DD139528A1 - Entsalzung organischer fluessigkeiten - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Entfernung und Rückgewinnung des metallischen Anteils von Katalysatorresten bzw. -Umsetzungsprodukten aus synthetisierten Flüssigkeiten. Ziel ist eine kontinuierliche Gestaltung der Entfernung der Verunreinigungen und Vermeidung von manueller Arbeit. Dies wird durch Elektrolyse der Flüssigkeiten und Rückgewinnung und Rückführung der Metallkomponenten erreicht.

Description

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Titel der Erfindung

Entsalzung organischer Flüssigkeiten

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung, Regeneration und Rückführung von Katalysatorresten oder -Umsetzungsprodukten aus synthetisch hergestellten !Flüssigkeiten.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Bei einigen organischen Synthesen werden Alkalimetalle oder ihre Verbindungen als Katalysator eingesetzt. Die Metallverbindungen sind in dem die Synthesestufe verlassenden Produkt enthalten und müssen daraus entfernt werden. Gleichzeitig muß der herausgeführte Katalysator durch neuen ersetzt werden. Als Beispiel soll die Synthese von Dimethylformamid nach dem Einstufenverfahren genannt werden. Bei diesem Verfahren wird in den Reaktor Natriumhydroxyd als Katalysator eingeführt.

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Die entstehenden Natriumverbindungen sind im Syntheserohprodukt enthalten und werden in einer Vordestillationsblase, vorwiegend in Form von Natriumformiat, als Schlamm bzw. Krusten abgeschieden. Die regelmäßig notwendige Reinigung dieser Blase ist mit Stillegung der Vordestillation, Handarbeit unter erschwerten Bedingungen und Anfall von natriumformiathaltigem Abwasser verbunden· .

Eine Verbesserung dieser bekannten Verfahrensweise wird erreicht, wenn spezielle Verdampfungseinrichtungen verwendet (DD-PS 123312) oder ein Verfahren zur mechanischen Abtrennung von Salzkristallen angewendet (DD-PS 114804) werden. Derartige bekannte Verfahren erzeugen jedoch ein festes Salz and bedingen die Durchführung von arbeitsaufwendigen Operationen zur Trennung der Peststoffe von der verbleibenden Mutterlauge und zum Transport des Peststoffes. Der anfallende Feststoff stellt chemisch umgewandelten Katalysator dar, für den Syntheseprozeß ist daher laufend frischer Katalysator einzusetzen, was neben den anfallenden Katalysatorkosten weitere Aufwendungen für Transport und Mischen erfordert.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die Salzentfernung kontinuierlich, ohne mechanische oder manuelle Arbeiten zu gestalten und einen Katalysatorkreislauf zu gewährleisten und damit eine Verminderung des Einsatzes an Material und Arbeitszeit und eine Verbesserung der Arbeitsbedingungen sowie eine Verminderung der Umweltbelastung zu erreichen.

Darlegung des V/esens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Entsalzung zu entwickeln. .

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine synthetisch hergestellte organische Flüssigkeit, die weniger als 10 % Wasser, Katalysatorreste und -Umsetzungsprodukte enthält, einer Elektrolyse unterzogen wird. Dabei werden die

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Metallkomponenten der Verunreinigungen an einer bewegten Quecksilberkathode abgeschieden. Das mit dem Metall beladene Quecksilber wird mit einer Flüssigkeit, vorzugsweise Methanol, behandelt und von dieser das Metall aufgenommen. Die beladene Flüssigkeit oder die aus ihr zurückgewonnene Metallkomponente wird in die Produktionsanlage zurückgeführt·

Das Verfahren beruht auf der Verwendung einer Elektrolysezelle und eines Zersetzers, die ähnlich dem bei der Chloralkalielektrolyse nach dem bekannten Amalgamverfahren verwendeten aufgebaut sind· Der wesentliche Unterschied zum bekannten Amalgamverfahren besteht jedoch in den eingesetzten Flüssigkeiten. . Das Verfahrensprinzip wird im Folgenden'am Beispiel der Herstellung von Dimethylformamid nach dem Einstufenverfahren beschrieben (siehe dazu Figur)·

Ausführungsbeispiel

Das aus dem Reaktorteil austretende entspannte Rohprodukt besteht im wesentlichen aus Dimethylformamid und Methanol und enthält den umgesetzten Katalysator in Form von Natriumformiat.

Das Rohprodukt tritt durch Leitung 1 in die Vordestillationsblase 2 ein. Die Destillationsdämpfe gelangen mittels Leitung in den nachgeschalteten Destillationsteil. Aus der Blase 2 wird mittels der Pumpe β ständig Flüssigkeit abgezogen. Die Flüssigkeitstemperatur kann dabei mittels der Wärmeübertragungsapparate 4 und 5 eingestellt werden. Die Flüssigkeit tritt in die Elektrolysezelle 7 ein, in der je nach den eingestellten Betriebsbedingungen der größte Teil des enthaltenen Natriums an einer fließenden Quecksilberkathode abgeschieden wird. Die damit weitgehend entsalzte Flüssigkeit fließt über den Wärmeübertragungsapparat 4 in Blase 2 zurück. Das natriumbeladene Quecksilber wird mittels Pumpe 8 in den Zersetzer 9 gefördert. Durch den Zersetzer strömt Methanol durch Leitung 10, das im Destillationsteil aus den Dämpfen 4er Leitung 3 abgeschieden wurde, und bewirkt durch Bildung

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von Uatriummethylat die Entfernung des Natriums aus dem Quecksilber. Das Methanol mit dem gelösten Natriummethylat wird durch leitung 11 zurück zum Reaktorteil gefördert. Damit ist die Rückführung des Katalysators realisiert.

Claims (1)

1. 20070 9 -5-

   Erfindungsanspruch

   Verfahren zur Entfernung und Rückgewinnung des metallischen Anteils einer Verunreinigung aus einer Flüssigkeit, gekennzeichnet dadurch, daß die synthetisch hergestellte organische Flüssigkeit, die weniger als 10 % Wasser enthält und durch Katalysatorreste oder -Umsetzungsprodukte verunreinigt ist, einer Elektrolyse unterzogen wird, wobei die Metallkomponenten der Verunreinigungen an einer bewegten Quecksilberkathode abgeschieden werden und das mit dem Metall beladene Quecksilber mit einer weiteren Flüssigkeit, vorzugsweise Methanol, behandelt wird, die das Metall aufnimmt, und die Flüssigkeit .oder die aus ihr zurückgewonnene Metallkomponente in die Produktionsanlage, vorzugsweise in den Syntheseteil, zurückgeführt wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnung·