DD146149A1 - Vorrichtung zur durchfuehrung von fluessig-fluessig-extraktionsverfahren - Google Patents

Abstract

Die Vorrichtung dient der Durchfuehrung von Fluessig-Fluessig-Extraktionen nach dem Mischer-Absetzer-Prinzip und eignet sich fuer Laboruntersuchungen, fuer die Trennung radioaktiver Substanzen hoher Aktivitaet und fuer Trennungen mit geringen Durchsaetzen, wenn eine horizontale Anordnung erforderlich ist. Die Vorrichtung hat die Aufgabe zu erfuellen, dasz die Stufenzahl auf einfache Weise veraendert werden kann, dasz sie einen Antrieb fuer alle Ruehrer besitzt und dasz sie keinen Kontakt der Fluessigkeiten zur Umgebungsatmosphaere erlaubt. Die Vorrichtung ist baukastenartig zusammengesetzt; jede Stufe besteht aus einer Mischkammer 1 und einer Absetzkammer 2, die durch zylindrische, auf einer Seite verschlossene Rohrstuecke 3 gebildet werden. Die Trennscheiben 5 der Absetzkammern haben Durchfuehrungen 7 im unteren Teil zur Mischkammer 1 der benachbarten Stufe, die Trennscheiben 4 der Mischkammern 1 in halber Hoehe zur Absetzkammer 2 derselben Stufe. Jede Stufe besitzt eine Ruehrwelle 9, die mit den Wellen der benachbarten Stufen koppelbar ist und in der Mischkammer 1 einen Ruehrer 10 traegt. Im oberen Teil der Zylinder befinden sich Rohre 8, die von der Absetzkammer 2 einer Stufe bis in die Mischkammer 1 der vorherliegenden Stufe reichen.

Description

Erfinder: Dr. Bernd Eckert ä 1 5 6 3 2 Dr. Michael Richter

Vorrichtung zur Durchführung τοη Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Durchführung von Flüssig-Flüssig-Trennprozessen nach dem Mischer-Absetzer-Prinzip· Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für Laboruntersuchungen zur Entwicklung neuer Trennverfahren, für die Trennung radioaktiver Lösungen hoher Aktivität und für Trennungen mit relativ geringen Durchsätzen bei solchen Prozessen, wo infolge häufiger Durchsatzschwankungen Kolonnenextraktoren nicht einsetzbar sind bzw. v/o infolge beschränkter Bauhöhe eine horizontale Anordnung benötigt wird.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Das Mischer-Absetzer-Prinzip besteht darin, daß zwei nicht mischbare Flüssigkeiten in einer Mischkammer intensiv gemischt und anschließend in einer Absetzkammer unter dem Einfluß der Schwerkraft aufgrund des Dichteunterschiedes wieder getrennt werden. Da für die meisten Trennsysteme eine einmalige Kontaktierung der beiden Flüssigkeiten bis zur Einstellung des Phasengleichgewichts nicht ausreicht, um genügend hohe Trennfaktoren für die abzutrennenden Komponenten zu erhalten, müssen mehrere Stufem hintereinandergeschaltet werden, wobei die Flüssigkeiten nach dem Gegenstromprinzip in Kontakt gebracht werden. Für eine wirtschaftliche Arbeitsweise

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sind kontinuierlich arbeitende Vorrichtungen unumgänglich.

Vorrichtungen für die Durchführung von Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren nach dem Mischer-Absetzer-Prinzip im Labormaßstab sind bekannt. Die mehrstufigen Kaskaden bestehen entweder aus getrennten Einzelzellen (K.L. Huppot u. a.; Proceed«, ISEC 1974, Vol. 3 S. 2063; W. Johannisbauer; Proceed. ISEC 1974, Vol. 3 Paper 247; L.N. Lasarew u. a. ; Materialien III. Symp. RGW "Forschungen auf dem Gebiet der Umarbeitung von bestrahltem Kernbrennstoff", Marianske Lazne 1974, Bd. II S. 124), die durch Schlauch- oder Rohrleitungen gekoppelt sind (zum Flüssigkeitstransport zwischen den Zellen sind im allgemeinen Pumpen erforderlich), oder aus kompakten Einheiten, bei welchen der Rührer gleichzeitig den Flüssigkeitstransport- übernimmt (J.D. Thornton; Nuclear Eng. 1 (1956) 5, ^s° 207; G. AIy, A. Jernquist; Chem. and Ind. (1971) S. 1047; S₀M. Karpatschowa u„ a.; Materialien III. Symp. RGW,Marianske Lazne 1974, Bd. II, S₀ 228; R.E. Treybal; Chem. Eng. Progr. 60 (1964) 5, S₀ 77; W. Ochsenfeld, K. Krawczynski; Kerntechnik 5 (1963) 5, 218). Jeder Rilhrer besitzt entweder einen eigenen (drehzahlgeregelten) Antriebsmotor, oder die parallel angeordneten Rührwellen werden über ein gemeinsames Getriebe angetrieben.

Die bekannten Vorrichtungen haben eine Reihe von Nachteilen. Viele besitzen einen relativ großen Flüssigkeitsinhalt pro Trennstufe (mehr als 1 Liter). Besonders bei der Trennung hochaktiver Lösungen wird dadurch die zulässige Dosis schnell überschritten. Außerdem sind die Einstellzeiten für den stationären Zustand und der Chemikalienverbrauch sehr hoch. Die kompakten Mischer-Absetzer-Einheiten besitzen ein kompliziertes Kammersystem; es treten hydrodynamische Rückwirkungen der Stufen untereinander auf₀ Konstruktion und Bau sind sehr aufwendig. Fast alle Vorrichtungen haben offenen Kontakt der Flüssigkeiten zur Atmosphäre der Umgebung, was durch das Transportprinzip bedingt ist» Das jedoch ist für manche Anwendungen, insbesondere für die Trennung radioaktiver Lösungen, ungünstig« Schließlich weicht das Verweilzeitverhalten in den Absetzkammern stark von der Pfropfenströmung ab.

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Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist eine Vorrichtung für die Durchführung von Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren nach dem Mischer-Absetzer-Prinzip für den Labormaßstat, die sich durch Einfachheit und Variabilität auszeichnete

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung für die Durchführung von Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren nach dem Mischer-Absetzer-Prinzip für den Labormaßstab zu entwickeln, deren Stufenzahl verändert werden kann, die einen einfachen Antrieb für alle Rührer besitzt und keinen Kontakt der Flüssigkeiten zur Umgebungsatmosphäre erlaubt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung von Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren nach dem Mischer-Absetzer-Prinzip für den Labormaßstab ist aus einer in bestimmten Grenzen frei wählbaren Zahl von Trennstufen, die jeweils aus einer Mischkammer und einer Absetzkammer bestehen, baukastenartig zusammengesetzt und dadurch gekennzeichnet, daß

- die Kammern durch zylindrische, horizontalliegende Rohrstücke gebildet werden, die auf einer Seite durch Scheiben verschlossen sind, wobei die Trennscheiben der Absetzkammern Durchführungen im unteren Teil zur Mischkammer der benachbarten Stufe und die Trennscheiben der Mischkammern Durchführungen (etwa in Höhe der Zylinderachse) für die Absetzkammer der jeweiligen Stufe besitzen,

- jeweils eine Mischkammer und eine Absetzkammer eine Rührwelle in der Zylinderachse haben, deren Länge etwa der Länge der Trennstufe entspricht und .deren Enden so ausgebildet sind, daß sie mit den Wellen der benachbarten Trennstufen verbunden werden kann,und die etwa in der Mitte der Mischkammer einen -Rührer trägt, der gleichzeitig Saug- und

Pumpwirkung ausüben kann, und

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- sich im oberen Teil der Zylinder Rohre befinden, die je-. weils von der Absetzkammer einer Stufe durch die Mischkammer dieser Stufe sowie durch die Absetzkammer der vorherliegenden Stufe hindurch bis in die Mischkammer dieser vorherliegenden Stufe reichen und im Saugbereich des Rührers enden.

Der gesamte mehrstufige Extraktor wird durch zwei Abschlußplatten begrenzt, welche Durchführungen für den Zu- bzw. Ablauf der Flüssigkeiten besitzen. An eine der beiden Abschlußplatten ist außerdem der Rührmotor angeflanscht, wobei die Wellendurchführung mittels Stopfbuchse abgedichtet wird. Pur die Verbindung der Wellenenden der einzelnen Trennstufen untereinander hat sich eine elastische Verbindung bewährt, zum Beispiel geschlitzte Wellenenden, die durch Spiralfedern verbunden werden. Auf diese Weise lassen sich durch einen einzigen Rührmotor alle Wellen gleichzeitig antreiben, und es gibt nur eine Wellendurchführung, die nach außen abgedichtet werden mußo Die Verbindung der einzelnen Trennstufen miteinander kann auf bekannte Art und Weise erfolgen. Sehr einfach gestaltet sich diese Verbindung, wenn die Trennschej.ben der Absetzkammern einen größeren Durchmesser besitzen als die Zylinder. Diese Trennwände enthalten am äußeren Rand Bohrungen. Durch Schraubenbolzen, welche durch die entsprechenden Bohrungen zweier benachbarter Trennscheiben dieser Art geführt werden, wird die gesamte Trennstufe, bestehend aus Misch- und Absetzkammer, zusammengehalten. Die Spannschrauben der nächsten Stufe sind jeweils versetzt. Die Abdichtung der Rohrstücke gegen die Trennwände erfolgt durch Nuten in den Trennwänden, in welche Flachdichtungen eingepaßt sind₀ .

Die beschriebene Vorrichtung funktioniert wie folgt: Über den Zulauf an der Stirnseite der Vorrichtung wird die schwere Phase in die erste Mischkammer gegeben. Die leichte Phase strömt aus der davorliegenden Trennstufe zu. Der Rührer ist

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so dimensioniert, daß eine intensive Vermischung der Flüssigkeiten in dieser Kammer stattfindet. Durch die Pumpwirkung des Rührers gelangt die Dispersion durch die Bohrungen in der Trennwand in die Absetzkammer. Hier trennen sich die beiden Flüssigkeiten,, Die schwere Phase wird durch die Saugwirkung des Rührers durch die tiefliegende Bohrung in die nächste Mischzelle transportiert. Die leichte Phase wird durch das Rohr aus der Absetzkammer in die Mischkammer gesaugt, in v/elcher das Rohr endet. Der Transport wird auch dadurch gefördert, daß durch die laufende Einspeisung der Dispersion in der Absetzkammer eine Druckwirkung entsteht. Die Höhe der Phasengrenze in der letzten Absetzkammer läßt sich durch die Höhe des Überlaufs am Ausgang der schweren Phase einstellen. Damit in allen übrigen Stufen der gleiche Stand erreicht v/ird, muß die Förderleistung im Innern mit dem jeweils eingestellten Gesamtdurchsatz übereinstimmen. Das läßt sich dadurch erreichen, daß die Rührerdrehzahl entsprechend eingestellt wird«,

Durch die beschriebene Art der Stromungsf ülirung erreicht man eine bessere Annäherung an ein Pfropfenprofil der Verweilzeityerteilung als bei anderen bekannten Vorrichtungen₀ Wenn der Gesamtdurchsatz 10 Trennstufen-Volumina pro Stunde nicht übersteigt, ist die Rückvermischung zwischen zwei benachbarten Stufen gering. Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, ein Verhältnis der Länge einer Mischkammer zu der einer Absetzkammer von etwa 1:2 zu wählen«,

Um den Absetzvorgang beobachten zu können, kann man das Rohrstück für die Absetzkammern aus Glas oder durchsichtigem Kunststoff herstellen«. Durch Anbringen eines seitlichen Stutzens in der Zylinderwand einer beliebigen Mischkammer ist eine zusätzliche Einspeisung einer Flüssigkeit möglich, so daß z. B. in einer einzigen Vorrichtung Extraktions- und Waschvorgang durchgeführt werden können<> Werden die Trennwände zwischen Mischkammer und Absetzkammer einer Stufe genügend stark ausgeführt,.können in diese Trennwände Bohrungen gebracht werden, die es gestatten, mit Hilfe von Kapillaren

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eine Probenahme von "beiden Phasen durchzuführen.

Die Vorteile der Vorrichtung bestehen darin, daß durch die Form einer in horizontaler Ebene liegenden zylindrischen Kolonne Konstruktion und Bau vereinfacht werden. Die horizontale Anordnung bietet außerdem Vorteile beim Betrieb im Labor und besonders in heißen Zellen bei der Trennung radioaktiver Lösungen. Die Zellen sind in einer kompakten Einheit zusammengefaßt, so daß Zwischenpumpen nicht erforderlich sind, daß aber gleichzeitig die Zahl der Trennstufen beliebig gewählt werden kann_o Die Gestaltung des Rührerantriebs wurde so vereinfacht, daß der Aufwand für den Bau gesenkt und die Betriebssicherheit der Vorrichtung erhöht wirdo Die Flüssigkeiten haben keinen direkten Kontakt mit der Umgebungsatmoöphäre. Wenn erforderlich, ist eine Probenahme aus jeder Stufe möglich. Der Absetzvorgang kann in jeder Stufe auch aus größerer Entfernung beobachtet werden, wenn die Absetzkammer aus durchsichtigem Material gefertigt wird, das ist besonders beim Betrieb in heißen Zellen wichtige Das Verweilzeitverhalten wird durch den konstruktiven Aufbau sowohl in der Mischkammer als auch in der Absetzkammer günstig beeinflußt.

Ausführunpsbeispiel

Die Figur zeigt den Schnitt durch einen dreistufigen Extractor.

Die Vorrichtung zur Durchführung von Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren nach dem Mischer-Absetzer-Prinzip besteht aus drei Stufen. Jede Stufe besteht aus einer Mischkammer Ί und einer Absetzkammer 2, die durch zylindrische, horizontalliegende Rohrstücke 3 aus Glas mit einem Innendurchmesser von 55 mm gebildet werden. Die Länge der Mischkammer Ί beträgt 30 mm, die der Absetzkammer 65 mm_o Damit ergibt sich ein Volumen pro Trennstufe von 225 cm . Die Mischkammern "1 sind durch Trennscheiben 4 gegen die Absetzkammern 2 verschlossen; diese Scheiben 4 weisen etwa in Höhe der Zylinderachse sechs Bohrungen 6 von je 2 mm Durchmesser' für den Durchtritt der

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Dispersion auf. Die Trennscheiben 5 der Absetzkamm.ern 2 besitzen im unteren Teil Bohrungen 7 von 6 mm Durchmesser für den Durchtritt der schweren Phase. In den Trennscheiben befinden sich ringförmige Nuten, in die Flachdichtungen eingepaßt sind, zur Aufnahme der Glaszylinder 3» Der Transport der leichten Phase erfolgt aus den Absetzkammern 2 durch Rohre 8 im oberen Teil des Zylinders (Durchmesser 4 mm), die bis in die Mischkammer 1 der vorherigen Stufe reichen. In jeder Trennstufe befindet sich in der Zylinderachse eine Welle 9, die in der Mitte der Mischkammer 1 einen Rührer in Form eines Rührpropellers trägt. Die Wellenenden sind geschlitzt, so daß sich eine elastische Verbindung 11 ergibt, die durch Spiralfedern gesichert wird. Der Bxtraktor wird durch zwei Abschlußplatten begrenzt, wobei die eine eine Durchführung 12 für den Zulauf der schweren Phase, eine Durchführung für die Welle 9, die durch eine Stopfbuchse abgedichtet ist, und eine Durchführung 13 .für die Ableitung der leichten Phase besitzt. Die zweite Abschlußplatte besitzt eine Durchführung 14 für die Zuführung der leichten Phase und eine Durchfülirung 15 für die Abführung der schweren Phase. In dieser Platte wird außerdem der Wellenstumpf der letzten Trennstufe gelagerte

Die Trennscheiben 5 und die beiden Abschlußplatten haben einen größeren Durchmesser als die Rohrstücke 3. Jede hat im überstehenden Randteil sechs jeweils um 60° versetzte Bohrungen (in der Figur nicht gezeigt). Durch jeweils drei um 120° versetzte Schraubenbolzen, welche durch die entsprechenden Bohrungen zweier benachbarter Scheiben geführt werden, wird eine Trennstufe zusammengehalten· Die Spannschrauben der nächsten Stufe sind jeweils um 60° versetzte

Der beschriebene Extraktor arbeitet wie folgt: Die schwere Phase wird über den Zulauf 12 in die erste' Mischkammer 1 gegeben, während die leichte Phase aus der Absetzkammer 2 der benachbarten Trennstufe über die Rohrleitung 8 zuströmt.. Mit Hilfe des Rührers 10 erfolgt eine intensive Durchmischüng der beiden Phasen und der Transport der sich

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bildenden Dispersion durch die Bohrungen 6 in der Trennwand 4 in die Absetzkammer 2, wo die Trennung der "beiden Phasen erfolgt. Durch die Saugwirkung des Rührers "10 der folgenden Mischkammer 1 wird die schwere Phase, durch die Bohrungen 7 in der Trennwand 5 in diese Mischkammer 1 transportiert. In dieser Mischkammer 1 endet ebenfalls eine Rohrleitung 8 für die leichte Phase, die in der Absetzkammer 2 der dritten Trennstufe "beginnt,. Dieser Transport wird durch die Saugwirkung des Rührers "10 bewirkt, da die Rohrleitung 8 im Saugbereich des Rührers 10 endet. Unterstützt wird dieser Transport, noch dadurch, daß laufend Dispersion in die Absetzkammer 2 durch den Rührer gepumpt wird, so daß eine Druckwirkung entsteht. Aus der letzten Absetzkammer 2 wird die schwere Phase durch die als Überlauf gestaltete Abführung 15 abgeleitet. Die leichte.Phase, die im Gegenstrom zur schweren Phase geführt wird, strömt über den Zulauf 14 in die Mischkammer 1 der letzten Trennstufe und wird durch die, Ableitung 13 aus der Absetzkammer 2 der ersten Trennstufe abgeführte Die Drehzahl des an der vorderen Abschlußplatte angeflanschten Motors läßt sich in weiten Bereichen verändern j so daß die Förderleistung im Inneren des Extraktors mit dem gewählten Gesamtdurchsatz übereinstimmte

Bei Belastungen bis 2,5 l/h liegt die Rückvermischung unterhalb 5 %, im Bereich von 2,5 bis 3,5 l/h tritt ein etwa 10%iger Rückströmungsanteil auf. Bei allen Belastungen tritt in der Mischkammer 1 ideale Vermischung auf» Der Stufenwirkungsgrad ist bei Belastungen bis etwa 2 l/h größer als 95 $>_o

Claims (5)

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   Erfindungsanspruch

   Ί. Vorrichtung zur Durchführung von Plüssig-Flüssig—Extraktionsverfahren nach dem Mischer-Absetzer-Prinzip für den Labormaßstab, bestehend aus einer frei wählbaren Zahl von Mischkammern und Absetzkammern, dadurch gekennzeichnet, daß

   - die Kammern (1; 2) durch zylindrische, horizontalliegende Rohrstücke (3) gebildet werden, die auf einer Seite durch Trennscheiben (4; 5) verschlossen sind, wobei die einen Trennscheiben (4) Öffnungen (6) etwa in Höhe der Zylinderachse, die anderen Trennscheiben (5) Öffnungen

   (7) im unteren Teil besitzen,

   - Mischkammer (1) und Absetzkammer (2) einer Trennstufe eine Rührwelle (9) in der Zylinderachse haben, die mit den Wellen' (9) der benachbarten Trennstufen koppelbar (n) ist und in der Rührkammer (1) einen gleichzeitig Saug- und Pumpwirkung ausübenden Rührer ("10) trägt, und

   - die Absetzkammer (2) einer Trennstufe mit der Mischkammer (1) der vorherliegenden Trennstufe durch Rohrleitungen

   (8) im oberen Teil des Zylinders verbunden sind, wobei die Rohrleitungen (8) im Saugbereich des Rührers (1O) enden.
2. 2. Vorrichtung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zylinder (3) aus Glas oder durchsichtigem Plast bestehen.
3. 3. Vorrichtung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine beliebige Mischkammer (-1) einen Stutzen-für !Flüssigkeitseinspeisung besitzt«,
4. 4. Vorrichtung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennscheiben (4) Bohrungen und Kapillaren für eine Probenahme besitzen.
5. 5« Vorrichtung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennscheiben (5) einen größeren Durchmesser als die

   Zylinder (3) "besitzen und durch Schraubenbolzen verbunden sind.

   Hierzu 1 Seite Zeichnung