CZ304831B6 - Způsob výroby suché soli alkalického kovu z karboxylové kyseliny - Google Patents
Způsob výroby suché soli alkalického kovu z karboxylové kyseliny Download PDFInfo
- Publication number
- CZ304831B6 CZ304831B6 CZ2003-1110A CZ20031110A CZ304831B6 CZ 304831 B6 CZ304831 B6 CZ 304831B6 CZ 20031110 A CZ20031110 A CZ 20031110A CZ 304831 B6 CZ304831 B6 CZ 304831B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- carboxylic acid
- dryer
- mixer
- salt
- alkali metal
- Prior art date
Links
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 26
- -1 alkali metal carboxylic acid salt Chemical class 0.000 title claims abstract description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 9
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 76
- 150000001734 carboxylic acid salts Chemical class 0.000 claims abstract description 69
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 58
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 33
- IWEDIXLBFLAXBO-UHFFFAOYSA-N dicamba Chemical compound COC1=C(Cl)C=CC(Cl)=C1C(O)=O IWEDIXLBFLAXBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000005504 Dicamba Substances 0.000 claims abstract description 16
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 27
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 15
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 14
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L sodium carbonate Substances [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 6
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 claims description 3
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 claims description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 2
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 17
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 8
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 8
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 6
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 6
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 description 6
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 5
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- MZHCENGPTKEIGP-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4-dichlorophenoxy)propanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)OC1=CC=C(Cl)C=C1Cl MZHCENGPTKEIGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 3
- 235000014666 liquid concentrate Nutrition 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 3
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 3
- QIIPQYDSKRYMFG-UHFFFAOYSA-N phenyl hydrogen carbonate Chemical class OC(=O)OC1=CC=CC=C1 QIIPQYDSKRYMFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N picolinic acid Chemical class OC(=O)C1=CC=CC=N1 SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LOAUVZALPPNFOQ-UHFFFAOYSA-N quinaldic acid Chemical class C1=CC=CC2=NC(C(=O)O)=CC=C21 LOAUVZALPPNFOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 3
- REEQLXCGVXDJSQ-UHFFFAOYSA-N trichlopyr Chemical compound OC(=O)COC1=NC(Cl)=C(Cl)C=C1Cl REEQLXCGVXDJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- SMYMJHWAQXWPDB-UHFFFAOYSA-N (2,4,5-trichlorophenoxy)acetic acid Chemical compound OC(=O)COC1=CC(Cl)=C(Cl)C=C1Cl SMYMJHWAQXWPDB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005631 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid Substances 0.000 description 2
- WNTGYJSOUMFZEP-UHFFFAOYSA-N 2-(4-chloro-2-methylphenoxy)propanoic acid Chemical compound OC(=O)C(C)OC1=CC=C(Cl)C=C1C WNTGYJSOUMFZEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LLWADFLAOKUBDR-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-4-chlorophenoxybutyric acid Chemical compound CC1=CC(Cl)=CC=C1OCCCC(O)=O LLWADFLAOKUBDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 2
- HSSBORCLYSCBJR-UHFFFAOYSA-N Chloramben Chemical compound NC1=CC(Cl)=CC(C(O)=O)=C1Cl HSSBORCLYSCBJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N Trasan Chemical compound CC1=CC(Cl)=CC=C1OCC(O)=O WHKUVVPPKQRRBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005627 Triclopyr Substances 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 2
- 238000009331 sowing Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- WCLDITPGPXSPGV-UHFFFAOYSA-N tricamba Chemical compound COC1=C(Cl)C=C(Cl)C(Cl)=C1C(O)=O WCLDITPGPXSPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 2
- ALLSOOQIDPLIER-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-trichlorobenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(Cl)C(Cl)=C1Cl ALLSOOQIDPLIER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMZGFLUUZLELNE-UHFFFAOYSA-N 2,3,5-triiodobenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(I)=CC(I)=C1I ZMZGFLUUZLELNE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003559 2,4,5-trichlorophenoxyacetic acid Substances 0.000 description 1
- YIVXMZJTEQBPQO-UHFFFAOYSA-N 2,4-DB Chemical compound OC(=O)CCCOC1=CC=C(Cl)C=C1Cl YIVXMZJTEQBPQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXKWSTRRCHTUEC-UHFFFAOYSA-N 2,4-Dichlorophenoxyaceticacid Chemical compound OC(=O)C(Cl)OC1=CC=C(Cl)C=C1 HXKWSTRRCHTUEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PACJZZBTXITTDS-UHFFFAOYSA-N 3-[2-chloro-4-(trifluoromethyl)phenoxy]-2-nitrobenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC(OC=2C(=CC(=CC=2)C(F)(F)F)Cl)=C1[N+]([O-])=O PACJZZBTXITTDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RHPUJHQBPORFGV-UHFFFAOYSA-N 4-chloro-2-methylphenol Chemical compound CC1=CC(Cl)=CC=C1O RHPUJHQBPORFGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930192334 Auxin Natural products 0.000 description 1
- 101000742062 Bos taurus Protein phosphatase 1G Proteins 0.000 description 1
- 0 C*1C(C)(CC2)C2(C)C2(C)C1CC2 Chemical compound C*1C(C)(CC2)C2(C)C2(C)C1CC2 0.000 description 1
- 239000005500 Clopyralid Substances 0.000 description 1
- ZLSWBLPERHFHIS-UHFFFAOYSA-N Fenoprop Chemical compound OC(=O)C(C)OC1=CC(Cl)=C(Cl)C=C1Cl ZLSWBLPERHFHIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005574 MCPA Substances 0.000 description 1
- 239000005595 Picloram Substances 0.000 description 1
- 239000005608 Quinmerac Substances 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000002363 auxin Substances 0.000 description 1
- 150000001559 benzoic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000000337 buffer salt Substances 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 description 1
- HUBANNPOLNYSAD-UHFFFAOYSA-N clopyralid Chemical compound OC(=O)C1=NC(Cl)=CC=C1Cl HUBANNPOLNYSAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 238000012806 monitoring device Methods 0.000 description 1
- DUWWHGPELOTTOE-UHFFFAOYSA-N n-(5-chloro-2,4-dimethoxyphenyl)-3-oxobutanamide Chemical compound COC1=CC(OC)=C(NC(=O)CC(C)=O)C=C1Cl DUWWHGPELOTTOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 125000000951 phenoxy group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(O*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- NQQVFXUMIDALNH-UHFFFAOYSA-N picloram Chemical compound NC1=C(Cl)C(Cl)=NC(C(O)=O)=C1Cl NQQVFXUMIDALNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 description 1
- 235000015497 potassium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011181 potassium carbonates Nutrition 0.000 description 1
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- FFSSWMQPCJRCRV-UHFFFAOYSA-N quinclorac Chemical compound ClC1=CN=C2C(C(=O)O)=C(Cl)C=CC2=C1 FFSSWMQPCJRCRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ALZOLUNSQWINIR-UHFFFAOYSA-N quinmerac Chemical compound OC(=O)C1=C(Cl)C=CC2=CC(C)=CN=C21 ALZOLUNSQWINIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000000954 titration curve Methods 0.000 description 1
- 239000011345 viscous material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
- C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Quinoline Compounds (AREA)
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
Řešení se týká způsobu výroby suchých částeček soli alkalického kovu karboxylové kyseliny, při kterém se roztavená karboxylová kyselina smísí s roztokem sloučeniny obsahujícím alkalický kov, a karboxylová kyselina a alkalická sloučenina reagují za vytvoření soli karboxylové kyseliny. Ze soli karboxylové kyseliny se potom odstraní voda, čímž se vytvoří suché částečky soli karboxylové kyseliny. Přiváděné množství roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny se řídí, aby se během postupu neutralizovala karboxylová kyselina, přičemž karboxylovou kyselinou je dicamba.
Description
Oblast techniky
Vynález se týká přípravy suchých částeček solí karboxylové kyseliny a podrobněji způsobů neutralizace karboxylových kyselin pomocí sloučenin obsahujících alkalické kovy nebo alkalických sloučenin obsahujících amoniak pro výrobu bezpečných a užitečných herbicidních solí karboxylových kyselin.
O karboxylových kyselinách, jako jsou kyseliny benzoové, fenoxykarboxylové kyseliny, pyridinové karboxylové kyseliny a chinolinové karboxylové kyseliny se zjistilo, že jsou užitečné při řízení růstu plevele v různých osevech. Konkrétně jsou tyto karboxylové kyseliny klasifikovány jako herbicidy regulující růst a fungují jako syntetické auxiny při předcházení růstu plevelů v osevech. Na místo s plevelem se dodá herbicidně účinné množství těchto karboxylových kyselých herbicidů obecně se zemědělsky přijatelnými balasty, smáčedly a jinými aditivy pro řízení růstu plevele.
Dosavadní stav techniky
Protože jsou herbicidy karboxylové kyseliny obecně nerozpustné ve vodě, karboxylové kyseliny se tradičně konvertovaly na formy jejich esteru nebo soli, aby se použily na místě s plevelem. V těchto formách se mohou karboxylové kyseliny převážet jako koncentrované roztoky a poté rozpustit pro konkrétní použití. Například estery karboxylových kyselin se obecně dodávají jako emulzifikované koncentráty na bázi ropného destilátu a soli karboxylových kyselin se typicky dodávají jako vodné koncentráty, přičemž oba typy se pro konkrétní použití rozředí vodou.
Výhodnou formou těchto herbicidů se staly soli karboxylových kyselin. Konkrétně se pro řízení růstu listnatých plevelů běžně používají soli s amoniakem a alkalickým kovem. Dále se vedle dodávání těchto solí karboxylových kyselin jako kapalných koncentrátů mohou dodávat také v granulám! formě.
Běžný způsob přípravy granulámích solí karboxylových kyselin je smíchání a reakce vodného roztoku karboxylové kyseliny a roztoku obsahujícího alkalický kov nebo alkalického roztoku obsahujícího amoniak, aby se vytvořila sůl karboxylové sloučeniny a voda. Sůl karboxylové kyseliny se potom vysuší pro vytvoření buď kapalného koncentrátu, nebo granulámího herbicidu.
Jedním problémem tohoto běžného způsobuje cena. Konkrétně se pro vysušení soli karboxylové kyseliny po jejím vytvoření musí sůl zahřát. Vzhledem k objemu vody, která se používá pro vytvoření roztoku a která se vytvoří během utváření soli karboxylové kyseliny, je poskytnutí potřebného množství tepelné energie pro vysušení roztoku soli karboxylové sloučeniny pro vytvoření kapalného koncentrátu nebo granulámího herbicidu drahé.
Navíc mohou nastat komplikace spojené s běžnými vysoušeči používanými pro vysoušení roztoků solí karboxylových kyselin. Přestože se pro vysoušení těchto roztoků běžně používají například rozprašovací vysoušeče, musí se zvýšit množství vody, kterou je třeba přidat k roztoku, aby se umožnilo efektivní rozprášení přiváděného produktu. Protože je dále často třeba voda navíc, mohou vstupní teploty plynu potřebné pro ekonomické vysušení materiálu překročit bezpečné provozní teploty materiálu. Výsledkem je, že se musí vysoušeče provozovat tak, aby se zamezilo nebezpečí vzplanutí nebo výbuchu produktu. Rozprašovací vysoušeč se buď provozuje při vyšších požadovaných teplotách v inertní atmosféře, což je drahé, nebo se rozprašovací vysoušeč provozuje při nízkých a bezpečných teplotách, což podstatně snižuje rychlost výroby.
- 1 CZ 304831 B6
Jiným tématem souvisejícím s výrobou soli karboxylových kyselin je pH roztoku soli karboxylové kyseliny. Pro řízení pH roztoků solí karboxylových kyselin a výsledných solí karboxylových kyselin se používají různé způsoby. Konkrétně je vzhledem ktomu, že se pro jejich případné použití výsledné soli karboxylových kyselin později obecně rozpustní ve vodě, důležité mít soli, které při rozpuštění ve vodě vytvoří požadované pH.
Jedním způsobem řízení pH roztoku soli karboxylové sloučeniny je neutralizovat roztok podle potřeby před vysušením solí karboxylové kyseliny. Pro vytvoření požadovaného pH roztoku karboxylové kyseliny se například zkombinovaly pufry, jako jsou alkalické sloučeniny, se solemi karboxylové kyseliny. Patent US 5 266 553 popisuje způsob výroby solí karboxylové kyseliny vytvořením solí karboxylové kyseliny z karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny a poté reakcí soli karboxylové kyseliny s druhou sloučeninou alkalického pufru pro vytvoření soli karboxylové kyseliny se zvýšenou rozpustností ve vodě.
Alternativním způsobem řízení pH solí je připravit různé dávky solí karboxylové kyseliny a smíchat dávky pro zajištění požadovaného pH. Avšak je těžké zpracovávat suché soli, zvláště když jsou lepkavé, aby se vytvořil konzistentní produkt.
Používání pufrů a smíšených dávek solí nejsou efektivní způsoby výroby granulámích herbicidů solí karboxylových kyselin. V oboru je tedy potřeba poskytnout způsob konzistentní výroby suchých solí karboxylových kyselin.
Podstata vynálezu
Tento vynález poskytuje způsob výroby suché soli alkalického kovu z karboxylové kyseliny, obsahující kroky přivedení roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny obsahující alkalický kov v roztoku do mixéru, podrobení reakci roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny obsahující alkalický kov pro vytvoření soli alkalického kovu tak, aby byla karboxylová kyselina podstatně neutralizovaná, odvedení soli karboxylové kyseliny a jakékoliv zbylé karboxylové kyseliny nebo alkalické sloučeniny do vysoušeče; odstranění vody ze soli alkalického kovu karboxylové kyseliny ve vysoušeči pro vyrobení suchých částeček soli alkalického kovu karboxylové kyseliny, a sebrání suchých částeček soli alkalického kovu kyseliny, jehož podstatou je, že krok přivedení roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny v roztoku do mixéru obsahuje odměření roztavené karboxylové kyseliny do mixéru, a odměření alkalické sloučeniny obsahující alkalický kov v roztoku do mixéru tak, aby množství alkalické sloučeniny odměřované do mixéru bylo konzistentně v 1 % molámího množství dostatečného pro neutralizaci karboxylové kyseliny odměřované do mixéru, a kde karboxylovou kyselinou je dicamba.
V jednom výhodném provedení se karboxylová kyselina neutralizuje v jediném kroku reakce.
V dalším výhodném provedení se alespoň část kroku reakce odehrává v mixéru. V dalším výhodném provedení se celý krok reakce odehrává v mixéru tak, že se do vysoušeče odvede méně než 1 % do mixéru přivedené karboxylové kyseliny. V dalším výhodném provedení krok přivedení zahrnuje smísení roztavené kyseliny karboxylové, která je podstatně bez vody, s alkalickou sloučeninou. V dalším výhodném provedení alkalická sloučenina obsahující alkalický kov je hydroxid sodný, uhličitan sodný nebo jejich směs.
V dalším výhodném provedení kroky způsobu tvoří část spojitého postupu pro výrobu soli karboxylové kyseliny. V dalším výhodném provedení krok reakce zahrnuje reakci roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny v izolovaném mixéru, čímž se vytváří neutralizační teplo a krok odstranění zahrnuje udržování alespoň části neutralizačního tepla v mixéru a následně ve vysoušeči pro napomáhání při odstranění vody ze soli karboxylové kyseliny. V dalším výhodném provedení krok odstranění zahrnuje odstranění vody ze soli karboxylové kyseliny tak, aby v suchých solích karboxylové kyseliny zůstalo méně než 5 % hmotn. vody. V dalším výhodném provedení krok odstranění zahrnuje ohřátí vysoušeče pro vytvoření suchých částeček soli karbo-2CZ 304831 B6 xylové kyseliny. V dalším výhodném provedení krok odstranění zahrnuje vysušení karboxylové soli ve vakuu.
V dalším výhodném provedení krok odstranění zahrnuje vytvoření dusíkové atmosféry ve vysoušeči pro napomáhání ve vysoušení soli karboxylové kyseliny. V dalším výhodném provedení krok přivedení zahrnuje přivedení roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny v roztoku, které reagují pro vytvoření pastovitého, lepkavého materiálu, který je přilnavý ke vnitřním povrchům vysoušeče. V dalším výhodném provedení krok odvedení zahrnuje odvedení soli karboxylové kyseliny a jakékoliv zbylé karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny do vysoušeče, který je samočisticí, čímž se omezuje přilnavost soli karboxylové kyseliny na vnitřní stěny vysoušeče.
Způsob podle tohoto vynálezu může vyprodukovat suché soli karboxylové kyseliny bez potřeby dalšího nebo druhého kroku neutralizace. Dále je postup podle vynálezu zvláště vhodný pro materiály, které jsou silně přilnavé k horkým povrchům vysoušeče, jako je dicambát sodný, ve kterém použití kombinace mixéru a vysoušeče vytvoří soli karboxylové kyseliny s konzistentním pH. Na rozdíl od způsobů dosavadního stavu techniky, které používají karboxylové kyseliny rozpuštěné ve vodě, roztavená karboxylová kyselina, která se používá ve způsobu podle vynálezu, je dále v podstatě bez vody a tím snižuje množství vody, které se při vysoušení musí odstranit. To dále snižuje náklady na vysušení solí karboxylové kyseliny. Výsledné suché soli karboxylové kyseliny mají požadované pH (když se rozpustí ve vodě) a mohou se ihned zabalit a převážet bez potřeby vytvářet směsi solí nebo pufrovat soli pro zajištění požadovaného pH.
Přehled obrázku na výkrese
Vynález bude blíže vysvětlen prostřednictvím konkrétních příkladů provedení znázorněných na výkresech, na kterých představuje obr. 1 schématický příklad způsobu přípravy solí karboxylové kyseliny podle vynálezu.
Příklady provedení vynálezu
Na obrázcích a v následujícím podrobném popisu jsou podrobně popsána výhodná provedení, aby bylo možné vynález uskutečnit. Přestože je vynález popsán s odkazem na tato konkrétní výhodná provedení, je třeba rozumět, že vynález není na tato výhodná provedení omezen. Naopak, vynález obsahuje řadu alternativ, modifikací a ekvivalentů, jak bude zřejmé z následujícího podrobného popisu a souvisejícího obrázku.
Obr. 1 schematicky znázorňuje příklad způsobu pro výrobu solí karboxylové kyseliny podle tohoto vynálezu. Na obr. 1 se roztavená karboxylová kyselina přivede ze zdroje 10 roztavené karboxylové kyseliny přívodním potrubím 12 do mixéru, který je obecně označen jako 14. Roztavená karboxylová kyselina se může do mixéru 14 plnit spojitě nebo přerušovaně, přednostně pomocí čerpadla, jak je podrobněji popsáno níže.
Roztavená karboxylová kyselina se připraví zahřátím pevné karboxylové kyseliny za podmínek, které stačí pro vytvoření její taveniny. Jak zkušený odborník ocení, podmínky pro dodání roztavené karboxylové kyseliny se mohou lišit v závislosti na faktorech, jako je teplota tání karboxylové kyseliny, viskozita taveniny kyseliny, průtok, tlak apod. Například karboxylové kyselina, kyselina 2-methoxy-3,6-dichlorbenzoová (dicamba) má teplotu tání přibližně 105 °C. Podle vynálezu se dicamba zahřeje na teplotu, která stačí k roztavení kyseliny, takže teče, ale ne tak vysokou, aby se kyselina rozložila. Dicamba se přednostně zahřeje na teplotu nižší než přibližně 130 °C, přednostněji na teplotu mezi přibližně 105 °C a přibližně 115 °C. Zkušený odborník může lehce určit odpovídající rozsahy teplot pro ostatní karboxylové kyseliny.
-3 CZ 304831 B6
Přívodní potrubí 12 může být temperováno, takže je teplota dostatečná pro udržení karboxylové kyseliny v roztaveném stavu. Přívodní potrubí 12 se může temperovat například elektricky nebo zahříváním přívodního potrubí způsoby známými v oboru, například použitím páry nebo izolační vrstvy s olejem nebo vysokotlakou párou. Když se používá dicamba, udržuje se teplota přívodního potrubí typicky v rozsahu od přibližně 105 °C do přibližně 115 °C.
Alkalická sloučenina se přivádí ze zdroje 16 alkalické sloučeniny skrz přívodní potrubí J_8 do mixéru 14. Alkalická sloučenina se také může do mixéru 14 plnit spojitě nebo přetržitě, například pomocí čerpadla, jak je podrobněji popsáno níže. Alkalická sloučenina může být v pevném nebo kapalném stavu nebo jako pevná látka rozpuštěná nebo rozptýlená v rozpouštědle. Výhodně se alkalická sloučenina dodává v roztoku a přednostně ve vodném roztoku. Když se používá vodný roztok, může se koncentrace alkalické sloučeniny lišit a je typicky od přibližně 20 do přibližně 80 procent, přednostně přibližně 50 procent, přestože se mohou použít i koncentrace mimo tento rozsah.
Karboxylová kyselina může zahrnovat jakoukoliv herbicidní sloučeninu, obsahující funkční skupinu karboxylové kyseliny, jak je v oboru známo. Příklady karboxylových kyselin zahrnují bez omezení herbicidy kyseliny benzoové, herbicidy fenoxykarboxylové kyseliny, herbicidy pyridinkarboxylové kyseliny a herbicidy chinolinkarboxylové kyseliny. Příklady vhodných herbicidů kyseliny benzoové zahrnují bez omezení 2-methoxy-3,6-dichlorbenzoovou kyselinu (dicamba); 3,5,6-trichlor-o-anýzovou kyselinu (tricamba); 3-amino-2,5-dichlorbenzoovou kyselinu (amiben); 5-2[2-chlor-4-(trifluormethyl)fenoxy]-2-nitrobenzoovou kyselinu; 2,3,5-trijodbenzoovou kyselinu; a trichlorbenzoovou kyselinu; atd. Příklady vhodných herbicidů fenoxykarboxylových kyselin zahrnují bez omezení 2,4-dichlorfenoxyoctovou kyselinu (2,4-D); 2,4—dichlorfenoxymáselnou kyselinu (2,4-DP); 2-(2,4-dichlorfenoxy)propionovou kyselinu (2,4-DP); 2,4,5-trichlorfenoxyoctovou kyselinu (2,4,5-T); 2-(2,4,5-trichlorfenoxy)propionovou kyselinu; 4-chlor2-methylfenoxyoctovou kyselinu (MCPA); 2-(4-chlor-2-methylfenoxy)propionovou kyselinu (MCPP); 4-(4-chlor-2-methylfenoxy)máselnou kyselinu (MCPD); 2-[4-(2',4'-dichlorfenoxy)fenoxyjpropanovou kyselinu; atd. Příklady vhodných herbicidů pyridinkarboxylové kyseliny zahrnují bez omezení 4-amino-3,5,6-trichlorpikolinovou kyselinu (picloram); 3,5,6-trichlor-2pyridinyloxyoctovou kyselinu (triclopyr); clopyralid; triclopyr; atd. Příklady vhodných herbicidů chinolinkarboxylové kyseliny zahrnují bez omezení chinclorac; chinmerac; atd. Přednostně je karboxylovou kyselinou dicamba.
Protože se karboxylové kyseliny používají v roztavené formě, kyseliny není třeba rozpouštět ve vodě. Roztavená karboxylová kyselina je tak v podstatě bez vody, čímž se snižuje množství vody, kteréje třeba při vysoušení soli odstranit. To může dále poskytnout ušetření nákladů, protože se pro vysušení solí karboxylové kyseliny potřebuje méně energie. Dále se voda vytvořená při reakci v mixéru 14 vypaří vzhledem k teplotám v mixéru a teplu vyprodukovaném neutralizační reakcí, což také snižuje množství potřebného vysoušení. Jak se zde používá, výraz „karboxylové kyseliny v podstatě bez vody“ označuje karboxylové kyseliny v roztavené formě a s méně než přibližně 10 procenty, výhodně méně než 2 procenty obsahu vody, vztaženo ke hmotnosti.
Vhodné alkalické sloučeniny zahrnují sloučeniny obsahující alkalické kovy a sloučeniny obsahující amoniak, které jsou v oboru známé. Příklady použitelných sloučenin, obsahujících alkalický kov, zahrnují bez omezení hydroxid sodný, uhličitan draselný, uhličitan sodný, hydrogenuhličitan draselný, hydrogenuhličitan sodný, jejich kombinace atd. Přednostně se alkalická sloučenina poskytuje jako roztok hydroxidu sodného nebo uhličitanu sodného a přednostněji je to vodný roztok hydroxidu sodného.
Podle tohoto vynálezu se dodávaná množství roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny přednostně řídí tak, že alkalická sloučenina vstupující do mixéru 14 v podstatě neutralizuje karboxylovou kyselinu. Stupeň řízení přívodů roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny bude záviset na přívodních zařízeních používaných pro přívody reaktantu, titračních křivkách pro kyselinu a jiných faktorech, které jsou v oboru známy. Typicky je molámí množství
-4CZ 304831 B6 alkalické sloučeniny přiváděné do mixéru do přibližně 1 %, přednostně do 0,6 % z molámího množství dostatečného pro neutralizaci karboxylové kyseliny přiváděné do mixéru. Množství alkalické sloučeniny a přesnost dodávaného množství alkalické sloučeniny dostatečného pro neutralizaci karboxylové kyseliny na požadované meze pH se může určit titračními metodami, jak by bylo v oboru dobře rozumět. Ve výhodném provedení podle vynálezu, kde se používají roztavená dicamba a hydroxid sodný, vstupují tyto složky do mixéru 14 v molámích poměrech 1:0,97 ± 0,6 %, tj. 1:0,964 až 1:0,976. Přihlašovatelé objevili, že řízení dodávaných množství dicamby a hydroxidu sodného v tomto rozsahu zajišťuje výhodu výroby dicambátu sodného s konzistentním pH mezi přibližně 7 a přibližně 9, když se rozpustí ve vodě.
Z tohoto hlediska, jak je zobrazeno na obr. 1, se může poměr přívodu roztavené karboxylové kyseliny a přívodu alkalické sloučeniny přesně řídit pomocí přívodních regulátorů (nebo odměřovací zařízení) 20, respektive 22. Přívodní regulátory 20 a 22 mohou být zařízení jakéhokoliv typu známého v oboru, která jsou užitečná pro řízení přívodního toku. Příklady přívodních regulátorů zahrnují bez omezení Coriolisovy průtokové odměřovače, zubová odměřovací čerpadla, pístová odměřovací čerpadla, peristaltická čerpadla, membránová čerpadla, progresivní dutinová čerpadla atd. Tato čerpadla jsou známá v oboru a jsou komerčně dostupná. Přednostně se používají Coriolisovy průtokové odměřovače a souvisejí s řídicím systémem, který udržuje poměr přívodu roztavené karboxylové kyseliny a přívodu alkalické sloučeniny.
Karboxylová kyselina a alkalická sloučenina se odměří do mixéru 14, jak je popsáno výše. Přívodní množství jak toku karboxylové kyseliny, tak toku alkalické sloučeniny mohou kolísat v rámci molámích množství nebo molámích poměrů udržovaných v rámci požadovaného rozsahu. Jinými slovy, karboxylová kyselina a alkalická sloučenina se typicky odměří do mixéru 14, takže je alkalická sloučenina konzistentně do přibližně 1 %, přednostně do 0,6 % molámího množství dostatečného pro neutralizaci karboxylové kyseliny.
Typicky se činidla udržují v mixéru 14 po dostatečnou dobu a za podmínek dostatečných k promíchání činidel a pro umožnění spuštění reakce a vytvoření pastovitého materiálu. Protože se neutralizační reakce obecně odehrává rychle, většina, pokud ne veškerá, reakce může proběhnout v mixem 14. Podmínky v mixéru 14 se mohou lišit v závislosti na používaných materiálech, vyrobeném produktu, teplotách reakce, reakčních časech, rychlosti produkce a použitého vybavení. Například reakční čas karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny v mixéru 14 se vybere tak, aby se zajistilo smíchání a reakce činidel a typicky se pohybuje od přibližně 1 do přibližně 10 minut, přednostně od přibližně 2 do přibližně 3 minut. Teplota se přednostně udržuje pod teplotou dekompozice produktu soli a teplotou dekompozice nezreagované kyseliny. Například při použití dicamby se teploty v mixéru 14 přednostně udržují od přibližně 90 °C do přibližně 130 °C, přednostněji od přibližně 100 °C do přibližně 105 °C. Tlakové podmínky v mixéru L4 mohou také kolísat, přestože se mohou typicky použít relativně nízké tlaky. Tlaky mohou být v rozsahu od úplného vakua do přibližně 100 psig (690 kPa) a přednostně od přibližně 0 psig (0 kPa) do přibližně 25 psig (172 kPa).
Jakje zobrazeno na obr. 1, v jednom výhodném provedení podle tohoto vynálezu je mixérem 14 protlačovací lis šroubového typu, ačkoli lze použít i jiná mísicí zařízení, která jsou v oboru známá. Příklady mixážních zařízení použitelných v tomto vynálezu zahrnují bez omezení jednoduché šroubové protlačovací lisy, protlačovací lisy s planetovým kolem, společně rotující protlačovací lisy s dvojitým šroubem, protichůdně rotující protlačovací lisy s dvojitým šroubem, hnětači protlačovací lisy, koncentrické šroubové mixéry/protlačovací lisy, reciproké šroubové hnětače/protlačovací lisy, spojité míchací protlačovací lisy s dvojitým rotorem, dvoustupňové mixéry/protlačovací lisy, diskové protlačovací lisy, přechodové mixéry, smyková čerpadla atd.
Soli karboxylové kyseliny vytvořené reakcí a jakákoliv zbývající karboxylová kyselina a alkalická sloučenina se nasměřují z mixéru 4 do vhodného vysoušeče, označeného na obr. 1 obecně jako 30. Jakje zobrazeno na obr. 1, mixér 14 a vysoušeč 30 jsou oddělené jednotky. Přestože obr. 1 zobrazuje krok předmíchání s použitím mixéru 14, roztavená karboxylová kyselina a alkalická
-5CZ 304831 B6 sloučenina se mohou přivést přímo do vysoušeče 30 bez kroku předmíchání, pokud vysoušeč zajišťuje míšení činidel. Avšak bylo zjištěno, že pro mazlavé materiály, které jsou přilnavé na povrchy vysoušeče, jako je dicambát sodný, bylo nečekaně objeveno, že je užitečné zajistit smísení reaktantů nezbytných pro získání solí karboxylové kyseliny z vysoušeče 30 s konzistentním pH. Bylo zjištěno, že když se v těchto situacích nepoužije mixér 14, tak i když může mít produkt v průměru požadované pH, pH produktu je nepřijatelně inkonzistentní. Konkrétně reakcí vytvořené částečky soli nejsou kompletně zreagované, vnější část částečky je zreagovaná a vnitřní část částečky zreagovaná není. Následkem toho mohou mít vzorky dicambátu sodného, získané z vysoušeče 30, pH kolísající mezi 5 a 11.
Jak je zmíněno výše, vodní pára je v mixéru 14 odpařena jako výsledek teploty mixéru a tepla produkovaného neutralizační reakcí. Spojení mezi mixérem 14 a vysoušečem 30 tedy přednostně umožňuje průchod vodní páry z mixéru do vysoušeče, aby se zamezilo narůstání tlaku v mixéru a pro udržení teploty produktu reakce okolo teploty varu (100 °C). Alternativně může mixér 14 obsahovat prostředky pro odvádění vodní páry.
Pro postup podle vynálezu se mohou použít různé vysoušeče známé v oboru. Vhodné komerčně dostupné vysoušeče zahrnují například dávkové vakuové vysoušeče, dvojité bubnové vysoušeče, tenkovrstvé vysoušeče, odpařovací vysoušeče, valivé vysoušeče, rotační odpařovací vysoušeče, vysoušeče s kapalným lůžkem atd. Pro výrobu dicambátu sodného nebo jiných mazlavých nebo vysoce přilnavých solí karboxylové kyseliny je přednostně vysoušeč 30 samočisticí pro posun jakýchkoliv solí, které se vytvoří na vnitřních stěnách vysoušeče, skrz vysoušeč.
Jak je zobrazeno na obr. 1, vysoušečem 30 používaným ve výhodném provedení podle vynálezu může být vodorovná válcová nádoba. Vysoušeč může být vybaven vnější zahřívací izolací (která se může zahřívat parou, horkým olejem atd.). Vedle toho může vysoušeč 30 obsahovat středovou osově rotující hřídel 32 opatřenou více radiálně připevněnými mísícími čepelemi 34. Přestože je zobrazen s jednou rotující hřídelí, může mít vysoušeč 30 také dvě nebo více společně nebo proti sobě rotující hřídele. Vysoušeč 30 může také obsahovat další mísicí nebo hnětači prvky. Například může vysoušeč 30 dále obsahovat více nehybných prvků umístěných k vnitřní stěně vysoušeče a schopných proplétat se s rotujícími mísícími čepelemi 34 pro zajištění dobrého promíchání činidel. Hřídel a nehybné prvky mohou být také duté, aby se zvýšila oblast ohřívacího povrchu vysoušeče 30. Vysoušeč 30 přednostně poskytuje vhodné fungování míšení obecně mazlavých, lepkavých nebo viskózních materiálů, konkrétně těch, jako je dicambát sodný, které jsou silně přilnavé k, tvoří škraloup nebo usazeninu na vnitřních površích (např. površích přenosu tepla) vysoušeče. Takové vysoušeče jsou v oboru známé a jsou komerčně dostupné, např. od LIST lne. vActonu, MA a popsané např. v patentech US 4 824 257; US 4 826 324; US 4 650 338; US 4 889 431; US 4 941 130; US 4 950 081; US 5 121 992; US 5 147 135; US 5 407 266; US 5 823 647; US 5 934 801 a US 6 039 469.
Jedním způsobem, jak zjistit, jestli bude sůl karboxylové kyseliny tvořit škraloup nebo usazeninu na vnitřních površích vysoušeče je umístit zvlhčenou sůl karboxylové kyseliny do baňky z nerezové oceli, naplnit solí s hmotnostní pro její upěchování a potom vysušit roztok soli karboxylové kyseliny při teplotě a tlaku, při kterém se bude vysoušeč provozovat. Baňka se potom může obrátit, aby se zjistilo, jestli se na baňce vytvořila usazenina. Pokud se suchá sůl karboxylové kyseliny na baňku lepí, potom bude sůl karboxylové kyseliny tvořit na vysoušeči usazeninu a měl by se přednostně použít samočisticí vysoušeč. Pokud se samočisticí vysoušeč nepoužije, tak by se měl vysoušeč provozovat přednostně při teplotě pod teplotou, při které se na baňce vytvoří usazenina. Pokud se například sůl testuje při různých teplotách a tvoří usazeninu při 90 °C, ale ne při 85 °C, potom se samočisticí vysoušeč přednostně použije při vysoušečích teplotách při a nad 90 °C a při vysoušečích teplotách při a pod 85 °C se mohou použít jiné vysoušeče.
Vysoušeč 30 se provozuje za podmínek, které usnadňují odstraňování vody a jiných rozpouštědel ze soli karboxylové kyseliny pro vyrobení suchých částeček solí karboxylové kyseliny. Stejně jako podmínky v mixéru 14 probírané výše, mohou kolísat podmínky ve vysoušeči 30 v závis-6CZ 304831 B6 losti na používaných materiálech, vyrobeném produktu, reakčních teplotách, reakčních časech, rychlosti výroby a použitém zařízení. Vysoušeč 30 se udržuje na teplotě nad vypařovací teplotou vody a jakýchkoliv jiných rozpouštědel používaných v postupu, ale pod teplotou dekompozice produktu soli karboxylové kyseliny. Pokud je karboxylovou kyselinou například dicamba, teplota vysoušeče 30 může být v rozsahu od přibližně 110°C do přibližně 190 °C a přednostně je 160 °C. Rozsahy teploty může zkušený odborník snadno určit a budou se lišit v závislosti na proměnných jako je typ použitého rozpouštědla, teplota dekompozice atd. Jakje poznamenáno výše, vysoušeč 30 může být opatřen vnější zahřívací izolací vhodnou pro zahřátí vysoušeče parou, horkým olejem atd. Obecně pro soli, které se mají vyrobit v použitelné formě, se musí voda z reakce (stejně jako voda nebo jiná rozpouštědla zúčastněná v reakci) v podstatě odstranit.
Podle výhodného provedení vynálezu vynálezci zjistili, že neutralizační teplo, zvláště když se neutralizují silné kyseliny jako dicamba, může pomáhat ve vysoušení reakčního produktu a odstranění vody produkované v neutralizační reakci. Jak si odborník uvědomí, reakce roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny je exotermní neutralizační reakce kyseliny a zásady, ve které alkalická sloučenina konvertuje roztavenou karboxylovou kyselinu na sůl karboxylové kyseliny a vodu. Udržení neutralizačního tepla v postupu může dále poskytnout výhody ve zpracování snížením energie potřebné pro zahřívání vysoušeče 30. Podle vynálezu jsou tedy mixér 14 a vysoušeč 30 přednostně izolovány, takže se neutralizační teplo v podstatě udržuje v produktu reakce.
Tlak ve vysoušeči 30 může kolísat a obecně se udržuje na okolním tlaku, přestože může být vysoušeč vakuový pro usnadnění vysoušení. Typicky může být tlak vysoušeče 30 v rozsahu od přibližně úplného vakua do přibližně 100 psig (690 kPa) a přednostně od přibližně 0 psig (0 kPa) do přibližně 25 psig (172 kPa).
Časy pobytu ve vysoušeči 30 jsou obecně dostatečné pro dokončení reakce karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny, pokud je toho potřeba, a pro odstranění vody a jiných rozpouštědel pro vytvoření suchých částeček solí karboxylové kyseliny. Doby pobytu mohou kolísat a typicky jsou v rozsahu od přibližně 5 do přibližně 60 minut a přednostně od přibližně 10 do přibližně 30 minut.
Přestože se to nevyžaduje, vysoušeč 30 může být spojitě nebo přetržitě zaplavován nebo vymýván inertní tekutinou, jako je dusík. To může pomáhat při vysoušení produktu reakce. Vedle toho může být vysoušeč 30 přizpůsoben pro zabudování vhodných monitorovacích zařízení pro sledování teploty, tlaku atd. uvnitř vysoušeče, jako jsou teplotní indikátory 36 na obr. 1.
Jakje znázorněno na obr. 1, vysoušeč může také obsahovat sběrací systém 38 vedlejších produktů, kteiý obsahuje prachový filtr pro sbírání prachu a jiných vedlejších produktů vytvářených reakcí a odstranění z vysoušeče a kondenzátor pro kondenzaci vodní páry uvolňované teplem uvnitř reaktoru. Prach, vodní pára a jiné vedlejší produkty mohou být dále na odtoku upraveny a vhodnými způsoby v oboru známými zlikvidovány. Tlakové a teplotní indikátory, jako je tlakový indikátor 40 a teplotní indikátor 42, se tu mohou nacházet pro sledování a řízení tlaku a teploty prachového filtru. Prachový filtr se také může spojitě nebo přetržitě promývat inertní tekutinou, jakje označeno 44.
Výsledné suché částečky soli karboxylové kyseliny se potom mohou nasměrovat z vysoušeče 30 do vhodné úložné nádoby 46, nebo se může sůl nasměrovat do dalšího zpracování odtoku a balení. Jakje probráno výše, soli karboxylové kyseliny podle vynálezu se konzistentně vyrábějí při požadovaném pH a nepotřebují směšování nebo použití pufřů pro vytvoření požadovaného pH. Soli karboxylové kyseliny vytvořené podle tohoto vynálezu se tedy mohou ihned zabalit a přepravit pro použití. Například dicambát sodný vyrobený podle výhodného provedení podle tohoto vynálezu má konzistentní pH mezi přibližně 7 a přibližně 9, když se rozpustí ve vodě, bez potřeby směšování solí nebo pufrace solí pro dosažení požadovaného pH.
-7CZ 304831 B6
Jakmile se vyrobí suché částečky soli karboxylové kyseliny, mohou se k částečkám soli přidat další případné přísady, jako jsou změkčovací činidla vody nebo smáčedla. Vedle toho se mohou částečky soli rozemlít a/nebo prosít, aby se zajistilo složení soli herbicidu s požadovaným rozsahem rozměrů částeček (typicky v rozsahu od přibližně 25 mikronů do přibližně 5000 mikronů v průměru).
Soli připravené podle tohoto vynálezu mohou mít jiné výhodné fyzikální vlastnosti, jako je nízký obsah vody, tekutost, velikost částeček, hustotu, prachovitost atd. Obecně mají soli méně než přibližně 5 % hmotnostních vody a přednostně méně než přibližně 1 % hmotnostní vody. Dále se směs soli v podstatě úplně rozpustí ve vodě bez protřepání, čímž se zajistí použitelný roztok soli herbicidu.
Tento vynález bude nyní dále popsán následujícím neomezujícím příkladem.
Příklad
Kyselina dicamba (2-methoxy-3,6-dichlorbenzoová kyselina) se rozpustila, izolace se udržovala na ne více než 100 až 115 °C. Roztavená kyselina se načerpala do vysoušeče neboli do výtlačného lisu s dvojitým šroubem, který napájel vysoušeč. 50 % hydroxidu sodného (žíravina) se přivedlo z jiné přívodní nádoby v měřítku. Obě příměsi se odměřily na řízené poměry pístovým odměřovacím čerpadlem (kyselina) a přesným peristaltickým čerpadlem (žíravina). Když se spojily, vytvořily pastu. Kyselinové potrubí přívodního potrubí se elektricky temperovalo pro udržení teploty od přibližně 105 °C do přibližně 115 °C. Pasta se usušila ve vysoušeči buď ve vakuu, nebo při atmosférickém tlaku horkým olejem v izolaci. Do vysoušeče byl přiveden mírný dusíkový nástřik. Vedlejší produkty zkondenzovaly na vodu chlazeném kondenzátoru a vakuovým čerpadlem s kapalinovým prstencem. Produkt se sebral do nádoby navržené pro provoz v atmosférickém tlaku nebo ve vakuu.
Použitá dicamba byla při předběžné zkoušce titrovaná NaOH. Výsledky potvrdila laboratorní titrace KOH. Vygenerovaná KOH křivka vykázala 28,87 ml pro pH 7,0 a 29,27 ml pro pH 9,0. Titrace ukázaly, že pro pH v rozsahu od 7 do 9 se má použít hmotnostní poměr (zásada/kyselina) okolo 0,35. To by odpovídalo teoretickému použitému molámímu poměru (zásada/kyselina) 0,965.
Je třeba podotknout, že po přečtení výše uvedeného popisu tohoto vynálezu a po prohlédnutí doprovodného obrázku mohou odborníci vytvářet změny a modifikace. Tyto změny a modifikace jsou zahrnuty v podstatě a rozsahu následujících přiložených nároků.
Claims (14)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob výroby suché soli alkalického kovu z karboxylové kyseliny, zahrnující kroky přivedení roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny obsahující alkalický kov v roztoku do mixéru, podrobení reakci roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny obsahující alkalický kov pro vytvoření soli alkalického kovu tak, aby byla karboxylová kyselina neutralizovaná, odvedení soli karboxylové kyseliny a jakékoliv zbylé karboxylové kyseliny nebo alkalické sloučeniny do vysoušeče;odstranění vody ze soli alkalického kovu karboxylové kyseliny ve vysoušeči pro vyrobení suchých částeček soli alkalického kovu karboxylové kyseliny, a-8CZ 304831 B6 sebrání suchých částeček soli alkalického kovu kyseliny, vyznačující se tím, že krok přivedení roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny v roztoku do mixéru zahrnuje odměření roztavené karboxylové kyseliny do mixéru, a odměření alkalické sloučeniny obsahující alkalický kov v roztoku do mixéru tak, aby množství alkalické sloučeniny odměřované do mixéru bylo trvale 1 % molámího množství dostatečného pro neutralizaci karboxylové kyseliny odměřované do mixéru, a kde karboxylovou kyselinou je dicamba.
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že karboxylová kyselina se neutralizuje v jediném kroku reakce.
- 3. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 a 2, vyznačující se tím, že alespoň část kroku reakce se odehrává v mixéru.
- 4. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že celý krok reakce se odehrává v mixéru tak, že se do vysoušeče odvede méně než 1 % do mixéru přivedené karboxylové kyseliny.
- 5. Způsob podle kteréhokoli z nároků laž4, vyznačující se tím, že krok přivedení zahrnuje smísení roztavené kyseliny karboxylové, která je bez vody, s alkalickou sloučeninou.
- 6. Způsob podle kteréhokoli z nároků laž5, vyznačující se tím, že alkalickou sloučeninou obsahující alkalický kov je hydroxid sodný, uhličitan sodný nebo jejich směs.
- 7. Způsob podle kteréhokoli z nároků laž6, vyznačující se tím, že kroky způsobu tvoří část spojitého postupu pro výrobu soli karboxylové kyseliny.
- 8. Způsob podle kteréhokoli z nároků laž7, vyznačující se tím, že krok reakce zahrnuje reakci roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny v izolovaném mixéru, čímž se vytváří neutralizační teplo a krok odstranění zahrnuje udržování alespoň části neutralizačního tepla v mixéru a následně ve vysoušeči pro napomáhání při odstranění vody ze soli karboxylové kyseliny.
- 9. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že krok odstranění zahrnuje odstranění vody ze soli karboxylové kyseliny tak, aby v suchých solích karboxylové kyseliny zůstalo méně než 5 % hmotn. vody.
- 10. Způsob podle kteréhokoli z nároků laž 9, vyznačující se tím, že krok odstranění zahrnuje ohřátí vysoušeče pro vytvoření suchých částeček soli karboxylové kyseliny.
- 11. Způsob podle kteréhokoli z nároků lažlO, vyznačující se tím, že krok odstranění zahrnuje vysušení karboxylové soli ve vakuu.
- 12. Způsob podle kteréhokoli z nároků lažll, vyznačující se tím, že krok odstranění zahrnuje vytvoření dusíkové atmosféry ve vysoušeči pro napomáhání při vysoušení soli karboxylové kyseliny.
- 13. Způsob podle kteréhokoli z nároků lažl2, vyznačující se tím, že krok přivedení zahrnuje přivedení roztavené karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny v roztoku, které reagují pro vytvoření pastovitého, lepkavého materiálu, který je přilnavý ke vnitřním povrchům vysoušeče.
- 14. Způsob podle nároku 13, vyznačující se tím, že krok odvedení zahrnuje odvedení soli karboxylové kyseliny a jakékoliv zbylé karboxylové kyseliny a alkalické sloučeniny do vysoušeče, který je samočisticí, čímž se omezuje přilnavost soli karboxylové kyseliny na vnitřní stěny vysoušeče.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/692,119 US6410783B1 (en) | 2000-10-19 | 2000-10-19 | Method of producing carboxylic acid salts |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ20031110A3 CZ20031110A3 (cs) | 2003-08-13 |
| CZ304831B6 true CZ304831B6 (cs) | 2014-11-26 |
Family
ID=24779330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2003-1110A CZ304831B6 (cs) | 2000-10-19 | 2001-10-17 | Způsob výroby suché soli alkalického kovu z karboxylové kyseliny |
Country Status (22)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6410783B1 (cs) |
| EP (1) | EP1328499B1 (cs) |
| JP (1) | JP3997155B2 (cs) |
| KR (1) | KR20030045116A (cs) |
| CN (1) | CN1242975C (cs) |
| AR (1) | AR031012A1 (cs) |
| AT (1) | ATE466830T1 (cs) |
| AU (2) | AU2002215957B2 (cs) |
| BR (1) | BR0114684B1 (cs) |
| CA (1) | CA2425567C (cs) |
| CZ (1) | CZ304831B6 (cs) |
| DE (1) | DE60142064D1 (cs) |
| DK (1) | DK1328499T3 (cs) |
| EA (1) | EA008139B1 (cs) |
| ES (1) | ES2345925T3 (cs) |
| HU (1) | HU229691B1 (cs) |
| IL (2) | IL155077A0 (cs) |
| IN (1) | IN2003CH00726A (cs) |
| MX (1) | MX234582B (cs) |
| SI (1) | SI1328499T1 (cs) |
| SK (1) | SK287868B6 (cs) |
| WO (1) | WO2002032845A2 (cs) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10159420A1 (de) * | 2001-12-04 | 2003-06-12 | Basf Ag | Herstellung von Ammoniumsalzen aromatischer Carbonsäuren |
| AU2002258036A1 (en) * | 2002-04-12 | 2003-10-27 | Forum Products Limited | A method of making salt |
| EP1722634B2 (en) | 2004-03-10 | 2020-09-02 | Monsanto Technology LLC | Herbicidal compositions containing n-phosphonomethyl glycine and an auxin herbicide |
| MX2009008934A (es) * | 2007-02-26 | 2009-08-28 | Dow Agrosciences Llc | Proceso para la preparacion de algunas sulfiliminas sustituidas. |
| WO2011019652A2 (en) | 2009-08-10 | 2011-02-17 | Monsanto Technology Llc | Low volatility auxin herbicide formulations |
| CN102906062A (zh) * | 2010-05-21 | 2013-01-30 | 陶氏环球技术有限责任公司 | 纯度和流动性性能提高的氨基羧酸盐粉末 |
| FR2964968B1 (fr) * | 2010-09-22 | 2012-08-31 | Adisseo Ireland Ltd | Procede de preparation d?un complexe d?acide et d?un metal |
| CN102329253B (zh) * | 2011-03-22 | 2013-10-30 | 江苏中丹集团股份有限公司 | 一种间苯二酚中和反应工段的反应装置及其反应工艺 |
| EP2713717A1 (en) * | 2011-06-01 | 2014-04-09 | Basf Se | Method of preparing an aqueous tank mix comprising a base |
| AU2012328638B2 (en) | 2011-10-26 | 2016-11-17 | Monsanto Technology Llc | Salts of carboxylic acid herbicides |
| US10736322B2 (en) | 2012-06-04 | 2020-08-11 | Monsanto Technology Llc | Aqueous concentrated herbicidal compositions containing glyphosate salts and dicamba salts |
| AR093358A1 (es) | 2012-11-05 | 2015-06-03 | Monsanto Technology Llc | Mezclas herbicidas que contienen auxinas |
| US9276147B2 (en) * | 2012-12-13 | 2016-03-01 | First Solar, Inc. | Methods of fabricating a photovoltaic module, and related system |
| CN105072912A (zh) | 2013-02-27 | 2015-11-18 | 孟山都技术公司 | 用于具有改进的挥发性的麦草畏桶混合物的草甘膦组合物 |
| GB2519787B (en) * | 2013-10-30 | 2018-08-29 | Rotam Agrochem Int Co Ltd | Process for the preparation of herbicidal carboxylic acid salts |
| US11129388B2 (en) | 2016-08-09 | 2021-09-28 | Monsanto Technology Llc | Solid herbicidal concentrate compositions |
| AT519431B1 (de) | 2016-12-12 | 2020-04-15 | Chemson Polymer Additive Ag | Verfahren zur Herstellung einer Stabilisatorzusammensetzung und damit hergestellte Stabilisatorzusammensetzung |
| US11221406B2 (en) | 2017-05-09 | 2022-01-11 | Honeywell International Inc. | Guided wave radar for consumable particle monitoring |
| CN109096093A (zh) * | 2018-09-14 | 2018-12-28 | 鹤壁市鹤农生物科技有限公司 | 一种2-甲基-4-氯苯氧乙酸钠的制备方法 |
| US12234496B1 (en) * | 2020-07-22 | 2025-02-25 | Bioveritas, Llc | Systems and processes for obtaining natural preservatives and nutritional supplements |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5185457A (en) * | 1987-08-28 | 1993-02-09 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Process for the continuous production of fatty acid soaps |
| US5266553A (en) * | 1991-10-21 | 1993-11-30 | Riverdale Chemical Company | Method of manufacturing a dry water-soluble herbicidal salt composition |
| WO1997048670A1 (de) * | 1996-06-20 | 1997-12-24 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von alkalimetallsalzen und erdalkalimetallsalzen von aryloxy-c1-c4-alkancarbonsäuren |
| US5969181A (en) * | 1996-06-20 | 1999-10-19 | Breitenbach; Joerg | Preparation of salts of pharmaceutical active substances which have acidic groups |
Family Cites Families (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2637639A (en) | 1949-03-28 | 1953-05-05 | Ici Ltd | 2-methylchlorophenoxyacetate herbicides |
| US2945051A (en) | 1955-10-19 | 1960-07-12 | American Cyanamid Co | Metallic salts of commercial stearic acid |
| US3013054A (en) | 1958-08-04 | 1961-12-12 | Velsicol Chemical Corp | 2-methoxy-3, 6-dichlorobenzoates |
| US3012870A (en) | 1958-08-04 | 1961-12-12 | Velsicol Chemical Corp | Method of destroying undesirable vegetation |
| GB988074A (en) | 1960-06-09 | 1965-04-07 | Fisons Pest Control Ltd | Herbicidal compositions containing hormone weedkillers |
| US3444192A (en) | 1961-04-17 | 1969-05-13 | Hooker Chemical Corp | Process for preparing alkoxychlorinated benzoic acids |
| GB1021893A (en) | 1962-02-23 | 1966-03-09 | Fisons Pest Control Ltd | Plant treatment process |
| US3287404A (en) | 1963-08-20 | 1966-11-22 | Velsicol Chemical Corp | Process for separating 2-methoxy-3, 6-dichlorobenzoic acid from an aqueous mixture comprising said acid and its isomers |
| US3376327A (en) | 1965-02-01 | 1968-04-02 | John W. Freeland | Process of forming alkaline earth soap compositions |
| US3723090A (en) | 1971-01-22 | 1973-03-27 | Sandoz Ag | Dichloro trifluoromethyl benzoic acids as agrochemical agents |
| US3827404A (en) | 1972-07-31 | 1974-08-06 | M North | Feeder device |
| US3910974A (en) | 1973-10-15 | 1975-10-07 | Velsicol Chemical Corp | Mixed salts of magnesium of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid and a carboxylic acid |
| US3923849A (en) | 1973-10-29 | 1975-12-02 | Velsicol Chemical Corp | Aluminum salts of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid |
| US4161611A (en) | 1976-02-23 | 1979-07-17 | Veesicol Chemical Corporation | Process for the production of 2-methoxy-3,6-dichlorobenzoic acid |
| US4223154A (en) | 1979-03-09 | 1980-09-16 | Monsanto Company | Preparation of 2-(3-aryl-5-isoxazol) benzoyl halide |
| DE2913592C2 (de) | 1979-04-04 | 1988-11-10 | Chemische Werke München Otto Bärlocher GmbH, 8000 München | Verfahen zur Herstellung von Metallseifen |
| US4307027A (en) | 1979-04-09 | 1981-12-22 | Dart Industries Inc. | Continuous process for preparing dry metallic salts of higher fatty acids |
| US4297509A (en) | 1980-03-25 | 1981-10-27 | Union Carbide Corporation | Process for preparing alkali metal salts 3-amino-2, 5-dichlorobenzoic acid |
| DE3474503D1 (en) | 1983-12-05 | 1988-11-17 | List Ind Verfahrenstech | Mixing and kneading machine |
| US5070197A (en) | 1986-03-20 | 1991-12-03 | Uniroyal Chemical Company, Inc. | Dry reactive processing |
| US4772434A (en) | 1986-10-03 | 1988-09-20 | The Dial Corporation | Soap making process |
| CH672749A5 (cs) | 1986-12-19 | 1989-12-29 | List Ag | |
| CH674472A5 (cs) | 1987-05-06 | 1990-06-15 | List Ag | |
| CH674318A5 (cs) | 1987-08-28 | 1990-05-31 | List Ag | |
| CH678285A5 (cs) | 1988-02-16 | 1991-08-30 | List Ag | |
| CH680196A5 (cs) | 1988-02-16 | 1992-07-15 | List Ag | |
| CH679290A5 (cs) | 1989-10-04 | 1992-01-31 | List Ag | |
| NL8902842A (nl) | 1989-11-17 | 1991-06-17 | Akzo Nv | Werkwijze voor de bereiding van alkylaminezouten. |
| CH686406A5 (de) | 1990-04-11 | 1996-03-29 | List Ag | Kontinuierlich arbeitender Mischkneter. |
| DE4019167A1 (de) | 1990-06-15 | 1991-12-19 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung von metallseifen |
| DE4118884A1 (de) | 1991-06-07 | 1992-12-10 | List Ag | Mischkneter |
| US5277832A (en) | 1991-09-12 | 1994-01-11 | Freiborne Industries, Inc. | Recovery of reactive soap lubricants |
| US5468720A (en) | 1993-07-20 | 1995-11-21 | Basf Corporation | High concentrated, solid mepiquat chloride products and processes for making dry form solid mepiquat chloride powder and tablets |
| DE4446387A1 (de) * | 1994-12-23 | 1996-06-27 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung fester, freifließender wasserlöslicher Salze von Aryloxi-C¶1¶-C¶4¶-alkancarbonsäuren |
| CH688365A5 (de) | 1995-01-18 | 1997-08-29 | List Ag | Misch- und Knetvorrichtung. |
| DE19533693A1 (de) | 1995-09-12 | 1997-03-13 | List Ag | Mischkneter |
| DE19536944A1 (de) | 1995-10-04 | 1997-04-10 | List Ag | Mischkneter |
-
2000
- 2000-10-19 US US09/692,119 patent/US6410783B1/en not_active Expired - Lifetime
-
2001
- 2001-10-17 SI SI200130971T patent/SI1328499T1/sl unknown
- 2001-10-17 CA CA2425567A patent/CA2425567C/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-10-17 AU AU2002215957A patent/AU2002215957B2/en not_active Ceased
- 2001-10-17 AT AT01987737T patent/ATE466830T1/de active
- 2001-10-17 SK SK480-2003A patent/SK287868B6/sk not_active IP Right Cessation
- 2001-10-17 WO PCT/EP2001/011997 patent/WO2002032845A2/en active IP Right Grant
- 2001-10-17 CN CNB018175783A patent/CN1242975C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2001-10-17 EP EP01987737A patent/EP1328499B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-10-17 IL IL15507701A patent/IL155077A0/xx unknown
- 2001-10-17 BR BRPI0114684-0A patent/BR0114684B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2001-10-17 ES ES01987737T patent/ES2345925T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2001-10-17 EA EA200300477A patent/EA008139B1/ru not_active IP Right Cessation
- 2001-10-17 JP JP2002536031A patent/JP3997155B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-10-17 AU AU1595702A patent/AU1595702A/xx active Pending
- 2001-10-17 DK DK01987737.2T patent/DK1328499T3/da active
- 2001-10-17 MX MXPA03002533 patent/MX234582B/es active IP Right Grant
- 2001-10-17 DE DE60142064T patent/DE60142064D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-10-17 HU HU0302489A patent/HU229691B1/hu not_active IP Right Cessation
- 2001-10-17 KR KR20037005305A patent/KR20030045116A/ko not_active Ceased
- 2001-10-17 CZ CZ2003-1110A patent/CZ304831B6/cs not_active IP Right Cessation
- 2001-10-18 AR ARP010104894A patent/AR031012A1/es active IP Right Grant
-
2003
- 2003-03-25 IL IL155077A patent/IL155077A/en not_active IP Right Cessation
- 2003-05-13 IN IN726CH2003 patent/IN2003CH00726A/en unknown
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5185457A (en) * | 1987-08-28 | 1993-02-09 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Process for the continuous production of fatty acid soaps |
| US5266553A (en) * | 1991-10-21 | 1993-11-30 | Riverdale Chemical Company | Method of manufacturing a dry water-soluble herbicidal salt composition |
| WO1997048670A1 (de) * | 1996-06-20 | 1997-12-24 | Basf Aktiengesellschaft | Verfahren zur herstellung von alkalimetallsalzen und erdalkalimetallsalzen von aryloxy-c1-c4-alkancarbonsäuren |
| US5969181A (en) * | 1996-06-20 | 1999-10-19 | Breitenbach; Joerg | Preparation of salts of pharmaceutical active substances which have acidic groups |
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ304831B6 (cs) | Způsob výroby suché soli alkalického kovu z karboxylové kyseliny | |
| AU2002215957A1 (en) | Method of producing carboxylic acid salts | |
| JP5745507B2 (ja) | グリシン−ｎ，ｎ−二酢酸の１種以上の誘導体および／またはグルタミン−ｎ，ｎ−二酢酸の１種以上の誘導体を含む粉末ならびにメチルグリシン−ｎ，ｎ−二酢酸三ナトリウム塩粉末の調製方法 | |
| DE68926737T3 (de) | Glyphosatformulierungen | |
| CN105705481B (zh) | 制备除草羧酸盐的方法 | |
| CN103159610A (zh) | 一种合成苯氧羧酸类除草剂原药的方法 | |
| CA1224798A (en) | Neutralization of organic sulfuric or sulfonic detergent acid to produce high solids concentration detergent salt | |
| CN103025701B (zh) | 除草性盐的制备方法 | |
| KR910007349B1 (ko) | 건식 반응 공정 | |
| RU2020964C1 (ru) | Способ получения деконтаминирующего и дезинфицирующего средства пероксигидрата фторида калия "ниток" | |
| SK84497A3 (en) | Process for preparing solid, free-flowing water-soluble salts of aryloxy-c1-c4-alkane carboxylic acids | |
| US2511784A (en) | Compositions containing z | |
| KR900005695B1 (ko) | 피리딘 유도체의 제조방법 | |
| CN106045861A (zh) | 一种连续化生产5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法及其系统 | |
| CN108503527A (zh) | 一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统 | |
| KR20020029077A (ko) | 암모늄 글리포세이트 플레이크의 제조방법 | |
| CA2257854A1 (en) | Process for the production of alkaline metal salts and earth alkali metal salts of aryloxy-c1-c4-alkaline carboxylic | |
| CN108503538A (zh) | 一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法 | |
| CA1135272A (en) | Maufacture of sodium hydrogen divalproate | |
| CN111548264A (zh) | 一种除草剂二甲胺盐及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20191017 |