CN202105654U - 以重氮液为原料制备邻羟基苯甲醚的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种以重氮液为原料制备邻羟基苯甲醚的装置。它包括水解反应釜，特点为：釜体的下侧有与釜体内腔相通的放料口；本制备装置还包括静态混合器、循环泵、蒸发器，静态混合器有两个进口，其中一个进口与放料口连通，另一个进口为重氮液的进口，静态混合器的出口与循环泵的进口连通，循环泵的出口与蒸发器的进口连通，蒸发器的出口与进料口连通。采用该装置，使得重氮液的水解为连续性的生产过程，故存在以下优点：反应生成的酚类能及时汽提带走，对水解反应产生诸多正面影响，以致副反应减少，酚收率上升，焦油生成量减小，反应时间短，生产效率较高。

Description

以重氮液为原料制备邻羟基苯甲醚的装置

技术领域

本实用新型涉及一种以重氮液为原料制备邻羟基苯甲醚的装置。

背景技术

邻羟基苯甲醚，是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、香料及染料的合成。目前国内邻羟基苯甲醚的制备方法是：以邻甲氧基苯胺为原料，先对其进行重氮化处理得重氮盐溶液（以下均简称重氮液），再以硫酸铜为催化剂对重氮液进行水解，即可制得邻羟基苯甲醚。

目前，重氮液的水解一般采用水解反应釜，所述水解反应釜的结构为：水解反应釜的传动装置设置在立式釜体的上端且两者密封配合，传动装置上与减速器和电机依次相连、下穿入釜体内，处于釜体内的搅拌轴上接传动装置，搅拌轴的下端与设置在釜体内下端的支承座转动配合，使得搅拌轴得到轴向支承，搅拌轴上设置至少一层搅拌器，釜体的上端有重氮液的投料口和酚类的出料口，出料口与釜体外的冷凝器连通，釜体的上侧有硫酸铜的进料口，釜体的中部有水解残液的排液口，放料管设置在釜体的下侧处且与釜体的内腔相通，或者放料管经釜体上侧穿入釜体内且所述放料管的下端延伸至釜体内的下端处，釜体的外壁上设置至少一个螺旋状布置且断面形状为半圆形的夹套，每个夹套的两个端口分别处于釜体的上部和下部。

釜体的容积为3～8m³，材质多选用不锈钢材料，搅拌器为圆盘式涡轮搅拌器或桨叶式搅拌器。

采用上述水解反应釜的重氮液水解工艺步骤为：通过进料口向釜体内加入一定浓度的硫酸铜溶液，搅拌升温至沸腾后，通过投料口将重氮液分批滴入硫酸铜溶液内，进行水解反应，水解反应的温度为102～106℃，水解反应生成的酚类经出料口并通过水蒸汽汽提带走，再通过冷凝器冷凝后进入分离回收系统，制得含量不太稳定的邻羟基苯甲醚，水解残液经排液口排出。

每向釜体内投料一次，只能进行一次水解反应，可见，采用上述水解反应釜，使得重氮液的水解为半连续的釜式生产过程，故存在以下缺陷：反应生成的酚类不能及时有效地汽提带走，对水解反应产生诸多负面影响，造成副反应增多，酚收率下降，焦油生成量增大，反应时间长，生产效率较低。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种以重氮液为原料制备邻羟基苯甲醚的装置，采用该装置，使得重氮液的水解为连续性的生产过程，故存在以下优点：反应生成的酚类能及时汽提带走，对水解反应产生诸多正面影响，以致副反应减少，酚收率上升，焦油生成量减小，反应时间短，生产效率较高。

为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种以重氮液为原料制备邻羟基苯甲醚的装置，它包括水解反应釜、静态混合器、循环泵、蒸发器，水解反应釜的传动装置设置在立式釜体的上端且两者密封配合，传动装置上与减速器和电机依次相连、下穿入釜体内，处于釜体内的搅拌轴上接传动装置，搅拌轴的下端与设置在釜体内下端的支承座转动配合，使得搅拌轴得到轴向支承，搅拌轴上设置至少一层搅拌器，釜体的上端有投料口和出料口，出料口与釜体外的冷凝器连通，釜体的上侧有进料口，釜体的下侧有与釜体内腔相通的放料口，釜体的外壁上设置至少一个螺旋状布置且断面形状为半圆形的夹套，每个夹套的两个端口分别处于釜体的上部和下部；静态混合器有两个进口，其中一个进口与放料口连通，另一个进口为重氮液的进口，静态混合器的出口与循环泵的进口连通，循环泵的出口与蒸发器的进口连通，蒸发器的出口与进料口连通。

为能简洁说明问题起见，以下对本实用新型所述以重氮液为原料制备邻羟基苯甲醚的装置均简称为本装置。

以下通过描述采用本装置的重氮液水解过程，来介绍本装置的优点：

1）通过投料口向釜体内加入一定浓度的硫酸铜溶液，搅拌升温至沸腾；

2）打开釜体下侧的放料口及静态混合器的两个进口，使硫酸铜溶液、重氮液分别连续地进入静态混合器中，并在高速运转的静态混合器中进行第一次快速充分混合，再通过高速运转的循环泵进行第二次快速充分混合，得反应液后，通过蒸发器，使反应液快速升温，进行水解反应，并通过釜体上侧的进料口进入釜体内；

3）反应液在快速升温的釜体内进行水解反应，水解反应生成的酚类经釜体上端的出料口并通过水蒸汽汽提带走，再通过冷凝器冷凝后进入分离回收系统，制得含量稳定的邻羟基苯甲醚；

4）水解残液间断通过排液口排走。

因此，采用本装置，使得重氮液的水解为连续性的生产过程，故存在以下优点：反应生成的酚类能及时汽提带走，对水解反应产生诸多正面影响，以致副反应减少，酚收率上升，焦油生成量减小，反应时间短，生产效率较高。

附图说明

图1是本装置的结构示意图；

图2是本装置内的水解反应釜的结构示意图（经放大）。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型的实施方式进行具体描述：

参见图1、图2：

本装置包括水解反应釜、冷凝器5、静态混合器6、循环泵7、蒸发器8。

水解反应釜的立式釜体1的外壁上设置两个螺旋状布置且断面形状为半圆形的夹套10，釜体1的上下端为椭圆封头，釜体1的上端有硫酸铜的投料口12和酚类的出料口13，出料口13与釜体1外的冷凝器5连通，釜体1的上侧有反应液的进料口14，釜体1的中部有水解残液的排液口15，釜体1的下部设置温度计口16和取样口17，釜体1的下侧有与釜体1内腔相通的放料口18。

釜体1的容积为5～20m³，釜体1的直径与长度之比为1∶（1.0～1.8）。釜体1采用双层复合板结构，复合板的内层为不锈钢材料（如316L）、外层为碳钢材料（如Q235B），内层厚度1～5mm，外层厚度5～10mm。

水解反应釜的传动装置2设置在釜体1的上端且两者密封配合，传动装置2上与减速器3和电机4依次相连、下穿入釜体1内。传动装置2可外购。

处于釜体1内的搅拌轴11上接传动装置2，搅拌轴11的下端与设置在釜体1内下端的支承座19转动配合，使得搅拌轴11得到轴向支承。搅拌轴11上设置一层搅拌器11a，搅拌器11a为桨叶式搅拌器。釜体1的内径与桨叶的直径之比为1∶（0.33～0.7）。搅拌轴11及搅拌器11a为碳钢材料（如45#钢）。

每个夹套10的上下两个端口分别处于釜体1的周向外壁的上部和下部。两个夹套10依次上下叠靠，对于下侧的那一夹套10而言，其上侧边、下侧边与釜体1的外壁焊接。对于上侧的那一夹套10而言，其上侧边与釜体1的外壁焊接、下侧边与下侧的那一夹套10的外壁焊接。夹套10为碳钢材料（如Q245R）。夹套10具有壁薄、换热效率高的特点，增强了釜体1的刚度，减少了釜体1的壁厚和材料用量，使釜体1的传热面得到充分利用。这样，使用时，釜体1快速升温的效果较佳，换热效果得到增强。

静态混合器6有两个进口，其中一个进口61与放料口18连通，另一个进口62为重氮液的进口，静态混合器6的出口63与循环泵7的进口71连通，循环泵7的出口72与蒸发器8的进口81连通，蒸发器8的出口82与进料口14连通。

静态混合器6的混合段长度为200～1500mm，静态混合器6采用不锈钢材料制造。循环泵7为耐腐蚀离心泵，扬程10～32m。蒸发器8的换热面积在50～250m²之间，优选80～150 m²。

采用本装置，使得重氮液的水解为连续性的生产过程，使反应物料能够快速混合均匀、快速升温至反应所需温度、快速分散，故存在以下优点：反应生成的酚类能及时汽提带走、离开反应液体系，减少酚类与反应液的接触机会，对水解反应产生诸多正面影响，以致副反应减少，酚收率上升，焦油生成量减小，反应时间短，生产效率较高，提高了水解反应的质量和速度。

以上所述的仅是本实用新型的一种实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以作出显而易见的若干变换或替代以及改型，这些也应视为属于本实用新型的保护范围。

Claims (1)

1.以重氮液为原料制备邻羟基苯甲醚的装置，包括水解反应釜，水解反应釜的传动装置设置在立式釜体的上端且两者密封配合，传动装置上与减速器和电机依次相连、下穿入釜体内，处于釜体内的搅拌轴上接传动装置，搅拌轴的下端与设置在釜体内下端的支承座转动配合，使得搅拌轴得到轴向支承，搅拌轴上设置至少一层搅拌器，釜体的上端有投料口和出料口，出料口与釜体外的冷凝器连通，釜体的上侧有进料口，釜体的外壁上设置至少一个螺旋状布置且断面形状为半圆形的夹套，每个夹套的两个端口分别处于釜体的上部和下部，其特征在于：

釜体的下侧有与釜体内腔相通的放料口；

本制备装置还包括静态混合器、循环泵、蒸发器，静态混合器有两个进口，其中一个进口与放料口连通，另一个进口为重氮液的进口，静态混合器的出口与循环泵的进口连通，循环泵的出口与蒸发器的进口连通，蒸发器的出口与进料口连通。

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