | 95,5 | ||||
| Harnstofflösung | 9&,5 | 130 | ||||
| - Konzentration, Gew. % | 9^,5 | 130 | 220 | 95,5 | 95,5 | |
| - Temperatur, C | 130 | 220 | 130 | 130 | ||
| -Ausbeute, kg/Stunde | 200 | 130 | 220 · | 220 | ||
| Injizierluft | 130 | IU9 | ||||
| -Ausbeute, Nm /Stunde | 130 | 13U1 | 130 | 130 | ||
| - Temperatur, C | 1UO | 850 | 150 | IU9 | ||
| Fluidisierluft | 85O ' | 66 | ||||
| - Ausbeute, Nm /Stunde | 850 | 75 | 92 | 850 | 85O | |
| - Temperatur, 0C | 58 | ' 98 . | 53 | 57 | ||
| - Bett-Temperatur, °C | 100 | 1,31 | 95 | 9k . | ||
| Produkteigenschaften | 1,29 | 3,9 | ||||
| - scheinbare Dichte,g/cm | 1,22 | u,o | 0 | 1,29 | 1,32 | |
| -Bruchfestigkeit 0 2,5mm,kg 1,9 | 0 | 3,7 | 3,U | |||
| - Flugstaub, g/kg | 7 | .0 | 0 | |||
| - Sackenversuch | 9 | |||||
| - Brocken, % | 10 | 23 | ||||
| - Härte, ke | 2 | 2 |
« TVA Bottle Test
nach
mit Superphosphat 3. Tagen 1U Tagen lh Tagen
50/50 verflüssigt brauchbar brauchbar
nach 1U Tagen 1U Tagen
3 Tagen brauchbar brauchbar verflüssigt
mit Tripelphosphat 5Ο/5Ο
mehr als mehr als
60 Tagen 60 Tagen
brauchbar brauchbar
mehr als mehr als
βθ Tagen 60 Tagen-
brauchbar brauchbar
230122 3
Eine nahezu vasserfreie Harnstoffschmelze ohne Zusatz und mit Zusatz von Magnesiumoxyd wurde oben in einem Prillturm in einen hochsteigenden Luftstrom von Umgebungstemperatur versprüht.
Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Prills sind in der Tabelle C erwähnt.
Zusatz
TABELLE^ kein
0,72# MgO 0,95$ MgO
- scheinbare Dichte, g/cm
- Bruchfestigkeit, 0 2,5 ma,kg. - Sackenversuch
- Brocken, % '
- Härte, kg
- TVA Bottle Test
mit Tripelphosphat
| 1,30 | 1,32 | 1,33 |
| g - 0,5^+ | 1,0U | 1,16 |
| 100 | 0 | 0 |
| 9 | 0 | 0 |
| nach 3 Tagen | mehr als | mehr als |
| verflüssigt | 60 Tagen | 6o Tagen |
| brauchbar | brauchbar | |
| nach 3 Tagen | mehr als | mehr als |
| verflüssigt | 60 Tagen | 60 Tagen |
| brauchbar | brauchbar |
Eine Harnstoffschmelze, der Magnesiumoxyd zugegeben worden war, wurde in einer rotierenden horizontalen Granulationstrommel mit einem Durchmesser von 90 cm und einer Breite von βθ cm granuliert. Die Trommel war auf der Innenwand mit acht in gleichen Abständen voneinander angeordneten Längsstreifen von 3,5 x SO cm versehen. Die Drs-Jizahl betrug. 15; Umdrehungen/Minute. Die Trommel wurde mit 60 kg Harnstoffkörnchen mit einem mittleren Durchmesser von 1,8 mm und einer Temperatur von 80°C gefüllt.
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Mit Hilfe von zwei hydraulischen Sprühern wurden 6o kg wässrige Harnstoffschmelze (99,8 Gew.% Harnstoff), der 0,6 Gew.% MgO zugegeben war, mit einer Temperatur von 1UO - 1^5 C in einer Menge von etwa 100 kg/Stunde in der rotierenden Trommel über die wie ein Regenschleier von den Längsstreifen fallenden Körner versprüht. Die Granulation fand bei 1100C statt.
Beim Ende des Versuchs wurden die Granulen bis etwa 3O0C gekühlt und gesiebt. Die Produktkörner hatten eine gute Rundheit und eine glatte Oberfläche. Die scheinbare Dichte betrug 1,288 g/cm~ und die Bruchfestigkeit 0 2,5 mm war 3,5 kg. Die Flugstaubbildung betrug 3^9 g/kg. Die Körner zeigten nahezu keine Neigung zum Zusammenbacken. Mischungen mit Superphosphat (50/50) und mit Tripelphosphat (50/50) waren mehr als 60 Tage brauchbar. Die Siebanalyse des Produktes war wie folgt:
>U,00 mm : 7
U,00 - 2,5 mm-: U6%
2,5 - 2,0 mm : · 29* <2,0 mm : 8%
mittlerer Durchmesser : 3,0 mm
Claims (4)
1. Verfahren zur Heroteilung von Harnstoffkörnern durch Prillen oder Granulieren einer Harnstof fschinelze oder einer wäßrigen Harnstofflösungy gekennzeichnet dadurch, daß die zu prillende oder zu granulierende Harnstoffschmelze oder —lösung einen magnesiumoxyd« haltigen Zusatz enthält. "
2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Harnstoffschmelze oder -lösung MgO als solches oder in Form von selektiv oder völlig kal~
V ziniertem Dolomit enthalt*
O '
3» Verfahren nach den Punkten 1 bis 2, gekennzeichnet dadurch, daß die ZusatzRenge mindestens 0,1 Gew»~% MgO, bezogen auf den Harnstoff in der Schmelze oder Lösung, entspricht«
4. Verfahren nach den Punkten 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Zusatzmenge 0,5 bis 2 Gew.-% MgO, bezogen auf den Harnstoff in der Schmelze oder Lösung entspricht« .
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