CS738287A2 - Method of cellulosic textiles finishing - Google Patents

Description

Vynález se 'týká způsobu úpravy textilního peln~re-zového zboží, zejména zboží s nehořlavou úpravou.

Bavlněné zboží se nehořlavě upravuje impregnacít e tr ajki s/hydromymeVryl/i o síoniovými slouoeninari nebojejich předkondenzáty a následnou kondenzací působenímtepla nebo amoniaku. lakové zboží získává nehořlavouúpravu stálou v prádle, což znamená, že se kvalita tétonehořlavé úpravy nezhoršuje následným praním. Nicménědalší fyzikální vlastnosti takto nehořlavě upravenéhozboží, zejména jejich nemačkavcst a srážlivost, se uvede-nou úpravou zho4í. loto zhoršení potom omezuje použitítohoto zboží s nehořlavou úpravou jako zboží se snadnouúdržbou, například v oděvním průmyslu.

Je znám pokus o odstranění uvedeného omezení spo-čívající v tom, že se zboží ε nakondenzovanou tetrakis-/hydroxynethyl/íosfoniovou sloučeninou impregnuje prysky-řicí a následně tepelně kondenzuje /Bovland and kason,Bextile Besearch Journal 1977, str.365-71 a 721-8/.

Nyní byl nově objeven způsob úpravy textilníhocelulozoveho zboží za účelem získání zboží s nehořlavouúpravou, které má oproti dosud známému nehořlavě upravo-vanému zboží zlepšenou kombinaci pevnosti a snadné údržby Předmětem celulozového zboží, vynálezu je způsob úpravy textiljehož podstata spočívá v tom, že i ho se z celulozové zboží, které jižvárenském stupni, podrobí zpkém stupni,, přičeši jedním z / bylo zpracováno v prvnís upra-racování ve druhém úpravárens-těchto zpracování v prvnís

a druhém stupni je zpracování zboží tetrakis/hydroxymethyl/V řosíonioiou sloučeninou nebo jejím kondenzátem a. násled-

Z nou kondenzací na polymer a zbývajícím z těchto zpracová-ní v prvním a ve druhém stupni je impregnace zboží vodnýmroztokem obsahujícím 40 až 250 g/1 nesamokondenzujícíhomethylolasidu majícího alespoň dvě methylolové skupiny,které mohou být případně alkylovány, a reakce zboží mají-cího obsah vlhkosti 6 až 90 ří s uvedeným methylolamidem ze vodných kyselých podmínek při pH menším než 6 a teplo-tě 10 až 1S0 °C.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakte-rizován tím, že první zpracování zahrnuje zpracování zbo-ží uvedenou íosřoniovou sloučeninou nebo jejím kondenzátema následnou kondenzaci amoniakem.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakte-rizován tím, že druhé zpracování zahrnuje zpracování zbo-ží uvedenou fosfoniovou sloučeninou nebo jejím kondenzá-tem a následnou kondenzaci amoniakem.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že se methylolamid uvede v reakci se zbožímve vodném roztoku při hodnotě*nižší než 3.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že se reakce zboží s methylolamidem provádípři teplotě nižší než 50 °C.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že se methylolamid ve vodném roztoku uvedev reakci se zbožím majícím vlhkost 6 až 30

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že se methylolamid ve vodném roztoku s hod-notou pH nižší než 1 uvede v reakci se zbožím majícímvlhkost 30 až 90 %.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že methylolamid se uvede v reakci se zbožímve vodném prostředí s normalitou kyseliny 1 až 6 N.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že se jako methylolamidu použije methylolo-vané cyklické močoviny nebo jejího 0-alkylováného derivátu.

Způsob podle vynálezu je déle výhodně charakterizován tím, že se jako methylolamidu použije scthyl-eva1> 3 ? N,N-dimethyiol-4,5-dihydroxyethylenmoč oviny.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že se zboží zpracuje vodným roztokem kondenzétu tetrakis/hydroxymethyl/íosfoniové sloučeniny a močoviny a potom se kondenzuje plynným amoniakem.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že zboží je zhotoveno z bavlněných vlákennebo ze směsi těchto vláken s nejvýše 50 %, vztaženo nahmotnost zboží, polyesterových vláken.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že suchý apret methylolamidu čini 6 až 20 %zatímco suchý apret polymeru z tetrakis/hydroxymethyl/foíoniové sloučeniny nebo jejího kondenzátu činí 8 až 20 &vztaženo na hmotnost zboží.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakterizován tím, že se methylolamid uvede v reakci se zbožímkteré je drženo pod napětím v osnovovém nebo/a útkovémsměru.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakte rizovén tím, že se zboží po druhém zpracování podrobí me-chanickému tlakovému srážení.

Způsob podle vynálezu je dále výhodně charakte-rizován tím, že se bavlněná vlákna zpracují vodným rozto-kem kondenzátu tetrakis/hydroxymethyl/íosfoniové sloučeni-ny a močoviny a kondenzují plynným amoniakem, načež setakto získané zboží impregnuje vodným roztokem 1,3,K,K-di-methylol-4,5-dihydroxyethylenmočoviny a zreaguje s ní zavodných podmínek při pH nižším než 1 a normalitě kyselinyv roztoku 1 až 4 K, přičemž vlhkost zboží je rovna 30 až50 % a získané zboží se potom mechanicky tlakově sráží.

Způsob podle vynálezu je konečně výhodně charak-terizován tím, že při druhém zpracování se methylolamiduvede v reakci při teplotě 90 až 140 °C se zbožím majícímvlhkost 6 až 30 %, přičemž uvedena reakce se provádí zavodných podmínek při pK 3 až 5·

Jak již bylo uvedeno, zboží s nakondenzovanoutetrakis/hydroxymethyl/íosíoniovou sloučeninou se impreg-nuje vodným roztokem nesamokondenzujíčího methylolamidumajícího alespoň dvě methylolové skupiny nebo jeho případ-ného alkyletheru. Tyto methylolamidy, které jsou rovněžznámé jako "reaktivní pryskyřice", v podstatě samotné nekondenzují za podmínek jejich reakce nebo kondenzace s celu- lózou obsaženou ve zpracovávaném zboží.

Tyto sloučeniny jsou obvykle prosté skupin K-Hs výjimkou malého obsahu těchto skupin případně přítomnýchv disociačních produktech, které jsou v rovnovážném stavus uvedenými sloučeninami. Uvedené methylolamidy jsou svýhodou tvořeny methylPlovanými cyklickými močovinami ne-bo jejich O-alkylovánými deriváty.

Takové sloučeniny mohou mít následující obecný vzorec r?

znamená skupinu CK-OH nebo skupinu CK-OR, kde R znamená alkylovou skupi-nu, například alkylovou skupinu s 1 až6 atomy uhlíku, jako například methy-lovou skupinu, a společně tvoří divalentní alifatickouskupinu, která se dvěma atomy dusíku,ke kterým je vázána, a karboryiovouskupinou nacházející se mezi těmitodvěmi atomy dusíku, vytváří pěti-, sesti- nebo sedmičlenný kruh.

ve kterém _3 -4 5 · 6 - , κ , ε 2 , které mohou být totožné nebo odlišné, znamenají atom vodí-ku nebo hydroxylovou skupinu neboalkoxylovou skupinu, napříkladalkoxylovou skupinu s 1 až 6 ato-my -uhlíku, jakou je například me-thoxylová skupina, n znamená 0, 1 nebo 2, s výhodou 0 nebo 1 a 1 znamená atom kyslíku nebo skupinu ÍI2 , kde 2' znamená alkylovou sku-pinu, například alkylovou skupinus 1 až 6 atomy uhlíku, jakou je

například methylová skupina, nebogo £ Q skupinu C2 ř , kde 2 a 2 , kteremohou být totožné nebo odlišné,znamenají atom vodíku nebo alkylo-vou skupinu, například alkylovouskupinu s 1 až o atomy uhlíku, ja-kou je například methylová skupina,nebo hydroxylovou skupinu neboalkoxylovou skupinu, napříkladalkoxylovou skupinu ε 1 až 6 atomyuhlíku, jakou je například methoxy- lová skupina, za předpokladu, že dvě nebo vícehydroxyloyýeh nebo alkozylo^ch skupin reprezentovaných obecnými ' z £ c substituenty P^ až ΡΛ, P nebo Pkmx.sí být připojeny k různým atomůmuhlíku a že když n znamená 2, po-tom alespoň jedna skupina Z zname- £0 na skupinu CP . livalentní alifatická skupina s volnými valencemioddělenými dvěmi atomy může mít takto 2 až 6 atomů uhlík"jako například 1 ,2-ethylenová skupina -CS^-CP^- nebo 1, 2-dihydroxyethylenová skupina -CE/OE/-CE/OE/-. livalentní alifatická skupina s volnými valencemioddělenými třemi atomy může mít 3 až 1 O atomů uhlíku, ja-ko například 1,3-phopylenová skupina případně s alespoříjedním hydroxylcvým nebo alkylovým /například methylovým/ nebo methoxylovým substituentem, například na druhém neboε c třetím atomu uhlíku, jako například ve skupině -CH~-CP Pk5 p CEP kde ΡΛ znamená atom vodíku nebo methylovou skupinuc ?/ znamená atom vodíku nebo hydroxylovou skupinu nebo me-g thylovou skupinu a P znamená atom vodíku nebo methylovouskuoinu nebo methoxylovou skuoinu.

Tivalentní alifatická skupina s volnýni valencemioddělenými třeni stony zalící rovněž 2 až 6 atomů uhlíkuníže nit také obecné vzorce -CHF3-O-CFF^- nebo -CHF3-CHF·'-, kde F3 a F^, jakož i P/ nají výše uvedené významy.

Tivalentní alifatická skupina s volnými valencenioddělenými Čtyřmi stony níže nit 4 až 10 atomů uhlíku,jako například 1,4-butylenová skupina případně s alespoňjedním hydroxylovýn nebo alkylovým /například methylovým/nebo nethozylovýn substituenten. V jinén typu nethylolované cyklické močoviny F? aFV dohromady znamenají tetravalentní alifatickou skupinua společně s atom;/ dusíku a karbonylovými skupinami dvouskupinu T-N-CO-F-2 vytváří dva kondenzované pěti-, šesti-nebo sedmičlenné kruhy. Takové tetravalentní alifatickéskupiny mají obvykle obecný vzorec -CP3-/f/ -CF5-i m i 3 5 ve kterém F , F , 1 a n mají výše uvedené významy. Výhod-ně n znamená 0 a uvedenou skupinou je acetylenylová sku- pina vzorce

-1-}

Jakoé-ro příklady methyl dováných cyklických noco-ván je nožné uvést dinethylolethylennočovinfcu a zejména1 j 3 ,K,K-dinethylol-4, 5-dihydroxyethylenmočovinu, ale rov-něž dimethylclpropylenmočovinu a její 4-nethoxy-, 5,5-di-methyl- a p-kydrony-analogy, jakož i 5-oxa- a 5-alkylini-no-analogy činethylolpropylenmočoviny a tetraměthylolace-tylendimo č ovinu.

Zboží obsahující nekondenzovaný tetrakisz/hydroxy-methyl/řosíoniový polymer se impregnuje vodným roztokemmethylolamidu, který například obsahuje 41 až 250 g/1,výhodně 60 až 160 g/1 a zejména 110 až 160 g/1 methylol-anidu a který má kyselou reakci, přičemž jeho hodnota pHje obvykle nižší než 3, výhodně je rovna 1 až 2 a zejménaje nižší než 1.

Hodnota pH roztoku methylolamidu se obvykle nasta-ví kyselinou, zejména v případě nízkoteplotní kondenzace,která zpravidla probíhá při teplotě nižší než 50 °C. K to-nu účelu jsou zejména vhodné minerální kyseliny, jako na-příklad kyselina chlorovodíková a zejména kyselina síro-vá. Cín větší množství kyseliny se přidá, tím vyššího stupně kondenzace nebo tím vyšší rychlosti kondenzace se do-sáhne. 2'ormalita kyseliny v impregnačním roztoku zpravidlaleží v rozmezí 0,1 až 10; výhodně je tento roztok kyseliny 5 až 1$·;, .zejména 1 až á/, jako například 1 až 4?* nebo 4 až 6N.

Uvedený impregnační roztok může obsahovat přidanérozpustné sole, jako například sole odvozené od mono-,di- nebo trivalentních kovů a ar.iontů silných kyselin,zejména chloridy, dusičnany nebo sírany, v množství 2 až200 g/1, výhodně 10 až 200 g/1, zejména 10 až 70 g/1, jakonapříklad 50 g/1. Jako příklady uvedených solí je možnéuvést amonné sole, jako například chlorid amonný, solealkalických kovů a kovů alkalických zemin, jako napříkladhorečnaté sole, a sele zinečnaté a hlinité, přičemž tytosole mohou zvýšit rychlost kondenzace. koncentrace zinečnatých solí v impregnačním rozto-ko, jako například koncentrace dusičnanu zinečnatého, mů-že činit 2 až 20 g/1 a koncentrace hořečnatých solí v impregnačnírn roztoku, jako například koncentrace chloridu hořeč-natého, může činit 10 až 50 g/1.

Impregnační roztok: může rovněž obsahovat smáčecíčinidlo, jako například neionogenní a/nebo aniontové smá-čecí činidlo, například v množství 0,1 až 5 g/1 impregnač-ního roztoku, přičemž impregnační roztek může rovněž obsa-hovat opticko'· zjasňovač stabilní vůči kyselým podmínkám, - 12 - v například v množství 10 ad 30 g/1 impregnačního roztoku. V případěj že se kondenzace prováží při vysokéteplotě, například při teplotě vyšší než pp °C, je výhod-né použít k impregnaci v*odn# rcztokp methylákmidu, jehožkyselá reakce byla nastavena výše popsanými rozpustnýmisolemi a to zejména v případě, kdy pH tohoto roztoku mábýt nastaveno na hodnotu 2 až 6, například na hodnotu 3až 6. V tomto případě mohou být výše uvedené rozpustnésole částečně nebo zcela nahrazeny ve vodě rozpustnýmikarbomylovými kyselinami, například karbomylovými kyseli-nami se 2 až 6 atomy uhlíku, které obvykle mají 1 až 3hydromylové skupiny. Jako příklady takovýchto kyselin jemožné uvést kyselinu glykolovou, kyselinu citrónovou, ky-selinu jablečnou, kyselinu mléčnou, kyselinu vinnou a ky-selinu mandlovou. Tyto kyseliny mohou být použity v množství například 3 εζ 100 g/1, zejména v množství 10 až 70 g/1impregnačního roztoku.

Zboží se impregnuje uvedeným roztokem a takto zís-kané mokré zboží se obvykle odždímá k dosažení mokréhoapretu pO až 120 >£, například 60 až 90 /vztaženo na su-chou hmotnost zboží s nakondenzovanou tetrakis/hydroxyme- thyl/ío síoni ovou slouč eninou/ - 12,-

Obdobně je možné aplikovat impregnační roztoktechnikou minimálního povrstvení k dosažení mokrého apre-tu pouze 10 až 50 1. Suchý apret methylolamidu zpravidlačiní 3 až 20 zejména 6 až 20 %, například 7 až 15 1/vztaženo na suchou hmotnost zboží s nakondenzovanou te-trakis/hydronynethyl/íosíoniovou solí/. loto zboží může být kondenzováno, jakmile se do-sáhne jeho vlhkosti 6 až 90 &, zejména 30 až 90 1, napří-klad odždímáním, nebo jakmile se dosáhne jeho vlhkosti6 až 30 1 v případě zboží smočeného technikou mírjτηέ2r-ihopovrstvení, například vysušením nebo odždímáním a dosuše-ním.

Vlhkost zboží na počátku kondenzace může být vy-počtena z hmotnosti impregnovaného zboží v tomto časovémokamžiku, původní hmotnosti zboží a·jeho vlhkosti /získa-né z úbytku hmotnosti vysušením/, koncentrace pevných lá-tek a vody v impregnačním roztoku a mokrého apretu. Přítomnost vodného impregnačního roztoku ve zbožízpůsobí jeho zbcbtnání a takto zbobtnalé zboží potom re-aguje během kondenzace s methylolamidem, v důsledku, čehožje methylolamid nekondenzován na zboží, například vazbamik celulóze nebo zesítovárním celulózy a/r.ebo vazbami ke soli. Vod- kondenzované tetrakis/hydrcxymethyl/íosíoniovéne médium přítomno ve zboží v průběhu celé kondenzace,takže po ukončení kondenzace je kondenzované zboží impreg-nováno vodným nedřen a tudíž je stále zbobtnalé. Tato kon-denzace může být označena jako vlhká nebo nokrá kondenza-'ce na rozdíl od suché kondenzace, kdy se impregnované zbo-ží před kondenzací vysuší k odstranění jeho vlhkosti azískání impregnovaného suchého zboží, které se teprve po- tom za sucha kondenzuje.

Jestliže je vlhkost zboží na počátku kondenzacerovna 6 až 30 S, potom se zboží obvykle impregnuje vodnýmroztokem methylolamidu, jehož hodnota pH činí 1 až 35 vý-hodně 1 až 2. Zboží se obvykle odstaví při teplotě nižšínež 50 °C, výhodně při teplotě 10 až 40 °C, zejména přiteplotě okolí, jako například při teplotě 15 až 40 °C,po dobu 5 až 50 hodin, výhodně 10 až 30 hodin a zejménapo dobu 15 až 30 hodin, přičemž se dbá toho, aby přitomvlhkost zboží nevyhodila z výše definovaného rozmezí 6až 90 Γί, ale výhodně z rozmezí 6 až 30 T, čehož se dosáhnezabalením zboží do fólie z umělé hmoty.

Je-li to žádoucí, může být zboží kondenzovánopři teplotě 50 až ISO °C po dobu od 1 minuty do 6 hodin,zejména při teplotě 90 až 140 °C po dobu 2 až 20 minut i když mlže být použito i teplot 140 až 160 u/, přičemžse i v těchto případech dbá toho, aby se vlhkost zbožíběhen kondenzace udržela ve vymezeném rozmezí, Čehož sev tomto případě dosahuje například parní kondenzací vuzavřené komoře, prováděnou případně pod tlakem a výhodněza použití nasycené páry. Za použití .'těchto vyšších kon-denzačních teplot mlže být hodnota pE impregnačního roz-toku rovna 2 až 6, výhodně 3 až 5 pro zboží kondenzovanépři teplotě vyšší než 90 C a 2 až 3 pro zboží kondenzova-né při teplotě v rozmezí 50 až 90 °C.

Doba kondenzace, hodnota pE impregnačního roztokua teplota kondenzace jsou obvykle voleny tak, aby bylodosaženo maximální rychlosti kondenzace při minimální ma-nipulaci se zbožím za uvedených teplotních a aciditníchpodmínek.

Jestliže je vlhkost zboží na počátku kondenzace30 až 90 7í, jako například 30 až 60 % nebo 40 až 75 £3zejména 45 až 65 potom je hodnota pE vodného impregnač-ního roztoku ve zboží obvykle nižší než 1 a zboží se odstaví za použití doby a teploty odstavení, které jsou obvykléprc kondenzaci vysušeného zboží. Během kondenzace se udržuje vlhkost zboží v rozmezí 6 až 90 1·, zejména v rozmezí ·> Λ p £ C Π

Jestliže bylo k impregnačnímu roztoku přidánovětší množství kyseliny, například k dosažení normalitytéto kyseliny v impregnačním roztoku v rozmezí 3 až 10Γ,zejména 4 až čfi, potom' mlže být zkrácena doba kondenzacepři teplotě okolí, jakou je například teplota 15 nl 40 °C,na 1 minutu až 5 hodin, zejména na 0,5 až 4 hodiny.

Zboží může být kondenzováno, aniž by na ně byloz vnějšku působeno tahem nebo tlakem. S výhodou se všakzboží kondenzuje za tahu v alespoň jednom ze směrů, za-hrnujících osnovový a útkový směr, přičemž tento tah na-příklad rezultuje jako výsledek z vnějšku působících sila/nebo vnitřního napětí ve zboží.

Proto·tedy při kontinuálním procesu, při kterémse zboží vede skrze impregnační lázeň a ždímací válce anavíjí se na navíjecí válec za účelem následné kondenza-ce, může být zboží navíjeno na navíjecí válec za tahu,který je alespoň dostatečný k zabránění průvěsu zboží,přičemž je výhodné, aby toto napětí bylo ve zboží na na-víjecím válci zachováno během kondenzace; toto napětí mů-že dokonce během kondenzace ještě vzrůst.

Zboží může být rovněž na navíjecí válec navíjenoza vysokého taihu a takto vytvořené napětí by mělo být ve zboží zachováno během kondenzace; s výhodou ee všakzboží vystavuje tabu, který je minimálně nezbytný k za-bránění průvesu zboží. Jestliže se impregnované zbožínesuší, je třeba výhodně dbát toho, aby se zabrániloúniku impregnačního roztoku z válce, čehož se dosáhneotáčením navíjecího válce příslušně pomalou rychlostí.Je-li to žádoucí, muže být zboží převinuto za účelemsnížení napětí ve zboží. Zboží se zpravidla kondenzujeve stavu prostém všech záhybu, pokud není samozřejmě žá-doucí získat zboží ve speciální, například plisované, W*. c vc ?ri vysokorychlostních kondenzačních procesech,kdy kondenzační doba činí například časový úsek kratšínež 30 minut, může být kondenzace provedena v parní ko-moře, přičemž se na zboží působí tahem, s výhodou tahemminimálně nutným k zabránění průvesu. ?o kondenzaci se zboží vymáchá, neutralizuje, opětovně vymáchá, odždímá a vysuší.

Uvedeným následným zpracováním zboží s nakendenzovanou tetrakis/hydromymethyl/iosíoniovou sloučeninou me-thylolamičem se nehořlavost zboží zpravidla- nikterak ne-změní; výrazně/ se však často zlepší vlastnosti souvisej -1§ - cí se snadnou údržbou zboží. Jestliže se tedy srovnajívlastnosti zboží s ..nakondenzovanou tetrakis/kydroxymethyi/ícsíinovou sloučeninou před a po zpracování methylolami-dem, dochází se k závěru, že zboží po dodatečném zpraco-vání methylolamidem má obvykle sníženou sréžiivcst, vyššíohodnocení při úpravě Permanent press, vyšší úhel zotave-ní pe zmačkání za mokra, vyšší vlhkost /rovnovážné vlhkosta nižší nasáklivost /zadržená voda po odstředění/, přičemžmlže mít rovněž zlepšenou hodnotu úhlu zotavení po zmačká-ní za sucha a to zejména v případě, kdy se kondenzace me-thylclanidu provádí za aplikovaného napětí.

Pevnost v natržení a odolnost v oděru zboží po zprecování methylolamidem jsou ve srovnání se zbožím s nakon-denzovanou te trakis/hy dr oxymethyl/fosíoniovou slouč eninoupřed zpracováním methylolamidem |jeo-a obvykle mnohem vyššía to i ve srovnání s odpovídajícími hodnotami zboží, kte-ré bylo zpracováno uvedenou kondenzovanou tetrakis/hydro-xymethyl/ícsícniovcu sloučeninou a které bylo potom zpracováno methylolamidem a tepelně vytvrzeno, z čehož plyne,že zboží zpracované způsobem podle vynálezu mlže mít delšíživotnost než posledně uvedené zboží v jehož produkci jezahrnuto závěrečné vytvrzení teplem. vhodném a_tern'ativním procesu podle vyna- lezu může být originální zboží nejdříve zpracováno methy-lolamidem a teprve potom tetrakis/hydroxymethyl/íosřonio-vou sloučeninou. Při této variantě se zboží, které bylopředběžně uvedeno v reakci s nesamokondenzujícím methylol-amidem majícím alespoň dvě methylolové skupiny /které no-hou být případně alkylovány/ za vodných kyselých podmínek,například při hodnotě pH nižší než 3, následně zpracujetetrakis/hydroxymethyi/íosíiniovou sloučeninou a potonkondenzuje.

Charakter netkylolamidu, impregnační roztok, hodno-ta tpH tohoto roztoku a impregnační a kondenzační techni-ka zvolená pro impregnaci a kondenzaci upravovaného zbožíjsou v podstatě stejné jako při odpovídajícím zpracovánízboží methylolamideu, které již bylo předtím zpracovánotetrakis/hydromymethyl/íosíoniovou sloučeninou s výjimkoumokrého methylolamidového apretu v impregnovaném zboží,který zde obvykle Činí 50- až 120 >5, například 60 až 110 1/vztaženo na hmotnosV^zboží/, suchého methylolani- dového apretu, který zde obvykle činí 4 až 25 %, jako na-příklad 6 až 16 % a zejména 8 až 14 % /vztaženo na hmotnostsuchého zboží/ a vlhkosti zboží na počátku kondenzace, kte-rá mlže být rovna 6 až 30 55, ale mnohem výhodněji můžebýt rovna 30 až 90 1-, jako například 30 až 60 55, nebo 45až 80 55, ale výhodněji 60 až 90 55, zejména 70 až 90 ΰ /vzta ženo ne originální hmotnost zboží/,. přičemž uvedené vyššípočáteční vlhkosti vztažené k počátku kondenzace umožňujíúčinnější zpracování tetrakis/hydromymethyl/fosíoniovousloučeninou, Čímž se dosáhne lepší nehořlavé úpravy zboží ve ce srovnání se zbožím, jehož vlhkost namethylolamiáu činila pouze 6 až 30 % počátku kondenza-

Srovnéním vlastností zboží, které bylo za mokra kon-denzováno s methylolamidem, a zboží, které bylo potom ješ-tě zpracováno tetrakis/hydromymethyl/fosfonicvou sloučeni-nou, se dochází k závěru, že následné zpracování zboží te-trakús/hydroxymethyl/řosfoniovou sloučeninou značně zvyšu-je nehořlavost zboží a mlže rovněž zvětšit úhel zotavenípo· zmačkání za mokra i za sucha, přičemž dále zvyšuje vlhkostzboží /rovnovážná vlhkost po kondicionování/ a snižujevlhkost po odstředění /nasáklivost vodou/.

Ve srovnání se ^zbožím s nekondenzovanou tetrakis-/hydroxymethyl/řosúcniovou sloučeninou má zboží zpracovanémethylolamidem a potom ještě tetrakis/hydroxymethyl/íos-foniovou sloučeninou obvykle zmenšenou sréžlivost a zvět-šený úhel zotavení po zmačkání za mokra i za sucha. váno

Ve srovnání se.ethylolamidem a zbožím,.které bylo nejdříve zpraco-potom tetrakis/hydr oxymethyl/ío s ř oni o- - 2£ - vou sloučeninou, jsou vlastnosti zboží, které b^-lo nejdří-ve zpracováno tetrakis/hydrorymethyl/fosfoniovou sloučeni-nou a teprve potom methylolamidem, obecně lepší, přičemžzejména srážlivost zboží finálně zpracovaného methylolami-dem je menší než srážlivost zboží, které bylo finálně zpracováno tetrakis/hydroxymethyl/fosfoniovou sloučeninou. 2a účelem omezení snížení pevnosti v natržení v.důsledku zpracování zboží methyle!amidem ve srovnání £sezbožím neupraveným nebo upraveným tetrakis/hydronymethyl/-fosfoniovou sloučeninou mlže být do zboží s nekondenzova-nou tetrakis/hydromymethyl/fosfoniovou sloučeninou a nakondenzovaným^methylolamidem a to před anebo po finálním su- orpprovano šení/změkčovadlo v množství 0,1 až 5 % hmotnosti /vztaženona hmotnost zboží/; příklady takových změkčovadel jsoukondenzační produkty mastných kyselin, například kyselins δ až 20 atomy uhlíku, a polyaminů nebo jejich cyklizačníprodukty /každý ve formě jeho proponované nebo kvarternísoli/z a rovněž kvarterní amoniové sole se 2 mastnými ali-fatickými skupinami, jakými jsou například alkylové sku-piny s 8 až 20 atomy uhlíku, a se 2 alkylovými skupinamis krátkým uhlíkatým řetězcem, jakými jsou například alky-lové skupiny s 1 až 6 atomy uhlíku, zejména pak methylováskunins. - 22 -

Fovněž bylo_ zjištěno, že mechanické srážení, na-příklad mechanické tlakové /kompresivní/ sráženi, zbožís nekondenzovanou tetrakis/hydroxj-methyl/íosíoniovou slouěeninou a s nekondenzovaným nethylolaniden významnou mě- ou snižuje postupné srážení tohoto zboží po mnohanásobněipakovaném praní.

Toto tlakové srážení obvyklstupně: smočení zboží vodou a/neboní zbcbtnalého zboží; nastavení sí.na požadovaný rozměr; tlakové sráž e zahrnuje následujícíparou za účelem získé- řky zbobtnalého zbožíení zboží a sušení zbo- zi.

Uvedené tlakové srážení se může provádět těsnýmstykem s„ napnutým elastomerním běhounem a udržováním to- hoto těsného styku požení běhounu redukujemůže být provedeno zaho sraženého zboží není pás. Nakonec může dobu, během které se stupen prodlou, například na nulu. Vysušení zboží zatížení, například stlačením vlhkézi vyhřívaný kovový válec a absorpč-být zboží složeno nebo navinuto. Příkladem takového procesu je saníorační postup .popsaný v International Textile Bulletin Lyeing/Printing/

Finishing 2/66, str. 14, 16, 20, 22 a 27. Výsledkem zpracování zboží methylclamider předanebo po jeho zpracování tetrakis/hydroxymethyi/íosíoniΟ-νου. sloučeninou a následného mechanického srážení je, žerozdíly v rozměrech, například v osnovovém směru, vyro-beného zboží a zboží po jednom praní- mohou být malé, na-příklad menší než 2,5 % nebo 2 %, nebo velmi malé, napří-klad menší než 1 5=, přičemž stupeň postupného srážení ponásledných praních, například po 50 praních, může být rov-něž malý, například menší než 5 %> nebo velmi malý, na-příklad menší než 2 % nebo 1 %.

Jestliže stupen mechanického srážení aplikovanéhona zboží je více než dostatečný pro kompenzování sráženízboží po jednom praní, potom může být zboží z nekondenzo-vanou tetrakis/hydroxymethyl/íosfoniovou a s nekondenzo-vaným methylolamidem po mechanickém srážení a jednom pra-ní roztaženo, například o 5 1, & stupeň roztažení můžezůstat v podstatě nezměněn během následujících padesátipraní, takže stupeň postupného srážení následným pranímje velmi malý ·

Je-li to žádoucí může být zpracování zboží tetrakis/hydroxymethyl/fosioniovou sloučeninou, methylolamidem atlakovým mechanickým srážením provedeno tak, že se tlakovémechanické srážení provádí až po zpracování zboží tetra- - -ξ- kis/hydroxymethyl/íosfoniovou sloučeninou ale přec zpra-cováním zboží methylolamidem anebo současně s tímto zpra-cováním. Je-li pořadí hlavních dvou úpravárenských stupňůobrácené, tťzn. zpracuje-li se zboží nejdříve methjl oj p.rr-iiden a teprve potom tetrakis/hydrorymethyl/ícsz^oniovou slouceninou, potom může být mechanické srážení provedeno pozpracování zboží methylolamidenfale před zpracováním zbo-ží tetrakis/hydroxymethyl/fosfoniovoú sloučeninou nebosoučasně s tímto zpracováním. žbvykle se vsak mechanické srážení provádí až poposledním z uvedených opravárenských stupňů, přičemž nenírozhodující, zda je tímto posledním úpravárenským svupněmzpracování tetrakis/hydroxymethyl/fosíoniovou sloučeninounebo zpracování methylolamidem, nebo mezi oběmi úpravárenskými stupni. V případě, že se mechanické srážení zboží neprová-dí, potom se výhodně provádí zpracování zboží methylolami-dem až po jeho předcházejícím zpracování tetrakis/hydroxy- methyl/řosíoniovou sloučeninou,zboží vykazuje ve srovnání se zbkáni v opačném pořadí nižší sráz. poněvadž taktocžím upravenýmlivost praním. upravené oběma lát-

Iboží zpraví· ila strukturu tvobenc 1— zr.e - 2$ - čásxi celoiózovými vlákny, přičemžcelulózou; výhodně je tímto zbožím je výhodně tvořeno 1301přírodní bavlna, ale také ramie a len, nebo zboží tvořené uměle vyrobenýmivlákny, jako například viskózovými nebo kupramoniovýmLvlálny ve formě viskosového nebo kuprámoniového hedvábí;.

Zboží může být po apifosfoniové sloučeniny nebomercerováno vodným roztokem 1 ika c i t e t raki s/hydr oxynre t hy 1 /s výhodou před touto aplikacíalkálie nebo kapalným amonia- kem, popřípadě působením aminů. Celulózová vlákna jsou vý-hodně tkaná, ale mohou být i pletená, lato vlákna mohoubýt rovněž smísena s určitým množstvím, například s mino-ritním množstvím 1 až 50 jiných kompatibilních vláken,kterými jsou například polyesterová vlákna, za účelem zís-kání směsí, obsahujících například 60 až 60 % bavlny a 20až 40 % polyesteru.

Nicméně způsob úpravy podle vynálezu je mimořádněvhodný pro úpravu celulczových vláken, zejména ve forměbavlny.

Zbožífcr niovou solí můjako napříkladhmotnost zboží před úpravou tetrakis/hydrcxymethyl/fosfo-2 že mít plošnou hmotnost 0,05 až 1,00 kg/m ,plošnou hmotnost 0,1 až 1,00 kg/m ; obvykláčiní však 0,15 až 0,40 kfo/m2, -výhodně 0,23 až 0,27 kg/m^; příkladynovat, tkanina na ložní ;amov.· **r»c<* i £·/*> &amp;u.«. ch zboží jsou bavlněná či-, košilová tkanina nebo žá- ci ono vina.

Zboží níže býtmethyl/řosfoniovou sl před zpracováním tetrakiB/hydrovy-oučeninou nebo nethylolam-·.dpv barvě no, například kypovými nebo azovými barviny, i když mohoubýt použita bazická, reaktivní, přímá kysela nebo disperz-ní barviva. Jestliže má být zboží vybarveno až po zpraco-vání tetrakis/hydroxymethyi/íosíoniovou sloučeninou, potomje výhodné použít reaktivní barviva. V případě, že se zboží barví před zpracováním me-thyl olamidem, potom je výhodné použít kypová a azová barviva. Zboží se přitom zpracovává tak, že se vybarví kypovýmnebo azovým barvivém, zpracuje se končensuje-ýg·, ncšcs getetrakiε/hydroxymethyl/fosíoniovou sloučeninou a kondenzu-je, načež se zpracuje a zreaguje s methylolamidem. Při po-užití některých odstínů kypových a azových barviv můžebýt výhodnější postupovat tak, že se zboží zpracuje a zreaguje s methylolamidem, načež se vybarví a teprve potom sezpracuje s tetrakis/hydroxymethyl/fosfoniovou sloučeninoua zkondenzuje.

Zboží zpracované způsobem podle vynálezu a výkazu- jící nehořlavou úpravu a úpravu pro snadno údržbu nužebyt použito pro zhotovení uniforem, například pro bezpeč-nostní hlídky, hasičské sbory, a pro zhotovení pracovníchoděvů. 2 lehčích zboží nohou být zhotoveny košile uniíosnvzhledem k jejich snadné údržbě a dobrému ohodnocení přitestu typu permanent press, zatímco těžší zboží, napříkladbavunena cínovat, nůše být použito pro zhotovení pracov-ních oděvů, například overalů nebo montérek, a to vzhledemk jejích nesréžlivosti praním.

Vynalez bude v následující časti popisu blíže objasněn pomocí příkladů konkrétních provedení způsobu podlevynálezu, přičemž v těchto příkladech bylo použito násle-dujících testů. Před každým testem bylo zboží kondiciono-váno na teplotu 2 0 °C a relativní vlkost 65 % po dobu 24hodin. 1 / Zotavení 00 zmačkání

Syly změřeny úhly zotavení po zmačkání za mokrai za sucha za použití testovacího zařízení konsanto Wrin-kle reccvery s 500 £ zátěží; čas zatížení a zotavení bylroven 3 minutám, přičemž uvedené úhly byly měřeny v osno- voví směru a 00 líci /lícem ven/. Získané hodnoty úh£ů - 2§- zotavení zboží zpracovaného způsoben podle vynálezu bylyporovnány s odpovídajícími úhly nezpracovaného zboží. 2/ lest oernanent press -j-XX2-- V příkladech 1 až 15 bylo zboží vyhodnoceno za po-užití testovací methody AATCC č.SS s pěti vypíracími a opotřebovacísň standardy, přičemž vyhodnocení tohoto testuje založeno srovnání hladkého vzhledu zboží ε uvedenýmistandardy 1 až 5 /standard 1 odpovídá nejhoršímu ohodno-cení/, zatímco v příkladech 16 až 26 bylo použito testo-vací metljiody ÁkTCC č.124. kz 3/ Srážlivost -a-r-

Srážlivost v osnovovém i útkovém směru byla změře-na methodou BS 4923 /1973/ potom, co bylo zboží 40 krát/příklady 1 až 15/ nebo 50 krát /příklady 16 až 27/ vyprá-no /způsobem popsaným v DIN 53920, kde se používá měkkévody/ při teplotě 93 °C. levnost t- v natržení a pevnost^v hu

Byla- stanovena pevnost v tahu methodou BS 2756 apevnost v natržení v útkovém směru /podle Elmendoría/. -je - 'ý/ Nehořlavost -τ-v

Byla stanovena nehořlavost vyrobeného .zboží,nehořlavost zboží po 12 praních při 93 °C a nehořlavostzboží po 40 praních /pro příklady 1 až 15/ nebo 50 praních/pro příklady 16 až 26/; praní bylo provedeno způsobem po-psaným v Σ1Ν 53920 za použití měkké vody. Při stanovenínehořlavosti bylo použito methody 3S 3112. 6/ Blementární analýzavzboží -,-=-==---$- V upraveném zboží byl stanoven procentický obsahfosforu, procentický obsah dusíku a obsah formaidehydu vppm. Procentický obsah fosforu a procentický obsah dusíkubyly rovněž stanoveny ve zboží po 12 a 40 praních /propříklady 1 až 15/ nebo po 50 praních /pro příklady 16 až19/ při teplotě 93 °C. Bovněž byl výpočtem atomový poměrK:P. 7/ Odolnost v oděru Při stanovení odolnosti v oděru'bylo použito Akce-lerotorového testu podle methody A AATCC-99-19&amp;4. Vzorekzboží byl otáčen rychlostí 3-00 otáček za minutu proti - 3f - smirkovému plátnu /250 mesh/, načež’? pó ukončení 3 τη i nýto-vého časového intervalu byl stanoven úbytek hmotnosti tes-tovaného zboží.

Zboží ^s nakonoenzovanou tetrakis/hydroxymethyl/fosfoniovou sloučeninou ->;—

Zbož^ A

Pro použití v příkladech 1 až *3, 15 a 27 bylo .zbo-ží s nekondenzovanou tetrakis/hydroxymethyl/fosfoniovousloučeninou připraveno tak, že se bavlněná činovat 3111s plošnou hmotností 0,285 kg/m , která byla předběžně vy-barvena výrazným oranžovým azovým barvivém a která nebylasanřorována, impregnuje vodným roztokem /pH 4,5/ prekon-denzátu tetrakis/hydroxymethyl/řosřoniumchloridu a močo-viny /molární poměr 1 : 0,5/ o koncentraci 25 % tetrakis-/hydroxymethyl/řosíoniového iontu k dosažení asi 803 mokré-ho apretu; impregnované zboží se potom vysuší během jednéminuty při teplotě 120 °C, načež se kondenzuje plynnýmamoniakem v komoře s nuceným oběhem plynného amoniaku, po-psané v US pa -tentu 4 145 463.

Kondenzované zboží se potom oxiduje peroxidem vodíku - 31 - zneutralizuje roztokem uhličitanu sodného,suší- vymáchá a vy-

Zboží S, C, D(ib s

Postup, popsaný v předcházejícím textu pro zbožíA, se rovněž použije pro získání čtyř dalších bavlněnýchzboží; tento postup se však modifikuje pro tato jednotli-vá zboží následujícím způsobem: máchací voda obsahujezměkčovadlo /"klkamine” EPS/ v množství 2 %, vztaženo na•hmotnost zboží s nekondenzovanou tetrakis/kydroxymethyl/-íosfoniovou sloučeninou a všechna zboží s nakondenzovanoutetrakis/hydroxymethyl/íosfoniovou sloučeninou se potommechanicky tlakově sráží za podmínek sanforačního postu-pu.

Uvedená zboží jsou tvořena mercerovanou saténovoupracovní šatovkou s plošnou hmotností 0,270 kg/m , před-běžně vybarvenou modrým kypovým barvivém /zboží £/, čer-veně vybarvenou bavlněnou Činovatí 3111 £ plošnou hmotnos- 2 tí 0,346 kg/m /zboží C/, saténovou Činovatí 3113 vybar- 2 vénou červeným azobarvivem s plošnou hmotností 0,28 kg/m/zboží 1/ a keprovým zbožím 3117 s plošnou hmotností 0,1S2kg/m , které bylo opticky zjasněno /zboží E/. Příklad V1

Proužky zboží A s nakondenzovanou tetrakis/hydroxy- methyl/řosíoniovou sloučeninou byly napuštěny k dosažení mokrého apretu 80 % impregnačním roztokem obsahujícím

xyethylenmočoviny /prodávané pod ochrannou známkou Fixa-pret CPI'T/ a 50 ml/1 98% kyseliny sírové k získání hodnotyp3 roztoku nižší než 1 a koncentrace kyseliny v lázni 1,88 K. kokré impregnované zboží se celkovou vlhkostí asi68 % /vztaženo na hmotnost zboží s nekondenzovanou tetra-kis/hydroxymethyl/řosíoniovou sloučeninou/ se potom pečli-vě složí a umístí do polyethylenového pytle, který se po-tom zataví a udržuje bez napětí /bez jakékoliv napětí aplikovaného z vnějšku/ po dobu 22 hodin při pokojové teplotěza účelem kondenzace.

Zboží se potom z polyethylénového pytle vyjme, vy- pe 2E se chladnou vodou, potom vodným roztokem uhličitanusodného s obsahem 10 g/1 uhličitanu sodného, dále vodnýmroztokem obsahujícím 2 g/1 uhličitanu sodného a 2 g/1 de· tergentu a ohřátým na teplotu 50 °C, potom ještě vodouteplou 60 °C a nakonec chladnou vodou.

Takto vyprané zboží se potom vysuší a potom testuje srovnáním se vzorky zboží s nekondenzovanou -tetrakis/hy-droxymethyl/íosloniovou sloučeninou /srovnávací zboží A/.Získané výsledky’ jsou uvedeny v následující tabulce 1. ca

CM

CM

CO

CM

CM

CM

CM

CM

Tabulko. -P r-i CO Φ E o Ό X § > C £ o \ co £ 03 X ft Λ3 Ό £ >£ E ffi tH X o «£ XD £ X £ rH -P O OJ Q. Ό ffi N s \ Ό £ > > M «Ρ £ \ co Φ to o >03 Λί 6 £ +> o ffi ca £ 1 © TO 6 CO £ Φ © £ Cm Cm -P -P 03 £ Φ Φ P £ e -P XD co > <5* o O > > •H o rH £ £ >to co £ xo o >Φ £ E w > co M £ ffi O Ή £ > £ Λ1 ffi Ό \ O P O E 0 K> ffi N co \ £3 ir\

CM

1 <5 xo c Ή > Ή «3 o O O £ O X ω > N

Nehořlavost byla měřena po 40 praních Bří klad, " * Λ

Postupuje se stejně jako v příkladu 1, avšak s ná-sledujícími modifikacemi: impregnační roztok obsahuje 0,5 ! g/1 sméčejíbo činidla, které je -tvořeno směsí neionogen-ního a an: ontového sméčedla prodávaného firmou BrookstoneChemicals Staffordskůre,Anglie pod označením WA100, načežse zboží po kondenzaci vypere chladnou vodou, neutralizu-je roztokem uhličitanu sodného, vymáchá chladnou vodou avysuší při teplotě 100 C. Čtvercové odstřihy takto získaného zboží a čtverco-vé odstřihy původního zboží s nekondenzovanou tetrakis/hy-droxymethyl/fosfoniovou sloučeninou se potom perou v prač-ce při teplotě 60 °C po dobu 10 minut, načež se 3 krát vy-mačkají ve studené vodě a odstředují po dobu 4 minut ry-chlostí 1000 otáček za minutu.

Rezultující čtvercové odstřihy se potom vysuší našňůře, přičemž jsou čtverce zboží drženy na šňůře kolíčkyna prádlo při pokojové teplotě, nebo v otáčivé bubnové su-šičce po dobu 15 minut při maximální finální teplotě 70 °C. Čtvercové odstřihy se potom testují testem permanentpress a srovnáním s odstřihy zboží s nekondenzovanou tetra- - 3? - kis/hydroxymethj^l/íOsfoniovou sloučeninou /srovnávací zbo-ží B/. Získané výsledky jsou uvedeny v následující tabulce 2.

Tabulka„2 -T-f-

Zboží Permanent press Sušení na v * . ~ šnure Sušení v bubnové sušií j Oí Oí Příklad 2 4^5 3 A Srovnávací zboží B 2 2 Příklad,. 3 -r-- -r

Opakuje se postup podle příkladu 1, avšak s násle-dují cíni modifikacemi: impregnační roztok s hodnotou pBnižší než 1 obsahuje 70 ml/1 koncentrované /35%/ kyselinychlorovodíkové /namísto kyseliny sírové/, přičemž končen- trace kyseliny chlorovodíkové v impregnačním roztoku jerovna 0,82 K. Impregnační roztok rovněž obsahuje 0,5 ml/1sméčecího činidla z příkladu 2 a zboží se kondenzuje po dobu 16 hodin. Vlhkost zboží na počátku kondenzace je asi i 72 % /vztaženo na hmotnost zboží· s nakonzenzovanou tetra-kis/hydroxymethyl/fosfoniovou sloučeninou/.

Byly stanoveny vlastnosti získaného zboží a tytovlastnosti byly porovnány s odpovídajícími vlastnostmi ' zboží s nekondenzovanou tetrakis/hydroxymethyl/íosíonio-vou sloučeninou /srovnávací příklad C/. Získané výsledkyjsou uvedeny v následujících tabulkách 3 až 6.

Tabulka,3

λ A Příklad Úhel zotavení po zmačkání /stupně/ za mokra za sucha útkov směr ý osnovový směr útkový směr osnovový směr Srovnávacípříklad 3 S5 95 69 91 131 139 S8 92

Tabulka,4 * í Přiklad

Srážlivost /%/ osnovový směr útkový směr

Srovnávací příklad C £ 2,5 0,.5

Tabulka, 5 Příklad Nehořlavost /podle BS 3119/

Průměrné délka zuhelnatění vzorku /mm/ po zhotovení po 12 praních po 4-0 praních

Srovnávacípříklad C 70 70 69 53 54 70

Tabulka 6 Přiklad Elementární analýza a stanovení HCHO po zhotovení po 12 praních po 40 ] pranici V γ y ν' v 55ÍP φ HCHO /ppm/ 5j? Φ Φ Srovnávacípříklad C 3,07 3,22 300 2,87 2,80 2,74 2,72 3 2,51 3,50 320 2,75 3,15 2,70 3,13 Příklafiv 4 až ,12 —*---í—

Opakuje se postup popsaný v příkladu 1 s rozmezímmnožství a poměrů kondenzačního činidla a přidané koncentrované kyseliny sírové. V každém případě byl apret po na-puštění v impregnační lázni pryskyřice nastaven tak, abyčinil asi 80 přičemž vlhkost.zboží činila na počátkukondenzace asi 63 až 72 % /vztaženo na hmotnost zboží s nakondenzovanou tetrakis/hydroxjTaethyl/íosíoniovou slou-čeninou/. Získané výsledky jsou uvedeny v následující tabulce 7. 1 - 41 -

Tabulka 7 τ-r- Přiklad iínožství iínožství kondensač-H^SO, /ml/niho činid-f~.Je,la /ml/ na p~^a é Pevný apret /%/ Srážlivost Úhel zo- pevnostv osnovovémtaveni zs . ~ Pevnost v _oděru:"akcelero-toř-úbytehmotnosti /%/ směrupo 40nich /%/ pra- mokra v vosnovovémní /kg/směru z / íixr uazně li’’ulázně 4 200 25 2,09 5,0 135 1 ,18 5 50 2,62 5,0 142 1,12 6 75 3,22 4,0 148 1 ,12 7 250 25 2,62 5,0 135 1,25 8 50 3,43 3,5 155 1,15 ° 8 9 75 3,42 3,0 152 V,15 10 300 25 2,77 4,5 137 1,25 n 50 3,35 4,0 146 1,15 12 75 3,86 4,0 150 1,15

Tabulka 7 /pokračování/

Nezpracovanézboží, tyj.zboží s nakon-denzovanou te-trakis/hydrory-methyl/řosfo-niovou slouče-ninou 10 95 1,54 5,2 Všechna zboží splňovala požadavky nehořlavosti dané před-pisem BS3120. Bří klad ^1 3

Byl opakován postup z příkladů 7 až 9, přičemžmnožství přidané kyseliny sírové bylo nahraženo 100 mlkoncentrované kyseliny chlorovodíkové /hmotnostně asi 35%/k dosažení hodnoty pH roztoku nižšího než 1 a koncentra-ce kyseliny v roztoku 1,17 N. Vlhkost zboží na počátkukondenzace činila asi 71 % /vztaženo na hmotnost zboží snakondenzovanou tetrakis/hydroxymethyl/íosíoniovou slou-čeninou/.

Byla testována odolnost v oděru takto zpracovanéhozboží akcelerotorovým testem, přičemž byla stanovena ztrá- ta hmotnosti 10,6 55. Výsledky ostatních testů byly násle-dující : srážlivost v osnovovém směru: 3,5 %; x"* úhel zotavení po zmačkání za mokra: 150 D; pevnost v natržení /Elmendorř, útkový směr/: 1,10 kg;nehořlavost /průměrná délka zuhelnatění vzorku/ po 40 pra-ních : 6S mm. PříkladJ4

Opakuje se postup popsaný v příkladech 7 až S s ná-sledujícími modifikacemi: zboží E s nakondenzovanou tetra-kis/hydroxymethyl/fosfoniovou sloučeninou; impregnační lá-zeň obsahuje 140 ml/1 koncentrované kyseliny sírové /k do-sažení koncentrace kyseliny v roztoku 5,25 K/; doba kon-denzace je 3 hodiny. Obsah vlhkosti na počátku koncenza-ce činí asi 57 % /vztaženo na hmotnost zboží s nekondenzo-vanou tetrakis/hydroxynethyl/fosíoniovou sloučeninou/. Výsledky dosažené pro takto zpracované zboží bylyporovnány s odpovídajícími výsledky pro.zboží B s nekon-denzovanou tetrakis/hydroxymethyl/fosfoniovou sloučeninou /srovnávací příklad/, lískané výsledky· jsou uvedeny v na-

sledující tabulce 6.

Tabulka £ λ — z Příklad Uhel zotavenípo zmačkání za mokra v osnovovémsměru /°/ Pevnost v na-tržení /-flmen-dorf/ /kg/ Nehořlavost - délka zuhelna-tění vzorku po40 praních /m 14 150 2,112 56 Srovnávací příklad 90 2,976 52 příklad J 5

Opakuje se postup z příkladu 14 se zbožím k s ne-kondenzovanou tetrakis/hydroxymethyl/fosfoniovou slouče-ninou. Výsledky získané pro takto upravené zboží se srov-nají s odpovídajícími výsledky pro zboží A s nekondenzo-vanou tetrakis/hydroxymethyl/íosíoniovou sloučeninou předuvedeným zpracováním //srovnávací příklad/. Získané výsled - 4é - * ky jsou shrnuty v následující -tabulce 9.

Tabulka „9 -?-ř— Příklad Úhel zotavenípo zmačkání za mokra v osnovovém směru /°/ Pevnost v natržení /ELmendorí /kg/ Nehořlavost /délka zuhel-natění vzor-ku po 40praních /vsíJ Odolnostv oděru-akcelero-torovýtest /%/ 15 140 1,056 70 11,0 Srovnávací příklad 95 1 ,540 55 9,2 Příklady 1 6 ^aě 1 9

Pruhy 20 metrů zboží A, 30 metrů zboží C, 50 metrůzboží T a 30 m zboží E se sešijí dohromady a dvakrát sekontinuálně vedou impregnačním roztokem, který v jednomlitru obsahuje 350 g vodného roztoku 1,3,N,N-^ethylol-4,5“dihydroxyethylenmočovir.y, 90 g 96¾ kyseliny sírové k dosa- - 4|- žení hodnoty pE impregnačního roztoku nižší než 1 ε kon-centrace kyseliny v impregnačním roztoku 1 ,84 K, a 2 gsmáčecího činidla použitého v příkladu 2. Přebytek impregnačního roztoku se potom ze zbobt-nalého zboží odždímé, načež se zboží s vlhkostí asi 52až 60 % /vztaženo na hmotnost .zboží s nekondenzovanou te-trakis/hydroxymethyl/iosfoniovou sloučeninou/ navine naválec za minimálního taku k zabránění přívěsu zboží a za-balí do fólie z umělé hmoty. Válec se potom pomalu otáčí při pokojové teplotě /16 °C/ po dobu 22 hodin za účelemců _ _ kondenzace 1 ,3,E,N-ííethylol-4,5~áihydroxyethylenmočoviny-liokrý apret pro zboží k činí 72 %, pro zboží C 5$ 5, prozboží 1 72 -1 a pro zboží E 70 Všechna zkondenzovaná zboží se potom vyperou vodou,potom neutralizují a potom opět vyperou vodou v barvícímdžígru; v následujícím změkčovacím stupni se každé ze čtyřzboží protáhne třikrát změkčovací lázní o teplotě 40 °C,přičemž tato změkčovací lázeň obsahuje 10 g/1 změkčovacíhočinidla na bázi neionogeního derivátu esteru mastné kyse-liny, které vyrábí Crosfield Textile Chemicals pod ozna-čením Crosoft XmE. kokrá zboží se potom odždímají k suchua vysuší zahřátím na teplotu 150 °C k získání zpracovanýchzboží. -4 -

Takto zpracovaná čtyři zboží se potom testují aíejich vlastnosti se srovnají s odpovídajícími vlastnost-mi zbozi i, C, D, resp. E, to zn. s vlastnostmi zboží předzpracováním 1, 3 ,Ρ,Ν-ížiethylol-4,5-čikydroxyetbylenmočovi-nou. Tiskané výsledky pro oba typy zboží jsou uvedeny v následujících tabulkách. 12 až 16. Zboží zpracovanáik/ 1 ,3,h,I^ethylcJ-4,5-dihydroxyethylenmočovinou ^sou zdeoznačena jako "zpracovaná zboží", zatímco srovnávací zbo-ní, které nebyla zpracovaná uvedenou ethylmočovinou jsouzde označena jako "srovnávací zboží".

Tabulka j,l 0 Příklad Zboží Srážlivost po 50 praních /%/ v osnovovém směru v útkovém směru 16 srovnávacízboží A 13,2 6,0 zpracovanézboží k 5,5 4,0 17 srovnávacízboží C 5,5 5,1 zpracovanézboží C 4,0 4,3

Tabulka 1 O /pokračování/ 18 srovnávací zboží D 8,0 6,3 zpracovaný zboží T 2,7 4,6 19 srovnávací zboží E 5,7 7,1 zpracované zboží E 3,6 4,2

Tabulka ,11 -K-ř,— Příklad Zboží

Pevnost v natržení podle Elmendorfa v útkovém směru /kg/ 16 srovnávací zboží A 1 ,94 zpracované zboží A 1 ,87 17 srovnávací

zboží C 4,64

zpracovanézboží C 3,46 - ue -

Tabulka 11 /pokra£ ování/ ιε srovnávacízboží D 2,68 zpracované zboží D 1 o 1 19 srovnávací zboží E 1,63 zpracované zboží E 1 ,30

Tabulka Příklad Zboží Pevnost v tahu podle BS 2756 /u zboží C stanovené také po 50 vypráníchpři teplotě 93 °C podle PIK 53920 zipoužití měkké vody/ /K/ osnovový směr útkový směr 1 6 srovnávacízboží A 1252 690 zpracovanézboží A 1030 619 17 srovnávací- zboží C 1237 794 54

Tabulka 1 2 /pokračováni' / zpracovanézboží C 1179 609 17 pranésrovnávacízboží C 1251 800 prané zpracovanézboží C 11-83 683 1 8 srovnávacízboží D 1145 740 zpracovanézboží T 913 597 19 srovnávací zboží E 760 529 zpracovanézboží E 617 406

Tabulka p 3 Příklad Zboží

Nehořlavost po 50 vypráních/průměrná délka zuhelnatění vzorku v mm/. srovnávacízboží λ 52 51

Tabulka 13 /pokračování/ zpracovanézboží A 56 17 srovnávacízboží C 57 zpracovanézboží C 56 1 6 srovnávacízboží B 56 zpracované zboží B 68 19 srovnávacízboží Ξ 77 zpracovanézboží Ξ 79

Tabulka ,1 4 —*-*— Příklad Zboží Úhel zotavení po zmačkání / 0 / za mokra za sucha 16 srovnávací zboží 1 00 90 - 53 -

Tabulka 14 /pokračování/ zpracovanézboží A 145 105 17 srovnávacízboží C 95 130 zpracovanézboží C 145 135 16 srovnávacízboží P 95 95 zpracovanézboží D 145 11 0 19 srovnávací zboží 95 11 0 zpracovanézboží E 145 130

Tabulka ,1 —’-r Příklad Zboží

Vyhodnocení testu permanent presspo jednom vyprání při teplotě 95 °C a vysušení jako v příkladu 2_ sušení na šnúřě sušení v bubn.sušičce 16 srovnávací zboží A 2 zpracované zbozi A 3/3, 5 2-3 ✓ 3/3,5 5h

Tabulka 15 /pokračování/ 17 srovnávacízboží C 2 2 zpracované v Λ* zboží C 3/3,5 3/3,5 15 srovnávací 'zboží 2 2 2-3 zpracované y v 9Z 6i zboží D 3/3,5 3,5/4,0 19 srovnávací ttí zboží 2 1/2 2 zpracované ✓ v zboží Ξ 3 3/3,5

Tabulka J 6 -x-ť— Příklad Zboží Elementární analysa zboží před a po50 vypráních při teplotě S3 °C /po-dle PIK >3920 za použití měkké vody/ před praním po praní

% K % P % K 1 6 srovnávacízboží A zprac ovánézboží A 3,2 3,0 3', 1 3,5 2,6 2,7 2,5 3,1 17 srovnávací'zboží C 2,5 2,5 2,3 2,2 zpracovanézboží C 2,7 3,3 2,6 3,0 1 £ srovnávacízboží 1 2,3 2,1 2,0 1,£ zpracovanézboží P 2,2 2,6 2,0 2,3 19 srovnávacízboží E 2,6 2,3 2,4 2,0 zpracované zboží 2,4 ' 2,7 2,3 2,5

Odolnost vybarvení vlčí,expozici světlem

Stálost vybarvení byla testována exponováním zbožísvětlem xenonové výbojky methodon ES 1006, 1976, 3 02. Při tomto testu nebyly zjištěny žádné rozdíly mezi srov-návacími zbožími A, C, Σ a E a zpravcovanými zbožími A, C, Σ resn. S.

Omak Při testování omaku nebyly rovněž zjištěny žádnérozlišitelné rozdíly v omaku mezi srovnávacími zbožímiA, C, Σ a E a zpracovanými zbožími A, C, Σ resp. Ξ.

Vlhkost -r-1—

Vlhkosti srovnávacích zboží A, C, Σ a E a zpraco-vaných zboží A, C, Σ a Ξ byly stanoveny po 24 hodinovémkondicionování při relativní vlhkosti 65 % vysušením před-běžně svážených kondicionováných zboží po dobu 2 hodinpři teplotě 1 05 °C a jejich opětovným převážením. Vlhkostsrovnávacích zboží byla asi o 0,5 % nižší než vlhkost zpra cova: ných zboží. Zpracování zboží 1 ,3,I’,N-fcethylol-4,5-di-tedy hydronyethylenmočovinou zvyšuje/vlhkost při/relativní vlhkoskonči c i onováni - 5? -

Nasáklivost .vodou —7.-f,-

Srovnávací zboží A, C,1 ε E a zpracovaná zboží A,C, L a E byla vložena do pračky/HLCC1/ Servis Quartz a povyprání a odstředění mokrého prádla při 1000 otáčkách zaminutu po dobu 4 minut byl stanoven v jednotlivých prádlezadržený obsah vody. Zpracovaná prádla zadržela méně vo-dy než srovnávací prádla, z čehož vyplývá, že zpracování1,3,N,K-éethylcl-4,5-ůihydroxyethylennočovinou snižujer.asáklivost vodou. Příklady 20 až ,26 -£=

Zboží v-r

Lva 100 m kusy režné bavlněné činovatě 3111 s plosnou hmotností 0,295 kg/m se enzymaticky odslichtují, vy-perou alkálií a vybělí působením peroxidu vodíku. Z vybě- 2 leného zboží s plošnou hmotností 0,27 kg/m se získajíčtyři 50 m délky, které se podrobí zpracování V, Σ, 1' a Z/tato zpracování jsou definována kombinacíemi operací tvořených impregnací a kondenzací 1,3,N-tfzethylol-4,5-dihy-droxyethylenmočoviny, impregnací a kondenzací tetrakis- /hydroxymethyl/fosfoniové sloučeniny a mechanickým tlamovym snažením/. Soubory operací. Které jsou pro uvedenázpracování charakteristická jsou uvedeny v následujícítabulce 17. τ-ebulka 17

Zpracováni V 1. stupeň impregnace a. kondenzace 1 ,3 ,Γ,Ν-Žmethy- lol-4,5-dihydroxyethylenmočoviny 2. stupeň 3. stupeň impregnace a kondenzace tetrakis/hydro xyme thyl/fo sfoni ové slouč eniny 4. stupeň mechanické srážení

Zpracováni X 1. stupeň impregnace a kondenzace tetrakis/hydro xymethyl/fosfoniové sloučeniny 2. stupeň 3·stupeň 4·stupeň mechanické srážení

Tabulka 17 /pokračování/

Zoracování Y 1 .stupeň 2.stupeň3-stupeň 4.stupeň impregnace a kondenzace tetrakis/hydrorýmethyl/íosfoniové -sloučeniny otó impregnace a kondenzace 1 ,3,Y,K-řmethy-lol-4,5-dihydroxyetbylenmočovinymechanické srážení

Zoracováni Z 1 .stupen impregnace a kondenzace tetrakis/hydro xymethyl/fosfoniové sloučeniny v 2. stupen mechanické srážení «· (b~/ 3. stupen impregnace a kondenzace 1 ,3,Ί',ΙΪ-pethy- lol—4,5-dihydroxyethylenmočoviny/.stupen mechanické srážení

Impregnace a kondenzace tetrakis/hydroxvnethyl/íosíonio- —r—--#-*·---u-

vou„sloučeninou pro zpracování „V. 1, Y a Z -*-=-^-f---»- lokr-ý

Zboží se zpracuje postupem popsaným pro zboží A.apret pro zpracování 7 činí £0 £ /vztaženo na hmot - 60 - nost zboží s nekondenzovanou 1 , 3,I',k-ÍSethylol~4,5-dihydro-zyethylenmočovinou/. kokry apret pro zpracování X, ϊ a 2činí 100 % /vztaženo na hmotnost vyběleného zboží/. xrorgj^ace^a kondenzace 1 ,3 ,K,Nýmethylol-4,5;aihydrox,vethy lenmočoviny pro zpracování, V, T £ 2

Zboží se zpracuje způsobem popsaným v příkladech16 až 15, přičemž však impregnační roztok obsahuje 325 g/1volného roztoku 1,3,N,K/methylol-4,5-žihydronyethylenmo-čoviny, 50 g/1 Sc?= kyseliny sírové, 2 g/1 smáčecího Či-nidla použitého v příkladu 2 a 16 g/1 fluorescenčníholeskutvorného činidla stabilního vůči kyselinám a prodá-vaného firmou Sandoz jako Leucophor SCR ve formě kapaliny. kokry apret pro zpracování V /vztaženo na hmotnostvyběleného zboží/ Činí 1 00 kokry apret pro zpracováníΎ a Z /vztaženo na hmotnost zboží s nekondenzovanou tetra-kis/hydrouymethyl/fosfoniovou sloučeninou/ činí 75 %·Vlhkost zboží na počátku kondenzace činí v příkladech 20až 24 60 % /vztaženo na hmotnost zboží s nekondenzovanoutetrakis/hydroxymethyl/fosfoniovou sloučeninou/. V příkla-dech 25 ε 26 činí tato vlkost 79 % /vztaženo na hmotnostpůvodního zboží/. 1’echanické tlakové.srážení -jC-f-

Zboží se mechanicky tlakově sráží na klasickémsanforačním stroji popsaném v International Textile Bul-letin Dyeing/Printing/řinishing 2/66, str.14, 16, 20, 22a 27- Toto srážení zahrnuje počáteční napaření, nastave-ní šířky·, stlačení proti napnutému pryžovému běhounu, kte-rý se potom nechá relaxovat čímž se dosáhne vy srážení zbo-ží, stlačení zboží mezi vytápěný kovový válec a absorbčníběhoun a navinutí zboží. Dosažený stupen srážení je prozpracování V, T, Z a Z 5 %· >tické zjasňování - ?ři zpracování V, T a Z byl optický zjasňovač dozboží inkorporován jako část impregnačního roztoku 1 ,3,K,K- olímethylol-4,5-dihydroxyethylenmoč oviny, zatímco při zpra-cování Z byl optický zjasňovač obsažen v míchací vodě prozboží po.kondenzaci tetrakis/hydroxymethyl/iosíoniovésloučeniny. cl θσΛν t—~~~ r*-

Testují se vlastnosti zpracovaných zboží získaných ,-61- po čtyřech stupních zpracování V, X a Z, jakož i některévlastnosti zboží po posledním stupni zpracování X. Stejnětak se testují i některé vlastnosti zboží získaných po některých předcházejících stujpních zpracování X, X a Z. λ’ následující tabulce 18 jsou vymezena zpracovanázboží /příklady 20 až 26/ a· srovnávací zboží /srovnávacípříklady P až G/ Číslem posledního provedeného stupně,typem zpracování /V,X,X,Z/ a výčtem provedených operací.

Tabulka .1 8 v-í— Příklad Zboží Výčet provedených operací poslední zpracování provedený stupen 21 3. X impregnace a kondenzace te traki s/hydrorymethyl/fo sfoniové sloučeniny; impregnace a kondenzace 1 ,3,X,N- <£čmethylot-4,5-dihydroxyethy-lenmočoviny - 63 - bulka 1 £ /pokračování/ 4. ispregnacee a kondenzacet e tr aki ε/hydr oxyme thyl/-fosíorlové sloučeniny;mechanické srážení;impregnace a kondenzace1 ,3,r,N-fethylol-4,5-di-hy dr oxye thyl enmo č ovin;/ impregnace a kondenzace tetrakis/hydroxymethyl/- fosíonioevé sloučeniny; impregnace a kondenzacedk 1 ,3,K,K-iaethylol-4,5-fii-hydroxyethylenmoč oviny;mechanické srážení 4· Z impregnace a kondenzace tetrakis/hydroxyme thyl/-íosfoniové sloučeniny;mechanické srážení; imprenace a kondenzace 1 ,3,'·,?· d-čmethyl ol-4,5-áihydroxy-ethylenmočoviny; mechánické srážení

Tabulka 18 /pokračováni/ 25

3· V impregnace a kondenzace1; ,3 ,K,lMaethylol-4,5-oi-hyároxyethylenmoč oviny;impregnace a kondenzacetetrakis/hydroxymethyl/-fosfoniové sloučeniny 26 λ7 impregnace a kondenzace <£/ 1 ,3 ,K,l\T-fmethylol-4,5-ůi-hydroxyethyíenmočoviny;impregnace a kondenzacet e traki s/hydroxymethyl/-fosfoniové sloučeniny;mechanické sráženi

Srovnávací D 4. 4 λ impregnace a kondenzace tetraki ε/hydroxymethyl/- fosfoniové sloučeniny; mechanické srážení Srovnávací Ξ 1 . v «/i- impregnace a kondenzace tetrakis/hydroxymethyl/- fosfoniové sloučeniny

Tabulka 1 £ /pokračování/

Srovnávací 4 -

Srovnávací G 1 . původní bělené zboží V pouze impregnace a konden tk/ zace 1 ,3 ,N-iSeth.ylol/Z/-4,5-dihydrcxyethylenmočo-viny Získané výsledky pro výše vymezená zboží jsou uveděny v následujících tabulkách 19 až 24.

Tabulka ú 9 Příklad Srážlivost /%/ stanovená způsobem popsanýmv příkladech 16-19 po jednom vyprání po 50 vypráních osnovový útkovýsměr směr osnovový útkový směr směr

Srovnávací

G 1 ,2 2,2 2,3 2,5 - 6έ -

Tabulka 19 /pokračování/

Srovnávací T-i - — 12,8 5,6 Srovnávací E 3,9 ' 3,5 12,4 6,6 Srovnávací D 1,0 2,8 7,3 5,9 21 1 ,4 2,1 ' 4,4 3,5 22 1,6 2,2 4,7 3,3 23 j-0 o 1,6 +2,3 2,1 24 - - +2,3 1,6 25 2,0 2,4 6,3 4,0 26 +3,1 2,1 +2,4 . 2,5

Pozitivní znaménko, napříklac +2,3 %,znamená, že po praní zboží čoělo místo ke sražení k ^eho natažení

Příklao Pevnost v natržení /kg/ osnovový sněr útkový směr Srovnávací L 3,00 3,00 23 2,20 • 2,20 24 2,50 2,40 26 2,40 2-,2 0

Tabulka.21 -t-í-

Pevnost v tahu /11/ osnovový sněr útkový sněr

Srovnávací ' 1 1262 751 23 1 01 0 572 24 1 012 575 26 1 014 5£0

Tabulka 22 -T-ř— 'Příklad Nehořlavost po 50 vypráních /průměrná délka zuhelnatění vzorku v mm/

Srovnávací D 60 23 62 24 67 26 53

Tabulka „23

* A Příklad Úhel zotavení po zmačkání /°/ za mokra za sucha Srovnávací G 130 90 Srovnávací F 65 90 Srovnávací D 95 70 23 140 « i V V 24 140 1 00 26 Ώ2 1 00 - 6δ -

Tabulka.24 “ζ-$— Příklad Test permanent press po jednom vyprání při teplotě 95 °C a vysušení podle příkladu 2 sušení na šňůře sušení v bubnové su-šičce tu ai Srovnávací G 3ř3,5 3*3 «/ v BZ Srovnáx*ací F 1+'2 1^2 Srovnávací F 2 £. Ql Ql 23 3*3,5 3*3 ·* az 24 3«, 5 2/2 26 3 2

Vlhkost -r-r-

Vlhkost zboží byla stanovena stejně jako v pří- BJ. kladech 16^19. Vlhkost zboží z příkladů 23, 24 a 26 by- la vryšší0,5 až 1 než vlhkost zboží ze srovnávacího příkladu F ofit/ 1. Zpracování zboží 1 ,3,", V-ťSethylol-4,5-dihy- dronyethylenmočovinou tedy zvyšuje vlhkost zboží po kon-dici ono vání při relativní vlhkosti 65 %.

Nhsaklivost;vodou

Voda zadržená zbožím po odstředění mokrého zboží

Qz. se stanoví stejně jako v příkladech 16f19, přičemž se testují zboží ze srovnávacího příkladu £ a z příkladu 23, 21 a 26. Zboží z příkladu 23, 24 a 26 'zadržují o 22 % méně vlhkosti než zboží ze srovnávacího příkladu £. Zpra-cLy cováním zboží 1 ,3 ,K,I'-jmethylol-4,5-dihydromyethylenmočo-vinou tedy redukuje nasáklivost zboží vodou. v>-ř * U-

T íklad, 27

Zboží A s nakondenzovanou tetrakis/hydroxymethyl/-ícsíoniovou sloučeninou se napustí impregnačním roztokem,obsahujícím 250 ml/1 4516 roztoku 1,3,K,N-jSethylol-4,5-di-hydronyethylenmcčoviny použitého v příkladu 2 ε 10 g/1 roztok hodnotu0,2 I’. Impregno-apretu 75 1 a°C po dobu 3 nň-Z. bezprostředně 9£‘'í kyseliny sírové, v důsledku čehož mápH rovnou asi 1,7 a koncentraci kyselinyváné zboží se oóždímá k dosažení mokréhopotom se zahřívá v sušárně na teplotu 20r.ut k získání zboží s obsahem vlhkosti 10 potom se zboží zataví do pytle z plastické knoty za úče-lem zachování jeho vlhkosti, načež se odstaví při pokojo-vé teplotě po dobu 22 hodin za podmínek vylučujících na-pětí zboží. Foton se zboží z pytle vyjme a vypere se jakov příkladu 1. Nakonec se vysuší a 50 krát vypere při te-plotě S3 °C. o tohoto zboží bylo stanoveno srážení v osnovovén směru rovné 5 % na rozdíl od 10% srážlivosti stejněpraného zboží A s nakondenzovanou tetrakás/hydroxymethyl/fcsíoniovou sloučeninou před jeho zpracováním 1,3,N-/me-thylol-4,5-áihydroryethylenmočovinou.

Claims (16)

1-. Způsob úpravy textilního celulozového zboží, vyznačený tím, že se celulózové zboží, které již bylo zpra-cováno v prvním úpravérenském stupni,·podrobí zpracováníve druhém úpravérenském stupni, přičemž jedním z těchtozpracování v prvním a druhém stupni je zpracování zbožítetrakis/hydroxymethyl/fosfoniovou sloučeninou nebo jejímkondenzátem s následnou kondenzací na polymer a zbývajícímz těchto zpracování v prvním a ve druhém stupni je impreg-nace zboží vodným roztokem, obsahujícím 40 až 2p0 g/1 ne-samokondenzujícího methylolamidu, majícího alespoň dvěmethylolové skupiny, které mohou být případně alkylovény,a reakce zboží majícího vlhkost 6 až 90 % s uvedeným me-thyl olamidem za vodných kyselých podmínek při hodnotě pHmenší než 6 a teplotě 10 až 180 °C.

2. Způsob podle bodu 1, vyznačený tím, že první zpracování zahrnuje zpracování zboží uvedenou ^osfoniovousloučeninou nebo jejím kondenzátem a následnou kondenzaci amoniakem.

3· Způsob podle boču 1 , vyznačený tím, Ze druhé zpracování kahrnuje zpracování zboží uvečenou fosfoniovousloučeninou nebo kondenzátem a následnou kondenzaci amo-niakem.

4. Způsob podle bodů 1 až 3, vyznačený tím, že se methylolamid uvede v reakci se zbožím ve vodném rozto-ku při hodnotě pK nižší než 3·

5· Způsob podle bodů 1 až 4, vyznačený tím, že se reakce zboží s methylolamidem provádí při teplotě niž-ší než 50 °C.

6. Způsob podle bodu 2, vyznačený tím, že se me- thylolamid ve vodném roztoku uvede v reakci se zbožím ma-jícím vlhkost 6 až 31 *>.

7- Způsob podle bodů 1 až 5> vyznačený tím, že se methylolamid ve vodném roztoku s hodnotou pH nižší než1 uvede v reakci se zbožím majícím vlhkost 30 až 90 %.

δ.

Způsob podle bodu 7, vyznačený tím, že methyloi- amid se uvede v reakci se zbožím ve vodném prostředí snormalitou kyseliny 1 až 6 K.

9· Způsob podle bodů 1 až 5, vyznačený tím, že se jako methylolamidu použije methylolovane cyklické močovinynebo jejího O-alkylováného derivátu.

10. Způsob podle bodu 9, vyznačeno' tím, že se jako methylolaminu použije 1,3,N,N-dimethylol-4,5-dihydroxyethy-lenmočoviny.

11. Způsob podle bodů 1 až 10, vyznačený tím, žezboží se zpracuje vodným roztokem kondenzátu tetrakis/hy-droxymethyl/íosíoniové sloučeniny a močoviny a potom sekondenzuje plynným amoniakem.

12. Způsob podle bodů 1 až 11, vyznačený tím, žezboží je zhotoveno z bavlněných vláken nebo ze směsi těch-to vláken s nejvýše 50 ío, vztaženo na hmotnost zboží, po-lyesterových vláken.

13· Způsob podle bočů 1 až 12, vyznačený tím, že suchý apret methylolamidu činí 6 až 20 %, zatímco suchýapret polymeru z tetrakis/hydroxymethyl/íosíoniové slou-čeniny nebo jejího kondenzátu činí 8jaž .20 %, vztaženo nahmotnost zboží.

14· Způsob podle hodů 1 až 13, 'vyznačený tím, že methylolamid se uvede v reakci se zbožím, které je drženopod napětím v osnovovém nebo/a útkovém směru.

15· Způsob podle bodů 1 až 14, vyznačený tím, že se zboží po druhém zpracování podrobí mechanickému tlako-vému srážení.

16. Způsob podle bodů 12 až 15, vyznačený tím, že se bavlněná vlákna zpracují vodným roztokem kondenzátutetrakis/hydroxymethyl/íosfoniové sloučeniny a močovinya kondenzují plynným amoniakem, načež se takto získanézboží impregnuje vodným roztokem 1,3,N,N-aimethylol-4,5-dihydroxyethylenmočoviny a zreaguje s ní za vodných pod-mínek při pH nižším než 1 a normalitě kyseliny v roztoku1 až 4 N, přičemž vlhkost zboží je rovna 30 až 90 % a získané zboží se potom mechanicky tlakově sráží. - /í? - Γ- Z způsob podle bo .7 Či i— lxxu 5 ze při druhém zpracováni se methylolamid uvede v reakci při teplotě 90 až 140 °C se zbožím majícím vlhkost 6 až 30 %, přičemž uvedená reakce se provádí za vodných podmínek přihodnotě pH 3 až,5·