CN106045861A - 一种连续化生产5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法及其系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种连续化生产5‑氟‑2‑硝基苯酚的方法及其系统，包括：首先将碱溶液、2,4‑二氟硝基苯和返混液强混，得到强混液；然后将强混液进入水解釜反应，得到反应液；然后将得到的反应液一部分作为返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5‑氟‑2‑硝基苯酚；其中，通过将反应完毕的反应液进行回用，并通过强混对原料进行混合，结果发现，水解反应的副反应降低了，进而提高了反应的收率，同时反应的三废也较少。

Description

一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的方法及其系统
技术领域
本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的方法及其系统。
背景技术
5-氟-2-硝基苯酚，英文名称：5-Fluoro-2-nitrophenol，分子式：C6H4FNO3，分子量：157，CAS：446-36-6。5-氟-2-硝基苯酚是除草剂丙炔氟草胺的中间体，丙炔氟草胺属于酞酞亚胺类除草剂，也是典型的触杀型除草剂。现已在国外农业上获得了广泛的应用。国内外丙炔氟草胺市场广阔，亟需新的丙炔氟草胺生产工艺满足市场需求，对此，作为中间体的5-氟-2-硝基苯酚的合成方法和合成工艺也成为研究热点。
目前已经相对成熟的5-氟-2-硝基苯酚工艺方法为：以2,4-二氟硝基苯为原料，采用间歇釜式工艺，通过水解反应，降温析晶得到酚钾成品，再酸化分离得到产品5-氟-2-硝基苯酚。该方法中水解温度50-75℃，水解釜为釜式反应，过程缓慢，系统中酚钾液积存量大。现有合成工艺收率只有78％左右，其余超过20％的原料生成了一些杂酚比如3-氟-4-硝基苯酚等，该5-氟-2-硝基苯酚合成工艺还存在着耗时长、能耗高、生产成本高、危险系数高等缺点，研发新的合成工艺成为合成领域研究的热点，如：化工技术与开发期刊中公开了一种5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，该方法以2,4-二氟硝基苯为起始原料，与氢氧化钾水解化反应制得酚钾，然后室温下再酸化提纯得到5-氟-2-硝基苯酚，该路线成本较高，产生的三废较多，不适合大规模的工业化生产。又如，世界农药期刊中公开了一种5-氟-2-硝基苯酚的制备方法，该方法以2,4-二氟硝基苯为起始原料，与氢氧化钠水解化反应制得酚钠，然后室温下再酸化提纯得到5-氟-2-硝基苯酚，该工艺路线收率相对于较高，但是，产生三废较多，产量较小，也不适合大规模的工业化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的方法及其系统，本发明提供的方法收率高，产生的三废少。
本发明提供了一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的方法，包括：
1)将碱溶液、2,4-二氟硝基苯和返混液强混，得到强混液；
2)将强混液进入水解釜反应，得到反应液；
3)将步骤2)中得到的一部分反应液作为步骤1)中的返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5-氟-2-硝基苯酚；
所述步骤1)～3)为连续化生产过程，没有先后顺序。
优选的，所述2,4-二氟硝基苯、所述碱和所述返混液中的5-氟-2-硝基酚钾的摩尔比为1：(2.0～2.8)：(10～25)。
优选的，所述强混的线速度为20～110m/s。
优选的，所述强混的温度为45～60℃。
优选的，所述碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
优选的，所述步骤2)反应的温度为45～60℃。
优选的，所述连续化生产的初次生产方法为：
将碱溶液、2,4-二氟硝基苯和5-氟-2-硝基酚钾强混，然后反应，得到反应液；其中，反应液一部分作为步骤1)中的返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5-氟-2-硝基苯酚。
本发明还提供了一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的系统，包括：
第一混合装置；
与第一混合装置出料口相通的第二混合装置；
与第二混合装置出料口相通的水解装置；
所述水解装置上设有两个反应液出口，
其中，一个反应液出口与反应液接收装置相通，另一个反应液出口与水解循环泵的入口相通；
所述水解循环泵的出口与第二混合装置的入口相通。
优选的，所述水解循环泵与第二混合装置之间还设有水解换热器。
优选的，所述第一混合装置上还设碱溶液入口和2,4-二氟硝基苯的入口。
与现有技术相比，本发明提供了一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的方法及其系统，包括：首先将碱溶液、2,4-二氟硝基苯和返混液强混，得到强混液；然后将强混液进入水解釜反应，得到的反应液；然后将得到的反应液一部分作为返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5-氟-2-硝基苯酚；其中，通过将反应完毕的反应液进行回用，并通过强混对原料进行混合，结果发现，水解反应的副反应降低了，进而提高了反应的收率，同时反应的三废也较少，实验结果表明，采用本发明所述的连续化生产方法，连续进料24h，得到5-氟-2-硝基苯酚在260kg以上，且收率83以上，而产生的废液仅有100kg左右；此外，本发明提供的连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的系统简单，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明提供的连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的系统流程简图。
具体实施方式
本发明提供了一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的方法，包括：
1)将碱溶液、2,4-二氟硝基苯和返混液强混，得到强混液；
2)将强混液进入水解釜反应，得到反应液；
3)将步骤2)中得到的一部分反应液作为步骤1)中的返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5-氟-2-硝基苯酚；
所述步骤1)～3)为连续化生产过程，没有先后顺序。
按照本发明，本发明将碱溶液、2,4-二氟硝基苯和返混液强混，得到强混液；其中，所述碱溶液优选为碱的水溶液，所述碱溶液的浓度优选为20～30wt％，更优选为23～25wt％；所述碱优选为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种，更优选为氢氧化钾；所述返混液为含5-氟-2-硝基酚钾的反应液，本发明对返混液的来源没有特殊要求，反应完毕的反应液回用即可，其中，连续化生产初次用返混液由连续化生产方的初次生产方法制备得到，其中，所述连续化生产的初次生产方法优选为：将碱溶液、2,4-二氟硝基苯和5-氟-2-硝基酚钾强混，然后反应，得到反应液；其中，反应液一部分作为步骤1)中的返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5-氟-2-硝基苯酚；其中，该初次生产方法中，所述碱、2,4-二氟硝基苯和5-氟-2-硝基酚钾的摩尔比优选为(2.0～2.8)：1：(10～25)，；更优选为(2.1～2.7)：1：(13～20)，最优选为(2.2～2.6)：1：(15～18)，最优选为(2.3～2.4)：1：(16～17)。
本发明中，所述所述2,4-二氟硝基苯、所述氢氧化钾和所述返混液中的5-氟-2-硝基酚钾的摩尔比优选为1：(2.0～2.8)：(10～25)，更优选为1：(2.1～2.7)：(13～20)，最优选为1：(2.2～2.6)：(15～18)，最优选为1：(2.3～2.4)：(16～17)；所述强混的线速度为20～110m/s，更优选为40～80m/s，最优选为50～60m/s；本发明对强混的方法没有特殊要求，可以为涡轮搅拌、浆式搅拌、锚式搅拌、螺带式搅等搅拌方法，此外，在搅拌过程中，还可以增加折流挡板；所述强混的温度优选为45～60℃，更优选为50～55℃。
且本发明中，为了使步骤1)中的碱溶液、2,4-二氟硝基苯和返混液充分混合，本发明优选首先将碱溶液和2,4-二氟硝基苯混合，然后再加入返混液强混，得到强混液；其中，本发明对所述碱溶液和2,4-二氟硝基苯混合的方式没有特殊要求，本领域公知的用于原料混合的方式均可。
按照本发明，本发明将强混液进入水解釜反应，得到反应液；所述反应的温度优选为45～60℃，更优选为50～55℃；本发明对反应的时间没有特殊要求，根据本领域公知常识确定即可。
按照本发明，本发明还将得到的反应液一部分作为步骤1)中的返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5-氟-2-硝基苯酚；本发明对酸化的方式没有特殊要求，本领域技术人员根据本领域公知常识选择合适的酸化方法即可，其中，作为返混液回用的反应液，在与碱溶液和2,4-二氟硝基苯强混前，优选先将返混液降温降至20～45℃，更优选为30～40℃。
本发明还提供了一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的系统，包括：
第一混合装置；
与第一混合装置出料口相通的第二混合装置；
与第二混合装置出料口相通的水解装置；
所述水解装置上设有两个反应液出口，
其中，一个反应液出口与反应液接收装置相通，另一个反应液出口与水解循环泵的入口相通；
所述水解循环泵的出口与第二混合装置的入口相通。
见图1，图1为本发明提供的连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的系统流程简图；1为第一混合装置，2为第二混合装置，3为水解装置，4为反应液接受装置，5为水解循环泵，6为换热器，7为2,4-二氟硝基苯储存罐，8为碱储存罐，其中，所述第一混合装置1上设有2,4-二氟硝基苯入口和碱溶液入口以及与第二混合装置2相通的出料口；第一混合装置1的作用是用于2,4-二氟硝基苯与碱溶液的混合；所述第二混合装置2上设有第一混合装置1中的混合料的入料口、返混液的入料口以及与水解装置相通的出料口；所述水解装置上还设有两个反应液出口，其中，一个反应液出口与反应液接收装置4相通，另一个反应液出口与水解循环泵5的入口相通；其中，水解循环泵5是用于将用作返回液的反应液打回至第二混合装置2，其中，所述第二混合装置2与所述水解循环泵之间还设有水解换热器6，水解换热器6的作用是将返混液降温。
本发明提供的连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的方法及其系统，包括：首先将碱溶液、2,4-二氟硝基苯和返混液强混，得到强混液；然后将强混液进入水解釜反应，得到的反应液；然后将得到的反应液一部分作为返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5-氟-2-硝基苯酚；其中，通过将反应完毕的反应液进行回用，并通过强混对原料进行混合，结果发现，水解反应的副反应降低了，进而提高了反应的收率，同时反应的三废也较少；而且，用于发生该反应的系统简单，易于实现工业化生产。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温至45℃，待用。配制23.6％的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1：2.1：17，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为291.0Kg,纯度为99.3％，以2,4-二氟硝基苯计，收率为92％，产生100kg蒸馏母液废水。
实施例2
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温至40℃，待用。配制23.6％的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1：2.2：13，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为291.1Kg,纯度为99.0％，以2,4-二氟硝基苯计收率为92.1％，产生101kg蒸馏母液废水。
实施例3
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温至35℃，待用。配制23.6％的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1：2.3：16，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为289.0Kg纯度为98.9％，以2,4-二氟硝基苯计收率为91.8％，产生100kg蒸馏母液废水。
实施例4
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温至40℃，待用。配制23.6％的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1∶2.4：10，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为275.0Kg纯度为99.2％，以2,4-二氟硝基苯计收率为87％，产生115kg蒸馏母液废水。
实施例5
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温至30℃，待用。配制23.6％的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1∶2.2：10，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为291.2Kg,纯度为99.3％，以2,4-二氟硝基苯计收率为92.2％，产生99kg蒸馏母液废水。
实施例6
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温酯20℃，待用。配制23.6％的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1：2.3：10，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为290.0Kg,纯度为99.0％，以2,4-二氟硝基苯计收率为92.0％，产生100kg蒸馏母液废水。
实施例7
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温至30℃，待用。配制23.6％的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1：2.4：10，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为288.8Kg,纯度为99.0％，以2,4-二氟硝基苯计收率为91.4％，产生103kg蒸馏母液废水。
实施例8
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温至45℃，待用。配制23.6％的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1：2.5：20，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为285.6Kg,纯度为99.2％，以2,4-二氟硝基苯计收率为90.4％，产生105kg蒸馏母液废水。
实施例9
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温至40℃，待用。配制23.6％的的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1∶2.6：10，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为283.1Kg,纯度为99.3％，以2,4-二氟硝基苯计收率为89.6％，产生109kg蒸馏母液废水。
实施例10
将200kg5-氟-2-硝基酚钾加入水解釜，升温到50-55℃，保温1h后降温至45℃，待用。配制23.6％的氢氧化钾溶液，待用。在连续化系统中，将2,4-二氟硝基苯、氢氧化钾溶液、水解釜返混液按摩尔比1：2.7：25，同时加入水解强混区，强混区强混区线速度50m/s，强混区温度50-55℃，2,4-二氟硝基苯与氢氧化钾溶液进行水解化反应生成酚钾经保温50-55℃，一部分经泵打入水解强混区，一部分进行降温后酸化处理、分离处理。水解釜汽相冷凝下来酚水进入酚水储罐。连续进料24h，得5-氟-2-硝基苯酚重量为282.3Kg纯度为99.3％，以2,4-二氟硝基苯计收率为89.3％，产生112kg蒸馏母液废水。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的方法，包括：
1)将碱溶液、2,4-二氟硝基苯和返混液强混，得到强混液；
2)将强混液进入水解釜反应，得到反应液；
3)将步骤2)中得到的一部分反应液作为步骤1)中的返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5-氟-2-硝基苯酚；
所述步骤1)～3)为连续化生产过程，没有先后顺序。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述2,4-二氟硝基苯、所述碱和所述返混液中的5-氟-2-硝基酚钾的摩尔比为1：(2.0～2.8)：(10～25)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强混的线速度为20～110m/s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述强混的温度为45～60℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)反应的温度为45～60℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续化生产的初次生产方法为：
将碱溶液、2,4-二氟硝基苯和5-氟-2-硝基酚钾强混，然后反应，得到反应液；其中，反应液一部分作为步骤1)中的返混液回用，另一部分反应液进行酸化，得到5-氟-2-硝基苯酚。
8.一种连续化生产5-氟-2-硝基苯酚的系统，包括：
第一混合装置；
与第一混合装置出料口相通的第二混合装置；
与第二混合装置出料口相通的水解装置；
所述水解装置上设有两个反应液出口，
其中，一个反应液出口与反应液接收装置相通，另一个反应液出口与水解循环泵的入口相通；
所述水解循环泵的出口与第二混合装置的入口相通。
9.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述水解循环泵与第二混合装置之间还设有水解换热器。
10.根据权利要求8所述的系统，其特征在于，所述第一混合装置上还设碱溶液入口和2,4-二氟硝基苯的入口。
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